CN103234944A - 一种基于主导因素结合偏最小二乘法的煤质特性分析方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于主导因素结合偏最小二乘法的煤质特性分析方法,属于原子发射光谱测量技术领域。该方法基于煤质特性的物理背景进行建模,包含了两步偏最小二乘法拟合过程,第一步偏最小二乘法拟合过程利用光谱中与煤质特性相关的特征谱线作为输入,建立非线性的主导因素模型来描述煤质特性与激光诱导击穿光谱之间的物理关系,第二步偏最小二乘法拟合利用光谱的全部谱线强度信息对主导因素的残差进行修正。本发明比起传统的偏最小二乘法模型,提高了模型的定标和预测精度。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用激光诱导等离子光谱技术(LIBS),基于主导因素结合偏最小二乘法的煤炭在线检测方法。
背景技术
在煤矿、煤厂和电厂等用煤单位,目前普遍采用的煤质检测方法是离线取样和实验室分析。这种方法工序复杂、耗时长、取样代表性差,难以及时反馈煤炭的各种成分。但是用煤单位需要及时掌控皮带输送机上的煤炭成分,以便指导生产和进行调控。所以传统的离线测量难以适应工业生产的需求。如果可以实时在线地对输送带上的煤炭进行成分分析,对于用煤单位意义重大。
目前煤质在线检测中使用的技术为X射线荧光技术,中子感生瞬发γ射线分析技术和双能γ射线透射技术。但X射线荧光技术只适合于测量原子序数大于11的元素,测量精度和灵敏度不高。中子感生瞬发γ射线分析技术存在投资大、辐射危害和放射源半衰期短的缺点。而双能γ射线投射技术最大的缺点是无法全元素分析、成本较高和有安全隐患。由于这些技术本身的缺点,所以并没有得到更广泛的应用。各用煤单位急需一种精度较高,并能实现全元素分析的煤质在线快速检测方法。
近年来,激光诱导等离子光谱技术(简称LIBS)由于具有高灵敏度、无需样品预处理和实现多元素测量等优点,成为一种新的激光分析技术,在煤质在线检测上有很大的应用潜力。可是由于该技术母体效应比较明显,也限制了该技术在煤质在线检测中的应用。准确的定量化测量是LIBS系统在煤质在线检测中发挥作用的前提和基础。偏最小二乘法(PLS)方法已经成为目前LIBS定量研究的最新和最主要的方法,通过PLS对LIBS光谱的全谱信息进行处理,可以在很多情况下取得比传统定标方法更为精确的结果。但是,由于PLS方法从根本上来说是一种线性处理方法,并不能考虑到谱线强度随温度变化、电离程度变化、自吸收效应、样品成分互相干扰等导致的非线性影响。同时,由于PLS方法相对来说是一种脱离实际物理过程的数据处理方法,需要结合物理规律来进一步改进。
发明内容
本发明针对偏最小二乘方法没有考虑物理规律和非线性影响的缺点,提供了一种基于主导因素结合偏最小二乘法修正的煤质检测方法,可在使用激光诱导等离子光谱系统上运用,解决了煤质在线快速分析的问题。本发明基于等离子体光谱信号的物理规律,考虑了自吸收效应和元素互干扰效应的影响,通过对特征谱线强度进行非线性变换,运用偏最小二乘法建立了主导因素模型,然后进一步运用偏最小二乘法修正主导因素模型的残差,该方法综合利用了激光诱导等离子光谱的所有信息,而且便于在计算机快速实现,既可以进行在线的煤质全元素分析,又可以提高测量精度。
本发明的技术方案是:
一种基于主导因素结合偏最小二乘法的煤质特性分析方法,其特征是该方法包括如下步骤:
1)首先使用煤的各种煤质特性已知的一组煤炭样品作为定标样品,利用安装在输煤皮带上方的激光诱导击穿光谱系统对每个定标样品分别进行检测:以脉冲激光器为激发光源,从激光器出射的激光经过聚焦透镜聚焦后作用于定标样品表面,在聚焦点产生等离子体,等离子体在保护气体的氛围中进行冷却,产生的辐射光信号通过采集透镜进入光纤,并经过光谱仪处理后转化成电信号被计算机采集,得到一组定标样品的特征光谱,从每个定标样品的特征光谱中得到各种元素的特征谱线强度;
2)以一组定标样品的某一种煤质特性作为目标特性,利用偏最小二乘法对定标样品的目标特性进行建模:
首先以一组定标样品的目标特性的数值构成因变量矩阵F0,然后确定与目标特性相关的k种元素;从特征光谱中对每一种元素选出若干条特征谱线,利用所选出的特征谱线的谱线强度构建自变量矩阵E0;自变量矩阵E0的构建过程如下所述:
对于第i种元素可以得到特征光谱的谱线强度矩阵:
其中,Iijl表示第j种定标样品中第i种元素的第l条特征谱线对应的谱线强度,
i=1,2,…,k;j=1,2,…,n;l=1,2,…,m
令E=[E1 E2 E3 … Ek]
将矩阵E的每一个元素取二次方后得到矩阵E2,同时将E中每一个元素取三次方后得到矩阵E3,最后将所有矩阵合并成为自变量矩阵E0:
E0=[E E2 E3]
确定自变量矩阵E0和因变量矩阵F0后,利用偏最小二乘方法建立F0关于E0的定标模型:从自变量矩阵E0中提取主成分使其代表数据变异信息,同时使得主成分与目标特性相关程度达到最大;根据交叉有效性,共提取g个主成分t1,…,tg;实施F0在t1,…,tg上的回归,得:
目标特性的偏最小二乘回归方程即为目标特性的主导因素模型的表达式,cil、dil、eil为拟合得到的系数;
3)以一组定标样品中已知的目标特性的数值减去通过目标特性的主导因素模型计算得到的C1,得到主导因素的残差F0′,然后对F0′进行偏最小二乘修正:以一组定标样品的激光诱导击穿光谱的全部谱线强度构成自变量矩阵E′,以残差F0′为因变量矩阵,采用步骤2)中提到的偏最小二乘方法拟合得到F0′关于E′的定标模型;记自变量矩阵E′中的元素为If,其中f=1,2,…,p,以C2表示F0′的估计值,因此拟合得到的主导因素残差修正的回归方程写成:
bf为拟合得到的系数,b0为拟合得到的常数;
最终建立的目标特性的基于主导因素的偏最小二乘定标模型的公式为:
4)对于目标特性未知的煤流中的待测样品进行在线检测,使用激光诱导击穿光谱系统检测得到煤流中的待测样品的特征光谱,即得到煤流中待测样品中全部谱线强度If,从待测样品的特征光谱中找出与定标样品相同的k种元素以及与每种元素对应的特征谱线强度,以步骤3)所述的方法构建自变量矩阵E0,E0中第i种元素的第l条特征谱线对应的强度为Iil,将Iil和If代入目标特性的基于主导因素的偏最小二乘定标模型中,即计算得到待测样品中目标特性的数值。
上述煤质特性包括灰分、挥发分、发热量和水分。当目标特性为灰分时,与灰分相关的元素为铝、硅、钠、钾、钙、镁和铁。当目标特性为挥发分时,与挥发分相关的元素为碳、氢、氧和氮。当目标特性为发热量时,与发热量相关的元素为碳、氢和氧。当目标特性为发热量时,所述自变量矩阵E0还可以增加两列变量,分别为定标样品或者预测样品的灰分含量和水分含量的估计值,灰分含量和水分含量的估计值需要预先使用基于主导因素的偏最小二乘模型分析得到。
本发明具有以下优点及突出性效果:
PLS方法是在目前LIBS定量分析研究中相当有潜力的多变量方法,通过PLS对LIBS光谱的全谱信息进行处理,可以在很多情况下取得比传统定标方法更为精确的结果。但是,由于PLS方法从根本上来说是一种线性分析方法,也就是说,直接利用该算法并不能考虑到谱线强度受温度变化、电离程度变化、自吸收效应、元素互干扰等导致的非线性影响。另外,PLS方法是一种基于统计学的数学分析方法,单纯使用PLS进行光谱分析是脱离实际物理过程的,当所测样品具有和定标样品的成分相差较大的时候,测量结果误差往往较大,因此PLS定标方法的外推性并不高。而在测量煤质特性时,由于主量元素如碳元素质量浓度高,导致自吸收效应不能忽略;而且煤质成分复杂,导致各元素之间的非线性干扰明显,单纯利用PLS所建立的定标模型的稳健性和测量精度不能保证。
本发明把主导因素模型和PLS结合起来,同时利用主导因素模型和物理规律相结合和PLS对相同性质的样品测量精度高的优点。具体来说,本发明建立了考虑自吸收效应和元素互干扰效应的主导因素,同时利用PLS方法对拟合残差进行修正,在一定程度上改进了传统PLS预测精度差的缺点。这是因为主导因素可以利用主要特征谱线解释了元素浓度的定量信息,可以引入非线性形式,而且避免引入了冗余的噪音信号,同时又利用谱线中的大量信息去修正定标曲线拟合的残差,进一步提高精度。相对于现有的方法而言,基于主导因素结合偏最小二乘法的煤质在线检测方法,不仅考虑了自吸收效应和元素互干扰对于等离子光谱信号的影响,而且同时结合物理规律和非线性的主导因素改进了PLS的缺点,利用了全谱的信息来修正等离子体物理参数等其他参数的波动而带来的误差,所以该种方法比传统方法在更广的煤质特性范围内有更好的测量精度。
附图说明
图1是本发明的激光诱导等离子光谱系统结构框图。
图2是本发明分析方法流程示意图。
图3是实施例中灰分含量的基于主导因素的PLS模型分析结果。
图4是实施例中挥发分含量的基于主导因素的PLS模型分析结果。
图5是实施例中发热量的基于主导因素的PLS模型分析结果。
图中:1—脉冲激光器;2—聚焦透镜;3—样品;4—采集透镜;5—光纤6—光谱仪;7—计算机。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
本发明提供的一种主导因素结合偏最小二乘法的煤质在线检测方法,其特征是该方法包括了如下步骤:
一种基于主导因素结合偏最小二乘法的煤质特性分析方法,其特征是该方法包括如下步骤:
1)首先使用煤的各种煤质特性已知的一组煤炭样品作为定标样品,利用安装在输煤皮带上方的激光诱导击穿光谱系统对每个定标样品分别进行检测:如图1所示,以脉冲激光器1为激发光源,从激光器出射的激光经过聚焦透镜2聚焦后作用于定标样品3表面,在聚焦点产生等离子体,等离子体在保护气体的氛围中进行冷却,产生的辐射光信号通过采集透镜4进入光纤5,并经过光谱仪6处理后转化成电信号被计算机7采集,得到一组定标样品的特征光谱,从每个定标样品的特征光谱中得到各种元素的特征谱线强度;
2)以一组定标样品的某一种煤质特性作为目标特性,利用偏最小二乘法对定标样品的目标特性进行建模,如图2所示:
首先以一组定标样品的目标特性的数值构成因变量矩阵F0,然后确定与目标特性相关的k种元素;从激光诱导击穿光谱中对每种元素选出若干条特征谱线,利用选出的特征谱线的谱线强度构建自变量矩阵E0;自变量矩阵E0的建立过程如下所述:对于第i种元素可以得到特征光谱的谱线强度矩阵:
其中,Iijl表示第j种定标样品中第i种元素的第l条特征谱线对应的谱线强度,
i=1,2,…,k;j=1,2,…,n;l=1,2,…,m
令E=[E1E2E3…Ek] ……(2)
将矩阵E中每一个元素取2方后得到矩阵E2,同时将E中每一个元素取3次方后得到矩阵E3,最后将所有矩阵合并成为自变量矩阵E0:
E0=[EE2E3] ……(3)
确定自变量矩阵E0和因变量矩阵F0后,利用偏最小二乘方法建立F0关于E0的定标模型:从自变量矩阵E0中提取主成分使其代表数据变异信息,同时使得主成分与目标特性相关程度达到最大;根据交叉有效性,共提取g个主成分t1,…,tg;实施F0在t1,…,tg上的回归,得:
任一主成分th是自变量的线性组合,即
wj和wh是对应于主成分tj和th的轴,p'j是残差矩阵Ej-1对主成分tj的回归系数;
记
则有
这样就可以把F0关于t1,…,tg的回归方程转化为F0关于E0的回归方程:
因此记E0中第i种元素的第l条特征谱线对应的强度为Iil,以C1表示,因此目标特性的偏最小二乘回归方程写成:
公式(9)即为目标特性的主导因素模型的表达式,cil、dil、eil为拟合得到的系数;
3)以定标样品中已知的目标特性的数值减去拟合公式(9)计算得到的C1,得到主导因素拟合的残差F′,然后对F′进行偏最小二乘修正:以一组定标样品的激光诱导击穿光谱的全部谱线强度构成自变量矩阵E′,以残差F0′为因变量矩阵,采用步骤2)中提到的偏最小二乘方法得到F1′关于E′的定标模型;记自变量矩阵E′中的元素为If,以C2表示F0′的估计值,因此拟合得到的主导因素残差修正回归方程写成:
bf为拟合得到的系数,b0为拟合得到的常数;
最终建立的目标特性的基于主导因素的偏最小二乘定标模型为:
4)对于目标特性未知的煤流中的待测样品进行在线检测,使用激光诱导击穿光谱系统检测得到煤流中的待测样品的特征光谱,即得到煤流中待测样品中全部谱线强度If,从待测样品的特征光谱中找出与定标样品相同的k种元素以及与每种元素对应的特征谱线强度,构建自变量矩阵E0,E0中第i种元素的第l条特征谱线对应的强度为Iil,将Iil和If代入定标模型(11),即计算得到待测样品中目标特性的预测值。
以上步骤中所述煤质特性包括灰分、挥发分、发热量和水分。当目标特性为灰分时,与灰分相关的元素为铝、硅、钠、钾、钙、镁和铁。当目标特性为挥发分时,与挥发分相关的元素为碳、氢、氧和氮。当目标特性为发热量时,与发热量相关的元素为碳、氢和氧。另外,当目标特性为发热量时,所述自变量矩阵E0还可以增加两列变量,分别为定标样品或者预测样品的灰分含量和水分含量的估计值,灰分含量和水分含量的估计值需要预先使用基于主导因素的偏最小二乘模型分析得到,这样处理后能进一步提高发热量定标模型的定标和预测性能。
实施例:对电厂中一组煤炭样品进行煤质特性分析。
1)本例使用40种煤炭样品作为定标样品,定标样品的煤质特性经过传统的离线分析得到的结果如表1所示:因样品数量较多,部分样品的标准值予以省略。
表1煤质特性标准值
把40种煤炭样品依次放在输煤皮带上,利用安装在输煤皮带上的激光诱导等离子光谱系统对煤炭样品进行在线检测,如图1所示:以脉冲激光器1为激发光源,从激光器出射的激光经过聚焦透镜2聚焦后作用于煤炭样品3表面,在聚焦点产生等离子体,等离子体在空气的氛围中进行冷却,产生的辐射光信号通过采焦透镜4被实时收集,通过光纤5并经过光谱仪6处理后转化成电信号而被计算机7采集,得到各元素质量浓度已知的一组煤炭样品的特征光谱,进一步得到煤炭样品中各种元素的激光诱导击穿光谱特征谱线强度;
2)选出激光诱导击穿光谱中与灰分、挥发分和发热量相关的元素特征谱线,如表2所示:
表2测量相关的特征谱线
4)按照权利要求书中所述的基于的主导因素结合偏最小二乘法煤质特性分析方法分别建立灰分、挥发分和发热量相关的定标模型,本例采用Matlab程序实施计算的全过程,由于变量太多,此处不方便列出拟合所得的公式,仅展示计算所得的平均相对误差。其中,灰分含量的平均相对误差为12%,灰分定标模型的分析结果如图3所示;挥发分含量的平均相对误差为5.47%,挥发分定标模型的分析结果如图4所示;发热量的平均相对误差为2.71%,发热量定标模型的分析结果如图5所示。
本例得到的实验结果证明,基于主导因素的偏最小二乘模型能够有效提高煤质特性测量的精度。
建立定标曲线时运用的偏最小二乘回归分析方法的原理为:
PLS方法提取主成分的原理为:从自变量矩阵中提取一个主成分t1,该成分为原自变量的线性组合。从因变量矩阵中提取一个主成分u1,该成分为因变量的线性组合;在单变量PLS情况下,u1即为因变量y。如果要使提取出来的主成分能分别很好地代表原自变量和因变量矩阵的数据变异信息,就要使得主成分的方差达到最大值。另一方面,又由于回归建模的需要,要求t1对u1有最大的解释能力,其相关度应达到最大值。综合这两个方面,在PLS回归建模时,要求t1和u1的协方差达到最大值。由此原则即可提取PLS回归建模中的成分。
基于主导因素的偏最小二乘模型原理为:
传统的PLS完全根据自变量与因变量在数学上的相关性进行建模,忽略了模型应有的物理背景,依据统计的原理拟合所得的系数往往具有盲目性,因此所建模型在定标样品种类变化较大的情况下会导致较大的预测误差。而通过对激光诱导击穿光谱中主导因素的提取,我们可以先验性地对煤质特性与其所对应光谱的物理关系进行建模,也就是说,主导因素能够合理解释光谱中与煤质特性相关的主要信息,而对主导因素的残差进行拟合则能够进一步对误差进行修正,增加模型定标和预测的精度。
建立主导因素模型时,往往需要考虑煤质特性的物理背景,灰分来自于煤中矿物质成分。在燃烧过程中,煤中的可燃物燃尽,而煤中的矿物质测发生了一系列复杂的分解和化合反应形成了灰分。一般来说,煤的灰分主要由矿物质元素的氧化物构成,例如Al2O3、SiO2、Na2O、K2O、CaO、MgO和Fe2O3等,因此,灰分含量与矿物质元素的含量理论上具有线性关系;挥发分主要来自于煤中有机物的热解,其主要元素构成为:碳(32%–52%),氢(5%–15%),氧(35%–40%),以及少量的氮元素,因此挥发分的主导因素主要考虑以上四种有机元素;发热量被定义为煤炭完全燃烧所放出的热量。主要来自于煤中有机元素碳、氢和硫的燃烧反应,煤中氧含量过高会降低发热量。目前对煤中的硫元素还很难检测到,因此在建立主导因素模型时,以碳、氢和氧三种元素为主,然后还需要利用已测得的水分和灰分含量进行修正,这是因为水分的蒸发和矿物质成分的热解在煤的燃烧过程中会通过吸收热量。基于物理背景建立描述特征光谱图与分析目标的内在联系的主导因素模型,是基于主导因素的偏最小二乘模型的主要思想。
Claims (6)
1.一种基于主导因素结合偏最小二乘法的煤质特性分析方法,其特征是该方法包括如下步骤:
1)首先使用煤的各种煤质特性已知的一组煤炭样品作为定标样品,利用安装在输煤皮带上方的激光诱导击穿光谱系统对每个定标样品分别进行检测:以脉冲激光器(1)为激发光源,从激光器出射的激光经过聚焦透镜(2)聚焦后作用于定标样品(3)表面,在聚焦点产生等离子体,等离子体在保护气体的氛围中进行冷却,产生的辐射光信号通过采集透镜(4)进入光纤(5),并经过光谱仪(6)处理后转化成电信号被计算机(7)采集,得到一组定标样品的特征光谱,从每个定标样品的特征光谱中得到各种元素的特征谱线强度;
2)以一组定标样品的某一种煤质特性作为目标特性,利用偏最小二乘法对定标样品的目标特性进行建模:
首先以一组定标样品的目标特性的数值构成因变量矩阵F0,然后确定与目标特性相关的k种元素;从特征光谱中对每一种元素选出若干条特征谱线,利用所选出的特征谱线的谱线强度构建自变量矩阵E0;自变量矩阵E0的构建过程如下所述:
对于第i种元素可以得到特征光谱的谱线强度矩阵:
其中,Iijl表示第j种定标样品中第i种元素的第l条特征谱线对应的谱线强度,i=1,2,…,k;j=1,2,…,n;l=1,2,…,m
令E=[E1 E2 E3 … Ek]
将矩阵E的每一个元素取二次方后得到矩阵E2,同时将E中每一个元素取三次方后得到矩阵E3,最后将所有矩阵合并成为自变量矩阵E0:
E0=[E E2 E3]
确定自变量矩阵E0和因变量矩阵F0后,利用偏最小二乘方法建立F0关于E0的定标模型:从自变量矩阵E0中提取主成分使其代表数据变异信息,同时使得主成分与目标特性相关程度达到最大;根据交叉有效性,共提取g个主成分t1,…,tg;实施F0在t1,…,tg上的回归,得:
目标特性的偏最小二乘回归方程即为目标特性的主导因素模型的表达式,cil、dil、eil为拟合得到的系数;
3)以一组定标样品中已知的目标特性的数值减去通过目标特性的主导因素模型计算得到的C1,得到主导因素的残差F0′,然后对F0′进行偏最小二乘修正:以一组定标样品的激光诱导击穿光谱的全部谱线强度构成自变量矩阵E′,以残差F0′为因变量矩阵,采用步骤2)中提到的偏最小二乘方法拟合得到F0′关于E′的定标模型;记自变量矩阵E′中的元素为If,其中f=1,2,...p,以C2表示F0'的估计值,因此拟合行到的主导因素残差修正的回归方程写成:
bf为拟合得到的系数,b0为拟合得到的常数;
最终建立的目标特性的基于主导因素的偏最小二乘定标模型的公式为:
4)对于目标特性未知的煤流中的待测样品进行在线检测,使用激光诱导击穿光谱系统检测得到煤流中的待测样品的特征光谱,即得到煤流中待测样品中全部谱线强度If,从待测样品的特征光谱中找出与定标样品相同的k种元素以及与每种元素对应的特征谱线强度,以步骤3)所述的方法构建自变量矩阵E0,E0中第i种元素的第l条特征谱线对应的强度为Iil,将Iil和If代入目标特性的基于主导因素的偏最小二乘定标模型中,即计算得到待测样品中目标特性的数值。
2.根据权利要求1所述的一种基于主导因素结合偏最小二乘法的煤质特性分析方法,其特征在于:所述煤质特性包括灰分、挥发分、发热量和水分。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于主导因素结合偏最小二乘法的煤质特性分析方法,其特征在于:当目标特性为灰分时,与灰分相关的元素为铝、硅、钠、钾、钙、镁和铁。
4.根据权利要求1或2所述的一种基于主导因素结合偏最小二乘法的煤质特性分析方法,其特征在于:当目标特性为挥发分时,与挥发分相关的元素为碳、氢、氧和氮。
5.根据权利要求1或2所述的一种基于主导因素结合偏最小二乘法的煤质特性分析方法,其特征在于:当目标特性为发热量时,与发热量相关的元素为碳、氢和氧。
6.根据权利要求5所述的一种基于主导因素结合偏最小二乘法的煤质特性分析方法,其特征在于:当目标特性为发热量时,所述自变量矩阵E0增加两列变量,分别为定标样品或者预测样品的灰分含量和水分含量的估计值,灰分含量和水分含量的估计值需要预先使用基于主导因素的偏最小二乘模型分析得到。
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