CN111089670B - 一种快速检测高分子材料制品残余主应力的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料制品应力测量领域，具体公开了一种快速检测高分子材料制品残余主应力的方法，所述高分子材料制品中的高分子材料为取向的半结晶高分子材料，所述高分子材料包括晶区和非晶区，在残余应力的存在下，所述晶区和非晶区的应变量相等，且在所述高分子材料的X射线衍射谱图中，衍射角为10°～90°的范围内至少有一个半峰宽小于10°的晶面衍射峰，其中，该方法包括采用二维X射线衍射法获得所述高分子材料制品的X射线衍射弧峰位，之后根据X射线衍射弧峰位拟合得出待测高分子材料制品的残余主应力的大小和方向。采用本发明提供的方法能够快速方便地检测出高分子材料制品的残余主应力大小和方向。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料制品应力测量领域，具体地，涉及一种快速检测高分子材料制品残余主应力的方法。
背景技术
高分子材料制品内部都会存在一定的残余应力，残余应力在释放过程中会使得高分子制品发生翘曲、破损等。因此检测和控制制品中的残余应力显得尤为重要。
目前，对高分子材料制品残余应力的检测方法主要有逐层移除法、钻孔法、X射线衍射法等，它们都是根据检测的应变来计算检测残余应力的。其中，逐层移除法是将材料物理去掉一层后，通过其弯曲变形情况来衡量应力大小，该方法只能用于测定平板材料的残余应力，然而在实际应用中分析板材应力的应用较少，因此，该方法存在一定的局限性。钻孔法是从金属材料借鉴而来的，具有最广泛的适用性，然而高分子材料包括晶区和非晶区两相，通常具有一定的弹性，因而用这种方法测得的结果随着孔深度增加，误差也会增大。例如，CN105651440A公开了一种通过打孔定量检测高分子材料制品残余应力的方法。X射线衍射法能测量形状复杂的金属部件或很薄的复合涂层的应力，其原理是根据样品中的晶体在应力作用下晶面间距会发生变化，以计算出晶区的应变，从而进一步用胡克定律算出应力。然而，与金属材料不同，高分子材料中通常包括大量的非晶区，无法依靠晶区的应变得到材料整体的应力。目前有文献报道用晶区和非晶区等应变模型，即X射线衍射法测得的晶区应变可以等价于非晶区应变，即材料的整体应变。在此模型的基础上，材料的整体应力就可以通过整体应变与材料整体的模量-杨氏模量计算得出。由于高分子材料在加工过程中通常都有晶体取向发生，在加入特定成核剂的情况下尤为突出，因此如何考虑晶体的取向方向，进而研究取向高分子材料制品的残余应力显得尤为重要，有关这方面还没有报道。CN105021331A给出了基于X射线衍射全谱的多晶材料残余应力的测定方法，它是利用X射线衍射谱线，在考虑了多晶体晶粒取向的基础上，获得多晶体材料的平面应变，在此基础上结合多晶体材料应力应变关系，最终计算出多晶体材料残余应力值，但这个方法仅是针对金属材料的。有文献用多个倾斜角采集数据用于高分子制品残余应力分析，但是多个倾斜角采集数据过程中很容易出现样品中心偏移问题，造成计算结果存在较大误差。
发明内容
本发明旨在提供一种快速检测高分子材料制品残余主应力大小和方向的方法。
具体地，本发明提供了一种快速检测高分子材料制品残余主应力大小和方向的方法，所述高分子材料制品中的高分子材料为取向的半结晶高分子材料，所述高分子材料包括晶区和非晶区，在残余应力的存在下，所述晶区和非晶区的应变量相等，且在所述高分子材料的X射线衍射谱图中，衍射角为10°～90°的范围内至少有一个半峰宽小于10°的晶面衍射峰，其中，该方法包括采用二维X射线衍射法获得所述高分子材料制品的X射线衍射弧峰位，之后根据X射线衍射弧峰位拟合得出待测高分子材料制品的残余主应力的大小和方向。
本发明的发明人发现，当所述高分子材料制品中的高分子材料为取向的半结晶高分子材料，所述高分子材料包括晶区和非晶区，在残余应力的存在下，所述晶区和非晶区的应变量相等，且在所述高分子材料的X射线衍射谱图中，衍射角为10°～90°的范围内至少有一个半峰宽小于10°的晶面衍射峰时，使二维X射线衍射法用于对所述高分子材料制品的残余主应力进行定量检测成为可能。上述高分子材料制品的晶面大都沿着样品表面法线方向上择优排列，因此采用二维X射线衍射法仅用单一倾斜角收集数据，即可满足计算平面应力的条件，得到高分子材料制品的残余主应力大小和方向。该方法可以避免多个倾斜角采集数据出现的样品中心偏移问题，快速简便，数据更加准确可靠。
根据本发明的一种优选实施方式，采用二维X射线衍射法获得所述高分子材料制品的X射线衍射弧峰位，之后根据X射线衍射弧峰位拟合得出待测高分子材料制品的残余主应力的大小和方向的步骤如下：
(1)将待测高分子材料制品放入X射线衍射仪的样品台，调整X射线入射位置至待测高分子材料制品表面某待测位置，调整探测器转角至一条样品衍射弧到达探测器中间位置，设定X射线衍射仪的参数上下阈，采集待测高分子材料制品的X射线衍射谱图；
(2)选取最高角度的无相邻干扰衍射弧的衍射峰对应的晶面作为测试衍射晶面，测得探测器接收到的所述测试衍射晶面的X射线衍射弧峰位；
(3)使所述样品台按倾斜角ψ和旋转方位角
进行单一角度倾斜和多个角度旋转，依次收集所述待测高分子材料制品的测试衍射晶面在不同方向上的X射线衍射谱图，重复步骤(2)，得到探测器接收到的所述测试衍射晶面在不同方向上的X射线衍射弧峰位；
(4)根据步骤(3)获得的X射线衍射弧峰位，拟合得出待测高分子材料制品的残余主应力的大小和方向。
采用以上优选方式测定高分子材料制品的残余应力大小和方向的优势如下：由于高分子材料的衍射角度都比较低，一般在35°以下，因此采用二维X射线衍射法仅用单一倾斜角以及多个旋转方位角收集数据，可满足计算平面应力的条件，得到高分子材料制品的残余主应力大小和方向，具有数据收集时间短，测量结果更加准确的优势。此外，本发明提出的单个倾斜角采集数据的方法完美地解决了样品中心偏移问题。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1是采用二维X射线衍射法对高分子材料制品的残余主应力进行定量检测时样品旋转方向和衍射矢量分布的示意图；
图2是根据数据采集策略，即固定倾斜角ψ为22.5°，样品绕S3轴，即样品沿着旋转方位角
每45°旋转一次，共转360°采集8幅图的衍射矢量分布的示意图。
附图标记说明
S1、S2、S3-样品台旋转倾斜坐标系 θ-布拉格角
ω-入射X光与样品表面的夹角 
-旋转方位角
ψ-倾斜角 γ1、γ2-衍射弧方位角
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
如上所述，所述高分子材料为取向的半结晶高分子材料，所述高分子材料包括晶区和非晶区，在残余应力的存在下，所述晶区和非晶区的应变量相等，且在所述高分子材料的X射线衍射谱图中，衍射角为10°～90°的范围内至少有一个半峰宽小于10°的晶面衍射峰，使二维X射线衍射法用于对所述高分子材料制品的残余主应力大小和方向进行定量检测成为可能。
所述高分子材料的晶面大都沿着样品表面法线方向择优排列，因此，采用二维X射线衍射法仅用单一倾斜角收集数据，即可满足计算平面应力的条件，得到高分子材料制品的残余应力大小和方向，从而避免由于多个倾斜角采集数据出现的样品中心偏移问题，快速简便，数据更加准确可靠。
根据本发明，为了进一步提高所述二维X射线衍射法对高分子材料制品检测的准确度，使所述高分子材料制品可以依靠晶区的应变得到所述高分子材料制品的整体应力，所述高分子材料优选为半结晶硬质高分子材料。相对于橡胶态为骨架的弹性材料，半结晶硬质高分子材料由晶区形成坚硬骨架，非晶区填充其内，这样可以使得所述半结晶硬质高分子材料制品经压力加工等机械加工后，晶区的应变量与非晶区的应变量相等。
根据本发明，满足上述条件的所述高分子材料可以为聚烯烃和/或聚酯，优选地，所述高分子材料可以为聚乙烯和/或聚丙烯。聚乙烯和聚丙烯可以为长链线型结构或支化结构，为典型的结晶聚合物。在固体状态下，结晶部分与无定型共存。结晶度视加工条件和原处理条件而异，可以通过调控聚乙烯和聚丙烯的分子结构来控制所述高分子材料的结晶度和晶体取向，从而满足本发明所述的高分子材料制品的残余主应力能够采用二维X射线衍射法来检测的要求。本发明发现用X射线法测定的高分子材料制品的晶面大都沿着样品表面法线方向上择优排列。此外，所述高分子材料制品为膜材、片材、管材等形状的制品。
根据本发明，满足上述条件的高分子材料的泊松比可以为0.3～0.6。
根据本发明，为了使探测器能够接收到所述高分子材料制品在X射线衍射下产生的各个方向的衍射弧，从而获得所述高分子材料制品在各个方向上的衍射信息，提高测试数据的准确性，所述检测高分子材料制品残余主应力大小和方向的方法还可以包括在单一倾斜角ψ和不同旋转方位角
(对样品进行不同同一角度倾斜和不同角度旋转)下，采集所述高分子材料制品的晶面衍射信息。具体地，所述检测高分子材料制品残余主应力大小和方向的方法如下：
(1)将待测高分子材料制品放入X射线衍射仪的样品台，调整X射线入射位置至待测高分子材料制品表面某待测位置，调整探测器转角至一条样品衍射弧到达探测器中间位置，设定X射线衍射仪的参数上下阈，采集待测高分子材料制品的X射线衍射谱图；
(2)选取最高角度的无相邻干扰衍射弧的衍射峰对应的晶面(hkl)作为测试衍射晶面，测得探测器接收到的所述测试衍射晶面的X射线衍射弧峰位2θhkl；
(3)使所述样品台按倾斜角ψ和旋转方位角
进行单一角度倾斜和多个角度旋转，依次收集所述待测高分子材料制品的测试衍射晶面(hkl)在不同方向上的X射线衍射谱图，重复步骤(2)，得到探测器接收到的所述测试衍射晶面(hkl)在不同方向上的X射线衍射弧峰位；
(4)根据步骤(3)获得的X射线衍射弧峰位，拟合得出待测高分子材料制品的残余主应力的大小和方向。
所述拟合可以采用布鲁克的Leptos应力分析软件进行，其基本原理为：用X射线衍射仪测定应力的基本方程如式(1)所示：
其中，θ0是在无应力条件下某晶面的布拉格角，为常数；θ为实际测定的应力条件下某晶面的布拉格角，而前面测的X射线衍射弧峰位对应的衍射角为2θ，即它是布拉格角θ的2倍；σ11、σ22和σ33为三个方向的应力矢量，σ11和σ22为试样表面平面的应力矢量，其中，σ11为样品表面平行入射光的应力矢量，σ22为样品表面垂直入射光的应力矢量，σ33为样品表面法线方向的应力矢量；S1和
是宏观弹性常数，
S1＝-ν/E，ν是材料的泊松比，E是杨氏模量；h1、h2和h3为单位衍射矢量在样品坐标的三个分量，h1、h2和h3的方向分别与S1、S2和S3的方向相对应，其中，对于尤拉环几何：
尤拉环上三个旋转角ω、ψ、φ用来定义衍射仪上样品的取向，γ为衍射弧方位角；由于X射线衍射只能测定表面很薄的一层，因此认为垂直表面的应力矢量为0，即σ33＝0；在没有准确的无应力晶面间距的情况下，应力的其他五个张量(σ11、σ22、σ12、σ13、σ23)就能够用最小二乘法拟合计算得到，通过坐标转换，应力张力矢量可以转换为主应力σⅠ、σⅡ、σⅢ以及主应力相对样品坐标的取向程度。
计算主应力的方程和过程如下：
1.计算系数I1、I2和I3：
I1＝σ11+σ22+σ33
2.计算系数R、Q和T：
3.计算系数S、α：
S＝(R/3)1/2
α＝arccos(-Q/2T)
4.计算主应力系数σp1、σp2、σp3
σp1＝2Scos(α/3)+I1/3
σp2＝2Scos[(α/3)+1200]+I1/3
σp3＝2Scos[(α/3)+2400]+I1/3
5.将三个主应力排顺序为：σI≥σII>σIII
计算主应力的方向如下：
当确定了三个主应力，主应力方向可以根据下列方程求出：
lp、mp、np是主应力σp的方向余弦，p分别取1、2或3。将p分别取1、2或3，通过解上面方程的三个线性方程组，可以求出lp、mp、np的值。
如图1所示，S1S2S3表示样品台旋转倾斜坐标系，其中，S1和S2代表试样表面平面，S3代表试样表面法线方向，θ表示布拉格角，ω表示入射X光与样品表面的夹角，
表示样品旋转角，ψ表示样品倾斜角，γ表示衍射弧方位角(γ1和γ2为两个不同位置的方位角)。当样品在S1S2S3坐标系中沿着不同方向旋转和/或倾斜时，衍射空间的二维投影见图2。如图2所示，固定倾斜角ψ为22.5°，样品绕S3轴每45°旋转一次，共转360°可以采集8幅图的衍射矢量分布，此时，二维探测器可以根据收集到的不同方向的衍射弧的畸变得到选定的(hkl)晶面的衍射角的变化或晶面间距变化，从而结合所述高分子材料制品的杨氏模量以及泊松比，使用应力计算软件(如布鲁克的Leptos应力分析软件)，拟合得到这个高分子材料制品的残余主应力的大小和方向。
根据本发明，步骤(2)中，在选取测试衍射晶面时，术语“最高角度的无相邻干扰衍射弧的衍射峰”指的是当最高角度衍射峰对应的晶面无相邻干扰衍射弧时，则选取该最高角度衍射峰对应的晶面作为测试衍射晶面；当所述最高角度衍射峰对应的晶面有相邻干扰衍射弧时，则选取比干扰衍射弧角度低的下一个较高角度的独立衍射弧的衍射峰对应的晶面作为测试衍射晶面。所述高分子材料制品选定的晶面沿着垂直样品平面方向有一定择优取向。
根据本发明，步骤(3)中，所述样品倾斜角ψ的设定方式可以根据实际测试的样品的衍射强度和峰位在0°～70°范围任意选择一个角度设定，优选在10°～50°范围任意选择一个角度设定，更优选在20°～35°范围任意选择一个角度设定。例如，所述样品倾斜角ψ可以设定为22.5°。所述样品旋转方位角
的设定方式同样可以根据实际测试的样品的衍射强度和峰位在0°～360°范围内按照等角度间距设定。旋转或倾斜样品台时，首先将样品台按照预先设定的倾斜角ψ倾斜，然后再将样品在样品台上表面所在平面内依次旋转至预先设定的旋转方位角
得到一组衍射弧数据图。此外，所述旋转方位角的选择个数优选为4～100之间的任一整数，更优选为6～24之间的任一整数。
根据本发明的一种具体实施方式，所述旋转方位角
为0°、45°、90°、135°、180°、225°、270°和315°，这样可以收集所述高分子材料制品(hkl)晶面在特定的样品倾斜角ψ下的均匀分布的8个不同的旋转方位角
方向上的衍射环信息，能确保所述二维X射线应力测量结果的可靠性。
以下通过实施例对本发明作进一步说明。然而，应当理解的是，这些实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例1
该实施例中所采用的高分子材料制品为聚乙烯(牌号为TR480M)。将聚乙烯粒料在海天MA900型注射机上注射成型为膜片，尺寸为60mm×60mm×2mm。螺杆分5段，温度分别为180℃、180℃、170℃、160℃、150℃，模具温度为40℃。注射时间为3s，保压时间为60s，冷却时间为10s。注射压力为5MPa，螺杆转速为45转/min，背压为0.2MPa。
采用二维X射线衍射法对该注射膜片的残余主应力进行定量检测，检测过程中，首先将注射膜片放入X射线衍射仪的样品台，调整X射线入射位置至注射膜片表面某待测位置，调整探测器转角至一条样品衍射弧到达探测器中间位置(此时X射线入射角和检测器接收角均为18°)，设定X射线衍射仪的参数上下阈，采集注射膜片的X射线衍射谱图。选取聚乙烯的(020)晶面(最高角度的无相邻干扰衍射弧的衍射峰对应的晶面)作为测试衍射晶面，测试得到二维探测器接收到的所述聚乙烯的(020)晶面的X射线衍射弧峰位的衍射角2θ。随后固定倾斜角ψ为22.5°，将样品台平面内绕S3轴按旋转方位角
为0°、45°、90°、135°、180°、225°、270°和315°依次旋转并进行衍射环数据采集，得到8张衍射图，将所得8张衍射图在(020)晶面的X射线衍射弧峰位的衍射角2θ导入布鲁克的Leptos应力分析软件，得到测试点的聚乙烯注塑膜片的应力矢量以及主应力大小和方向。软件中首先需要确定样品的杨氏模量和泊松比。在这里选择聚乙烯的杨氏模量为1070MPa，泊松比为0.41；在双轴模式下，所有非零的应力分量都在平面上，这时得到两个方向的应力矢量σ11和σ22，11表示样品台X轴方向，22表示Y方向，另外，还可以得出两个主应力值σⅠ和σⅡ(σⅠ为最大主应力，σⅡ为最小主应力)以及主应力方向与X轴的夹角，所得结果如表1所示。
参比例1
此参比例用于测试采用实施例1的方法检测聚乙烯注塑膜片残余主应力时的系统误差。
取少量刚玉粉末平铺在粘有双面胶的样品台上，调整X射线入射角度和检测器接收角度均为18°，采集样品的X射线衍射谱图，选取最接近聚乙烯(020)的晶面作为测试衍射晶面，随后固定倾斜角ψ为22.5°，将样品台平面内绕S3轴按旋转方位角
为0°、45°、90°、135°、180°、225°、270°和315°依次旋转并进行衍射环数据采集，得到8张衍射环图，将所得8张衍射图在35°附近的X射线衍射弧峰位的衍射角2θ导入布鲁克的Leptos应力分析软件计算软件，计算得到的系统应变值，利用上述聚乙烯的杨氏模量和泊松比，得到无应力的刚玉粉末的残余应力值-1.0MPa，此值可以作为检测聚乙烯注塑膜片残余主应力时仪器的系统误差，所得结果如表1所示。
注：仪器测量的准确性可由无应力的刚玉粉末样品来检验。选择无应力的刚玉粉末是因为刚玉35°的衍射峰与聚乙烯(020)晶面的36°峰很接近，而刚玉的26.5°的峰与聚丙烯的(060)晶面的26°附近的峰接近。因此拿无应力的刚玉粉末样品进行应力测试时，可以选择相同的数据采集条件和计算参数(高分子材料的模量、泊松比)，如果得到的无应力的刚玉粉末的应力值很小(理论上无应力的刚玉粉末的应力值应该接近0)，说明其反映的仪器的系统误差较小，符合衍射仪测试要求。
实施例2
该实施例中所采用的高分子材料制品为聚丙烯(牌号为NS06)。将聚丙烯粒料在海天MA900型注射机上注射成型为膜片，尺寸为60mm×60mm×2mm。螺杆分5段，温度分别为190℃、180℃、170℃、160℃、150℃，模具温度为40℃。注射时间为3s，保压时间为60s，冷却时间为10s。注射压力为5MPa，螺杆转速为45转/min，背压为0.2MPa。
采用二维X射线衍射法对该薄膜的残余主应力进行定量检测，检测过程中，首先将注射膜片放入X射线衍射仪的样品台，调整X射线入射位置至注射膜片表面某待测位置，调整探测器转角至一条样品衍射弧到达探测器中间位置(此时X射线入射角和检测器接收角均为13°)，设定X射线衍射仪的参数上下阈，采集注射膜片的X射线衍射谱图。选取聚丙烯的(060)晶面(最高角度的无相邻干扰衍射弧的衍射峰对应的晶面)作为测试的衍射晶面，测试得到二维探测器接收到的所述聚丙烯注塑膜片的(060)晶面的X射线衍射弧峰位的衍射角2θ。随后固定倾斜角ψ为22.5°，将样品台平面内绕S3轴按旋转方位角
为0°、45°、90°、135°、180°、225°、270°和315°依次旋转并进行衍射环数据采集，得到8张衍射图，将所得8张衍射图在(060)晶面的X射线衍射弧峰位的衍射角2θ导入布鲁克的Leptos应力分析软件，得到测试点的聚丙烯注塑膜片的应力矢量以及主应力大小和方向。软件中首先需要确定样品的杨氏模量和泊松比。为了获得材料宏观应力，可采用聚丙烯本体的杨氏模量和泊松比，在这里选择杨氏模量为1400MPa，泊松比为0.41；在双轴模式下，所有非零的应力分量都在平面上，这时得到两个方向的应力矢量σ11和σ22，11表示样品台X轴方向，22表示Y方向，另外，还可以得出两个主应力值σⅠ和σⅡ(σⅠ为最大主应力，σⅡ为最小主应力)以及主应力方向与X轴的夹角，所得结果如表1所示。
参比例2
此参比例用于测试采用实施例2的方法检测聚丙烯注塑膜片残余主应力时的系统误差。
取少量刚玉粉末平铺在粘有双面胶的样品台上，调整X射线入射角度和检测器接收角度均为13°，采集样品的X射线衍射环谱图，选取最接近聚丙烯(060)的晶面作为测试的衍射晶面，随后固定倾斜角ψ为22.5°，将样品台平面内绕S3轴按旋转方位角
为0°、45°、90°、135°、180°、225°、270°和315°依次旋转并进行衍射环数据采集，得到8张衍射图，将所得8张衍射图在26°附近X射线衍射弧峰位的衍射角2θ导入布鲁克的Leptos应力分析软件，根据计算得到的系统应变值，利用上述聚丙烯料的杨氏模量和泊松比，得到无应力的刚玉粉末的残余应力值为-6.5MPa，此值可以作为检测聚丙烯注塑膜片残余主应力时仪器的系统误差，所得结果如表1所示。
实施例3
该实施例中所采用的高分子材料制品为聚丙烯(牌号为MM20S)。将聚丙烯粒料在海天MA900型注射机上注射成型为膜片，尺寸为60mm×60mm×2mm。螺杆分5段，温度分别为190℃、180℃、170℃、160℃、150℃，模具温度为40℃。注射时间为3s，保压时间为60s，冷却时间为10s。注射压力为5MPa，螺杆转速为45转/min，背压为0.2MPa。
采用二维X射线衍射法对该薄膜的残余主应力进行定量检测，检测过程中，首先将注射膜片放入X射线衍射仪的样品台，调整X射线入射位置至注射膜片表面某待测位置，调整探测器转角至一条样品衍射弧到达探测器中间位置(此时X射线入射角和检测器接收角均为13°)，设定X射线衍射仪的参数上下阈，采集注射膜片的X射线衍射谱图。选取聚丙烯的(060)晶面(最高角度的无相邻干扰衍射弧的衍射峰对应的晶面)作为测试衍射晶面，测试得到二维探测器接收到的所述聚丙烯注塑模片的(060)晶面的X射线衍射弧峰位的衍射角2θ。随后固定倾斜角ψ为22.5°，将样品台平面内绕S3轴按旋转方位角
为0°、45°、90°、135°、180°、225°、270°和315°依次旋转并进行衍射环数据采集，得到8张衍射图，将所得8张衍射图在(060)晶面的X射线衍射弧峰位的衍射角2θ导入布鲁克的Leptos应力分析软件，得到测试点的聚丙烯注塑膜片的应力矢量以及主应力大小和方向。软件中首先需要确定样品的杨氏模量和泊松比。为了获得材料宏观应力，可采用聚丙烯本体的杨氏模量和泊松比，在这里选择杨氏模量为1400MPa，泊松比为0.41；在双轴模式下，所有非零的应力分量都在平面上，这时得到两个方向的应力矢量σ11和σ22，11表示样品台X轴方向，22表示Y方向，另外，还可以得出两个主应力值σⅠ和σⅡ(σⅠ为最大主应力，σⅡ为最小主应力)以及主应力方向与X轴的夹角，所得结果如表1所示。
参比例3
此参比例用于测试采用实施例3的方法检测聚丙烯注塑膜片残余主应力时的系统误差。
取少量刚玉粉末平铺在粘有双面胶的样品台上，调整X射线入射角度和检测器接收角度均为13°，采集样品的X射线衍射环谱图，选取最接近聚丙烯(060)的晶面作为测试的衍射晶面，随后固定倾斜角ψ为22.5°，将样品台平面内绕S3轴按旋转方位角
为0°、45°、90°、135°、180°、225°、270°和315°依次旋转并进行衍射环数据采集，得到8张衍射图，将所得8张衍射图在26°附近的X射线衍射弧峰位的衍射角2θ导入布鲁克的Leptos应力分析软件，根据计算得到的系统应变值，利用上述聚丙烯的杨氏模量和泊松比，得到无应力的刚玉粉末的残余应力值为-6.5MPa，此值可以作为检测聚丙烯注塑膜片残余主应力时仪器的系统误差，所得结果如表1所示。
实施例4
该实施例中所采用的高分子材料制品为聚乙烯(牌号为QHM23F)。首先将聚乙烯粒料在瑞典Labtech公司LCR400型流延机上挤出成型，挤出温度为230℃，流延片的厚度在0.7～0.8mm之间。
采用二维X射线衍射法对该流延片的残余主应力进行定量检测，检测过程中，首先将注射膜片放入X射线衍射仪的样品台，调整X射线入射位置至注射膜片表面某待测位置，调整探测器转角至一条样品衍射弧到达探测器中间位置(此时X射线入射角和检测器接收角均为18°)，设定X射线衍射仪的参数上下阈，采集注射膜片的X射线衍射谱图。选取聚乙烯的(020)晶面(最高角度的无相邻干扰衍射弧的衍射峰对应的晶面)作为测试衍射晶面，测试得到二维探测器接收到的所述聚乙烯的(020)晶面的X射线衍射弧峰位的衍射角2θ。随后固定倾斜角ψ为22.5°，将样品台平面内绕S3轴按旋转方位角
为0°、45°、90°、135°、180°、225°、270°和315°依次旋转并进行衍射环数据采集，得到8张衍射图，将所得8张衍射图在(020)晶面的X射线衍射弧峰位的衍射角2θ导入布鲁克的Leptos应力分析软件，得到测试点的聚乙烯流延片的应力矢量以及主应力大小和方向。软件中首先需要确定样品的杨氏模量和泊松比。在这里选择聚乙烯的杨氏模量为1070MPa，泊松比为0.41；在双轴模式下，所有非零的应力分量都在平面上，这时得到两个方向的应力矢量σ11和σ22，11表示样品台X轴方向，22表示Y方向，另外，还可以得出两个主应力值σⅠ和σⅡ(σⅠ为最大主应力，σⅡ为最小主应力)以及主应力方向与X轴的夹角，所得结果如表1所示。
参比例4
此参比例用于测试采用实施例4的方法检测聚乙烯流延片残余主应力时的系统误差。
取少量刚玉粉末平铺在粘有双面胶的样品台上，调整X射线入射角度和检测器接收角度均为18°，采集样品的X射线衍射谱图，选取最接近聚乙烯(020)的晶面作为测试衍射晶面，随后固定倾斜角ψ为22.5°，将样品台平面内绕S3轴按旋转方位角
为0°、45°、90°、135°、180°、225°、270°和315°依次旋转并进行衍射环数据采集，得到8张衍射环图，将所得8张衍射图在35°附近的X射线衍射弧峰位的衍射角2θ导入布鲁克的Leptos应力分析软件计算软件，根据计算得到的系统应变值，利用上述聚乙烯的杨氏模量和泊松比，得到无应力的刚玉粉末的残余应力值为-1.0MPa，此值可以作为检测聚乙烯流延片残余主应力时仪器的系统误差，所得结果如表1所示。
实施例5
该实施例中所采用的高分子材料制品为聚乙烯(牌号为QHM23F)。首先将聚乙烯粒料在瑞典Labtech公司LCR400型流延机上挤出成型，挤出温度为230℃，流延片的厚度在0.7～0.8mm之间。聚乙烯单向拉伸薄膜拉伸成型采用德国布鲁克纳公司KaroⅣ型薄膜双向拉伸实验机。将流延片裁成92mm×92mm的方块，在一定温度下预热，固定TD方向宽度，进行MD方向拉伸，拉伸倍率为4，拉伸速率均为150％/s，最后将薄膜在室温冷却。
采用二维X射线衍射法对该聚乙烯单向拉伸薄膜的残余主应力进行定量检测，检测过程中，首先将注射膜片放入X射线衍射仪的样品台，调整X射线入射位置至注射膜片表面某待测位置，调整探测器转角至一条样品衍射弧到达探测器中间位置(此时X射线入射角和检测器接收角均为18°)，设定X射线衍射仪的参数上下阈，采集注射膜片的X射线衍射谱图。选取聚乙烯的(020)晶面(最高角度的无相邻干扰衍射弧的衍射峰对应的晶面)作为测试衍射晶面，测试得到二维探测器接收到的所述聚乙烯的(020)晶面的X射线衍射弧峰位的衍射角2θ。随后固定倾斜角ψ为22.5°，将样品台平面内绕S3轴按旋转方位角
为0°、45°、90°、135°、180°、225°、270°和315°依次旋转并进行衍射环数据采集，得到8张衍射图，将所得8张衍射图在(020)晶面的X射线衍射弧峰位的衍射角2θ导入布鲁克的Leptos应力分析软件，得到测试点的聚乙烯单向拉伸薄膜的应力矢量以及主应力大小和方向。软件中首先需要确定样品的杨氏模量和泊松比。在这里选择聚乙烯的杨氏模量为1070MPa，泊松比为0.41；在双轴模式下，所有非零的应力分量都在平面上，这时得到两个方向的应力矢量σ11和σ22，11表示样品台X轴方向，22表示Y方向，另外，还可以得出两个主应力值σⅠ和σⅡ(σⅠ为最大主应力，σⅡ为最小主应力)以及主应力方向与X轴的夹角，所得结果如表1所示。
参比例5
此参比例用于测试采用实施例5的方法检测聚乙烯单向拉伸薄膜残余主应力时的系统误差。
取少量刚玉粉末平铺在粘有双面胶的样品台上，调整X射线入射角度和检测器接收角度均为18°，采集样品的X射线衍射谱图，选取最接近聚乙烯(020)的晶面作为测试的衍射晶面，随后固定倾斜角ψ为22.5°，将样品台平面内按旋转方位角
为0°、45°、90°、135°、180°、225°、270°和315°依次旋转并进行衍射环数据采集，得到8张衍射环图，将所得8张衍射图在35°附近的X射线衍射弧峰位的衍射角2θ导入布鲁克的Leptos应力分析软件计算软件，根据计算得到的系统应变值，利用上述聚乙烯的杨氏模量和泊松比，得到无应力的刚玉粉末的残余应力值-1.0MPa，此值可以作为检测聚乙烯单向拉伸薄膜残余主应力时仪器的系统误差，所得结果如表1所示。
表1
从表1的结果可以看出，本发明采用二维X射线衍射法对取向高分子材料制品的残余主应力进行定量检测为无损测试，系统误差较小，准确度较高，适用范围广，较大程度弥补了现有高分子应力检测方法的不足。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
Claims (11)
1.一种快速检测高分子材料制品残余主应力大小和方向的方法，所述高分子材料制品中的高分子材料为取向的半结晶高分子材料，所述高分子材料包括晶区和非晶区，在残余应力的存在下，所述晶区和非晶区的应变量相等，且在所述高分子材料的X射线衍射谱图中，衍射角为10°～90°的范围内至少有一个半峰宽小于10°的晶面衍射峰，其特征在于，该方法包括的步骤如下：
(1)将待测高分子材料制品放入二维X射线衍射仪的样品台，调整X射线入射位置至待测高分子材料制品表面某待测位置，调整探测器转角至一条样品衍射弧到达探测器中间位置，设定X射线衍射仪的参数上下阈，采集待测高分子材料制品的X射线衍射谱图；
(2)选取最高角度的无相邻干扰衍射弧的衍射峰对应的晶面作为测试衍射晶面，测得探测器接收到的所述测试衍射晶面的X射线衍射弧峰位；
(3)使所述样品台按倾斜角ψ和旋转方位角
进行单一角度倾斜和多个角度旋转，依次收集所述待测高分子材料制品的测试衍射晶面在不同方向上的X射线衍射谱图，重复步骤(2)，得到探测器接收到的所述测试衍射晶面在不同方向上的X射线衍射弧峰位；
(4)根据步骤(3)获得的X射线衍射弧峰位，拟合得出待测高分子材料制品的残余主应力的大小和方向。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述拟合采用布鲁克的Leptos应力分析软件进行。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述倾斜角ψ的设定方式为0°～70°之间的任一角度。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述倾斜角ψ的设定方式为10°～50°之间的任一角度。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述倾斜角ψ的设定方式为20°～35°之间的任一角度。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述旋转方位角
的设定方式为在0°～360°范围内按照等角度间距设定；所述旋转方位角
的选择个数为4～100之间的任一整数。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述旋转方位角
为0°、45°、90°、135°、180°、225°、270°和315°。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述高分子材料为半结晶硬质高分子材料。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述高分子材料为聚烯烃和/或聚酯。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述高分子材料为聚乙烯和/或聚丙烯。
11.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述高分子材料制品为膜材、片材或管材。
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