SU202571A1 - Рентгеновский микроанализатор - Google Patents

Description

Известные устройства дл  локального рентгеноспектрального анализа легких элементов от берилли  до кислорода, основанные на использовании в качестве анализаторов излучени  вогнутых дифракционных решеток или органических кристаллов с большой посто нной решетки, обладают малой светосилой и недостаточной чувствительностью. Примен емый в настоишее врем  бездисперсный метод Долби, по которому спектральное распределение интенсивности рентгеновского излучени  определ ют исследованием распределени  скорости счета импульсов счетчика в зависимости от их амплитуды, несмотр  на достаточно высокую светосилу, обладает плохой разрешаюш,ей способностью по атомным номерам.

Светосила и разрешаюш,а  способность предлагаемого рентгеновского микроанализатора , основанного на применении бездисперсионного метода дифференциальных отражательных фильтров, значительно выше, чем у известных устройств.

Конструктивно он отличаетс  от известных тем, что блок анализаторов излучени  выполнен в виде системы п+1 сферических вогнутых отражательных зеркал с нанесенными на них покрыти ми из материала, выбор которого определ етс  выбором длин волн анализируемых элементов. Зеркала смонтированы

на двух вращаюшихс  дисках, которые поочередно поворотом в рабочее положение устанавливаютс  на круг фокусировки Роуланда под углом к падаюш,ему на них рентгеновскому пучку, завис ш,им от выбора анализируемых элементов.

На чертеже изображена схема описываемого рентгеновского микроанализатора. Электронно-оптическа  система / фокусирует электроны, эмитируемые источником 2, в тонкий луч (микрозонд) диаметром до 1-5 мк при напр жении от 2 до 10 кв. В отдельной вакуумной камере помеш,ают исследуемый образец 3. Металлографический микроскоп 4 с помощью зеркала 5 обеспечивает возмолспость визуального наблюдени  поверхности исследуемого образца в процессе работы микроанализатора. Анализаторами излучени   вл ютс  вогнутые зеркала 6-// с различными радиусами изгиба и покрыти ми из алюмини , хрома, титана, полистирола или другого веш,ества. Зеркала установлены на двух вращающихс  дисках 12 и 13 (по три на каждом). Два проточных пропорциональных счетчика 14 и 15 регистрируют излучение, отраженное зеркалами . В непосредственной близости от счетчиков расположены предварительные усилители 16 и 17, с которых сигналы поступают в

Диски с зеркалами, счетчики и предварительные усилители помещены в общий вакуумный баллон 19, в котором имеетс  два окиа 20 и 21. В приборе предусмотрено щлюзование окон, т. е. отделение вакуумного баллона от камеры образцов, что позвол ет мен ть образцы или очищать их поверхность, сохран   вакуум в баллоне.

Зеркала 6-8 диска 12 и зеркала 9-// диска 13 в процессе работы микроанализатора поочередно устанавливают в рабочее положение , при котором рентгеновское излучение , возбуждаемое в образце, подаетс  на центр зеркала 7 (или 10) под определенным углом а. Дл  соблюдени  условий фокусировки микроисточник рентгеновского излучени , центр зеркала 7 (или 10) в рабочем положении и центр входной щели счетчика должны располагатьс  на одной окружности, радиус которой (радиус круга Роуланда) равен половине радиуса изгиба сферической поверхности зеркала R. При фиксированном рассто нии г от микроисточника до центра зеркала 7 (или 10} и дл  углов падени  ао, различных дл  разных зеркал, это достигаетс  соответствующим выбором радиусов изгиба зеркал.

Смену зеркал в процессе работы, т. е. установку их в рабочее положение, осуществл ют поворотом соответствующего диска 12 или 13. Одновременно с этим каждый счетчик (14 и 15) устанавливают в новое положение, в котором он может снова регистрировать отраженное зеркалом излучение. Щель счетчика 14, например, перемещаетс  при этом по кругу с центром, лежащим в центре зеркала 7.

Каждое зеркало снабжено юстировочными приспособлени ми, позвол ющими измен ть в малых пределах угол падени  лучей на зеркало ctfl, устанавливать плоскость, касательную к зеркалу в его центре перпендикул рно плоскости фокального круга Роуланда, измен ть рассто ние центра зеркала от центра диска.

Регистрирующа  схема 18, состо ща  из двух идентичных каналов, св занных со счетчиками 14 и 15 -к. предварительными усилител ми 16 17 В вакуумном баллоне 19, может работать как в режиме интегрального счета, так и в режиме амплитудной дискриминации импульсов. Помимо раздельной регистрации импульсов Б каждом канале предусмотрена работа схемы, при которой показани  выходных приборов каждого канала, т. е. скорости счета обоих счетчиков, вычитаютс  (складываютс ) и результат вычитани  (сложени ) показываетс  на общем выходном приборе.

Выбор материала покрыти  и углов падени  рентгеновского излучени  на зеркала определ етс  выбором длин волн анализируемых элементов. В частности, при анализе элементов О, iN, С, В, Be, Li по /(а-лини м рентгеновского спектра можно использовать зеркала , покрытые алюминием, хромом, титаном и полистиролом, установив их соответственно

под углами ао, равными 2°30 (алюминий), 4° (хром), 5°30 (титан), 4°, 8°, 15°30 (полистирол ). Кривые отражени  дл  таких зеркал, показывают, например, что зеркало 7 с алюминиевым покрытием и углом «о -2°30 отражает /Са линии всех щести упом нутых легких элементов. Зеркало 10 с хромовым покрытием и углом ао 4° отражает излучение элементов aN, С, В, Be, Li и только незначительную часть интенсивности излучени  /Са -линии кислорода. Зеркало 6 на диске 12 отражает излучение элементов С, В, Be, Li и только небольщую часть излучени  /(« -линии азота и т. д. Таким образом, по разности показаний счетчиков, регистрирующих излучение , отраженное зеркалами с соседним номером (например, 7 и /О, /(9 и 5 и т. д.), молшо сделать качественное заключение о содержании в образце того или иного элемента (например , кислорода, если используютс  зеркала 7 и 10).

Дл  проведени  количественного анализа п элементов необходимо рещить систему п алгебраических линейных уравнений с

п неизвестными. В этих уравнени х неизвестными  вл ютс  интегральные интенсивности Ко. -линий анализируемых элементов. В первом приближении эти интенсивности можно считать пропорциональными концентраци м

элементов в образце. Коэффициенты в правой части уравнений равны измеренным счетчиками интегральным интенсивност м излучени , отраженного каждым зеркалом, а коэффициенты при неизвестных приближенно

равны коэффициентам отражени  зеркал дл  длин волн Ка -линий каждого из исследуемых элементов. Более точно эти коэффициенты могут быть определены методом эталонов, если использовать в качестве последних чистые

элементы.

Число зеркал, устанавливаемых на вращающихс  дисках, зависит от числа анализируемых элементов и может быть больще трех.

Преимущество конструкции с двум  дисками состоит в том, что она позвол ет одновременно устанавливать в рабочее положение на круг фокусировки два зеркала (7 и 10, 10и6, 6 н 11 R т. д.) и одновременно регистрировать излучение, отраженное двум  зеркалами , а также с помощью счетной схемы и схемы вычитани  регистрировать разность скоростей счета от двух зеркал.

Дл  проведени  количественного анализа существенно, чтобы интенсивность первичного пучка, содержащего излучение всех исследуемых элементов, была одинаковой дл  всех зеркал, т. е. при любом угле падени  излучени  на зеркало. В предлагаемой конструкции прибора этого легко достичь, так как рассто ние г от центра зеркала до микроисточника остаетс  посто нным дл  всех зеркал. Дл  того чтобы телесный угол, под которым освеиз микроисточника, был одинаковым дл  всех зеркал, достаточно сделать несколько различными ширину и высоту зеркал.

В р де случаев, в особенности нри работе с образцами, содержащими, кроме легких элементов, элементы со средними атомными номерами и лини ми рентгеновского спектра

с длиной волны больше 20А, может оказатьс  необходимым плавно измен ть угол падени  на зеркало в интервале, например, от 2 до 15°. Дл  этого угол оо падени  излучени  на анализатор в виде подвижного вогнутого сферического зеркала должен плавно измен тьс  при одновременном пр молинейном изменении рассто ни  г от центра зеркала до микроисточника и одновременном изменении положени  счетчика, щель которого нри любом угле падени  устанавливаетс  на круг фокусировки .

При работе с одним подвижным зеркалом можно раздел ть не только линии исследуемых элементов одну от другой, но и линии этих элементов от линий мешающих элементов .

Предмет изобретени 

Рентгеновский микроанализатор дл  ло кального химического анализа п легких элементов , состо щий из электронно-оптической системы, камеры образцов с их держателем, металлографического микроскопа, блока анализаторов рентгеновского излучени , пропорциональных счетчиков и регистрирующей радиотехнической схемы со счетно-решающим устройством, отличающийс  тем, что, с целью повышени  светосилы и увеличени  разрешающей способности микроанализатора, блок анализаторов излучени  выполнен в виде системы n+l сферических вогнутых отражательных зеркал с нанесенными на них покрыти ми из материала, выбор которого определ етс  выбором длин волн анализируемых элементов, смонтированных на двух вращающихс  дисках, поочередно устанавливаемых поворотом в рабочее нололсение на круг фокусировки Роуланда под углом к падающему на них рентгеновскому пучку, завис щим от выбора анализируемых элементов.

/