CN118050387A - 一种多波段同步扫描的x射线吸收谱装置及实验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多波段同步扫描的X射线吸收谱装置及实验方法，属于同步辐射技术领域。本发明的利用台式实验装置的X射线源发散度大的特点，将多个球面半径相同的球面弯晶相对水平面对称竖直放置，使得所有弯晶对应的罗兰圆半径相同，通过对球面弯晶相对水平面的角度的调整，使所有罗兰圆相交于两点，使多个罗兰圆等效为一个平均罗兰圆，光源组件和探测器组件分别位于两个罗兰圆交点上，使光源组件、探测组件和球面弯晶可以近似为在多个罗兰圆上的同步运动，从而能够进行X射线谱学的多光子能量范围同步测试，有效提升了台式X射线谱学实验装置的测试效率，并可实现多种相关元素谱学数据的同步测量。
Description
技术领域
本发明涉及同步辐射技术领域，更具体地说，涉及一种多波段同步扫描的X射线吸收谱装置及实验方法。
背景技术
X射线吸收谱学技术是一种探测物质局域原子结构和电子结构的表征技术，大致上包括X射线吸收谱（XAS）和X射线发射谱（XES）两种实验方法，其具有元素分辨性、局域结构敏感性等重要优势，在材料、化学、化工、能源、地质和生命等诸多科学领域中具有不可替代的作用。传统上的X射线谱学实验装置一般都是依托同步辐射光源，由于同步辐射大科学装置的稀缺性，其应用受到了一定的限制。近年来，X射线谱学测试需求的进一步增加，以及光源、分析晶体和探测器技术的发展，不依赖同步辐射的台式X射线谱学实验装置逐渐发展起来。目前市面上常见的台式X射线谱学实验装置从单色器类型角度主要分为两类：能量扫描型和色散型。其中，能量扫描型绝大部分是基于罗兰圆单色器，光源、分析晶体和探测器在一个罗兰圆上运动，通过改变X射线入射到分析晶体上的布拉格角，利用罗兰圆扫描对入射X射线（样品安装在探测器前的XAS实验）、透射X射线（样品安装在探测器前的XAS实验）或X射线荧光（XES实验）进行能量扫描，从而完成X射线谱学实验。
采用罗兰圆型单色器的台式X射线谱学实验装置能量扫描范围由分析晶体结构和指数面决定，目前的实验装置大多一般单次扫描只能覆盖一种元素的测试能量范围，不同能量范围测试需要多次扫描和更换并调整分析晶体，测试效率较低，而且无法同步捕捉多种相关元素的谱学特征。如中国专利文献CN116256380A，公开了一种台式XAFS测试装置，涉及X射线测试领域，包括X射线源系统，其用于提供4~20keV的宽波段大立体角发散X射线；单色器，其用于将X射线源系统发出的宽波段X射线进行单色化；X射线探测器系统，其用于对单色器单色后的X射线光子进行计数；罗兰圆运动调节机构，其用于分别控制X射线源系统、单色器和X射线探测器系统的位置与姿态；该台式XAFS测试装置，保证在不同的能量都能实现尽量高的能量分辨率，X射线源系统发出的全发散X射线经过单色器单色聚焦到罗兰圆上的对称点上，被X射线探测器系统接收，通过调节X射线入射单色器的入射角度，即可得到连续不同能量的X射线。该申请即是现有的采用罗兰圆型单色器的X射线谱学实验装置，其单次扫描只能覆盖一种元素的测试能量范围，如果想要进行不同能量范围测试，则需要多次扫描和更换并调整分析晶体，测试效率低下。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
鉴于现有的X射线谱学实验装置单次扫描只能覆盖一种元素的测试能量范围的问题，本发明提供了一种多波段同步扫描的X射线吸收谱装置及实验方法，扩大实验装置的测试能量范围，提高实验效率。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种多波段同步扫描的X射线吸收谱装置，包括光源组件、探测组件和单色器组件，所述的光源组件、探测组件和单色器组件之间由运动机构连接；所述的光源组件发出射线；所述的单色器组件将宽波段射线进行单色化；所述的探测组件对单色后的射线光子进行计数；
所述的单色器组件上沿竖直方向设置至少两个球面弯晶，每个球面弯晶的球面半径相同，每个球面弯晶分别与光源组件和探测组件组成弯晶罗兰圆，所述的多个弯晶罗兰圆相交于两点，所述的光源组件和探测组件分别设置在相交的两点上。
更进一步地，所述多个罗兰圆进行平均后，得到一个平均罗兰圆，所述的运动机构设置在平均罗兰圆上；所述多个球面弯晶相对平均罗兰圆平面对称设置。
更进一步地，所述的弯晶罗兰圆与平均罗兰圆平面的夹角小于20度。
更进一步地，所述平均罗兰圆与水平面重合，所述多个弯晶罗兰圆的交点位于平均罗兰圆上；所述平均罗兰圆半径与弯晶罗兰圆相同。
更进一步地，所述多个球面弯晶反射面朝向平均罗兰圆。
更进一步地，每个所述球面弯晶与水平面成α角，所述α角根据如下方式进行计算：α = arctan(h/(2×R×cos(90-θB)))，其中h为弯晶中心相对平均罗兰圆平面的高度，R为弯晶罗兰圆半径，θB为测试能量范围的平均布拉格角。
更进一步地，所述的单色器组件还包括支撑座，所述的支撑座沿竖直方向延伸，所述的多个球面弯晶沿支撑座长度方向上下设置。
更进一步地，所述的球面弯晶通过多个固定扣设置在弯晶安装板上，所述弯晶安装板通过定位板夹持在燕尾夹上，所述的定位板与弯晶安装板接触面成一定角度倾斜。
更进一步地，所述的燕尾夹与支撑座之间设置第一方向调节件和第二方向调节件，对球面弯晶的位置进行调节。
本发明的一种利用上述装置进行的多波段同步扫描的X射线吸收谱实验方法，
步骤一、根据测试的能量范围选择相应的球面弯晶，安装在单色器组件上，每块球面弯晶对应一个能量范围，并调整每个球面弯晶的角度。
步骤二、根据测试的能量范围，设置光源参数，并启动光源组件，发射X光源；
步骤三、根据测试的能量范围，设置探测组件，使探测组件将各个测试能量段的光子计数分别积分输出，并启动探测组件；
步骤四、通过运动机构改变光源组件、球面弯晶和探测组件的相对位置，从而改变X光入射到球面弯晶上的布拉格角，计算各个球面弯晶上衍射后到达探测组件的精确光子能量，探测组件根据能量差异分别输出从每块球面弯晶进入探测组件的光通量；根据实现标定的通量曲线，获得每个能量段对应的谱图；
步骤五、保存数据，关闭光源组件和探测组件。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下显著效果：
由于现有的X射线谱学实验装置单次扫描只能覆盖一种元素的测试能量范围，如果想要进行不同能量范围测试，则需要多次扫描和更换并调整分析晶体，测试效率低下，本发明的一种多波段同步扫描的X射线吸收谱装置及实验方法，充分利用了台式X射线谱学实验装置的X射线源发散度较大的特点，将多个球面弯晶竖直放置，每个弯晶都组成一个罗兰圆，通过对球面弯晶角度的调整，控制多个罗兰圆之间的夹角，使得多个罗兰圆能够等效为一个平均罗兰圆，再将运动机构、光源组件和探测组件设置在平均罗兰圆上，使光源组件、探测组件和球面弯晶可以近似为在多个罗兰圆上的同步运动，从而能够进行X射线谱学的多光子能量范围同步测试，有效提升了台式X射线谱学实验装置的测试效率，并可实现多种相关元素谱学数据的同步测量。
附图说明
图1为本发明实验装置的原理示意图；
图2为本发明实验装置中单色器组件的结构示意图；
图3为本发明实验装置中另一角度下的单色器组件的结构示意图；
图4为本发明单色器组件中弯晶组件的结构示意图；
图5为本发明单色器组件中弯晶组件的结构拆分示意图。
图中标号说明：
1、支撑座；2、第一弯晶组件；21、第一方向调节件；211、第一移动板；212、第一驱动件；22、第二方向调节件；221、第二移动板；222、第二驱动件；23、燕尾夹；231、基础板；232、夹持板；233、定位板；241、弯晶安装板；242、把手；243、球面弯晶；244、固定扣；3、第二弯晶组件。
具体实施方式
为了使发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其他方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征
需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
实施例
结合图1，本实施例的一种多波段同步扫描的X射线吸收谱装置，包括光源组件、探测组件和单色器组件，光源组件、探测组件和单色器组件之间由运动机构连接。本实施例中，光源组件发出射线；单色器组件将宽波段射线进行单色化；探测组件对单色后的射线光子进行计数。本实施例中，单色器组件上沿竖直方向设置至少两个球面弯晶243，每个球面弯晶243分别与光源组件和探测组件组成罗兰圆，所述的多个罗兰圆相交于两点，所述的光源组件和探测组件分别设置在相交的两点上。具体地，本实施例中共设置了两个球面弯晶243，两个球面弯晶243沿竖直方向上下设置，每个球面弯晶243均倾斜设置。
在本实施例中，对多个罗兰圆进行平均后，能够得到一个平均罗.兰圆，本实施例的运动机构设置在该平均罗兰圆上，当运动机构移动时，会驱动光源组件、探测组件和单色器组件在平均罗兰圆上移动。本实施例中，运动机构为连杆结构，将光源组件、探测组件和单色器组件连接在一起，这样当一个部件运动时，其他部件能够跟随移动，移动后再调节各个组件的角度。也可以设置成光源组件、探测组件和单色器组件分别由单独的驱动电机或气缸等驱动件进行驱动，移动到合适位置后，再对各个组件的角度进行调整。
值得说明的是，本实施例中，为了使多个罗兰圆能够等效为一个平均罗兰圆，将每个罗兰圆与水平面之间的夹角控制为小于20度。并且使用球面弯晶的球面半径全部相同，从而保证每个弯晶对应的罗兰圆半径相同。平均罗兰圆位于水平面上、且经过弯晶罗兰圆交点、半径与弯晶罗兰圆相同，因此可以被唯一确定。同时多个球面弯晶243反射面朝向平均罗兰圆，每个所述球面弯晶243与水平面成α角，α角根据如下方式进行计算：α = arctan(h/(2×R×cos(90-θB)))，其中h为弯晶中心相对水平面的高度，R为弯晶罗兰圆半径，θB为测试能量范围的平均布拉格角。本实施例充分利用了台式X射线谱学实验装置的X射线源发散度较大的特点，将多个球面弯晶243竖直放置，每个弯晶都组成一个罗兰圆，通过对球面弯晶243角度的调整，控制多个罗兰圆之间的夹角，使得多个罗兰圆能够等效为一个平均罗兰圆，再将运动机构、光源组件和探测组件设置在平均罗兰圆上，使光源组件、探测组件和球面弯晶243可以近似为在多个罗兰圆上的同步运动，从而能够进行X射线谱学的多光子能量范围同步测试，有效提升了台式X射线谱学实验装置的测试效率，并可实现多种相关元素谱学数据的同步测量。
结合图2和图3，本实施例的单色器组件还包括支撑座1，支撑座1沿竖直方向延伸，所述的多个球面弯晶243沿支撑座1长度方向上下设置。本实施例的支撑座1为一个竖直放置的长板，在支撑座1上设置了两个球面弯晶243。球面弯晶243通过多个固定扣244设置在弯晶安装板241上，本实施例中，球面弯晶243周向共设置了四个固定扣244，将球面弯晶243压紧在弯晶安装板241上，固定扣244通过螺纹与弯晶安装板241连接，当需要更换弯晶时，松开螺纹将固定扣244拆下即可拆除球面弯晶243。本实施例中，弯晶安装板241侧边设置把手242，方便工作人员拿起。
结合图4和图5，本实施例的弯晶安装板241通过定位板233夹持在燕尾夹23上，所述的定位板233与弯晶安装板241接触面成一定角度倾斜。本实施例的定位板233存在一定的斜度，由此来决定球面弯晶243的倾斜角度。本实施例的定位板233斜度固定，也可以将定位板233设置成斜度可调的结构，只需在上下方位的其中一侧设置伸缩杆，调节伸缩杆伸出的长度即可调节定位板233斜度。本实施例的燕尾夹23包括基础板231和夹持板232，二者共同构成夹持空间，夹持板232相对基础板231可移动，当需要夹紧时，夹持板232朝向基础板231移动，并由锁定结构锁定，即可实现夹紧。本实施例的锁定结构包括但不限于卡扣锁定、凸轮锁定等。
本实施例中，燕尾夹23与支撑座1之间设置第一方向调节件21和第二方向调节件22，对球面弯晶243的位置进行调节。在本实施例中，燕尾夹23安装在第二方向调节件22上，第二方向调节件22安装在第一方向调节件21上，第一方向调节件21安装在支撑座1上。第一方向调节件21对水平方向进行调节，包括第一移动板211和第一驱动件212，第一移动板211用于安装第二方向调节件22，并在支撑座1上移动，第一驱动件212驱动第一移动板211移动。第二方向调节件22对竖直方向进行调节，包括第二移动板221和第二驱动件222，第二移动板221用于安装燕尾夹23，并在第一移动板211上移动，第二驱动件222驱动第二移动板221移动。本实施例中，第一驱动件212和第二驱动件222驱动可以为任何驱动结构，包括但不限于电机齿轮驱动、气缸驱动、螺母丝杆驱动等。
本实施例中，由于经过每块弯晶分光后的单色光束都会进入探测组件，为了区分不同光束在探测组件上的响应，本实施例采用具有光子能量分辨本领的探测组件，如硅漂移探测器。常用的硅漂移探测器能量分辨本领在150eV左右，而不同弯晶对应的能量范围一般在500eV以上，硅漂移探测器足以将来自不同弯晶分光的单色光书的信号区分开。本实施例通过单次机构扫描运动中，进行多个能量范围谱学数据的同步采集，极大的提升了XAS和XES实验效率并且可实现多种关联元素的谱学数据的同步测量。
本实施例的一种利用上述装置进行的多波段同步扫描的X射线吸收谱实验方法，
步骤一、根据测试的能量范围选择相应的球面弯晶243，安装在单色器组件上，每块球面弯晶243对应一个能量范围，并调整每个球面弯晶243的角度。
步骤二、根据测试的能量范围，设置光源参数，并启动光源组件，发射X光源；
步骤三、根据测试的能量范围，设置探测组件，使探测组件将各个测试能量段的光子计数分别积分输出，并启动探测组件；
步骤四、通过运动机构改变光源组件、球面弯晶243和探测组件的相对位置，从而改变X光入射到球面弯晶243上的布拉格角，计算各个球面弯晶243上衍射后到达探测组件的精确光子能量，探测组件根据能量差异分别输出从每块球面弯晶243进入探测组件的光通量；根据实现标定的通量曲线，获得每个能量段对应的谱图；
步骤五、保存数据，关闭光源组件和探测组件。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种多波段同步扫描的X射线吸收谱装置，包括光源组件、探测组件和单色器组件，所述的光源组件、探测组件和单色器组件之间由运动机构连接；所述的光源组件发出射线；所述的单色器组件将宽波段射线进行单色化；所述的探测组件对单色后的射线光子进行计数；
其特征在于，所述的单色器组件上沿竖直方向设置至少两个球面弯晶（243），每个球面弯晶（243）的球面半径相同，每个球面弯晶（243）分别与光源组件和探测组件组成弯晶罗兰圆，所述的多个弯晶罗兰圆相交于两点，所述的光源组件和探测组件分别设置在相交的两点上。
2.根据权利要求1所述的一种多波段同步扫描的X射线吸收谱装置，其特征在于，所述多个弯晶罗兰圆进行平均后，得到一个平均罗兰圆，所述的运动机构设置在平均罗兰圆上；所述多个球面弯晶（243）相对平均罗兰圆平面对称设置。
3.根据权利要求2所述的一种多波段同步扫描的X射线吸收谱装置，其特征在于，所述的弯晶罗兰圆与平均罗兰圆平面的夹角小于20度。
4.根据权利要求2所述的一种多波段同步扫描的X射线吸收谱装置，其特征在于，所述平均罗兰圆与水平面重合，所述多个弯晶罗兰圆的交点位于平均罗兰圆上；所述平均罗兰圆半径与弯晶罗兰圆相同。
5.根据权利要求2所述的一种多波段同步扫描的X射线吸收谱装置，其特征在于，所述多个球面弯晶（243）反射面朝向平均罗兰圆。
6. 根据权利要求5所述的一种多波段同步扫描的X射线吸收谱装置，其特征在于，每个所述球面弯晶（243）与水平面成α角，所述α角根据如下方式进行计算：α = arctan(h/(2×R×cos(90-θB)))，其中h为弯晶中心相对平均罗兰圆平面的高度，R为弯晶罗兰圆半径，θB为测试能量范围的平均布拉格角。
7.根据权利要求6所述的一种多波段同步扫描的X射线吸收谱装置，其特征在于，所述的单色器组件还包括支撑座（1），所述的支撑座（1）沿竖直方向延伸，所述的多个球面弯晶（243）沿支撑座（1）长度方向上下设置。
8.根据权利要求7所述的一种多波段同步扫描的X射线吸收谱装置，其特征在于，所述的球面弯晶（243）通过多个固定扣（244）设置在弯晶安装板（241）上，所述弯晶安装板（241）通过定位板（233）夹持在燕尾夹（23）上，所述的定位板（233）与弯晶安装板（241）接触面成一定角度倾斜。
9.根据权利要求8所述的一种多波段同步扫描的X射线吸收谱装置，其特征在于，所述的燕尾夹（23）与支撑座（1）之间设置第一方向调节件（21）和第二方向调节件（22），对球面弯晶（243）的位置进行调节。
10.一种利用权利要求1-9任一项所述的装置进行的多波段同步扫描的X射线吸收谱实验方法，其特征在于，
步骤一、根据测试的能量范围选择相应的球面弯晶（243），安装在单色器组件上，每块球面弯晶（243）对应一个能量范围，并调整每个球面弯晶（243）的角度；
步骤二、根据测试的能量范围，设置光源参数，并启动光源组件，发射X光源；
步骤三、根据测试的能量范围，设置探测组件，使探测组件将各个测试能量段的光子计数分别积分输出，并启动探测组件；
步骤四、通过运动机构改变光源组件、球面弯晶（243）和探测组件的相对位置，从而改变X光入射到球面弯晶（243）上的布拉格角，计算各个球面弯晶（243）上衍射后到达探测组件的精确光子能量，探测组件根据能量差异分别输出从每块球面弯晶（243）进入探测组件的光通量；根据实现标定的通量曲线，获得每个能量段对应的谱图；
步骤五、保存数据，关闭光源组件和探测组件。
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