JPH10507532A - 複数の固定測定チャネルを有するｘ線分光計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 少なくとも一つの固定測定チャネルからなるＸ線分光計は、分光線及びその限られた近傍を測定するために使用されうる。分光計が複数の分光線の測定のために配置される場合、本発明によれば、一つの固定された検出器のみに関連する複数のアナライザクリスタル及び、アナライザクリスタルのうちの一つが、測定中に試料と該検出器との間のビーム路の中にある当該のアナライザクリスタルと関連する固定位置に位置づけられる、所望の形状を毎回実現するためのチェンジャー装置が設けられる。分光計の筐体の確保された特別な位置に夫々の分光線に対して別々の測定チャネル（すなわちアナライザクリスタル及び関連する検出器）を設ける必要はなく、実質的な費用の節約が達成される。

Description

【発明の詳細な説明】 複数の固定測定チャネルを有するＸ線分光計 本発明は、検査される試料用の試料位置と、試料中にＸ線を発生させる手段と 、試料から放射されるＸ線を検出するための検出器と、試料と検出器との間のビ ーム路に配置された少なくとも一つのアナライザクリスタルとからなり、試料位 置及び検出器は該装置内で相互に一定の位置に配置され、アナライザクリスタル は測定中に試料位置と共に検出器に関して一定の位置及び方位を有するＸ線分析 装置に関する。 この種類の装置は、出願人によって発行された「同時Ｘ線分光計方式、ＰＷ２ ６００（Simultaneous x-ray spectrometer system，PW2600）」との題のリーフ レットによって既知である。 Ｘ線分光計では、調査される試料にＸ線（蛍光放射線）が発生され、その放射 線は試料内の元素及び化学的組合せの特性である。蛍光放射線は、電子によって あるいは概してＸ線管から発生するＸ線によって、試料内で励起されうる。試料 内で励起された蛍光放射線は、所定の強度の分布でのスペクトルに存在するもの よりも、多少広い波長スペクトルを示す（試料の特性）。 それゆえ、一つあるいはより多くの波長での蛍光放射線の強度の情報が要求さ れるため、蛍光放射線は波長の関数として分析されなくてはならない。このこと は、アナライザクリスタルの上に蛍光放射線を入射させることで実現され得る。 このような分析は、周知のブラッグの関係、２ｄ・ｓｉｎθ＝ｎλに基づいてお り、式中、ｄはアナライザクリスタル内のＸ線反射結晶面の間の距離、θは分析 される放射線がアナライザクリスタルに入射する角度、λは反射された放射線の 波長である。このように、所定の偏向を受けた放射線 の強度を測定することにより、この強度に対する波長が分かる。ここに「アナラ イザクリスタル（analyzer crystal）」という語が単に実際の結晶だけでなく、 既知のＸ線用の多層の鏡をまた意味する。このような鏡は、例えば２ｎｍの比較 的小さな厚さを有する数個の薄い層の積み重ねからなる。実際的に常に格子定数 を有し、またそのため長波Ｘ線の反射のためには小さすぎる反射結晶面の固有の 間隔を有する天然結晶体と対照したものとして、それらは長波Ｘ線の分析にもま た適当である。 概していえば、Ｘ線分光計には二種類あり、即ちシーケンシャル分光計及び、 一つあるいは幾つかの固定測定チャネルからなる分光計である。シーケンシャル 分光計では、分析される放射線の波長成分は、入射角及び反射角θの関数として 強度を考慮することによって決められる。このことは、すべての角度θを通るよ うに、アナライザクリスタル及び検出器を変位させ回転させることによって実現 される。この種の分光計は、連続する過程において様々な波長の強度が逐次的に 測定されるという事実のために、この名前が付けられている。 固定測定チャネルからなる分光計は、限られた数の離散波長の強度（そしてお そらく非常に狭い周囲の範囲）の決定のみが問題であるときに使用される。これ は、例えば一つの元素あるいは組合せの濃度が問題である例えば所定の製造過程 への応用でありうる。従って、このような分光計では、θの範囲を通る必要はな く、これは試料位置と検出器はこのような装置内では互いに一定の距離に配置さ れてよいことを意味する。さらに、アナライザクリスタルは測定中に検出器と同 様に試料位置に関しても固定の位置と方位を有しうる。 適当な分解能と感度、またそれにより適当な測定精度を両方の種類の分光計で 達成するために、このような装置にいわゆる合焦光学方式を設けることが知られ ており；これは試料の領域の点あるいは線（「対象点（object point）」）は、 アナライザクリスタルに よって検出器の領域の点あるいは線（「イメージ点（image point）」に像がな されるということを意味する。この結像効果は、アナライザクリスタルが分析機 能だけでなく結像機能も有するように、例えば球形あるいは円筒型の面といった 湾曲した形をアナライザクリスタルに与えることによって達成される。合焦条件 を満たすために、全ての所望のθの値に対し、それでも、イメージ点（即ち検出 器）と同様対象点はいわゆるローランド円である所定の円上に位置したままでな くてはならない。さらに、アナライザクリスタルはローランド円に接したままで なくてはならない。ローランド円の直径は、測定中に半径が一定であるアナライ ザクリスタルの曲率半径によって決定される。この要素の形状は「ローランド幾 何学」と呼ばれる。 合焦光学方式を用いたシーケンシャル分光計では、対象点とイメージ点が常に ローランド円上に位置するよう保たれ、アナライザクリスタルは常にローランド 円に接するよう保たれるならば、ローランド円の位置は測定中に可変である。測 定の実行中（いわゆるθスキャンを行いながら）、アナライザクリスタルは直線 に沿って移動され、その移動中にローランド円に接したままであるように回転さ れる。この直線は対象点を通る。検出器はすると正確に複合レムニスケート曲線 の軌跡を描く。これは、精度と再現可能性に関しては非常に厳しい必要条件を満 たすべき複合変位機構を必要とする。 固定測定チャネルからなる分光計では、測定中にローランド円は固定され、こ れは再び、対象点とイメージ点はローランド円上に位置し、アナライザクリスタ ルはこの円に接していなければならないという必要条件を満たすのに必要である 。 もし一つ以上のスペクトル線を調べるために固定測定チャネルからなる分光計 を使用することが望ましいならば、この種の既知の分光計は追加的チャネルを加 えて初めてそうすることができ、即ち追加的なアナライザクリスタル及び追加的 検出器が調べられるべき各 波長（各スペクトル線）に対して設けられなくてはならず、該追加的要素を、当 該のアナライザクリスタルの曲率半径に関連するローランド円上に位置するよう に配置する必要がある。この形状（即ち試料に対して検出器及びアナライザクリ スタルの位置が正確に決定された配置を有する形状）は、測定の最善の精度を達 成する。このような追加的な測定チャネルは、独立ユニットとして市販されてお り装置上の所定の位置に配置可能である。出願人の引用したリーフレットは、こ の方法で最大２８の固定チャネルが作動状態にあるような分光計を示す。この種 の分光計は同時分光計と呼ばれ、複数の測定チャネルが用いられたときに、様々 な波長の強度が同時に測定できるという事実のために、この名前が付けられてい る。 シーケンシャル分光計と同時分光計はいずれも高価な装置である。シーケンシ ャル分光計の場合、高い費用はそれでも高い位置精度が達成されていなくてはな らないような複雑な移動メカニズムが必要だからである。同時分光計の場合、高 い費用は独自の独立したアナライザクリスタル及び独自の独立した検出器が夫々 の測定チャネルに対して要求され、いずれの要素も非常に高価なためである。さ らに、幾つかの追加的機械要素、例えば分光計の筐体への取り付け用の位置上と 同様に追加的チャネル上の筐体と接続フランジもまた必要とされる。 本発明は、固定測定チャネルからなり、既知の同時分光計よりも実質的に安価 な分光計を提供することを目的とする。このために、本発明は、一つの固定され た検出器にのみ関連する複数のアナライザクリスタルと、測定中に試料と該検出 器の間のビーム路において一つのアナライザクリスタルがそのアナライザクリス タルに関わる固定位置に配置される所望の形状をその都度実現するためのチェン ジャー装置とからなる装置であることを特徴とする。 本発明は、アナライザクリスタルは、（選択されるべき所望の波 長に関連する）正しい角度及び試料と検出器からの正しい距離でビーム路に配置 されるなら、夫々の固定測定チャネルに独自の検出器を設ける必要がないという 認識に基づく。 本発明の実施例では、測定中のアナライザクリスタルの固定位置は、ローラン ド幾何学によって決定される。ローランド円は、アナライザクリスタルの曲率半 径の適当な選択によって決定される（これはこの半径がローランド円の大きさを 決めるからである）。この角度θ、そしてそれにより選択される波長は、（変数 ｄを決める）結晶体の物質及びローランド円上の結晶体の位置によって決定され る。 本発明による装置の実施例では、チェンジャー装置は、検出器に関して直線的 に変位可能で、アナライザクリスタルが設けられているスライドである。チェン ジャー装置の他の実施例は、検出器に関して回転可能で、アナライザクリスタル が設けられているホイールである。 本発明による更なる実施例では、チェンジャー装置は、アナライザクリスタル のうちの一つに関連づけられている少なくとも一つの検出器コリメーションスリ ットからなる。様々なアナライザクリスタルは異なった形と大きさを有し得、明 白に検出器に関して異なる角度に配置されうるため、概して、当該の結晶体と検 出器の間のビームは各アナライザクリスタルに対して異なる様相を呈する。この ため、常に検出器の入口コリメータを、瞬間的に使用されるアナライザクリスタ ルに適合させることを望ましく、検出器に永久的に接続する代わりに、当該のア ナライザクリスタルに関する検出器コリメーションスリットをチェンジャー装置 上に設けることで適当に実現され、それにより所定のアナライザクリスタルがビ ーム路内に配置されたとき、関連するコリメーションスリットは自動的に検出器 の前面に移動される。 本発明の更なる段階に従えば、検出器コリメーションスリットは 調節可能である。この段階の結果、検出器スリットの調節は与えられるいかなる 新たな結晶体に対してもたやすく適合することができる。これは、アナライザク リスタルに対して多層鏡が選択される場合顕著である。多層鏡の既知の欠点は、 これらの鏡の層の周期は所望のオーダーの大きさであるが、個々の多層鏡間では たとえば４％のオーダーの大きさの大きな広がりを示すことである。これはθの 値に対して同じオーダーの大きさの偏向が起こりうることを意味し、この偏向は 該ブラッグ関係に従った様々なθに対応して、すなわちアナライザクリスタルの 回転によって補正されなければならない。しかしながら、アナライザクリスタル の回転は放射ビーム（すなわちアナライザクリスタルから検出器の方向にのびる Ｘ線ビーム）の方向を補正角度の２倍にわたって回転させ、これにより（合焦さ れた）ビームはもはや出口スリットに入ることはない。これは、検出器コリメー ションスリットをずらすことによって（即ちこれを調節可能にすることによって ）補正しうる。 本発明による装置の他の実施例では、アナライザクリスタルは、試料位置に関 して固定的に配置され、測定に用いられるアナライザクリスタルを変化させるた めに、チェンジャー装置は試料位置の周りの円周に沿って検出器を移動させるよ うに配置される。所定の環境では、装置内で結晶体を固定的に配置すること、お よび検出器を試料と結晶体によって形成される組立体の周りで回転させることは 、有利である；すると試料から放射される蛍光放射線は望ましい方位を有さず、 そのためこの意味においては試料は円形に対称であると考慮される。 本発明による装置の更なる実施例では、チェンジャー装置は、複数の全く同じ アナライザクリスタルからなり、夫々は測定中に独自の固定位置及び方位を有す る。アナライザクリスタルは、高価な部品であるため、在庫管理及び製品の範囲 の費用に鑑み、できる限り小さな異なる結晶体のシリーズを使用することが魅力 的である。こ の目的は、所定の結晶体（即ち所定の構成及び所定の曲率半径を有する結晶体） は、異なった角度で照らされ、異なった位置に配置されれば、ほかの波長の分析 の役に立ち、ゆえにほかの測定チャネルを許しうるという洞察によってかなえら れる。 本発明の更なる実施例のチェンジャー装置は、アナライザクリスタルと検出器 の互いに対する変位が、ビーム路内の固定位置の領域での変位の方向がアナライ ザクリスタルの回折平面と垂直であるように配置されている。結晶体の変位の方 向あるいは検出器の変位の方向の遊びは、結果として回折方向での装置の精度（ 即ちθの値）にはほとんど影響を与えない。 本発明による装置の更なる実施例では、試料、アナライザクリスタル及び検出 器コリメータは密閉可能な測定空間に収容されており、試料は、独自の平面上で 移動可能な弁によって測定空間から隔てられうる試料空間に置かれる。 概して、可能な限り高い蛍光放射線の強度を達成するため、ねらいは試料をで きる限りＸ線源の近くに配置することである。もう一つの要求は、試料の変化は 簡単で速くなくてはならないことであり、そのため試料が交換されるたびに、空 のあるいは特別な気体で満たされた測定空間を、空にするあるいは満たすことは 反対すべきことである。このために、試料空間は残る測定空間からガスの漏れな い方法で隔てうる様にすることが望ましく、そのために試料が交換されたときに は（小さな）試料空間のみが通気され、続いて再び調節されればよい。この目的 のために必要となる弁が、Ｘ線管を試料との間により大きな距離を置かないよう 、弁は上記の通りに構成されている。 該弁は、Ｘ線を通さない物質からなることが望ましい。真空弁の機能に加えて 、試料が変わった際のＸ線のビーム抑制装置として役立ち、多くの国では安全上 の理由によりこの機能は法律で規定されている。 本発明による装置の更なる実施例では、移動可能な弁は、磁化できる物質を含 み、弁座の周りに電気巻き線が設けられている。もし弁が、例えば鉄でできてい るとすると、試料交換の場合に電気巻き線の励起により磁化され、それによって 弁座に対ししっかりと引っ張られる。弁の（自動）ロックは、こうして簡単に実 現できる。 本発明の以上の、またその他の面は以下に述べる実施例を参照にして明らかと なろう。 図面において、 図１は本発明によるＸ線分光計の一部分の部分的断面図であり、 図２は本発明によるＸ線分光計で使用される代わりのチェンジャーの図解的表 示であり、 図３は本発明によるＸ線分光計で使用される線形に変位可能なスライドの形式 のチェンジャー装置の系統的表示であり、 図４は試料空間を残る測定空間から隔てるための弁からなり、この弁はまたビ ーム抑制装置としても使用できる装置を示す。 図１は、本発明に関連するＸ線分光計の一部分を示す。Ｘ線分光計は、Ｘ線を 発生するＸ線管２からなり、それによって調べられる試料４が照射される。試料 内では、Ｘ線蛍光放射線が発生し、この放射線はアナライザクリスタル６−１に よってＸ線検出器１０に向けて反射される。Ｘ線蛍光放射線が、Ｘ線管から発せ られるＸ線によって試料内で発生するということは、本発明の本質的な面ではな く、試料内でＸ線が発生するよう、試料が例えば電子によって照射されることも 可能である。アナライザクリスタル６−１によって反射されたＸ線は、所望であ れば断面と共に位置を考慮して調整可能な検出器コリメーションスリット１２を 通じて検出器１０に到達する。 Ｘ線管から検出器へのビーム路は密閉されうる測定空間内に延び、 試料４は測定空間から隔てられており弁２４によってそこから隔離されている試 料空間２０の中に配置されうる。空間１６は、筐体１８によって囲まれている。 隔てられた試料空間は、独自の入り口２２を備えている。このように試料空間は 実行されるべき測定によって課された方法で調節される（例えば空にする、所望 の気体で充満する、あるいは所望の温度に調節する）。試料が交換されると、弁 ２４は閉じられそれにより取り巻く空気に接するのは全ての測定空間である必要 ない。試料は入り口２２を通して交換され、その後は（はるかに小さい）試料空 間だけが再び測定状態に適合されればよい。 アナライザクリスタル６−１は、他のアナライザクリスタルとともにホイール ２６の形のチェンジャー装置に収容されている。他のアナライザクリスタルのう ちただ一つ（即ち結晶体６−２）のみが、図示されている。該他のアナライザク リスタルの夫々は、試料４から発せられるＸ線のビーム内に正確な方位と正確な 位置で配置できる。ホイール２６は軸２８について回転可能なように配置され、 そのため測定空間の外部から所望の位置に動かされるよう駆動できる。所望であ れば、正しい位置は衝合体（図示せず）によっても決められ得る。また夫々アナ ライザクリスタル６−１、６−２に関連する検出器コリメーションスリット１２ 、１４をホイールの形のチェンジャー装置の上に設けることも可能である。結果 として、アナライザクリスタルの交換の場合、検出器には自動的に正しいコリメ ーションスリットが与えられる。 図２は、本発明によるＸ線分析装置に使用するための、チェンジャー装置の他 の実施例を示す。図１同様、図２では、Ｘ線により試料４を照射するＸ線管２は 、筐体１８に収容されている。試料４の周囲には、試料４に関して固定の位置及 び固定の方位を有する複数のアナライザクリスタル６−１、６−２，．．．，６ −ｎが配置される。本実施例では、検出器１０は、試料４に関して回転可能で あるよう配置され、それにより、永久的に配置されたアナライザクリスタルに関 連する多数の位置を占めることができる。これらの位置は、図２において参照番 号１０−１、１０−２、１０−３，．．．，１０−ｎで示される。この配置は、 アナライザクリスタルの試料に関する位置と方位が非常に厳しい精密度の要求を 満たさなくてはならないときに使用できるが、他方例えば検出器は非常に大きな 検出面を有するため、これは検出器には適用されない。 図３は、本発明によるＸ線分析装置における使用のための、直線的に変位可能 なスライドの形を取るチェンジャー装置の図解的表示である。試料４を照らすた めのＸ線管２は、検出器１０−１及び１０−２のように試料に関して固定的に配 置されている。（二つの検出器がこの図に示されていることは、本発明の本質的 な点ではない。）アナライザクリスタル６−１、６−２，．．．，６−ｎは、夫 々の支持体５−１、５−２，．．．，５−ｎによってスライドに取り付けられ、 夫々のアナライザクリスタルはまた試料及び検出器に関して正確な所望の位置及 び方位を有する。スライドは、矢印９の方向に移動可能で、それにより所望のア ナライザクリスタルは分析されるビーム内へ移動されうる。 図４は、試料空間２０と測定空間１６との間の接合部の更なる詳細な図示であ る。筐体１８は、Ｘ線管２（図１参照）が配置されうるホルダー３６からなる。 この図において、ホルダーはめくらフランジ３８によって閉じられている。中間 部品３４と共に、所望であれば、弁２４は測定空間１６と試料空間２０の間の接 続部を密閉する。この弁は独自の平面内で（すなわち図の面に対して垂直に）回 転可能である。ガスの漏れない密閉はゴム輪３０および３２によって実現される 。弁が、例えば鉄といった磁化可能な物質でできているとすると、弁座の周囲に 配置された電気巻き線４２によって位置を維持できる。この弁は、特にＸ線吸収 物質の層（図示せず）を設けられ、それによって試料交換の場合には、弁が自動 的に閉鎖され ロックされるため、Ｘ線ビームに対するビーム抑制装置が自動的に形成される。 試料空間２０及びホルダー３６によって形成される組立体は、フランジ４０によ って測定空間の筐体の残る部分に取り付けることができる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． 検査される試料のための試料位置と、試料内にＸ線を発生させる手段と、 試料から放射されるＸ線を検出する検出器と、試料と検出器との間のビーム路に 配置された少なくとも一つのアナライザクリスタルとからなり、 測定中、試料位置と検出器は、該装置内で互いに一定の距離に配置され、アナラ イザクリスタルは、試料位置及び検出器に関して一定の位置および方位を有する Ｘ線分析用装置であって、 一つの固定された検出器のみに関連づけられた複数のアナライザクリスタルと、 アナライザクリスタルのうちの一つが、測定中に試料と該検出器との間のビーム 路の中にある当該のアナライザクリスタルと関連する一定位置に位置づけられる 所望の形状を毎回実現するためのチェンジャー装置とからなることを特徴とする Ｘ線分析用装置。 ２． 測定中のアナライザクリスタルの一定位置は、ローランド幾何学によって 決定される請求項１記載の装置。 ３． チェンジャー装置は、検出器に関して直線的に変位可能であり、アナライ ザクリスタルが設けられているスライドからなる請求項１記載の装置。 ４． チェンジャー装置は、検出器に関して回転可能で、アナライザクリスタル が設けられているホイールからなる請求項１記載の装置。 ５． スライドあるいはホイールは、アナライザクリスタルのうちの一つに関連 する少なくとも一つの検出器コリメーションスリット からなる請求項３又は４記載の装置。 ６． 検出器コリメーションスリットは、調整可能である請求項５記載の装置。 ７． アナライザクリスタルは、試料位置に関して固定的に配置されていて、チ ェンジャー装置は、測定に関係するアナライザクリスタルを変化させるため、試 料位置の円周に沿って動くよう配置されている請求項１記載の装置。 ８． チェンジャー装置は、測定中に夫々が独自の一定位置及び方位を有する複 数の全く同じアナライザクリスタルからなる請求項１記載の装置。 ９． チェンジャー装置は、アナライザクリスタルと検出器の互いに関する変位 が、ビーム路内での一定位置の領域での変位方向がアナライザクリスタルの回折 平面に対して垂直であるよう配置される請求項１記載の装置。 １０． 試料、アナライザクリスタル及び検出器コリメータは、密閉されうる測 定空間に収容されており、試料は、独自の平面上で移動可能な弁によって測定空 間から隔てられうる試料空間に置かれる請求項１記載の装置。 １１． 移動可能な弁は、Ｘ線を通さない物質からなる請求項１０記載の装置。 １２． 移動可能な弁は、磁化できる物質を含み、弁座の周りに電気巻き線が設 けられている請求項１０記載の装置。