WO2023171612A1 - Ｘ線回折データ処理装置およびｘ線分析装置 - Google Patents

Ｘ線回折データ処理装置およびｘ線分析装置 Download PDF

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WO2023171612A1
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ray
dimensional
peak
sample
data processing
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あや 小城
信太郎 小林
功系兆 梶芳
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株式会社リガク
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/2055—Analysing diffraction patterns
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
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    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions

Definitions

  • This invention processes two-dimensional detection data of diffracted X-rays obtained at multiple scanning angles 2 ⁇ / ⁇ using an X-ray analyzer that detects diffracted X-rays diffracted by a sample using a two-dimensional X-ray detector.
  • the present invention relates to an X-ray diffraction data processing device and an X-ray analysis device using the same.
  • the present invention was developed in view of the above-mentioned problems with the prior art, and by improving the processing content of measurement data, it eliminates the need for various adjustments before starting measurement, and shortens the overall time involved in acquiring measurement data.
  • the purpose is to realize the following.
  • the X-ray diffraction data processing device irradiates incident X-rays to measurement points set on the surface of a sample from the direction of the incident angle ⁇ , and also irradiates the measurement points set on the surface of the sample in an angular direction of 2 ⁇ with respect to the direction of the incident angle ⁇ .
  • a two-dimensional X-ray detector is placed at An X-ray diffraction data processing device for processing two-dimensional detection data of diffracted X-rays obtained at a plurality of scanning angles 2 ⁇ / ⁇ by scanning an angular direction 2 ⁇ in which a detector is arranged, Peak two-dimensional detection data that extracts two-dimensional detection data of diffraction X-rays (peak two-dimensional detection data) with the maximum X-ray intensity from two-dimensional detection data of diffraction X-rays obtained at a scanning angle of 2 ⁇ / ⁇ .
  • an extraction unit a peak position identification unit that identifies a position (peak position) where the X-ray intensity is maximum from the two-dimensional peak detection data, and uses positional information of the peak position identified with respect to the two-dimensional peak detection data.
  • a data processing unit that executes data processing.
  • the data processing section includes a target region setting section that sets a target region surrounding the peak position, and a diffraction X obtained at the plurality of scanning angles 2 ⁇ / ⁇ .
  • Profile generation that integrates the X-ray intensity in the area corresponding to the target area for each two-dimensional detection data of the line, and creates a rocking curve profile based on the integrated X-ray intensity for each of these two-dimensional detection data. It is characterized by comprising:
  • the two-dimensional X-ray detector has a detection surface for detecting diffracted X-rays, and a reference detection point is preset on the detection surface.
  • the optical axis of the diffracted The peak position specifying unit is configured to obtain an offset amount between the peak position recorded in the two-dimensional peak detection data and the reference detection point.
  • the peak position specifying section is characterized in that it is configured to obtain the following ⁇ and ⁇ as offset amounts between the peak position and the reference detection point.
  • ⁇ Offset amount along the trajectory ⁇ of the reference detection point due to 2 ⁇ / ⁇ scanning
  • the target area setting section has a function of arbitrarily adjusting a width corresponding to the 2 ⁇ angular direction of the target area surrounding the peak position. do.
  • the data processing unit may be configured to perform a two-dimensional measurement of the peaks obtained at a plurality of measurement points on a straight line set on the surface of the sample, with the flat sample as the target.
  • a peak shift amount calculation unit that compares the scanning angle 2 ⁇ / ⁇ of the detection data to determine a shift amount of the scanning angle 2 ⁇ / ⁇ ; and a peak shift amount calculation unit that calculates a shift amount of the scanning angle 2 ⁇ / ⁇ calculated by the peak shift amount calculation unit and a radius of curvature calculation unit that calculates a radius of curvature of a crystal lattice plane of the sample based on the sample.
  • the X-ray analyzer irradiates the measurement point set on the surface of the sample with incident X-rays from the direction of the incident angle ⁇ , and also irradiates the incident X-ray at an angle of 2 ⁇ with respect to the direction of the incident angle ⁇ .
  • An X-ray analysis device in which a two-dimensional X-ray detector is arranged in a direction, and the two-dimensional X-ray detector detects diffracted X-rays diffracted by the sample, comprising an X-ray diffraction data processing device configured as described above. It is characterized by
  • the X-ray analysis apparatus includes a sample stand that can be raised and lowered for placing the sample, and a sample stand control unit having a function of controlling at least the height of the sample stand, and the The sample stage control unit is characterized in that it is configured to adjust the height of the sample stage based on the peak position of the peak two-dimensional detection data.
  • the X-ray diffraction data processing device may measure the state in which the measurement point set on the surface of the sample is located at the irradiation point of the incident X-ray to a reference height of the sample.
  • the storage unit stores the peak position (reference height peak position) of the peak two-dimensional detection data obtained by placing the sample at the reference height, and the sample is placed at an arbitrary height position.
  • the peak position in the peak two-dimensional detection data obtained by arranging the peaks is compared with the reference height peak position to determine the amount of positional deviation between them, and based on the amount of positional deviation, the arbitrary position relative to the reference height is determined.
  • the present invention is characterized in that the sample placed at the arbitrary height position is moved to the reference height.
  • a two-dimensional X-ray detector is arranged in the angular direction of X-rays are scanned in the angular direction 2 ⁇ in which the ray detector is arranged, and are executed by an X-ray diffraction data processing device for processing two-dimensional detection data of diffracted X-rays obtained at multiple scanning angles 2 ⁇ / ⁇ .
  • the diffraction data processing method includes two-dimensional detection data of diffraction X-rays with a maximum X-ray intensity (peak two-dimensional detection a peak two-dimensional detection data extraction step for extracting the peak two-dimensional detection data; a peak position specifying step for identifying the position (peak position) where the X-ray intensity is maximum from the peak two-dimensional detection data; and about the peak two-dimensional detection data.
  • the method is characterized in that it includes a data processing step of performing data processing using position information of the identified peak position.
  • the X-ray diffraction data processing program irradiates incident X-rays from the direction of the incident angle ⁇ to a measurement point set on the surface of the sample, and also irradiates the measurement point set on the surface of the sample with 2 ⁇
  • the incident angle ⁇ of the incident X-ray and the X-ray X-ray diffraction data executed by an X-ray diffraction data processing device for scanning the angular direction 2 ⁇ in which the detector is arranged and processing two-dimensional detection data of diffracted X-rays obtained at a plurality of scanning angles 2 ⁇ / ⁇
  • a processing program that includes two-dimensional detection data of diffracted X-rays with maximum X-ray intensity (peak two-dimensional detection data) from two-dimensional detection data of
  • a peak two-dimensional detection data extraction step for extracting a peak two-dimensional detection data
  • a peak position identification step for identifying a position (peak position) where the X-ray intensity is maximum from the peak two-dimensional detection data
  • a peak position identification step for identifying the peak two-dimensional detection data.
  • the method is characterized in that it includes a data processing step of performing data processing using the position information of the peak position.
  • FIG. 1A is a schematic diagram showing the operation of the X-ray diffraction apparatus when performing rocking curve measurement on a thin film substrate sample.
  • FIG. 1B is a graph showing information on a thin film substrate sample analyzed from a rocking curve profile.
  • FIG. 2 is an overall configuration diagram showing an outline of an X-ray analysis apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a block diagram showing the functional configuration of the X-ray diffraction data processing apparatus according to the embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a diagram for explaining the function of the two-dimensional peak detection data extraction section.
  • FIG. 5A is a front view showing an enlarged two-dimensional image of two-dimensional peak detection data for explaining the function of the peak position specifying section.
  • FIG. 5A is a front view showing an enlarged two-dimensional image of two-dimensional peak detection data for explaining the function of the peak position specifying section.
  • FIG. 5B is a front view showing an enlarged two-dimensional image of peak two-dimensional detection data for explaining the function of the target area setting section.
  • FIG. 6A is a cross-sectional front view depicting the surface of the sample and the crystal lattice plane for explaining the relationship between the position of the diffracted X-rays recorded in the two-dimensional detection data and the surface of the sample and the crystal lattice plane. be.
  • FIG. 6B is a cross-sectional perspective view as well.
  • FIG. 7 is a principle diagram for explaining the relationship between the position of diffracted X-rays recorded in two-dimensional detection data and the surface of a sample and a crystal lattice plane.
  • FIG. 8 is a front view showing the amount of offset between the detection position of the diffracted X-ray diffracted by the sample with asymmetric reflection and the reference detection point in the two-dimensional image of the two-dimensional detection data.
  • FIG. 9 is a diagram for explaining the function of creating a rocking curve profile by the target area setting section and the profile generation section. 10-A1, FIG. 10-A2, FIG. 10-B1, FIG. 10-B2, FIG. 10-C1, and FIG. 10-C2 are diagrams for explaining the light receiving slit function of the target area setting section, respectively.
  • FIG. 11 is a flowchart for explaining a method for creating a rocking curve profile.
  • FIG. 12A is a front view of a thin film substrate sample for explaining the function of the data processing section for evaluating warpage of the sample.
  • FIG. 12B is a sectional front view as well.
  • FIG. 13A is an example of a graph in which the peak values of the diffraction X-ray Xb intensity for each measurement point are displayed side by side along the peak angle, in order to explain the function of the data processing section for evaluating warpage of the sample.
  • FIG. 13B is an example of a graph displaying the relationship between the peak angle and the position of each measurement point to explain the function of the data processing unit for evaluating warpage of the sample.
  • FIG. 14 is a schematic diagram for explaining the function of the sample height adjustment data processing section.
  • the present invention is applied to an X-ray analyzer for analyzing the thickness, composition, etc. of a thin film by rocking curve measurement using a thin film substrate such as a semiconductor wafer on which a thin film crystal is formed on the substrate crystal as a sample.
  • a thin film substrate such as a semiconductor wafer on which a thin film crystal is formed on the substrate crystal as a sample.
  • FIG. 1A is a schematic diagram showing the operation of the X-ray diffraction apparatus when performing rocking curve measurement.
  • incident X-rays Xa are irradiated onto the surface of a thin film substrate sample (hereinafter sometimes simply referred to as sample) S at an incident angle ⁇ , and diffracted with respect to the optical axis of the incident X-rays Xa.
  • the diffracted X-rays Xb appearing in the direction of the angle 2 ⁇ are detected by the X-ray detector 1 (X-ray diffraction measurement).
  • the X-ray detector 1 In the rocking curve measurement, the X-ray detector 1 is moved in the direction of the diffraction angle 2 ⁇ while changing the incident angle ⁇ of the incident X-ray Xa on the surface of the sample S, and X-ray diffraction is performed at each of a plurality of scanning angles 2 ⁇ / ⁇ . Repeat measurement.
  • rocking curve profile as shown in FIG. 1B is created based on the diffracted X-ray intensities obtained at each scanning angle 2 ⁇ / ⁇ .
  • This rocking curve profile is a graph of the detection data obtained in the rocking curve measurement, with the horizontal axis representing the scanning angle 2 ⁇ / ⁇ and the vertical axis representing the diffracted X-ray intensity.
  • the composition of the substance constituting the thin film substrate sample S can be known from the peak values Pa and Pb of the diffraction X-ray intensity, and the amplitude called a fringe that appears around the peak value
  • the film thickness of the thin film substrate sample S can be determined from the period L of F.
  • FIG. 2 is an overall configuration diagram showing an overview of the X-ray analysis apparatus according to this embodiment.
  • the X-ray analysis device includes an X-ray diffraction device 100 for performing X-ray diffraction measurement and acquiring measurement data, and an X-ray diffraction data processing device 200 for processing the measurement data acquired by the X-ray diffraction device 100. It is composed of a combination of
  • control unit 101 The operation of the X-ray diffraction apparatus 100 is controlled by a control unit 101.
  • This control unit 101 is configured by, for example, a computer installed with a dedicated control program.
  • the X-ray diffraction data processing apparatus 200 is also configured by, for example, a computer installed with a dedicated X-ray diffraction data processing program.
  • the X-ray diffraction apparatus 100 includes a sample stage 110 for placing a sample S, an X-ray source 120 and an X-ray irradiation unit 121 for irradiating the surface of the sample S with X-rays, and diffracted X diffracted by the sample S.
  • a two-dimensional X-ray detector 130 is provided for detecting the ray Xb.
  • the sample stage 110 used in this embodiment includes a mechanism that can move at least in the vertical direction (Z direction) to adjust the height position of the sample S.
  • the control unit 101 also has a function as a sample stage control unit, as will be described later, and based on processing data regarding the amount of height deviation of the sample S output from the X-ray diffraction data processing device 200. , controls the height of the sample stage 110.
  • the X-ray irradiation unit 121 also includes an X-ray mirror or monochromator that extracts only X-rays of a specific wavelength from the X-rays emitted from the X-ray source 120 and makes them monochromatic and collimated, and a monochromatic X-ray beam. It includes a collimator that limits the diameter. Note that the X-ray irradiation unit 121 is configured by combining various known X-ray optical components (for example, a monochromator, a collimator, various slits, etc.) depending on the purpose of measurement and the like.
  • the two-dimensional X-ray detector 130 has a function of detecting the intensity and incident position of X-rays incident on the detection surface.
  • the X-ray source 120 and the X-ray irradiation unit 121 are mounted on the ⁇ arm 141 of the goniometer 140, and the two-dimensional X-ray detector 130 is mounted on the 2 ⁇ arm 142 of the goniometer 140.
  • the X-ray irradiation unit 121 and the two-dimensional X-ray detector 130 are configured to rotate while maintaining the relationship of ⁇ -2 ⁇ with respect to the surface of the horizontally arranged sample S.
  • the X-ray source 120 and the X-ray irradiation unit 121 are placed at a position to irradiate X-rays from the direction of the incident angle ⁇ with respect to the measurement point set on the surface of the sample S, and the The goniometer 140 drives the ⁇ arm 141 and the 2 ⁇ arm 142 so that the two-dimensional X-ray detector 130 is arranged in the direction of the diffraction angle 2 ⁇ with respect to the axis.
  • the surface of the sample S is tilted by rotating the sample stage 110 with respect to the incident X-ray Xa, and the surface of the sample S is tilted from the direction of the incident angle ⁇ . It is also possible to have a configuration in which the surface is irradiated with X-rays.
  • the X-ray diffraction apparatus 100 configured as described above is operated to scan the incident angle ⁇ of the incident X-ray Xa and the angular direction 2 ⁇ in which the two-dimensional X-ray detector 130 is arranged, and Two-dimensional detection data of each diffracted X-ray Xb is acquired at 2 ⁇ / ⁇ .
  • the two-dimensional detection data of the diffracted X-rays Xb is output from the two-dimensional X-ray detector 130, converted into two-dimensional image data corresponding to the detection surface of the two-dimensional X-ray detector 130, and processed for X-ray diffraction data. It is stored in the device 200. Therefore, the two-dimensional detection data is converted into two-dimensional image data corresponding to the detection surface of the two-dimensional X-ray detector 130 before data processing is performed.
  • FIG. 3 is a block diagram showing the functional configuration of the X-ray diffraction data processing apparatus according to this embodiment.
  • Each functional unit shown in the figure is configured by, for example, the above-mentioned computer hardware and a dedicated X-ray diffraction data processing program installed in the computer.
  • the X-ray diffraction data processing device 200 includes each functional unit: an input/output unit 201, a storage unit 202, a two-dimensional detection data preprocessing unit 210, and a data processing unit for processing the two-dimensional detection data according to the purpose.
  • the input/output unit 201 is connected to the two-dimensional X-ray detector 130 and the control unit 101 of the X-ray diffraction apparatus 100, and is a functional unit that inputs and outputs data with these devices.
  • a display device such as a liquid crystal display and an input device such as a keyboard are also connected to the X-ray diffraction data processing device 200 via the input/output section 201.
  • the storage unit 202 is a functional unit for storing various data. Two-dimensional detection data of diffracted X-rays Xb output from the two-dimensional X-ray detector 130 of the X-ray diffraction apparatus 100 is stored in this storage section 202 via the input/output section 201. Further, the storage unit 202 stores in advance various information necessary for data processing, such as information regarding the X-ray diffraction apparatus 100 and information regarding the sample S. Furthermore, data processed by each functional unit of the X-ray diffraction data processing device 200 is also appropriately stored in the storage unit 202. Then, each functional unit of the X-ray diffraction data processing apparatus 200 reads out data stored in the storage unit 202 and executes processing as appropriate.
  • the data processing section is divided into functional sections: a rocking curve profile creation data processing section 220, a sample warp evaluation data processing section 230, and a sample height adjustment data processing section 240.
  • the functions of the two-dimensional detection data preprocessing section 210 and each data processing section will be explained in sections below.
  • the two-dimensional detection data preprocessing section 210 includes a peak two-dimensional detection data extraction section 211 and a peak position specifying section 212 .
  • the peak two-dimensional detection data extraction unit 211 extracts two-dimensional detection data (peak 2D detection data).
  • the peak two-dimensional detection data extraction unit 211 first reads the two-dimensional detection data (two-dimensional image data) of the diffraction X-ray Xb stored in the storage unit 202 from the storage unit 202, and extracts each two-dimensional detection data. The total intensity of X-rays recorded in each piece of data (total X-ray intensity) is calculated. Then, the total X-ray intensity of each two-dimensional detection data is compared, and the two-dimensional detection data with the maximum total X-ray intensity is extracted as peak two-dimensional detection data.
  • the peak position specifying unit 212 specifies the position (peak position) where the X-ray intensity is maximum from the two-dimensional peak detection data. For example, in the two-dimensional image of peak two-dimensional detection data of data No. 320 shown enlarged in FIG. 5A, the X-ray image 10 is recorded in the upper right corner of the center. The position of this X-ray image 10 is specified as the peak position. Note that how to specify the position will be described later with reference to FIG. 8.
  • FIG. 6A when the crystal lattice plane Sa existing inside the sample S is arranged parallel to the surface of the sample S, the incident X-ray Xa enters the crystal lattice plane Sa at an angle ⁇ a, When the diffracted X-rays Xb are reflected in the symmetrical angular direction ( ⁇ a), the diffracted X-rays appear. This is called symmetrical reflection.
  • the X-ray diffraction apparatus 100 is based on symmetrical reflection, and as shown in FIG. A two-dimensional X-ray detector 130 is arranged in the angular direction of 2 ⁇ , and the two-dimensional X-ray detector 130 detects the diffracted X-rays Xb diffracted by the sample S.
  • the X-ray diffraction apparatus 100 of this embodiment shown in FIG. 2 also has a similar configuration. Note that, as shown in FIG. 6A, the sample S is normally placed on the sample stage 110 so that the surface thereof is horizontal with a horizontal plane as a reference plane, but the sample S is not limited thereto.
  • the two-dimensional X-ray detector 130 is configured so that the diffracted X-rays Xb appearing from the surface of the sample S in the direction of the diffraction angle 2 ⁇ are incident on a reference detection point P0 (usually the center position) set in advance on the detection surface. has been adjusted. Therefore, in a sample S with asymmetric reflection in which the crystal lattice plane Sa is arranged with an inclination to the surface of the sample S, the diffracted X-rays Xb will be incident at a position P1 shifted from the reference detection point P0, as shown in FIG. Become.
  • FIG. 8 is a front view showing the amount of offset between the detection position of the diffracted X-ray Xb diffracted by the sample S of asymmetric reflection and the reference detection point P0 in the two-dimensional image of the two-dimensional detection data.
  • the peak position specifying unit 212 shown in FIG. It is specified by the offset amounts ⁇ and ⁇ between them.
  • ⁇ is, as shown in FIG. 7, when the reference detection point P0 set on the detection surface of the two-dimensional X-ray detector 130 is This is the amount of offset along the drawn trajectory ⁇ . Expressing this simply, it is the amount of offset along the locus ⁇ of the reference detection point P0 due to 2 ⁇ / ⁇ scanning.
  • the diffracted X-ray Xb that was incident on the detection position shown in FIG. 8 is incident on the reference detection point P0, so the diffracted X-ray is detected. Therefore, the two-dimensional detection data (peak two-dimensional detection data) of the diffracted X-ray Xb with the maximum X-ray intensity is also detected at the scanning angle 2 ⁇ / ⁇ shifted by ⁇ after the axis alignment adjustment.
  • data processing is performed by adding an offset amount of ⁇ to the scanning angle 2 ⁇ / ⁇ at which two-dimensional detection data is obtained. It is possible to perform highly accurate data analysis equivalent to that of an X-ray analyzer with adjusted axis alignment. Moreover, since no axis adjustment is required, it is possible to significantly shorten the time involved in acquiring measurement data.
  • the rocking curve profile creation data processing section 220 includes a target area setting section 221 and a profile generation section 222.
  • the target area setting unit 221 has a function of setting the target area 20 surrounding the peak position. That is, as shown in FIG. 5B, an X-ray image 10 is recorded in the two-dimensional image of the peak two-dimensional detection data. The position where this X-ray image 10 is recorded is the peak position.
  • the target area setting unit 221 sets a target area 20 of an arbitrary size to surround this peak position based on instruction information from an operator input via an input device such as a keyboard.
  • a region 20 has been identified.
  • the shape and size of the target area 20 are not limited to this.
  • the profile generation unit 222 integrates the X-ray intensities in the region corresponding to the target region 20 for each two-dimensional detection data of the diffracted X-rays Xb obtained at a plurality of scanning angles 2 ⁇ / ⁇ , and A rocking curve profile is created based on the X-ray intensity integrated for each two-dimensional detection data.
  • FIG. 9 is a diagram for explaining the function of creating a rocking curve profile by the target area setting section and the profile generation section. For example, regarding the two-dimensional images of the plurality of two-dimensional detection data shown in FIG. Set. Next, the profile generation unit 222 integrates the X-ray intensity within this target region 20 and plots the integrated X-ray intensity on a rocking curve profile graph.
  • the scanning angle 2 ⁇ / ⁇ at which the peak two-dimensional detection data (data No. 320) was acquired is 32.0°, but the offset amount of the peak position described above is added to the scanning angle 2 ⁇ / ⁇ at the time of this measurement.
  • (2 ⁇ / ⁇ ) ⁇ be the scanning angle of the peak two-dimensional detection data (data No. 320). That is, the X-ray intensity of the peak two-dimensional detection data (data No. 320) is plotted against the scanning angle of (2 ⁇ / ⁇ ) ⁇ .
  • the target area setting unit 221 also sets the two-dimensional images of the other two-dimensional detection data (data Nos. 290, 310, 330, and 340) to the two-dimensional image of the peak two-dimensional detection data (data No. 320).
  • Target regions 20 are set at positions corresponding to the target regions 20, respectively.
  • the profile generation unit 222 integrates the X-ray intensity within the target region 20, and converts the integrated X-ray intensity into a rocking curve. Plot it on the profile graph.
  • the offset amount ⁇ is taken into consideration, and (2 ⁇ / ⁇ ) ⁇ is set as the scanning angle of each two-dimensional detection data (data Nos. 290, 310, 330, and 340).
  • a target region 20 is set according to the procedure described above, the X-ray intensity within the target region 20 is integrated, and the integrated X-ray intensity is used as a rocking curve profile. Plot it on the graph of As a result, a rocking curve profile as shown in FIG. 9 is created.
  • the offset amounts ⁇ and ⁇ of the peak position obtained in the rocking curve profile creation procedure described above are parameters of the inclination of the crystal lattice plane with respect to the surface, and these values themselves can also be used to evaluate single-crystal substrates. can.
  • Some single crystal substrates such as gallium arsenide (GaAs) substrates and silicon carbide (SiC) substrates, are cut so that specific crystal lattice planes are inclined at a predetermined angle with respect to the surface.
  • GaAs gallium arsenide
  • SiC silicon carbide
  • ⁇ and ⁇ can also be obtained in the process of creating a rocking curve, so it is possible to quickly evaluate the amount of offset. becomes possible.
  • FIGS. 10-A1 to 10-C2 are diagrams for explaining the light receiving slit function of the target area setting section.
  • the target area setting unit 221 has a light receiving slit function that arbitrarily adjusts the width of the target area 20 surrounding the peak position corresponding to the direction of the scanning angle 2 ⁇ .
  • increasing or decreasing the width ⁇ A of the fan-shaped target area 20 centered on the reference detection point P0 (position P2 in the figure) corresponds to increasing or decreasing the width in the scanning angle 2 ⁇ direction. .
  • the target area 20 set in the two-dimensional image of the two-dimensional detection data is the target area for calculating the X-ray intensity, similar to the light receiving slit placed in front of the two-dimensional X-ray detector 130 in the X-ray diffraction device 100. It has the function of limiting the X-rays, and increasing or decreasing the width ⁇ A of the target area 20 has the same effect as increasing or decreasing the width of the light receiving slit.
  • FIG. 10-A1 a rocking curve profile with low resolution as shown in FIG. 10-A2 is created.
  • FIG. 10-B1 when the target region 20 is set to a narrow width ⁇ A2, a rocking curve profile with improved resolution is created as shown in FIG. 10-B2.
  • the target region 20 is set to a narrower width ⁇ A3 as shown in FIG. 10-C1, it is possible to create a rocking curve profile with further improved resolution as shown in FIG. 10-C2.
  • the control unit 101 shown in FIG. 2 controls each component of the X-ray diffraction apparatus 100 to set the incident angle ⁇ of the incident X-ray Xa and the angle at which the two-dimensional X-ray detector 130 is arranged with respect to the sample S. direction 2 ⁇ , and obtains two-dimensional detection data of the diffracted X-rays Xb at a plurality of scanning angles 2 ⁇ / ⁇ .
  • the two-dimensional detection data of the diffracted X-rays Xb is output from the two-dimensional X-ray detector 130, converted into two-dimensional image data corresponding to the detection surface of the two-dimensional X-ray detector 130, and processed for X-ray diffraction data. It is stored in the storage unit 202 of the device 200 (step S1).
  • two-dimensional detection data of diffracted X-rays Xb can be acquired one after another at multiple scanning angles 2 ⁇ / ⁇ without performing axis alignment adjustment. The measurement time required to obtain dimension detection data can be significantly reduced.
  • the X-ray diffraction data processing apparatus 200 executes rocking curve profile creation processing in the following procedure based on a dedicated X-ray diffraction data processing program.
  • the peak two-dimensional detection data extraction unit 211 reads two-dimensional detection data of diffracted X-rays Xb acquired at a plurality of scanning angles 2 ⁇ / ⁇ from the storage unit 202, and records each two-dimensional detection data in the corresponding data.
  • the total intensity of the X-rays total X-ray intensity
  • the total X-ray intensity of each two-dimensional detection data is compared, and the two-dimensional detection data with the maximum total X-ray intensity is extracted as peak two-dimensional detection data (step S2).
  • the peak position specifying unit 212 specifies the position (peak position) where the X-ray intensity is maximum from the two-dimensional peak detection data (step S3).
  • the peak position recorded in the two-dimensional image of the peak two-dimensional detection data (the position where the X-ray image 10 is stored) is offset by the amount ⁇ between the reference detection point P0 and ⁇ (see Figure 8).
  • the target area setting unit 221 sets a target area 20 of an arbitrary size to surround the peak position based on instruction information from the operator input via an input device such as a keyboard (FIG. 5B See step S4).
  • the profile generation unit 222 integrates the X-ray intensity within the region corresponding to the target region 20 for each two-dimensional detection data of the diffraction X-rays Xb obtained at a plurality of scanning angles 2 ⁇ / ⁇ , and A rocking curve profile is created based on the X-ray intensity integrated for each two-dimensional detection data (see FIG. 9, step S5).
  • the specific processing at this time is as described above, and by adding the offset amount ⁇ to the scanning angle 2 ⁇ / ⁇ during measurement, (2 ⁇ / ⁇ ) ⁇ is set as the scanning angle of the two-dimensional detection data.
  • the sample warpage evaluation data processing unit 230 shown in FIG. 3 includes functional units such as a peak shift amount calculation unit 231 and a curvature radius calculation unit 232 (see FIG. 3).
  • the operator sets a plurality of measurement points X1 to X9 in a straight line on the surface of the thin film substrate sample S, and performs rocking curve measurement on these plurality of measurement points.
  • Two-dimensional detection data for each scanning angle 2 ⁇ / ⁇ obtained by rocking curve measurement at the measurement point is stored in the storage unit 202. Further, from the two-dimensional detection data, the peak two-dimensional detection data extraction unit 211 extracts two-dimensional detection data (peak two-dimensional detection data) of the diffracted X-ray Xb having the maximum X-ray intensity.
  • the peak shift amount calculation unit 231 compares the scanning angles 2 ⁇ / ⁇ of the peak two-dimensional detection data acquired for each of the measurement points X1 to X9, and calculates the shift amount of the scanning angles 2 ⁇ / ⁇ . That is, when the thin film substrate sample S is warped, the crystal lattice plane Sa is tilted, and the angular direction in which the diffracted X-rays Xb appear changes, as shown in FIG. 12B, for example. Therefore, the scanning angle 2 ⁇ / ⁇ of the peak two-dimensional detection data shifts according to the inclination of the crystal lattice plane Sa (that is, the angle of warpage).
  • the peak shift amount calculation unit 231 compares the scanning angle 2 ⁇ / ⁇ (hereinafter sometimes abbreviated as peak angle) of the peak two-dimensional detection data at each measurement point X1 to X9, and calculates the shift amount.
  • FIG. 13A is an example of a graph in which the peak values of diffracted X-ray Xb intensity for each measurement point are displayed side by side along the peak angle
  • FIG. 13B is a graph in which the relationship between the peak angle and the position of each measurement point is displayed. This is an example.
  • the peak angle indicating the peak value of the diffraction X-ray Xb intensity at each measurement point shifts laterally.
  • the peak angle shifts linearly for each measurement point.
  • the radius of curvature calculation section 232 calculates the radius of curvature of the crystal lattice plane of the thin film substrate sample S based on the shift amount of the peak angle determined by the peak shift amount calculation section 231. Specifically, the radius of curvature of the crystal lattice plane of the thin film substrate sample S can be determined from the slope (b/a) of the straight line displayed in the graph of FIG. 13B.
  • the storage unit 202 stores in advance a reference height position at which the surface of the sample S in the X-ray diffraction apparatus 100 should be placed. Usually, this reference height position is set at the height of the rotation center of goniometer 140. Furthermore, the storage unit 202 stores in advance the peak position of the peak two-dimensional detection data when the surface of the sample S is at the reference height position.
  • Two-dimensional detection data for each scanning angle 2 ⁇ / ⁇ obtained by rocking curve measurement is stored in the storage unit 202. Further, from the two-dimensional detection data, the peak two-dimensional detection data extraction unit 211 extracts two-dimensional detection data (peak two-dimensional detection data) of the diffracted X-ray Xb having the maximum X-ray intensity. Subsequently, the peak position specifying unit 212 specifies the position (peak position) where the X-ray intensity in the peak two-dimensional detection data is maximum.
  • FIG. 14 is a schematic diagram showing the relationship between the change in the height of the sample S and the amount of movement of the peak position in the two-dimensional peak detection data.
  • the surface height of the sample S at the time of rocking curve measurement is, for example, H1 in FIG. Assume that it is at position P1 .
  • the reference height position is, for example, H 0 in FIG. 14, and the peak position of the peak two-dimensional detection data when the surface of the sample S is at this reference height position H 0 is Assume that it is at position P 0 on the detection surface.
  • the sample height adjustment data processing section 240 of the X-ray diffraction data processing apparatus 200 includes a peak position offset amount calculation section 241 and a height deviation amount calculation section 242.
  • the peak position offset amount calculation unit 241 calculates the peak two-dimensional detection data obtained by rocking curve measurement with respect to the peak position d0 of the peak two-dimensional detection data when the surface of the sample S is at this reference height position H0 . Find the offset amount D of the peak position d1 .
  • the reference height position H The amount of deviation (height deviation amount) Z of the surface height H1 of the sample S at the time of rocking curve measurement from 0 can be calculated from the following equation (1). This calculation process is executed by the height deviation amount calculation unit 242.
  • the control unit 101 shown in FIG. 2 also functions as a sample stage control unit that controls the height of the sample stage 110. That is, the control unit 101 adjusts the movement so that the surface height of the sample S becomes the reference height based on the height deviation amount Z calculated by the height deviation amount calculation unit 242. Since the height deviation amount Z could be calculated from the offset amount D of the peak position, the control unit 101 adjusted the height of the sample stage 110 based on the peak position of the two-dimensional peak detection data. Become.
  • the present invention is not limited to the embodiments described above.
  • a configuration example in which the present invention is applied to an X-ray analyzer for analyzing the composition, film thickness, etc. of a thin film by rocking curve measurement using a thin film substrate as the sample S was described.
  • the present invention can be applied to X-ray analysis of samples other than the thin film substrate sample S.
  • the invention of claim 1 which performs data processing using the positional information of the peak position specified for the peak two-dimensional detection data
  • the invention of claim 6, which relates to the evaluation of warpage of the sample S
  • the invention of claim 8 regarding height adjustment can also be applied to an X-ray analysis apparatus that performs measurements other than rocking curve measurements.

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Abstract

ピーク二次元検出データ抽出部２１１が、複数の走査角度２θ／θで得られた回折Ｘ線Ｘｂの二次元検出データから、Ｘ線強度が最大となる回折Ｘ線Ｘｂの二次元検出データ（ピーク二次元検出データ）を抽出する。次いで、ピーク位置特定部２１２が、ピーク二次元検出データから、Ｘ線強度が最大となる位置（ピーク位置）を特定する。そして、ピーク二次元検出データについて特定したピーク位置の位置情報を利用してデータ処理を実行する。

Description

Ｘ線回折データ処理装置およびＸ線分析装置
　この発明は、試料で回折した回折Ｘ線を二次元Ｘ線検出器により検出するＸ線分析装置を用いて複数の走査角度２θ／θで得られた回折Ｘ線の二次元検出データ、を処理するためのＸ線回折データ処理装置と、同装置を利用したＸ線分析装置に関する。
　従来、Ｘ線分析装置においては、所望の分析結果を得るために、測定開始前にあらかじめ各種の調整が行われていた。このため、測定データの取得に関わる全体の時間が長くなるという課題があった。
　例えば、ロッキングカーブ測定と称するＸ線分析にあっては、特許文献１や非特許文献１に開示されているように、測定開始前にあおり軸を調整（軸立て調整）して、入射Ｘ線と回折Ｘ線が作る散乱面上に、逆格子点を存在させる必要がある。逆格子点が散乱面からずれていると、二次元Ｘ線検出器で検出される回折ピークの位置や幅が実際の値と異なるため、分析精度が低下するおそれがあるからである。
特開２０１０－２４９７８４号公報
紺谷貴之　「薄膜Ｘ線測定法　基礎講座　第３回　高分解能Ｘ線回折法」　リガクジャーナル３９（２）２００８　１０－１７頁
　本発明は、上述した従来技術の課題に鑑みなされたもので、測定データの処理内容を改良することで、測定開始前の各種の調整を不要として、測定データの取得に関わる全体時間の短縮化を実現することを目的とする。
　本発明に係るＸ線回折データ処理装置は、試料の表面上に設定した測定点に、入射角度θの方向から入射Ｘ線を照射するとともに、前記入射角度θの方向に対して２θの角度方向に二次元Ｘ線検出器を配置し、前記試料で回折した回折Ｘ線を前記二次元Ｘ線検出器により検出するＸ線分析装置を用いて、前記入射Ｘ線の入射角度θと前記Ｘ線検出器を配置する角度方向２θとを走査し、複数の走査角度２θ／θで得られた回折Ｘ線の二次元検出データ、を処理するためのＸ線回折データ処理装置であって、前記複数の走査角度２θ／θで得られた回折Ｘ線の二次元検出データから、Ｘ線強度が最大となる回折Ｘ線の二次元検出データ（ピーク二次元検出データ）を抽出するピーク二次元検出データ抽出部と、前記ピーク二次元検出データから、Ｘ線強度が最大となる位置（ピーク位置）を特定するピーク位置特定部と、前記ピーク二次元検出データについて特定した前記ピーク位置の位置情報を利用してデータ処理を実行するデータ処理部と、を備えたことを特徴とする。
　また、本発明に係るＸ線回折データ処理装置において、前記データ処理部は、前記ピーク位置を囲む対象領域を設定する対象領域設定部と、前記複数の走査角度２θ／θで得られた回折Ｘ線の各二次元検出データ毎に、前記対象領域に対応する領域内のＸ線強度を積算し、これら各二次元検出データ毎に積算したＸ線強度に基づき、ロッキングカーブプロファイルを作成するプロファイル生成部と、を含むことを特徴とする。
　また、本発明に係るＸ線回折データ処理装置において、前記二次元Ｘ線検出器は、回折Ｘ線を検出するための検出面を有するとともに、当該検出面に基準検出点があらかじめ設定してあり、対称反射の試料の表面に入射角度θの方向から入射Ｘ線を照射したとき、当該試料の表面から回折角度２θの方向に現れる回折Ｘ線の光軸が、前記基準検出点に入射するように配置され、前記ピーク位置特定部は、前記ピーク二次元検出データに記録された前記ピーク位置と前記基準検出点との間のオフセット量を求める構成であることを特徴とする。
　ここで、前記ピーク位置特定部は、次のΔωとΔχとを、前記ピーク位置と前記基準検出点との間のオフセット量として求める構成であることを特徴とする。
　Δω：２θ／θ走査に伴う前記基準検出点の軌跡ωに沿ったオフセット量
　Δχ：走査角度２θ／θ＝０°での前記基準検出点を中心とする円弧軌道χに沿ったオフセット量
　また、本発明に係るＸ線回折データ処理装置において、前記対象領域設定部は、前記ピーク位置を囲む対象領域の前記２θの角度方向に対応する幅を任意に調整する機能を有することを特徴とする。
　また、本発明に係るＸ線回折データ処理装置において、前記データ処理部は、平板状の前記試料を対象として、当該試料の表面に設定した直線上の複数の測定点について取得した前記ピーク二次元検出データの前記走査角度２θ／θを対比して当該走査角度２θ／θのシフト量を求めるピークシフト量算出部と、前記ピークシフト量算出部により求めた前記走査角度２θ／θのシフト量に基づき、前記試料の結晶格子面の曲率半径を算出する曲率半径算出部と、を含むことを特徴とする。
　次に、本発明に係るＸ線分析装置は、試料の表面上に設定した測定点に、入射角度θの方向から入射Ｘ線を照射するとともに、前記入射角度θの方向に対して２θの角度方向に二次元Ｘ線検出器を配置し、前記試料で回折した回折Ｘ線を前記二次元Ｘ線検出器により検出するＸ線分析装置において、上述した構成のＸ線回折データ処理装置を備えたことを特徴とする。
　また、本発明に係るＸ線分析装置において、前記試料を載置するための昇降自在な試料台と、少なくとも前記試料台の高さを制御する機能を有する試料台制御部と、を備え、前記試料台制御部は、前記ピーク二次元検出データについての前記ピーク位置に基づき、前記試料台の高さを調整する構成であることを特徴とする。
　また、本発明に係るＸ線分析装置において、前記Ｘ線回折データ処理装置は、前記試料の表面上に設定した測定点が、前記入射Ｘ線の照射点に配置された状態を試料の基準高さとして、当該基準高さに前記試料を配置して取得した前記ピーク二次元検出データについての前記ピーク位置（基準高さピーク位置）を記憶する記憶部と、前記試料を任意の高さ位置に配置して得られた前記ピーク二次元検出データにおける前記ピーク位置を、前記基準高さピーク位置と比較して相互間の位置ずれ量を求め、当該位置ずれ量に基づき前記基準高さに対する当該任意の高さ位置のずれ量を算出する高さずれ量算出部と、を備え、前記試料台制御部は、前記高さずれ量算出部により算出した前記任意の高さ位置のずれ量に基づき、当該任意の高さ位置に配置した前記試料を、前記基準高さへ移動させる構成であることを特徴とする。
　次に、本発明に係るＸ線回折データ処理方法は、試料の表面上に設定した測定点に、入射角度θの方向から入射Ｘ線を照射するとともに、前記入射角度θの方向に対して２θの角度方向に二次元Ｘ線検出器を配置し、前記試料で回折した回折Ｘ線を前記二次元Ｘ線検出器により検出するＸ線分析装置において、前記入射Ｘ線の入射角度θと前記Ｘ線検出器を配置する角度方向２θとを走査し、複数の走査角度２θ／θで得られた回折Ｘ線の二次元検出データを処理するためのＸ線回折データ処理装置により実行されるＸ線回折データ処理方法であって、前記複数の走査角度２θ／θで得られた回折Ｘ線の二次元検出データから、Ｘ線強度が最大となる回折Ｘ線の二次元検出データ（ピーク二次元検出データ）を抽出するピーク二次元検出データ抽出ステップと、前記ピーク二次元検出データから、Ｘ線強度が最大となる位置（ピーク位置）を特定するピーク位置特定ステップと、前記ピーク二次元検出データについて特定した前記ピーク位置の位置情報を利用してデータ処理を実行するデータ処理ステップと、を含むことを特徴とする。
　また、本発明に係るＸ線回折データ処理プログラムは、試料の表面上に設定した測定点に、入射角度θの方向から入射Ｘ線を照射するとともに、前記入射角度θの方向に対して２θの角度方向に二次元Ｘ線検出器を配置し、前記試料で回折した回折Ｘ線を前記二次元Ｘ線検出器により検出するＸ線分析装置において、前記入射Ｘ線の入射角度θと前記Ｘ線検出器を配置する角度方向２θとを走査し、複数の走査角度２θ／θで得られた回折Ｘ線の二次元検出データを処理するためのＸ線回折データ処理装置が実行するＸ線回折データ処理プログラムであって、前記複数の走査角度２θ／θで得られた回折Ｘ線の二次元検出データから、Ｘ線強度が最大となる回折Ｘ線の二次元検出データ（ピーク二次元検出データ）を抽出するピーク二次元検出データ抽出ステップと、前記ピーク二次元検出データから、Ｘ線強度が最大となる位置（ピーク位置）を特定するピーク位置特定ステップと、前記ピーク二次元検出データについて特定した前記ピーク位置の位置情報を利用してデータ処理を実行するデータ処理ステップと、を含むことを特徴とする。
図１Ａは、薄膜基板試料に対するロッキングカーブ測定を行う際のＸ線回折装置の動作を示す概略図である。　図１Ｂは、ロッキングカーブプロファイルから分析される薄膜基板試料の情報を示すグラフである。 図２は、本発明の実施形態に係るＸ線分析装置の概要を示す全体構成図である。 図３は、本発明の実施形態に係るＸ線回折データ処理装置の機能構成を示すブロック図である。 図４は、ピーク二次元検出データ抽出部の機能を説明するための図である。 図５Ａは、ピーク位置特定部の機能を説明するための、ピーク二次元検出データの二次元画像を拡大して示す正面図である。　図５Ｂは、対象領域設定部の機能を説明するための、ピーク二次元検出データの二次元画像を拡大して示す正面図である。 図６Ａは、二次元検出データに記録される回折Ｘ線の位置と、試料の表面および結晶格子面との関係を説明するための、試料の表面と結晶格子面を描いた断面図正面図である。　図６Ｂは、同じく断面斜視図である。 図７は、二次元検出データに記録される回折Ｘ線の位置と、試料の表面および結晶格子面との関係を説明するための原理図である。 図８は、二次元検出データの二次元画像において、非対称反射の試料で回折した回折Ｘ線の検出位置と基準検出点との間のオフセット量を示す正面図である。 図９は、対象領域設定部およびプロファイル生成部によるロッキングカーブプロファイルを作成する機能を説明するための図である。 図１０－Ａ１、図１０－Ａ２、図１０－Ｂ１、図１０－Ｂ２、図１０－Ｃ１、図１０－Ｃ２は、それぞれ対象領域設定部の受光スリット機能を説明するための図である。 図１１は、ロッキングカーブプロファイルの作成方法を説明するためのフローチャートである。 図１２Ａは、試料の反り評価用データ処理部の機能を説明するための、薄膜基板試料の正面図である。　図１２Ｂは、同じく断面正面図である。 図１３Ａは、試料の反り評価用データ処理部の機能を説明するための、各測定点についての回折Ｘ線Ｘｂ強度のピーク値を、ピーク角度に沿って並べて表示したグラフの例である。　図１３Ｂは、試料の反り評価用データ処理部の機能を説明するための、ピーク角度と各測定点の位置との関係を表示したグラフの例である。 図１４は、試料高さ調整用データ処理部の機能を説明するための模式図である。
１０：Ｘ線像、２０：対象領域、
１００：Ｘ線回折装置、
１０１：制御部、１１０：試料台、１２０：Ｘ線源、１２１：Ｘ線照射ユニット、１３０：二次元Ｘ線検出器、１４０：ゴニオメータ、１４１：θアーム、１４２：２θアーム、
２００：Ｘ線回折データ処理装置、
２０１：入出力部、２０２：記憶部、
２１０：二次元検出データの前処理部、２１１：ピーク二次元検出データ抽出部、２１２：ピーク位置特定部、
２２０：ロッキングカーブプロファイル作成用データ処理部、２２１：対象領域設定部、２２２：プロファイル生成部、
２３０：試料の反り評価用データ処理部、２３１：ピークシフト量算出部、２３２：曲率半径算出部、
２４０：試料高さ調整用データ処理部、２４１：ピーク位置オフセット量算出部、２４２：高さずれ量算出部
　以下、この発明の実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。
　本実施形態では、基板結晶に薄膜結晶を製膜させた半導体ウェハ等の薄膜基板を試料として、ロッキングカーブ測定により薄膜の膜厚や組成等を分析するためのＸ線分析装置に本発明を適用した構成例について説明する。
〔薄膜基板試料に対するロッキングカーブ測定の概要〕
　まず、図１Ａおよび図１Ｂを参照して、薄膜基板試料に対するロッキングカーブ測定によるＸ線分析の概要ついて説明する。
　図１Ａはロッキングカーブ測定を行う際のＸ線回折装置の動作を示す概略図である。
　同図に示すように、薄膜基板試料（以下、単に試料と称することもある）Ｓの表面に対して入射Ｘ線Ｘａを入射角度θで照射し、入射Ｘ線Ｘａの光軸に対して回折角度２θの方向に現れた回折Ｘ線ＸｂをＸ線検出器１で検出する（Ｘ線回折測定）。
　ロッキングカーブ測定では、試料Ｓの表面に対する入射Ｘ線Ｘａの入射角度θを変えながら、Ｘ線検出器１を回折角度２θの方向に移動して、複数の各走査角度２θ／θでＸ線回折測定を繰り返す。
　そして、各走査角度２θ／θで取得した回折Ｘ線強度に基づき、図１Ｂに示すようなロッキングカーブプロファイルを作成する。このロッキングカーブプロファイルは、横軸を走査角度２θ／θ、縦軸を回折Ｘ線強度として、上記ロッキングカーブ測定で取得した検出データをグラフにしたものである。
　図１Ｂのロッキングカーブプロファイルからは、例えば、回折Ｘ線強度のピーク値Ｐａ,Ｐｂから、薄膜基板試料Ｓを構成する物質の組成を知ることができ、またピーク値の周辺に現れるフリンジと呼ばれる振幅Ｆの周期Ｌから薄膜基板試料Ｓの膜厚を求めることができる。
〔Ｘ線分析装置の概要〕
　図２は本実施形態に係るＸ線分析装置の概要を示す全体構成図である。
　Ｘ線分析装置は、Ｘ線回折測定を実施して測定データを取得するためのＸ線回折装置１００と、Ｘ線回折装置１００により取得した測定データを処理するためのＸ線回折データ処理装置２００との組み合わせにより構成してある。
　Ｘ線回折装置１００は、制御部１０１により動作が制御されている。この制御部１０１は、例えば、専用の制御用プログラムをインストールしたコンピュータにより構成される。また、Ｘ線回折データ処理装置２００も、例えば、専用のＸ線回折データ処理プログラムをインストールしたコンピュータにより構成される。
　Ｘ線回折装置１００は、試料Ｓを配置するための試料台１１０と、試料Ｓの表面にＸ線を照射するためのＸ線源１２０およびＸ線照射ユニット１２１と、試料Ｓで回折した回折Ｘ線Ｘｂを検出するための二次元Ｘ線検出器１３０とを備えている。
　本実施形態で用いる試料台１１０は、少なくとも上下方向（Ｚ方向）に移動して、試料Ｓの高さ位置を調整できる機構を備えている。
　ここで、制御部１０１は、後述するように、試料台制御部としての機能も有しており、Ｘ線回折データ処理装置２００から出力される試料Ｓの高さずれ量に関する処理データに基づいて、試料台１１０の高さを制御する。
　また、Ｘ線照射ユニット１２１は、Ｘ線源１２０から放射されたＸ線から特定波長のＸ線のみを取り出して単色化・平行化するＸ線ミラーやモノクロメータ、単色化されたＸ線のビーム径を制限するコリメータなどを含んでいる。なお、Ｘ線照射ユニット１２１は、測定目的等に応じて各種公知のＸ線光学部品（例えば、モノクロメータ、コリメータ、各種スリット等）を組み合わせて構成される。
　二次元Ｘ線検出器１３０は、検出面に入射したＸ線の強度と入射位置を検出できる機能を有している。
　本実施形態では、Ｘ線源１２０およびＸ線照射ユニット１２１をゴニオメータ１４０のθアーム１４１に搭載するとともに、二次元Ｘ線検出器１３０をゴニオメータ１４０の２θアーム１４２に搭載し、Ｘ線源１２０およびＸ線照射ユニット１２１と二次元Ｘ線検出器１３０とを、水平配置された試料Ｓの表面に対して、θ－２θの関係を維持して回動する構成としてある。すなわち、ブラッグの法則より、図２に示すように、試料Ｓの表面に対して入射角度θでＸ線を照射したとき、当該入射Ｘ線Ｘａの光軸に対して回折角度２θの方向に回折Ｘ線Ｘｂが現れる。そこで、試料Ｓの表面上に設定した測定点に対して、入射角度θの方向からＸ線を照射する位置にＸ線源１２０およびＸ線照射ユニット１２１を配置するとともに、入射Ｘ線Ｘａの光軸に対して回折角度２θの方向に二次元Ｘ線検出器１３０を配置するように、ゴニオメータ１４０がθアーム１４１と２θアーム１４２を駆動する。
　なお、Ｘ線源１２０およびＸ線照射ユニット１２１を固定しておき、入射Ｘ線Ｘａに対して試料台１１０を回動することで試料Ｓの表面を傾け、入射角度θの方向から試料Ｓの表面にＸ線が照射される構成とすることもできる。
　本実施形態では、上述した構成のＸ線回折装置１００を稼働して、入射Ｘ線Ｘａの入射角度θと二次元Ｘ線検出器１３０を配置する角度方向２θとを走査し、複数の走査角度２θ／θで各々回折Ｘ線Ｘｂの二次元検出データを取得する。それら回折Ｘ線Ｘｂの二次元検出データは、二次元Ｘ線検出器１３０から出力され、二次元Ｘ線検出器１３０の検出面に対応する二次元画像データに変換して、Ｘ線回折データ処理装置２００に記憶される。
　したがって、二次元検出データは、二次元Ｘ線検出器１３０の検出面に対応する二次元画像データに変換された状態で、データ処理が実行される。
〔Ｘ線回折データ処理装置の機能構成〕
　図３は、本実施形態に係るＸ線回折データ処理装置の機能構成を示すブロック図である。
　同図に示す各機能部は、例えば、上述したコンピュータのハードウエアと、同コンピュータにインストールした専用のＸ線回折データ処理プログラムとによって構成される。
　Ｘ線回折データ処理装置２００は、入出力部２０１、記憶部２０２、二次元検出データの前処理部２１０、二次元検出データを目的に応じてデータ処理するためのデータ処理部の各機能部を備えている。
　入出力部２０１は、Ｘ線回折装置１００の二次元Ｘ線検出器１３０や制御部１０１と接続されており、これらの機器との間でデータの入出力を実行する機能部である。また、図には示されないが、液晶ディスプレイ等の表示装置や、キーボード等の入力装置も、入出力部２０１を介してＸ線回折データ処理装置２００に接続されている。
　記憶部２０２は各種のデータを記憶するための機能部である。Ｘ線回折装置１００の二次元Ｘ線検出器１３０から出力された回折Ｘ線Ｘｂの二次元検出データは、入出力部２０１を介してこの記憶部２０２に記憶される。また、記憶部２０２には、Ｘ線回折装置１００に関する情報や、試料Ｓに関する情報など、データ処理に必要な各種の情報があらかじめ記憶されている。さらに、Ｘ線回折データ処理装置２００の各機能部で処理されたデータについても、記憶部２０２に適宜記憶される。
　そして、Ｘ線回折データ処理装置２００の各機能部は、適宜、記憶部２０２に記憶されているデータを読み出して処理を実行する。
　本実施形態では、データ処理部を、ロッキングカーブプロファイル作成用データ処理部２２０、試料の反り評価用データ処理部２３０、試料高さ調整用データ処理部２４０の各機能部に分けて構成してある。
　以下に項を分けて、二次元検出データの前処理部２１０と各データ処理部の機能を説明する。
〔二次元検出データの前処理部〕
　二次元検出データの前処理部２１０は、ピーク二次元検出データ抽出部２１１、ピーク位置特定部２１２の各機能部を含んでいる。
　ピーク二次元検出データ抽出部２１１は、複数の走査角度２θ／θで得られた回折Ｘ線Ｘｂの二次元検出データから、Ｘ線強度が最大となる回折Ｘ線Ｘｂの二次元検出データ（ピーク二次元検出データ）を抽出する。
　具体的には、ピーク二次元検出データ抽出部２１１は、まず記憶部２０２に記憶されている回折Ｘ線Ｘｂの二次元検出データ（二次元画像データ）を記憶部２０２から読み出し、各二次元検出データについて各々の当該データに記録されているＸ線の合計強度（合計Ｘ線強度）を算出する。そして、各二次元検出データの合計Ｘ線強度をそれぞれ比較して、合計Ｘ線強度が最大となる二次元検出データをピーク二次元検出データとして抽出する。
　なお、二次元Ｘ線検出器１３０の検出面には、試料Ｓからの回折Ｘ線Ｘｂ以外の散乱Ｘ線等も入射するが、合計Ｘ線強度は、二次元検出データに含まれるそれらすべてのＸ線を含めて算出される。
　例えば、図４に示す複数枚の二次元検出データ（データＮｏ．２９０、３１０、３２０、３３０、３４０）には、それぞれ二次元画像にＸ線像１０が記録されており、そのＸ線像１０の色の濃淡等から当該Ｘ線の強度を求めることができる。
　図４に示す複数枚の二次元検出データは、同図に示す走査角度２θ／θで検出された二次元検出データと仮定して、以下に説明を進めていく。
　図４のグラフに示すとおり、各二次元検出データの合計Ｘ線強度を、データ番号順に逐次プロットして回折Ｘ線Ｘｂの強度グラフを作成すれば、視覚的にピーク二次元検出データとして抽出することもできる。
　図４に示す例では、データＮｏ．３２０の二次元検出データが、二次元画像の全領域に記録された合計Ｘ線強度が最大であるため、このデータＮｏ．３２０の二次元検出データがピーク二次元検出データとして抽出される。
　次に、ピーク位置特定部２１２は、ピーク二次元検出データから、Ｘ線強度が最大となる位置（ピーク位置）を特定する。
　例えば、図５Ａに拡大して示すデータＮｏ３２０のピーク二次元検出データの二次元画像には、中心よりも右上方寄りにＸ線像１０が記録されている。このＸ線像１０の位置を、ピーク位置として特定する。なお、位置特定の仕方については、図８を参照して後述する。
　ここで、二次元検出データに記録される回折Ｘ線Ｘｂの位置と、試料Ｓの表面および結晶格子面Ｓａとの関係を、図６Ａ～図７を参照して説明する。
　図６Ａに示すように、試料Ｓの内部に存在する結晶格子面Ｓａが、試料Ｓの表面と平行に配列していた場合、結晶格子面Ｓａに入射Ｘ線Ｘａが角度θａで入射して、対称な角度方向（θａ）に回折Ｘ線Ｘｂが反射するとき、試料Ｓの表面に対しても同様に、入射Ｘ線Ｘａの入射角度θａと対称な角度方向（θａ）に回折Ｘ線Ｘｂが現れる。これを対称反射と称している。
　一方、図６Ｂに示すように、試料Ｓの内部に存在する結晶格子面Ｓａが、試料Ｓの表面と傾きをもって配列していた場合、図６Ｃに示すように、結晶格子面Ｓａに入射Ｘ線Ｘａが角度θａで入射して、対称な角度方向（θａ）に回折Ｘ線Ｘｂが反射するとき、試料Ｓの表面に対しては、入射Ｘ線Ｘａの入射角度（θｂ）と回折Ｘ線Ｘｂが現れる角度方向（θｃ）とは非対称な角度方向（θｃ）に回折Ｘ線Ｘｂが現れる。これを非対称反射と称している。
　一般に、Ｘ線回折装置１００は対称反射を基本として、図７に示すように、試料Ｓの表面に対して入射角度θの方向から入射Ｘ線Ｘａを照射するとともに、入射角度θの方向に対して２θの角度方向に二次元Ｘ線検出器１３０を配置し、試料Ｓで回折した回折Ｘ線Ｘｂを二次元Ｘ線検出器１３０により検出する構成となっている。図２に示した本実施形態のＸ線回折装置１００も同様の構成である。
　なお、図６Ａに示すように、通常、水平面を基準面として、試料Ｓの表面が水平となるように試料台１１０に配置されるが、これに限定されるものではない。
　そして、二次元Ｘ線検出器１３０は、試料Ｓの表面から回折角度２θの方向に現れる回折Ｘ線Ｘｂが、あらかじめ検出面に設定された基準検出点Ｐ０（通常は中心位置）へ入射するように調整されている。
　そのため、結晶格子面Ｓａが試料Ｓの表面と傾きをもって配列している非対称反射の試料Ｓでは、図７に示すように基準検出点Ｐ０からずれた位置Ｐ１に回折Ｘ線Ｘｂが入射することになる。
　図８は二次元検出データの二次元画像において、非対称反射の試料Ｓで回折した回折Ｘ線Ｘｂの検出位置と基準検出点Ｐ０との間のオフセット量を示す正面図である。
　本実施形態では、図３に示したピーク位置特定部２１２が、ピーク二次元検出データの二次元画像に記録されたピーク位置（Ｘ線像１０が記憶された位置）を、基準検出点Ｐ０との間のオフセット量ΔωとΔχとで特定している。
　ここで、Δωは、図７に示すように、Ｘ線回折装置１００が２θ／θの走査を実行した際に、二次元Ｘ線検出器１３０の検出面に設定してある基準検出点Ｐ０が描く軌跡ωに沿ったオフセット量である。これを簡潔に表現すれば、２θ／θ走査に伴う基準検出点Ｐ０の軌跡ωに沿ったオフセット量となる。
　また、Δχは、走査角度２θ／θ＝０°で二次元Ｘ線検出器１３０の検出面に入射Ｘ線Ｘａが直接入射する位置Ｐ２（すなわち、走査角度２θ／θ＝０°での基準検出点Ｐ０）を中心とする円弧軌道χに沿ったオフセット量である。
　さて、ロッキングカーブ測定において、二次元Ｘ線検出器１３０の基準検出点Ｐ０に対してオフセットした位置に回折Ｘ線Ｘｂが入射すると、二次元Ｘ線検出器１３０で検出される回折ピークの位置や幅が実際の値と異なることから、分析精度が低下するおそれがある。そのため、従来は、図７に示すω軸やχ軸周りに試料Ｓを回動させて、回折Ｘ線Ｘｂが基準検出点Ｐ０に入射するように試料Ｓの表面を傾ける調整（軸立て調整）が、測定に先立って行われていた。
　この軸立て調整後においては、図８に示す検出位置に入射していた回折Ｘ線Ｘｂが基準検出点Ｐ０に入射するので、走査角度２θ／θがΔωだけ移動した角度で当該回折Ｘ線Ｘｂが検出される。よって、Ｘ線強度が最大となる回折Ｘ線Ｘｂの二次元検出データ（ピーク二次元検出データ）も、軸立て調整後はΔωだけ移動した走査角度２θ／θにおいて検出されることになる。
　したがって、軸立て調整を実施しない本実施形態のＸ線分析装置においては、二次元検出データを取得した走査角度２θ／θに対して、Δωのオフセット量を加味してデータ処理を行うことで、軸立て調整されたＸ線分析装置と同等の高精度なデータ分析を行うことができる。
　しかも、軸立て調整を行わないことから、測定データ取得に関わる時間を大幅に短縮することが可能となる。
〔ロッキングカーブプロファイル作成用データ処理部〕
　次に、図３に示したロッキングカーブプロファイル作成用データ処理部２２０について説明する。ロッキングカーブプロファイル作成データ処理部２２０は、対象領域設定部２２１と、プロファイル生成部２２２とを含んでいる。
　対象領域設定部２２１は、ピーク位置を囲む対象領域２０を設定する機能を有している。
　すなわち、図５Ｂに示すように、ピーク二次元検出データの二次元画像には、Ｘ線像１０が記録されている。このＸ線像１０が記録された位置がピーク位置である。対象領域設定部２２１は、キーボード等の入力装置を介して入力されるオペレータからの指示情報に基づいて、このピーク位置を囲むように任意の大きさの対象領域２０を設定する。
　本実施形態では、既述した走査角度２θ／θ＝０°での基準検出点Ｐ０（図の位置Ｐ２）を中心とする扇形の形状で、扇形の幅ΔＡ、長さΔＢの大きさに対象領域２０を特定してある。
　ただし、対象領域２０の形状や大きさは、これに限定されるものではない。
　次に、プロファイル生成部２２２は、複数の走査角度２θ／θで得られた回折Ｘ線Ｘｂの各二次元検出データ毎に、対象領域２０に対応する領域内のＸ線強度を積算し、これら各二次元検出データ毎に積算したＸ線強度に基づき、ロッキングカーブプロファイルを作成する。
　図９は対象領域設定部およびプロファイル生成部によるロッキングカーブプロファイルを作成する機能を説明するための図である。
　例えば、図４に示した複数枚の二次元検出データの二次元画像について、まず対象領域設定部２２１は、ピーク二次元検出データ（データＮｏ．３２０）の二次元画像に対して対象領域２０を設定する。次いで、プロファイル生成部２２２が、この対象領域２０内のＸ線強度を積算して、当該積算したＸ線強度を、ロッキングカーブプロファイルのグラフにプロットする。
　ここで、ピーク二次元検出データ（データＮｏ．３２０）を取得した走査角度２θ／θは３２．０°であるが、この測定時の走査角度２θ／θに、既述したピーク位置のオフセット量Δωを加味して、（２θ／θ）±Δωをピーク二次元検出データ（データＮｏ．３２０）の走査角度とする。すなわち、この（２θ／θ）±Δωの走査角度に対して、ピーク二次元検出データ（データＮｏ．３２０）のＸ線強度をプロットする。
　このようにデータ処理をすることで、軸立て調整されたものと同等の高精度なロッキングカーブプロファイルを作成することができる。
　対象領域設定部２２１は、他の二次元検出データ（データＮｏ．２９０、３１０、３３０、３４０）の二次元画像についても、ピーク二次元検出データ（データＮｏ．３２０）の二次元画像に設定した対象領域２０と対応する位置にそれぞれ対象領域２０を設定する。そして、各二次元検出データ（データＮｏ．２９０、３１０、３３０、３４０）についても、プロファイル生成部２２２が、対象領域２０内のＸ線強度を積算して、当該積算したＸ線強度をロッキングカーブプロファイルのグラフにプロットしていく。このときも、オフセット量Δωを加味して、（２θ／θ）±Δωを各二次元検出データ（データＮｏ．２９０、３１０、３３０、３４０）の走査角度とする。
　Ｘ線回折測定によって取得した全ての二次元検出データについて、上述した手順で対象領域２０を設定し、その対象領域２０内のＸ線強度を積算して、当該積算したＸ線強度をロッキングカーブプロファイルのグラフにプロットしていく。これにより、図９に示すようなロッキングカーブプロファイルが作成される。
　上述したロッキングカーブプロファイルの作成手順の中で求められるピーク位置のオフセット量ΔωとΔχは、結晶格子面の表面に対する傾きのパラメーターであり、これらの数値自体を単結晶基板の評価に活用することもできる。
　単結晶基板には、例えば、ヒ化ガリウム（ＧａＡｓ）基板や炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板など、特定の結晶格子面が表面に対して所定の傾き角になるようにカットされているものがある。これらの単結晶基板に対しても、従来は、各走査角度２θ／θで、ωスキャンを行ってΔωを求め、かつχスキャンを行ってΔχを求める、という手順を繰り返していた。
　これに対して、本実施形態に係るＸ線回折データ処理装置では、２θ／θスキャンのみを行えば、ロッキングカーブを作成する過程でΔωとΔχも求められるので、オフセット量を迅速に評価することが可能となる。
　図１０－Ａ１～図１０－Ｃ２は対象領域設定部の受光スリット機能を説明するための図である。
　対象領域設定部２２１は、ピーク位置を囲む対象領域２０の走査角度２θの方向に対応する幅を任意に調整する受光スリット機能を有している。
　図５Ｂに示すように、基準検出点Ｐ０（図の位置Ｐ２）を中心とする扇形に設定した対象領域２０の幅ΔＡを増減することは、走査角度２θ方向の幅を増減することに相当する。そして、二次元検出データの二次元画像に設定した対象領域２０は、Ｘ線回折装置１００において二次元Ｘ線検出器１３０の前方に配置される受光スリットと同様に、Ｘ線強度を算出する対象となるＸ線を制限する機能を有しており、当該対象領域２０の幅ΔＡを増減することは、すなわち受光スリットの幅を増減することと同じ作用効果を奏する。
　例えば、図１０－Ａ１に示すように、対象領域２０を広い幅ΔＡ１に設定した場合には、図１０－Ａ２に示すような分解能が低いロッキングカーブプロファイルが作成される。そして、図１０－Ｂ１に示すように、対象領域２０を狭い幅ΔＡ２に設定すると、図１０－Ｂ２に示すように分解能が向上したロッキングカーブプロファイルが作成される。図１０－Ｃ１に示すように、対象領域２０をさらに狭い幅ΔＡ３に設定すると、図１０－Ｃ２に示すようにいっそう分解能が向上したロッキングカーブプロファイルを作成することができる。
　このように、試料Ｓから反射してくる回折Ｘ線Ｘｂを含む範囲内で対象領域２０の幅を狭めることで、受光スリットの幅を狭めたと同等の高い分解能を得ることができる。
　なお、対象領域２０の長さΔＢ（走査角度２θ方向の幅と直交する方向に対応する長さ）を任意に調整することで、受光縦制限スリットと同じ機能を奏することもできる。
〔ロッキングカーブプロファイル作成方法〕
　次に、図１１を参照して、ロッキングカーブプロファイルの作成方法について説明する。
　まず、図２に示した制御部１０１がＸ線回折装置１００の各構成部を制御して、試料Ｓに対し、入射Ｘ線Ｘａの入射角度θと二次元Ｘ線検出器１３０を配置する角度方向２θとを走査し、複数の走査角度２θ／θで各々回折Ｘ線Ｘｂの二次元検出データを取得する。それら回折Ｘ線Ｘｂの二次元検出データは、二次元Ｘ線検出器１３０から出力され、二次元Ｘ線検出器１３０の検出面に対応する二次元画像データに変換して、Ｘ線回折データ処理装置２００の記憶部２０２に記憶される（ステップＳ１）。
　本実施形態のロッキングカーブプロファイル作成方法では、軸立て調整を行うことなく、複数の走査角度２θ／θで次々に回折Ｘ線Ｘｂの二次元検出データを取得していくことができるので、当該二次元検出データの取得に要する測定時間を大幅に短縮することができる。
　Ｘ線回折データ処理装置２００は、専用のＸ線回折データ処理プログラムに基づいて、次の手順でロッキングカーブプロファイルの作成処理を実行する。
　まず、ピーク二次元検出データ抽出部２１１が、複数の走査角度２θ／θで取得した回折Ｘ線Ｘｂの二次元検出データを記憶部２０２から読み出し、各二次元検出データについて各々の当該データに記録されているＸ線の合計強度（合計Ｘ線強度）を算出する。そして、各二次元検出データの合計Ｘ線強度をそれぞれ比較して、合計Ｘ線強度が最大となる二次元検出データをピーク二次元検出データとして抽出する（ステップＳ２）。
　図４に示す例では、データＮｏ．３２０の二次元検出データが、二次元画像の全領域に記録された合計Ｘ線強度が最大であるため、このデータＮｏ．３２０の二次元検出データがピーク二次元検出データとして抽出される。
　次に、ピーク位置特定部２１２が、ピーク二次元検出データから、Ｘ線強度が最大となる位置（ピーク位置）を特定する（ステップＳ３）。本実施形態では、既述したように、ピーク二次元検出データの二次元画像に記録されたピーク位置（Ｘ線像１０が記憶された位置）を、基準検出点Ｐ０との間のオフセット量ΔωとΔχとで特定している（図８参照）。
　続いて、対象領域設定部２２１が、キーボード等の入力装置を介して入力されるオペレータからの指示情報に基づいて、ピーク位置を囲むように任意の大きさの対象領域２０を設定する（図５Ｂ参照、ステップＳ４）。
　そして、プロファイル生成部２２２が、複数の走査角度２θ／θで得られた回折Ｘ線Ｘｂの各二次元検出データ毎に、対象領域２０に対応する領域内のＸ線強度を積算し、これら各二次元検出データ毎に積算したＸ線強度に基づき、ロッキングカーブプロファイルを作成する（図９参照、ステップＳ５）。このときの具体的な処理は既述したとおりであり、測定時の走査角度２θ／θにオフセット量Δωを加味して、（２θ／θ）±Δωを二次元検出データの走査角度とする。
〔試料の反り評価用データ処理部〕
　次に、図３に示した試料の反り評価用データ処理部２３０について、図１２Ａ～図１３Ｂを参照して説明する。
　試料の反り評価用データ処理部２３０は、ピークシフト量算出部２３１、曲率半径算出部２３２の各機能部を含んでいる（図３参照）。
　図１２Ａに示すように、オペレータは、薄膜基板試料Ｓの表面に直線状に複数の測定点Ｘ１～Ｘ９を設定し、これら複数の測定点についてロッキングカーブ測定を実行する。
　測定点についてのロッキングカーブ測定により取得された各走査角度２θ／θ毎の二次元検出データは、記憶部２０２に記憶される。さらに、それら二次元検出データから、ピーク二次元検出データ抽出部２１１が、Ｘ線強度が最大となる回折Ｘ線Ｘｂの二次元検出データ（ピーク二次元検出データ）を抽出する。
　ピークシフト量算出部２３１は、各測定点Ｘ１～Ｘ９について取得したピーク二次元検出データの走査角度２θ／θを対比して、走査角度２θ／θのシフト量を求める。
　すなわち、薄膜基板試料Ｓに反りが生じていると、例えば図１２Ｂに示すように、結晶格子面Ｓａに傾きが生じ、回折Ｘ線Ｘｂが現れる角度方向が変化する。
　そのため、ピーク二次元検出データの走査角度２θ／θが、結晶格子面Ｓａの傾き（すなわち、反りの角度）に応じてシフトしていく。
　ピークシフト量算出部２３１は、各測定点Ｘ１～Ｘ９におけるピーク二次元検出データの走査角度２θ／θ（以下、ピーク角度と省略することもある）を対比して、そのシフト量を算出する。
　図１３Ａは各測定点についての回折Ｘ線Ｘｂ強度のピーク値を、ピーク角度に沿って並べて表示したグラフの例であり、図１３Ｂはピーク角度と各測定点の位置との関係を表示したグラフの例である。
　薄膜基板試料Ｓに反りがあると、例えば図１３Ａに示すように、各測定点についての回折Ｘ線Ｘｂ強度のピーク値を示すピーク角度が横にシフトしていく。そして、例えば図１３Ｂに示すように、各測定点に対して、ピーク角度が直線的にシフトしていく。
　曲率半径算出部２３２は、ピークシフト量算出部２３１により求めたピーク角度のシフト量に基づき、薄膜基板試料Ｓの結晶格子面の曲率半径を算出する。具体的には、図１３Ｂのグラフに表示された直線の傾き（ｂ／ａ）から薄膜基板試料Ｓの結晶格子面の曲率半径を求めることができる。
〔試料高さ調整用データ処理部と試料台制御部〕
　次に、図３に示した試料高さ調整用データ処理部２４０と、図２に示した制御部１０１の試料台制御部としての機能について説明する。
　図３に戻り、記憶部２０２には、Ｘ線回折装置１００において試料Ｓの表面を配置すべき基準高さ位置があらかじめ記憶されている。通常、この基準高さ位置は、ゴニオメータ１４０の回転中心の高さに設定される。さらに、記憶部２０２には、試料Ｓの表面が基準高さ位置にあるときのピーク二次元検出データのピーク位置があらかじめ記憶されている。
　オペレータは、ロッキングカーブ測定を実行する。
　ロッキングカーブ測定により取得された各走査角度２θ／θ毎の二次元検出データは、記憶部２０２に記憶される。さらに、それら二次元検出データから、ピーク二次元検出データ抽出部２１１が、Ｘ線強度が最大となる回折Ｘ線Ｘｂの二次元検出データ（ピーク二次元検出データ）を抽出する。続いて、ピーク位置特定部２１２が、ピーク二次元検出データにおけるＸ線強度が最大となる位置（ピーク位置）を特定する。
　図１４は、試料Ｓ高さの変化とピーク二次元検出データにおけるピーク位置の移動量との関係を示す模式図である。
　ロッキングカーブ測定時の試料Ｓの表面高さが、例えば図１４のＨ１であり、ロッキングカーブ測定により取得されたピーク二次元検出データのピーク位置が、二次元Ｘ線検出器１３０の検出面上ではＰ１の位置にあるものとする。
　一方、基準高さ位置が例えば図１４のＨ０であり、試料Ｓの表面がこの基準高さ位置Ｈ０にあるときのピーク二次元検出データのピーク位置が、二次元Ｘ線検出器１３０の検出面上ではＰ０の位置にあるものとする。
　図３に示すように、Ｘ線回折データ処理装置２００の試料高さ調整用データ処理部２４０は、ピーク位置オフセット量算出部２４１、高さずれ量算出部２４２の各機能部を含んでいる。
　ピーク位置オフセット量算出部２４１は、試料Ｓの表面がこの基準高さ位置Ｈ０にあるときのピーク二次元検出データのピーク位置ｄ０に対して、ロッキングカーブ測定により取得したピーク二次元検出データのピーク位置ｄ１のオフセット量Ｄを求める。
　図１４において、試料Ｓの表面に対する入射Ｘ線Ｘａの入射角角度θ１と、試料Ｓの表面に対する回折Ｘ線Ｘｂの回折角度θ２と、上記オフセット量Ｄがわかれば、基準高さ位置Ｈ０に対してロッキングカーブ測定時の試料Ｓの表面高さＨ１がどれだけずれているか、そのずれ量（高さずれ量）Ｚを次式（１）から算出できる。この演算処理は、高さずれ量算出部２４２により実行される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　図２に示した制御部１０１は、試料台１１０の高さを制御する試料台制御部としても機能する。
　すなわち、制御部１０１は、高さずれ量算出部２４２が算出した高さずれ量Ｚに基づき、試料Ｓの表面高さが基準高さになるように移動調整する。
　高さずれ量Ｚは、ピーク位置のオフセット量Ｄから算出することができたので、制御部１０１は、ピーク二次元検出データについてのピーク位置に基づき、試料台１１０の高さを調整したことになる。
　なお、本発明は上述した実施形態に限定されるものではない。
　上述した実施形態では、薄膜基板を試料Ｓとして、ロッキングカーブ測定により薄膜の組成や膜厚等を分析するためのＸ線分析装置に本発明を適用した構成例について説明したが、本発明の用途はこれに限定されるものではないことは勿論である。
　例えば、薄膜基板試料Ｓ以外のＸ線分析にも本発明は適用することができる。また、ピーク二次元検出データについて特定したピーク位置の位置情報を利用してデータ処理を実行する請求項１の発明や、試料Ｓの反りの評価に関する請求項６の発明や、さらに試料Ｓの高さ調整に関する請求項８の発明は、いずれもロッキングカーブ測定以外の測定を実施するＸ線分析装置にも適用することができる。

Claims (10)

  1. 　試料の表面上に設定した測定点に、入射角度θの方向から入射Ｘ線を照射するとともに、前記入射角度θの方向に対して２θの角度方向に二次元Ｘ線検出器を配置し、前記試料で回折した回折Ｘ線を前記二次元Ｘ線検出器により検出するＸ線分析装置を用いて、前記入射Ｘ線の入射角度θと前記Ｘ線検出器を配置する角度方向２θとを走査し、複数の走査角度２θ／θで得られた回折Ｘ線の二次元検出データ、を処理するためのＸ線回折データ処理装置であって、
    　前記複数の走査角度２θ／θで得られた回折Ｘ線の二次元検出データから、Ｘ線強度が最大となる回折Ｘ線の二次元検出データ（ピーク二次元検出データ）を抽出するピーク二次元検出データ抽出部と、
    　前記ピーク二次元検出データから、Ｘ線強度が最大となる位置（ピーク位置）を特定するピーク位置特定部と、
    　前記ピーク二次元検出データについて特定した前記ピーク位置の位置情報を利用してデータ処理を実行するデータ処理部と、
    　を備えたことを特徴とするＸ線回折データ処理装置。
  2. 　前記データ処理部は、
    　前記ピーク位置を囲む対象領域を設定する対象領域設定部と、
    　前記複数の走査角度２θ／θで得られた回折Ｘ線の各二次元検出データ毎に、前記対象領域に対応する領域内のＸ線強度を積算し、これら各二次元検出データ毎に積算したＸ線強度に基づき、ロッキングカーブプロファイルを作成するプロファイル生成部と、
    　を含むことを特徴とする請求項１に記載のＸ線回折データ処理装置。
  3. 　前記二次元Ｘ線検出器は、回折Ｘ線を検出するための検出面を有するとともに、当該検出面に基準検出点があらかじめ設定してあり、対称反射の試料の表面に入射角度θの方向から入射Ｘ線を照射したとき、当該試料の表面から回折角度２θの方向に現れる回折Ｘ線の光軸が、前記基準検出点に入射するように配置され、
    　前記ピーク位置特定部は、前記ピーク二次元検出データに記録された前記ピーク位置と前記基準検出点との間のオフセット量を求める構成であることを特徴とする請求項１に記載のＸ線回折データ処理装置。
  4. 　前記ピーク位置特定部は、次のΔωとΔχとを、前記ピーク位置と前記基準検出点との間のオフセット量として求める構成であることを特徴とする請求項３に記載のＸ線回折データ処理装置。
    　Δω：２θ／θ走査に伴う前記基準検出点の軌跡ωに沿ったオフセット量
    　Δχ：走査角度２θ／θ＝０°での前記基準検出点を中心とする円弧軌道χに沿ったオフセット量
  5. 　前記対象領域設定部は、前記ピーク位置を囲む対象領域の前記２θの角度方向に対応する幅を任意に調整する機能を有することを特徴とする請求項２に記載のＸ線回折データ処理装置。
  6. 　前記データ処理部は、
    　平板状の前記試料を対象として、当該試料の表面に設定した直線上の複数の測定点について取得した前記ピーク二次元検出データの前記走査角度２θ／θを対比して当該走査角度２θ／θのシフト量を求めるピークシフト量算出部と、
    　前記ピークシフト量算出部により求めた前記走査角度２θ／θのシフト量に基づき、前記試料の結晶格子面の曲率半径を算出する曲率半径算出部と、
    　を含むことを特徴とする請求項１に記載のＸ線回折データ処理装置。
  7. 　試料の表面上に設定した測定点に、入射角度θの方向から入射Ｘ線を照射するとともに、前記入射角度θの方向に対して２θの角度方向に二次元Ｘ線検出器を配置し、前記試料で回折した回折Ｘ線を前記二次元Ｘ線検出器により検出するＸ線分析装置において
    　請求項１～６のいずれか一項に記載したＸ線回折データ処理装置を備えたことを特徴とするＸ線分析装置。
  8. 　前記試料を載置するための昇降自在な試料台と、
    　少なくとも前記試料台の高さを制御する機能を有する試料台制御部と、を備え、
    　前記試料台制御部は、前記ピーク二次元検出データについての前記ピーク位置に基づき、前記試料台の高さを調整する構成であることを特徴とする請求項７に記載のＸ線分析装置。
  9. 　試料の表面上に設定した測定点に、入射角度θの方向から入射Ｘ線を照射するとともに、前記入射角度θの方向に対して２θの角度方向に二次元Ｘ線検出器を配置し、前記試料で回折した回折Ｘ線を前記二次元Ｘ線検出器により検出するＸ線分析装置において、
    　前記入射Ｘ線の入射角度θと前記Ｘ線検出器を配置する角度方向２θとを走査し、複数の走査角度２θ／θで得られた回折Ｘ線の二次元検出データを処理するためのＸ線回折データ処理装置により実行されるＸ線回折データ処理方法であって、
    　前記複数の走査角度２θ／θで得られた回折Ｘ線の二次元検出データから、Ｘ線強度が最大となる回折Ｘ線の二次元検出データ（ピーク二次元検出データ）を抽出するピーク二次元検出データ抽出ステップと、
    　前記ピーク二次元検出データから、Ｘ線強度が最大となる位置（ピーク位置）を特定するピーク位置特定ステップと、
    　前記ピーク二次元検出データについて特定した前記ピーク位置の位置情報を利用してデータ処理を実行するデータ処理ステップと、
    　を含むことを特徴とするＸ線回折データ処理方法。
  10. 　試料の表面上に設定した測定点に、入射角度θの方向から入射Ｘ線を照射するとともに、前記入射角度θの方向に対して２θの角度方向に二次元Ｘ線検出器を配置し、前記試料で回折した回折Ｘ線を前記二次元Ｘ線検出器により検出するＸ線分析装置において、
    　前記入射Ｘ線の入射角度θと前記Ｘ線検出器を配置する角度方向２θとを走査し、複数の走査角度２θ／θで得られた回折Ｘ線の二次元検出データを処理するためのＸ線回折データ処理装置が実行するＸ線回折データ処理プログラムであって、
    　前記複数の走査角度２θ／θで得られた回折Ｘ線の二次元検出データから、Ｘ線強度が最大となる回折Ｘ線の二次元検出データ（ピーク二次元検出データ）を抽出するピーク二次元検出データ抽出ステップと、
    　前記ピーク二次元検出データから、Ｘ線強度が最大となる位置（ピーク位置）を特定するピーク位置特定ステップと、
    　前記ピーク二次元検出データについて特定した前記ピーク位置の位置情報を利用してデータ処理を実行するデータ処理ステップと、
    　を含むことを特徴とするＸ線回折データ処理プログラム。
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011073957A (ja) * 2009-09-07 2011-04-14 Sumitomo Electric Ind Ltd Ｉｉｉ族窒化物結晶基板、エピ層付ｉｉｉ族窒化物結晶基板、ならびに半導体デバイスおよびその製造方法
JP2011108801A (ja) * 2009-11-17 2011-06-02 Ngk Insulators Ltd 加工変質層評価方法
JP2012112914A (ja) * 2010-11-29 2012-06-14 Hitachi Ltd Ｘ線撮像装置及びｘ線撮像方法
JP2013145188A (ja) * 2012-01-16 2013-07-25 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 粒子存在比率算出方法及び粒子結晶サイズ算出方法
WO2015152483A1 (ko) * 2014-04-02 2015-10-08 한국세라믹기술원 그래핀 레퍼런스 도출 방법, 이를 이용한 나노박막 분석 방법, x선 분석 장치 및 극 미세 두께를 갖는 그래핀에 대한 x선 분석방법
CN110767562A (zh) * 2019-09-23 2020-02-07 长江存储科技有限责任公司 薄膜物相含量的测量方法
JP2022126106A (ja) * 2021-02-18 2022-08-30 住友電気工業株式会社 Ｘ線回折による結晶構造分布の分析方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011073957A (ja) * 2009-09-07 2011-04-14 Sumitomo Electric Ind Ltd Ｉｉｉ族窒化物結晶基板、エピ層付ｉｉｉ族窒化物結晶基板、ならびに半導体デバイスおよびその製造方法
JP2011108801A (ja) * 2009-11-17 2011-06-02 Ngk Insulators Ltd 加工変質層評価方法
JP2012112914A (ja) * 2010-11-29 2012-06-14 Hitachi Ltd Ｘ線撮像装置及びｘ線撮像方法
JP2013145188A (ja) * 2012-01-16 2013-07-25 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 粒子存在比率算出方法及び粒子結晶サイズ算出方法
WO2015152483A1 (ko) * 2014-04-02 2015-10-08 한국세라믹기술원 그래핀 레퍼런스 도출 방법, 이를 이용한 나노박막 분석 방법, x선 분석 장치 및 극 미세 두께를 갖는 그래핀에 대한 x선 분석방법
CN110767562A (zh) * 2019-09-23 2020-02-07 长江存储科技有限责任公司 薄膜物相含量的测量方法
JP2022126106A (ja) * 2021-02-18 2022-08-30 住友電気工業株式会社 Ｘ線回折による結晶構造分布の分析方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CRYSTALLINITY EVALUATION GROUP: "Crystallinity evaluation", RIGAKU - SMARTLAB GUIDANCE HELP, 28 April 2009 (2009-04-28), XP093090908, Retrieved from the Internet <URL:http://www.cs.shinshu-u.ac.jp/~liu/cgi-bin/xrd/SmartLabGuidance/pdf/GENS_KHP2_00004_JPN.pdf> [retrieved on 20231012] *
INABA KATSUHIKO: "14p-1B-4, X-ray diffraction analysis of functional oxide thin films", 76TH JSAP AUTUMN MEETING, 13 September 2015 (2015-09-13), pages 100000001 - 120, XP093090897, Retrieved from the Internet <URL:https://www.jstage.jst.go.jp/article/jsapmeeting/2015.2/0/2015.2_219/_pdf/-char/ja> [retrieved on 20231012], DOI: 10.11470/jsapmeeting.2015.2_0_219 *
MIZUSAKI HIDEAKI: "Analysis Cases of Thin Film Materials Using a Multifunctional X-Ray Diffractometer", NAGANO PREFECTURAL TECHNOLOGY CENTER RESEARCH REPORT, no. 17, 1 March 2023 (2023-03-01), pages 92 - 97, XP093090918 *

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