JPH04147046A - Ｘ線光学系の評価方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、湾曲結晶モノクロメータを有するＸ線光学
系のＸ線強度分布を評価する方法に関する。

［従来の技術］ 第５図は粉末試料を集中法によってＸ線回折測定すると
きの原理図である。Ｘ線源２６からのＸ線は所定の発散
角で試料２８に照射され、試料２８からの回折線は受光
スリット２つに集中して、Ｘ線検出器３０て検出される
。この場合、試料表面の所定面積のＸ線照射領域からの
回折情報か、累積された状態でＸ線検出器で検出される
。

これに対して、試料表面の各位置からの回折情報を区別
して測定するには、試料の任意の位置にＸ線を集中させ
る必要がある。第１図はそのためのＸ線光学系を示した
平面図である。Ｘ線源１０からのＸ線は第１の湾曲結晶
モノクロメータ１４で反射（回折）して試料１６の任意
の位置に集中する。試料１６で回折したＸ線は第２の湾
曲結晶モノクロメータ１８て反射して受光スリット１９
に集中し、Ｘ線検出器２０て検出される。

このようなＸ線光学系を採用すると、試料の任意の位置
からの回折情報を得ることかできる。そして、試料１６
を例えば矢印２２の方向に移動して回折Ｘ線の強度の測
定を繰り返せば、試料１６の１次元方向における各位置
からの個別の回折情報を得ることかできる。さらに、二
つの湾曲結晶モノクロメータ１４．１８を所定の高さ（
紙面に垂直な方向）に形成して、かつ、Ｘ線検出器２０
も高さ方向に位置敏感特性を有する位置敏感型Ｘ線検出
器とすれば、試料１６の高さ方向の各位置からの回折情
報も得る二とかできる。これにより、試料表面の２次元
方向の各位置からの回折情報かそれぞれ別個に得られる
。その結果、試料表面上の２次元分布情報（粉末試料に
含まれる結晶粒子の大きさ、形、方向などの分布情報）
を知ることかできる。いわゆる、走査型のＸ線回折顕微
鏡となる。

［発明が解決しようとする課題」 上述した従来の走査型Ｘ線回折顕微鏡タイプのＸ線光学
系においては、二つの湾曲結晶モノクロメータの反射率
が場所によって異ならないようにすることが必要である
。すなわち、反射率分布の一様性か要求される。

ところで、湾曲結晶モノクロメータ単体の反射強度分布
を検査するには、従来は、回折写真を利用していた。

これに対して、二つの湾曲結晶モノクロメータを有する
第１図に示すようなＸ線光学系では、光学系全体として
の総合的な反射率分布を知ることが望ましい。このよう
な反射率分布を知ることかできれば、粉末試料表面の２
次元方向の各位置からの回折情報を得たときに、上述の
反射率分布に基づいてこの回折情報を補正することか可
能となる。

そこで、この発明の目的は、二つの湾曲結晶モノクロメ
ータを有するＸ線光学系において、その総合的なＸ線強
度分布を評価する方法を提供することにある。

［課題を解決するための手段］ 上記の目的を達成するために、この発明に係る評価方法
は、以下の特徴を有している。

すなわち、第一の発明は、Ｘ線源と試料との間に第１の
湾曲結晶モノクロメータを配置して試料表面上に入射Ｘ
線を集中させるとともに、試料とＸ線検出器との間に第
２の湾曲結晶モノクロメタを配置して試料からの回折Ｘ
線をＸ線検出器に集中させるようにしたＸ線光学系にお
いて、前記試料として単結晶試料を用い、ゴニオメタの
回転中心線の回りに回転させて、その回転角とＸ線検出
強度との関係を求めることによって、前記二つの湾曲結
晶モノクロメータの湾曲面に沿った方向に関連したＸ線
強度分布を評価することを特徴とする。

第二の発明では、前記Ｘ線検出器として、前記回転中心
線に平行な方向に関して位置敏感特性を有する位置敏感
型Ｘ線検出器を使用上前記湾曲面に沿った方向に関連し
たＸ線強度分布に加えて前記二つの湾曲結晶モノクロメ
ータの高さ方向に関連したＸ線強度分布をも評価するこ
とを特徴としている。

第三の発明では、試料として均一な粉末試料を用い、Ｘ
線検出器として、ゴニオメータの回転中心線に平行な方
向に関して位置敏感特性を有する位置敏感型Ｘ線検出器
を使用することによって、二つの湾曲結晶モノクロメー
タの高さ方向に関連したＸ線強度分布を評価することを
特徴としている。

［作用］ Ｘ線光学系の評価のために、試料として単結晶試料を用
いると、この単結晶試料の特定の結晶格子面について回
折条件を満足するＸ線は、第１の湾曲結晶モノクロメー
タの湾曲面に沿った方向の特定の位置からのＸ線だけと
なり、また、この単結晶試料で回折したＸ線は、第２の
湾曲結晶モノクロメータの湾曲面に沿った方向の特定の
位置に当たってから、そこで反射してＸ線検出器に到達
する。すなわち、二つの湾曲結晶モノクロメータの特定
の位置での反射率を反映したＸ線強度が検出される。次
に、単結晶試料をゴニオメータの回転中心線の回りに回
転させて別の角度位置に設定すると、今度は、回折条件
を満足するＸ線は、第１の湾曲結晶モノクロメータの湾
曲面に沿った方向の別の位置からのＸ線たけとなり、ま
た、この単結晶試料で回折したＸ線は、第２の湾曲結晶
モノクロメータの湾曲面に沿った方向の別の位置に当た
ってからそこで反射してＸ線検出器に到達する。このよ
うにして、単結晶試料の回転角に応じてその回折Ｘ線強
度を検出すれば、二つの湾曲結晶モノクロメータの湾曲
面に沿った方向の各位置での反射率分布を知ることがで
きる。すなわち、二つの湾曲結晶モノクロメータを経由
した総合的な反射率分布を知ることができる。

ところで、上述の説明では、二つの湾曲結晶モノクロメ
ータの反射率分布たけを取り上げて説明したが、実際の
Ｘ線光学系では、Ｘ線源の強度分布や、窓材の透過率分
布、検出器の検出効率分布なども存在し、これらはいず
れも、検出されるＸ線強度分布に影響を与える。そこで
、この発明において、「二つの湾曲結晶モノクロメータ
の湾曲面に沿った方向に関連したＸ線強度分布」という
表現は、湾曲結晶モノクロメータの湾曲面に沿つた方向
の反射率分布に加えて、この方向での、Ｘ線源の強度分
布や、窓材の透過率分布、検出器の検出効率分布なとを
含んた、Ｘ線光学系全体としての総合的なＸ線強度分布
を意味している。

以上のような評価方法に加えて、位置敏感型Ｘ線検出器
を使用すると、湾曲結晶モノクロメータの高さ方向に関
連したＸ線強度分布を評価することも可能となる。

また、高さ方向に関連したＸ線強度分布を得るだけなら
ば、単結晶試料の代わりに、均一な粉末試料を用いるこ
ともできる。この場合は、粉末試料を静止させておいて
も、湾曲結晶モノクロメタの湾曲面に沿った方向のすべ
ての位置で反射したＸ線か、Ｘ線検出強度に寄与するこ
とになる。

そこで、位置敏感型Ｘ線検出器を使用することにより、
湾曲結晶モノクロメータの高さ方向に関連したＸ線強度
分布を直接得ることができる。

［実施例］ 次に、図面を参照してこの発明の詳細な説明する。

第１図は、この発明の評価方法を適用するＸ線光学系の
一例を示した平面図である。その概略構成は従来技術の
ところで説明した通りである。その構成を詳しく説明す
ると、Ｘ線源１０からのＸ線は、発散スリット１２て所
定の発散角に絞られてから、第１の湾曲結晶モノクロメ
ータ１４て回折して、試料１６の特定の位置（ここでは
、試料１６の回転中心線上）に集中する。試料１６で回
折したＸ線は第２の湾曲結晶モノクロメータ１８で回折
して受光スリット１つに集中し、Ｘ線検出器２０て検出
される。第２の湾曲結晶モノクロメータ１８と受光スリ
ット１つとＸ線検出器２０は、ゴニオメータの２６回転
台に載っており、試料１６の回転角θと同期して回転で
きるようになっている。

Ｘ線検出器２０は、高さ方向（紙面に垂直な方向）に位
置敏感特性を有する位置敏感型比例計数管である。その
検出面の高さ方向の寸法は約３ｃｍであり、その位置分
解能は約１５０μｍである。

第１の湾曲結晶モノクロメータ１４と、第２の湾曲結晶
モノクロメータ１８は、同一の構成であり、水晶の（１
０１１）面を反射面としている。

Ｘ線源１０にはＣｕＫαの特性Ｘ線を使用し、Ｘ線の発
散角δは２°としである。

このようなＸ線光学系において、試料１６として単結晶
試料を用いることによって、このＸ線光学系の評価をす
る。まず、単結晶試料１６の所定の結晶格子面について
回折条件を満足するように試料台と２θ回転台の回転角
度位置を設定する。

次に、２θ回転台を静止させた状態で、単結晶試料１６
を、ゴニオメータの回転中心線１５（第２図参照）を中
心として時計回りに所定角度だけ回転する。このとき、
第１の湾曲結晶モノクロメタ１４のＡ１点からの回折Ｘ
線だけが、単結晶試料１６での回折条件を満足すること
になる。単結晶試料１６て回折したＸ線は第２の湾曲結
晶モノクロメータ１８のＡ２点に当たり、ここで回折し
てＸ線検出器２０に入る。すなわち、第１の湾曲結晶モ
ノクロメータ１４のＡ１点の反射率と第２の湾曲結晶モ
ノクロメータ１８のＡ２点の反射率とを反映したＸ線強
度がＸ線検出器２０で検出される。

次に、単結晶試料１６を中央に戻したと仮定すると、第
１の湾曲結晶モノクロメータ１４のＢ１点の反射率と第
２の湾曲結晶モノクロメータ１８のＢ２点の反射率とを
反映したＸ線強度がＸ線検出器２０て検出される。さら
に、単結晶試料１６を反時計方向に所定角度たけ回転さ
せたと仮定すると、第１の湾曲結晶モノクロメータ１４
の０１点の反射率と第２の湾曲結晶モノクロメータ１８
の０２点の反射率とを反映したＸ線強度がＸ線検出器２
０て検出される。

以上の説明から明らかなように、単結晶試料１６の回転
角に応じて二つの湾曲結晶モノクロメタ１４．１８の湾
曲面に沿った方向の各位置での反射率を反映したＸ線強
度がＸ線検出器で検出されることになる。したがって、
単結晶試料１６を回転中心線１５の回りに連続的にまた
はステップ的に回転させて、それに対応した回折Ｘ線強
度をＸ線検出器２０て測定すれば、湾曲結晶モノクロメ
ータ１４．１８の湾曲面に沿った方向の反射率分布か得
られることになる。

第３図（ａ）は、発散スリット１２て絞られた発散角δ
の範囲内での各角度位置におけるＸ線強度を示す。理想
的には、この範囲内でＸ線強度は一様になっている。

第３図（ｂ）は、単結晶試料１６を中央の試料台（θ軸
）に固定した状態で、ゴニオメータを微小角度範囲でθ
−２θ走査をしたときの、単結晶試料１６による回折ピ
ークのプロファイルを測定したものである。ピークの半
価幅は角度にして数十秒程度である。

第３図（ｃ）は、２θ回転台を静止させて、単結晶試料
１６を回転させ（この回転角をεと呼ぶことにする。）
、この回転角εに対応したＸ線検出強度を示したクラブ
である。このグラフは、第３図（ｂ）の回折ピークをε
方向に多数重ね合わせたものに等しい。なお、この第３
図（Ｃ）は、二つの湾曲結晶モノクロメータ１４．１８
の湾曲面に沿った方向の反射率分布が完全に一様である
と仮定した場合のクラブである。

第３図（ｄ）は第３図（ｃ）と同様のクラブであるか、
二つの湾曲結晶モノクロメータの湾曲面に沿った方向の
反射率分布が一様でない場合である。このときは、例え
ば、第１の湾曲結晶モノクロメータ１４のＡ１点の反射
率と第２の湾曲結晶モノクロメータ１８のＡ２点の反射
率とを反映したＸ線強度かＡ点に現れ、Ｂ１点と８２点
の反射率を反映したＸ線強度がＢ点に現れ、０１点とＣ
２点の反射率を反映したＸ線強度か６点に現れる。

この第３図（ｄ）のようなＸ線強度分布°を求めること
によって、二つの湾曲結晶モノクロメータ１４．１８を
経由したときの、湾曲面に沿った方向での総合的な反射
率分布を知ることかできる。

これにより、このＸ線光学系を走査型Ｘ線回折顕微鏡と
して使用した場合に、その測定結果に対して、Ｘ線光学
系に起因するＸ線強度分布を考慮した強度補正か可能と
なる。

次に、湾曲結晶モノクワメータの高さ方向の反耐重分布
について述べる。二つの湾曲結晶モノクロメータ１４．
１８は、第２図に示すように所定の高さＨを有している
。そして、Ｘ線検出器２゜は、高さ方向に位置敏感特性
を有する位置敏感型比例計数管で構成され、その検出窓
２４は高さ方向に延びている。したがって、単結晶試料
１６からの回折Ｘ線をＸ線検出器２ｏて検出すると、二
つの湾曲結晶モノクロメータ１４．１８の高さ方向の反
射率分布を反映したＸ線強度が検出できる。

第４図（ａ）は発散スリット１２を通過した後の、任意
の発散角度位置における、高さ方向のＸ線強度分布を示
す。理想的には、任意の高さ位置りにおいてＸ線強度は
等しい。

第４図（ｂ）は、二つの湾曲結晶モノクロメータ１４．
１８と単結晶試料１６とを経由して検出されたＸ線強度
の分布である。このグラフでは、湾曲結晶モノクロメー
タ１４．１８の高さ方向の反射率分布を反映したＸ線強
度となる。このグラフから、二つの湾曲結晶モノクロメ
ータの高さ方向の総合的な反射率分布を知ることができ
る。

以上の説明から明らかなように、Ｘ線検出器２０で検出
されるＸ線強度■は、単結晶試料１６の回転角度位置ε
と、検出窓の高さｈとの関数となり、Ｉ＝１　　（ε、
ｈ）となる。すなわち、単結晶試料の特定の回転角度位
置に対しては第４図（ｂ）に示すようなグラフが得られ
、さらに単結晶試料を回転させることによって、Ｉ＝Ｉ
　　（ε、ｈ）が得られる。このＸ線強度分布１＝１　
　（ε、ｈ）は、二つの湾曲結晶モノクロメータの湾曲
面に沿った反射率分布と、高さ方向の反射率分布とを含
んでいることになる。すなわち、二つの湾曲結晶モノク
ロメータの面内位置（２次元位置）に依存した反射率分
布を評価したことになる。ただし、個別のモノクロメー
タ単体の評価ではなく、二つのモノクロメータを第１図
のように配置したときの総合的な評価である。

湾曲結晶モノクロメータが完全に一様に作られていれば
上述のＸ線強度分布■は一様になるはずである。

ところで、以上の説明では、湾曲結晶モノクロメータの
反射率分布の影響だけを述べてきたが、実際のＸ線光学
系では、Ｘ線源の強度分布、窓材の透過率分布、検出器
の検出効率分布などの影響をすべて含んだ形でＸ線強度
分布が評価されることになる。

得られたＸ線強度分布１−Ｉ　（ε、ｈ）の利用方法と
しては、次のものが考えられる。

ｌ　（ε、ｈ）をεについて積分すると、湾曲面に沿っ
た方向の反射率をすべて含んだ形での、高さ方向にのみ
依存したＸ線強度分布Ｉ＝Ｉ（ｈ）が得られる。第１図
の装置を走査型Ｘ線回折顕微鏡として利用する場合、粉
末試料からの回折Ｘ線は、常に、湾曲結晶モノクロメー
タの湾曲面に沿った方向のすべての位置からの反射情報
を含むことになる。そこで、このＸ線光学系について評
価したＸ線強度分布Ｉ＝Ｉ、（ｈ）を用いて、測定結果
を補正することかできる。すなわち、評価したＸ線強度
Ｉが大きくなるような高さ位置りては、実際の測定Ｘ線
強度を小さく補正してやり、評価Ｘ線強度Ｉが小さくな
るような高さ位置りでは、実際の測定Ｘ線強度を大きく
補正してやる。これにより、湾曲結晶モノクロメータの
高さ方向の反射率分布に基づく測定誤差が少なくなる。

なお、高さ方向に関連したＸ線強度分布を得るだけなら
ば、単結晶試料の代わりに、均一な粉末試料を用いるこ
ともてきる。この場合、粉末試料を静止させておいても
、湾曲結晶モノクロメータの湾曲面に沿った方向のすべ
ての位置で反射したＸ線が、Ｘ線検出強度に寄与するこ
とになる。そこで、位置敏感型Ｘ線検出器を使用するこ
とにより、湾曲結晶モノクロメータの高さ方向に関連し
たＸ線強度分布を直接溝ることができる。なお、Ｘ線光
学系の評価に使用する「均一なＪ粉末試料は、実際のＸ
線回折顕微鏡の観察対象となる粉末試料よりも十分に均
一である必要がある。

［発明の効果］ 以上説明したようにこの発明は、単結晶試料を回転させ
てＸ線強度分布を測定することにより、二つの湾曲結晶
モノクロメータを含むＸ線光学系の、湾曲面に沿った方
向に関連したＸ線強度分布を評価することが可能となっ
た。

さらに、位置敏感型Ｘ線検出器を利用することにより、
二つの湾曲結晶モノクロメータを含むＸ線光学系の、高
さ方向に関連したＸ線強度分布をも評価することが可能
となった。

また、高さ方向に関連したＸ線強度分布を得るだけなら
ば、単結晶試料の代わりに、均一な粉末試料を用いるこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明を適用すべきＸ線光学系の一例の平面
図、 第２図は第１図のＸ線光学系の一部の斜視図、第３図は
湾曲面に沿った方向の反射率分布に関連して説明したＸ
線強度分布のグラフ、第４図は高さ方向の反射率分布に
関連して説明したＸ線強度分布のグラフである。 第５図は通常の集中法のＸ線光学系の原理図である。 １０・・・Ｘ線源 １４・・・第１の湾曲結晶モノクロメータ１６・・・試
料 １８・・・第２の湾曲結晶モノクロメ タ ２０・・・Ｘ線検出器

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｘ線源と試料との間に第１の湾曲結晶モノクロメ
   ータを配置して試料表面上に入射Ｘ線を集中させるとと
   もに、試料とＸ線検出器との間に第２の湾曲結晶モノク
   ロメータを配置して試料からの回折Ｘ線をＸ線検出器に
   集中させるようにしたＸ線光学系において、前記試料と
   して単結晶試料を用い、この単結晶試料をゴニオメータ
   の回転中心線の回りに回転させて、その回転角とＸ線検
   出強度との関係を求めることによって、前記二つの湾曲
   結晶モノクロメータの湾曲面に沿った方向に関連したＸ
   線強度分布を評価することを特徴とする、Ｘ線光学系の
   評価方法。
2. （２）前記Ｘ線検出器として、前記回転中心線に平行な
   方向に関して位置敏感特性を有する位置敏感型Ｘ線検出
   器を使用し、前記湾曲面に沿った方向に関連したＸ線強
   度分布に加えて前記二つの湾曲結晶モノクロメータの高
   さ方向に関連したＸ線強度分布をも評価することを特徴
   とする、請求項１記載の評価方法。
3. （３）Ｘ線源と試料との間に第１の湾曲結晶モノクロメ
   ータを配置して試料表面上に入射Ｘ線を集中させるとと
   もに、試料とＸ線検出器との間に第２の湾曲結晶モノク
   ロメータを配置して試料からの回折Ｘ線をＸ線検出器に
   集中させるようにしたＸ線光学系において、前記試料と
   して均一な粉末試料を用い、前記Ｘ線検出器として、ゴ
   ニオメータの回転中心線に平行な方向に関して位置敏感
   特性を有する位置敏感型Ｘ線検出器を使用することによ
   って、前記二つの湾曲結晶モノクロメータの高さ方向に
   関連したＸ線強度分布を評価することを特徴とする、Ｘ
   線光学系の評価方法。