SU890180A1 - Способ рентгенодифрактометрического определени ориентировки монокристалла - Google Patents

Description

I

Изобретение относитс  к исследованик} материалов с помощью дифракции рентгеновских лучей и может быть использовано дл  контрол  монокристаллов.

Известен способ определени  ориен- тировки монокристаллов фогометоаом, в котором произвольную плоскость шлифа монокристалла располагают перпендикул рно полихроматическому рентгеновскому пучку, облучают эту плоскость пучком рентгеновских лучей, регистрируют дифракционную картину на плосжую фотопленку , установленную параллельно шлифу , провод т анализ полученной дифракционной картины, позвол ют установить пространственное положение искомой кристаллографической плоскости относительно плоскости шлифа 1}

Недостатком этого способа  вл етс  длительность измерений, св занна  с боль шими экспозици ми и фотопрсщ ссом, а также- невысока  точность вследствие не- обходимости выполнени  линейных измерений дл  определени  утловьсх соотношений .

Известны также дифрактометрические способы определени  ориентировки, заключающиес  в том, что на плоский срез, исследуемого монокристалла, подвергнутого предварительной юстировке, направл ют монохроматический пучок рентгеново ких лучей и, поворачива  кристаллы вокруг оси гониометра, вывод т в отражаю10 щее положение заданную кристаллографи- ческую плоскость, фиксиру  при этом значение угла fb , отвечающего этому положению . Затем объект поворачивают на 180° всжруг оси, перпендикул рной плос15 кости среза и гониометрической оси, и, повтор   ранее совершенные операции, вновь вывод т монокристаллы в отражение и фиксируют угловое положение кристалла (in . Ориентацию заданной врио20 таллографической плоскости относительно плоскости щлифа (т. е. утла отклонени  от всфмалй к плоскости среза) наход т как полуразность зафвзссированньк углов 1 . Преик ущество указанного спосо ба состоит в устранении ошибки, св занной с неточностью юстировки нулевого от счета намер емого угла 2. Недостатки этого способа состо т в том, что он не устран ет ошибки, обусловленные неточностью юстировки нармали плоскости среза и оси 180 -ного поворота, а также неперпендикуп рностью сил вращени  образца к оси гонийметра. Наиболее близким к предлагаемому авл е1Чл1 дифрактометрическнй спсэсоб опре делени  ориентировки монокристалла, вклю чающий установку монокрксталпа в держателе на оси гониометра, установку нормали плоскости шлифа (или ) монокристалла и нормали отражающей плоскос ти перпендикул рно гониометрической оси облучение шлифа пучком монохроматических рентгеновских пучей, коллимированны с 1стемой щелей, поворот кристалла до выход  отражающей плоскости в брэггов- ское папожепие, регистрацию дифрагированного луча детектором, установленным под двойным брэггоБским углом 20 и  змерение угла поворота монокристалла i , Гз. Недостаток известного способа состоит в невозможности, устранени  ошибки нулевого отсчета при изменении угла поворота f,, а следовательно, в невозможности (гущественного повышени  точности этого способа. Целью изобретени   вл етс  повышение точности определени  ориентировки,. Указанна  цель достигаетс  согласно дифрактометрическому способу определени  ориентировки монокристалла, включаю щему установку его в держателе на оси гониом;етра установку нормали плоскости шлифа монокристалла и нормали отражаю щей плоскости перпендикул рно гсхшомет рической оси, облучение шлифа пучком монохроматических рентгеновских, лучей, коплимированных системой щелей, поЬорот монокристалла до вькоДа отражающей плоскости в брэгговское положение, регистрацию дифрагированного луча детек тором, установленным под двойным брэгговским углом 2 & к измерение угла поворота монокристалла fb , монокристалл поворачивает в положение , отвеча(ощее полному внешнему отражению рентге новского луча, измер ют угол полного внешнего отражени  Н и наход т отклонение отражающей плоскости и плоскости среза, как Ч (.(Jb,)J. На фиг. 1 показан монокристалл в от ражающем положении; на фиг. 2 - то же 8 0 В положении полного внешнего отражени  рентгеновских лучей. Пучок рентгеновских лучей 1 проходит через систему коллимирующих щелей 2 и падает на поверхности изучаемого монокристалла 3, предварительно сориентированного так, что нормаль к отражающей плоскости и нормаль к поверхности выведены в плоскость, перпендикул рную гониометрической оси 4. Поворачива  кристаллы BOKpjrr оси 4, вывод т нормаль п 0 в отражающее положение , фиксиру  дифрагированный луч 5. прошедший -через систему коллимирующих щелей 6, детектором 7. При этом регистрируетс  отсчет углоизмерительного устройства поворота (Ь . Затем, не измен   положени  источника и щелей 2, коллимирующих падающих на кристалл пучок лу .чей, выставл ют счетчик в положение соответствующее рагистрации полного внешнего отражени  угла и, враща  монокристалл вокруг оси 4, добиваютс  полного внешнего отражени  рентгеновского луча , измер ют угол полного внешнего oi ражени  i-f и регистрируют данное угловое положение монокристалла jbg , Угловое отклонение Е отражающей плоскости от плоскости шлифа наход т из соот юшени  Пример. Берут монокристаллы с плоскостью шлифа (111) к устанавливают на гониометрическую головку модернизированного оптического гониометра ГС-5, снабженного сцинтил ционным счетчиком СРС-1, двум  коллиматорами с диаметром отверстий 5 --0,25 мм. В качестве источника рентгеновского излучени  используют трубку БСВ 11 Сина аппарате УРС-бО. Отклонение заданной кристаллографической плоскости от плоскости шлифа нанаход т следующим образом. Вывод т дв- тектор рентгеновского излучени  г на двойной угол полного внешнего отражени  рент геновский. лучей от пЪвё рхностй ШПифа- 2 равный в рассматриваемом случае . 20 угл. мин. Затем включают рентгеново кий и вращением образца на приставке ГП-3 вокруг оси нормальной поверхнооти образца, а также осей, пврпендикул$фных этой оси и лежащих параллельно и .перпендикул рно плоскости дифракции, добиваютс  того, чтобы нормаль к поверхности образца совпала с плоскостью дифракции интенсивности отраженного от поверхности шлифа пучка при повороте на 360°. Угловое положение образца относительно оси гониометра, при котором луч. испытавший полное внешнее отражение, проходит через койлиматор и попадает в детектор, установленный под углом- 2 фиксиру  как (. После чего детектор поворачивают на угол 2 дл  отражени  444, в рассматриваемом.случае 9 7 9° 1844, и вращением образца вокруг его нормали и вертикальной оси гониометра добиваютс  максимальной интенсивности , а также фиксируют угловое положение образца дл  этого случа . Установив узкие диафрагмы размером 0,25 мм в коллиматф перед счетчиком, вращением вокруг оси гониометра наход т его положение, соответствующее мак симальной интенсивности отраженного пуч ка f, В положении детектора , убрав диафрагмы, определ ют уточненное laita чение ()|(чи. Затем детектф вновь помещают на угол г2 f 20, а образец в положение (Ь1 , поворотом вокруг оси гониометра, Провод т измерени  (с узкими диаф эагмами диаметром 0,25 мм перед детектором ) уточненного углового положени  детэктора максимуме Егатенс вности луча после полного внешнего отражени .

Измерение, Кч

Предлагаемый 5 1248

1 2 3

ОО 5° 1238

5 1218

4 5 6 7 8 9

5 1245 5° 1250 5° 1225 5 1252 5°12 24|

10 38 реднее

реднеквадраична  ошибка - го измереt 14,5 и 

Способ

Известный

5° 13 00 5° 11 54| 12 48

5°13 11

5°11 52 5° 13 О5

52

5°12 16 5°12 464 36

Claims (3)

1. t 31 после чего уточн ют значение (п ццустранив диафрагмы перед детектором, наход щимс  в положении После этого убирают образец, и поворачива  детектор с узкими диафрагмами (0,25 мм) перед коллиматором вокруг оси гониометра, наход т его лоложение f , соответствующее максимуму интенсивности первичного пучка. По разнице -у, определ ют уточненное зиаченве брэгговского угла буточн - ( f - TI i- в по разнице - значение угла пошаго внешнего отраже-Тч-гг ни  Ч. Поспе этого :гточн по формуле Щвуточи- yтoчн &a тouн. - 1Уточн) ( ii-, VTW . наход т отклонение заданной кристаллов графической плоскости от плоскости шлифа равное в рассматривабмом случае S1238 Один к тот же образец изкгер ют 10 раз, каншьй раз си ма  и вновь устанавлива  его 1ш приставку ГП-3. Результаты исследоваппй преведены в таблице. Дл  сравнен ш в ией щМгвод тс  данные, полученные о того же образца, то H3Kfe{ eHnbie по  звестиой методику. 7 Как следует из таблицы, предлагаемый способ позвол ет уменьшить ошибку   меренй  отклонени  .кристалаогрйфической плоскости от плоскости шлифа более чем в два раза. Формула изобретени  Способ ренттенодифрактометрнческого огфеделени  ориентировки монокристалла, включающий установку монокристалла в дер жателе на оси гониометра, установку нормали плоскости шлифа (или грани) монокристалла и нормали отражающей плоское ти перпендикул рно гониометрической оси облучение шлифа пучком монохроматичес ких рентгеновских пучей, ктллимированны 1М1стемой щелей, поворот монокристалла до выхода отражающей плоскости в брэгговское положение, регистрацию дифраги рованного пучка детектором, установлен1 ым ПОД ДВОЙНЫМ брэгговским углом и O измерение угла поворота монокристалла Р, , отличаю цийс  тем, что с цепью повышени  точности, поворачивают кристалл в положение /Ь, отвечающее внешнему отражению рентгеновского луча, измер ют угол полного ьнеш его оаражени  Ч и наход т отклонение 6 отражающей плоскости от плоскости шлифа по (,)j. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Русаков А. А. Рентгенографи  металлов . М., Атомиздат, 1977, с. .149167 .
2. 2.Лийсоран В. И.., Заднепровский Г. М. К методике определени  ориентации кристаллографической плоскости в монокристалле на дифрактометре,-Сб. Аппаратура и методы рентгеновского анализа.. Л,, 1969, с, 64-70.
3. 3.Гинье А. Рентгенографи  кристаллов. М., ФМ, 1961,0.283 (прототип).

   itioS)

   Pui.t