CN110767562A

CN110767562A - 薄膜物相含量的测量方法

Info

Publication number: CN110767562A
Application number: CN201910900605.9A
Authority: CN
Inventors: 江佩; 周阳
Original assignee: Yangtze Memory Technologies Co Ltd
Current assignee: Yangtze Memory Technologies Co Ltd
Priority date: 2019-09-23
Filing date: 2019-09-23
Publication date: 2020-02-07
Anticipated expiration: 2039-09-23
Also published as: CN110767562B

Abstract

本公开提供了一种薄膜物相含量的测量方法，包括：制备已知厚度的待测薄膜和参考薄膜；测量所述待测薄膜的第一摇摆曲线；测量所述参考薄膜的第二摇摆曲线；根据所述第一摇摆曲线计算第一校正强度曲线；根据所述第二摇摆曲线计算第二校正强度曲线；以及根据所述第一校正强度曲线和所述第二校正强度曲线，获得所述待测薄膜相对于所述参考薄膜的物相含量。该测量方法根据待测薄膜参与布拉格衍射的晶面数量与参考薄膜参与布拉格衍射的晶面数量的关系，对薄膜中的物相含量进行量化。

Description

薄膜物相含量的测量方法

技术领域

本发明涉及X射线衍射技术领域，更具体地，涉及一种薄膜物相含量的测量方法。

背景技术

半导体器件的制造工艺包括多个薄膜制造步骤，例如，在形成金属布线的步骤包括沉积Al膜及对其图案化。现有的薄膜沉积工艺例如化学气相沉积(CVD)、物理气相沉积(PVD)已经可以通过工艺参数的控制，例如沉积温度和时间的控制，实现精确的厚度控制。然而，在不同工艺参数下沉积的薄膜晶体学特征仍然存在着明显的区别，对半导体器件的特性有很大的影响。例如，与非外延生长的金属膜相比，外延生长的金属膜具有更佳的覆盖性和更低的电阻率。

为了对薄膜晶体学特征进行量化，可以采用薄膜物相含量的测量方法，在薄膜中获得特定晶体学特征的相成分的含量。例如，薄膜中各组成相的相对含量。进一步地，在薄膜物相含量测量的基础上，可以对比不同工艺参数获得的薄膜的晶体学特征，进行工艺参数的优化，以提升所制造的半导体器件的特性。因此，在半导体器件的制造工艺中，对薄膜物相含量的测量至关重要。

虽然在现有技术中已经将X射线衍射分析用于测量薄膜厚度和应变，但还没有提供对物相含量进行定量分析的方法。这是因为X射线的衍射谱受到薄膜厚度、应变、晶体结构等多个因素的影响，进行物相含量测量存在着困难。

发明内容

为了解决上述现有技术存在的问题，本发明提供一种薄膜物相含量的测量方法，其中，在制备已知厚度的待测薄膜和参考薄膜之后，对二者的衍射强度进行面积校正，以及采用校正强度的积分强度比值来获得待测薄膜相对于参考薄膜的物相含量。

根据本发明的一方面，提供一种薄膜物相含量的测量方法，包括：制备已知厚度的待测薄膜和参考薄膜；测量所述待测薄膜的第一摇摆曲线；测量所述参考薄膜的第二摇摆曲线；根据所述第一摇摆曲线计算第一校正强度曲线；根据所述第二摇摆曲线计算第二校正强度曲线；以及根据所述第一校正强度曲线和所述第二校正强度曲线，获得所述待测薄膜相对于所述参考薄膜的物相含量。

优选地，所述物相含量是薄膜选定晶面相关的特定晶体学特征的相成分的含量。

优选地，在计算所述第一校正强度曲线和所述第二校正强度曲线的步骤中，对不同入射角下的衍射强度进行作用面积校正。

优选地，根据以下公式获得所述第一校正强度曲线和所述第二校正强度曲线中的至少一个：

P'(α)＝P(α)/IA (1)

其中，P(α)表示不同入射角下的测量衍射强度，P’(α)表示不同入射角下的校正衍射强度，IA表示面积校正因子，α表示入射角，α0表示布拉格角。

优选地，所述第一摇摆曲线和所述第二摇摆曲线分别是所述待测薄膜和所述参考薄膜在相同选定晶面相对应的布拉格条件下测量得到的摇摆曲线。

优选地，采用对称扫描以获得所述待测薄膜和所述参考薄膜各自的布拉格角。

优选地，计算物相含量的步骤包括：根据所述第一校正强度曲线和所述第二校正强度曲线，分别计算出所述待测薄膜的第一积分强度和所述参考薄膜的第二积分强度；以及根据所述第一积分强度与所述第二积分强度的比值，获得所述待测薄膜相对于所述参考薄膜的相对物相含量。

优选地，若所述待测薄膜和所述参考薄膜的厚度彼此不同，计算物相含量的步骤还包括：对所述第一积分强度与所述第二积分强度的比值进行厚度校正。

优选地，所述厚度校正的步骤包括：将所述待测薄膜的第一积分强度与所述参考薄膜的第二积分强度的比值，除以所述待测薄膜的第一厚度与所述参考薄膜的第二厚度的比值。

优选地，根据工艺控制获得所述待测薄膜和所述参考薄膜的厚度，或者采用独立的厚度测量方法获得所述待测薄膜和所述参考薄膜的厚度。

在本发明实施例的测量方法中，在制备已知厚度的待测薄膜和参考薄膜之后，对二者的衍射强度进行面积校正，以及采用校正强度的积分强度比值来测量物相含量。根据待测薄膜参与布拉格衍射的晶面数量与参考薄膜参与布拉格衍射的晶面数量的关系，对薄膜中的物相含量进行量化。该测量方法可以进一步用于薄膜制备的工艺参数，以控制薄膜中特定晶体学特征的物相含量，从而可以提高半导体器件制备工艺的稳定性和半导体器件的性能。

附图说明

通过以下参照附图对本发明实施例的描述，本发明的上述以及其他目的、特征和优点将更为清楚。

图1示出根据本发明实施例的待测薄膜的X射线衍射极图。

图2示出根据本发明实施例的参考薄膜的X射线衍射极图。

图3示出根据本发明实施例的X射线衍射的摇摆曲线测量装置的结构示意图。

图4示出根据本发明实施例的待测薄膜的X射线衍射的摇摆曲线。

图5示出根据本发明实施例的参考薄膜的X射线衍射的摇摆曲线。

图6示出根据本发明实施例的X射线衍射的作用面积示意图。

图7示出根据本发明实施例的薄膜物相含量的测量方法的流程图。

具体实施方式

以下将参照附图更详细地描述本发明。在各个附图中，相同的元件采用类似的附图标记来表示。为了清楚起见，附图中的各个部分没有按比例绘制。此外，在图中可能未示出某些公知的部分。

在下文中描述了本发明的许多特定的细节，例如器件的结构、材料、尺寸、处理工艺和技术，以便更清楚地理解本发明。但正如本领域的技术人员能够理解的那样，可以不按照这些特定的细节来实现本发明。

在本申请中，术语“物相”表示薄膜中具有特定的晶体学特征的相，对于同一化学成分的薄膜，外延薄膜与非外延薄膜也会表现出不同的晶体学特征，构成彼此不同的相。术语“物相含量”表示薄膜中具有特定的晶体学特征的相成分的含量。在本申请中，为了使得X射线的测量结果表征物相含量，将待测薄膜和参考薄膜制备成大致相同的厚度，或者采用工艺控制或其余测量手段，以去除待测薄膜和参考薄膜的厚度对X射线衍射的测量结果的影响。

下面，参照附图对本发明进行详细说明。

不论是外延生长的薄膜还是非外延生长的薄膜，在不同的物理区域中，薄膜中的原子按照一定规律在空间排列为晶格。晶格在几何上的对称性称为晶面，晶面取向不同则晶面间距不同。具有特定的入射角以及波长的X射线照射薄膜的晶面时，X射线被薄膜中的原子以晶面形式散射出去，并按照布拉格条件进行波干涉，波干涉包括同一晶面中多个晶格点之间的干涉以及多个晶面之间的干涉。当X射线照射到相邻两晶面之间的光程差等于X射线入射波长的整数倍时，薄膜的衍射线强度将加强，以形成集中的波峰(布拉格尖峰)，此时满足布拉格方程。

图1和图2分别示出根据本发明实施例的待测薄膜和参考薄膜的X射线衍射极图。在该实施例中，待测薄膜和参考薄膜例如分别为Al膜，采用X射线衍射分析的晶面是Al膜的(111)晶面。

对待测薄膜和参考薄膜的表面进行X射线照射，并通过X射线检测器检测X射线的衍射线，进而通过对称扫描法分别得到待测薄膜和参考薄膜的布拉格角。图1、图2示出的极图可以反映出待测薄膜和参考薄膜各自的物相分布情况，但无法定量给出薄膜中物相的含量。

待测薄膜形成在衬底上。通过X射线照射待测薄膜的表面得到X射线的衍射线，进一步通过对称扫描得到待测薄膜的第一布拉格角。通过X射线照射参考薄膜的表面得到X射线的衍射线，进一步通过对称扫描得到参考薄膜的第二布拉格角。其中，参考薄膜和待测薄膜中被X射线照射的晶面例如为同一晶面。图3示出根据本发明实施例的X射线衍射的摇摆曲线测量装置的结构示意图。

测试样本包括衬底以及形成于衬底101上的待测薄膜102。将样本放置在测量装置的承载平台上。在样本的待测薄膜102中选择目标晶面，针对所选择的目标晶面将X射线源11和X射线检测器12布置在按照待测薄膜102的布拉格角Theta所确定的样本表面的预定角度位置处，并将样本沿与剖面垂直的中心轴以不同摆动角度φ进行摆动，以使得X射线照射至样本中待测薄膜102表面的入射角α变化，该摆动角度φ例如通过测量装置上的调节装置设置。该X射线的入射角α随摆动角度φ的变化而变化，使得X射线照射在待测薄膜102表面的入射角以布拉格角为中心在一定范围内摆动。接着用来自X射线源11发射的X射线照射待测薄膜102表面，并且由X射线检测器12检测从待测薄膜反射的X射线的衍射线的反射角和衍射强度。基于X射线检测器12检测在不同入射角下的X射线的衍射线的多个衍射强度以获得摇摆曲线。

在该实施例中，待测薄膜和参考薄膜例如分别为Al膜，采用X射线衍射分析的晶面是Al膜的(111)晶面，待测薄膜的布拉格条件下的2Theta＝38.5°，参考薄膜的布拉格条件下的2Theta＝38.6°。

如图4所示，为待测薄膜102的表面在不同的入射角α1的X射线照射下，得到的第一摇摆曲线。每个不同的入射角α1对应一个衍射强度P。第一摇摆曲线表征入射角与衍射强度之间的对应关系。其中第一摇摆曲线中，衍射线最强波峰与波谷之间的入射角度相差约3.4°。

如图5所示，为参考薄膜的表面在不同的入射角α2的X射线照射下，得到的第二摇摆曲线。每个不同的入射角α2对应一个衍射强度P。第二摇摆曲线表征入射角与衍射强度之间的对应关系。其中第二摇摆曲线中仅出现一个波峰。

图6示出根据本发明实施例的X射线衍射的作用面积示意图。

在测试样本的不同摆动角度下，X射线按照不同的入射角α入射到薄膜中。由于入射角不同，X射线照射在薄膜上参与到布拉格衍射的作用面积不同。例如，当入射角α不同时，参与到布拉格衍射的作用面积也不相同，由

决定，其中，d表示入射光宽度。

为了归一化不同入射角α下的作用面积差异，引入面积校正因子对各个入射角的衍射强度进行面积校正。经过面积校正的校正衍射强度表示为：

P'(α)＝P(α)/IA (1)

图7示出根据本发明实施例的薄膜物相含量的测量方法的流程图。在该实施例中，待测薄膜和参考薄膜例如分别为Al膜，采用X射线衍射分析的晶面是Al膜的(111)晶面。

在步骤S01中，在衬底上制备已知厚度的待测薄膜和参考薄膜。在现有的薄膜沉积工艺例如化学气相沉积(CVD)、物理气相沉积(PVD)中，已经可以通过工艺参数的控制，例如沉积温度和时间的控制，实现精确的厚度控制。在该实施例中，待测薄膜和参考薄膜的厚度相同。

在步骤S02中，对于待测薄膜，采用第一布拉格角Theta(例如，19.25°)，测量待待测薄膜的X射线衍射的第一摇摆曲线。

针对所选择的目标晶面将X射线源11和X射线检测器12布置在基于样本的待测薄膜的第一布拉格角所确定的样本表面的角度位置处，并将样本沿与剖面垂直的中心轴以不同摆动角度φ进行转动，以使得X射线照射至样本中待测薄膜102表面的入射角α1变化。该X射线的入射角α1随摆动角度φ的变化而变化，使得X射线照射在待测薄膜表面的入射角以布拉格角为中心在一定范围内摆动。接着用来自X射线源11发射的X射线照射待测薄膜表面，并由X射线检测器12检测从待测薄膜反射的X射线的衍射线的反射角和衍射强度。并基于X射线检测器12检测在不同入射角照射下的X射线的衍射线的多个衍射强度以获得第一摇摆曲线。

在步骤S03中，对于参考薄膜，采用第二布拉格角Theta(例如，19.3°)，测量参考薄膜的X射线衍射的第二摇摆曲线。

针对所选择的目标晶面将X射线源11和X射线检测器12布置在基于样本的参考薄膜的第二布拉格角所确定的样本表面的角度位置处，并将样本沿与剖面垂直的中心轴以不同摆动角度φ进行转动，以使得X射线照射至样本中参考薄膜表面的入射角α2变化。该X射线的入射角α2随摆动角度φ的变化而变化，使得X射线照射在参考薄膜表面的入射角以布拉格角为中心在一定范围内摆动。接着用来自X射线源11发射的X射线照射参考薄膜表面，并由X射线检测器12检测从待测薄膜反射的X射线的衍射线的反射角和衍射强度。并基于X射线检测器12检测在不同入射角照射下的X射线的衍射线的多个衍射强度以获得第二摇摆曲线。

在步骤S04中，根据第一摇摆曲线计算待测薄膜的第一校正强度。

在测试样本的不同摆动角度下，X射线按照不同的入射角α1入射到待测薄膜中。由于入射角不同，X射线照射在薄膜上参与到布拉格衍射的作用面积不同。根据上述的公式(1)和(2)，计算出不同入射角α1的校正衍射强度P’(α1)，以归一化不同入射角α1下的作用面积差异。

在步骤S05中，根据第二摇摆曲线计算参考薄膜的第二校正强度。

在测试样本的不同摆动角度下，X射线按照不同的入射角α2入射到参考薄膜中。由于入射角不同，X射线照射在薄膜上参与到布拉格衍射的作用面积不同。根据上述的公式(1)和(2)，计算出不同入射角α1的校正衍射强度P’(α2)，以归一化不同入射角α2下的作用面积差异。

在步骤S06中，根据第一校正强度和第二校正强度，获得待测薄膜相对于参考薄膜的物相含量。

在该步骤中，基于归一化处理后的第一校正强度与第二校正强度，分别计算出待测薄膜的第一积分强度和参考薄膜的第二积分强度。该积分强度是在图4和5所示摇摆曲线的衍射峰的校正面积。进一步地，计算出第一积分强度与第二积分强度的比值，从而获得待测薄膜参与布拉格衍射的晶面数量是参考薄膜参与布拉格衍射的晶面数量的1/1.9，即，该待测薄膜的外延Al(111)物相的含量是参考薄膜的外延Al(111)物相的含量的1/1.9。

在该实施例的测量方法中，在制备已知厚度的待测薄膜和参考薄膜之后，对二者的衍射强度进行面积校正，以及采用校正强度的积分强度比值来测量物相相对含量。根据待测薄膜参与布拉格衍射的晶面数量与参考薄膜参与布拉格衍射的晶面数量的关系，对薄膜中的物相含量进行量化。该测量方法可以进一步用于调节薄膜制备的工艺参数，以控制薄膜中特定晶体学特征的物相含量，从而可以提高半导体器件制备工艺的稳定性和半导体器件的性能。

在上述的实施例中，采用工艺控制的方法获得厚度相同的待测薄膜和参考薄膜。在替代的实施例中，如果待测薄膜和参考薄膜的厚度不同，则可以根据工艺控制获得薄膜厚度，或者采用独立的厚度测量方法获得薄膜厚度，然后则采用已知厚度对后续测得的衍射强度进行厚度校正。进一步地，该替代的实施例还包括在计算物相含量的步骤中进行厚度校正，即，将待测薄膜的第一积分强度与参考薄膜的第二积分强度的比值，除以待测薄膜的第一厚度与参考薄膜的第二厚度的比值。

应当说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

依照本发明的实施例如上文所述，这些实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施例。显然，根据以上描述，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地利用本发明以及在本发明基础上的修改使用。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims

1.一种薄膜物相含量的测量方法，其中，包括：

制备已知厚度的待测薄膜和参考薄膜；

测量所述待测薄膜的第一摇摆曲线；

测量所述参考薄膜的第二摇摆曲线；

根据所述第一摇摆曲线计算第一校正强度曲线；

根据所述第二摇摆曲线计算第二校正强度曲线；以及

根据所述第一校正强度曲线和所述第二校正强度曲线，获得所述待测薄膜相对于所述参考薄膜的物相含量。

2.根据权利要求1所述的测量方法，其中，所述物相含量是薄膜选定晶面相关的特定晶体学特征的相成分的含量。

3.根据权利要求1所述的测量方法，其中，在计算所述第一校正强度曲线和所述第二校正强度曲线的步骤中，对不同入射角下的衍射强度进行作用面积校正。

4.根据权利要求3所述的测量方法，其中，根据以下公式获得所述第一校正强度曲线和所述第二校正强度曲线中的至少一个：

P'(α)＝P(α)/IA (1)

5.根据权利要求4所述的测量方法，其中，所述第一摇摆曲线和所述第二摇摆曲线分别是所述待测薄膜和所述参考薄膜在相同选定晶面相对应的布拉格条件下测量得到的摇摆曲线。

6.根据权利要求5所述的测量方法，其中，采用对称扫描以获得所述待测薄膜和所述参考薄膜各自的布拉格角。

7.根据权利要求1所述的测量方法，其中，计算物相含量的步骤包括：

根据所述第一校正强度曲线和所述第二校正强度曲线，分别计算出所述待测薄膜的第一积分强度和所述参考薄膜的第二积分强度；以及

根据所述第一积分强度与所述第二积分强度的比值，获得所述待测薄膜相对于所述参考薄膜的相对物相含量。

8.根据权利要求7所述的测量方法，其中，若所述待测薄膜和所述参考薄膜的厚度彼此不同，计算物相含量的步骤还包括：

对所述第一积分强度与所述第二积分强度的比值进行厚度校正。

9.根据权利要求8所述的测量方法，其中，所述厚度校正的步骤包括：

将所述待测薄膜的第一积分强度与所述参考薄膜的第二积分强度的比值，除以所述待测薄膜的第一厚度与所述参考薄膜的第二厚度的比值。

10.根据权利要求8所述的测量方法，其中，根据工艺控制获得所述待测薄膜和所述参考薄膜的厚度，或者采用独立的厚度测量方法获得所述待测薄膜和所述参考薄膜的厚度。