JPS63134942A - メツキ鋼板の表層皮膜の機器分析法 - Google Patents

メツキ鋼板の表層皮膜の機器分析法

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JPS63134942A
JPS63134942A JP61280780A JP28078086A JPS63134942A JP S63134942 A JPS63134942 A JP S63134942A JP 61280780 A JP61280780 A JP 61280780A JP 28078086 A JP28078086 A JP 28078086A JP S63134942 A JPS63134942 A JP S63134942A
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rays
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西藤 勝之
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野] 本梵明は、下地金属を含むメッキ被膜の付着量と組成を
X線回折法と蛍光X線法との組み合わせによりオンライ
ンで測定する方法に関する。 [従来の技術] 従来、メッキ鋼板のオンライン被膜分析は蛍光X線法が
一般的であった。しかし、Fe−1n合金メッキ鋼板の
ようにメッキ被膜が下地金属を含む場合、従来の蛍光X
線法ではF地からの蛍光X線とメッキ被膜からの蛍光X
線を区別で@ l、rいためメッキ被膜の付着量と組成
のいずれの測定も国難であった。 この問題を解決する方法として次の2つが提案されでい
る。 下地金属からの蛍光xI!2が′検出されない第1の測
定角(入射角及び出射角)と、下地金属からの蛍光xa
が検出される第2の測定角においてそれぞれ蛍光X線強
度を測定し、両側室(1に暴きメッキ被膜付着吊及び組
成を求める方法(特開昭58−223047目公報)。 Fe−In合金メッキ鋼板にdiいて、被膜による吸収
を利用して下地のα−Feの回折X線強度から付ttf
iを、そして被膜中の7相及びFe−Zn合金相のうち
から選ばれた1つ以上の相の回折X呻強度から組成を求
める方法(特開昭60−169553 号公報)。 [発明が解決しようとする問題点1 しかしながら、2つの測定角を用いた前記蛍光X線法は
第1の測定角が数度以内で測定距離変動の影響を受りや
づく、オンライン測定法としては不向きであった。 また、回Ijj X線による方法は、下地のα−Feの
回折X線強度はメッキのfjn吊ばかりでなくメッキ被
膜の組成や、成分、製造条件などにより異なる下地鋼板
の集合組織にも依存すること、合金相の組成、It’l
l造が、回じre−Zn合金メツ1°鋼板ぐあっても溶
融メッキ材と電気メツキ材とでは異なること、そして、
被膜中の各相に対する回折X線強度はメッキ被膜の合金
相組成やf=j着吊だ()でなく集合組織にも依存する
こと等の問題があった。 [問題点を解決するための手段1 本発明は、蛍光X線法によりメッキ被膜の組成を、そし
て×19回折法によりメツキイ1者吊を測定することに
よって前記の問題点を解決したものである。 すなわら、本発明は、2種の波長の特性X線で、メッキ
閘坂下地金属の同−面間隔、同一り位の格子面の回折X
線を測定する光学系を構成し、二系列に配置した検出器
の一つで発生ずる蛍光X線と一方の回折X線を検出し、
検出器の他方で発生ずる他方の回折X線を検出し、それ
らの信号を信号処理装置で処理して該メッキ鋼板の表層
皮膜の付着量と組成とを同時に分析することを特徴とす
るメッキ鋼板の表層皮膜の機器分析法に関するものであ
る。 メッキ鋼板の種類t、L問わないが、木yで明の/j法
はメッキ被膜が下地金属成分を含むものの分析に威力を
発揮する。 特性X線の2種の波長とそれらの測定角(入射角、出射
角)は、測定格子面が決まればブラッグの式により一方
が定まれば他方は自動的に定まる関係にある。波長は測
定誤差を少なくする点でいずれも測定角が10度以上と
覆ることが好ましい。 測定角(入射角及び出射角)の一方は少なくとも下地か
らの蛍光X線が検出される程度の大きさ、例えば20度
以上とする。2種の特性X線は2fIのX線管をそれぞ
れの光源としてもよく、また、同種のXB管から発せら
れる複数のX5または連続X線のなかから選択してもJ
、い。後者の場合にはX線管を1個としてこれを移動さ
せる。X線管は蛍光X線分析あるいはX線回折分析に通
常使用されているものから選択すればよい。2 +Iの
波長の特性X線は同一部位に照射させることはいうまで
もない。 [作m) 蛍光X線法ぐは測定角を大きくとると1・地からの蛍光
X線が検出され、蛍光X線強度は何首用と組成の関数と
なる。そこで、下地の回折X線強度を測定して付?!f
fiを求めれば蛍光X線強j!!から組成を求めること
がぐきる。これを利用して前記の問題点を解決する。づ
なわら、X線回折法では波長を長くすれば測定角をある
程ル大きくできるので、前述の蛍光X線法における測定
角が小さいことによる問題点を解決できる。この点に関
し、例えば、波長が2.29A (7)CrKoc線で
a −Fe(200)を測定する場合の入射角と出射角
の和は106.4度になる。また、蛍光X線強度はメッ
キ被膜の(=l l ffiと組成だ(〕に依存プるの
で前述の回折X線法にJ3ける溶融メッキ材と電気メッ
キ材とで異なる問題及び集合組織の影響の問題を解決で
きる。被膜の組成及び下地鋼板の床台組織の影響につい
ては2波長で同−面間隔同一方位の下地の格子面につい
てその回折X線強1哀を測足りることにより解決できる
。 本発明の方法の原即をFe−Zn合金メッキ鋼板を例と
して述べると、波長λノ、λ2でF地の1171−面間
隔の格子面の回折X線強度り、12は次式で表わされる
。 ε11εL :集合組織の影響 110、 12= :無方向性で付着量0の場合の波長
λL、λ2に対する回折X線強度 μ(λ、)、μ(λ2)二波長λ−1λ2のX線に対す
るメッキ被膜の質吊吸収係数 ρ:メッキ被膜の密度 t:メッキ被膜の厚み(ρ[が(=J [吊)θ4! 
、θ2B:波長λ3.λ2に対する測定格子面のブラッ
グ角 φ11φz :X線入射角 ψ1.ψ2 :回折X線出射角 上記のメッキ被膜の質量吸収係数は次式で表わされる。 μ (λ、)=W、、μpe(λ+ )+(I   W
Ee)  μm2.(λ、)(3)μ(λ2 )=’A
he71 Fe(λ2)+(I WF−μzr+(λz
)     (4)W(−e : l’eの1ffi分
率 μr−e (λ、)、μFe’ (λ2):波長λ−1
λ2のX線に対するFeのffi吊吸収係数 μ2.、(λ、)、μZ1.(λ2)二波長λI、λ2
のX線に対するInの質量吸収係数 また、ブラッグ式が成立り゛るから、 2d  sinθ+R=jl  λ I       
         (5)2c) sinθ211 =
Qλz(6)d:測定格子面の面間隔 n:1,2.・・・ なJ3、X線入射角φI 、φユと回折X線用04角ψ
I、ψ2の和はブラック角の21fl ’U−あるから
、φI+φ、−2θrn          (7)φ
よ◆ψ2=2θJRra) となる。 従来法は11  から4=141’(昂ρ[を求める方
法であるが、μ(λI)がWpeの関数であり、εlが
鋼種、板厚、測定角(φ1.ψ、)などに依存すること
を考えると、この方法はオンラインの測定には適さない
。 次に、φ、=ψ、=θll?、φえ=ψ□=θユBとし
てR=1+/lxをとるとこれは次式で表わされる。 φ、=ψ、=θ、n、φユ=ψニーθユバとずれば、同
一方位(試料面に平行)の格子面を測定することになり
、式(9)でεI・εユ となる。ずなわら集合[il
の影響を除くことができる。また、式(9)でμfe(
λz)/Sinθ)B −μxn (λJ )/sin
θ、1F!−μre(λI)/sinθ” + uxh
 (λ、 )/stnθzs”oとなるようにλl、λ
Lを選べばRはWr−eの影響つまり組成の影響を受け
ない。λl、λユが一定ならばRはfNJ着量ρtだけ
の関数となる。そこで、Rからメッキ付着吊を精度よく
求めることができる。 測定角については、測定面をα−Fe(200)としλ
r =2.29A(CrK、<線)、λx =1.79
^(CO(、を線)とすればθ1B=53.2°、θコ
/l = 38.7°となり、従来法より低角側の角度
を大きくできる。 上記の条件下ではh とRは次式で表わされる。 !−ε+ I+oeXI)((G8.8 %e−225
)−2ρt−10)     (1°)式(1°)、(
10°)においてρの中位はg/Cl11であり、tの
単位はμmである。 εl=εユとなるように測定角を選lυだときの、1、
/ε−110とρtとの関係を第7図にそしてR/(1
10/1や)とρtとの関係を第8図にそれぞれ示り。 図中、実線はWEeが0.1の場合をそして点線は0.
3の場合をそれぞれ表わしくいる。上記の測定角はφ1
=ψ、=θ、R=53.2°、φ2=ψえ=028= 
38.7’である。W reが0.1から0.3に変化
した検量線のずれはfNJ看帛40g/mf;J近で1
./ε、1.。 の場合3.5g/mであるのに対しR/(11a / 
12o)の場合には19/rdであり、Rの方が小さい
。 [実施例] 第1図に示すような装置を用いて[e−ハ)合金メッキ
鋼板のメッキ付illと組成の同時測定を行なった。 この装置はX線管1.2からメッキ鋼板3の表層面に波
長の異なる特性X線を照射し、表層面から出射された回
折X線をそれぞれ検出器4,7で検出するちのぐある。 各検出器4.7からの信号はそれぞれ増幅器5.εlで
増幅し、波^分析器6゜9を経由して信号処理装置10
で処理し
【Rを求める。4−5−6の系ではhをそして
7−8−9の系ではI2をそれぞれ測定するようになっ
ている。Feとlnの蛍光X線は6又は9のいずれかを
多重波^分析器にして測定を行なうようになっている。 多重波高分析器側の系の検出器にはエネルギー分解能の
優れた半】!9体検出器が好ましく用いられる。蛍光X
線を測定しない方の系の検出器の前にはフィルターをお
くか、あるいは蛍光X線を測定する方の系と同じ構成に
なっている。 X線管にはCr管とCo管を用い、下地の測定格子面に
はα−Fe(200)を選んだ。 測定結果を第2〜(5図に示す。図中、三角印はメッキ
被膜のFe含ず1率が137〜159%のちのについて
の測定結果を表わしくおり、四角中は24.6〜26.
3%のものについての測定結果を表わしている。 第2図はCrKべ線に対するα−Fe(200)の回1
バX線強度(1+ )とメッキ被膜のf’l ?t f
fiとの関係を示し、第3図はCoし線に対するα−F
e(200)の回折X線強度(12)とメッキ被膜のイ
1着半量の関係を示している。これらの図に示りように
f、J i ffiと11 、付着量と12の関係はい
ずれも一つの校正曲線では定まらない。これは前述の式
(1)と式(2)に示ずε1162が試料ににって異な
るためである。次に、I+/Iλである[でと(J n
吊の関係を第4図に示づ。同図に示ずようにRとf4 
?を早との関係は一意的に定まり、1<賄から(;J 
81flを求めることができる。 試v1から発りトする蛍光X$2のreKd線の相対強
度(Ireka)とメッキ被膜の(=J n吊との関係
を第5図にそして7nKメ線の相対強度(Iz++に、
メ)とメッキ被膜の付¥1吊との関係を第6−図にそれ
ぞれ承り。 これらの図に示1ように、l FgkaとIz+、醜は
いずれも付着量と組成の関数になっており、付着量を1
<から求めてそれから[e含有率をn出する。 [Fe明の効果1 本発明の分析方法は測定角を人さくとれることから測定
距離変1jの影響を小さくすることができる。また、2
種の波長の回fJi X線強度の比を用いることにより
下地鋼板の集合組織、メッキ?!l!!膜の組成などの
影響を排してメッキ披nQのイ」着量を簡単かつ精度よ
く求めることができ、Fe含有率は蛍光X線強度より求
めるのでメッキ方法、メッキ被膜の集合組織などの影響
を受けることがない。従って、本発明の方法により、メ
ツーt、m仮のメッキ被膜の付着量及び含有率を簡単、
迅速かつ高精度で測定することができる。このような本
発明の方法はオンライン分析に特に適するものである。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の分析方法に用いる装置の構成の概要を
示1図である。第2図及び第3図は測定結果を回IJi
 X線強度(Ill、  (Iz)とメツ、1:被躾付
若吊との関係について示1図であり、第4図はその比(
II/+2)とメッキ被膜付WFRとの関係を示す図で
ある。第5図及び第6図はreKn線の蛍光X線強度(
Ir−e庖)、及び1nKa線の蛍光X線強度(IZ、
、によ)とメッキ被膜If 27 Mどの関係をそれぞ
れ示す図である。第7図は11/ε1jlQとメッキ被
膜付首吊との110gAをそして第8図は[た/(II
。 /1コC)とメッキ被膜(;J ?’を吊との関係をそ
れぞれ2種のFe%半分率のメッキ被膜について測定し
た結果を示す図である。 1.2・・・Xa管、3・・・メツ−1鋼板、4,7・
・・検出器、5,8・・・増幅器、6.9・・・波高分
析器、10・・・信号処理装置 特許出願人  H本鋼管株式会社 代理人 弁理′、[111中 112  浩第7図 メ・・ヘイtiイ:t4f、−(g/rrf)ヌ・キ技
役付4% (g/rn’) 手続補正内(自発) 昭和62(r 1 B 23日

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 2種の波長の特性X線で、メッキ鋼板下地金属の同一面
    間隔、同一方位の格子面の回折X線を測定する光学系を
    構成し、二系列に配置した検出器の一つで発生する蛍光
    X線と一方の回折X線を検出し、検出器の他方で発生す
    る他方の回折X線を検出し、それらの信号を信号処理装
    置で処理して該メッキ鋼板の表層皮膜の付着量と組成と
    を同時に分析することを特徴とするメッキ鋼板の表層皮
    膜の機器分析法
JP61280780A 1986-11-27 1986-11-27 メツキ鋼板の表層皮膜の機器分析法 Expired - Lifetime JPH0726921B2 (ja)

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