JP4681018B2 - 全反射蛍光ｘ線分析装置 - Google Patents

Description

本発明は、試料への１次Ｘ線の入射角度の設定を自動的に行う全反射蛍光Ｘ線分析装置に関する。

従来、全反射蛍光Ｘ線分析においては、図５に示すように、１次Ｘ線３を、試料台２に載置された試料１の表面１ａに、例えば０．０５度程度の微小な入射角度θ（図示と理解の容易のため、図２〜５においては微小な角度を誇張して表す）で入射させ、全反射したＸ線４を検出器６に入射させないように図面右方向へ逃がしつつ、試料１から発生した蛍光Ｘ線５の強度を検出器６で測定している。ここで、入射角度θは、０度よりも大きく全反射の臨界角よりも小さい範囲内で、分析においてＳ／Ｎ比が良好となるような適切な角度（以下、「適切な角度」という）である必要がある。この適切な角度の値は、あらかじめ求めておくことができ、試料１ごとに入射角度θを適切な角度に設定するため、例えば特許文献１に従来の技術として記載されている光学変位センサ法が用いられる。
特許第２９７８４６０号公報（段落０００４、０００５）

しかし、光学変位センサ法では、検出器と平行にレーザー変位計を設ける必要があり、装置の複雑化、大型化、コストアップを招いている。

本発明は前記従来の問題に鑑みてなされたもので、簡単な構成で試料への１次Ｘ線の入射角度の設定を自動的に行うことができる全反射蛍光Ｘ線分析装置を提供することを目的とする。

前記目的を達成するために、本発明は、載置された試料の回転および傾き調整が可能なステージを備え、試料表面の測定点に微小な入射角度で１次Ｘ線を入射させて、発生する蛍光Ｘ線の強度を測定する全反射蛍光Ｘ線分析装置であって、以下のような制御を行う制御手段を備えている。

制御手段は、まず、前記ステージによる回転の軸心上にある測定点に微小な入射角度で１次Ｘ線が入射するように、前記ステージの初期状態からの傾きを表すステージ角度を所定の第１ステージ角度に調整するとともに、試料の主成分元素からの蛍光Ｘ線である基準Ｘ線の強度を測定して第１測定強度として記憶する。次に、前記ステージにより試料を１８０度回転させ、前記基準Ｘ線の測定強度が前記第１測定強度と合致するようにステージ角度を調整して第２ステージ角度として記憶する。次に、前記第２ステージ角度から前記第１ステージ角度を減じて２で除した値を入射角度補正値として記憶する。次に、前記ステージによる試料の回転を元に戻し、所望の微小な入射角度に対応するステージ角度から前記入射角度補正値を減じた角度にステージ角度を調整することにより、入射角度を設定する。

本発明の全反射蛍光Ｘ線分析装置では、試料を１８０度回転させても、回転前と同じ強度の基準Ｘ線が測定されれば、試料表面への１次Ｘ線の入射角度も回転前と同じになっているという原理に基づいて、ステージによる回転の軸心とステージ表面の法線とのなす角度およびステージ表面と試料表面とのなす角度からなる、理想状態からのずれ角度を入射角度補正値として求め、入射角度の設定にあたり入射角度補正値を減じて補正するので、レーザー変位計が不要であり、簡単な構成で試料への１次Ｘ線の入射角度の設定を自動的に行うことができる。

以下、本発明の一実施形態の全反射蛍光Ｘ線分析装置について、図にしたがって説明する。この装置は、図１に示すように、載置された試料１の回転および傾き調整が可能なステージ１８を備え、Ｘ線管などのＸ線源１７から試料表面１ａの測定点（測定部位）に例えば０．０５度程度の微小な入射角度θ（図５）で１次Ｘ線３を入射させて、試料１から発生する蛍光Ｘ線５ｂの強度をＳＳＤなどの検出器６で測定し、測定強度に基づく付着量などの分析値を求める全反射蛍光Ｘ線分析装置である。試料１は、例えば、シリコンウェーハ、ガラス基板などで、汚染物質の付着量、成膜物質の付着量などが求められる。

図１に示すように、ステージ１８は、以下の試料台２、回転ステージ１１、ＸＹステージ１２、高さ調整手段１３およびスイベルステージ１４で構成される。まず、試料台２が、その下の回転ステージ（回転移動手段）１１に設置され、回転ステージ１１の軸心Ｑ（図２〜４）まわりに、載置された試料１とともに回転自在である。回転ステージ１１は、ＸＹステージ（平行移動手段）１２の上部１２ａに固定されている。

ここで、例えば図２に示すように、ステージ１８の回転の軸心Ｑとステージ１８の表面２ａの法線Ｐとのなす角度α、つまり回転ステージ１１の軸心Ｑと試料台２の表面２ａの法線Ｐとのなす角度αは０であるのが理想的だが、装置の機械的な精度に由来して実際にはわずかな値をもつ。なお、図２〜４においては、簡単のために、試料１、試料台２、１次Ｘ線３、基準Ｘ線５ａおよび回転ステージの軸心Ｑ以外の記載を省略している。

図１のＸＹステージ上部１２ａは、中部１２ｂに対して紙面垂直方向Ｙに移動自在に設置され、ＸＹステージ中部１２ｂは、その下のＸＹステージ下部１２ｃに対し、この図１の状態では紙面左右方向Ｘに移動自在に設置されている。ＸＹステージ下部１２ｃは、その下の高さ調整手段１３の上部１３ａに固定されている。すなわち、回転ステージ１１およびＸＹステージ１２の調整により、試料表面１ａの任意の位置に水平面内の任意の方向から１次Ｘ線３を照射させるよう試料台２を移動させることができる。ただし、本発明には平行移動手段は必須でないので、ＸＹステージ１２は備えなくてもよい。また、回転ステージ１１およびＸＹステージ１２に代えて、例えば特開平８−１６１０４９号公報に記載されている位置決め装置を用いてもよい。

高さ調整手段１３の上部１３ａは、下部１３ｂに対してこの図１の状態では軸Ｚ方向に移動自在に設置され、下部１３ｂは、その下のスイベルステージなどの入射角度調整手段１４の上部１４ａに固定されている。すなわち、高さ調整手段１３により、試料表面１ａの１次Ｘ線３に対する高さの調整ができる。

スイベルステージの上部１４ａは、下部１４ｂに対して試料表面１ａの測定点を中心とする円弧に沿って移動自在に設置され、下部１４ｂは、その下の床などに固定されている。すなわち、スイベルステージ１４により、ステージ１８の初期状態からの傾きを表す角度すなわちステージ角度を調整して、試料表面１ａへの１次Ｘ線３の入射角度θ（図５）を変化させることができる。なお、入射角度調整手段は、スイベルステージ１４に限らず、試料台２の１次Ｘ線３に対する傾斜角度を変化させる機構であればよく、試料台２を載せた長い板の端をジャッキで押し上げるような構造であってもよい。

さて、通常円板状である試料１は、その中心が試料台２の表面２ａの中心（回転ステージ１１による回転の軸心Ｑ上にある）に重なるように載置され、まず、試料表面１ａの中心にある測定点、つまり回転ステージ１１による回転の軸心Ｑ上にある測定点について入射角度の設定が行なわれ、その測定点でのステージ角度を基準として他の位置にある測定点での入射角度の設定が行われることが多い。

入射角度を設定する際には、従来の技術により高さ調整手段１３を用いて試料表面１ａのＸ線源１７に対する高さ調整を行った状態で、１次Ｘ線３が試料表面１ａにぴったり沿うようなステージ角度、つまり、実際の試料表面１ａへの１次Ｘ線３の入射角度θが０になるようなステージ角度が正確に既知であることが理想的である。しかし、そのようになるはずのステージ角度に調整しても、実際には試料表面１ａへの１次Ｘ線３の入射角度θは０にならず、したがって、そこから所望の微小な入射角度分だけ傾くようステージ角度を調整しても、実際の試料表面１ａへの１次Ｘ線３の入射角度θは、所望の微小な入射角度、つまり前述の適切な角度にはならない。

この原因は２つ考えられ、例えば図２に示したように、１つは、前述した回転ステージ１１の軸心Ｑと試料台２の表面２ａの法線Ｐとのなす角度αが０にならないことであり、もう１つは、試料１が完全には平坦でないために、ステージ表面２ａと試料表面１ａとのなす角度β、つまり試料台２の表面２ａと試料表面１ａとのなす角度βが０にならないことである。

これらの角度α、βからなる理想状態からのずれ角度を入射角度補正値として求め、入射角度の設定にあたり入射角度補正値を減じて補正すべく、本実施形態の装置は、プログラムによって以下の制御手段２４（図１）として機能するコンピュータを備えている。制御手段２４は、まず、図２に示すように、回転ステージ１１による回転の軸心Ｑ上にある測定点に微小な入射角度で例えばＷ−Ｌβ１線である１次Ｘ線３が入射するように、ステージ角度φm を所定の第１ステージ角度φm1に調整するとともに、試料１の主成分元素からの蛍光Ｘ線（例えば試料１がシリコンウェーハである場合にはＳｉ−Ｋα線）である基準Ｘ線５ａの強度を測定して第１測定強度Ｉ1 として記憶する。

ここで、ステージ角度φm は、スイベルステージ１４が機械的な初期状態にある場合の値を０とし、前記角度α、βがいずれも０の理想状態において試料表面１ａへの１次Ｘ線３の入射角度θが０になる場合の値をφ0 とする。また、所定の第１ステージ角度φm1は、φ0 に微小な角度を加えた値で、例えばφ0 ＋0.1 である。

実際には、前記角度α、βはいずれも０ではないので、ステージ角度φm を所定の第１ステージ角度φm1に調整しても、試料表面１ａへの１次Ｘ線３の入射角度θは、0.1 度にはならず、図２に示したように、θ1 ＝0.1 ＋α＋βとなる。回転ステージ１１の軸心Ｑと直角をなして、実際の入射角度θ1 を0.1 とα＋βとに分割している細線は、角度α、βがいずれも０の理想状態における試料表面１ａの傾きを示している。なお、図２において、試料台２の表面２ａの法線Ｐが回転ステージ１１の軸心Ｑに対して左（Ｘ線源のある側）に傾く場合にαを正の値とし、試料表面１ａが試料台２の表面２ａに対して左下がりに傾く場合にβを正の値としている。

次に、図２の状態から、回転ステージ１１により軸心Ｑまわりに試料台２とともに試料１を１８０度回転させて、図３の状態にする。このとき、試料表面１ａへの１次Ｘ線３の実際の入射角度θ2 は、θ2 ＝0.1 −（α＋β）となる（α、βは前述したように正の値としている）。回転ステージ１１の軸心Ｑと直角をなして、0.1 度の下端となっている細線は、角度α、βがいずれも０の理想状態における試料表面１ａの傾きを示している。

そして、図３の状態から、基準Ｘ線５ａの測定強度が前記第１測定強度Ｉ1 と合致するようにステージ角度を調整して図４の状態にし、そのステージ角度を第２ステージ角度φm2として記憶する。試料１を１８０度回転させた図４の状態においても、図２の場合と同じ強度Ｉ1 の基準Ｘ線５ａが測定されれば、試料１への１次Ｘ線３の侵入深さも図２の場合と同じになっており、つまり試料表面１ａへの１次Ｘ線３の入射角度θも図２の場合と同じになっているから、図４の状態における試料表面１ａへの１次Ｘ線３の実際の入射角度θは、図２の場合と同じθ1 になっている。

図３の入射角度θ2 の状態から図４の入射角度θ1 の状態にするには、試料１を左下がりになる向きにさらにθ1 −θ2 ＝２（α＋β）だけ傾けなければならないから、φm2−φm1＝２（α＋β）となる。ここで、α＋βは、回転ステージ１１の軸心Ｑと試料台２の表面２ａの法線Ｐとのなす角度αおよび試料台２の表面２ａと試料表面１ａとのなす角度βからなる、理想状態からのずれ角度である。そこで、第２ステージ角度φm2から第１ステージ角度φm1を減じて２で除した値α＋βを入射角度補正値Δφとして記憶する。

次に、回転ステージ１１による試料１の回転を元に戻し、つまり、回転ステージ１１により試料台２とともに試料１をいずれかの方向に１８０度もう一度回転させ、所望の微小な入射角度（前記適切な角度）に対応するステージ角度、例えばφ0 ＋0.05、から前記入射角度補正値Δφを減じた角度φ0 ＋0.05−Δφにステージ角度φm を調整することにより、入射角度θを正確に0.05度に設定できる。

なお、回転ステージ１１による試料１の回転を元に戻さずに、図４の状態から入射角度θを0.05度に設定するために、ステージ角度φm をφm2からφm2−Δφ−0.1 ＋0.05に調整することもできる。

以上のように、本実施形態の全反射蛍光Ｘ線分析装置では、試料１を１８０度回転させても、回転前と同じ強度Ｉ1 の基準Ｘ線５ａが測定されれば、試料表面１ａへの１次Ｘ線３の入射角度θも回転前と同じになっているという原理に基づいて、ステージ１８による回転の軸心Ｑとステージ表面２ａの法線Ｐとのなす角度αおよびステージ表面２ａと試料表面１ａとのなす角度βからなる、理想状態からのずれ角度α＋βを入射角度補正値Δφとして求め、入射角度θの設定にあたり入射角度補正値Δφを減じて補正するので、レーザー変位計が不要であり、簡単な構成で試料１への１次Ｘ線３の入射角度θの設定を自動的に行うことができる。

本発明の一実施形態の全反射蛍光Ｘ線分析装置を示す概略図である。 同装置による１次Ｘ線の入射角度の設定の一段階を示す図である。 図２の次の段階を示す図である。 図３の次の段階を示す図である。 全反射蛍光Ｘ線分析の原理を説明する図である。

符号の説明

１ 試料
１ａ 試料表面
３ １次Ｘ線
５ａ 基準Ｘ線
５ｂ 蛍光Ｘ線
１８ ステージ
２４ 制御手段
Ｑ ステージによる回転の軸心
θ 試料への１次Ｘ線の入射角度

Claims (1)

1. 載置された試料の回転および傾き調整が可能なステージを備え、試料表面の測定点に微小な入射角度で１次Ｘ線を入射させて、発生する蛍光Ｘ線の強度を測定する全反射蛍光Ｘ線分析装置であって、
   前記ステージによる回転の軸心上にある測定点に微小な入射角度で１次Ｘ線が入射するように、前記ステージの初期状態からの傾きを表すステージ角度を所定の第１ステージ角度に調整するとともに、試料の主成分元素からの蛍光Ｘ線である基準Ｘ線の強度を測定して第１測定強度として記憶し、
   前記ステージにより試料を１８０度回転させ、前記基準Ｘ線の測定強度が前記第１測定強度と合致するようにステージ角度を調整して第２ステージ角度として記憶し、
   前記第２ステージ角度から前記第１ステージ角度を減じて２で除した値を入射角度補正値として記憶し、
   前記ステージによる試料の回転を元に戻し、所望の微小な入射角度に対応するステージ角度から前記入射角度補正値を減じた角度にステージ角度を調整することにより、入射角度を設定する制御手段を備えた全反射蛍光Ｘ線分析装置。

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