CN113960092A - 一种煤炭灰分快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种煤炭灰分快速检测方法。采用HS‑XRF对制备的若干个拟合样品检测其元素含量,并与基本参数法结合线性回归校正,测试结果与标准方法缓慢灰分法无显著性差异,且线性良好,测试结果具有良好的一致性。基本参数法采用先进的基本参数库和数学模型进行各种效应干扰校正,减少了对标准品的依赖性,同时适应性较为广泛,可同时测定各类煤炭样品,无需进行分类测试等,样品处理简单、测试简单易操作;采用单波长激发能量色散X射线荧光光谱与基本参数法结合线性回归校正可弥补市场上尚且空白的快检方法,为煤炭的安全加工、顺利流通等提供了新的技术路线,为保障市场上煤炭的快速流通和进口煤的快速检测具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及煤炭的检测技术,特别是涉及一种煤炭灰分快速检测方法。
背景技术
煤炭是我国的重要能源和化工原料,煤炭在灰分上千差万别,而灰分是判断煤炭品质的重要标准之一。煤炭的灰分是煤炭的计价指标之一,采取灰分计价的方式时,灰分是计价的基础指标,在发热量计价时,灰分也是计价的重要辅助指标。灰分是煤炭中的有害物质,煤炭中灰分含量越高,其可燃物质含量就越低,并且煤炭中的矿物质在燃烧灰化时会吸收热量,导致煤炭的发热量越少。在生产过程中,灰分还会影响生产条件和产品质量,高灰分的煤容易造成锅炉和气化炉对的堵塞。未处理的粉煤灰会占用大量土地并造成大气和水体污染。因此急需一种快速检测煤炭灰分的方法。
常规检测煤炭中灰分的方法主要是灼烧后称重,分为快速灰分法和缓慢灰分法,其中缓慢灰分法是仲裁方法,这两种方法都需要对煤炭样品进行灼烧,操作周期长,对样品具有破坏性,所需仪器马弗炉难以在现场使用。因此常规检测方法无法满足现场快速检测,无法为市场上煤炭流通、监管等提供快速检测手段。
查阅相关文献,煤炭灰分快速检测方法还处于空白。XRF是一种快速进行元素定量分析的仪器,但是传统XRF仪器通常采用经验系数法,依赖标准样品,检出限高且易受基体干扰,对于微量元素的定量不准确;而煤炭种类复杂,标准样品种类较少且没有灰分中具体元素的含量值,因此传统XRF在煤炭灰分检测方面未实际应用,且未见相关报道。
发明内容
鉴于现有技术现状和存在的问题,本发明提供一种煤炭灰分快速检测方法。
本发明的目的是采用单波长激发能量色散X射线荧光光谱法,解决常规XRF对金属氧化物检出限不足的现状,同时采用基本参数法与先进数学模型,解决种类繁多的煤炭的基体干扰与定量问题,结合XRF对样品无损、样品处理简单等特点,完成煤炭中灰分的快速定量检测,填补煤炭灰分快速检测的方法空白,为煤炭生产、流通、过关等各个环节提供灰分快速检测方法。
本发明采取的技术方案是:一种煤炭灰分快速检测方法,其特征在于,所述方法有以下步骤:
一、样品制备
选取不少于3个不同煤炭样品进行拟合样品,并将拟合好的样品粉末进行压片。
二、样品检测
将步骤一制备的拟合样品放入单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪中测得SiO2,SO3,Al2O3,CaO,Fe2O3,Na2O,MgO元素含量;将测得的拟合样品元素含量加和得到灰分元素值Xi。
三、根据步骤二测得的拟合样品的灰分元素值Xi与对应的缓慢灰分法测得的拟合样品真实灰分值Aai,验证其两者的相关系数,相关系数计算公式:
式中:Xi为测得的拟合样品的灰分元素值;Aai为缓慢灰分法测得的真实灰分值;Cov(Xi,Aai)为Xi与Aai的协方差,Var[Xi]为Xi的方差,Var[Aai]为Aai的方差。
四、拟合校正公式
利用步骤二测得的拟合样品的灰分元素值Xi与对应的缓慢灰分法测得的真实灰分值Aai进行线性回归拟合,得到预测灰分值Abi的计算公式:
Abi=1.8626·Xi-0.0104
式中Abi为第i个样品的预测灰分值。
五、用步骤四所得预测灰分值Abi公式计算样品的预测灰分。
所述单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪使用Ag靶材的X射线光管,采用Ge晶体进行单色化聚焦,用于激发轻元素;采用高灵敏度的硅漂移探测器,用于实现高计数率。
所述采用基本参数法与非线性最小二乘法数学模型,进行全谱快速拟合,以减小元素间谱线重叠干扰、元素间吸收增强效应以及基体效应影响,实现煤炭全元素快速分析。
本发明的特点及产生的有益效果:单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪(HS-XRF),采用了全聚焦型双曲面弯晶,对X射线管出射谱进行单色化聚焦入射到样品,从而大幅降低散射线背景,降低了待测元素检出限1-2个数量级;快速基本参数法(Fast FP)利用基本参数库与先进数学模型,解决了XRF多种基体及元素间干扰效应等所带来的不确定性与分析误差,采用的单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪相较传统XRF,灵敏度更高,检出限更低;基本参数法采用先进的基本参数库和数学模型进行各种效应干扰校正,减少了对标准品的依赖性,同时适应性较为广泛,可同时测定各类煤炭样品,无需进行分类测试等,样品处理简单、测试简单易操作;达到对各类煤炭样品进行灰分定量分析的目标。
综上,采用单波长激发能量色散X射线荧光光谱与基本参数法,可以完成煤炭中灰分快速检测的目的,填补当前煤炭灰分快速检测的市场空白,满足煤炭生产、流通、过关等快速检测的需求。
附图说明
图1为本发明中样品检测谱图及元素峰;
图2为本发明中线性回归方程图;
图3为本发明中缓慢灰分法测定值与校正值线性相关图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
一、本次实验采用的样品及作用如下:
拟合样品:不同煤炭样品7个,用于建立校正公式;
验证样品:煤炭样品13个,用于验证;
用于建立拟合公式的样品数量理论上大于3个,采用7个样品是为了保证拟合样品的灰分值区间尽可能大,以覆盖大多数样品的区间,同时为了保证验证的合理性,应保留尽量多、灰分值区间覆盖范围尽量大的样品进行验证。
1、样品制备
将上述样品粉末在粉末压片机上进行压片,压力为20MPa,压力保持60s,样品片直径为30mm,厚度约4mm。仪器可接受的样品大小为直径25~40mm,厚度4~7mm。
2、样品检测
选取步骤1制备的样品放入单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪(HS-XRF,MERAK-CEMⅡ)中,在HS-XRF直接测得SiO2,SO3,Al2O3,CaO,Fe2O3,Na2O,MgO元素含量。将测得的元素含量加和得到灰分元素值Xi,各元素出峰位置及干扰谱线如图1所示。
HS-XRF仪器中使用Ag靶材的X射线光管,采用Ge晶体进行单色化聚焦,更易激发轻元素,采用高灵敏度的硅漂移探测器,使得计数率更高,从而精密度更高,检出限更低。采用基本参数法与非线性最小二乘法等数学模型,进行全谱快速拟合,减小元素间谱线重叠干扰、元素间吸收增强效应以及基体效应等影响,进行煤炭全元素快速分析。
3、数据验证
根据步骤2测得的拟合样品的灰分元素值Xi与对应的缓慢灰分法(GB/T 212-2008)测得的真实灰分值Aai,测试数据如表1所示:
表1拟合样品Xi和Aai数据
相关系数计算公式:
式中Xi为用HS-XRF测得的拟合样品的灰分元素值;Aai为缓慢灰分法测得的真实灰分值;Cov(Xi,Aai)为Xi与Aai的协方差,Var[Xi]为Xi的方差,Var[Aai]为Aai的方差。验证其两者的相关系数,得到的相关系数值为0.985,可见两者成高度正相关。
4、利用步骤2测得的拟合样品的灰分元素值Xi与对应的缓慢灰分法(GB/T 212-2008)测得的真实灰分值Aai进行线性回归拟合,得到预测灰分值Abi的计算公式:
Abi=1.8626·Xi-0.0104
式中Abi为第i个样品的预测灰分值。
5、用步骤4所得预测灰分值Abi公式计算样品的预测灰分。
二、对线性回归方程公式模型进行评价
如图2所示,对线性回归方程Abi=1.8626·Xi-0.0104用确定系数R2、和方差SSE以及均方根误差RMSE对所建立的公式模型进行评价:
确定系数R2的公式为:
其中Abi为第i个样品的预测灰分,Aai为第i个样品的缓慢灰分法测得的真实灰分值,n为样品个数。
和方差SSE的公式为:
均方根误差RMSE的公式为:
确定系数R2越接近1,说明拟合模型的线性越好,和方差SSE与均方根误差RMSE越接近0,说明预测灰分与缓慢灰分法测得的真实灰分的偏差越小。本实施例线性回归方程公式模型的确定系数R2为0.97,和方差SSE为0.0002,均方根误差RMSE为0.0049,可见计算结果的可信度较高。
三、数据验证
用步骤4拟合得到的线性回归方程公式模型计算得到验证样品的预测灰分值Bbj,并与用缓慢灰分法测得的真实灰分值Baj对比,得到其相对偏差如下表:
表2验证样品相对偏差
样品编号 | 真实灰分B<sub>aj</sub> | 预测灰分B<sub>bj</sub> | 相对偏差 |
1# | 7.32% | 7.080% | -3.280% |
2# | 10.90% | 10.561% | -3.109% |
3# | 10.82% | 10.826% | 0.052% |
4# | 10.95% | 10.838% | -1.020% |
5# | 5.33% | 5.140% | -3.563% |
6# | 4.76% | 4.720% | -0.843% |
7# | 20.94% | 19.981% | -4.582% |
8# | 21.74% | 24.328% | 11.903% |
9# | 20.60% | 20.858% | 1.252% |
10# | 16.00% | 18.117% | 13.229% |
11# | 10.10% | 8.653% | -14.328% |
12# | 34.01% | 31.212% | -8.228% |
13# | 46.30% | 41.408% | -10.565% |
可知验证样品的13个样品中,最大偏差为13.229%,平均偏差为-1.776%,相对偏差较低。
相对偏差的计算公式为:
将验证样品的预测灰分值Bbj与缓慢灰分法测得真实灰分值Baj做线性拟合,其线性及确定系数R2如图3所示。
图3显示预测灰分值与缓慢灰分法测得真实灰分值具有良好的线性关系,一致性较好,因此,可证明HS-XRF定量分析与线性回归拟合结合的方法具有可行性。
同时还采用经典t检验法对比两种分析方法,数据汇总结果如表3所示:
表3相同样品预测灰分值与缓慢灰分法测得真实灰分值t检验数据
表3中,T统计量计算公式:
式中,SDd为差值的标准偏差。
结果表明:根据t(统计量)<t(95%,n-1)可知:HS-XRF定量分析与线性回归校正结合的方法与缓慢灰分法的测定结果无显著性差异。即新的测试方法灰分测试结果与传统缓慢灰分法的灰分测定结果基本一致。
结论:通过上述分析结果的准确性及线性分析可知:采用HS-XRF与基本参数法结合线性回归校正,测试结果与标准方法缓慢灰分法无显著性差异,且线性良好,测试结果具有良好的一致性。可应用于实际样品快速测试灰分。因此采用单波长激发能量色散X射线荧光光谱与基本参数法结合线性回归校正可弥补市场上尚且空白的快检方法,为煤炭的安全加工、顺利流通等提供了新的技术路线,为保障市场上煤炭的快速流通和进口煤的快速检测具有重要意义。
本方法的核心在于利用单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪与基本参数法相结合,建立快速定量各类煤炭中灰分的分析方法。其次由于煤炭基体复杂,同时标准样品种类较为缺乏,各元素间干扰和基体效应等通过大量标准样品来校正无法实现,因此采用基本参数法,利用基本参数库和构建的数学模型进行各种效应之间的校正更加实际可行。
Claims (3)
1.一种煤炭灰分快速检测方法,其特征在于,所述方法有以下步骤:
一、样品制备
选取不少于3个不同煤炭样品进行拟合样品,并将拟合好的样品粉末进行压片;
二、样品检测
将步骤一制备的拟合样品放入单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪中测得SiO2,SO3,Al2O3,CaO,Fe2O3,Na2O,MgO元素含量;将测得的拟合样品元素含量加和得到灰分元素值Xi;
三、根据步骤二测得的拟合样品的灰分元素值Xi与对应的缓慢灰分法测得的拟合样品真实灰分值Aai,验证其两者的相关系数,相关系数计算公式:
式中:Xi为测得的拟合样品的灰分元素值;Aai为缓慢灰分法测得的真实灰分值;Cov(Xi,Aai)为Xi与Aai的协方差,Var[Xi]为Xi的方差,Var[Aai]为Aai的方差;
四、拟合校正公式
利用步骤二测得的拟合样品的灰分元素值Xi与对应的缓慢灰分法测得的真实灰分值Aai进行线性回归拟合,得到预测灰分值Abi的计算公式:
Abi=1.8626·Xi-0.0104
式中Abi为第i个样品的预测灰分值;
五、用步骤四所得预测灰分值Abi公式计算样品的预测灰分。
2.根据权利要求1所述的一种煤炭灰分快速检测方法,其特征在于,所述单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪使用Ag靶材的X射线光管,采用Ge晶体进行单色化聚焦,用于激发轻元素;采用高灵敏度的硅漂移探测器,用于实现高计数率。
3.根据权利要求1所述的一种煤炭灰分快速检测方法,其特征在于,采用基本参数法与非线性最小二乘法数学模型,进行全谱快速拟合,以减小元素间谱线重叠干扰、元素间吸收增强效应以及基体效应影响,实现煤炭全元素快速分析。
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