CN104316550A - 6H-SiC材料应力沿表面法线分布信息的测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种6H-SiC材料应力沿表面法线分布信息的测量方法。其技术步骤是：将6H-SiC材料水平放置于x射线衍射仪的载物台；依次对6H-SiC材料中的(0002)晶面和()晶面进行对光；以不小于50nm的步长减小x射线透射深度，并在各透射深度下获取()晶面的布拉格角；将测得的一组布拉格角代入布拉格方程，得到一组()晶面的面间距；根据这一组面间距计算6H-SiC材料应力沿材料表面法线分布的信息。本发明具有测试成本低，且对被测材料无损伤的优点，可用于精确分析应力影响材料结晶质量的机理，提高材料结晶质量。

Description

6H-SiC材料应力沿表面法线分布信息的测量方法

技术领域

本发明属于微电子技术领域，涉及半导体材料的测量方法，特别是一种6H-SiC材料应力沿表面法线分布信息的测量方法，可用于对6H-SiC材料应力的分析。

技术背景

作为第三代半导体材料的主要代表之一，SiC以其宽禁带、高电子迁移率、高热导率以及抗辐射、耐腐蚀等特性而被广泛应用于高频、大功率和高温电子器件。SiC材料拥有很多种晶体结构，其中6H-SiC是一种很重要的具有六方结构的材料。6H-SiC的器件结构普遍需要掺杂，而掺杂必然会对6H-SiC材料的晶格引入应力，从而影响材料的结晶质量。获取应力在材料中的分布信息是进行应力研究的前提。

目前，可对6H-SiC材料的应力进行测量的设备包括拉曼散射仪、卢瑟福背散射仪和高分辨率x射线衍射仪。

拉曼散射仪是一种可对6H-SiC材料应力沿表面法线分布信息进行测量的设备，参见T.Mitani,S.Nakashima,H.Okumura,and A.Ogura.Depth profiling of strain and defects inSiSi_1-xGe_xSi heterostructures by microRaman imaging.Journal of Applied Physics 100,073511(2006)。采用该设备虽然可以直接获取6H-SiC材料中应力沿表面法线的分布信息，但测量前首先需要对被测材料进行切片，这对被测材料造成的损伤是不可逆转的。

卢瑟福背散射仪可以对6H-SiC材料应力沿表面法线分布的信息进行无损测量，参见Y.Lu,G.W.Cong,X.L.Liu,D.C.Lu,et al.Depth distribution of the strain in the GaN layer withlow-temperature AlN interlayer on Si(111)substrate studied by Rutherfordbackscattering/channeling.Applied Physics Letters 85,5562(2004)。采用该设备测量时虽然对被测材料造成的损伤非常小，但是由于设备价格高昂，使用不广泛，因此该测量不具有广泛应用价值。

高分辨率x射线衍射仪是一种对被测材料无损伤且低成本的材料测试设备。目前，采用该设备对6H-SiC材料应力进行测量的步骤为：(1)对垂直于c轴的晶面如(0002)晶面做对称2θ-ω扫描，获取该晶面的面间距，进而计算出应力沿c轴方向的分量ε^⊥；(2)对与c轴有一定夹角的晶面如晶面做掠入射2θ-ω扫描，获取该晶面的面间距，结合(1)计算出的ε^⊥算出应力在c面面内的分量ε^//。参见许振嘉《半导体的检测与分析(第二版)》。然而，无论是对称2θ-ω扫描还是掠入射2θ-ω扫描，其对应的x射线透射深度都是固定的，因此这种方法给出的沿c轴方向的应力分量ε^⊥和c面面内应力分量ε^//仅能近似反映被测材料在一个固定的x射线透射深度下所受应力的大小，无法给出应力沿表面法线的分布信息，不能用来精确分析应力影响材料结晶质量的机理。

发明内容

本发明的目的在于提供一种6H-SiC材料应力沿表面法线分布信息的测量方法，以解决现有技术不能用x射线衍射仪获取应力沿表面法线分布的信息这一问题。

实现本发明的关键技术是：在6H-SiC材料的晶面组中选择具有较高出光强度、且晶面倾角略大于其Bragg角的晶面，通过使用三轴晶衍射技术对该晶面在不同x射线透射深度下做2θ-ω扫描，获取应力沿表面法线分布的信息。其技术步骤如下：

(1)将6H-SiC材料水平放置于x射线衍射仪的载物台，该载物台设有三个转动轴，分别为ω轴、χ轴和φ轴，其中，ω轴平行于载物台，且垂直于x射线入射光束与x射线探测器组成的平面，χ轴平行于载物台，且与ω轴垂直，φ轴垂直于载物台；探测器可绕与ω轴重合的2θ轴旋转；

(2)依次对所述6H-SiC材料中的(0002)晶面和晶面进行对光；

(3)同时旋转载物台的ω轴、χ轴和φ轴，使该6H-SiC材料以晶面法线为轴单方向旋转，并以不小于50nm的步长逐渐减小x射线透射深度，每改变一次透射深度就对晶面进行一次三轴晶2θ-ω扫描，获取与该透射深度所对应的晶面的布拉格角θ。对所有的x射线透射深度依次进行三轴晶2θ-ω扫描，最后得到一组晶面的布拉格角θ_i，i＝1,2,…,N，N表示x射线不同透射深度的个数；

(4)将测得的一组布拉格角θ_i依次代入以下布拉格方程，得到一组晶面的面间距d_i：

$d_i=\frac{\mathrm{n\λ}}{2\sin {\mathrm{\θ}}_i},i=\mathrm{1,2},...,N$

其中，λ为x射线源所发射的x射线的波长，n为衍射级数；

(5)将计算得到的一组面间距d_i依次代入以下方程组，得到6H-SiC材料沿表面法线分布的(0002)面内应力分量和c轴方向应力分量

${\mathrm{\ϵ}}_i^{//}=\frac{\frac{d_i-d_r}{d_r}(h^2+k^2+l^2)}{(h^2+k^2)-\frac{{2v}_{6H}}{1-v_{6H}}{l}^2},i=\mathrm{1,2},...,N$

${\mathrm{\ϵ}}_i^{\⊥}=-\frac{{2v}_{6H}}{1-v_{6H}}{\mathrm{\ϵ}}_i^{//}$

其中，d_r为所参考的晶面的面间距，h、k、l为晶面的米勒指数，ν_6H为6H-SiC材料的泊松比，取值为0.142。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

1.本发明将x射线透射深度可变的衍射技术与三轴晶2θ-ω扫描相结合，可以获取不同的x射线透射深度下材料沿表面法线分布的应力信息；

2.本发明能够给出一组沿表面法线分布的c轴应力分量和(0002)面内应力分量，因此为精确分析应力影响材料结晶质量的机理提供了依据。

附图说明

图1为本发明测量6H-SiC材料应力沿表面法线分布信息的流程图；

图2为本发明晶面的x射线透射深度随φ轴旋转角变化的曲线图。

具体实施方式

参照图1，本发明根据所参考的不同应力状态下晶面的面间距，给出如下两种实施例。

实施例1，以无应力状态下晶面的面间距为参考，对6H-SiC材料沿表面法线分布的(0002)面内应力分量和c轴方向应力分量进行测量。

步骤1，选用高分辨率x射线衍射仪作为测量所用的设备，该x射线衍射仪设有一个x射线源、一个x射线探测器、一个真空泵和一个载物台，该载物台设有三个转动轴，分别为ω轴、χ轴和φ轴，其中，ω轴平行于载物台，且垂直于x射线入射光束与x射线探测器组成的平面，χ轴平行于载物台，且与ω轴垂直，φ轴垂直于载物台；探测器可绕与ω轴重合的2θ轴旋转，本实例选用但不限于配有Ge(220)四晶单色器和三轴晶的Bruker D8Discover系统的x射线衍射仪。

步骤2，将6H-SiC材料水平放置于该x射线衍射仪的载物台中央，然后开启真空泵，使该6H-SiC材料吸附于载物台上。

步骤3，对所述6H-SiC材料中的(0002)晶面进行对光。

(3a)将x射线衍射仪工作模式调为双轴晶衍射模式；

(3b)对(0002)晶面做ω扫描，即固定x射线源和x射线探测器，让载物台以ω轴为轴心做角度摆动，得到该晶面的摇摆曲线，然后将载物台ω角旋转至该曲线的衍射峰中心位置；

(3c)对(0002)晶面做探测器扫描，即固定x射线源和载物台，让x射线探测器以2θ轴为轴心做角度摆动，得到探测器扫描曲线，然后将探测器2θ角旋转至该曲线的衍射峰中心位置；

(3d)重复步骤(3b)，再对该(0002)晶面做一次χ扫描，即固定x射线源和x射线探测器，让载物台以χ轴为轴心做角度摆动，得到χ扫描曲线，并将载物台χ角旋转至χ扫描曲线最高点所在位置；

(3e)重复步骤(3b)-(3c)，直到摇摆曲线的峰值不再增大，得到(0002)晶面双轴晶最佳对光条件，推出ω、2θ和χ轴的零点校正角。

步骤4，对6H-SiC材料中的晶面进行对光。

(4a)将载物台的χ角调为χ轴零点校正角加58.5609°，将载物台的ω角调为ω轴零点校正角加35.984°，将探测器2θ角调为2θ轴零点校正角加71.968°，便于晶面衍射出光；

(4b)对晶面做φ扫描，即固定x射线源和x射线探测器，让载物台以φ轴为轴心旋转，得到该晶面的φ扫描曲线，然后将载物台旋转至该曲线的衍射峰中心位置；

(4c)对晶面做ω扫描，得到该晶面的摇摆曲线，然后将载物台ω角旋转至该曲线的衍射峰中心位置；

(4d)对晶面做探测器扫描，得到探测器扫描曲线，然后将探测器2θ角旋转至该曲线的衍射峰中心位置；

(4e)重复步骤(4c)和(4b)，再按顺序重复步骤(4c)、(4d)、(4c)和(4b)，直到摇摆曲线的峰值不再增大；

(4f)将x射线衍射仪工作模式调为三轴晶衍射模式；

(4g)重复步骤(4d)，得到晶面三轴晶最佳对光条件。

步骤5，获取不同x射线透射深度下晶面的布拉格角。

参照图2，x射线透射深度与φ轴旋转角具有一一对应的关系，φ轴每旋转一个角度，通过配合旋转χ轴和ω轴，使晶面位置保持不变，可以实现相应的x射线透射深度。

测试时，以100nm的步长逐渐减小x射线透射深度，每改变一次透射深度，就对晶面进行三轴晶2θ-ω扫描，即固定x射线源，使载物台绕ω轴旋转，同时x射线探测器以两倍于载物台的旋转速度绕2θ轴旋转，得到2θ-ω曲线，该曲线峰值位置即为该透射深度所对应的晶面的布拉格角θ；对所有的x射线透射深度依次进行三轴晶2θ-ω扫描，最后得到一组晶面的布拉格角θ_i，i＝1,2,…,N，N表示x射线不同透射深度的个数。

步骤6，计算不同x射线透射深度下晶面的面间距。

将测得的一组布拉格角θ_i代入以下布拉格方程，得到一组晶面的面间距d_i：

$d_i=\frac{\mathrm{n\λ}}{2\sin {\mathrm{\θ}}_i},i=\mathrm{1,2},...,N$

其中，λ为x射线源所发射的x射线的波长，n为衍射级数。

步骤7，计算6H-SiC材料应力沿表面法线分布的信息。

将计算得到的一组面间距d_i代入以下方程组，得到6H-SiC材料沿表面法线分布的(0002)面内应力分量和c轴方向应力分量

${\mathrm{\ϵ}}_i^{//}=\frac{\frac{d_i-d_0}{d_0}(h^2+k^2+l^2)}{(h^2+k^2)-\frac{{2v}_{6H}}{1-v_{6H}}{l}^2},i=\mathrm{1,2},...,N$

${\mathrm{\ϵ}}_i^{\⊥}=-\frac{{2v}_{6H}}{1-v_{6H}}{\mathrm{\ϵ}}_i^{//},$

其中，d₀＝0.151nm为无应力状态下晶面的面间距，h＝1、k＝1、l＝6为晶面的米勒指数，ν_6H为6H-SiC材料的泊松比，取值为0.142。

实施例2，以斜对称衍射下得到的晶面的面间距为参考，对6H-SiC材料沿表面法线分布的(0002)面内应力分量和c轴方向应力分量进行测量。

步骤A，与实施例1的步骤1相同。

步骤B，与实施例1的步骤2相同。

步骤C，对6H-SiC材料中的(0002)晶面进行对光。

本步骤的具体实现与实施例1的步骤3相同。

步骤D，对6H-SiC材料中的晶面进行对光。

本步骤的具体实现与实施例1的步骤4相同。

步骤E，获取不同x射线透射深度下晶面的布拉格角。

参照图2给出的x射线透射深度随φ轴旋转角变化曲线图，以200nm的步长逐渐减小x射线透射深度，每改变一次透射深度，就对晶面进行三轴晶2θ-ω扫描，得到2θ-ω曲线，该曲线峰值位置即为该透射深度所对应的晶面的布拉格角θ。对所有的x射线透射深度依次进行三轴晶2θ-ω扫描，最后得到一组晶面的布拉格角θ_i，i＝1,2,…,N，N表示x射线不同透射深度的个数。

步骤F，计算不同x射线透射深度下晶面的面间距。

将测得的一组布拉格角θ_i代入以下布拉格方程，得到一组晶面的面间距d_i：

$d_i=\frac{\mathrm{n\λ}}{2\sin {\mathrm{\θ}}_i},i=\mathrm{1,2},...,N$

其中，λ为x射线源所发射的x射线的波长，n为衍射级数。

步骤G，计算6H-SiC材料应力沿表面法线分布的信息。

将计算得到的一组面间距d_i代入以下方程组，得到6H-SiC材料沿表面法线分布的(0002)面内应力分量和c轴方向应力分量

${\mathrm{\ϵ}}_i^{//}=\frac{\frac{d_i-{d_0}^{\′}}{{d_0}^{\′}}(h^2+k^2+l^2)}{(h^2+k^2)-\frac{{2v}_{6H}}{1-v_{6H}}{l}^2},i=\mathrm{1,2},...,N$

${\mathrm{\ϵ}}_i^{\⊥}=-\frac{{2v}_{6H}}{1-v_{6H}}{\mathrm{\ϵ}}_i^{//},$

其中，d₀'为斜对称衍射下得到的晶面的面间距，h＝1、k＝1、l＝6为晶面的米勒指数，ν_6H为6H-SiC材料的泊松比，取值为0.142。

Claims (4)

1.一种6H-SiC材料应力沿表面法线分布信息的测量方法，包括如下步骤：

(1)将6H-SiC材料水平放置于x射线衍射仪的载物台，该载物台设有三个转动轴，分别为ω轴、χ轴和φ轴，其中，ω轴平行于载物台，且垂直于x射线入射光束与x射线探测器组成的平面，χ轴平行于载物台，且与ω轴垂直，φ轴垂直于载物台；探测器可绕与ω轴重合的2θ轴旋转；

(2)依次对所述6H-SiC材料中的(0002)晶面和晶面进行对光；

(3)同时旋转载物台的ω轴、χ轴和φ轴，使该6H-SiC材料以晶面法线为轴单方向旋转，并以不小于50nm的步长逐渐减小x射线透射深度，每改变一次透射深度就对晶面进行一次三轴晶2θ-ω扫描，获取与该透射深度所对应的晶面的布拉格角θ。对所有的x射线透射深度依次进行三轴晶2θ-ω扫描，最后得到一组晶面的布拉格角θ_i，i＝1,2,…,N，N表示x射线不同透射深度的个数；

(4)将测得的一组布拉格角θ_i依次代入以下布拉格方程，得到一组晶面的面间距d_i：

$d_i=\frac{\mathrm{n\λ}}{2\sin {\mathrm{\θ}}_i},i=1,2,...,N$

其中，λ为x射线源所发射的x射线的波长，n为衍射级数；

(5)将计算得到的一组面间距d_i依次代入以下方程组，得到6H-SiC材料沿表面法线分布的(0002)面内应力分量ε_i ^//和c轴方向应力分量ε_i ^⊥：

${{\mathrm{\ϵ}}_i}^{//}=\frac{\frac{d_i-d_r}{d_r}(h^2+k^2+l^2)}{(h^2+k^2)-\frac{{2v}_{6H}}{1-v_{6H}}{l}^2},i=1,2,...,N$

${{\mathrm{\ϵ}}_i}^{\⊥}=-\frac{{2v}_{6H}}{1-v_{6H}}{{\mathrm{\ϵ}}_i}^{//}$

其中，d_r为所参考的晶面的面间距，h、k、l为晶面的米勒指数，ν_6H为6H-SiC材料的泊松比，取值为0.142。

2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(2)所述的对6H-SiC材料中的(0002)晶面进行对光，其步骤如下：

(2a)将x射线衍射仪工作模式调为双轴晶衍射模式；

(2b)对(0002)晶面做ω扫描，得到该晶面的摇摆曲线，然后将载物台ω角旋转至该曲线的衍射峰中心位置，其中，ω角表示载物台绕ω轴相对于载物台初始位置旋转过的角度；

(2c)对(0002)晶面做探测器扫描，得到探测器扫描曲线，然后将探测器2θ角旋转至该曲线的衍射峰中心位置，其中2θ角表示探测器绕2θ轴相对于探测器初始位置旋转过的角度；

(2d)重复步骤(2b)，再对该(0002)晶面做一次χ扫描，得到χ扫描曲线，并将载物台χ角旋转至χ扫描曲线最高点所在位置，其中χ角表示载物台绕χ轴相对于载物台初始位置旋转过的角度；

(2e)重复步骤(2b)-(2c)，直到摇摆曲线的峰值不再增大，得到(0002)晶面双轴晶最佳对光条件，推出ω、2θ和χ轴的零点校正角。

3.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(2)所述的对6H-SiC材料中的晶面进行对光，其步骤如下：

(3a)将载物台的χ角调为χ轴零点校正角加58.5609°，将载物台的ω角调为ω轴零点校正角加35.984°，将探测器2θ角调为2θ轴零点校正角加71.968°，便于晶面衍射出光；

(3b)对晶面做φ扫描，即固定x射线源和x射线探测器，让载物台以φ轴为轴心旋转，得到该晶面的φ扫描曲线，然后将载物台旋转至该曲线的衍射峰中心位置；

(3c)对晶面做ω扫描，得到该晶面的摇摆曲线，然后将载物台ω角旋转至该曲线的衍射峰中心位置；

(3d)对晶面做探测器扫描，得到探测器扫描曲线，然后将探测器2θ角旋转至该曲线的衍射峰中心位置；

(3e)重复步骤(3c)和(3b)，再按顺序重复步骤(3c)、(3d)、(3c)和(3b)，直到摇摆曲线的峰值不再增大；

(3f)将x射线衍射仪工作模式调为三轴晶衍射模式；

(3g)重复步骤(3d)，得到晶面三轴晶最佳对光条件。

4.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(3)所述的三轴晶2θ-ω扫描，其操作是：在三轴晶衍射模式下，固定x射线源，使载物台绕ω轴旋转，同时x射线探测器以两倍于载物台的旋转速度绕2θ轴旋转，得到2θ-ω曲线。