CN111044504B - 一种考虑激光诱导击穿光谱不确定性的煤质分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种考虑激光诱导击穿光谱不确定性的煤质分析方法，该方法将每个煤样的多幅原始光谱平均分为多组后，在组内求平均，得到每个煤样对应多幅平均光谱，然后用这些平均光谱基于多变量分析方法建立煤质定量分析模型，对煤质指标进行分析，该方法可以有效表征LIBS数据的不确定性，同一煤样的LIBS数据即使在一定范围内波动，该方法依然能够准确计算对应的煤质指标值，从而避免整体平均导致的数据波动过度消除，消除对煤质定量分析的影响，提高煤质分析的准确性。

Description

一种考虑激光诱导击穿光谱不确定性的煤质分析方法
技术领域
本发明涉及煤质检测分析领域，具体涉及一种基于激光诱导击穿光谱不确定性的煤质分析方法。
背景技术
激光诱导击穿光谱技术(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy，LIBS)是一种典型的原子发射光谱技术，它将一束脉冲激光聚集在样品表面激发并产生等离子体，然后通过高分辨率光谱仪采集等离子体冷却过程发射的光辐射信号来分析样品的成分，其具有操作简单、无需样品预处理和多元素同步分析的优点。LIBS分析煤质过程是利用LIBS检测系统采集不同煤样的等离子体光谱，通常为了降低样品不均匀性、激光能量波动等因素对测量的影响，对每个样品采集多幅光谱，然后对多幅光谱整体求平均得到代表该煤样的一幅光谱，接着用每个煤样对应一幅光谱建立煤质定量分析模型。
目前，在LIBS分析煤质过程中，为了降低样品不均匀性、激光能量波动等因素对测量的影响，通常将多幅光谱平均为一幅光谱以建立定量分析模型。但是，这种方法对消除这些因素的影响效果有限，且无法消除光谱数据的不确定性，特别是对于煤这种物理化学特性复杂的物质，即使是同一煤样不同位置测量得到的平均光谱也有较大的差异，所以用多幅光谱整体求平均得到的平均光谱并不能合理表征煤样的真实情况，基于每个煤样对应一组平均光谱建立的煤质分析模型也不具备识别这种不确定性的能力，当从同一煤样采集的光谱数据在一定范围内波动时，模型分析煤质也会出现偏差，从而严重影响煤质分析的准确性。
发明内容
本发明的首要目的是提供一种考虑激光诱导击穿光谱不确定性的煤质分析方法，该方法将每个煤样的多幅原始光谱平均分为多组后，在组内求平均，得到每个煤样对应多幅平均光谱，然后用这些平均光谱基于多变量分析方法建立煤质定量分析模型，对煤质指标进行分析，该方法建立的定量分析模型对数据的不确定性具有一定的容忍度，同一煤样的LIBS数据即使在一定范围内波动，该方法依然能够准确计算对应的煤质指标值，从而降低人为平均导致的数据波动过度消除对煤质定量分析的影响，提高煤质分析的准确性。
基于上述目的，本发明至少提供如下技术方案：
一种考虑激光诱导击穿光谱不确定性的煤质分析方法，包括如下步骤：
步骤S1、选用多个燃煤样品，通过激光诱导击穿光谱技术采集所述燃煤样品的LIBS光谱数据，其中每个燃煤样品采集多个LIBS数据；
步骤S2、将每个所述燃煤样品的多个LIBS数据分为多组，每组均包含多个LIBS数据，并对每组内的LIBS数据求平均得到一个平均光谱数据；
步骤S3、对所述平均光谱数据进行预处理，以消除光谱数据随机噪声对后续多变量分析的影响，每个燃煤样品获得多组预处理后的光谱数据；
步骤S4、基于每个燃煤样品的多组预处理后的光谱数据，采用多变量分析法对所述燃煤样品的煤质指标进行分析。
优选的，所述步骤S1中采集的所述多个LIBS数据的数量至少为所述步骤S2中分组数量的10倍。
优选的，所述步骤S2中每组包含的LIBS数据的数量相同。
优选的，所述预处理至少包括内标法或通道总强度归一化法。
优选的，所述内标法是指用C 247.87nm特征谱线作内标线对所述平均光谱进行预处理。
一种考虑激光诱导击穿光谱不确定性的煤质分析模型，其包括：
输入模块，用于输入不同燃煤样品的多个LIBS数据；
数据分组模块，连接所述输入模块，接收所述多个LIBS数据，对每个燃煤样品的多个LIBS数据进行分组，每组均包含多个LIBS数据，并对每组内的LIBS数据求平均得到一个平均光谱数据；
数据预处理模块，连接所述数据分组模块，接收所述平均光谱数据，并对所述平均光谱数据进行预处理，以消除光谱数据随机噪声对后续多变量分析的影响；
煤质分析模块，连接所述数据预处理模块，接收所述预处理后的平均光谱数据，采用多变量分析法对所述燃煤样品的煤质指标进行分析。
优选的，所述数据分组模块中，每个燃煤样品的多个LIBS数据的数量至少为分组数量的10倍。
优选的，所述数据预处理模块中，所述预处理至少包括内标法或通道总强度归一化法。
优选的，所述内标法是指用C 247.87nm特征谱线作内标线对所述平均光谱进行预处理。
与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：
本发明提出的煤质分析方法中，将每个燃煤样品的多幅原始光谱平均分为多组后，在组内求平均，得到每个燃煤样品对应多幅平均光谱，采用这些多幅平均光谱基于多变量分析方法分析煤质指标，该方法建立的定量分析模型对数据的不确定性具有一定的容忍度，同一煤样的LIBS数据即使在一定范围内波动，该方法依然能够准确计算对应的煤质指标值，从而避免整体平均导致的数据波动过度消除对煤质定量分析的影响，提高煤质分析的准确性。
附图说明
图1是本发明煤质分析方法的流程图。
图2是本发明对比例的煤质分析方法建模路线图。
图3是本发明实施例的煤质分析方法建模路线图。
图4是模型1利用对比例数据对燃煤样品灰分的分析结果图。
图5是模型2利用对比例数据对燃煤样品灰分的分析结果图。
图6是模型1利用本发明实施例数据对燃煤样品灰分的分析结果图。
图7是模型2利用本发明实施例数据对燃煤样品灰分的分析结果图。
图8是模型1与模型2对燃煤样品灰分分析重复性对比图。
具体实施方式
接下来将结合本发明的附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它实施例，均属于本发明保护的范围。
下面来对本发明做进一步详细的说明。图1是本发明考虑激光诱导击穿光谱不确定性的煤质分析方法的流程图。如图所示，本实施例提供一种考虑激光诱导击穿光谱不确定性的煤质分析方法，其包括如下步骤：
步骤S1、选用多个燃煤样品，通过激光诱导击穿光谱技术采集所述燃煤样品的LIBS光谱，其中每个燃煤样品采集多个LIBS数据。
该实施例中，以煤质指标灰分为例。选用44个燃煤煤样，其燃煤煤样的灰分含量已知。为了降低样品的不均匀性，将煤样研磨成粒径小于0.2mm的颗粒，然后用自动压片机将煤样压成直径约25mm，高约5mm的圆柱形压片，放置在三维电动平移台上。
在每个煤样表面随机挑选16个测量点，每个测量点用脉冲激光连续击打25次，每击打1次采集1幅光谱，每个煤样共采集400幅光谱。
步骤S2、将每个所述燃煤样品的多个LIBS数据分为多组，每组均包含多个LIBS数据，并对各组内的LIBS数据求平均得到一个平均光谱数据。其中，每个燃煤样品包含的LIBS数据的数量至少为分组数量的10倍。
该实施例中，将每个燃煤样品的400幅光谱平均分为8组，每组包含50幅光谱数据，并对每组光谱数据整体求平均，得到1个燃煤样品对应8幅平均光谱数据。
将每个燃煤样品的400幅光谱数据整体求平均，得到1个燃煤样品对应一幅光谱数据，以该数据作为对比例。
在对比例中，表征数据不确定性的RSD(Relative Standard Deviation，RSD)平均值为0，说明对比例中对燃煤样品整体求平均，数据不确定性被消除。在本发明的实施例中，表征数据不确定性的所有煤样对应的多幅平均光谱中C 247.87nm谱线强度的RSD平均值为7.55％。
步骤S3、对所述平均光谱数据进行预处理，以消除光谱数据随机噪声对后续定量分析的影响，每个燃煤样品获得多组预处理后的光谱数据，以保留光谱数据固有不确定性的特征，所述预处理至少包括内标法或通道总强度归一化法。
该实施例中，内标法是指用C 247.87nm特征谱线作内标线对上述燃煤样品的平均光谱进行预处理。通道总强度归一化是通道所有谱线强度求和得到通道总强度，然后每条谱线强度分别除以总强度。
步骤S4、基于每个燃煤样品的多组预处理后的光谱数据，采用多变量分析法对所述燃煤样品的煤质指标进行分析。
本发明的实施例以及对比例中，均从44个燃煤样品中随机挑选10个灰分含量跨度足够大的燃煤样品组成验证集，其余34个燃煤样品组成定标集。灰分含量跨度足够大是指，将燃煤样品按照灰分含量值从小到大的顺序排列为低含量区间、中等含量区间以及高含量区间，分别从低含量区间、中等含量区间以及高含量区间选几个燃煤样品组成验证集。
该实施例中，44个燃煤样品灰分含量范围为2.78％～25.93％，将该44个燃煤样品按灰分含量值从大到小排序，在灰分含量值为2.78％～10％范围选出3个燃煤样品，在灰分含量值为10％～15％选出4个燃煤样品，在灰分含量值为15％～25.93％范围选出3个燃煤样品，总共10个燃煤样品组成验证集。剩下34个燃煤样品基本均匀的分布在上述三个灰分含量区间，这34个燃煤样品组成定标集。
该实施例中，多变量分析法优选偏最小二乘法(Partial Least Squares,PLS)，基于PLS，选用对比例中的定标集对应的光谱数据建立灰分传统定量分析模型(即模型1)，选用本发明实施例中定标集对应的光谱数据建立考虑数据不确定性的定量分析模型(即模型2)，并采用交叉验证寻优，以交叉验证均方根误差为评价指标确定模型最优潜变量数。
如图2-3所示，基于PLS建立定量分析模型(模型1或模型2)的过程如下：
设定标集燃煤样品的原始光谱数据矩阵为X，定标集煤样的灰分含量矩阵为Y，X和Y的第一个主成分为t1和u1，ω1和c1分别为X和Y第一个主成分的轴向量，即t1＝X*ω1，u1＝Y*c1，计算ω1和c1时考虑使t1和u1各自的方差最大，同时使t1和u1的相关性最大。
求得X和Y的第一对主成分t1和u1后，根据主成分回归思想对主成分进行回归得到：
X＝t1p1 T+E
Figure BDA0002318934740000071
其中，p1，q1分别为X和Y系数矩阵，而E和G为残差矩阵。
利用t1和u1之间的相关性把建立X和Y之间的关系改为Y对主成分t1进行回归建模如下：
Figure BDA0002318934740000072
其中，r1和F分别为系数矩阵和残差矩阵。系数矩阵p1，q1和r1可以用最小二乘法计算得到。
之后将X中主成分t1不能解释的残差部分E作为新的X，Y中主成分t1不能解释的残差部分F作为新的Y，按照前面的方法进行往复计算，直到残差F达到精度要求，或者主成分(即潜变量)数量达到上限。设最后共有k个主成分，则原始的X，Y表示为：
Figure BDA0002318934740000073
Figure BDA0002318934740000074
可以把上面公式进一步写成矩阵形式如下：
X＝TPT+E
Y＝TRT+F＝XWRT+F
通过定标集的数据计算出来W，R即完成定量分析模型的建立，对于验证集中一个煤样对应的光谱数据x，首先利用W计算各主成分，即t1＝xTω1，t2＝xTω2，…，tk＝xTωk，然后代入
Figure BDA0002318934740000075
即可求出y的分析值。
以对比例中的验证集对应的光谱数据作为输入变量输入模型1以及模型2中，对验证集中燃煤样品的灰分含量进行分析，采用决定系数(R2)、预测均方根误差(Root MeanSquare Error of Prediction，RMSEP)、平均绝对误差(Average Absolute Error，AAE)、平均相对误差(Average Relative Error，ARE)为指标评价模型表现。分析结果如图4和图5所示，由分析结果可知，模型2对灰分含量分析结果的R2＝0.98、RMSEP＝0.713％、AAE＝0.567％和ARE＝5.037％均优于模型1的R2＝0.97、RMSEP＝1.211％、AAE＝0.962％和ARE＝9.977％。
类似的，以本发明实施例中验证集对应的光谱数据作为模型1和模型2的输入变量分析灰分含量，分析结果如图6-7所示，由分析结果可知，模型2的R2＝0.98、RMSEP＝0.699％、AAE＝0.555％和ARE＝5.118％也均优于模型1的R2＝0.97、RMSEP＝1.225％、AAE＝1.047％和ARE＝10.005％。
图8为采用模型1以及模型2对同一煤样灰分含量的8次分析结果的RSD来评价模型分析的重复性，由图可知考虑光谱数据不确定性的模型2对未知煤样灰分含量分析的重复性总体上优于模型1。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种考虑激光诱导击穿光谱不确定性的煤质分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、选用多个燃煤样品，通过激光诱导击穿光谱技术采集所述燃煤样品的LIBS光谱数据，其中每个燃煤样品采集多个LIBS数据；
步骤S2、将每个所述燃煤样品的多个LIBS数据分为多组，每组均包含多个LIBS数据，并对每组内的LIBS数据求平均得到一个平均光谱数据；
步骤S3、对所述平均光谱数据进行预处理，以消除光谱数据随机噪声对后续多变量分析的影响，每个燃煤样品获得多组预处理后的光谱数据；
步骤S4、基于每个燃煤样品的多组预处理后的光谱数据，采用多变量分析法对所述燃煤样品的煤质指标进行分析。
2.根据权利要求1的所述煤质分析方法，其特征在于，所述步骤S1中采集的所述多个LIBS数据的数量至少为所述步骤S2中分组数量的10倍。
3.根据权利要求1的所述煤质分析方法，其特征在于，所述步骤S2中每组包含的LIBS数据的数量相同。
4.根据权利要求1的所述煤质分析方法，其特征在于，所述预处理至少包括内标法或通道总强度归一化法；所述通道总强度归一化具体过程为：通道所有谱线强度求和得到通道总强度，然后每条谱线强度分别除以总强度。
5.根据权利要求4的所述煤质分析方法，其特征在于，所述内标法是指用C 247.87nm特征谱线作内标线对所述平均光谱进行预处理。
6.一种考虑激光诱导击穿光谱不确定性的煤质分析模型，其特征在于，其包括：
输入模块，用于输入不同燃煤样品的多个LIBS数据；
数据分组模块，连接所述输入模块，接收所述多个LIBS数据，对每个燃煤样品的多个LIBS数据进行分组，每组均包含多个LIBS数据，并对每组内的LIBS数据求平均得到一个平均光谱数据；
数据预处理模块，连接所述数据分组模块，接收所述平均光谱数据，并对所述平均光谱数据进行预处理，以消除光谱数据随机噪声对后续多变量分析的影响；
煤质分析模块，连接所述数据预处理模块，接收所述预处理后的平均光谱数据，采用多变量分析法对所述燃煤样品的煤质指标进行分析。
7.根据权利要求6的所述分析模型，其特征在于，所述数据分组模块中，每个燃煤样品的多个LIBS数据的数量至少为分组数量的10倍。
8.根据权利要求6的所述分析模型，其特征在于，所述数据预处理模块中，所述预处理至少包括内标法或通道总强度归一化法；所述通道总强度归一化具体过程为：通道所有谱线强度求和得到通道总强度，然后每条谱线强度分别除以总强度。
9.根据权利要求8的所述分析模型，其特征在于，所述内标法是指用C 247.87nm特征谱线作内标线对所述平均光谱进行预处理。
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