CN105115999A - 一种高灵敏度单色激发多元素x射线荧光光谱仪 - Google Patents
一种高灵敏度单色激发多元素x射线荧光光谱仪 Download PDFInfo
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Abstract
本发明实施例公开了一种高灵敏度单色激发多元素X射线荧光光谱仪，其中，包括X射线发生器、探测器和等焦距设置的2个或2个以上双曲面弯晶，所述X射线发生器发射的X光经2个或2个以上双曲面弯晶晶体聚焦后得到2个或2个以上不同能量的单色X射线，所述2个或2个以上不同能量的X射线入射于待测样品，然后用探测器检测。本发明采用2个或2个以上双曲面弯晶得到2个或2个以上能量的单色X射线入射样品，采用高分辨率高效率的SDD探测器得到高分辨率能谱，元素检出限相对很低，实现了全元素(Na以上)高精度分析。
Description
技术领域
本发明涉及X光检测技术领域，尤其涉及一种高灵敏度单色激发多元素X射线荧光光谱仪。
背景技术
X射线荧光能谱仪是一类X射线荧光光谱分析仪器，可以对样品中的元素成分进行无损快速的定性定量分析。通常采用X射线发生器(X光管+高压电源)产生原级X射线。原级X射线中含有靶材元素的特征X射线和连续的韧致辐射。图1是靶材为Mo，高压为50KV的X射线发生器出射的原级X射线的谱图，可以看到连续的韧致辐射谱和分立的靶材特征X射线谱。
原级X射线通常需要经过一定的处理，才用于激发样品，得到样品中各种元素的荧光X射线。原因在于，X射线入射到样品，会发生三种主要的吸收效应，分别称为光电吸收、弹性散射吸收(也称作不变质散射或瑞利散射)和非弹性散射吸收(也称为变质散射或康普顿散射)。
(1)光电吸收效应产生荧光X射线，即当入射X射线的能量大于原子的内层电子的结合能时，可将内层电子电离，产生空穴，在极短的时间内外层电子跃迁到内层轨道填补空穴，电子的轨道能级的能量差以X射线光子的形式辐射出来，产生荧光X射线。反映了样品中元素的存在和浓度，X射线荧光光谱对样品中元素的定性定量分析正是基于元素对入射X射线的光电吸收效应。
(2)弹性散射吸收效应(瑞利散射)，即入射X射线与样品中的原子核或紧束缚电子发生弹性碰撞作用，能量损失很微小，即入射X射线不改变能量(或波长)，只改变方向。
(3)非弹性散射吸收效应(康普顿散射)，即入射X射线与样品中的自由电子发生弹性碰撞作用，有显著的能量损失，即入射X射线将部分能量传递给自由电子，能量减小，并且改变方向。
对于元素周期表上的轻元素散射效应(瑞利散射和康普顿散射)相对于光电吸收更显著，而随着原子序数增大，散射效应减弱，而光电效应增强。
入射样品的X射线能量必须高于待测元素的谱线对应的内层电子的结合能，才能将内层电子电离，因而激发出特征荧光X射线，即存在激发限，低于激发限的入射X射线不能激发出特征X射线。而在高于激发限的前提下，入射X射线的能量越接近激发限，激发荧光X射线的效率越高。
由于散射效应的存在，从样品出射的X射线，不仅含有样品中所含的元素的荧光X射线，同时还有瑞利散射和康普顿散射。荧光X射线的能量是分立的、特征的，而瑞利散射是与入射X射线能量相同的，康普顿散射是入射X射线的能量减去反冲电子的能量。如果入射X射线含有连续谱，那么出射的散射X射线也是连续谱。图2是典型的样品出射谱。可以看到样品中所含元素的特征荧光X射线，以及靶材特征谱的瑞利散射和康普顿散射(分立谱)和入射的连续韧致辐射谱的连续散射线。
由于元素的特征X射线被较高的连续散射背景干扰，使得特征谱线的峰/背比很差，那么低含量或微量元素的定量分析就很困难。因此实用的X射线荧光分析仪，总要采用各种方法降低待分析元素(尤其微量元素)的特征X射线的连续散射背景，以降低微量元素的检出限，通常采用的方法有滤光片和二次靶的方法。
(1)滤光片法是使用恰当的材料和合适厚度的金属片做成滤光片对原级X射线进行滤光处理，利用的是材料对X射线的质量吸收特性，X光管发射的原级X射线经过滤光片以后，X射线的能量分布发生变化。图3是原级X射线经过某种滤光片以后的能谱图。
可见通过滤光片处理后，在8KeV到15KeV能量范围内的连续谱已经被过滤的比较干净。这样入射样品后，样品出射的X射线，在此能量范围内的连续散射背景将变得比较低。
图4是相对应的样品出射谱，可见到Cu、Zn、As、Br、Pb等元素的特征X射线的连续背景干扰基本被去除，峰/背比得以显著改善，降低了这些元素的检出限。同时也可以看到，Cd和Sn特征X射线由于有较高的连续散射背景峰/背比较差。
(2)二次靶的方法，是用X光管出射的原级X射线照射到特定的金属靶上，即二次靶。从二次靶出射的X射线中，靶材的特征X射线通常较强，而散射线通常弱得多。图5是图1所示的原级X射线经过某种二次靶后得到的二次靶出射能谱，可见到很强的二次靶材的特征X射线以及较弱的连续散射线。用二次靶的出射谱激发样品，同样可以得到Cu、Zn、As、Pb、Br等元素峰/背比很好的特征荧光X射线谱(见图6)。而由于入射到样品的主要的X射线的能量低于Cd、Sn等元素的激发限，因此没有激发这些元素。
公开号为CN104264228A的专利文件公开了采用一个双曲面弯晶对X光管出射谱聚焦后得到一种单能量的X射线入射样品，然后用一双曲面弯晶将待检测元素的荧光单色化并检测，其特点是连续散射背景极低，检出限很低，缺点是只能进行单元素检测。因此，如何能更好地进行多元素甚至是全元素(钠以上)检测分析，成为了本领域目前致力于解决的技术问题。
发明内容
本发明实施例提供了一种高灵敏度单色激发多元素X射线荧光光谱仪，以解决目前单色化X射线只能进行单元素检测的缺陷，实现全元素(钠以上)的高精度分析。
为了解决上述问题，本发明实施例公开了一种高灵敏度单色激发多元素X射线荧光光谱仪，包括X射线发生器、探测器和2个或2个以上等焦距设置的双曲面弯晶，所述X射线发生器发射的X光经2个或2个以上双曲面弯晶晶体聚焦后得到2个或2个以上不同能量的单色X射线，所述2个或2个以上不同能量的X射线入射于待测样品。
可选的，所述的双曲面弯晶的罗兰圆半径为50-200mm。
可选的，所述双曲面弯晶为全聚焦型双曲面弯晶。
可选的，所述双曲面弯晶可切换。
可选的，所述双曲面弯晶可采用平移切换或旋转切换。
可选的，所述探测器为SDD探测器。
由于不同的元素的激发限相差很大，为了尽可能高效地激发，需要不同能量的入射X射线。本发明采用2个或2个以上Johannson型全聚焦型双曲面弯晶等焦距设计，将入射焦点和出射焦点的连线作为轴，几个双曲面弯晶只要同轴，又是等焦距的，X光管原级谱的2个或2个以上不同的能量分别单色化后必将聚焦到样品的同一个点上，以高效地激发样品中不同的元素。例如将Mo靶X光管的靶材特征X射线Mo:Ka线单色化，用以激发K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn，Ga、Ge、As、Se、Br、Rb、Sr、Y等元素的K线系以及镧系稀土元素及其后所有元素的L线系，共几十种元素可以得到高灵敏度检测(图7)。取原级谱中低能连续谱的一部分单色化，用以检测Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca等元素的K线系(图8)，取原级谱中高能连续谱的一部分单色化，用以检测Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、I、Cs等元素的K线系(图9)。总体上实现对Na到U全部元素的高精度检测。
本发明采用2个或2个以上双曲面弯晶得到2个或2个以上能量的单色X射线入射样品，采用高分辨率高效率的SDD探测器得到高分辨率能谱，元素检出限相对很低，实现了全元素(Na以上)高精度分析。
本发明具有如下有益效果：
(1)根据元素特征荧光X射线的激发限的不同，针对性地选用2个或多个双曲面弯晶单色器，使得一台仪器即可实现Na～U全部全素的高精度检测；
(2)利用了Johannson型双曲面弯晶单色性好、连续背景极低、全聚焦以及高效率的特性，显著地降低了样品出射谱的连续散射背景，提高元素检测的灵敏度，降低元素的检出限。使用低功率X射线发生器，即可做到对Na～U全部全素的高精度检测，大部分元素的检出限达到亚ppm量级，Fe、Co、Ni、Cu、Zn，Ga、Ge、As、Se、Br、Rb、Sr、Y等元素的检出限甚至达到ppb量级；
(3)双曲面弯晶衍射的单色X射线聚焦到样品测量面上，聚焦点可达到几十um到300um的尺度，可以对非均质样品和微小样品进行微区元素成分分析以及多层镀层的厚度和元素成分分析；
(4)将2个或2个以上Johansson型双曲面弯晶，采用等焦距设计，X射线发生器和样品位置固定，只需切换即可选择不同能量的单色X射线激发样品。切换方式可以采用平移切换或旋转切换，然后采用高分辨率高通过率的SDD或FastSDD探测器采集样品出射的X射线能谱。
(5)继承了X射线荧光光谱分析的快速、无损的优点。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为典型的X射线原级谱示例，其中1为分立的靶材特征X射线谱，2为连续的韧致辐射谱；
图2为X光管出射原级X射线激发样品的能谱，其中3为样品中元素的特征荧光X射线，4为入射连续韧致辐射的散射谱，5为靶材特征线的康普顿散射，6为靶材特征的瑞利散射。
图3为原级X射线经过某种滤光片以后的能谱图，其中7表示此能量范围的连续谱被滤掉；
图4为原级X射线经过滤光片后激发样品得到的样品出射谱；
图5为原级X射线照射二次靶后的二次靶出射谱；
图6为二次靶激发的样品出射谱；
图7为Mo:Ka(17.4KeV)激发的特征荧光X射线能谱；
图8为低能(6KeV)激发的特征荧光X射线能谱；
图9为高能(32KeV)激发的特征荧光X射线能谱；
图10为实施例1提供的一种高灵敏度单色激发多元素X射线荧光光谱仪的结构示意图。
具体实施方式
下文中将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
如图10所示，本实施例提供了一种高灵敏度单色激发多元素X射线荧光光谱仪，包括X射线发生器1、探测器和等焦距设置的3个双曲面弯晶，3个双曲面弯晶分别为双曲面弯晶A4、双曲面弯晶B5、双曲面弯晶C6，所述双曲面弯晶A、双曲面弯晶B、双曲面弯晶C的罗兰圆半径分别为50mm、100mm、150mm，所述X射线发生器1的阴极灯丝3发射的热电子经聚焦栅极和高压电场加速为高能电子束，轰击靶材2，产生原级X射线，所产生的原级X射线经3个双曲面弯晶得到三种不同能量级的单色X射线并聚焦到样品7的同一点上，激发待测样品中的元素产生特征X射线，然后用探测器检测特征X射线的高分辨率能谱，实现对待测样品中元素的定性定量检测。所述双曲面弯晶为全聚焦型双曲面弯晶，X射线发生器和样品位置固定，所述双曲面弯晶可采用平移切换或旋转切换，所述探测器为SDD探测器。
实施例2
本实施例提供了一种高灵敏度单色激发多元素X射线荧光光谱仪，包括X射线发生器、等焦距设置的2个双曲面弯晶和探测器，所述2个双曲面弯晶的罗兰圆半径分别为170mm和200mm，其余同实施例1。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (6)
1.一种高灵敏度单色激发多元素X射线荧光光谱仪，其特征在于，包括X射线发生器、探测器和2个或2个以上等焦距设置的双曲面弯晶，所述X射线发生器发射的X光经2个或2个以上双曲面弯晶晶体聚焦后得到2个或2个以上不同能量的单色X射线，所述2个或2个以上不同能量的X射线入射于待测样品。
2.根据权利要求1所述的高灵敏度单色激发多元素X射线荧光光谱仪，其特征在于，所述的双曲面弯晶的罗兰圆半径为50-200mm。
3.根据权利要求1所述的高灵敏度单色激发多元素X射线荧光光谱仪，其特征在于，所述双曲面弯晶为全聚焦型双曲面弯晶。
4.根据权利要求1所述的高灵敏度单色激发多元素X射线荧光光谱仪，其特征在于，所述双曲面弯晶可切换。
5.根据权利要求4所述的高灵敏度单色激发多元素X射线荧光光谱仪，其特征在于，所述双曲面弯晶可采用平移切换或旋转切换。
6.根据权利要求1所述的高灵敏度单色激发多元素X射线荧光光谱仪，其特征在于，所述探测器为SDD探测器。
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