JPH0387640A - 結晶性材料の原子配列・不整検出装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業状の利用分野〕 本発明は光通信用の多層膜固体阻止等から各種半等体固
体素子についての構成材料中の原子配列の不整，特にそ
の表面や界面での格子不整の検査・試験・調査・研究等
を主目的とし、それに関連した物性試験に関する装置で
ある。

〔従来の技術〕

従来の結晶格子内原子位置の変位又は欠落，積層欠陥・
転移の測定・試験・解折は被測定材料に放射線等と照射
し材料による照射線の反射、回折・透過による波動現象
との相互作用によりこれらを求めてきた。その際結晶格
子内における原子位置の測定については入射Ｘ線を試料
結晶に照射すると解折波が発生するが，その場合多斤の
解折条件の変化により関連する原子の種類・位置変化，
即ち不純物等による歪・種類によるＸ線波動場等の強度
に変化がある。ここでは入射線のコリメーションのため
の結晶コリメーター・平面波化を用いている。

この回折条件を満たしているとき被弾性散乱や吸収など
により異常変化の発生により入射線の波動場と結晶構成
原子との間の散乱特性によるコンプトン散乱・熱散乱や
螢光Ｘ線等に強度異常が測定される。

この測定は例えば１図の如く行われている。

平行配置の２結晶ディフラクトメーターを組み込んだ装
置で，第２結晶は試料結晶でコレをブラグ角近傍で微少
回転させるから解折Ｘ線強度と第２結晶表面から垂直に
放射される螢光Ｘ線等とその解折器で構成されている。

螢光Ｘ線等の強度は原子位置におけるＸ線の波動場の強
さに比例し，強度変化が結晶中に生ずるＸ線の定在波と
原子面間の相対的な位置関係にもとづいている。

格子面間隔と同じ周期をもつ定在波は微少回転によって
変化し，全反射領域の上端と下端の格子面上にそれぞれ
腹と節がくる。そして原子位置における波動場の強度が
微少回転により変化が示されることで原子位置が示され
る。しかしプロファイルは表面層に格子歪がある場合に
は回折強度曲線が殆んど変化しない場合でも影響される
。

第２図は格子面ａａ′間内の位置ａ，ｂ，ｃ，ｄに原子
が存在する場合の定在波により発生したＸ線定在波強度
の回折角から微少ずれによる強度変化であり。これらと
の比較により２原子が格子面間のどの位置にあるかとい
うことが解折出来る。

但しそのａでの存在の割合が低下すれば（コヒーレント
率）２図のａ１のごとく変化しコヒーレントリツ（０％
）の場合にはロッキング曲線Ａと同じプロファイルにな
り、コヒーレント率１００％ではａのごときプロファイ
ルとなる。

これらの事項より格子面間隔内での不純物位置が測定さ
れる。

〔発明が解決しようとする課題〕

本発明の目的は格子面内の不純物の位置のみでなく結晶
格子の不整，点欠陥，積層欠陥，転位等の格子変形効果
の点に発展させ，これらを解決するための結晶格子の不
整のキャラクタリゼーションを提供することにある。

４、発明の構成 〔発明の特徴と従来技術との差異〕 本発明は結晶格子の変形，これらの一連の多数の格子の
変形状態，即ち格子欠陥・積層欠陥・転位等を推測する
ことを最も主要な特徴とする。従来の技術が不純物原子
の結晶格子内の位置決定に使用するに留まるが，結晶性
の評価が可能にしたことで本質的に異なる。

従来格子欠陥又は不純物原子による格子不整の測定はＸ
線による場合では反射回折線によるシュルッ法，ベルグ
・バレット法，回折線拡がりによる方法である。透過回
折線による方法についてはベルグ・バレット法，回折線
拡がりによる方法，ラング法等があり，電子線を使用し
た場合については反射型と透過型がある。

例えば透過型ベルプ・バレット法では線状Ｘ線源よりの
平行Ｘ線ビームを使用し結晶の中を大きく照射出来るの
で一回の露出で可能である。しかし特性Ｘ線のＫｄ１，
Ｋｄ２線の分離が不十分で分解能は悪いが，ラング法で
はＫｄ１、Ｋｄ２のうちＫｄ２の遮断と，Ｘ線源を微少
焦点とする事で高分解能が得られる。又試料内での格子
不整をブラグ角位置からの偏奇としてのカーブとして求
め，格子不整の程度をカーブの変形から推測している。

これらの方法で結晶内の３次元的に分布する転位を回折
像としてのプロジェクション・トポグラフとして得られ
る。

波動を電子線で測定した場合は同様な結果が得られる。

このような測定では不純物原子也歪による格子不整，転
位，格子欠陥・積層欠陥等を照射される試料と波動との
相互作用の結果としての回折像のコントラストの変化と
して記録し，解説することで求めている。

定在波による場合は格子不整を生ずる原子の位置・格子
内の占有位置を同定する。

〔実施例〕

しかるに本発明の装置は［１］試料に照射する面積を極
限させるため複数のスリットとマスク又はコリメーター
によりてＸ線検出器の検出能を相対的に極力少さい照射
面積即ちスポット状にする。［２］スポット状放射線を
試料にステップ状に照射して走査し，その１ステップ毎
にそれぞれの測定を行う。［３］測定は複数個の単色器
で単色化させた放射線を試料結晶に照射し，（１）その
反射回折線を検出器にロッキング曲線の記憶をする，（
２）また同時に発生する定在波を検出する検出器，不純
物・不整格子部分の原子位置決定，（３）照射放線上の
試料の透過波については透過回折像として記憶し，また
厚さ方向に対しての部分的回折像は厚さ方向に沿りて厚
さ間隔でステップ走査する断層撮影法により数個の回折
像を記録する。

即ち，透過ランプ写真ランプ写真であり，断層写真によ
り深さによる格子不整と不純物分布との関係，それらの
ロッキング曲線との関与が複合的に関係づけられる。更
に試料を少角範囲振動させ，その不純物原子の空間的拡
がり変動歪等による影響を求め，これをステレオ投影に
よる極点図にその強度分布を示す。

これと振動による非対称反射による放射線の試料への侵
入深さの変化によるロッキング曲線の格子不整が示され
る。試料へ照射したスポットをステップ状にスイープし
てある面積について求めて，従来のラング写真との比較
により，その状況を格子不整としての転移積層欠陥・不
純物の格子内位置を詳細に求めることが出来ると共に新
しい観点と考案が可能である。

以上の事は１個の反射筒についての測定であるが，これ
を同一面の異なる角度での例えば（１００）については
（００１），（０１０），（１００）面等についてそれ
ぞれ求めてゆく。

次にＸ線検出器を対に設置して，それぞれ対称とする点
のＸ線回折角度を精密に読みとれば精密格子定数が求め
られる。

これらの事項をより単色化したＸ線等を試料に照射させ
て， （１）格子定数ａ，ｂ，ｃ等が求められるとともに偏差
の分布，即ちロッキング曲線が求められる。またこれら
を結晶方位による偏奇量を極点図に示して歪み量との関
係が示される。

この際に試料への入射線と回折線を対称の場合のみなら
ず，非対称入射により侵入深さの変化から表層部の格子
不整の状態が観測される。

（２）格子不整の主要る一因である，結晶格子内の不純
物の存在，格子配列に，回折波動が加わることによる定
在波の発生による格子不整原子の螢光Ｘ線等による量と
方位分布の極点図表時によって示される。

（３）照射されたＸ線等による試料は回折波動の透過に
よるトポグラフ像のコントラストより欠陥・転位像が観
測され，その際スリット等によって透過部分を限定する
ことで深さ方向のトポグラフ像がもとめられ，格子不整
との関連が表される。

このように同時測定（１）〜（３）を複合的に構成する
ことで，格子定数測定の極点図化とその変動をベクトル
的に示すことで変化を立体的に示せると同時に，極点図
を各局所部分・マップ的に集積することで面積内と深さ
方向での変動が求められる。又ロッキング波形の影響か
ら測定附近の格子群の格子不整が推測される。

次に格子不整の原因としての格子位置からの偏奇した原
子，不純物原子の位置が格子内の位置としてとらえられ
，立体的構成と局所的な格子郡内での位置のずれを極点
図で範囲を示し，（１）との関連、原子の種類を示すこ
とで格子不整の実体が明確に求められる。（１）と同様
に，ある面積，深さ方向を集積することで全体の構成が
示される。

以上の格子定数変化と格子不整分子の位置ぎめの深さ依
存性と実際の試料とＸ線等も相互作用によるコントラス
ト発生と変化を記録した画像との対応によるコントラス
ト変化を詳細に解釈できる。これらの解折結果を基準と
して部分的測定により，例えばロッキング曲線から近似
的な格子不整等を推論する。

５、発明の効果 以上説明したように１個の放射線から多種類の測定をお
こなうものであるから，多面的に同一試料を関連した物
性情報がより適切に，正確・高精度で意味づけられたも
のが得られる。即ち格子不整としての積層欠陥，転位，
格子欠陥を格子の部分，部分の寸法変化と極点図上への
表示，部分の変化をベクトル的に集積する。

また格子不整の歪の原因となる原子位置の変位，これら
の量的表示を極点図上に示し，部分部分をそれぞれの極
点図形で示し，上述のものと重疊し、それらの変化を試
料材料とＸ線等の相互作用によるコントラストと対比す
ることで，ヘテロ構造，その界面，多層膜，基板中の格
子不整を明らかに出来，その機能する性能評価と向上の
資料となり十分に寄与する等有効である。

これらの評価は電気・電子的機能素子材料のみならず，
光学素子や構造材料等の微視的検討に有用である等，共
通した格子不整に関する各種の物性検討に有効に用いら
れる。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の技術による“結晶格子内・原子位置の測
定装置”概念図の１例で，第１−１図が主要配置図で線
源，分光用結晶，試料用結晶とＸ線検出器をしめし，出
力としてのロッキング曲線を示す。 第１−２図は試料結晶より発生するＸ線定在波による螢
光Ｘ線強度と試料微少回転の関係を示し，ａａ′は格子
面，ｂ，ｃ，ａが格子面間の途中位置を示す。 第２図は従来からの種主の“結晶不整測定装置”で，第
２−１図はシュルツ法（反射），第２−２図ベルグバレ
ット法（反射、透過），第２−３図は回折称拡がりによ
る方法（反射、透過）と第２−４図のラング法である。 第２−５図は電子線の場合を示す。 第３図は本発明装置の構成図と部分で，測定結果および
効果の説明等である。第３−１図は本発明装置の構成図
。第３−２図は試料内の断層撮影の説明と自動送り方法
，第３−３図は試料の各表面とその照射する区分分けを
示し，第３−４図は試料微少照射部の部分図で，第３−
５図は試料表面の回転と照射する表面の変化の様子を示
す。 第３−６，７図は試料の回転，微少部分照射による各表
面Ａ１０（００１），Ｂ１０（１００），Ｃ１０（０１
０）の極点図で示した格子不整・不純物分布とロッキン
グ曲線との関係，第３−８図はＸ線強度分布のＡ１０（
００１）極点図と応力ベクトル，強度分布の拡大部分で
あり，第３−９図は格子定数の差による界面に発生する
応力と極点図表示で，第３−１０図は模式的に示した元
素配列の不整と応力ベクトル分解の説明図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、Ｘ線を主とし、その他粒子線を含む線源からの波動
   装置等を■て被測定単結晶性試料に照射させる。 その際、試料内の特定結晶面での定在波発生に伴う螢光
   Ｘ線強度等による結晶格子内の原子配列の位置・不整が
   特定可能となる。その際の原子配列の不整による線・面
   状格子欠陥・不純物原子等による結晶変形効果を螢光Ｘ
   線強度分布・試料又は螢光Ｘ線検出器の相対的位置を平
   面内回転、また一定傾斜角をもつ平面内の強度を求め、
   集積して３次元的空間分布を求めることにより点状の位
   置関係を表示し、また反射回折面の測定を可能とする３
   次元空間螢光Ｘ線強度等を検出し、点・線・面等の立体
   的不整な原子配列の検出を可能とする特徴をもつ装置。