TW202342973A - X射線繞射資料處理裝置及x射線分析裝置 - Google Patents
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Abstract
峰二維檢測資料提取部211從於數個掃描角度2θ/θ下獲得之繞射X射線Xb之二維檢測資料中，提取X射線強度最大之繞射X射線Xb之二維檢測資料(峰二維檢測資料)。繼而，峰位置特定部212從峰二維檢測資料中，特定出X射線強度最大之位置(峰位置)。接著，利用針對峰二維檢測資料所特定出之峰位置之位置資訊，執行資料處理。
Description
本發明係關於一種對繞射X射線之二維檢測資料進行處理之X射線繞射資料處理裝置及利用該裝置之X射線分析裝置，上述繞射X射線之二維檢測資料係使用利用二維X射線檢測器檢測由試樣繞射之繞射X射線的X射線分析裝置，於數個掃描角度2θ/θ下獲得。
先前，於X射線分析裝置中，為了獲得所需分析結果，於測定開始前預先進行各種調整。因此，存在取得測定資料所需整體時間變長之問題。
例如，於被稱作搖擺曲線測定之X射線分析中，如專利文獻1或非專利文獻1之揭示般，需要於測定開始前調整傾斜軸(軸立調整)，使入射X射線與繞射X射線所形成之散射面上存在反晶格點。其原因在於：若反晶格點偏離散射面，則存在由二維X射線檢測器檢測出之繞射峰之位置或寬度與實際值不同，導致分析精度下降之虞。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2010-249784號公報
[非專利文獻]
[非專利文獻1]紺谷貴之「薄膜X射線測定法 基礎講座 第3次 高光學解析度X射線繞射法」Rigaku Journal 39 (2) 2008 10-17頁
(發明所欲解決之問題)
本發明係鑒於上述習知技術之問題而成立者，其目的在於藉由改良測定資料之處理內容，無需測定開始前之各種調整，實現了取得測定資料所需之整體時間之縮短化。
(解決問題之技術手段)
本發明之X射線繞射資料處理裝置係對繞射X射線之二維檢測資料進行處理者，該繞射X射線之二維檢測資料係使用自入射角度θ之方向對設定於試樣之表面上之測定點照射入射X射線，並且在相對於上述入射角度θ之方向於2θ之角度方向上配置二維X射線檢測器，利用上述二維X射線檢測器檢測由上述試樣繞射之繞射X射線之X射線分析裝置，掃描上述入射X射線之入射角度θ及配置上述X射線檢測器之角度方向2θ，於數個掃描角度2θ/θ下獲得之二維檢測資料，上述X射線繞射資料處理裝置之特徵在於具備：峰二維檢測資料提取部，其從於上述數個掃描角度2θ/θ下獲得之繞射X射線之二維檢測資料中，提取X射線強度最大之繞射X射線之二維檢測資料(峰二維檢測資料)；峰位置特定部，其從上述峰二維檢測資料中，特定出X射線強度最大之位置(峰位置)；及資料處理部，其利用針對上述峰二維檢測資料所特定出之上述峰位置之位置資訊，執行資料處理。
又，本發明之X射線繞射資料處理裝置之特徵在於上述資料處理部包含：對象區域設定部，其設定包圍上述峰位置之對象區域；及圖譜生成部，其針對於上述數個掃描角度2θ/θ下獲得之繞射X射線之各個二維檢測資料，分別總計與上述對象區域相對應之區域內之X射線強度，基於該等針對各個二維檢測資料分別總計出之X射線強度，製作搖擺曲線圖譜。
又，本發明之X射線繞射資料處理裝置之特徵在於：上述二維X射線檢測器具有檢測繞射X射線之檢測面，並且於該檢測面預先設定有基準檢測點，配置為於自入射角度θ之方向對對稱反射之試樣之表面照射入射X射線時，自該試樣之表面出現於繞射角度2θ之方向上之繞射X射線之光軸入射至上述基準檢測點；上述峰位置特定部為求出記錄於上述峰二維檢測資料之上述峰位置與上述基準檢測點之間的偏移量之構成。
此處，上述峰位置特定部之特徵在於其為求出下述Δω及Δχ作為上述峰位置與上述基準檢測點之間的偏移量之構成。
Δω：沿著伴隨2θ/θ掃描之上述基準檢測點之軌跡ω的偏移量
Δχ：沿著以掃描角度2θ/θ＝0°下之上述基準檢測點為中心之圓弧軌道χ的偏移量
又，本發明之X射線繞射資料處理裝置之特徵在於：上述對象區域設定部具有下述功能：任意調整包圍上述峰位置之對象區域之與上述2θ的角度方向相對應之寬度。
又，本發明之X射線繞射資料處理裝置之特徵在於上述資料處理部包含：峰位移量運算部，其將平板狀之上述試樣作為對象，比對針對設定於該試樣之表面之直線上數個測定點所取得之上述峰二維檢測資料的上述掃描角度2θ/θ，求出該掃描角度2θ/θ之位移量；及曲率半徑運算部，其基於藉由上述峰位移量運算部所求出之上述掃描角度2θ/θ之位移量，運算上述試樣之晶格面之曲率半徑。
其次，本發明之X射線分析裝置係自入射角度θ之方向對設定於試樣之表面上之測定點照射入射X射線，並且在相對於上述入射角度θ之方向於2θ之角度方向上配置二維X射線檢測器，利用上述二維X射線檢測器檢測由上述試樣繞射之繞射X射線，其特徵在於具備上述構成之X射線繞射資料處理裝置。
又，本發明之X射線分析裝置之特徵在於具備：升降自如之試樣台，係用於載置上述試樣；及試樣台控制部，其至少具有控制上述試樣台高度之功能；上述試樣台控制部為基於與上述峰二維檢測資料有關之上述峰位置來調整上述試樣台高度之構成。
又，本發明之X射線分析裝置之特徵在於：上述X射線繞射資料處理裝置具備記憶部及高度偏離量運算部，上述記憶部記憶峰位置(基準高度峰位置)，上述峰位置係將上述試樣配置於試樣之基準高度而取得之上述峰二維檢測資料相關之峰位置，上述試樣之基準高度係設定為將設定於上述試樣之表面上之測定點配置於上述入射X射線之照射點之狀態取得；上述高度偏離量運算部比較將上述試樣配置於任意高度位置所獲得之上述峰二維檢測資料中之上述峰位置與上述基準高度峰位置而求出相互間之位置偏離量，基於該位置偏離量運算相對於上述基準高度之該任意高度位置之偏離量；上述試樣台控制部為基於藉由上述高度偏離量運算部所運算出之上述任意高度位置之偏離量，將配置於該任意高度位置之上述試樣向上述基準高度移動之構成。
其次，本發明之X射線繞射資料處理方法係藉由X射線繞射資料處理裝置所執行者，該X射線繞射資料處理裝置係於自入射角度θ之方向對設定於試樣之表面上之測定點照射入射X射線，並且在相對於上述入射角度θ之方向於2θ之角度方向上配置二維X射線檢測器，利用上述二維X射線檢測器檢測由上述試樣繞射之繞射X射線之X射線分析裝置中，掃描上述入射X射線之入射角度θ及配置上述X射線檢測器之角度方向2θ，對於數個掃描角度2θ/θ下獲得之繞射X射線之二維檢測資料進行處理；上述X射線繞射資料處理方法之特徵在於包括：峰二維檢測資料提取步驟，其從於上述數個掃描角度2θ/θ下獲得之繞射X射線之二維檢測資料中，提取X射線強度最大之繞射X射線之二維檢測資料(峰二維檢測資料)；峰位置特定步驟，其從上述峰二維檢測資料中，特定出X射線強度最大之位置(峰位置)；及資料處理步驟，其利用針對上述峰二維檢測資料所特定出之上述峰位置之位置資訊，執行資料處理。
又，本發明之X射線繞射資料處理程式係X射線繞射資料處理裝置所執行者，該X射線繞射資料處理裝置係於自入射角度θ之方向對設定於試樣之表面上之測定點照射入射X射線，並且在相對於上述入射角度θ之方向於2θ之角度方向上配置二維X射線檢測器，利用上述二維X射線檢測器檢測由上述試樣繞射之繞射X射線之X射線分析裝置中，掃描上述入射X射線之入射角度θ及配置上述X射線檢測器之角度方向2θ，對於數個掃描角度2θ/θ下獲得之繞射X射線之二維檢測資料進行處理；該X射線繞射資料處理程式之特徵在於包括：峰二維檢測資料提取步驟，其從於上述數個掃描角度2θ/θ下獲得之繞射X射線之二維檢測資料中，提取X射線強度最大之繞射X射線之二維檢測資料(峰二維檢測資料)；峰位置特定步驟，其從上述峰二維檢測資料中，特定出X射線強度最大之位置(峰位置)；及資料處理步驟，其利用針對上述峰二維檢測資料所特定出之上述峰位置之位置資訊，執行資料處理。
以下，參照圖式對本發明之實施形態詳細地進行說明。
於本實施形態中，對將本發明應用於下述X射線分析裝置之構成例進行說明，上述X射線分析裝置係用以將於基板結晶製膜有薄膜結晶之半導體晶圓等薄膜基板作為試樣，藉由搖擺曲線測定來分析薄膜之膜厚或組成等者。
[對薄膜基板試樣之搖擺曲線測定之概要]
首先，參照圖1A及圖1B，就利用對薄膜基板試樣之搖擺曲線測定而進行之X射線分析之概要進行說明。
圖1A係表示進行搖擺曲線測定時之X射線繞射裝置之動作之概略圖。
如該圖所示，對薄膜基板試樣(以下，有時亦簡稱為試樣)S之表面以入射角度θ照射入射X射線Xa，藉由X射線檢測器1對相對於入射X射線Xa之光軸出現於繞射角度2θ之方向上之繞射X射線Xb進行檢測(X射線繞射測定)。
於搖擺曲線測定中，一面改變入射X射線Xa相對於試樣S之表面之入射角度θ，一面將X射線檢測器1移動至繞射角度2θ之方向上，於數個各掃描角度2θ/θ下重複X射線繞射測定。
接著，基於各掃描角度2θ/θ下取得之繞射X射線強度，製作如圖1B所示之搖擺曲線圖譜。該搖擺曲線圖譜係將橫軸設為掃描角度2θ/θ，將縱軸設為繞射X射線強度，將藉由上述搖擺曲線測定所取得之檢測資料製成圖表而成者。
由圖1B之搖擺曲線圖譜，例如，由繞射X射線強度之峰值Pa、Pb，能夠得知構成薄膜基板試樣S之物質之組成，又，由出現於峰值周邊之被稱作條紋之振幅F之週期L，能夠求出薄膜基板試樣S之膜厚。
[X射線分析裝置之概要]
圖2係表示本實施形態之X射線分析裝置之概要之整體構成圖。
X射線分析裝置包含實施X射線繞射測定而取得測定資料之X射線繞射裝置100、與對藉由X射線繞射裝置100所取得之測定資料進行處理之X射線繞射資料處理裝置200之組合。
X射線繞射裝置100由控制部101控制動作。該控制部101包含例如安裝有專用之控制用程式之電腦。又，X射線繞射資料處理裝置200亦包含例如安裝有專用之X射線繞射資料處理程式之電腦。
X射線繞射裝置100具備：配置試樣S之試樣台110、對試樣S之表面照射X射線之X射線源120及X射線照射單元121、以及對藉由試樣S而繞射之繞射X射線Xb進行檢測之二維X射線檢測器130。
本實施形態中所使用之試樣台110具備至少能夠於上下方向(Z方向)上移動而調整試樣S之高度位置之機構。
此處，控制部101如後所述，亦具有作為試樣台控制部之功能，基於自X射線繞射資料處理裝置200輸出之試樣S之高度偏離量相關之處理資料，控制試樣台110之高度。
又，X射線照射單元121包含從自X射線源120發射之X射線中僅提取特定波長之X射線而將其單色化、平行化之X射線鏡或單光儀，限制經單色化之X射線之束徑的準直器等。再者，X射線照射單元121係根據測定目的等組合各種公知X射線光學零件(例如，單光儀、準直器、各種狹縫等)而構成。
二維X射線檢測器130具有能夠對入射至檢測面之X射線之強度及入射位置進行檢測之功能。
於本實施形態中，將X射線源120及X射線照射單元121搭載於測角器140之θ臂141，並且將二維X射線檢測器130搭載於測角器140之2θ臂142，使X射線源120及X射線照射單元121與二維X射線檢測器130構成為相對於水平配置之試樣S之表面維持θ-2θ之關係而旋動。亦即，根據布拉格定律，如圖2所示，於對試樣S之表面以入射角度θ照射X射線時，相對於該入射X射線Xa之光軸於繞射角度2θ之方向上出現繞射X射線Xb。因此，測角器140以如下方式驅動θ臂141及2θ臂142，亦即，X射線源120及X射線照射單元121配置於對於設定於試樣S之表面上之測定點自入射角度θ之方向照射X射線之位置，並且二維X射線檢測器130相對於入射X射線Xa之光軸配置於繞射角度2θ之方向上。
再者，亦可固定X射線源120及X射線照射單元121，藉由相對於入射X射線Xa旋動試樣台110而使試樣S之表面傾斜，使之成為自入射角度θ之方向對試樣S之表面照射X射線之構成。
於本實施形態中，使上述構成之X射線繞射裝置100運轉，掃描入射X射線Xa之入射角度θ及配置二維X射線檢測器130之角度方向2θ，於數個掃描角度2θ/θ下分別取得繞射X射線Xb之二維檢測資料。該等繞射X射線Xb之二維檢測資料自二維X射線檢測器130輸出，轉換為與二維X射線檢測器130之檢測面相對應之二維影像資料，記憶於X射線繞射資料處理裝置200中。
因此，二維檢測資料係以轉換為與二維X射線檢測器130之檢測面相對應之二維影像資料之狀態，執行資料處理。
[X射線繞射資料處理裝置之功能構成]
圖3係表示本實施形態之X射線繞射資料處理裝置之功能構成之方塊圖。
該圖所示之各功能部例如包含上述電腦之硬體、及安裝於該電腦中之專用之X射線繞射資料處理程式。
X射線繞射資料處理裝置200具備輸入輸出部201、記憶部202、二維檢測資料之預處理部210、根據目的對二維檢測資料進行資料處理之資料處理部之各功能部。
輸入輸出部201係與X射線繞射裝置100之二維X射線檢測器130或控制部101連接，與該等機器之間執行資料之輸入輸出之功能部。又，雖未圖示，液晶顯示器等顯示裝置或鍵盤等輸入裝置亦經由輸入輸出部201連接於X射線繞射資料處理裝置200。
記憶部202係記憶各種資料之功能部。自X射線繞射裝置100之二維X射線檢測器130輸出之繞射X射線Xb之二維檢測資料經由輸入輸出部201記憶於該記憶部202中。又，於記憶部202中，預先記憶有關於X射線繞射裝置100之資訊或關於試樣S之資訊等資料處理所需之各種資訊。進而，經X射線繞射資料處理裝置200之各功能部處理過之資料相關亦適當地記憶於記憶部202中。
接著，X射線繞射資料處理裝置200之各功能部適當地讀出記憶於記憶部202中之資料並執行處理。
於本實施形態中，使資料處理部構成為分為搖擺曲線圖譜製作用資料處理部220、試樣翹曲評價用資料處理部230、試樣高度調整用資料處理部240之各功能部。
以下分項對二維檢測資料之預處理部210及各資料處理部之功能進行說明。
[二維檢測資料之預處理部]
二維檢測資料之預處理部210包含峰二維檢測資料提取部211、峰位置特定部212之各功能部。
峰二維檢測資料提取部211從於數個掃描角度2θ/θ下獲得之繞射X射線Xb之二維檢測資料中提取X射線強度最大之繞射X射線Xb之二維檢測資料(峰二維檢測資料)。
具體而言，峰二維檢測資料提取部211首先自記憶部202讀出記憶於記憶部202中之繞射X射線Xb之二維檢測資料(二維影像資料)，就各個二維檢測資料運算各者之記錄於該資料中之X射線之總強度(總X射線強度)。接著，分別比較各個二維檢測資料之總X射線強度，提取總X射線強度最大之二維檢測資料作為峰二維檢測資料。
再者，來自試樣S之繞射X射線Xb以外之散射X射線等亦入射至二維X射線檢測器130之檢測面，總X射線強度係將二維檢測資料中所包含之彼等所有X射線包含在內而運算。
例如，於圖4所示之數張二維檢測資料(資料No.290、310、320、330、340)中，分別於二維影像中記錄有X射線圖像10，可由該X射線圖像10之顏色濃淡等求出該X射線之強度。
假設圖4所示之數張二維檢測資料為於該圖所示之掃描角度2θ/θ下檢測到之二維檢測資料，以下繼續進行說明。
若如圖4之圖表所示，按照資料編號順序對各個二維檢測資料之總X射線強度逐次進行繪圖而製作繞射X射線Xb之強度圖表，則亦能於視覺上提取峰二維檢測資料。
於圖4所示之例中，資料No.320之二維檢測資料之記錄於二維影像之全區域中之總X射線強度最大，因此，提取該資料No.320之二維檢測資料作為峰二維檢測資料。
其次，峰位置特定部212從峰二維檢測資料中特定出X射線強度最大之位置(峰位置)。
例如，於圖5A中放大展示之資料No.320之峰二維檢測資料的二維影像中，於較中心偏右上方記錄有X射線圖像10。特定出該X射線圖像10之位置作為峰位置。再者，關於特定位置之方法，於後文參照圖8進行敍述。
此處，參照圖6A至圖7，對記錄於二維檢測資料中之繞射X射線Xb之位置與試樣S之表面及晶格面Sa的關係進行說明。
如圖6A所示，於存在於試樣S之內部之晶格面Sa係與試樣S之表面平行地排列之情形時，於入射X射線Xa以角度θa入射至晶格面Sa，繞射X射線Xb沿對稱之角度方向(θa)反射時，對於試樣S之表面亦同樣地，與入射X射線Xa之入射角度θa對稱之角度方向(θa)上出現繞射X射線Xb。將此稱作對稱反射。
另一方面，如圖6B所示，於存在於試樣S之內部之晶格面Sa相對於試樣S之表面傾斜地排列之情形時，如圖6C所示，於入射X射線Xa以角度θa入射至晶格面Sa，繞射X射線Xb沿對稱之角度方向(θa)反射時，於入射X射線Xa之入射角度(θb)與繞射X射線Xb出現之角度方向(θc)相對於試樣S之表面為非對稱之角度方向(θc)上出現繞射X射線Xb。將此稱作非對稱反射。
一般而言，X射線繞射裝置100基於對稱反射，如圖7所示，成為如下構成：相對於試樣S之表面自入射角度θ之方向照射入射X射線Xa，並且在相對於入射角度θ之方向於2θ之角度方向上配置二維X射線檢測器130，利用二維X射線檢測器130檢測由試樣S繞射之繞射X射線Xb。圖2所示之本實施形態之X射線繞射裝置100亦為同樣之構成。
再者，如圖6A所示，通常將水平面設為基準面，將試樣S之表面以成為水平之方式配置於試樣台110，但並不限定於此。
接著，以如下方式調整二維X射線檢測器130，亦即，自試樣S之表面於繞射角度2θ之方向上出現之繞射X射線Xb向預先設定於檢測面之基準檢測點P0(通常為中心位置)入射。
因此，於晶格面Sa相對於試樣S之表面傾斜地排列之非對稱反射之試樣S之情形時，如圖7所示，繞射X射線Xb入射至偏離基準檢測點P0之位置P1。
圖8係表示二維檢測資料之二維影像中由非對稱反射之試樣S繞射之繞射X射線Xb之檢測位置與基準檢測點P0之間的偏移量之前視圖。
於本實施形態中，圖3所示之峰位置特定部212藉由與基準檢測點P0之間的偏移量Δω及Δχ，特定出記錄於峰二維檢測資料之二維影像中之峰位置(記憶有X射線圖像10之位置)。
此處，Δω為沿著如圖7所示於X射線繞射裝置100執行2θ/θ之掃描時，設定於二維X射線檢測器130之檢測面之基準檢測點P0所繪出之軌跡ω的偏移量。若將此簡潔地表現，則表現為沿著伴隨2θ/θ掃描之基準檢測點P0之軌跡ω的偏移量。
又，Δχ為沿著以於掃描角度2θ/θ＝0°下入射X射線Xa直接入射至二維X射線檢測器130之檢測面之位置P2(亦即於掃描角度2θ/θ＝0°下之基準檢測點P0)為中心之圓弧軌道χ的偏移量。
進而，於搖擺曲線測定中，若繞射X射線Xb入射至相對於二維X射線檢測器130之基準檢測點P0有所偏移之位置，則存在由二維X射線檢測器130檢測出之繞射峰之位置或寬度與實際值不同，導致分析精度下降之虞。因此，先前係於測定之前進行如下調整(軸立調整)：使試樣S繞著圖7所示之ω軸或χ軸旋動，而令試樣S之表面傾斜，以使繞射X射線Xb入射至基準檢測點P0。
於該軸立調整後，原本入射至圖8所示之檢測位置之繞射X射線Xb入射至基準檢測點P0，因此，於掃描角度2θ/θ移動Δω而成之角度下檢測該繞射X射線Xb。因此，X射線強度最大之繞射X射線Xb之二維檢測資料(峰二維檢測資料)亦於軸立調整後，於移動了Δω之掃描角度2θ/θ下檢測。
因此，於未實施軸立調整之本實施形態之X射線分析裝置中，對取得到二維檢測資料之掃描角度2θ/θ，加入Δω之偏移量而進行資料處理，藉此，能夠進行與經過軸立調整之X射線分析裝置同等之高精度之資料分析。
並且，由於不進行軸立調整，故能大幅縮短取得測定資料所需時間。
[搖擺曲線圖譜製作用資料處理部]
其次，對圖3所示之搖擺曲線圖譜製作用資料處理部220進行說明。搖擺曲線圖譜製作資料處理部220包含對象區域設定部221及圖譜生成部222。
對象區域設定部221具有設定包圍峰位置之對象區域20之功能。
亦即，如圖5B所示，於峰二維檢測資料之二維影像中，記錄有X射線圖像10。記錄有該X射線圖像10之位置為峰位置。對象區域設定部221基於經由鍵盤等輸入裝置所輸入之來自操作員之指示資訊，以包圍該峰位置之方式設定任意大小之對象區域20。
於本實施形態中，以上述掃描角度2θ/θ＝0°下之基準檢測點P0(圖中之位置P2)為中心之扇形形狀，以扇形之寬度ΔA、長度ΔB之大小特定出對象區域20。
但是，對象區域20之形狀或大小並不限定於此。
其次，圖譜生成部222針對於數個掃描角度2θ/θ下獲得之繞射X射線Xb之各個二維檢測資料，分別總計與對象區域20相對應之區域內之X射線強度，基於該等針對各個二維檢測資料分別總計出之X射線強度，製作搖擺曲線圖譜。
圖9係對藉由對象區域設定部及圖譜生成部製作搖擺曲線圖譜之功能進行說明之圖。
例如，就圖4所示之數張二維檢測資料之二維影像，首先，對象區域設定部221針對峰二維檢測資料(資料No.320)之二維影像設定對象區域20。繼而，圖譜生成部222總計該對象區域20內之X射線強度，將該總計出之X射線強度繪製成搖擺曲線圖譜之圖表。
此處，取得峰二維檢測資料(資料No.320)之掃描角度2θ/θ為32.0°，但對該測定時之掃描角度2θ/θ加入上述峰位置之偏移量Δω，將(2θ/θ)±Δω設為峰二維檢測資料(資料No.320)之掃描角度。亦即，針對該(2θ/θ)±Δω之掃描角度，對峰二維檢測資料(資料No.320)之X射線強度進行繪圖。
藉由以此種方式進行資料處理，能夠製作與經過軸立調整者同等之高精度之搖擺曲線圖譜。
對象區域設定部221對其他二維檢測資料(資料No.290、310、330、340)之二維影像，亦於與設定於峰二維檢測資料(資料No.320)之二維影像中之對象區域20相對應之位置分別設定對象區域20。接著，對各個二維檢測資料(資料No.290、310、330、340)，圖譜生成部222亦總計對象區域20內之X射線強度，將該總計出之X射線強度繪製成搖擺曲線圖譜之圖表。此時，亦加入偏移量Δω，將(2θ/θ)±Δω設為各個二維檢測資料(資料No.290、310、330、340)之掃描角度。
對藉由X射線繞射測定所取得之全部二維檢測資料，以上述程序設定對象區域20，總計該對象區域20內之X射線強度，將該總計出之X射線強度繪製成搖擺曲線圖譜之圖表。藉此，製作如圖9所示之搖擺曲線圖譜。
上述搖擺曲線圖譜之製作程序中所求出之峰位置之偏移量Δω及Δχ為晶格面相對於表面之傾斜之參數，亦可將該等數值本身活用於單晶基板之評價中。
作為單晶基板，例如可例舉砷化鎵(GaAs)基板或碳化矽(SiC)基板等被切成特定晶格面相對於表面呈既定傾斜角者。對該等單晶基板，先前亦係重複於各掃描角度2θ/θ下進行ω掃描而求出Δω且進行χ掃描而求出Δχ之程序。
對此，於本實施形態之X射線繞射資料處理裝置之情形時，只要僅進行2θ/θ掃描，於製作搖擺曲線之過程中便可亦求出Δω及Δχ，因此能夠迅速地對偏移量進行評價。
圖10-A1至圖10-C2係對對象區域設定部之受光狹縫功能進行說明之圖。
對象區域設定部221具有任意調整包圍峰位置之對象區域20之與掃描角度2θ方向相對應之寬度的受光狹縫功能。
如圖5B所示，增減設定為以基準檢測點P0(圖中之位置P2)為中心之扇形之對象區域20的寬度ΔA，相當於增減掃描角度2θ方向之寬度。並且，設定於二維檢測資料之二維影像中之對象區域20與於X射線繞射裝置100中配置於二維X射線檢測器130之前方之受光狹縫同樣地，具有限制作為運算X射線強度之對象的X射線之功能，增減該對象區域20之寬度ΔA，亦即起到與增減受光狹縫之寬度相同之作用效果。
例如，於如圖10-A1所示，將對象區域20設定為較寬之寬度ΔA1之情形時，製作如圖10-A2所示之光學解析度較低之搖擺曲線圖譜。接著，若如圖10-B1所示，將對象區域20設定為較窄之寬度ΔA2，則如圖10-B2所示，製作光學解析度得到提昇之搖擺曲線圖譜。若如圖10-C1所示，將對象區域20設定為進而窄之寬度ΔA3，則能如圖10-C2所示，製作光學解析度得到進一步提昇之搖擺曲線圖譜。
如此，於包含自試樣S反射出之繞射X射線Xb之範圍內縮窄對象區域20之寬度，藉此能夠得到與縮窄了受光狹縫之寬度同等之高光學解析度。
再者，藉由任意調整對象區域20之長度ΔB(對應於與掃描角度2θ方向之寬正交之方向的長度)，亦能發揮與受光縱限制狹縫相同之功能。
[搖擺曲線圖譜製作方法]
其次，參照圖11，對搖擺曲線圖譜之製作方法進行說明。
首先，圖2所示之控制部101控制X射線繞射裝置100之各構成部，針對試樣S，掃描入射X射線Xa之入射角度θ及配置二維X射線檢測器130之角度方向2θ，於數個掃描角度2θ/θ下分別取得繞射X射線Xb之二維檢測資料。該等繞射X射線Xb之二維檢測資料自二維X射線檢測器130輸出，轉換為與二維X射線檢測器130之檢測面相對應之二維影像資料，記憶於X射線繞射資料處理裝置200之記憶部202中(步驟S1)。
藉由本實施形態之搖擺曲線圖譜製作方法，能夠不進行軸立調整而於數個掃描角度2θ/θ下逐個地取得繞射X射線Xb之二維檢測資料，因此能夠大幅縮短取得該二維檢測資料所需之測定時間。
X射線繞射資料處理裝置200基於專用之X射線繞射資料處理程式，以如下程序執行搖擺曲線圖譜之製作處理。
首先，峰二維檢測資料提取部211自記憶部202讀出於數個掃描角度2θ/θ下取得之繞射X射線Xb之二維檢測資料，就各個二維檢測資料運算各者之記錄於該資料中的X射線之總強度(總X射線強度)。接著，分別比較各個二維檢測資料之總X射線強度，提取總X射線強度最大之二維檢測資料作為峰二維檢測資料(步驟S2)。
於圖4所示之例中，資料No.320之二維檢測資料之記錄於二維影像之全區域中之總X射線強度最大，因此，提取該資料No.320之二維檢測資料作為峰二維檢測資料。
其次，峰位置特定部212從峰二維檢測資料中特定出X射線強度最大之位置(峰位置)(步驟S3)。於本實施形態中，如上所述，藉由與基準檢測點P0之間的偏移量Δω及Δχ，特定出記錄於峰二維檢測資料之二維影像中之峰位置(記憶有X射線圖像10之位置)(參照圖8)。
繼而，對象區域設定部221基於經由鍵盤等輸入裝置所輸入之來自操作員之指示資訊，以包圍峰位置之方式設定任意大小之對象區域20(參照圖5B，步驟S4)。
接著，圖譜生成部222針對於數個掃描角度2θ/θ下獲得之繞射X射線Xb之各個二維檢測資料，分別總計與對象區域20相對應之區域內之X射線強度，基於該等針對各個二維檢測資料分別總計出之X射線強度，製作搖擺曲線圖譜(參照圖9，步驟S5)。此時之具體處理係如上所述，對測定時之掃描角度2θ/θ加入偏移量Δω，將(2θ/θ)±Δω設為二維檢測資料之掃描角度。
[試樣翹曲評價用資料處理部]
其次，參照圖12A至圖13B對圖3所示之試樣翹曲評價用資料處理部230進行說明。
試樣翹曲評價用資料處理部230包含峰位移量運算部231、曲率半徑運算部232之各功能部(參照圖3)。
如圖12A所示，操作員於薄膜基板試樣S之表面以直線狀設定數個測定點X1～X9，就該等數個測定點執行搖擺曲線測定。
藉由對測定點之搖擺曲線測定所取得之針對各掃描角度2θ/θ之二維檢測資料記憶於記憶部202中。進而，從該等二維檢測資料中，峰二維檢測資料提取部211提取X射線強度最大之繞射X射線Xb之二維檢測資料(峰二維檢測資料)。
峰位移量運算部231比對就各測定點X1～X9所取得之峰二維檢測資料之掃描角度2θ/θ，求出掃描角度2θ/θ之位移量。
亦即，若薄膜基板試樣S發生翹曲，則例如圖12B所示，晶格面Sa發生傾斜，繞射X射線Xb出現之角度方向發生變化。
因此，峰二維檢測資料之掃描角度2θ/θ根據晶格面Sa之傾斜(亦即翹曲之角度)而位移。
峰位移量運算部231比對各測定點X1～X9處之峰二維檢測資料之掃描角度2θ/θ(以下，有時亦簡稱為峰角度)，運算其位移量。
圖13A係將關於各測定點之繞射X射線Xb強度之峰值沿著峰角度排列而顯示之圖表之例，圖13B係顯示峰角度與各測定點位置之關係之圖表之例。
若薄膜基板試樣S存在翹曲，則例如圖13A所示，表示關於各測定點之繞射X射線Xb強度之峰值的峰角度橫向位移。並且，例如圖13B所示，對於各測定點，峰角度直線地位移。
曲率半徑運算部232基於藉由峰位移量運算部231所求出之峰角度之位移量，運算薄膜基板試樣S之晶格面之曲率半徑。具體而言，可由圖13B之圖表中所顯示之直線之斜率(b/a)求出薄膜基板試樣S之晶格面之曲率半徑。
[試樣高度調整用資料處理部及試樣台控制部]
其次，對圖3所示之試樣高度調整用資料處理部240、及圖2所示之控制部101之作為試樣台控制部之功能進行說明。
回到圖3，於記憶部202中，預先記憶有X射線繞射裝置100中應配置試樣S之表面之基準高度位置。通常，該基準高度位置設定為測角器140之旋轉中心之高度。進而，於記憶部202中，預先記憶有試樣S之表面處於基準高度位置時之峰二維檢測資料之峰位置。
操作員執行搖擺曲線測定。
藉由搖擺曲線測定所取得之針對各掃描角度2θ/θ之二維檢測資料記憶於記憶部202中。進而，從該等二維檢測資料中，峰二維檢測資料提取部211提取X射線強度最大之繞射X射線Xb之二維檢測資料(峰二維檢測資料)。繼而，峰位置特定部212特定出峰二維檢測資料中之X射線強度最大之位置(峰位置)。
圖14係表示試樣S高度之變化與峰二維檢測資料中之峰位置之移動量的關係之示意圖。
搖擺曲線測定時之試樣S之表面高度例如為圖14中之H
1，藉由搖擺曲線測定所取得之峰二維檢測資料之峰位置，係於二維X射線檢測器130之檢測面上處於d
1之位置。
另一方面，基準高度位置例如為圖14中之H
0，試樣S之表面處於該基準高度位置H
0時之峰二維檢測資料之峰位置，係於二維X射線檢測器130之檢測面上處於d
0之位置。
如圖3所示，X射線繞射資料處理裝置200之試樣高度調整用資料處理部240包含峰位置偏移量運算部241、高度偏離量運算部242之各功能部。
峰位置偏移量運算部241求出藉由搖擺曲線測定所取得之峰二維檢測資料之峰位置d
1相對於試樣S之表面處於該基準高度位置H
0時之峰二維檢測資料之峰位置d
0的偏移量D。
於圖14中，若已知入射X射線Xa相對於試樣S之表面的入射角角度θ
1、繞射X射線Xb相對於試樣S之表面的繞射角度θ
2、及上述偏移量D，則能由下式(1)運算出表示搖擺曲線測定時之試樣S之表面高度H
1相對於基準高度位置H
0偏離至何種程度之偏離量(高度偏離量)Z。該運算處理係由高度偏離量運算部242執行。
[數1]
圖2所示之控制部101亦作為控制試樣台110之高度之試樣台控制部發揮功能。
亦即，控制部101基於高度偏離量運算部242運算出之高度偏離量Z，以試樣S之表面高度成為基準高度之方式進行移動調整。
由於高度偏離量Z已由峰位置之偏移量D運算得出，故控制部101基於與峰二維檢測資料有關之峰位置來調整試樣台110之高度。
再者，本發明並不限定於上述實施形態。
於上述實施形態中，對將本發明應用於將薄膜基板作為試樣S，藉由搖擺曲線測定來分析薄膜之組成或膜厚等之X射線分析裝置之構成例進行了說明，然而，本發明之用途自然並不限定於此。
例如，本發明亦可應用於除了薄膜基板試樣S以外之X射線分析。又，利用就峰二維檢測資料所特定出之峰位置之位置資訊來執行資料處理的實施形態、或有關試樣S之翹曲之評價的實施形態、或進而有關試樣S之高度調整的實施形態均亦可應用於實施搖擺曲線測定以外之測定的X射線分析裝置。
1:X射線檢測器
10:X射線圖像
20:對象區域
100:X射線繞射裝置
101:控制部
110:試樣台
120:X射線源
121:X射線照射單元
130:二維X射線檢測器
140:測角器
141:θ臂
142:2θ臂
200:X射線繞射資料處理裝置
201:輸入輸出部
202:記憶部
210:二維檢測資料之預處理部
211:峰二維檢測資料提取部
212:峰位置特定部
220:搖擺曲線圖譜製作用資料處理部
221:對象區域設定部
222:圖譜生成部
230:試樣翹曲評價用資料處理部
231:峰位移量運算部
232:曲率半徑運算部
240:試樣高度調整用資料處理部
241:峰位置偏移量運算部
242:高度偏離量運算部
d
0:試樣之表面處於基準高度位置時之峰二維檢測資料之峰位置
d
1:藉由搖擺曲線測定所取得之峰二維檢測資料之峰位置
D:峰位置之偏移量
F:振幅
H
0:基準高度位置
H
1:搖擺曲線測定時之試樣之表面高度
L:週期
P0:基準檢測點
P1:偏離基準檢測點之位置
P2:於掃描角度＝0°下入射X射線直接入射至二維X射線檢測器之檢測面之位置
Pa,Pb:繞射X射線強度之峰值
S:試樣
Sa:晶格面
X1,X2,X3,X4,X5,X6,X7,X8,X9:測定點
Xa:入射X射線
Xb:繞射X射線
Z:高度偏離量
θ:入射X射線之入射角度
θ
1:入射X射線相對於試樣之表面的入射角角度
θ
2:繞射X射線相對於試樣之表面的繞射角度
θa:入射X射線相對於晶格面之入射角度
θb:入射X射線相對於試樣之表面的入射角度
θc:繞射X射線出現之角度方向
2θ:配置X射線檢測器之角度方向
2θ/θ:掃描角度
(2θ/θ)±Δω:掃描角度
ω:伴隨2θ/θ掃描之基準檢測點之軌跡
χ:以於掃描角度＝0°下之基準檢測點為中心之圓弧軌道
ΔA:對象區域之寬度
ΔA1:較寬寬度
ΔA2:較窄寬度
ΔA3:進而窄之寬度
ΔB:對象區域之長度
Δω:沿著伴隨2θ/θ掃描之基準檢測點之軌跡ω的偏移量
Δχ:沿著以於掃描角度＝0°下之基準檢測點為中心之圓弧軌道的偏移量
圖1A係表示對薄膜基板試樣進行搖擺曲線測定時之X射線繞射裝置之動作之概略圖。
圖1B係表示自搖擺曲線圖譜分析出之薄膜基板試樣之資訊之圖表。
圖2係表示本發明之實施形態之X射線分析裝置之概要的整體構成圖。
圖3係表示本發明之實施形態之X射線繞射資料處理裝置之功能構成的方塊圖。
圖4係對峰二維檢測資料提取部之功能進行說明之圖。
圖5A係對峰位置特定部之功能進行說明之將峰二維檢測資料之二維影像放大展示的前視圖。
圖5B係對對象區域設定部之功能進行說明之將峰二維檢測資料之二維影像放大展示的前視圖。
圖6A係對記錄於二維檢測資料中之繞射X射線之位置與試樣之表面及晶格面的關係進行說明之、繪有試樣之表面及晶格面的剖面圖前視圖。
圖6B同樣係剖面立體圖。
圖6C係對記錄於二維檢測資料中之繞射X射線之位置與試樣之表面及晶格面的關係進行說明之、繪有試樣之表面及相對於上述表面為傾斜排列之晶格面的剖面圖前視圖。
圖7係對記錄於二維檢測資料中之繞射X射線之位置與試樣之表面及晶格面的關係進行說明之原理圖。
圖8係表示二維檢測資料之二維影像中藉由非對稱反射之試樣而繞射之繞射X射線之檢測位置與基準檢測點之間的偏移量之前視圖。
圖9係對藉由對象區域設定部及圖譜生成部之製作搖擺曲線圖譜之功能進行說明之圖。
圖10-A1、圖10-A2、圖10-B1、圖10-B2、圖10-C1、圖10-C2係分別對對象區域設定部之受光狹縫功能進行說明之圖。
圖11係對搖擺曲線圖譜之製作方法進行說明之流程圖。
圖12A係對試樣翹曲評價用資料處理部之功能進行說明之薄膜基板試樣之前視圖。
圖12B同樣係剖面前視圖。
圖13A係對試樣翹曲評價用資料處理部之功能進行說明之、將關於各測定點之繞射X射線Xb強度之峰值沿著峰角度排列而顯示之圖表之例。
圖13B係對試樣翹曲評價用資料處理部之功能進行說明之、顯示峰角度與各測定點位置之關係之圖表之例。
圖14係對試樣高度調整用資料處理部之功能進行說明之示意圖。
200:X射線繞射資料處理裝置
201:輸入輸出部
202:記憶部
210:二維檢測資料之預處理部
211:峰二維檢測資料提取部
212:峰位置特定部
220:搖擺曲線圖譜製作用資料處理部
221:對象區域設定部
222:圖譜生成部
230:試樣翹曲評價用資料處理部
231:峰位移量運算部
232:曲率半徑運算部
240:試樣高度調整用資料處理部
241:峰位置偏移量運算部
242:高度偏離量運算部
Claims (10)
- 一種X射線繞射資料處理裝置，其係對繞射X射線之二維檢測資料進行處理者，該繞射X射線之二維檢測資料係使用自入射角度θ之方向對設定於試樣之表面上之測定點照射入射X射線，並且在相對於上述入射角度θ之方向於2θ之角度方向上配置二維X射線檢測器，利用上述二維X射線檢測器檢測由上述試樣繞射之繞射X射線之X射線分析裝置，掃描上述入射X射線之入射角度θ及配置上述X射線檢測器之角度方向2θ，於數個掃描角度2θ/θ下獲得之二維檢測資料，上述X射線繞射資料處理裝置之特徵在於具備： 峰二維檢測資料提取部，其從於上述數個掃描角度2θ/θ下獲得之繞射X射線之二維檢測資料中，提取X射線強度最大之繞射X射線之二維檢測資料(峰二維檢測資料)； 峰位置特定部，其從上述峰二維檢測資料中，特定出X射線強度最大之位置(峰位置)；及 資料處理部，其利用針對上述峰二維檢測資料所特定出之上述峰位置之位置資訊，執行資料處理。
- 如請求項1之X射線繞射資料處理裝置，其中，上述資料處理部包含： 對象區域設定部，其設定包圍上述峰位置之對象區域；及 圖譜生成部，其針對於上述數個掃描角度2θ/θ下獲得之繞射X射線之各個二維檢測資料，分別總計與上述對象區域相對應之區域內之X射線強度，基於該等針對各個二維檢測資料分別總計出之X射線強度，製作搖擺曲線圖譜。
- 如請求項1之X射線繞射資料處理裝置，其中，上述二維X射線檢測器具有檢測繞射X射線之檢測面，並且於該檢測面預先設定有基準檢測點，配置為於自入射角度θ之方向對對稱反射之試樣之表面照射入射X射線時，自該試樣之表面出現於繞射角度2θ之方向上之繞射X射線之光軸入射至上述基準檢測點； 上述峰位置特定部為求出記錄於上述峰二維檢測資料之上述峰位置與上述基準檢測點之間的偏移量之構成。
- 如請求項3之X射線繞射資料處理裝置，其中，上述峰位置特定部為求出下述Δω及Δχ作為上述峰位置與上述基準檢測點之間的偏移量之構成： Δω：沿著伴隨2θ/θ掃描之上述基準檢測點之軌跡ω的偏移量； Δχ：沿著以掃描角度2θ/θ＝0°下之上述基準檢測點為中心之圓弧軌道χ的偏移量。
- 如請求項2之X射線繞射資料處理裝置，其中，上述對象區域設定部具有下述功能：任意調整包圍上述峰位置之對象區域之與上述2θ的角度方向相對應之寬度。
- 如請求項1之X射線繞射資料處理裝置，其中，上述資料處理部包含： 峰位移量運算部，其將平板狀之上述試樣作為對象，比對針對設定於該試樣之表面之直線上之數個測定點所取得之上述峰二維檢測資料之上述掃描角度2θ/θ，求出該掃描角度2θ/θ之位移量；及 曲率半徑運算部，其基於藉由上述峰位移量運算部所求出之上述掃描角度2θ/θ之位移量，運算上述試樣之晶格面之曲率半徑。
- 一種X射線分析裝置，其係自入射角度θ之方向對設定於試樣之表面上之測定點照射入射X射線，並且在相對於上述入射角度θ之方向於2θ之角度方向上配置二維X射線檢測器，利用上述二維X射線檢測器檢測由上述試樣繞射之繞射X射線，其特徵在於： 具備請求項1至6中任一項之X射線繞射資料處理裝置。
- 如請求項7之X射線分析裝置，其具備： 升降自如之試樣台，其用於載置上述試樣；及 試樣台控制部，其至少具有控制上述試樣台高度之功能； 上述試樣台控制部為基於與上述峰二維檢測資料有關之上述峰位置來調整上述試樣台高度之構成。
- 一種X射線繞射資料處理方法，其係藉由X射線繞射資料處理裝置所執行者，該X射線繞射資料處理裝置係於自入射角度θ之方向對設定於試樣之表面上之測定點照射入射X射線，並且在相對於上述入射角度θ之方向於2θ之角度方向上配置二維X射線檢測器，利用上述二維X射線檢測器檢測由上述試樣繞射之繞射X射線之X射線分析裝置中， 掃描上述入射X射線之入射角度θ及配置上述X射線檢測器之角度方向2θ，對於數個掃描角度2θ/θ下獲得之繞射X射線之二維檢測資料進行處理；上述X射線繞射資料處理方法之特徵在於包括： 峰二維檢測資料提取步驟，其從於上述數個掃描角度2θ/θ下獲得之繞射X射線之二維檢測資料中，提取X射線強度最大之繞射X射線之二維檢測資料(峰二維檢測資料)； 峰位置特定步驟，其從上述峰二維檢測資料中，特定出X射線強度最大之位置(峰位置)；及 資料處理步驟，其利用針對上述峰二維檢測資料所特定出之上述峰位置之位置資訊，執行資料處理。
- 一種X射線繞射資料處理程式，其係X射線繞射資料處理裝置所執行者，該X射線繞射資料處理裝置係於自入射角度θ之方向對設定於試樣之表面上之測定點照射入射X射線，並且在相對於上述入射角度θ之方向於2θ之角度方向上配置二維X射線檢測器，利用上述二維X射線檢測器檢測由上述試樣繞射之繞射X射線之X射線分析裝置中， 掃描上述入射X射線之入射角度θ及配置上述X射線檢測器之角度方向2θ，對於數個掃描角度2θ/θ下獲得之繞射X射線之二維檢測資料進行處理；上述X射線繞射資料處理程式之特徵在於包括： 峰二維檢測資料提取步驟，其從於上述數個掃描角度2θ/θ下獲得之繞射X射線之二維檢測資料中，提取X射線強度最大之繞射X射線之二維檢測資料(峰二維檢測資料)； 峰位置特定步驟，其從上述峰二維檢測資料中，特定出X射線強度最大之位置(峰位置)；及 資料處理步驟，其利用針對上述峰二維檢測資料所特定出之上述峰位置之位置資訊，執行資料處理。
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