CN108490009A - 一种双相不锈钢厚板焊接残余应力的中子衍射测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种双相不锈钢厚板焊接残余应力的中子衍射测试方法，该方法通过确定不同方向应力的测试晶面、改变波长的方式，提高中子在双相不锈钢厚板中的穿透深度，降低测试时间和测试误差；通过衍射峰强度的转化，准确计算中子衍射测试的规范体积内的两相比例；在特定的设备和衍射条件下，可实现对两相应力的同时测试。本发明以变波长的方式能够有效提高中子的穿透深度；能够降低中子衍射测试双相不锈钢厚板残余应力的时间；能够降低双相不锈钢厚板残余应力的测试误差；能够利用中子衍射所得衍射峰强度的数据对规范体积内的两相比例实现准确计算；明确两相间性能不匹配引起的微观应力产生的影响，准确计算双相不锈钢的宏观焊接残余应力分布。

Description

一种双相不锈钢厚板焊接残余应力的中子衍射测试方法

技术领域

本发明涉及焊接残余应力的中子衍射测试技术领域，具体地说是涉及双相不锈钢厚板焊接残余应力的中子衍射测试技术。

背景技术

双相不锈钢由于含有奥氏体(fcc)和铁素体(bcc)双相组织，因此兼顾了奥氏体不锈钢所具有的优良的韧性及焊接性能和铁素体不锈钢具有的高强度及耐氯化物应力腐蚀等性能。这些优点使双相不锈钢作为可焊接的结构材料发展迅速，并成为和奥氏体型、铁素体型以及马氏体型不锈钢并列的一个钢种。如今，双相不锈钢作为一种重要的工程材料，已经在石油、天然气、化工和造纸等领域得到广泛的应用，并且在核电、海水淡化系统和水力发电等新兴的绿色能源和环保领域中具有巨大的潜力。

随着工业设备向高效率、大型化的方向发展，双相不锈钢厚板焊接结构的应用不断增加。焊接过程是瞬时热量高度集中输入的过程，随着热源的移动，热量的分布随时发生变化，局部区域不均匀的温度分布，焊接残余应力的产生不可避免。其厚板焊接结构由于多次热循环、大梯度温度以及较大焊接约束而造成其内部焊接应力分布复杂、变化剧烈，在焊接接头处形成较大的残余拉应力。焊接结构的残余应力对一个构件的影响极其之大。当焊接件中的残余应力超过材料的屈服强度时，就会在局部产生塑性变形甚至产生裂纹，在外力的不断作用下，结构可能发生断裂，这也是导致焊接裂纹和接头强度与性能下降的重要因素。所以，准确测试双相不锈钢厚板焊接接头残余应力大小和分布以便调控和减少残余应力十分必要，对于提高双相不锈钢焊接结构的稳定性和疲劳性能具有重要意义。

目前，存在多种残余应力测试技术，而中子衍射技术是唯一真正意义上适用于测量材料或工程部件内部的三维应力状态的无损检测方式。中子衍射应力分析的原理与X射线应力分析相同，都是基于布拉格原理测试材料晶面间距的变化获得应力值。中子衍射对试样中应力的测试实际上是对材料对应的相所含应力进行测试，已经成熟地运用于单相材料的残余应力评估。但双相不锈钢中由于奥氏体和铁素体相中存在因弹性、塑性、热膨胀系数不匹配引起的微观应力，且焊后两相比例不平衡，需要准确测定规范体积内的两相比例。通常测试两相比例的方法如EBSD等其他电镜观察法等只能实现对某一截面的相比例评估，广角XRD只能实现对某一特定体积范围的相比例测试，难以通过其他方法准确测试中子衍射测试中规范体积内的两相比例。目前我国还未见文献记载有中子衍射技术对双相钢残余应力进行测试。

尽管中子衍射技术可以测试材料内部的残余应力，但随着板厚逐渐增大，中子穿透路径逐渐增加，衍射峰信号减弱，本底增强，从而测试误差增大，导致很多中子应力谱仪对30mm以上的厚板残余应力测试存在较大阻力，无法满足工业应用的需求。增加规范体积和测试时间是利用中子衍射测试厚板残余应力的最直接手段。但由于分辨率和开堆时间的限制，这两种方法无法有效提高中子衍射测试厚板残余应力的效率。

发明内容

基于上述技术问题，本发明提供一种双相不锈钢厚板焊接残余应力的中子衍射测试方法。

本发明所采用的技术解决方案是：

双相不锈钢厚板焊接残余应力的中子衍射测试方法，包括以下步骤：

a选择铁素体相、奥氏体相的初步测试波长：

分别测试双相不锈钢厚板样品中铁素体相、奥氏体相所含元素成分及平均含量，将元素成分、平均含量和晶格参数作为输入条件，通过nxs软件分别计算出铁素体相、奥氏体相的中子总吸收截面—波长的关系图；根据中子衍射应力谱仪可调波长范围，选择中子总吸收截面—波长的关系图中总吸收截面较低的布拉格边附近的波长值，作为铁素体相和奥氏体相的初步测试波长；

b对测试点的铁素体相、奥氏体相进行织构测试，根据织构测试结果选取测试晶面，根据选取晶面进一步筛选步骤a所得的两相初步测试波长，分别对两相进行初步测试，确定铁素体相和奥氏体相在纵向、横向、法向应力测试下的最佳测试波长；具体如下：

b1根据GB/T 26140-2010，选择对铁素体相和奥氏体相晶间应变敏感性弱的晶面，对两相进行织构测试，确定铁素体相和奥氏体相测试的衍射晶面：在(211)、(110)晶面下，对每个测试点的铁素体相进行织构测试，分别去掉纵向、横向、法向下没有充足衍射峰强度的晶面，其余的分别作为铁素体相三个方向下测试的衍射晶面；在(311)、(111)、(422)晶面下，对每个测试点的奥氏体相进行织构测试，分别去掉纵向、横向、法向下没有充足衍射峰强度的晶面，其余的分别作为奥氏体相三个方向下测试的衍射晶面；

b2由于不同波长对应着不同的衍射晶面，根据选择出测试的衍射晶面，进一步筛选出步骤a中满足测试的衍射晶面对应的波长，并调整中子衍射应力谱仪的起飞角、聚焦半径等，调试出需要的波长；

b3对于铁素体相，分以下三种情况进行初步测试：

b31若每个测试点没有明显织构，则测试的衍射晶面相同且测试点纵向、横向、法向的测试晶面一致；在透射模式下，则任意选择一点的纵向或横向应力进行不同波长下一小时的初步测试，将不同波长下的衍射谱图进行高斯拟合，得到不同波长下的峰高/本底值H/B，筛选出满足H/B≥3的波长值；若无满足H/B≥3的波长，则将测试时间继续延长重新利用各个波长进行初步测试；若仅有一个H/B≥3的波长值，则该波长值为最佳测试波长；若有多个满足H/B≥3的波长值，则需根据公式(1)计算不同波长下的应变误差值Err(ε)；统计中子总计数；根据公式(2)计算透射模式下中子的实际穿透路径长度l。根据初步测试结果，筛选出满足需求误差范围内的波长值，为减小测试时间再选取其中获取中子总计数最多的波长、对应l值最小的波长作为透射模式下的最佳测试波长；

在反射模式下，选择厚度中心点重复在透射模式下的步骤，根据公式(3)计算反射模式下中子的实际穿透路径长度l，从而确定反射模式下的最佳测试波长；

l＝D_tr/cosθ (2)

l＝2D_ref/sinθ (3)

其中，2θ为衍射角，u_θ为θ的标准差，B_l为本底，I₀为入射束峰强，H₀为中子穿透路径l为0时的峰高，n₀为单位体积内的原子个数，σ_t为中子总吸收截面，D_tr、D_ref分别为透射和反射模式下的穿透深度；

b32若每个测试点的测试晶面相同且测试点纵向、横向、法向的测试晶面不一致，在透射模式下，重复b31中透射模式的初步测试过程，确定透射模式下的最佳测试波长；在反射模式下，重复b31中反射模式的初步测试过程，确定反射模式下的最佳测试波长；

b33若每个测试点的测试晶面不完全相同，需选择出测试晶面相同的测试点中穿透深度最大的为初步测试点，重复步骤b31中的上述初步测试过程来确定不同测试点的最佳测试波长；

最终，通过b3中的步骤确定铁素体相的纵向、横向、法向应力的测试波长λ₁、λ₂、λ₃；

b4对于奥氏体相，重复步骤b3中的过程，确定奥氏体相中纵向、横向、法向应力的测试波长λ₄、λ₅、λ₆；

c根据步骤b中结果，利用λ₁、λ₂、λ₃对铁素体相的纵向、横向、法向应力进行正式测试，利用λ₄、λ₅、λ₆对奥氏体相的纵向、横向、法向应力进行正式测试；由于测试时间与应变误差的倒数成反比，可以根据初步测试中应变误差的结果、理想应变误差值相应的增加或减少时间；厚板样品测试完成之后，以相同的衍射条件测试零应力试样中铁素体相、奥氏体相的三个方向的d₀值；并根据测试的波长，在没有样品的情况下，测试所用波长的I₀以用于铁素体、奥氏体两相比例的计算；

d若对两相选择测试的衍射角较为接近，即2°以内，可利用位置敏感探测器对两相同时进行测试，两相的衍射峰会出现在同一个衍射谱图中，再利用高斯函数对两峰分别进行拟合，可得到两相的衍射峰位、衍射峰强度和半高宽，从而计算出应力值；

e在确定晶面和波长之后，需对衍射晶面的衍射弹性模量进行测试，以确定广义胡克定律的应力计算中使用的弹性模量；

f将测试得规范体积的衍射峰强度转换为奥氏体和铁素体的两相比例

根据如上的晶面选择方案，分两种情况通过以下方式将衍射峰强度转换为铁素体和奥氏体的两相比例：

f1若同一个测试点三个方向的测试波长相同；首先需将得到的规范体积内三个方向衍射峰强度相加，得到规范体积内的峰强总和I值；

两相比例将通过铁素体峰强I_fcc和奥氏体峰强I_bcc的转换进行计算，如公式(4)：

其中，l_s为狭缝高度，r为样品和计数器的距离，e^-2w是德拜温度改正因数，A_hkl为吸收系数，以上三个参数为装置参数，当测试双相不锈钢中的铁素体相和奥氏体相时以上三个参数取值相同；λ为波长，V为样品在束中的体积，ρ’为样品的测量密度，ρ为理论密度，j_hkl为多重性因子与选择的不同晶面(hkl)有关，N_c为每立方厘米的单位晶胞数，F_hkl为单位晶胞对(hkl)晶面反射的结构因子；

在双相不锈钢中，可认为V等于铁素体相体积V_bcc与奥氏体相体积V_fcc之和，即V＝V_bcc+V_fcc，Vρ'_bcc/ρ_bcc＝V_bcc，Vρ'_fcc/ρ_fcc＝V_fcc；ρ'_bcc、ρ'_fcc分别为铁素体相、奥氏体相的测量密度，ρ_bcc与ρ_fcc分别为铁素体相、奥氏体相的理论密度；因此，两相比例和两相测试强度的关系可表示为公式(5)：

其中，I_bcc与I_fcc分别为铁素体相、奥氏体相的峰强，I_0,bcc与I_0,fcc分别为铁素体相、奥氏体相测试时的入射束强度，N_c＝1/a³，a是晶格常数，a_fcc＝3.5981(3)×10^-8cm,a_bcc＝2.8669(3)×10^-8cm，j₃₁₁＝j₂₁₁＝j₄₂₂＝24，j₁₁₁＝8，j₁₁₀＝12，为平均散射长度；

由此，可得铁素体相的体积分数

f_bcc＝V_bcc/V (6)

奥氏体相的体积分数

f_fcc＝1-V_bcc (7)

f2若同一个测试点纵向、横向、法向的测试晶面不同，则需对三个方向上的两相分布做单独计算；同样根据公式(4)-(7)及各向的峰强，分别得到纵向上的两相体积分数横向上的两相体积分数法向上的两相体积分数

g明确两相间的弹性、塑性及热膨胀系数的不匹配引起的微观残余应力的影响，将规范体积内的两相应力转化为宏观应力，从而准确计算规范体积内的宏观残余应力；

将数据进行高斯拟合后，可用广义胡克定律将衍射峰峰位转化为应变，再计算得到奥氏体相、铁素体相的应力；在双相不锈钢中，存在由于两相间的弹性、塑性及热膨胀系数的不匹配引起的微观残余应力；零应力试样只是将两相间的塑性+热不匹配应力所释放，因此根据公式(8)-(10)可得三向的宏观应力数据；

两相间存在的弹性不匹配应力(σ^eM)为平衡状态，如公式(8)

其中，i为纵向或横向或法向；

由于各相中所在宏观应力相等，由公式(9)和(10)可得最终宏观应力值σ^M：

其中，σ^M+eM为宏观应力与弹性不匹配应力之和；

若同一个测试点纵向、横向、法向的测试波长相同，则使用公式(10)计算某一个点的纵向、横向、法向应力时，对三向使用相同的两相比例数据；若同一个测试点纵向、横向、法向的测试波长不同，则使用公式(10)计算某一个点的三个方向应力时，需分别使用纵向上的两相体积分数横向上的两相体积分数法向上的两相体积分数 代入到公式(10)进行纵向、横向、法向的应力计算。

优选的，步骤a中：选择靠近布拉格边，但在其2％范围以外的某一波长值作为测试波长。

优选的，步骤b33中：若测试点与表面小于15mm，则不需要对反射模式下的波长进行初步测试，可直接选用满足晶面条件的任意波长。

优选的，步骤e中包括以下过程：

e1在确定晶面和波长之后，需对衍射晶面的衍射弹性模量进行测试：在测试位置平行于焊接方向取拉伸试样，按照标准ASTM E8-E8M-09进行中子衍射原位实验，测试出不同衍射晶面的衍射弹性模量；

e2若透射模式和反射模式下所取晶面相同，则该晶面的衍射弹性模量即为测试值；若选择不同衍射晶面，弹性模量需取平均值即E＝(E_LD+E_TD+E_ND)/3，E_LD、E_TD、E_ND分别为纵向、横向、法向应力测试时选取晶面的弹性模量。

本发明的有益技术效果是：

本发明通过改变波长的方式，提高中子在双相不锈钢中的穿透能力，降低中子测试双相不锈钢厚板焊接残余应力的测试时间和测试误差；通过衍射峰强度的转化，准确计算中子衍射测试的规范体积内的两相比例；在特定的衍射条件下，可实现对两相应力的同时测试。

本发明以变波长的方式能够有效提高中子在双相不锈钢中的穿透深度；能够降低中子衍射测试双相不锈钢厚板残余应力的时间；能够降低双相不锈钢厚板焊接残余应力的测试误差；能够利用中子衍射所得衍射峰强度的数据对规范体积内的两相比例实现准确评估；明确两相间性能不匹配引起的微观应力产生的影响，准确计算规范体积内的宏观残余应力。

附图说明

图1为中子束穿透路径图，其中(a)为透射模式下的中子束穿透路径图，(b)为反射模式下的中子束穿透路径图。

具体实施方式

目前，我国的中子衍射测试只对单相材料的宏观残余应力测试，还没有明确的计算与测试方法实现中子衍射对双相不锈钢的残余应力测试。通常，测试两相比例的方法如EBSD等其他电镜观察法等只能实现对某一截面的相比例评估，广角XRD只能实现对某一特定体积范围的相比例测试，难以通过其他方法准确测试中子衍射测试中规范体积内的两相比例。通常，增加规范体积和测试时间是利用中子衍射测试厚板残余应力的常用手段。然而，规范体积的最大尺寸受到测试要求的分辨率限制，测试时间由于受到开堆时间限制无法有效增加。并且中子强度随中子穿透路径长度呈指数衰减，增加规范体积和测试时间起到的作用非常有限，并不能大幅度提高中子穿透路径长度，容易增大测试误差。

为了解决上述技术问题，本发明基于合适的波长进行测试，能够有效地降低中子总吸收截面和中子束衰减，是提高中子衍射测试厚板残余应力的有效方式，提出一种双相不锈钢厚板焊接残余应力的中子衍射测试方法。该方法的关键点在于：以变波长的方式能够有效提高中子的穿透深度；能够降低中子衍射测试厚板残余应力的时间；能够降低双相不锈钢厚板残余应力的测试误差；能够利用中子衍射所得衍射峰强度对规范体积内的两相比例实现准确评估；明确两相间性能不匹配引起的微观应力产生的影响，准确计算规范体积内的宏观残余应力。

本发明通过计算奥氏体相、铁素体相布拉格边及中子总吸收截面与波长的关系，确定几种能提高在两相中中子穿透路径的波长值。对测试点的铁素体相、奥氏体相进行织构测试，根据织构测试结果选取测试晶面，根据选取晶面进一步筛选两相初步测试波长，分别对两相进行初步测试，确定铁素体相和奥氏体相在纵向、横向、法向应力测试下的最佳测试波长，以提高穿透深度。从而通过改变波长，提高中子测试厚板残余应力的穿透深度，降低测试时间和误差，并在合适的测试条件下可实现对两相应力的同时测试。根据两相衍射峰强度计算规范体积内两相的比例，准确测试两相所含残余应力。明确由于两相弹性、塑性、热膨胀系数不匹配引起的相间微观应力，准确计算规范体积内的宏观应力。

本发明利用中子衍射技术测试双相不锈钢厚板焊接残余应力的方法，概括起来大致步骤如下：

a分别计算铁素体相(bcc)、奥氏体相(fcc)的布拉格边及中子总吸收截面与波长的关系，选择布拉格边附近的波长作为初步测试波长。

b对测试点的铁素体相、奥氏体相进行织构测试，根据织构测试结果选取测试晶面，根据选取晶面进一步筛选步骤a所得的两相初步测试波长，分别对两相进行初步测试，确定铁素体相和奥氏体相在纵向、横向、法向应力测试下的最佳测试波长，以提高穿透深度。

c根据步骤b中初步测试所得波长，对铁素体相、奥氏体相的纵向、横向、法向应力进行正式测试。厚板样品测试完成之后，以相同的衍射条件测试零应力试样中铁素体相、奥氏体相的三个方向的d₀值；并根据测试的波长，在没有样品的情况下，测试所用波长的I₀以用于铁素体、奥氏体两相比例的计算。

d若对两相选择测试的衍射角较为接近(2°以内)，可利用位置敏感探测器对两相同时进行测试，两相的衍射峰会出现在一个衍射谱图中，这样避免了两相分别测试，提高了测试效率。

e在确定晶面和波长之后，需对衍射晶面的衍射弹性模量进行测试，以确定广义胡克定律的应力计算中使用的弹性模量。

f将测试得规范体积的衍射峰强度转换为奥氏体和铁素体的两相比例。

g明确两相间的弹性、塑性及热膨胀系数的不匹配引起的微观残余应力的影响，将规范体积内的两相应力转化为宏观应力，从而准确计算规范体积内的宏观残余应力。

下面进行详细说明：

a选择铁素体相(bcc)、奥氏体相(fcc)的初步测试波长：

分别测试双相不锈钢厚板样品中铁素体相、奥氏体相所含元素成分及平均含量，将元素成分、平均含量和晶格参数作为输入条件，通过nxs软件分别计算出铁素体相、奥氏体相的中子总吸收截面—波长的关系图；根据中子衍射应力谱仪可调波长范围，选择中子总吸收截面—波长的关系图中总吸收截面较低的布拉格边附近、但在其2％范围以外的某一波长值作为铁素体相和奥氏体相的初步测试波长；

b对测试点的铁素体相、奥氏体相进行织构测试，根据织构测试结果选取测试晶面，根据选取晶面进一步筛选步骤a所得的两相初步测试波长，分别对两相进行初步测试，确定铁素体相和奥氏体相在纵向、横向、法向应力测试下的最佳测试波长；具体如下：

b1根据GB/T 26140-2010，选择对铁素体相和奥氏体相晶间应变敏感性弱的晶面，对两相进行织构测试，确定铁素体相和奥氏体相测试的衍射晶面：在(211)、(110)晶面下，对每个测试点的铁素体相进行织构测试，分别去掉纵向、横向、法向下没有充足衍射峰强度的晶面，其余的分别作为铁素体相三个方向下测试的衍射晶面；在(311)、(111)、(422)晶面下，对每个测试点的奥氏体相进行织构测试，分别去掉纵向、横向、法向下没有充足衍射峰强度的晶面，其余的分别作为奥氏体相三个方向下测试的衍射晶面；

b2由于不同波长对应着不同的衍射晶面，根据选择出测试的衍射晶面，进一步筛选出步骤a中满足测试的衍射晶面对应的波长，并调整中子衍射应力谱仪的起飞角、聚焦半径等，调试出需要的波长；

b3对于铁素体相，分以下三种情况进行初步测试：

b31若每个测试点没有明显织构，则测试的衍射晶面相同且测试点纵向、横向、法向的测试晶面一致；在透射模式下，则任意选择一点的纵向或横向应力进行不同波长下一小时的初步测试，将不同波长下的衍射谱图进行高斯拟合，得到不同波长下的峰高/本底值H/B，筛选出满足H/B≥3的波长值；若无满足H/B≥3的波长，则将测试时间继续延长重新利用各个波长进行初步测试；若仅有一个H/B≥3的波长值，则该波长值为最佳测试波长；若有多个满足H/B≥3的波长值，则需根据公式(1)计算不同波长下的应变误差值Err(ε)；统计中子总计数；根据公式(2)计算透射模式下中子的实际穿透路径长度l。根据初步测试结果，筛选出满足需求误差范围内的波长值，为减小测试时间再选取其中获取中子总计数最多的波长、对应l值最小的波长作为透射模式下的最佳测试波长；

在反射模式下，选择厚度中心点重复在透射模式下的步骤，根据公式(3)计算反射模式下中子的实际穿透路径长度l，从而确定反射模式下的最佳测试波长；

l＝D_tr/cosθ (2)

l＝2D_ref/sinθ (3)

其中，2θ为衍射角，u_θ为θ的标准差，B_l为本底，I₀为入射束峰强，H₀为中子穿透路径l为0时的峰高，n₀为单位体积内的原子个数，σ_t为中子总吸收截面，D_tr、D_ref分别为透射和反射模式下的穿透深度；

b32若每个测试点的测试晶面相同且测试点纵向、横向、法向的测试晶面不一致，在透射模式下，重复b31中透射模式的初步测试过程，确定透射模式下的最佳测试波长；在反射模式下，重复b31中反射模式的初步测试过程，确定反射模式下的最佳测试波长；

b33若每个测试点的测试晶面不完全相同，需选择出测试晶面相同的测试点中穿透深度最大的为初步测试点(若测试点与表面小于15mm，则不需要对反射模式下的波长进行初步测试，可直接选用满足晶面条件的任意波长)，重复步骤b31中的上述初步测试过程来确定不同测试点的最佳测试波长；

最终，通过b3中的步骤确定铁素体相的纵向、横向、法向应力的测试波长λ₁、λ₂、λ₃；b4对于奥氏体相，重复步骤b3中的过程，确定奥氏体相中纵向、横向、法向应力的测试波长λ₄、λ₅、λ₆；

c根据步骤b中结果，利用λ₁、λ₂、λ₃对铁素体相的纵向、横向、法向应力进行正式测试，利用λ₄、λ₅、λ₆对奥氏体相的纵向、横向、法向应力进行正式测试；由于测试时间与应变误差的倒数成反比，可以根据初步测试中应变误差的结果、理想应变误差值相应的增加或减少时间；厚板样品测试完成之后，以相同的衍射条件测试零应力试样中铁素体相、奥氏体相的三个方向的d₀值；并根据测试的波长，在没有样品的情况下，测试所用波长的I₀以用于铁素体、奥氏体两相比例的计算；

d若对两相选择测试的衍射角较为接近，即2°以内，可利用位置敏感探测器对两相同时进行测试，两相的衍射峰会出现在同一个衍射谱图中，再利用高斯函数对两峰分别进行拟合，可得到两相的衍射峰位、衍射峰强度和半高宽，从而计算出应力值。

e在确定晶面和波长之后，需对衍射晶面的衍射弹性模量进行测试，以确定广义胡克定律的应力计算中使用的弹性模量；

e1在确定晶面和波长之后，需对衍射晶面的衍射弹性模量进行测试：在测试位置平行于焊接方向取拉伸试样，按照标准ASTM E8-E8M-09进行中子衍射原位实验，测试出不同衍射晶面的衍射弹性模量；

e2若透射模式和反射模式下所取晶面相同，则该晶面的衍射弹性模量即为测试值；若选择不同衍射晶面，弹性模量需取平均值即E＝(E_LD+E_TD+E_ND)/3，E_LD、E_TD、E_ND分别为纵向、横向、法向应力测试时选取晶面的弹性模量。

f将测试得规范体积的衍射峰强度转换为奥氏体和铁素体的两相比例

根据如上的晶面选择方案，分两种情况通过以下方式将衍射峰强度转换为铁素体和奥氏体的两相比例：

f1若同一个测试点三个方向的测试波长相同；首先需将得到的规范体积内三个方向衍射峰强度相加，得到规范体积内的峰强总和I值；

两相比例将通过铁素体峰强I_fcc和奥氏体峰强I_bcc的转换进行计算，如公式(4)：

其中，l_s为狭缝高度，r为样品和计数器的距离，e^-2w是德拜温度改正因数，A_hkl为吸收系数，以上三个参数为装置参数，当测试双相不锈钢中的铁素体相和奥氏体相时以上三个参数取值相同；λ为波长，V为样品在束中的体积，ρ’为样品的测量密度，ρ为理论密度，j_hkl为多重性因子与选择的不同晶面(hkl)有关，N_c为每立方厘米的单位晶胞数，F_hkl为单位晶胞对(hkl)晶面反射的结构因子；

在双相不锈钢中，可认为V等于铁素体相体积V_bcc与奥氏体相体积V_fcc之和，即V＝V_bcc+V_fcc，Vρ'_bcc/ρ_bcc＝V_bcc，Vρ'_fcc/ρ_fcc＝V_fcc；ρ'_bcc、ρ'_fcc分别为铁素体相、奥氏体相的测量密度，ρ_bcc与ρ_fcc分别为铁素体相、奥氏体相的理论密度；因此，两相比例和两相测试强度的关系可表示为公式(5)：

其中，I_bcc与I_fcc分别为铁素体相、奥氏体相的峰强，I_0,bcc与I_0,fcc分别为铁素体相、奥氏体相测试时的入射束强度，N_c＝1/a³，a是晶格常数，a_fcc＝3.5981(3)×10^-8cm,a_bcc＝2.8669(3)×10^-8cm，j₃₁₁＝j₂₁₁＝j₄₂₂＝24，j₁₁₁＝8，j₁₁₀＝12，为平均散射长度；

由此，可得铁素体相的体积分数

f_bcc＝V_bcc/V (6),

奥氏体相的体积分数

f_fcc＝1-V_bcc (7)

f2若同一个测试点纵向、横向、法向的测试晶面不同，则需对三个方向上的两相分布做单独计算；同样根据公式(4)-(7)及各向的峰强，分别得到纵向上的两相体积分数横向上的两相体积分数法向上的两相体积分数

g明确两相间的弹性、塑性及热膨胀系数的不匹配引起的微观残余应力的影响，将规范体积内的两相应力转化为宏观应力，从而准确计算规范体积内的宏观残余应力；

将数据进行高斯拟合后，可用广义胡克定律将衍射峰峰位转化为应变，再计算得到奥氏体相、铁素体相的应力；在双相不锈钢中，存在由于两相间的弹性、塑性及热膨胀系数的不匹配引起的微观残余应力；零应力试样只是将两相间的塑性+热不匹配应力所释放，因此根据公式(8)-(10)可得三向的宏观应力数据；

两相间存在的弹性不匹配应力(σ^eM)为平衡状态，如公式(8)

其中，i为纵向或横向或法向；

由于各相中所在宏观应力相等，由公式(9)和(10)可得最终宏观应力值σ^M：

其中，σ^M+eM为宏观应力与弹性不匹配应力之和；

若同一个测试点纵向、横向、法向的测试波长相同，则使用公式(10)计算某一个点的纵向、横向、法向应力时，对三向使用相同的两相比例数据；若同一个测试点纵向、横向、法向的测试波长不同，则使用公式(10)计算某一个点的三个方向应力时，需分别使用纵向上的两相体积分数横向上的两相体积分数法向上的两相体积分数 代入到公式(10)进行纵向、横向、法向的应力计算。

Claims (4)

1.双相不锈钢厚板焊接残余应力的中子衍射测试方法，其特征在于包括以下步骤：

a选择铁素体相、奥氏体相的初步测试波长：

分别测试双相不锈钢厚板样品中铁素体相、奥氏体相所含元素成分及平均含量，将元素成分、平均含量和晶格参数作为输入条件，通过nxs软件分别计算出铁素体相、奥氏体相的中子总吸收截面—波长的关系图；根据中子衍射应力谱仪可调波长范围，选择中子总吸收截面—波长的关系图中总吸收截面较低的布拉格边附近的波长值，作为铁素体相和奥氏体相的初步测试波长；

b对测试点的铁素体相、奥氏体相进行织构测试，根据织构测试结果选取测试晶面，根据选取晶面进一步筛选步骤a所得的两相初步测试波长，分别对两相进行初步测试，确定铁素体相和奥氏体相在纵向、横向、法向应力测试下的最佳测试波长；具体如下：

b1根据GB/T 26140-2010，选择对铁素体相和奥氏体相晶间应变敏感性弱的晶面，对两相进行织构测试，确定铁素体相和奥氏体相测试的衍射晶面：在(211)、(110)晶面下，对每个测试点的铁素体相进行织构测试，分别去掉纵向、横向、法向下没有充足衍射峰强度的晶面，其余的分别作为铁素体相三个方向下测试的衍射晶面；在(311)、(111)、(422)晶面下，对每个测试点的奥氏体相进行织构测试，分别去掉纵向、横向、法向下没有充足衍射峰强度的晶面，其余的分别作为奥氏体相三个方向下测试的衍射晶面；

b2由于不同波长对应着不同的衍射晶面，根据选择出测试的衍射晶面，进一步筛选出步骤a中满足测试的衍射晶面对应的波长，并调整中子衍射应力谱仪的起飞角、聚焦半径等，调试出需要的波长；

b3对于铁素体相，分以下三种情况进行初步测试：

b31若每个测试点没有明显织构，则测试的衍射晶面相同且测试点纵向、横向、法向的测试晶面一致；在透射模式下，则任意选择一点的纵向或横向应力进行不同波长下一小时的初步测试，将不同波长下的衍射谱图进行高斯拟合，得到不同波长下的峰高/本底值H/B，筛选出满足H/B≥3的波长值；若无满足H/B≥3的波长，则将测试时间继续延长重新利用各个波长进行初步测试；若仅有一个H/B≥3的波长值，则该波长值为最佳测试波长；若有多个满足H/B≥3的波长值，则需根据公式(1)计算不同波长下的应变误差值Err(ε)；统计中子总计数；根据公式(2)计算透射模式下中子的实际穿透路径长度l。根据初步测试结果，筛选出满足需求误差范围内的波长值，为减小测试时间再选取其中获取中子总计数最多的波长、对应l值最小的波长作为透射模式下的最佳测试波长；

在反射模式下，选择厚度中心点重复在透射模式下的步骤，根据公式(3)计算反射模式下中子的实际穿透路径长度l，从而确定反射模式下的最佳测试波长；

l＝D_tr/cosθ (2)

l＝2D_ref/sinθ (3)

其中，2θ为衍射角，u_θ为θ的标准差，B_l为本底，I₀为入射束峰强，H₀为中子穿透路径l为0时的峰高，n₀为单位体积内的原子个数，σ_t为中子总吸收截面，D_tr、D_ref分别为透射和反射模式下的穿透深度；

b32若每个测试点的测试晶面相同且测试点纵向、横向、法向的测试晶面不一致，在透射模式下，重复b31中透射模式的初步测试过程，确定透射模式下的最佳测试波长；在反射模式下，重复b31中反射模式的初步测试过程，确定反射模式下的最佳测试波长；

b33若每个测试点的测试晶面不完全相同，需选择出测试晶面相同的测试点中穿透深度最大的为初步测试点，重复步骤b31中的上述初步测试过程来确定不同测试点的最佳测试波长；

最终，通过b3中的步骤确定铁素体相的纵向、横向、法向应力的测试波长λ₁、λ₂、λ₃；

b4对于奥氏体相，重复步骤b3中的过程，确定奥氏体相中纵向、横向、法向应力的测试波长λ₄、λ₅、λ₆；

c根据步骤b中结果，利用λ₁、λ₂、λ₃对铁素体相的纵向、横向、法向应力进行正式测试，利用λ₄、λ₅、λ₆对奥氏体相的纵向、横向、法向应力进行正式测试；由于测试时间与应变误差的倒数成反比，可以根据初步测试中应变误差的结果、理想应变误差值相应的增加或减少时间；厚板样品测试完成之后，以相同的衍射条件测试零应力试样中铁素体相、奥氏体相的三个方向的d₀值；并根据测试的波长，在没有样品的情况下，测试所用波长的I₀以用于铁素体、奥氏体两相比例的计算；

d若对两相选择测试的衍射角较为接近，即2°以内，可利用位置敏感探测器对两相同时进行测试，两相的衍射峰会出现在同一个衍射谱图中，再利用高斯函数对两峰分别进行拟合，可得到两相的衍射峰位、衍射峰强度和半高宽，从而计算出应力值；

e在确定晶面和波长之后，需对衍射晶面的衍射弹性模量进行测试，以确定广义胡克定律的应力计算中使用的弹性模量；

f将测试得规范体积的衍射峰强度转换为奥氏体和铁素体的两相比例

根据如上的晶面选择方案，分两种情况通过以下方式将衍射峰强度转换为铁素体和奥氏体的两相比例：

f1若同一个测试点三个方向的测试波长相同；首先需将得到的规范体积内三个方向衍射峰强度相加，得到规范体积内的峰强总和I值；

两相比例将通过铁素体峰强I_fcc和奥氏体峰强I_bcc的转换进行计算，如公式(4)：

其中，l_s为狭缝高度，r为样品和计数器的距离，e^-2w是德拜温度改正因数，A_hkl为吸收系数，以上三个参数为装置参数，当测试双相不锈钢中的铁素体相和奥氏体相时以上三个参数取值相同；λ为波长，V为样品在束中的体积，ρ’为样品的测量密度，ρ为理论密度，j_hkl为多重性因子与选择的不同晶面(hkl)有关，N_c为每立方厘米的单位晶胞数，F_hkl为单位晶胞对(hkl)晶面反射的结构因子；

在双相不锈钢中，可认为V等于铁素体相体积V_bcc与奥氏体相体积V_fcc之和，即V＝V_bcc+V_fcc，Vρ’_bcc/ρ_bcc＝V_bcc，Vρ'_fcc/ρ_fcc＝V_fcc；ρ’_bcc、ρ’_fcc分别为铁素体相、奥氏体相的测量密度，ρ_bcc与ρ_fcc分别为铁素体相、奥氏体相的理论密度；因此，两相比例和两相测试强度的关系可表示为公式(5)：

其中，I_bcc与I_fcc分别为铁素体相、奥氏体相的峰强，I_0,bcc与I_0,fcc分别为铁素体相、奥氏体相测试时的入射束强度，N_c＝1/a³，a是晶格常数，a_fcc＝3.5981(3)×10^-8cm,a_bcc＝2.8669(3)×10^-8cm，j₃₁₁＝j₂₁₁＝j₄₂₂＝24，j₁₁₁＝8，j₁₁₀＝12， 为平均散射长度；

由此，可得铁素体相的体积分数

f_bcc＝V_bcc/V (6)

奥氏体相的体积分数

f_fcc＝1-V_bcc (7)

f2若同一个测试点纵向、横向、法向的测试晶面不同，则需对三个方向上的两相分布做单独计算；同样根据公式(4)-(7)及各向的峰强，分别得到纵向上的两相体积分数横向上的两相体积分数法向上的两相体积分数

g明确两相间的弹性、塑性及热膨胀系数的不匹配引起的微观残余应力的影响，将规范体积内的两相应力转化为宏观应力，从而准确计算规范体积内的宏观残余应力；

将数据进行高斯拟合后，可用广义胡克定律将衍射峰峰位转化为应变，再计算得到奥氏体相、铁素体相的应力；在双相不锈钢中，存在由于两相间的弹性、塑性及热膨胀系数的不匹配引起的微观残余应力；零应力试样只是将两相间的塑性+热不匹配应力所释放，因此根据公式(8)-(10)可得三向的宏观应力数据；

两相间存在的弹性不匹配应力(σ^eM)为平衡状态，如公式(8)

其中，i为纵向或横向或法向；

由于各相中所在宏观应力相等，由公式(9)和(10)可得最终宏观应力值σ^M：

其中，σ^M+eM为宏观应力与弹性不匹配应力之和；

若同一个测试点纵向、横向、法向的测试波长相同，则使用公式(10)计算某一个点的纵向、横向、法向应力时，对三向使用相同的两相比例数据；若同一个测试点纵向、横向、法向的测试波长不同，则使用公式(10)计算某一个点的三个方向应力时，需分别使用纵向上的两相体积分数横向上的两相体积分数法向上的两相体积分数 代入到公式(10)进行纵向、横向、法向的应力计算。

2.根据权利要求1所述的一种双相不锈钢厚板焊接残余应力的中子衍射测试方法，其特征在于，步骤a中：选择靠近布拉格边，但在其2％范围以外的某一波长值作为测试波长。

3.根据权利要求1所述的一种双相不锈钢厚板焊接残余应力的中子衍射测试方法，其特征在于，步骤b33中：若测试点与表面小于15mm，则不需要对反射模式下的波长进行初步测试，可直接选用满足晶面条件的任意波长。

4.根据权利要求1所述的一种双相不锈钢厚板焊接残余应力的中子衍射测试方法，其特征在于，步骤e中包括以下过程：

e1在确定晶面和波长之后，需对衍射晶面的衍射弹性模量进行测试：在测试位置平行于焊接方向取拉伸试样，按照标准ASTM E8-E8M-09进行中子衍射原位实验，测试出不同衍射晶面的衍射弹性模量；

e2若透射模式和反射模式下所取晶面相同，则该晶面的衍射弹性模量即为测试值；若选择不同衍射晶面，弹性模量需取平均值即E＝(E_LD+E_TD+E_ND)/3，E_LD、E_TD、E_ND分别为纵向、横向、法向应力测试时选取晶面的弹性模量。