SU994967A1 - Способ рентгенографического исследовани монокристаллов - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ

1

Изобретение относитс  к исследова нию материалов с помощью дифракции рентгеновских лучей, а конкретнее к способам контрол  степени совершенства монокристаллов металлов, сплавов, полупроводниковых материалов и различного типа соединений.

Известен способ исследовани  монокристаллов методом двухкристального спектрометра, заключающийс  в том, - ,Q что пучок характеристического рентгеновского излучени  направл ют на совершенный кристалл, установленный в брэгговском положении, а отраженный от него монохроматический пучок -,5 на исследуемый монокристалл, который вывод т постепенно а отражающее положение и стро т кривую качани  кривую распределени  интенсивности в зависимости от угла поворота иссле- 20 дуемого кристалла. По разнице углов дифракции рентгеновского излучени  эталонного и исследуемого монокристаллов определ ют разницу в параметрах МОНОКРИСТАЛЛОВ

решетки между этими монокристаллами 1 .

Известен способ измерени  радиуса кривизны изогнутого монокристалла , заключающийс .в том, что первичный рентгеновский пучок направл ют на эталонный монокристалл и получают дифрагированный пучок в виде К дублета , поворачивают исследуемый монокристалл и определ ют угол между положени ми кристалла, в которых имеет место дифракци  пучков дублета К и Kj ,после чего по измеренному углу и рассто нию между участками на образце , облучаемым указанными пучками , определ ют радиус изгиба поверхности монокристалла 2 .

Claims (3)

1. Недостатками данных способов  вл ютс  ограниченный круг решаемых с их помощью задач и ограниченность получаемой информации в св зи с тем, что облучаема  пучком рентгеновских лучей область исследуемого образца известна только приблизительно и нет возможности установить точное соответствие между рентгенографическими flaHHbiNM и сведени ми, полученНЫГ41 с помощью других методов. Известен комбинированный способ исследовани  субструктуры несовершен ных монокристаллов, сочетающий рентгенотопографическую съемку БергаБаретта и двухспектральную спектрометрию , заключающийс  в том, что на совершенный монокристалл, наход щийс  в отраженном полэжении, направл ют первичный рентгеновский пучок, а отраженный луч пропускают на исследу емый монокристалл, топографическое изображение которого фиксируетс  на пленке, установленной параллельно поверхности второго кристалла. Дл  того, чтобы пометить изучаемую область , на поверхность исследуемого монокристалла приклеивают тонкую проволочку, изображение которой по вл етс  на топограмме ГЗ . Недостаток этого способа состоит в том, что приклеиваема  метка фик сирует место съемки, но не обеспечивает его целенаправленного выбора в процессе исследовани . Ближайшим техническим решением к предлагаемому  вл етс  способ рентгенографического исследовани  монокристаллов , включающий установку монокристалла на гониометрической оси двухкристального спектрометра, облучение его пучком рентгеновских лучей , коллимированным в плоскости, перпендикул рной гониометрической оси, поочередную регистрацию рентгенотопографического изображени  объекта в неподвижном положении и кривой двойного отражени  . Однако получаемые с помощью известного способа данные характеризуют произвольно выбранный объем излучаемого объекта, что в значительной степени ограничивает возможности ана лиза и снижает достоверность результатов , поскольку они описывают некоторую усредненную ситуа ию, а не кон кретные реальные св зи между дефекта ми структуры и их про влением в форь кривой качани  и в рентгенотопографическом изображении. Цель изобретени  - расширение информации и повышение степени ее дос верности. Дл  достижени  этой цели согласно способу рентгенографического исследовани  монокристаллов, включающем установку монокристалла на гониометрической оси двухкристального спектрометра , облучение его пучком рентгеновских лучей, коллимированным-в плосКости , перпендикул рной гониометрической оси, поочередную регистрацию рентгенотопографйческого изображени  объекта в неподвижном положении и кривой двойного отражени , топографическое изображение получают при облучении объекта пучком рентгеновских лучей, выт нутым в плоскости коллимировани  в направлении, перпендикул рном ходу лучей, выбирают интересую1цую область исследуемого кристалла с помощью топограммы, а перед регистрацией кривой двойного отражени  в пучок , направленныйна исследуемый монокристалл , ввод тограничивающую дидиафрагму , определ ют ее -положение относительно выбранной области с помощью топограммы и, соверша  двухкоординатное перемещение в плоскости, перпендикул рной пучку, устанавливают ее положение относительно интересующей области монокристалла. На фиг. 1 показан момент сн ти  топограммы; на фиг. 2 - момент записи кривой двойного отражени . Рентгеновский пучок 1 от источника 2 направл ют на кристалл - монохроматор 3, ориентированный дл  получени  дифрагированного пучка 4 отражени  hkl. Использу  в качестве монохроматора совершенный кристалл и осуществл   оптимальный выбор отражени  hk1, можно добитьс  высокой степени коллимировани  дифрагированного пучка k. Пучком k облучают поверх/ность исследуемого монокристалла 5. Вывод  исследуемый монокристалл 5 (посредством поворота вокруг двух осей )в брэгговское положение, добиваютс  по влени  вторичного дифрагированного луча 6, несущего скрытое, топографическое изображение распределени  дефектов по облучаемой поверхности монокристалла 5. Топографическое изображение неподвижного монокристалла фиксируют на фотопластин-, ке 7 установленной параллельно или под некоторым углом к поверхности монокристалла 5. Проанализировав топографическое изображение, выбирают на поверхности объекта область, представл щую интерес дл  исследовани  с помощью анализа формы кривой двойного отражени . Дл  получени  кривой ДВОЙНОГО отражени  от указанной области устанавливают новую фотопластинку 7, повторно экспонируют ее (но еще не про вл ют ), ,а затем в пучок k ввод т диафрагму 8, размер которой выбирают таким, чтобы обеспечить облучение только интересующей области, и совершают повторное экспонирование . После про вление фотопластинки на рентгенотопографическом изображении монокристалла обнаруживаетс  п т но повыше ной интенсивности, отмечаю щее положение ограничивающей диафраг мы 8 относительно того места, от которого должна быть получена крива  двойного отражени . Затем устанавливают диафрагму 8 в требуемом положении , производ  ее перемещение посред ством механизма 9 двухкоординатного перемещени  и записывают кривую двбй ного отражени  детектором 10, Дл  реализации предлагаемого способа необходимо получение высоко-качественного рентгенотопографическо го изображени  с достаточно большой (в 1-2 см)площадью поверхности иссл дуемого монокристалла. Это достигает с  посредством использовани  источника 2 рентгеновских лучей с линейчатым фокусом, установленном в плоскости , .перпендикул рной гониометрической оси 11 спектрометра. Вследствие такого расположени  фокуса первичный пучок 1 имеет большую прот женность в указанной плоскости, осве ща  большую площадь поверхности моно кристалла 5, ив то же врем  очень малуй сходимость в перпендикул рном направлении, вследствие чего достигаетс  высокое разрешение и, тем самым высокое качество рентгенотопрг графического изображени . П р и м ер. Способ используют при исследовании особенностей пластической деформации в зернограничной области бикристаллов кремнистого железа . Образцы сплава, выполненные из листового трансформаторного железа, имеют границу в средней части, положение которой и разориентаци  примыкающих зерен варьируютс  в соответствии с программой испытаний. Однако неизменной остаетс  ориентаци  поверх ности образцов, котора  близка к крис таллографической п оскости (ПО), Это позвол ет производить съемку ,топограмм , использу  излучение Q, в различных отражени х типа (112), Предлагаемый способ реализован на рентгеновском аппарате УРС 50ИИ, дл  чего смонтирован кожух с трубкой типа БСВ-11 Со, установленной вертикально , так что длинна  проекци  фокусного п тна располагаетс  перпендикул рно гониометрической оси двухкристального спектрометра, собранногЬ на гониометре ГУР-. Спектрометр дополнительно снабжен обоймой с набором диафрагм 0,02, 0,05 и 0,1 мм, установленной с возможностью быстрой cMeHbJ диафрагм в пучке и плавного двухкоордич натного регулировани  их положени . Дл  проведени  рентгенотопографичесг: кой съемки параллельно поверхности испытуемого.образца можно устанавливать кассету с фотопластинкой типа МР, Регистраци  интенсивности при, за писи кривой качани  осуществл етс  сцинтилл ционным детектором СРС-1-0 и стойкой СОД. Режимы работы источника УРС 50ИМ и при записи кривых качани , и при съемке топограмм составл ют 35 кВ и па. Экспозици  при съемке тЬпограмм не превышает 1 . ч. Результаты исследовани , по лученные в работе, показывают перспективность использовани  предлагаемого способа при проведении самых разнообразных исследований кристаллических материалов и главным образом , в св зи с тем, что способ дает более конкретную и точную информацию , чем обы-чно примен екие. Предлагаемый способ обладает всеми преимущества метода двухкристальной спектрометрии: высокой точностью регистрации и высокой чувствительностью к самым незначительным искажени м в монокристалле и в то же врем  позвол ет реализовать эти преимущества, локализу  и цёленаправленно выбира  область исследовани , вследствие чего получаема  информаци  становитс  более достоверной и приобретает совершенно иной характер , не свойственный известным способам , Формула изсбретени  Способ рентгенографического исслеовани  моно1фисталлов, включающий становку монокристалла на гониометической оси двухкристального спектометра , облучение его пучком рентеновских лучей, коллимированным в

   плоскости, перпендикул рной гониометрической оси, поочередную регистрацию рентгенотопографического изображени  исследуемого монокристалла в неподвижном положении и кривой двойно- 3 го., отражени , от личающийс  тем, что, с целью расширени  информации и повышени  степени ее достоверности , топографическое изображение получают при облучении исследуе- мого монокристалла пучком рентгеновчских лучей, выт нутым в плоскости коллимирований в направлении, перпендикул рном ходу лучей, выбирают интересующую область исследуемого крис- талла с помощыо топограммы, а перед регистрацией кривой двойного отражени  в пучок, направленный на исследуемый монокристалл, ввод т ограничивающую диафрагму, определ ют ее положе- 20 ние относительно выбранной области с помощью топограммы и, соверша  двухкоординатное перемещение в плоскости, перпендикул рной пучку, устанавливают

   ее положение относительно интересующей области монокристалла.

   Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

   1 Русаков А.А. Рентгенографи  металлов. Атомиздат, М,, 1977, с.2б2 265.
2. 2.Cohen B.C., Focht M.W.. X-ray Measurement of Elastic Strain Annealing in Semiconductors Solid State Electronics, 1970, 13, p.105112 .
3. 3.Sgarras Z. et al. Observation of Structure imperfections in silicon single crystals by combined BergBarrett and X-ray double crystal spectrometer methods. Electron Technology , 1975, 8, N 1, p. 3-12.

   . Бонзе У. Рентгеновское изображен ние пол  нарушений решетки вокруг отдельных дислокаций. - В кн. Пр мые ,методы исследовани  дефектов в кристаллах . М., Мир, 1965, с. 182-188 (прототип) .

   0l/g. /

   (Uffg.2