JPH11287773A - X線回折分析方法及びx線回折分析装置 - Google Patents
X線回折分析方法及びx線回折分析装置Info
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- JPH11287773A JPH11287773A JP10108574A JP10857498A JPH11287773A JP H11287773 A JPH11287773 A JP H11287773A JP 10108574 A JP10108574 A JP 10108574A JP 10857498 A JP10857498 A JP 10857498A JP H11287773 A JPH11287773 A JP H11287773A
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Abstract
ことにより、大規模な設備を構築する必要なく、実験室
レベルでも信頼性の高いインプレーン回折測定を行うこ
とができるようにする。 【解決手段】 X線R1を試料7に微小入射角度δで入
射させたときに、試料表面に垂直な結晶面で回折するイ
ンプレーン回折線をX線カウンタ8によって検出するX
線回折分析方法において、X線源Fから発生したX線を
放物面多層膜モノクロメータ1で回折させた後に試料7
に入射する。放物面多層膜モノクロメータ1は重元素層
と軽元素層とを交互に複数回積層することによって形成
され、さらに放物面多層膜モノクロメータ1の表面であ
ってX線が入射する面は放物面に形成される。放物面多
層膜モノクロメータ1は、非常に強度が高い平行X線ビ
ームを形成できるので、信頼性の高いインプレーン回折
測定ができる。
Description
( In-Plane 回折)を利用したX線回折分析方法及びそ
の分析に適したX線回折分析装置に関する。
うに、試料57の表面に微小入射角度δでX線R1を入
射すると、試料表面に対して微小角度の所に回折線R3
が発生する現象である。これは、X線R1を微小入射角
度で試料57に入射すると、試料57の内部に試料表面
と平行に走るX線の成分が現れ、それが試料表面に垂直
な結晶面によって回折を起こし、その回折線が試料表面
すれすれに出て行くという現象に基づくものである。
うな特徴を持っている。すなわち、 通常の方法では測定できない薄膜の表面に垂直な結
晶格子面からの回折を測定することができ、これによ
り、試料表面に平行な結晶格子の長さや結晶性を直接に
評価することが可能である。
め、試料内部に進入する深さは極めて薄く、およそ数十
〜数百Å程度である。従って、試料が載っている基板や
試料が多層構造である場合の下地層からのバックグラウ
ンドをほとんどなくすことができ、超薄膜からの回折線
を測定可能である。
適した方法であって、膜厚がますます薄くなるような試
料、あるいは基板との関係で面内の配向が現れるような
試料等の評価に関して非常に有用である。
ーン回折を利用したX線回折分析方法は理論的には従来
から周知のものであるが、この方法を用いて信頼性の高
い測定結果を得るためには、単色化された強度の強い平
行X線ビームを試料に入射させなければならず、そのた
めにはそれ専用の大規模なX線発生源を用意しなければ
ならず、それ故、実験室レベルでは到底実現することが
できなかった。
ものであって、強度の強い平行X線ビームを簡単に作り
出すことにより、大規模な設備を構築する必要なく、実
験室レベルでも信頼性の高いインプレーン回折測定を行
うことができるようにすることを目的とする。
成するため、本発明に係るX線回折分析方法は、X線を
試料に微小入射角度で入射させたときに、試料表面に垂
直な結晶面で回折するインプレーン回折線をX線検出手
段によって検出するX線回折分析方法において、 X線源から発生したX線を放物面多層膜モノクロメー
タで回折させた後に前記試料に入射し、前記放物面多
層膜モノクロメータは重元素層と軽元素層とを交互に複
数回積層することによって形成され、さらに前記放物
面多層膜モノクロメータの表面であってX線が入射する
面は放物面に形成されることを特徴とする。
ば図3に示すように、重元素層2と軽元素層3とを交互
に複数回積層すること及びX線源Fから発生して発散す
るX線Rが入射する表面1aが放物面とされることを要
件として形成されている。重元素層2と軽元素層3との
積層構造を周期的に複数層繰り返すことにより、特定X
線、例えばCuKα線を効率良く回折でき、その結果、
出射側に強度の強いX線を得ることができる。さらに、
モノクロメータの表面1aを放物面とすることにより、
その表面1aの全面において入射X線を平行方向に反射
できるようになり、正確な平行ビームを得ることができ
る。つまり、放物面多層膜モノクロメータを用いれば、
単色化された平行X線ビームを非常に強度が高い状態で
得ることができる。
にするため、一対の重元素層2及び軽元素層3の積層厚
さ、すなわち1周期分の積層厚さに関しては、X線出射
側の積層厚さT2がX線入射側の積層厚さT1よりも大
きくなっている。例えばT1≒30Å、T2≒40Å程
度に設定する。また、重元素としては、例えばW(タン
グステン)等が考えられ、軽元素としては、例えば、S
i(シリコン)、C(炭素)、B4C 等が考えられる。
なお、積層構造としては、2種類の元素を用いた2層構
造や、3種類以上の元素を用いた複数層構造が考えられ
る。
モノクロメータとして上記のような放物面多層膜モノク
ロメータを用いることにより、強度の強い平行X線ビー
ムを形成できるので、実験室レベルの簡易な構成により
信頼性の高いインプレーン回折測定を行うことができ
る。
いて、前記X線検出手段は点領域X線検出手段とするこ
とができ、その場合には、その点領域X線検出手段は試
料表面に直交する軸線である2θφ軸線を中心として試
料の回りを回転しながら前記インプレーン回折線を検出
する。「点領域X線検出手段」というのは、X線ビーム
を点状に取り込んでそのX線強度を検出する構造のX線
検出手段のことであり、例えば、比例計数管(Proporti
onal Counter)やシンチレーションカウンタ( Scintil
lation Counter)等を使用できる。この点領域X線検出
手段は、2θφ軸線のまわりに回転移動することによ
り、各2θφ角度位置におけるインプレーン回折線を検
出する。
法において、前記X線検出手段は線領域X線検出手段と
することができ、その場合には、その線領域X線検出手
段による線状X線検出領域は試料表面に直交する軸線で
ある2θφ軸線を中心として試料の回りに設定される。
「線領域X線検出手段」というのは、X線ビームを少な
くとも線状に取り込んでその線状領域内の個々の点にお
けるX線強度を検出する構造のX線検出手段のことであ
り、例えば、X線ビームを線状にとり込む構造のPS
PC(PositionSensitive Proportional Counter:位置
感応形X線検出手段)、X線を平面的に受け取って感
光するX線フィルム、X線が当たった所にエネルギ潜
像を蓄積できレーザ光等の照射によってそのエネルギ潜
像を光として放出できる構造の平面状蓄積性蛍光体等を
使用することができる。
移動させることなく固定状態のままで、各2θφ角度位
置におけるインプレーン回折線を検出できる。この実施
態様によれば、X線検出手段を走査移動させない分だ
け、上記点領域X線検出手段を用いる場合に比べて回転
光学系が1つ少なくて済む。
装置は、X線を発生するX線源と、そのX線を単色化す
るモノクロメータと、そのモノクロメータから出るX線
が入射するように試料を支持する4軸ゴニオメータとを
有するX線回折分析装置において、前記モノクロメー
タは、重元素層と軽元素層とを交互に複数回積層するこ
とによって形成され、前記モノクロメータの表面であ
ってX線が入射する面は放物面に形成され、そして前
記4軸ゴニオメータは、(a)ω軸線を中心として回転
するω回転台と、(b)そのω回転台上に設けられてい
て前記ω軸線が試料表面を通るようにその試料を支持し
且つω軸線に直交するφ軸線を中心としてその試料を面
内回転させるφ回転台と、(c)前記ω軸線を中心とし
て前記ω回転台から独立して回転する2θ回転台と、
(d)その2θ回転台上に設けられていて前記ω軸線に
直交する2θφ軸線を中心として回転し、さらにX線検
出手段を支持する2θφ回転台とを有することを特徴と
する。
メータとして上記のような放物面多層膜モノクロメータ
を用いることにより、強度の強い平行X線ビームを形成
できるので、実験室レベルの簡易な構成により十分な信
頼性をもってインプレーン回折測定を行うことができ
る。また、本X線回折分析装置によれば、インプレーン
回折測定に限らず、強度の強い平行X線ビームを試料に
照射する必要があると共に、試料を独立した4軸線のま
わりに回転移動させる必要がある各種の測定、例えば、
逆格子空間内の任意の点近傍のX線回折強度測定を容易
に実行することができる。
いて、前記φ回転台と前記ω回転台との間に、試料をω
軸線に対して進退移動させるためのスライドステージを
設けることができる。こうすれば、ω軸線に対する試料
の前後位置を調節でき、試料を正確にω軸線に一致させ
ることができる。
回折分析装置において、前記試料を傾斜移動させるため
の傾斜移動手段を設けることができる。特に、縦方向及
び横方向のそれぞれに傾斜移動させることのできる傾斜
移動手段を設けることが望ましい。こうすれば、試料表
面の法線を前記φ軸線に正確に一致させることができ
る。
析装置の一実施形態を示している。このX線回折分析装
置は、X線焦点すなわちX線源FからX線を発生するX
線管4と、入射側光学ユニット6と、試料7及び点領域
X線カウンタ8に対して測角を行う4軸ゴニオメータ9
とを含んで構成される。
ラメントと、そのフィラメントに対向して配設されるタ
ーゲットとによって構成でき、その場合には、フィラメ
ントから放出される熱電子がターゲットに高速度で衝突
することによりそのターゲットからX線が放射される。
示すように、X線源Fから出て発散するX線Rの進行路
に沿って、放物面多層膜モノクロメータ1及び横方向へ
のX線の発散を規制するソーラスリット11が配設され
る。放物面多層膜モノクロメータ1は、図3のように重
元素層2と軽元素層3とを交互に複数回積層し、さらに
その表面1aを放物面とすることによって形成される。
重元素層2は、例えばW(タングステン)によって形成
され、軽元素層3は、例えばSi(シリコン)、C(炭
素)、B4C 等によって形成される。
線ビームRに対して所定位置に設定されるω軸線を中心
として回転するω回転台12と、そのω回転台12を取
り囲むように配設されていて同じくω軸線を中心として
回転する2θ回転台13と、その2θ回転台13の上に
設けられた2θφ回転台14とを有する。また、ω回転
台12の上には、スライドステージ16、φ回転台17
及び試料台18が設けられる。試料7は、接着剤による
接着、空気吸引による吸着、その他必要に応じた各種の
方法によって試料台18に装着される。なお、試料台1
8には、試料7をω軸線及び水平軸線を中心として傾斜
移動させるためのチルト機構が内蔵されている。
射側光学ユニット10は2θφ回転台14から延びるカ
ウンタアーム19によって支持される。出射側光学ユニ
ット10の内部には、X線の横方向への発散を規制する
ソーラスリットや受光スリット等が格納される。
て駆動されてω軸線を中心として回転する。2θ回転台
13は2θ回転駆動装置22によって駆動されてω軸線
を中心として回転する。この回転はω回転台12とは別
個独立に行うことができる。2θφ回転台14には2θ
φ回転駆動装置23が付設され、この2θφ回転駆動装
置23は2θφ回転台14を2θφ軸線を中心として回
転移動させる。2θφ軸線は2θ回転台13の2θ回転
に従ってω軸線を中心として回転移動するが、その移動
の際、2θφ軸線は常にω軸線に対して直角の位置関係
を維持する。
置24が付設され、スライドステージ16はそのスライ
ド駆動装置24によって駆動されて矢印Aで示すように
ω軸線に近づき又は遠ざかる方向へ進退移動する。φ回
転台17にはφ回転駆動装置26が付設される。このφ
回転駆動装置26の働きにより、試料7がφ軸線を中心
として回転、いわゆる面内回転する。φ軸線はω軸線に
直角な平面にあってω軸とともに回転する。試料台18
内のチルト機構にはチルト駆動装置27が付設される。
チルト駆動装置27に駆動されて上記チルト機構が動作
するとき、試料7が矢印Bのようにω軸線を中心として
傾斜移動するか、又は矢印Cのように水平軸線を中心と
して傾斜移動する。
2、2θφ回転駆動装置23、スライド駆動装置24、
φ回転駆動装置26及びチルト駆動装置27は、いずれ
も、電動モータ等といった駆動源や、ウオームとウオー
ムホイール等といった動力伝達装置等を用いて構成でき
る。そしてこれらの駆動装置は図6に示すように、CP
U28及びメモリ29を含む制御回路31によってそれ
らの動作が制御される。メモリ29はROM(Read Onl
y Memory)、RAM(Random Access Memory)等といっ
た内部メモリ及びハードディスク等といった外部メモリ
を含む概念である。本X線回折分析装置によって実行さ
れるX線回折分析方法のための一連の動作を実現するた
めのプログラムソフトは、例えばメモリ29内のROM
内に格納される。
タによって操作される入力装置としてのキーボード32
や、X線カウンタ8(図1参照)の出力端子に接続され
たX線強度演算回路33が接続される。X線強度演算回
路33はX線カウンタ8の出力信号に基づいてX線強度
を演算する。演算されたX線強度は信号の形でCPU2
8へ伝送されてそのCPU28による演算処理に供され
る。そして、必要に応じてその演算されたX線強度がグ
ラフ等の形でディスプレイ34に映像として表示され
る。
うに構成されているので、この装置を用いてX線回折測
定、例えばインプレーン回折測定を行う場合には、図1
において試料台18の所定位置に試料7を装着し、図4
に示すように試料7に対するX線入射角度δを試料表面
にすれすれの微小角度に設定し、試料7に対するX線カ
ウンタ8の角度2θをX線入射角度δに対応した所定値
に設定する。そして、X線源Fから発生するX線を放物
面多層膜モノクロメータ1によって単色化、例えばCu
Kα線に単色化し、同時に発散X線ビームを平行X線ビ
ームに形成する。さらに、ソーラスリット11によって
横方向の発散を規制しながら平行X線ビームを微小入射
角度δで試料7に入射する。この状態で、図5において
2θφ回転台14を2θφ軸線を中心として回転させて
X線カウンタ8を試料7まわりに走査回転移動させ、そ
の走査回転中にX線カウンタ8によってインプレーン回
折線を検出する。
メータとして上記のような放物面多層膜モノクロメータ
1を用いたので、強度の強い平行X線ビームを形成で
き、それ故、大規模で特別なX線源を構築する必要な
く、実験室レベルの簡易な構成により信頼性の高いイン
プレーン回折測定を行うことができる。
ン回折測定について説明する。まず、インプレーン測定
光学系を図7に示すように配置した。X線源Fの容量は
50KV、40mAとした。インプレーン回折を十分な
強度と分解能で測定するため、入射側に放物面多層膜モ
ノクロメータ1を設置してCuKαの特性線を取り出す
ようにした。このとき、モノクロメータ1によって平行
化される方向はX線入射角δを制御する方向として配置
した。入射角δはδ=0〜0.35°に設定した。X線
カウンタ8としては、シンチレーションカウンタ(S
C)を用いた。
分解能を出すために、入射側と受光側にそれぞれソーラ
スリット11を挿入した。本実施例では、入射側ソーラ
スリット11として発散特性div.=1.0°のもの
を用い、受光側ソーラスリット11として発散特性di
v.=0.17°のものを用いた。
タの記憶媒体であるハードディスクであって、Co(コ
バルト)磁性層を含んだハードディスクである。そし
て、そのCo磁性層の配向や結晶軸の長さをインプレー
ン回折によって測定することが主な目的である。Co磁
性層とその下地であるCr層の結晶の配向関係は基本的
には図8のようになっていると考えられる。つまり、試
料表面に垂直にCrの <001> 軸とCoの <11-20> 軸が
向くように配向しており、c軸が試料表面に平行に延び
る形になっている。これらの配向性は、Cr(001)面と
Co(11-20)面の回折線で極点測定をすれば確認でき
る。
との関連を調べようとしたとき、磁化軸であるCoのc
軸についての情報が重要であると考えられる。そのため
には、Co(0002)面からの回折によってc軸の長さや面
内での配向を測定するのが最も効率が良い。インプレー
ン回折は、この目的のために最も適した測定方法だとい
える。以上の点からCo(0002)反射を捉えるために2θ
φ=45°付近を中心にインプレーン回折測定を行っ
た。測定手順と得られた結果は以下の通りである。
いて試料7の前後位置の調節を行う。 (2) X線の試料7への入射角δ(図4参照)を決め
るため、δ角を変化させてX線反射率を測定する。その
結果の例を図9に示す。X線反射率が全反射から徐々に
減少していく様子が良く分かる。今回は、特に深さ方向
の分布を測定することが目的ではないので、最も強いイ
ンプレーン回折強度が得られる角度位置(すなわち、図
に矢印Dで示す位置)にδ角の値を設定した。
が出てくると考えられる2θφ=44〜45°付近を中
心にスキャンする。このとき、面内に配向があると考え
られるので、試料7の自転(すなわち、φ角回転)も行
い、最も強いCo(0002)反射が得られる位置と最も強度
が弱い位置を探す。それをφMAX,φMINとする。
キャンした結果を図10に示す。なお、試料としては市
販されている比較的新しい500MB/diskのものと少
し古い80MB/diskの記憶容量のものを用いた。但
し、φ=0は円周方向に平行にX線が入射する位置を選
んだ。図10によれば、通常の方法では測定できない、
表面に垂直な結晶面からの回折が、良好なS/N比で測
定できていることが分かる。
得られ、500MB/diskの試料においては強い配向が
あり、また80MB/diskには、ほとんど面内配向がな
ことがわかる。また、前者の場合φMAX=112°、φ
MIN=22°である。回折角2θφが約44°であるこ
とを考慮すると、Coのc軸は主に円周方向に配向して
いると結論される。
の関係するCo(10-10),Co(10-11)反射と考えられる
ピークもみられる。このような反射を用いれば、a軸の
表面に平行な成分に関する情報も得られる。以上のよう
に、インプレーン回折によれば、非常に薄い膜からの回
折をS/N比良く測定できる。但し、今回のCo試料の
場合、入射しているCuKα線によって蛍光X線が励起
され、40〜50cps程度のバックグラウンドを作っ
ており、散乱線はほとんど来ていないことが確認され
た。従って、蛍光X線を励起しない条件であれば、イン
プレーン回折のバックグラウンドは非常に低いものにな
る。
002)反射のピークトップに2θφ位置を固定して試料7
を自転(すなわち、φ回転)して測定した結果を図11
に示す。このデータからc軸が円周方向にどの程度向い
ているかという点が良く分かる。
とめると次の表1の通りである。
わち、インプレーン回折は薄膜の結晶評価に有用であ
り、このインプレーン回折を利用することにより、S/
N比に優れたデータを得ることができる。また、放物面
多層膜モノクロメータを用いることにより、封入管のよ
うに極一般的に用いられるX線発生装置であっても実用
上支障のない強度で測定を行うことができる。
ば、インプレーン回折測定においてモノクロメータとし
て放物面多層膜モノクロメータを用いることにより、強
度の強い平行X線ビームを形成できるので、実験室レベ
ルの簡易な構成により十分な信頼性を持ってインプレー
ン回折測定を行うことができるようになった。
れば、放物面多層膜モノクロメータを4軸ゴニオメータ
と組み合わせて用いるようにしたので、インプレーン回
折測定あるいはその他のX線回折測定を極めて簡単に行
うことができるようになった。
示す斜視図である。
ある。
式的に示す断面図である。
系の一実施形態を示すブロック図である。
要素の配置形態の一例を示す図である。
位関係を示す図である。
を示すグラフである。
定結果を示すグラフである。
定の測定結果を示すグラフである。
めの模式図である。
Claims (6)
- 【請求項1】 X線を試料に微小入射角度で入射させた
ときに、試料表面に垂直な結晶面で回折するインプレー
ン回折線をX線検出手段によって検出するX線回折分析
方法において、 X線源から発生したX線を放物面多層膜モノクロメータ
で回折させた後に前記試料に入射し、 前記放物面多層膜モノクロメータは重元素層と軽元素層
とを交互に複数回積層することによって形成され、さら
に前記放物面多層膜モノクロメータの表面であってX線
が入射する面は放物面に形成されることを特徴とするX
線回折分析方法。 - 【請求項2】 請求項1記載のX線回折分析方法におい
て、前記X線検出手段は点領域X線検出手段であり、そ
の点領域X線検出手段は試料表面に直交する軸線である
2θφ軸線を中心として試料の回りを回転しながら前記
インプレーン回折線を検出することを特徴とするX線回
折分析方法。 - 【請求項3】 請求項1記載のX線回折分析方法におい
て、前記X線検出手段は線領域X線検出手段であり、そ
の線領域X線検出手段による線状X線検出領域は試料表
面に直交する軸線である2θφ軸線を中心として試料の
回りに設定されることを特徴とするX線回折分析方法。 - 【請求項4】 X線を発生するX線源と、そのX線を単
色化するモノクロメータと、そのモノクロメータから出
るX線が入射するように試料を支持する4軸ゴニオメー
タとを有するX線回折分析装置において、 前記モノクロメータは重元素層と軽元素層とを交互に複
数回積層することによって形成され、 前記モノクロメータの表面であってX線が入射する面は
放物面に形成され、そして前記4軸ゴニオメータは、 ω軸線を中心として回転するω回転台と、 そのω回転台上に設けられていて前記ω軸線が試料表面
を通るようにその試料を支持し且つω軸線に直交するφ
軸線を中心としてその試料を面内回転させるφ回転台
と、 前記ω軸線を中心として前記ω回転台から独立して回転
する2θ回転台と、 その2θ回転台上に設けられていて前記ω軸線に直交す
る2θφ軸線を中心として回転し、さらにX線検出手段
を支持する2θφ回転台とを有することを特徴とするX
線回折分析装置。 - 【請求項5】 請求項4記載のX線回折分析装置におい
て、前記φ回転台と前記ω回転台との間に、試料をω軸
線に対して進退移動させるためのスライドステージを設
けたことを特徴とするX線回折分析装置。 - 【請求項6】 請求項4又は請求項5記載のX線回折分
析装置において、前記試料を傾斜移動させるための傾斜
移動手段を設けたことを特徴とするX線回折分析装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10857498A JP3821414B2 (ja) | 1998-04-03 | 1998-04-03 | X線回折分析方法及びx線回折分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10857498A JP3821414B2 (ja) | 1998-04-03 | 1998-04-03 | X線回折分析方法及びx線回折分析装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH11287773A true JPH11287773A (ja) | 1999-10-19 |
JP3821414B2 JP3821414B2 (ja) | 2006-09-13 |
Family
ID=14488277
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10857498A Expired - Lifetime JP3821414B2 (ja) | 1998-04-03 | 1998-04-03 | X線回折分析方法及びx線回折分析装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JP3821414B2 (ja) |
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