JP7095547B2 - 試料保持具およびそれを備える分析装置 - Google Patents

Description

本発明は、試料保持具およびそれを備える分析装置に関する。

鋼材が腐食環境下に曝されると、鋼材上において、その環境に応じた種々の腐食反応が生じ、その結果、鋼材表面に腐食生成物が形成される。そして、上記の腐食環境が、腐食生成物の構造および組成（元素、官能基、分子構造、結晶成分、非晶質成分等）に影響を及ぼし、さらに上記の腐食生成物形成後の腐食反応の進行は、腐食生成物の構造および組成に影響を受けることとなる。

そのため、腐食反応後の鋼材表面に形成された腐食生成物について、構造および組成の解析を行うことによって、腐食環境が腐食生成物の構造および組成に及ぼす影響、ならびに上記の腐食生成物の構造および組成が、その後の腐食反応の進行に及ぼす影響を明確化または推定することができるようになる。

腐食生成物の構造および組成を分析する方法として、例えば、フーリエ変換赤外分光法（ＦＴ－ＩＲ）が挙げられる。特に、数ｍｍから数ｃｍオーダーの広範囲にわたる領域の分析には、顕微ＦＴ－ＩＲによるマッピング分析が用いられる。

顕微ＦＴ－ＩＲでは、測定試料の表面に顕微鏡の焦点位置を合わせなければ、ＩＲスペクトルを精度良く測定することができない。そのため、数ｍｍから数ｃｍオーダーの全領域にわたって顕微鏡の焦点が大きくずれないよう、顕微鏡ステージに対する測定試料の角度を調整しなければならない。顕微ＦＴ－ＩＲは、焦点深度（焦点を合わせることができる距離の範囲）が小さいため、厳密な角度調整が要求される。また、例えば、試料断面において、試料とその表面に形成された腐食生成物との界面に沿って、より広範囲のマッピング分析を行いたい場合がある。この場合には、試料断面において上記界面が延びる方向と、マッピング分析の走査方向とを一致させる必要が生じる。このため、測定試料を顕微鏡視野において、観察軸（後述の図１において二点鎖線で示す入射光軸１１に相当。）回りに回転させる機構が必要となる。

そこで、本発明者らは、顕微ＦＴ－ＩＲにおける上記のような課題を考慮して、特許文献１に開示されている試料保持具および分析装置を提案した。特許文献１に開示された試料保持具は、顕微鏡ステージに着脱可能に装着される本体部と、測定試料を載せる載置部と、本体部に対する載置部の傾斜角度を調整する角度調整部と、角度調整部を上下方向に案内するガイド部とを備えている。ガイド部は、該載置部の周方向の回転が可能な状態で、径方向の移動を規制している。このような構成により、測定試料の傾斜角度の調整および観察軸回りの回転を行うことができる。

特開２０１６－５７２２２号公報

しかしながら、試料保持具について本発明者らがさらに研究を進めたところ、特許文献１に開示された試料保持具では、載置部の傾斜角度を調整する際に、僅かではあるが、載置部が周方向に回転する場合があることが分かった。具体的には、特許文献１に開示された試料保持具では、載置部を周方向に回転可能に保持するために、載置部とガイド部との間にある程度の遊び（隙間）を持たせておく必要がある。このため、角度調整部を上下方向に移動させて載置部の傾斜角度を調整する際に、載置部の周方向への回転を規制することができず、載置部が周方向に僅かに回転する場合がある。この場合には、載置部の回転位置の調整と傾斜角度の調整とを再度行う必要が生じる。

そこで、本発明は、試料を載せる載置部の回転を規制しつつ、該載置部の傾斜角度の調整を行うことが可能な試料保持具およびそれを備える分析装置を提供することを目的とする。

本発明は、下記の試料保持具およびそれを備える分析装置を要旨とする。

（１）測定試料を保持しかつ顕微鏡のステージに装着される試料保持具であって、
前記ステージに着脱可能に装着される本体部と、
測定試料を載せる第１載置部と、
前記第１載置部を支持し、かつ上下方向に延びる軸心回りへの回転が規制された状態で前記本体部に支持された第２載置部と、
前記第１載置部を、前記第２載置部に対して前記軸心回りに回転可能な第１状態と、前記第２載置部に固定された第２状態とのうちのいずれかの状態にする状態切替部と、
前記本体部に支持され、前記第２載置部の水平方向への移動を規制し、かつ前記本体部に対する前記第２載置部の傾斜角度を調整する角度調整部と、
を備える、試料保持具。

（２）前記状態切替部は、前記第１載置部および前記第２載置部を締め付けることによって、前記第１載置部を前記第２状態にする、上記（１）に記載の試料保持具。

（３）前記第２載置部は、前記角度調整部を介して前記本体部に支持されており、
前記角度調整部は、前記本体部に固定された３つ以上の棒ネジと、前記３つ以上の棒ネジそれぞれに螺合された３つ以上の調整子とを有し、
前記調整子は、回転させることによって前記棒ネジの軸方向に移動し、
前記第２載置部は、前記３つ以上の調整子に支持されている、上記（１）または（２）に記載の試料保持具。

（４）前記角度調整部は、少なくとも一つの前記棒ネジに螺合された固定子をさらに有し、
前記固定子は、回転させることによって前記棒ネジの軸方向に移動し、かつ前記調整子と共に前記第２載置部を挟持することで、前記第２載置部の上下方向の移動を規制し、
前記調整子および前記固定子はそれぞれ、平面視において中空円板形状を有し、前記調整子の直径は前記固定子の直径よりも大きい、上記（３）に記載の試料保持具。

（５）平面視において、前記調整子の外縁は前記第２載置部の外縁から外側に突出し、前記固定子の外縁は前記第２載置部の外縁よりも内側に位置する、上記（４）に記載の試料保持具。

（６）参照試料を載せる第３載置部と、
前記本体部に支持され、前記本体部に対する前記第３載置部の高さを調整する高さ調整部と、
をさらに備える、上記（１）から（５）のいずれかに記載の試料保持具。

（７）試料表面の顕微分析を行う分析装置であって、上記（１）から（６）までのいずれかに記載の試料保持具を備える、分析装置。

本発明によれば、試料を載せる載置部（第１載置部）の回転を規制しつつ、該載置部の傾斜角度の調整を行うことが可能になる。

図１は、本発明の一実施形態に係る試料保持具を備えた分析装置の構成を示す概略図である。 図２は、試料保持具の平面図である。 図３（ａ）は、図２のＡ１－Ａ２部分を示す端面図であり、図３（ｂ）は、図２のＡ１－Ａ３部分を示す端面図である。 図４は、第１載置部の平面図である。 図５は、第２載置部の平面図である。 図６は、試料保持具の他の実施形態を模式的に示した図である。 図７は、第１載置部の変形例を示す断面図である。 図８は、試料保持具のその他の実施形態を模式的に示した図である。

図１は、本発明の一実施形態に係る試料保持具を備えた分析装置の構成を示す概略図である。本実施形態に係る分析装置１００は、顕微鏡１０と、試料保持具１２とを備えている。

本実施形態では、顕微鏡１０は、試料表面の顕微分析を行うための顕微鏡（例えば、赤外顕微鏡）であり、顕微鏡ステージ１４（以下、単にステージ１４と記載する。）と、駆動部１６と、レンズ１８と、ミラー２０と、観察部２２と、分析部２４と、制御部２６とを備えている。なお、顕微鏡１０としては、公知の種々の顕微鏡を利用することができるので、以下においては、顕微鏡１０の各部の構成について簡単に説明する。

試料保持具１２は、顕微鏡１０のステージ１４に着脱可能に装着される。試料保持具１２は、様々な材質および形状の測定試料１を保持する。試料保持具１２の詳細は後述する。ステージ１４は、Ｘ－Ｙ－Ｚ方向（３次元方向）に移動可能に構成されている。駆動部１６は、ステージ１４をＸ－Ｙ－Ｚ方向に移動させる。これによって、測定試料１の表面の任意の領域における撮像および分析を行うことができる。

分析部２４は、可視光および赤外光等を発する光源と測定試料１の表面で反射された赤外光を解析する分光器とを含む。レンズ１８は、分析部２４の光源から照射された光を集光する。ミラー２０は、分析部２４の光源から照射された光および測定試料１の表面で反射された光を反射する。なお、図１においては、ミラー２０から測定試料１の表面に入射する光の軸線１１（以下、入射光軸１１と記載する。）を二点鎖線で示している。観察部２２は、例えば、ＣＣＤカメラ等の撮像機を含み、測定試料１の表面で反射された可視光を観察する。

制御部２６は、分析装置１００の利用者の操作に基づいて、駆動部１６、観察部２２および分析部２４を制御する。本実施形態では、制御部２６は、駆動部１６を制御することによって、ステージ１４を所望の位置に移動させると共に、観察部２２で得られる像および分析部２４で得られる分析データを取り込み、解析することができる。

上記の構成を備えた分析装置１００は、例えば、測定試料１の表面の顕微鏡写真の取得またはＦＴ－ＩＲを用いたマッピング分析を行うのに好適に用いることができる。

以下、試料保持具１２について、より詳しく説明する。

図２および図３は、本発明の一実施形態に係る試料保持具を示した概略図である。具体的には、図２は、試料保持具の平面図であり、図３（ａ）は、図２のＡ１－Ａ２部分を示す端面図であり、図３（ｂ）は、図２のＡ１－Ａ３部分を示す端面図である。

図２および図３を参照して、試料保持具１２は、本体部３０と、第１載置部３２と、第２載置部３４と、第３載置部３６と、状態切替部３８と、角度調整部４０と、高さ調整部４２とを備えている。本体部３０は、平面視において円環形状を有し、ステージ１４（図１参照）に着脱可能に装着される。

図４は、第１載置部３２を示す平面図であり、図５は、第２載置部３４を示す平面図である。図２～図４を参照して、第１載置部３２は、平面視において中空円板形状を有する。第１載置部３２に測定試料１が載せられる。本実施形態では、第１載置部３２は、上下方向に延びる軸心Ａ（図３参照）を中心として回転できるように、第２載置部３４に支持されている。

第１載置部３２の外周部には、複数（本実施形態では７つ）の貫通孔３２ａが形成されている。平面視において、複数の貫通孔３２ａは、軸心Ａ（図３参照）を中心とする共通の仮想円周上に配置されている。各貫通孔３２ａは、第１載置部３２の周方向に延びるように、円弧形状を有している。

第２載置部３４は、平面視において中空円板形状を有する。上述したように、第２載置部３４は、第２載置部３４上において第１載置部３２が軸心Ａを中心として回転できるように、第１載置部３２を下方から支持している。本実施形態では、第２載置部３４は、角度調整部４０を介して本体部３０に支持されている。角度調整部４０については後述する。

第２載置部３４の外周部には、複数の貫通孔３４ａ～３４ｃが形成されている。平面視において、複数の貫通孔３４ａ～３４ｃは、軸心Ａ（図３参照）を中心とする共通の仮想円周上に配置されている。本実施形態では、第２載置部３４の外周部に、後述するガイド部材３８ａを取り付けるための３つの貫通孔３４ａ、後述するガイド部材４０ａを通すための３つの貫通孔３４ｂ、および高さ調整部４２を通すための１つの貫通孔３４ｃが形成されている。

図２および図３（ａ）を参照して、状態切替部３８は、第２載置部３４に支持されている。状態切替部３８は、第１載置部３２を、第２載置部３４に対して軸心Ａ回りに回転可能な第１状態と、第２載置部３４に固定された第２状態とのうちのいずれかの状態に切り替えることができるように構成されている。本実施形態では、状態切替部３８は、複数（本実施形態では３つ）のガイド部材３８ａと、複数（本実施形態では３つ）の締め具３８ｂとを有している。

本実施形態では、各ガイド部材３８ａは棒ネジである。各ガイド部材３８ａの下部は、貫通孔３４ａにおいて第２載置部３４に取り付けられている。なお、各ガイド部材３８ａは、貫通孔３４ａに螺合させることによって第２載置部３４に取り付けられていてもよく、接着剤等によって第２載置部３４に固定されていてもよい。各ガイド部材３８ａの上部は、第１載置部３２の貫通孔３２ａを通って第１載置部３２の上方に突出している。

各ガイド部材３８ａにおいて第１載置部３２よりも上方に、締め具３８ｂが嵌め込まれている。締め具３８ｂは鍔形状を有し、回転させることによってガイド部材３８ａの軸方向に移動できるようにガイド部材３８ａに螺合されている。本実施形態では、状態切替部３８は、第１載置部３２および第２載置部３４を締め付けることによって、第１載置部３２を第２載置部３４に固定することができる。具体的には、締め具３８ｂを下方に移動させて、締め具３８ｂと第２載置部３４とによって第１載置部３２を挟み込むことによって、第１載置部３２を第２載置部３４に固定することができる（第２状態）。一方、締め具３８ｂを上方に移動させて締め具３８ｂを第１載置部３２から離すことによって、第１載置部３２は、第２載置部３４に対して回転可能な第１状態となる。

なお、本実施形態では、締め具３８ｂの下面はテーパー形状を有している。具体的には、締め具３８ｂの下面は、下端に近づくほど直径が小さくなるように、円錐形状を有している。このため、締め具３８ｂおよび第２載置部３４によって第１載置部３２を狭持する際に、締め具３８ｂの下面は、貫通孔３２ａの縁に接触する。したがって、締め具の下面が第１載置部３２の上面に平行である場合に比べて、本実施形態に係る締め具３８ｂの下面は、より点接触に近い状態で第１載置部３２に接触する。その結果、締め具３８ｂおよび第２載置部３４によって、第１載置部３２をより安定に保持することができる。ただし、締め具３８ｂの形状は上述の例に限定されず、締め具として、例えば、通常のナットを用いてもよい。

角度調整部４０は、本体部３０に支持されている。角度調整部４０は、複数（本実施形態では３つ）のガイド部材４０ａと、複数（本実施形態では３つ）の角度調整子４０ｂと、複数（本実施形態では３つ）の固定子４０ｃとを含む。

本実施形態では、各ガイド部材４０ａは、下端部が本体部３０に固定された棒ネジである。平面視において、複数のガイド部材４０ａは、軸心Ａを中心とする共通の仮想円周上に配置されている。また、本実施形態では、平面視において、本体部３０を２つの領域に等分割した場合に、各領域に少なくとも一つのガイド部材４０ａが固定されるように、複数のガイド部材４０ａが設けられている。

各ガイド部材４０ａは、第２載置部３４の貫通孔３４ｂおよび第１載置部３２の貫通孔３２ａを通って、第１載置部３２の上方に突出している。本実施形態では、第２載置部３４の水平方向への移動および軸線Ａ回りの回転は、ガイド部材４０ａによって規制されている。一方、第１載置部３２は、ガイド部材３８ａ、ガイド部材４０ａおよび高さ調整部４２が、貫通孔３２ａ内において第１載置部３２に対して相対的に移動できる範囲において、軸線Ａ回りに回転できる。

なお、本実施形態では、第２載置部３４上で第１載置部３２を円滑に回転させるために、ガイド部材３８ａ、ガイド部材４０ａおよび高さ調整部４２と第１載置部３２とが接触することを避ける必要がある。そのため、第１載置部３２とガイド部材３８ａ、ガイド部材４０ａおよび高さ調整部４２との間には、ある程度の隙間を確保することが好ましい。一方、ガイド部材４０ａによって第２載置部３４の軸心Ａ回りの回転を規制するために、ガイド部材４０ａと第２載置部３４との隙間は出来るだけ小さくすることが好ましい。このため、本実施形態では、軸心Ａに直交する断面において、水平方向における貫通孔３４ｂの長さは、水平方向における貫通孔３２ａの長さよりも短く設定されている。なお、軸心Ａに直交する断面において、水平方向における貫通孔３２ａの長さは、例えば、水平方向におけるガイド部材３８ａ、ガイド部材４０ａおよび高さ調整部４２の長さの１．５倍程度に設定される。一方、軸心Ａに直交する断面において、水平方向における貫通孔３４ｂの長さは、例えば、水平方向におけるガイド部材４０ａの長さの１．１～１．２倍程度に設定される。

各ガイド部材４０ａに、角度調整子４０ｂおよび固定子４０ｃが嵌め込まれている。具体的には、ガイド部材４０ａにおいて本体部３０と第２載置部３４との間に角度調整子４０ｂが設けられ、ガイド部材４０ａにおいて第１載置部３２の上方に固定子４０ｃが設けられている。

本実施形態では、角度調整子４０ｂおよび固定子４０ｃはそれぞれ鍔形状を有し、回転させることによってガイド部材４０ａの軸方向に移動できるようにガイド部材４０ａに螺合されている。

本実施形態では、複数の角度調整子４０ｂの上下方向の位置を相対的に変化させることによって、本体部３０に対する第２載置部３４および第２載置部３４に載置された第１載置部３２の傾斜角度を調整することができる。これにより、ステージ１４（図１参照）に対する測定試料１の角度を調整することができる。

また、本実施形態では、複数の角度調整子４０ｂと複数の固定子４０ｃとで第１載置部３２および第２載置部３４を挟み込むことによって、第１載置部３２および第２載置部３４の上下方向の移動を規制することができる。また、第１載置部３２を第２載置部３４により強固に固定することができる。これにより、分析装置１００による分析中に、より安定に測定試料１を保持することが可能になる。

なお、本実施形態では、角度調整子４０ｂの上面および固定子４０ｃの下面はそれぞれ、テーパー形状を有している。具体的には、角度調整子４０ｂの上面は、上端に近づくほど直径が小さくなるように、円錐形状を有している。また、固定子４０ｃの下面は、下端に近づくほど直径が小さくなるように、円錐形状を有している。このような構成によって、上述の締め具３８ｂと同様に、角度調整子４０ｂおよび固定子４０ｃを第２載置部３４および第１載置部３２に対して、より点接触に近い状態で接触させることができる。その結果、角度調整子４０ｂおよび固定子４０ｃによって、第１載置部３２および第２載置部３４をより安定に保持することができる。なお、角度調整子４０ｂおよび固定子４０ｃの形状は上述の例に限定されず、角度調整子４０ｂおよび固定子４０ｃとして、例えば、通常のナットを用いてもよい。

また、本実施形態では、平面視において、固定子４０ｃの直径は、角度調整子４０ｂの直径よりも小さい。これにより、作業者が角度調整子４０ｂを回転させる際に、作業者の指が固定子４０ｃに接触することを抑制できる。その結果、作業者は、第１載置部３２および第２載置部３４の角度調整を円滑に行うことができる。なお、平面視において、角度調整子４０ｂの外縁が第２載置部３４の外縁から外側に突出し、固定子４０ｃの外縁が第２載置部３４の外縁よりも内側に位置するように、角度調整子４０ｂおよび固定子４０ｃが設けられることが好ましい。この場合、作業者が角度調整子４０ｂを回転させる際に、作業者の指が固定子４０ｃに接触することを十分に抑制できる。

なお、顕微ＦＴ－ＩＲ等を用いた顕微分析においては、測定試料１の厳密な角度調整が要求されるため、角度調整子４０ｂの高さは精密に変化させられることが望ましい。角度調整子４０ｂの高さは、ガイド部材４０ａのネジ部のピッチを小さくすればするほど精密に上下させることが可能になるため、ピッチは０．４ｍｍ以下とすることが望ましい。また、ガイド部材４０ａのネジ部は消耗しやすいため、ガイド部材４０ａは本体部に着脱自在に取り付け可能であることが望ましい。

図２および図３（ｂ）を参照して、本実施形態では、高さ調整部４２は、下端部が本体部３０に固定された棒ネジである。高さ調整部４２は、第２載置部３４の貫通孔３４ｃおよび第１載置部３２の貫通孔３２ａを通って、第１載置部３２の上方に突出している。なお、本実施形態では、複数のガイド部材３８ａ、複数のガイド部材４０ａおよび高さ調整部４２が互いに異なる貫通孔３２ａを通るように、第２載置部３４上に第１載置部３２が載せられている。高さ調整部４２において第１載置部３２よりも上方に、第３載置部３６が嵌め込まれている。本実施形態では、第３載置部３６は鍔形状を有し、回転させることによって高さ調整部４２の軸方向に移動できるように高さ調整部４２に螺合されている。

第３載置部３６としては、例えば、ナット等の公知の部材（中空状の部材）を用いることができる。第３載置部３６に参照試料２が載せられる。図２および図３（ｂ）に示した例では、参照試料２は、高さ調整板４４を介して第３載置部３６に載せられている。本実施形態では、平面視において、第１載置部３２、第２載置部３４および第３載置部３６は互いに重なるように設けられている。

なお、測定試料１および参照試料２は、分析中にずれないよう第１載置部３２および第３載置部３６に固定することが望ましい。測定試料１および参照試料２を固定する方法については、特に制限はなく、両面テープ、接着剤、固定金具等を用いて固定すればよい。

本実施形態に係る分析装置１００によって測定試料１を分析する際には、まず、試料保持具１２をステージ１４に装着し、顕微鏡１０の観察視野内で測定試料１を保持する。その後、第２載置部３４上において第１載置部３２を回転させ、顕微鏡１０によって測定試料１を観察しながら測定試料１の入射光軸１１（観察軸）回りの角度を調整する。入射光軸１１回りの角度を調整が終了すると、状態切替部３８によって、第１載置部３２を第２載置部３４に固定する。続いて、観察視野において、測定試料１の表面の任意の３個所以上で顕微鏡１０の焦点が合うように、複数の角度調整子４０ｂの高さをそれぞれ調整することによって、本体部３０に対する第１載置部３２（第２載置部３４）の傾斜角度を調整する。第１載置部３２の傾斜角度の調整が終了すると、複数の固定子４０ｃの高さを調整して、複数の角度調整子４０ｂと複数の固定子４０ｃとで第１載置部３２および第２載置部３４を挟み込む。これにより、第１載置部３２（第２載置部３４）の傾斜角度が固定される。次に、ステージ１４を水平方向に移動させ、観察視野において、参照試料２の表面の任意の位置で顕微鏡１０の焦点が合うように、第３載置部３６の高さを調整する。その後、参照試料２および測定試料１の表面を測定して、マッピング分析等の顕微分析を行う。

本実施形態によれば、測定試料１の傾斜角度の調整および入射光軸１１（観察軸）回りの回転を、顕微鏡で観察しながら、容易に行うことが可能であり、数ｍｍから数ｃｍオーダーの広範囲にわたる領域の高精度なマッピング分析を実施することができるようになる。

また、本実施形態では、上述したように、状態切替部３８によって第１載置部３２を第２載置部３４に固定した状態で、角度調整部４０によって第２載置部３４の傾斜角度を調整することができる。これにより、第１載置部３２の傾斜角度が調整される。ここで、本実施形態では、第２載置部３４は、軸心Ａ回りの回転が規制された状態で本体部３０に支持されている。したがって、第１載置部３２を第２載置部３４に固定した状態で第２載置部３４の傾斜角度を調整することによって、第１載置部３２の軸心Ａ回りの回転を規制しつつ第１載置部３２の傾斜角度を調整することができる。すなわち、第１載置部３２の傾斜角度の調整時に、第１載置部３２が軸心Ａ回りに回転することを防止できる。これにより、第１載置部３２の回転位置の調整と傾斜角度の調整とを円滑に行うことが可能になる。

また、本実施形態では、顕微鏡１０の焦点位置を測定試料１の表面に合わせた後、高さ調整部４２を用いて第３載置部３６の高さを調整することによって、ステージ１４の高さを変えることなく、顕微鏡１０の焦点位置を参照試料２の表面に適切に合わせることができる。すなわち、測定試料１の高さを維持したまま、顕微鏡１０の焦点位置を参照試料２の表面に合わせることができる。これにより、例えば、顕微ＦＴ－ＩＲ等を用いた顕微分析を行うに際して、従来のステージ１４を用いて、測定試料１および参照試料２の赤外反射スペクトルを精度良く繰り返し測定することが可能になる。すなわち、顕微鏡１０による測定試料１の測定精度を向上させることができる。

また、本実施形態によれば、測定試料１および参照試料２を繰り返し測定する際に、測定試料１および参照試料２の高さを調整しなくてよいので、測定試料１および参照試料２の自動測定が可能になる。すなわち、測定試料１のマッピング分析を自動でかつ精度良く行うことが可能になる。

また、本実施形態では、平面視において、第１載置部３２、第２載置部３４および第３載置部３６は重なるように設けられている。この場合、第１載置部３２に載せられた測定試料１と、第３載置部３６に載せられた参照試料２との水平方向の距離を十分に短くすることができる。これにより、測定試料１および参照試料２を繰り返し測定する際に、ステージ１４の水平方向の移動距離を短くすることができるので、顕微鏡１０による測定試料１の測定精度が低下することを十分に抑制できる。

なお、上述の実施形態では、角度調整部４０（より具体的には、ガイド部材４０ａ）によって第２載置部３４の軸心Ａ回りへの回転を規制しているが、高さ調整部４２によって第２載置部３４の軸心Ａ回りへの回転を規制してもよい。この場合、高さ調整部４２によって第２載置部３４の回転が規制されるように、上述した貫通孔３４ｂとガイド部材４０ａと同様に、貫通孔３４ｃおよび高さ調整部４２の寸法を調整すればよい。また、詳細な説明は省略するが、角度調整部４０および高さ調整部４２とは別の部材を設けて、第２載置部３４の回転を規制してもよい。

また、上述の実施形態では、各ガイド部材４０ａに固定子４０ｃが設けられているが、固定子４０ｃは、少なくとも一つのガイド部材４０ａに設けられていればよい。

また、上述の実施形態では、状態切替部３８は、３つのガイド部材３８ａと３つの締め具３８ｂとを有しているが、ガイド部材３８ａおよび締め具３８ｂの数は１つであってもよく、２つであってもよく、４つ以上であってもよい。また、上述の実施形態では、状態切替部３８がガイド部材３８ａと締め具３８ｂとを含む場合について説明したが、ガイド部材３８ａおよび締め具３８ｂの代わりにボルトを用いてもよい。すなわち、ボルトを締め付けることによって、第１載置部３２を第２載置部３４に固定してもよい。

また、上述の実施形態では、角度調整部４０が３つのガイド部材４０ａを有する場合について説明したが、４つ以上のガイド部材４０ａが設けられてもよい。この場合、ガイド部材４０ａの数に応じて、角度調整子４０ｂ、固定子４０ｃ、貫通孔３２ａおよび貫通孔３４ｂの数を調整すればよい。なお、固定子４０ｃは、設けられなくてもよい。

また、上述の実施形態では、高さ調整部４２として棒ネジを用いる場合について説明したが、高さ調整部４２の構成は上述の例に限定されない。例えば、図６に示すように、高さ調整部４２が、棒ネジ４２ａと、棒ネジ４２ａにはめ込まれた高さ調整子４２ｂとを含んでいてもよい。高さ調整子４２ｂは鍔形状を有し、回転させることによって棒ネジ４２ａの軸方向に移動できるように棒ネジ４２ａに螺合されている。高さ調整子４２ｂとしては、例えば、ナットを用いることができる。本実施形態では、第３載置部３６にネジ部が形成されておらず、第３載置部３６が棒ネジ４２ａの軸方向に移動自在になるように、第３載置部３６に棒ネジ４２ａが挿通されている。第３載置部３６は、高さ調整子４２ｂに支持されている。本実施形態では、高さ調整子４２ｂを回転させて、高さ調整子４２ｂを棒ネジ４２ａの軸方向に移動させることによって、第３載置部３６を棒ネジ４２ａの軸方向に移動させることができる。その結果、参照試料２の高さを調整することができる。

上述の実施形態では、参照試料２が、高さ調整板４４を介して第３載置部３６に載せられる場合について説明したが、図６に示すように、高さ調整板４４が設けられなくてもよい。また、図示は省略するが、測定試料１が、高さ調整板を介して第１載置部３２に載せられてもよい。

また、上述の実施形態では、第１載置部３２および第２載置部３４が平板形状を有する場合について説明したが、第１載置部３２および第２載置部３４の形状は、測定試料１の厚みおよび形状等に応じて適宜変更することができる。例えば、図７に示すように、第１載置部３２の中央部が下方に向かって凸となるように凹んでいてもよい。なお、図示は省略するが、第２載置部３４は、第１載置部３２に対応する形状にすればよい。具体的には、図７に示す第１載置部３２を用いる場合には、例えば、第２載置部３４は、中央部が下方に向かって凸となる形状を有していてもよく、中央部に、第１載置部３２の中央部を下方に突出させることができる大きさの貫通孔を有していてもよい。図示は省略するが、第１載置部３２の中央部が上方に向かって凸となるように突出していてもよい。

また、上述の実施形態では、第１載置部３２および第２載置部３４は、同一直径の円板形状を有しているが、第１載置部３２および第２載置部３４の大きさが異なっていてもよい。例えば、図８に示すように、第１載置部３２の直径が第２載置部３４の直径よりも小さくてもよい。図８に示す例では、第２載置部３４の上面に凹部が形成され、該凹部内において第２載置部３４の上面に、第１載置部３２が軸心Ａ回りに回転可能に支持されている。本実施形態では、第１載置部３２の貫通孔３２ａおよび第２載置部３４の貫通孔３４ａは、第２載置部３４の貫通孔３４ｂおよび貫通孔３４ｃ（図３（ｂ）参照）よりも内側に形成されている。ガイド部材４０ａおよび高さ調整部４２（図３（ｂ）参照）は、貫通孔３２ａには通されない。

また、上述の実施形態では、高さ調整部４２が、ガイド部材４０ａとは別個の棒ネジからなる場合について説明したが、いずれかのガイド部材４０ａの一部を高さ調整部４２として利用してもよい。例えば、いずれかのガイド部材４０ａの上端部に、第３載置部３６を嵌め込んでもよい。

以上、図１～８を用いて本発明の実施形態に係る試料保持具および分析装置の説明を行ったが、本発明は上記の実施形態に限定されるものではない。

本発明に係る試料保持具によれば、測定試料を精度良く測定することが可能になる。したがって、本発明に係る試料保持具およびそれを備える分析装置は、数ｍｍから数ｃｍオーダーの広範囲にわたる領域のマッピング分析を実施するのに好適に用いることができる。

１ 測定試料
２ 参照試料
１０ 顕微鏡
１１ 入射光軸
１２ 試料保持具
１４ 顕微鏡ステージ
１６ 駆動部
１８ レンズ
２０ ミラー
２２ 観察部
２４ 分析部
２６ 制御部
３０ 本体部
３２ 第１載置部
３２ａ 貫通孔
３４ 第２載置部
３４ａ，３４ｂ，３４ｃ 貫通孔
３６ 第３載置部
３８ 状態切替部
３８ａ ガイド部材
３８ｂ 締め具
４０ 角度調整部
４０ａ ガイド部材
４０ｂ 角度調整子
４０ｃ 固定子
４２ 高さ調整部
４２ａ 棒ネジ
４２ｂ 高さ調整子
４４ 高さ調整板
１００ 分析装置

Claims (7)

1. 測定試料を保持しかつ顕微鏡のステージに装着される試料保持具であって、
   前記ステージに着脱可能に装着される本体部と、
   測定試料を載せる第１載置部と、
   前記第１載置部を支持し、かつ上下方向に延びる軸心回りへの回転が規制された状態で前記本体部に支持された第２載置部と、
   前記第１載置部を、前記第２載置部に対して前記軸心回りに回転可能な第１状態と、前記第２載置部に固定された第２状態とのうちのいずれかの状態にする状態切替部と、
   前記本体部に支持され、前記第２載置部の水平方向への移動を規制し、かつ前記本体部に対する前記第２載置部の傾斜角度を調整する角度調整部と、
   を備える、試料保持具。
2. 前記状態切替部は、前記第１載置部および前記第２載置部を締め付けることによって、前記第１載置部を前記第２状態にする、請求項１に記載の試料保持具。
3. 前記第２載置部は、前記角度調整部を介して前記本体部に支持されており、
   前記角度調整部は、前記本体部に固定された３つ以上の棒ネジと、前記３つ以上の棒ネジそれぞれに螺合された３つ以上の調整子とを有し、
   前記調整子は、回転させることによって前記棒ネジの軸方向に移動し、
   前記第２載置部は、前記３つ以上の調整子に支持されている、請求項１または２に記載の試料保持具。
4. 前記角度調整部は、少なくとも一つの前記棒ネジに螺合された固定子をさらに有し、
   前記固定子は、回転させることによって前記棒ネジの軸方向に移動し、かつ前記調整子と共に前記第２載置部を挟持することで、前記第２載置部の上下方向の移動を規制し、
   前記調整子および前記固定子はそれぞれ、平面視において中空円板形状を有し、前記調整子の直径は前記固定子の直径よりも大きい、請求項３に記載の試料保持具。
5. 平面視において、前記調整子の外縁は前記第２載置部の外縁から外側に突出し、前記固定子の外縁は前記第２載置部の外縁よりも内側に位置する、請求項４に記載の試料保持具。
6. 参照試料を載せる第３載置部と、
   前記本体部に支持され、前記本体部に対する前記第３載置部の高さを調整する高さ調整部と、
   をさらに備える、請求項１から５のいずれかに記載の試料保持具。
7. 試料表面の顕微分析を行う分析装置であって、請求項１から６までのいずれかに記載の試料保持具を備える、分析装置。
   
   

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