JP6323272B2 - 試料保持具およびそれを備える分析装置 - Google Patents

Description

本発明は、試料保持具およびそれを備える分析装置に係り、特に顕微分析用の試料保持具およびそれを備える分析装置に関する。

鋼材が腐食環境下に曝されると、鋼材上において、その環境に応じた種々の腐食反応が生じ、その結果、鋼材表面に腐食生成物が形成される。そして、上記の腐食環境が、腐食生成物の構造および組成（元素、官能基、分子構造、結晶成分、非晶質成分等）に影響を及ぼし、さらに上記の腐食生成物形成後の腐食反応の進行は、腐食生成物の構造および組成に影響を受けることとなる。

そのため、腐食反応後の鋼材表面に形成された腐食生成物について、構造および組成の解析を行うことによって、腐食環境が腐食生成物の構造および組成に及ぼす影響、ならびに上記の腐食生成物の構造および組成が、その後の腐食反応の進行に及ぼす影響を明確化または推定することができるようになる。

腐食生成物の構造および組成を分析する方法として、例えば、フーリエ変換赤外分光法（ＦＴ−ＩＲ）が挙げられる。特に、数ｍｍから数ｃｍオーダーの広範囲にわたる領域の分析には、顕微ＦＴ−ＩＲによるマッピング分析が用いられる。しかしながら、顕微ＦＴ−ＩＲは、測定試料の表面に顕微鏡の焦点位置を合わせなければ、ＩＲスペクトルを精度良く測定することができない。そのため、数ｍｍから数ｃｍオーダーの全領域にわたって顕微鏡の焦点が大きくずれないよう、顕微鏡ステージに対する測定試料の角度を調整しなければならない。顕微ＦＴ−ＩＲは、焦点深度（焦点を合わせることができる距離の範囲）が小さいため、厳密な角度調整が要求される。

例えば、特許文献１には、ステージおよび顕微分析用試料を汚すことなく、顕微分析用試料をその保持位置に所望の姿勢で容易に保持できる顕微分析用試料ホルダが開示されている。

特開平７−１２８５９８号公報

特許文献１に開示の顕微分析用試料ホルダでは、一対の移動部材を用いて試料を挟持するため、脆い試料が測定対象の場合、破損してしまうおそれがある。また、例えば、試料断面において、試料とその表面に形成された腐食生成物との界面に沿った広範囲のマッピング分析を行いたい場合、高さ方向の姿勢を調整できるだけでなく、測定試料を顕微鏡視野において観察軸周りに回転させる機構が必要となる。しかしながら、特許文献１の顕微分析用試料ホルダでは、試料を観察軸周りに回転させたい場合、その都度試料をホルダから外す必要があり正確な位置決めが困難であるという問題がある。

本発明は、上記の問題点を解決し、高さ方向の傾斜角度の調整と観察軸周りの回転とを、互いに独立して高精度かつ容易に行うことが可能な試料保持具およびそれを備える分析装置を提供することを目的とする。

本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであり、下記の試料保持具およびそれを備える分析装置を要旨とする。

（１）顕微鏡の視野内に試料を保持する試料保持具であって、
顕微鏡ステージに着脱可能に装着される本体部と、
試料を載せる載置部と、
該載置部を支持し、該本体部に対する該載置部の傾斜角度を調整する角度調整部と、
該本体部に支持され、該角度調整部を上下方向に案内するガイド部とを備え、
該ガイド部は、該載置部の周方向の回転が可能な状態で、径方向の移動を規制する、試料保持具。

（２）前記角度調整部が、それぞれの上下方向の位置を相対的に変化させることが可能な３つ以上の高さ調整子を含み、
前記ガイド部が、該高さ調整子を個別に支持するように、該３つ以上の高さ調整子に対応して設けられる３つ以上の案内子を含む、上記（１）に記載の試料保持具。

（３）前記案内子に上下方向の移動が可能な状態で支持され、前記高さ調整子と共に前記載置部を挟持することで、前記載置部の周方向の回転および上下方向の移動を不能にさせる１つ以上の固定子を含む固定部をさらに備える、上記（２）に記載の試料保持具。

（４）前記３つ以上の案内子のうちの２つ以上が、前記本体部に着脱自在に取り付けられた棒ネジであり、かつ、該棒ネジに支持される前記高さ調整子が高さ調整用ナットである、上記（２）に記載の試料保持具。

（５）前記３つ以上の案内子のうちの２つ以上が、前記本体部に着脱自在に取り付けられた棒ネジであり、該棒ネジに支持される前記高さ調整子が高さ調整用ナットであり、かつ、該棒ネジに支持される前記固定子が、前記載置部の固定用ナットである、上記（３）に記載の試料保持具。

（６）前記棒ネジのピッチが０．４ｍｍ以下である、上記（４）または（５）に記載の試料保持具。

（７）試料表面の顕微分析を行う分析装置であって、上記（１）から（６）までのいずれかに記載の試料保持具を備える、分析装置。

本発明に係る試料保持具によれば、測定試料の傾斜角度の調整および観察軸周りの回転を、互いに独立して高精度かつ容易に行うことが可能である。したがって、本発明に係る試料保持具およびそれを備える分析装置は、数ｍｍから数ｃｍオーダーの広範囲にわたる領域のマッピング分析を実施するのに好適に用いることができる。

本発明に係る試料保持具を備えた分析装置の構成を示すブロック図である。 本発明に係る試料保持具の一例を模式的に示した図である。（ａ）平面図、（ｂ）ａ−ａ線端面図。 本発明に係る試料保持具の他の一例を模式的に示した図である。 本発明に係る試料保持具の他の一例を模式的に示した図である。 本発明に係る試料保持具の他の一例を模式的に示した図である。 本発明に係る試料保持具の他の一例を模式的に示した図である。（ａ）平面図、（ｂ）ａ−ａ線端面図、（ｃ）ｂ−ｂ線端面図。 本発明に係る試料保持具の他の一例を模式的に示した図である。（ａ）平面図、（ｂ）ａ−ａ線端面図。 本発明に係る試料保持具の他の一例を模式的に示した図である。（ａ）平面図、（ｂ）ａ−ａ線端面図。 本発明に係る試料保持具の他の一例を模式的に示した図である。（ａ）平面図、（ｂ）ａ−ａ線端面図。 本発明に係る試料保持具の他の一例を模式的に示した図である。（ａ）平面図、（ｂ）ａ−ａ線端面図。

図１は、本発明に係る試料保持具を備えた分析装置の構成を示すブロック図である。本発明の分析装置１００は、試料表面の顕微分析を行うためのものであって、例えば、図１に示すように、試料保持具１０と、顕微鏡ステージ２０と、駆動部３０と、レンズ４０と、ミラー５０と、観察部６０と、分析部７０と、制御部８０とを備える構成とすることができる。

試料保持具１０は、試料１を保持するためのものであり、様々な材質および形状の試料を保持することが可能である。そして、試料保持具１０は、顕微鏡ステージ２０に装着される。顕微鏡ステージ２０は、駆動部３０によってＸ−Ｙ−Ｚ方向（３次元方向）に移動させることが可能である。これによって、試料表面の任意の領域における撮像および分析を行うことができる。

観察部６０は、試料表面から反射された可視光を観察するためのものであり、例えばＣＣＤカメラを用いて撮影することができる。さらに、分析部７０は、可視光および赤外光等を発する光源と試料表面から反射された赤外光を解析する分光器を含む。この際、光源から照射される光を集光するためのレンズ４０、ならびに当該照射光および試料表面から反射される光を反射するためのミラー５０を設けることが好ましい。

さらに、制御部８０は、駆動部３０、観察部６０および分析部７０に接続され、これらの制御を行う。駆動部３０を制御することによって、顕微鏡ステージを所望の位置に移動させると共に、観察部６０で得られる像および分析部７０で得られる分析データを取り込み、解析することができる。

上記の構成を備えた分析装置は、例えば、試料表面の顕微鏡写真の取得またはＦＴ−ＩＲを用いたマッピング分析を行うのに好適に用いることができる。

以下に、本発明に係る試料保持具について、より詳しく説明する。

図２は、本発明に係る試料保持具の一例を模式的に示した図であり、図２（ａ）は平面図であり、図２（ｂ）は図２（ａ）におけるａ−ａ線端面図である。本発明の試料保持具は、顕微鏡の視野内に試料１を保持するためのものであり、図示しない顕微鏡ステージに着脱可能に装着される本体部２と、試料１を載せる載置部３と、載置部３を支持し、本体部２に対する載置部３の傾斜角度を調整する角度調整部４と、本体部２に支持され、角度調整部４を上下方向に案内するガイド部５とを備える。そして、ガイド部５は、載置部３の周方向の回転が可能な状態で、径方向の移動を不能にするよう規制するものである。

図２に示す構成においては、本体部２の形状はリング状であり、載置部３の形状は、中空円板状である。また、角度調整部４は、それぞれの上下方向の位置を相対的に変化させることが可能な３つの高さ調整子１４を含んでおり、ガイド部５は、高さ調整子１４を個別に支持するように、３つの高さ調整子１４に対応して設けられた３つの案内子１５を含んでいる。

図２に示されるように、３つの案内子１５は、載置部３の回転軸を中心とする円周上に配置されている。そして、３つの案内子１５の外周面と、円板状の載置部３の外周面が接することにより、載置部３は、周方向の回転が可能な状態で、径方向の移動が規制されている。なお、本発明において、載置部３の径方向の移動は完全に不能である必要はなく、載置部３が角度調整部４の上から脱落しない範囲内で径方向にわずかに動くことは許容されるものとする。

また、図２に示す構成では、高さ調整子１４を高さ調整用ナットとし、かつ、案内子１５を棒ネジとすることによって、高さ調整子１４を案内子１５によって上下方向の移動が可能な状態で支持している。本体部２に取り付けられた棒ネジに高さ調整用ナットを嵌め、当該ナットを回転させることで上下に移動させることができる。

前述のように、特に顕微ＦＴ−ＩＲ等を用いた顕微分析においては、厳密な角度調整が要求されるため、高さ調整用ナットの高さは精密に変化させられることが望ましい。高さ調整用ナットの高さは、棒ネジのピッチを小さくすればするほど精密に上下させることが可能になるため、棒ネジのピッチは０．４ｍｍ以下とすることが望ましい。また、棒ネジおよびナットを用いた構成で高さの調整を行う場合、ネジ部分が最も消耗しやすいため、棒ネジは本体部に着脱自在に取り付け可能であることが望ましい。

図２を用いて、本発明の試料保持具の使用方法の一例を説明する。まず、試料保持具を図示しない顕微鏡ステージ上に設置し、顕微鏡視野内で試料１を保持する。その後、載置部３を観察軸周りに回転させ、図示しない顕微鏡で試料１を観察しながら観察軸周りの角度を調整する。続いて、３つの高さ調整子１４の高さをそれぞれ調整することで、本体部２に対する載置部３の傾斜角度を調整し、顕微鏡視野において、試料表面の任意の３個所以上で焦点が合うようにする。上記の位置決めが終了した後、試料表面に対して、マッピング分析等の顕微分析を行う。

上記の方法を用いれば、測定試料の傾斜角度の調整および観察軸周りの回転を、顕微鏡で観察しながら、容易に行うことが可能であり、数ｍｍから数ｃｍオーダーの広範囲にわたる領域の高精度なマッピング分析を実施することができるようになる。また、案内子および高さ調整子にピッチの小さい棒ネジおよびそれに対応する高さ調整用ナットを用いれば、試料の傾斜角度の調整を極めて精密に行うことができる。

仮に、ネジ穴が本体部または載置部等に切られていると、当該ネジ穴がすり減った場合、本体部または載置部等を交換する必要が生じ、コストが嵩む結果となる。しかしながら、棒ネジおよび高さ調整用ナットを採用した上記の構成においては、主に消耗するのは着脱自在な棒ネジまたはナットであるため、交換が容易であり費用も抑えることが可能となる。

図３〜５は、本発明に係る試料保持具の他の一例を模式的に示した図である。図２に示す構成においては、載置部３は３６０°回転自在である。それに対して、図３に示す構成では、外周面に凸部３ａを設けている。また、図４および５に示す構成では、載置部３は回転軸を中心とする円周上に設けられた溝部３ｂを有し、案内子１５は、溝部３ｂに挿入されるよう配置されている。上記の構成にすることで、載置部の周方向の回転の可動域を一定の範囲に規制し、無用な回転を防止することができる。

さらに、図４および５に示すように、載置部３に溝部３ｂを設ける構造とすることで、各案内子１５によって、載置部３が径方向の外側だけでなく内側に動くことも抑制できるため、載置部３の回転が安定し、角度調整部４の上から脱落することをより確実に防止することができるようになる。

高さ調整子１４の数については、３つ以上であれば制限はなく、図５に示すように、例えば８つ設けても良い。しかしながら、４つ以上の高さ調整子１４で平板状の載置部３を支持しようとすると、全ての高さ調整子１４が同一平面上に並べられるように高さを調整する必要が生じ、かえって調整が困難になる。そのため、高さ調整子１４の数は、図２〜４に示すように、３つとするのが好ましい。

図６は、本発明に係る試料保持具の他の一例を模式的に示した図である。図６（ａ）は平面図であり、図６（ｂ）は図６（ａ）におけるａ−ａ線端面図であり、図６（ｃ）は図６（ａ）におけるｂ−ｂ線端面図である。図６に示す構成においては、高さ調整子１４は、上下方向に移動可能な状態で案内子１５に支持されている高さ調整子１４ａと、案内子１５と一体となって成形された高さ調整子１４ｂとの２種類の構造を有している。

図６に示すように、３つの高さ調整子１４のうち、１つが移動不能であっても、２つが上下方向に移動可能であれば、高さ調整子１４のそれぞれの上下方向の位置を相対的に変化させることが可能となるため、本体部２に対する載置部３の傾斜角度を自在に調整することが可能となる。

上記の構成において、上下方向の移動可能な高さ調整子１４ａを高さ調整用ナットとし、かつ、高さ調整用ナットを支持する案内子１５を棒ネジとする構成を用いることができる。本体部２に取り付けられた棒ネジに高さ調整用ナットを嵌め、当該ナットを回転させることで上下に移動させることができる。

また、ガイド部５は、載置部３の径方向の移動を規制する機能は有するが、高さ調整子１４を支持しない規制子１７を含んでいても良い。

上述のように、本発明に係る試料保持具は、ガイド部５によって、載置部３の周方向の回転が可能な状態で、径方向の移動を規制すると共に、角度調整部４によって本体部２に対する載置部３の傾斜角度を自在に調整可能な状態にある。しかしながら、位置決めが完了した後、実際の分析を行う際に、載置部３の高さまたは観察軸周りの角度が変化してしまうと分析精度の低下等を招くおそれがある。

上記のような事態を防止するため、図７に示すように、本発明に係る試料保持具は、案内子１５に上下方向の移動が可能な状態で支持される、１つ以上の固定子１６を含む固定部６をさらに備えても良い。固定子１６と高さ調整子１４とで載置部３を挟持することによって、載置部３の周方向の回転および上下方向の移動を不能にし、分析中により安定的に試料を保持することが可能になる。

また、案内子および高さ調整子に棒ネジおよびそれに対応する高さ調整用ナットを用いる構成においては、固定子１６も固定用ナットとして、棒ネジに嵌めることで、高さ調整用ナットと独立して上下に移動させることができ、かつ、両ナットによって、載置部３を挟持することが可能になる。

また、図８は、本発明に係る試料保持具の他の一例を模式的に示した図であり、図８（ａ）は平面図であり、図８（ｂ）は図８（ａ）におけるａ−ａ線端面図である。図８を用いて、固定部を備える本発明の試料保持具の使用方法の一例を説明する。図８に示す構成では、３つの高さ調整子１４のうちの２つが、上下方向に移動可能な状態で案内子１５に支持されており、残りの１つは、案内子１５と一体となって成形されている。そして、３つの案内子１５の全てに固定子１６が支持されている。

まず、試料保持具を図示しない顕微鏡ステージ上に設置し、顕微鏡視野内で試料１を保持する。全ての固定子１６を上方に移動させ載置部３との間に十分な隙間を設けた状態で、載置部３を観察軸周りに回転させ、図示しない顕微鏡で試料１を観察しながら観察軸周りの角度を調整する。続いて、上下方向に移動可能な２つの高さ調整子１４の高さを調整することとで、本体部２に対する載置部３の角度を調整し、顕微鏡視野において、試料表面の任意の３個所以上で焦点が合うようにする。上記の位置決めが終了した時点で固定子１６を下方に移動させ、高さ調整子１４と共に載置部３を挟持し、載置部３の位置を固定する。この状態で、試料表面に対して、マッピング分析等の顕微分析を行う。

なお、図２〜８においては本体部２の形状はリング状としているが、顕微鏡ステージに装着可能であれば特に制限はなく、円板状または板状等であっても良い。また、載置部３の形状についても特に制限されず、図２〜８に示すように、中空円板状としても良いし、図９に示すように中央部が下にくぼんだ形状としても良いし、または、図１０に示すように中央部が上に出っ張った形状としても良い。図９に示す形状の載置部３は、肉厚の試料１を載せるのに好適に用いることができ、一方、図１０に示す形状の載置部３は、大型の薄片試料１を載せるのに好適に用いることができる。

載置部３に載せた試料１は、分析中にずれないよう固定することが望ましい。試料１を載置部３に固定する方法については、特に制限はなく、両面テープ、接着剤、固定金具等を用いて固定すれば良い。なお、両面テープまたは接着剤を用いて試料１を固定する場合、図２〜１０に示されるように、載置部３の中央部に貫通孔を設けておけば、分析後に試料を剥がすことが容易になる。一方、固定金具で試料を固定する場合、載置部３は円板状であっても良い。

以上により、図１〜１０を用いて本発明に係る試料保持具および分析装置の説明を行ったが、本発明は上記の実施形態に限定されるものではない。

本発明に係る試料保持具によれば、測定試料の傾斜角度の調整および観察軸周りの回転を、互いに独立して高精度かつ容易に行うことが可能である。したがって、本発明に係る試料保持具およびそれを備える分析装置は、数ｍｍから数ｃｍオーダーの広範囲にわたる領域のマッピング分析を実施するのに好適に用いることができる。

１．試料
２．本体部
３．載置部
３ａ 凸部
３ｂ 溝部
４．角度調整部
５．ガイド部
６．固定部
１０．試料保持具
１４．高さ調整子
１４ａ 上下方向移動可能な高さ調整子
１４ｂ 上下方向移動不能な高さ調整子
１５．案内子
１６．固定子
１７．規制子
２０．顕微鏡ステージ
３０．駆動部
４０．レンズ
５０．ミラー
６０．観察部
７０．分析部
８０．制御部
１００．分析装置

Claims (7)

1. 顕微鏡の視野内に試料を保持する試料保持具であって、
   顕微鏡ステージに着脱可能に装着される本体部と、
   試料を載せる載置部と、
   該載置部を支持し、該本体部に対する該載置部の傾斜角度を調整する角度調整部と、
   該本体部に支持され、該角度調整部を上下方向に案内するガイド部とを備え、
   該ガイド部は、該載置部の周方向の回転が可能な状態で、径方向の移動を規制する、試料保持具。
2. 前記角度調整部が、それぞれの上下方向の位置を相対的に変化させることが可能な３つ以上の高さ調整子を含み、
   前記ガイド部が、該高さ調整子を個別に支持するように、該３つ以上の高さ調整子に対応して設けられる３つ以上の案内子を含む、請求項１に記載の試料保持具。
3. 前記案内子に上下方向の移動が可能な状態で支持され、前記高さ調整子と共に前記載置部を挟持することで、前記載置部の周方向の回転および上下方向の移動を不能にさせる１つ以上の固定子を含む固定部をさらに備える、請求項２に記載の試料保持具。
4. 前記３つ以上の案内子のうちの２つ以上が、前記本体部に着脱自在に取り付けられた棒ネジであり、かつ、該棒ネジに支持される前記高さ調整子が高さ調整用ナットである、請求項２に記載の試料保持具。
5. 前記３つ以上の案内子のうちの２つ以上が、前記本体部に着脱自在に取り付けられた棒ネジであり、該棒ネジに支持される前記高さ調整子が高さ調整用ナットであり、かつ、該棒ネジに支持される前記固定子が、前記載置部の固定用ナットである、請求項３に記載の試料保持具。
6. 前記棒ネジのピッチが０．４ｍｍ以下である、請求項４または請求項５に記載の試料保持具。
7. 試料表面の顕微分析を行う分析装置であって、請求項１から請求項６までのいずれかに記載の試料保持具を備える、分析装置。