CN108398415A - 应用拉曼光谱仪测试纤锌矿结构单晶晶向的方法及系统 - Google Patents

应用拉曼光谱仪测试纤锌矿结构单晶晶向的方法及系统 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种应用拉曼光谱仪测试纤锌矿结构单晶晶向的方法及系统。所述方法包括：提供拉曼光谱仪；使所述拉曼光谱仪光源射出的光线聚焦后作为入射光照射到纤锌矿结构单晶样品上，且所述入射光与散射光的偏振方向平行；在不改变所述入射光和散射光偏振方向的情况下，使所述样品绕一旋转轴旋转，同时采集所述样品的拉曼图谱，所述旋转轴选自与所述样品的m轴、a轴、c轴相同或平行的轴线；依据所采集样品的拉曼图谱中的信号峰，确定相应的样品单晶晶向。藉由本申请的方法，可以实现对纤锌矿结构单晶(例如AlN单晶、GaN单晶等)晶向进行高空间分辨率的准确测试，且操作简单便捷，对样品无损伤，亦无需复杂设备和制样工作，成本低廉。

Description

应用拉曼光谱仪测试纤锌矿结构单晶晶向的方法及系统
技术领域
本申请涉及一种单晶晶向的测试方法，具体涉及一种利用拉曼光谱仪确定纤锌矿单晶(例如AlN单晶、GaN单晶等)的m向(或a向)和c向的测试方法及系统。
背景技术
对于单晶而言，不同的晶粒具有不同的晶向，不同的晶向拥有不同的绒面特性，继而产生了不同的表面性能，影响着基于单晶的器件的性能。因此，有必要对单晶晶向进行准确测试和评估。
目前常用的晶向测试方法主要有如下几种：
(1)X射线衍射技术(X-Ray diffraction，简称XRD)，其主要根据布拉格衍射而实现，采用束斑直径一般在毫米级，测试范围是宏观级别的，测试结果的精确性难以满足实际应用的需求。
(2)透射电子显微镜(Transmission electron microscope，简称TEM)测试技术，TEM测试范围是微观级别，可以在纳米级别确定晶粒晶向，但其制样工序复杂，会损坏样品，且设备昂贵，操作复杂；
(3)电子背散射衍射分析技术(Electron backscattered selectivediffraction，简称EBSD)，一般与扫描电镜联用，其空间分辨率在微米级，但其设备复杂，且制样过程中常常会导致样品损坏。
发明内容
本申请的主要目的在于提供一种应用拉曼光谱仪测试纤锌矿结构单晶晶向的方法及系统，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本申请采用的技术方案包括：
本申请实施例提供了一种应用拉曼光谱仪测试纤锌矿结构单晶晶向的方法，其包括：
提供拉曼光谱仪；
使所述拉曼光谱仪的光源射出的光线聚焦后作为入射光照射到纤锌矿结构单晶样品上，且所述入射光与散射光的偏振方向平行；
在不改变所述入射光和散射光偏振方向的情况下，使所述样品绕一旋转轴旋转，同时采集所述样品的拉曼图谱，所述旋转轴选自与所述样品的m轴、a轴、c轴相同或平行的轴线；
以及，依据所采集样品的拉曼图谱中的信号峰，确定相应的样品单晶晶向。
进一步的，若所采集样品的拉曼图谱中无E1(TO)信号峰而有E2信号峰，则相应的样品单晶晶向为a向或m向。
进一步的，若所采集样品的拉曼图谱中无E1(TO)信号峰和E2信号峰，则相应的样品单晶晶向为c向。
进一步的，若所采集样品的拉曼图谱中存在A1(TO)信号峰、E2信号峰及E1(TO)信号，则相应样品的单晶晶向不是a向、m向、c向中的任一者。
本申请实施例还提供了一种应用拉曼光谱仪测试纤锌矿结构单晶晶向的系统，其包括：
样品台，其可绕一旋转轴旋转，所述旋转轴与样品的m轴、a轴或c轴相同或平行，所述样品为纤锌矿结构单晶样品；
拉曼光谱仪，包括：
光源，用以提供激光并在聚焦后作为入射光照射到所述样品上，
光学偏振片，用以使所述入射光与散射光的偏振方向平行，
光学信号采集单元，用以采集所述样品输出的光信号中能量小于所述入射光的光信号，
数据处理单元，用于对光学信号采集单元采集的光信号进行处理，并输出拉曼图谱。
与现有技术相比，本申请的优点包括：激光打在样品上的光斑是微米量级的，因此拉曼光谱仪在被测材料上的分辨率也是微米量级的，且通过调节共焦针孔的孔径(10～500μm连续可调)，可将处于聚焦平面外的信号滤除，只接收位于聚焦平面内的信号，从而极大的提高了空间分辨率。在共焦状态下，仪器的横向分辨率可达到1μm，纵向分辨率可达到2μm。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
图1是一种拉曼光谱仪的光路原理图。
图2是纤锌矿结构AlN单晶的各声子振动模的图谱。
图3是本申请一典型实施案例中一种应用拉曼光谱仪测试纤锌矿结构AlN单晶晶向的原理图。
图4是本申请一实施例中应用拉曼光谱仪测试纤锌矿结构AlN单晶所获的拉曼图谱，其中偏振方向与a或m轴平行。
图5是本申请一实施例中应用拉曼光谱仪测试纤锌矿结构AlN单晶所获的拉曼图谱，其中偏振方向与c轴平行。
图6是本申请一实施例中当偏振方向未与a，m或c轴相平行时的图谱。
具体实施方式
如前所述，鉴于现有技术的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本申请的技术方案，如下将予以详细解释说明。
本申请实施例提供的一种应用拉曼光谱仪测试纤锌矿结构单晶晶向的方法包括：
提供拉曼光谱仪；
使所述拉曼光谱仪的光源射出的光线聚焦后作为入射光照射到纤锌矿结构单晶AlN样品上，且所述入射光与散射光的偏振方向平行；
在不改变所述入射光和散射光偏振方向的情况下，使所述样品绕一旋转轴旋转，同时采集所述样品的拉曼图谱，所述旋转轴选自与所述样品的m轴、a轴、c轴相同或平行的轴线；
以及，依据所采集样品的拉曼图谱中的信号峰，确定相应的样品单晶晶向。
在一些实施方案中，所述样品被固定在可绕所述旋转轴作360°旋转的样品台上。
在一些实施方案中，所述的方法包括：分别以光学偏振片调整所述入射光和散射光的偏振方向而使两者平行。
在一些实施方案中，所述的方法还包括：调节所述拉曼光谱仪内共焦针孔的孔径，以将处于聚焦平面外的信号滤除，而只接收位于聚焦平面内的信号。
在一些实施方案中，所述拉曼光谱仪内共焦针孔的孔径在10～500μm范围内连续可调。
在一些实施方案中，在共焦状态下，所述拉曼光谱仪的横向分辨率在1μm以上，纵向分辨率在2μm以上。
在一些实施方案中，由所述入射光在所述样品上形成光斑的直径优选为微米级的。
在一些实施方案中，所述的方法还包括：在对所述样品输出的光信号进行采集时，滤除能量大于或等于所述入射光的光信号，而使能量小于所述入射光的光信号输入所述拉曼光谱仪的探测单元。
在前述实施方案中，所述样品的m轴、a轴、c轴中的任一者可以是已知的。
相应的，本申请实施例提供的一种应用拉曼光谱仪测试纤锌矿结构单晶晶向的系统包括：
样品台，其可绕一旋转轴旋转，所述旋转轴与样品的m轴、a轴或c轴相同或平行，所述样品为纤锌矿结构单晶样品；
拉曼光谱仪，包括：
光源，用以提供激光并在聚焦后作为入射光照射到所述样品上，
光学偏振片，用以使所述入射光与散射光的偏振方向平行，
光学信号采集单元，用以采集所述样品输出的光信号中能量小于所述入射光的光信号，
数据处理单元，用于对光学信号采集单元采集的光信号进行处理，并输出拉曼图谱。
进一步的，所述样品台可绕所述旋转轴作360°旋转。
进一步的，前述纤锌矿结构单晶样品可以选自AlN单晶或GaN单晶等，且不限于此。
以下将对本申请的原理予以解释说明。在本申请说明书中述及的一些专业名词的具体释义如下：
“拉曼光谱”(Raman spectra)：是一种散射光谱。拉曼光谱分析法是基于C.V.拉曼(Raman)所发现的拉曼散射效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。请参阅图1所示是一种典型拉曼光谱仪在工作时的光学原理图。
“拉曼散射”：当光线从一个原子或分子散射出来时，绝大多数的光子，都是弹性散射的，这称为瑞利散射。在瑞利散射下，散射出来的光子，跟射入时的光子，它的能量、频率与波长是相同的。然而，有一小部份散射的光子(大约是一千万个光子中会出现一个)，散射后的频率会产生变化，通常是低于射入时的光子频率，原因是入射光子和介质分子之间发生能量交换。
适用于本申请的拉曼光谱仪可以是业界已知的任何合适型号，例如可选用显微共焦拉曼光谱仪。
“m轴”：[10-10]。
“a轴”：[11-20]。
“c轴”：[00-01]。
请参阅图2所示，本申请的一些实施例中的研究对象为纤锌矿结构的AlN单晶，其属于六方晶系。按波矢的不可约表示进行对称性分类，这一类AlN基材料都属于空间点群，其中C4 6v，C6是指AlN晶体只有一条6次旋转轴，是单轴晶体，下标v表示除旋转轴外还有竖直镜面存在，上标4则是因为该结构的AlN晶体的原胞中含有4个原子。根据群论的理论，在Γ点，也就是波矢k≈0处，晶格振动的对称性分类为：2A1+2E1+2B1+2E2，也可以看做共有八个声子振动模。其中一个A1模和一个E1模是声学的，因为在这两种模式下，晶胞中的所有原子都往同一个方向运动。剩下的六个光学模里，两个B1模是没有拉曼活性的，因此只需考虑具有拉曼活性的四个模，即：A1+E1+2E2。
在一些较为具体的实施例中，在300K下异质外延氮化物薄膜的声子频率(cm-1)(标准峰位)可参阅下表1。
表1
声子模 AlN
E2(low) 248.6
A1(TO) 611
E1(TO) 670.8
E2(high) 657.4
A1(LO) 890
E1(LO) 912
衬底 蓝宝石
在本申请的一些实施方案中，拉曼散射中涉及到几何配置，所述“几何配置”：可用“ki(ei,es)ks＝入射光传播方向(入射光偏振方向，散射光偏振方向)散射光方向”来表示。拉曼散射效率是正比于的。换言之，对于任意一种晶格振动模式，只有在这一项不为零的情况下，散射强度才不为零，才能观测到对应的拉曼光谱。
一般而言，纤锌矿结构晶体的有效拉曼张量如下表2所示，括号里的标注是指极性振动模所产生的电偶极矩的方向，而E2因为是二维的，所以有两个拉曼张量。
表2纤锌矿结构晶体的有效拉曼张量
利用有效拉曼张量计算出即可得到纤锌矿结构的AlN晶体的选择定则。
以在几何配置下为例，ei和es分别指代入射光和散射光的偏振方向。当入射光与散射光的偏振方向互相平行时，则可设为ei＝(cosθ,sinθ,0),es＝(cosθ,sinθ,0)。
当入射光与散射光的偏振方向互相平行时，则可设为ei＝(cosθ,sinθ,0),es＝(cosθ,sinθ,0)。
前述E2声子模的散射强度如下式所示：
前述A1声子模的散射强度如下式所示：
前述E1声子模的散射强度如下式所示：
在z(-,-)z的几何配置下，也就是入射光平行于c轴方向的背散射模式下：E2声子模是被允许的，E2(low)和E2(high)都能被观测到，而且强度大小与入射光和散射光的偏振方向无关；而当入射光和散射光的偏振方向互相垂直时，A1声子模是被禁止的，只有在入射光和散射光的偏振方向互相平行时，A1(LO)声子模才能被观测到；而无论入射光和散射光的偏振方向是互相垂直还是互相平行，E1声子模都是被禁止的。通过声子峰从临界状态出来，判断晶粒的晶向。
在不同几何配置下，不同声子模的拉曼散射强度如下表3所示。
表3
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本实施例中，可以选择一个a面或者m面的AlN外延材料样品。若所述样品是a面样品，在测试时，参阅图1，可以将样品平放在可作360°旋转的测试台上，这样拉曼光谱仪的光源发射的激光的方向和a轴是平行的，相应的几何配置为x(-,-)x。使作为入射光的激光与散射光的偏振方向平行，在不改变入射光和散射光偏振方向的情况下，将样品以a轴为旋转轴进行转动，每转动1°则以所述拉曼光谱仪采集一次拉曼图谱，会得到多个拉曼图谱。
根据选择定则，请参阅图4，当转动方向恰好与m轴平行时，E1(TO)信号峰消失。另请参阅图5，当转动方向恰好为c轴平行时，E1(TO)和E2信号峰会消失。而再请参阅图6，当转动方向与m、c轴均不平行时，则同时存在A1(TO)、E1(TO)和E2信号峰。
如此，即可很简单、快速、准确的确定样品的单晶晶向。
对于本申请方法的准确性，本案发明人亦采用XRD、TEM等方法进行了验证，结果均证明本申请方法的测试结果是精确的。
应当理解，上述实施例仅为说明本申请的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本申请的内容并据以实施，并不能以此限制本申请的保护范围。凡根据本申请精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本申请的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种应用拉曼光谱仪测试纤锌矿结构单晶晶向的方法，其特征在于包括：
提供拉曼光谱仪；
使所述拉曼光谱仪的光源射出的光线聚焦后作为入射光照射到纤锌矿结构单晶样品上，且所述入射光与散射光的偏振方向平行；
在不改变所述入射光和散射光偏振方向的情况下，使所述样品绕一旋转轴旋转，同时采集所述样品的拉曼图谱，所述旋转轴选自与所述样品的m轴、a轴、c轴相同或平行的轴线；
以及，依据所采集样品的拉曼图谱中的信号峰，确定相应的样品单晶晶向。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述样品被固定在可绕所述旋转轴作360°旋转的样品台上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于包括：分别以光学偏振片调整所述入射光和散射光的偏振方向而使两者平行。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于还包括：调节所述拉曼光谱仪内共焦针孔的孔径，以将处于聚焦平面外的信号滤除，而只接收位于聚焦平面内的信号。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述纤锌矿结构单晶样品包括AlN单晶或GaN单晶。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：所述拉曼光谱仪内共焦针孔的孔径在10～500μm范围内连续可调；和/或，在共焦状态下，所述拉曼光谱仪的横向分辨率在1μm以上，纵向分辨率在2μm以上。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：由所述入射光在所述样品上形成光斑的直径为微米级。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于包括：在对所述样品输出的光信号进行采集时，滤除能量大于或等于所述入射光的光信号，而使能量小于所述入射光的光信号输入所述拉曼光谱仪的探测单元。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于包括：
若所采集样品的拉曼图谱中无E1(TO)信号峰而有E2信号峰，则相应的样品单晶晶向为a向或m向；
若所采集样品的拉曼图谱中无E1(TO)信号峰和E2信号峰，则相应的样品单晶晶向为c向；
若所采集样品的拉曼图谱中存在A1(TO)信号峰、E2信号峰及E1(TO)信号，则相应样品的单晶晶向不是a向、m向、c向中的任一者。
10.一种应用拉曼光谱仪测试纤锌矿结构单晶晶向的系统，其特征在于包括：
样品台，其可绕一旋转轴旋转，所述旋转轴与样品的m轴、a轴或c轴相同或平行，所述样品为纤锌矿结构单晶样品；
拉曼光谱仪，包括：
光源，用以提供激光并在聚焦后作为入射光照射到所述样品上，
光学偏振片，用以使所述入射光与散射光的偏振方向平行，
光学信号采集单元，用以采集所述样品输出的光信号中能量小于所述入射光的光信号，
数据处理单元，用于对光学信号采集单元采集的光信号进行处理，并输出拉曼图谱。
11.根据权利要求10所述的应用拉曼光谱仪测试纤锌矿结构单晶晶向的系统，其特征在于：所述样品台可绕所述旋转轴作360°旋转；和/或，所述纤锌矿结构单晶样品包括AlN单晶或GaN单晶。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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