SU1144040A1

SU1144040A1 - Способ юстировки дифрактометра

Info

Publication number: SU1144040A1
Application number: SU833630734A
Authority: SU
Inventors: Виталий Владимирович Бухаленко; Александр Георгиевич Ильинский; Анатолий Павлович Мантуло; Валерий Васильевич Петьков; Александра Васильевна Романова; Олег Евдокимович Скляров
Original assignee: Институт металлофизики АН УССР; Опытное Конструкторско-Технологическое Бюро С Опытным Производством Института Металлофизики Ан Усср
Priority date: 1983-08-10
Filing date: 1983-08-10
Publication date: 1985-03-07

Abstract

, СПОСОБ ЮСТИРОВКИ ДИФРАКТОМЕТРА , включающий фиксацию отклонени первичного пучка от оптического центра и поворот источника, отличающийс тем, что, с целью упрощени юстировки, устанавливают в держателе образца дифрактометра монокристалл кварца с плоскостью

Description

1

Изобретение относитс к рентге , новскому анализу, а именно к методам настройки аппаратуры дл рентгене структурного анализа, гониометрических и других видов устройств, где требуетс пропускание пучка рентгеновских лучей через необоэначенный оптический центр.

При прецизионных измерени х параметров кристаллической решеткиj при измерени х napaxetpoB ближнего пор дка аморфных или жидких металлов, и т.п. требуетс высока точность юстировки рентгеновских дифрактометров . Одним из наиболее сложных этапов юстировки вл етс пропускание первичного пучка рентгеновских лучей через главную ось дифрактометра (через точку Од).

Известен способ юстировки первичного пучка согласно которому геометрический центр фиксируетс при помощи приставок или гониометрической головки. При этом используют пово1 от приставок на +180°, контролиру разбаланс интенсивности, по которому провод т последовательные операции по довороту источника, вы влению нулевой линии и т.п. Процесс трудоемкий , занимает много времени и неприемлем при затрудненном доступе к оптическому центру дифрактометра (например, при низко- или высокотемпературных съемках, требующих использовани специальных камер) РЗ .

Известен способ определени угла наклона пучка рентгеновских лучей к оси гониометра, согласно которому .на пути первичного пучка перед счетчиком устанавливают две непрозрачные дл рентгеновских лучей шторки, выдел ющие осевую линию, и по положению краев шторок определ ют угол наклона первичного пучка к оси гониометра . Этот способ дл определени угла отклонени первичного пучка от оптического центра дифрактометра также требует визуализации его положени .

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому вл етс способ юстировки первичного пучка дифрактометра, включающий фиксацию отклонени первичного пучка от оптического центра и поворот источника 1ДО совпадени первичного пучка с оптическим центром дифрактометра з .

440401

: Недостатком известного способа вл етс сложность юстировки первич|ноГо пучка дифрактометра ввиду необходимости установки на кронштейне .

5 детектора специального устройства.

Цель изобретени - упрощение юстировки рентгеновского дифрактометра.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу юстировки

Ю дифрактометра, включающему фиксацию о,тклонени первичного пучка от оптического центра и поворот источника, устанавливают в держателе образца дифрактометра монокристалл кварца,

15 с плоскостью (liOTi), параллельной поверхности, вывод т ее параллельно первичному пучку, поворачивают источник рентгеновских лучей, направл первичный пучок под брегговским

Q углом б на поверхность монокристалла кварца, вывод т детектор на максимум дифрагированного пучка поворотом на угол Qg, вычисл ют угловое отклонение первичного пучка от оси

5 дифрактометра по формуле.

1 + С05(е,-0г)

осС(гс 91Лв,-Sj

1говорачивают источник рентгеновских лучей вокруг оси дифрактометра на угол 8 , а детектор на угол Qj (при условии 82 QI и 2 1 соответственно ) и затем поворачивают

источник рентгеновских лучей вокруг оси, проход щей через его фокус и параллельной оси дифрактометра, до попадани первичного пучка в приемные щели детектора.

На чертеже приведена схема реализации способа..

Коллимированный пучок рентгеновских лучей выходит из фокуса 5 источника , наход щегос на рассто нии

R от гониометрического центра 0 (в случае применени монохроматора точка S лежит в точке пересечени первичного пучка с кристаллом-монохроматором ). В произвольном, но фиксированном положении (на кронштейне) источника луч SQ проходит от центра на рассто нии t. Детектор вывод т на максимум счета (положение D ). В держателе образца устанавливают

монокристалл кварца с .выведенной плоскостью (lOTi) на поверхность таким образом, чтобы ось пучка лежала на поверхности кристалла. Затем 3 по уравнению Вульфа-Брегга определ ют угол 01 , при котором должно наблюдатьс отражение дл заданной длины волны. Поворачивают кронштейн источника на угол . Затем, вывод кронштейн детектора на максимум :отраженного пучка (положение D), определ ют угол 9 2. Использу Q, и 02, расчетным путем определ ют угол об из соотношени n+cosl&i-e7V2co50r, ,. Щ Ч..1а,-а,) I Возвращают кронштейн источника на угол Q), а кронштейн детектора на угол 8 +2об (положение D) при з - 9 1 или на угол-82 - 2ot при 9j70, . Поворотом источника относи тельно оси, проход щей через фокус S, вьгоод т пучок в положение макси мальной интенсивности, регистрируемой детектором. При этом первичньй пучок поворачиваетс на угол ci и проходит через Oj. 0 4 Способ прост, быстр и надежен, }Если при юстировке дифрактометра типа ДРОН по известному способу J требуетс 10 ч, по известному способу з| 6 ч, то по предлагаемому способу требуетс всего 2,5 ч. Точность юстировки зависит от точности, обеспечиваемой гониометрическим устройством при измерении угла Qj, и от величины используемого брегговского угла Q, . Точность тем вьш1е,чем больше угол б. Так при использовании монокристалла кварца с выведенной на поверхность плоскостью ( 1011) отражение шестого пор дка ( Q, 39°49 дл молибденового излучени ) обеспечивает достаточно высокую точность определени угла oi,(io6 0,021° прий9 1) даже при сравнительно низкой точности определени угла 9. Предлагаемый способ позвол ет автоматизировать процесс юстировки диф- рактометра при наличии в его составе управл ющей ЭВМ.

Claims

СПОСОБ ЮСТИРОВКИ ДИФРАКТОМЕТРА, включающий фиксацию отклонения первичного пучка от оптического центра и поворот источника, отличающийся тем, что, с целью’ упрощения юстировки, устанавливают в держателе образца дифрактометра • монокристалл кварца с плоскостью (1011), параллельной поверхности, выводят ее параллельно первичному пучку, поворачивают источник рентгеновских лучей, направляя первичный пучок под брегговским углом δ₍ на поверхность монокристалла кварца,, выводят детектор на максимум дифрагированного пучка поворотом на угол , вычисляют угловое отклонение первичного пучка от оси дифрактометра по формуле >

Об - dl-ctg поворачивают источник рентгеновских лучей вокруг оси дифрактометра на угол Qt , а детектор на угол + + 2 со (при условии δ₂ < θ 1 и Q_? > Θ, соответственно) и затем поворачивают источник рентгеновских лучей вокруг оси, проходящей через его фокус и параллельной оси дифрактометра, до попадания первичного пучка в прием♦ ные щели детектора.

SU.1144040