SU779866A1 - Устройство дл исследовани структуры монокристаллов - Google Patents

Устройство дл исследовани структуры монокристаллов Download PDF

Info

Publication number
SU779866A1
SU779866A1 SU782699310A SU2699310A SU779866A1 SU 779866 A1 SU779866 A1 SU 779866A1 SU 782699310 A SU782699310 A SU 782699310A SU 2699310 A SU2699310 A SU 2699310A SU 779866 A1 SU779866 A1 SU 779866A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
crystal
spectrometer
holders
rotation
monochromator
Prior art date
Application number
SU782699310A
Other languages
English (en)
Inventor
Владимир Дмитриевич Скупов
Лев Александрович Голицын
Original Assignee
Горьковский Исследовательский Физико-Технический Институт При Горьковском Государственном Университете Им.Н.И.Лобачевского
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Горьковский Исследовательский Физико-Технический Институт При Горьковском Государственном Университете Им.Н.И.Лобачевского filed Critical Горьковский Исследовательский Физико-Технический Институт При Горьковском Государственном Университете Им.Н.И.Лобачевского
Priority to SU782699310A priority Critical patent/SU779866A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU779866A1 publication Critical patent/SU779866A1/ru

Links

Landscapes

  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Description

Изобретение относитс  к аппаратуре дл  прецизионных исследований стурктурь монокристаллов, а более конкретно к рент геновским спектрометрам дл  измерени  деформации кристаллической решетки. Деформаци  св зана с при ращением утла отражени  рентгеновского луча u9 в - QQ соо-Люшением; -uQctgeo..Здесь d-dg/do г-де;, „ „ межплоскостные рассто ни  дл  данного семейства криста;1лографических плоскост С Vi К I исследуемого кристалла и и недеформированного кристалла (эталона соответственно, 9 - угол отражени  от плоскостей исследуемого кристалла, 9 - угол отражени  от эталона. Известно несколько вариантов констру ций рентгеновских спектрометров дл  изТЯерени  деформации u,dl/6l-.. Рентгеновский спектрометр содержит источник рентгеновского излучео1 и d. ни , коллиматор, держатели дл  двух кристаллов-монохроматоров и одного кристалла-монохроматора, механизмы поворота и линейных перемещений источника рентгеновского излучени , коллиматора и держаталей, а также детектор излучени . Второй кристалл-монохроматор и кристалл-анализатор установлены на главном гониометре щэибора и имеет общую ось вращени . На спектрометре можно измер ть приращение углов дб при одной и той же юстировке элементов прибора, что позвол ет избежать инструментальных погрешностей, св занных с юстировкой эталона и исследуемого монокристалла. Однако спектрометр характеризуетс  следующими нёдостатками: нельз  выделить вклады Ьлвот однородной дефорйации и изгиба. Также на нем нельз  исследовать многие свойства монокристаллов непосредственно на спектрометре и-за необходимости близкого расположени  монокристаллов на спектрометре. Также известен спектрометр, работающий практически во всем диапазоне брегговских углов и содержащий источник рентгеновского излучени , коллймирующее устройство, неподвижную опорную плнту, на которой укреплены держатели эталонного монокристалла, исследуемого монокристалла и детекторы излучени  21, Монокристаллы нахбд тс  на различных высуотах по отношению к опорной плите и имеют общую ось вращени . Использу  либо вращение.кргисталлов, либо сканирЫ вание рентгеновского луча, на этом приборе получают одновременно дифракцион1 ную картину от нескольких образцов, причем система регистрации, отражени  дает графическую кривую разности между дву1уг  диф1:,акционными картинами от эталона и образца при одной и той же юстировке прибора. Однако спектрометр работает на расход щемс  немонохроматизированном излучении. Последнее обуславливает низкую точность при измерении деформации (ud/dQ 10 отн.ед.). Установка монохроматора не повышает точности измерени , поскольку в этом случае, как и в приборе fl, на смещение брегговского максимума вли ет кривизна отражающих плоскостей (пoмимoлc|/dQ ), а также взаимна  ориентаци  эталона и образца. Наиболее близким к изобретению  вд етс  устройство дл  исследовани  структуры монокристаллов, содерж ащее трехкрйстальньй мвктрометр, включающий источник рентгеновского излучени , поворот  ые держатели кристалла-монохроматора, исследуемого кристалла-анализатора, дет& кторы излучени  и измерители углов пово рота 3}. Устройство работает следующим обраРентгеновский пучок, идущий от источ ника излучени , монохроматизируетс  неподвижным , кристаллом-монохроматором. Щелевое устройство (коллиматор), распрложенное после кристалла-монохроматора выдел ет сЛектральную составл ющую Kd, котора  паДает на исследуемый монокристапЛ , После отражени  от - иссле/цгемого кристалла пучок попадает на кристалланализатор и затем регистрируетс  детек тором. Отражающие кристаллографические jffnbcKdcTB Bcex Трёх кристаллов взаимно параллельны и расположены под брэгговским углом к. источнику излучени . С каждым . . .. . из гониометров исследуемого кристалла и кристалла-анализатора св заны свои независимые сИстеК1Ы Поворота и отсчета угловых приращений. Прн измерении деформации сначала наход т отражение от эталонного кристалла, установленного в держателе исследуемого кристалла, угол отражени  от эталона фиксируют по индикатору, св занному с кристаллом-анализатором. Показание индккагора при этом дает точку отсчета ( QO углового приращени  лб 0- 0Затем в держатель устанавливают исследуемый кристалл и угол отражени  .от негр также отмечают по индикатору кристалла-анализатора . Разность показаний индикатора углов поворота кристалла-анализатора , переведенна  в угловые единицы. соответствует приращению брэгговского угла Д 0 , обусловленному деформацией решетки исследуемого кристалла , 0 Известный спектрометр обладает р дом недостатков, из которьк основным  вл етс  отсутствие в. приборе конструктивных элементов, обеспечивающих посто нную точку начала отсчета приращений брэгговских углов 0Q при измерении деформации На спектрометре нельз  одновременно измер ть угловые положени  максимумов кривых качани  от эталона и исследуемо-. го кристалла, что снижает точность определени  . . Прибор настраиваетс  дважды (сначала дл  эталона, затем дл  образца), т.е. в Д0 входит удвоенна  инструментальна  погрешность юстировки. котора  может превысить вклад в а 0 от деформации. При больших сери х измерений прказани  индикатора, соответствующие начал г отсчета Д Q могут измен тьс , например , из-за 1|агрева устанрвки или вибрации . Это приводит к необходимости частьк измерений эталрна, и соответственно, к увеличению инструментальных погрешностей , обусловленньк юстировкой. К недостаткам спектрометра следует также отнести следующие: невозмржност 5 проведени  непрерывньгх съемок, что бывает необходимо при исследовании релаксационных процессов в кристаллах; не- возможность одновременной (при одной и той же юстировке всего прибора) работы на нескольких пор дках дифракции, дл  чего необходимо перестраивать все элементы спектрометра, что сопр жено о большими затратами времени . . ft. Цельизобретени  заключаетс  в том, чтобы првысить точность измерений, I Дл  Этого в устройствр дл  исседова .ни  структуры монокристаллов, содержащее 577 трехкристальный спектрометр, включающий нсточник рентгеновского излучени , поворотные держатели кристалла-монохроматора , исследуемого кристалла и кристаллаанализатора , детекторы излугени  и измерители углой поворота, введен второй ана .логичньй трехкристальный спектрометр с поворотными держател ми дл  кристал .ла-монохроматора, эталонного кристалла и кристалла-анализатора, причем источники рентгеновского излучени  и держатели кристаллов-анализаторов спектрометров, установленных с возмохэдостью независимыл; поворотов вокруг общих осей, держатели кристалла-монохрохматора и исследуемого кристалла первого спектрометра и держатели кристалла-монохроматора и эталонного кристалла второго спектрометра установлены на платформах, выполненных с возможностью их независимого поворота относительно общей оси, проход щей через середину отрезка, соедин ющую ось поворота источников рентгеновского излучени , проход щую через их фокусы , и ось поворота кристаллов анайизаторов . На фиг.1 представлена обща  принципиальна  схема за вл емого рентгеновс- кого спектрометра; на фиг,2-- одна из . двух трехкристальн кустановок спектромет ра и положение ее элементов при различу ных брэгговских углах. На нижней опорной плнте 1 рарцоложен трехкристальный спектрометр, в котором пучки от источника 2, прошедшие через коллиматор, жестко св занный с кожухоь рентгеновской трубки, монохроматизируетс  кристаллом 3 и попадает на кристаллэталон 4. После отражени  от кристалла 4лучи попадают на кристалл-анализатор 5и затем регистрируютс  детектором 6. Гониометры кристаллов ч. 3 и 4 установлены на подвижной плите 7, т.е. помимо собственных осей вращени  они имеют еще одну общую ось поворота 8. Гониомет ры кристаллов 4 и 5 снабжены системами поворота (рычаг, микрометрический винт) и отсчета углового приращени  (индикатор С гелиометром кристалла-монохроматора св зано устройство фиксировани  углового положени , т.е. этот кристалл остаетс  неподвижным во врем  работы спектрометра . На плите i укреплены опоры 9, н.а которых установлены втора  плита 10 и элементы второго трехкристального спектрометра источник рентгеновского кзлу;чени  11, гониометр неподвижного крис- талла-монохроматора 12, гониометр йссле 6.. ,6 ;. дуемого кристалла 13, гонимометр кристалла-аналиэатора и система поворота и отсчета углов 14 и детектор излучени  15. Гониометры кристаллов 12 и 13 закреплены на плнте 16 повортной вокруг и 8, совпадающей с осью поворота плиты 7 нижнего спектрометра. Общую ось вращени  17 имеют также рентгеновские трубки 2 и 11. Эта ось проходит через центры фокусов трубок, Ось 17  вл етс  неподвижной, жестко св занной с основани ми сйектрометров, а переход на другие пор дки дифракции осуществл етс  поворотом рентгеновских источников. Гониометры кристаллов-анализаторов 5 и 14 также имеют общую ось вращени  18, багодар  чему они могут быть приведены во вращательное движение то- , бой из систем поворотов, св занных, с гониометрами нижнего и верхнего спектрометров . Юстировку прибора осуществл ют следующим образом. Все элементы обоих спектрометров вывод т в нулевые положени . На фиг.2 это соответствует случаю. когда луч из источника проходит по главной оси прибора через .узкие щели, уста- новленные в кристаллодержател х 3,4,5 Ирегистри{эуеютс  детектором 7. При этом Подвижна  плита 6 повернута таким образом, чтобы оси 0 и 0 были параллельны ос м О и Of и лежали в одной плоскости с ними. Дл  установки элементов спектрометра в рабочее положение-в нужном режиме дифракции подвижные плиты 7 и 16 поворачивают на заданные углы и % вокруг оси 8. В частном случае, когда нижний и вёрхний приборы работают на одинаковых значени х брэгговских углов % . Рентгеновские Источники, поворачивают бокруг оси 17 на углы Тл и 5, св занные с .углами f, и Ч ,.,, формулами: ,--% , .Тз.ае, , где, индекс 1 относитс  к нижнему спектрометру , индекс 2 - к верхнему. Путем последовательных поворотов каждйго из кристаллодержателей вокруг собственных осей на углы 0 и б, наход т брэгговские максимумы, которые регистрируют детекторам излучени  6 и 15. Значений углов Ч и Чг помимо величины брэгговских углов С 0 и бл ) определ ютс  линейными размерами установки: 2г - рассто ние между центрами гониометров (3) и (4) или 12 и 13, 2L - рассто ние между ос ми 17 и 18, Дл  вывода формулы обратимс  к фиг. 2. Здесь, ( г Из рассмотрени  треугольника ) следует Sin(l9-4)r-r-sinlG. Решение этого уравнени  относительно Имеет вид Sin аес052вч-31Г 29 1-- Sin aQ. При измерении деформации ad/dQ u0ctg сначала с помощью детектора 6 наход т отражение от системы эталон-анализатор 4 и 5, поворачива  кристаллы 5 вокруг оси 19, Угловое положение максимума интенсивности фиксируют по индикатору измерительного устройства, св занного с гониометрами 5 и 14 и осью 18. Это положение  вл етс  точкой отсчета во приращени  д0-0 - QQ Затем поворачива  кристалл 14 вокруг оси 18 с помощью детектора 15 наход т отражение лучей от системы исследуемый кристалланализатор 13-14, угловое положение максимума которого также отмечают по индикатору. Разность показаний индикатора , переведенна  в угловые единицы, соот ветствует приращению брэгговского угла - . Независимое от исследуемого кристал ла положение эталона обеспечивает посто5шную точку начала отсчета угловых приращений, т.е. исключаютс  инструментальные погрешности, обусловленные юстировкой эт алона. Это дает возможность изучать стурктурные искажени  кристалло мен ющиес  со временем, температурой и т.д. непосредственно на спектрометре и проводить прецизионные измерени  дй/о на серии образцов при одной н той же юстировке прибора. Предлагаемый спектрометр позвол ет одновременно проводить измерени  на раз личных пор дках дифракции, поскольку нижний и верхний спектрометры могут бытв сьюстированы независимо на различные углы. Спектрометр . обладает так: же следующими достоинствами: принципы, положенные в основу схемы, не накладывают никаких ограничений на толщины исс едуемых кристаллов и эталонов; посто нство линейных раз(еров f и обеспечивает съемку на любых углах дифракции в диапазоне от О до ЭО, причем при рассто ние между кристал. лами не может быть меньше 2, съемки при 0 - 90 позвол. ют изме-, р ть менее 10 отн.ед.; благодар  общим ос м вращени  ректгеновсКих источников и кристаллодержателей переход на различные брэгговские тлы осуществл етс  лишь с помощью поворотов без параллельных перемещений, т.е. пучки, падающие на кристаллы-анализаторы , всегда проход т через их центры , совпадающие с общей осью вращени  что исключает вли ние кривизны кристаллов и их взаимной ориентации на результаты измерений; наличие кристаллов-анализаторов позвол ет вьшелить и измерить вклад от кривизны атомных плоскостей в суммарное приращение 0. Погрешность измерен iHd iQ(0-t-60o где Q и брэгговские углы образца и эталона, за счет фиксированного начала отсчета углового приращени  д Q меньше в два раза, чем при измерении на спектрометрах типа СЗ. Ф о рмула изобретени  Устройство дл  исследовани  структуры монокристаллов, содержащее трехкристальный спектрометр, включающий источник рентгеновского излучени , поворотные держатели кристалла-монохроматора, исследуемого , кристалла и кристалла-анализатора , детекторы излучени  и измерители углов поворота, отличающеес  тем, что, с целью повышени  точности измерений, в него введен второй аналогичный трехкрисгальный спектрометр с поворотными держател ми дл  кристалла-монохроматора эталонного кристалла и кристалла-анализатора, причем источники рентгеновского излучени  и держатели кристаллов-анализаторов спектрометров установлены с возможностью независимых поворотов вокруг общих осей, держатели крнсталла-монохроматора и исследуемого кристалла первого спектрометра и держатели кристалла-монохроматора и эталонного кристалла второго спектрометра установлены на платформах, выполненных с возможностью их незавнйкмого поворота относительно общей оси, проход щей через середину отрезка, соедин ющего ось поворота источников рентгеновского излучени , проход щую через их фокусы, и ось поворота кристаллов-анализаторов .

Claims (1)

  1. Формула изобретения
    Устройство для исследования структуры монокристаллов, содержащее трехкристальный спектрометр, включающий источник рентгеновского излучения, поворотные держатели кристалла-монохроматора, исследуемого. кристалла и кристалла-анализатора, детекторы излучения и измерители углов поворота, отличающееся тем, что, с целью повышения' точности измерений, в него введен второй аналогичный трехкристальный спектрометр, с поворотными держателями для кристалла-монохроматора эталонного кристалла и кристалла-анализатора, причем источники рентгеновского излучения и держатели кристаллов-анализаторов спектрометров установлены с возможностью независимых поворотов вокруг общих осей, держатели кристалла-монохроматора и исследуемого кристалла первого спектрометра и держатели кристалла-монохроматора и эталонного кристалла второго* спектрометра установлены на платформах, выполненных с возможностью их независимого поворота относительно общей оси, проходящей через середину отрезка, соединяющего ось поворота источников рентгеновского излучения, проходящую через их фокусы, и ось поворота кристаллов-анализаторов.
SU782699310A 1978-12-20 1978-12-20 Устройство дл исследовани структуры монокристаллов SU779866A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU782699310A SU779866A1 (ru) 1978-12-20 1978-12-20 Устройство дл исследовани структуры монокристаллов

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU782699310A SU779866A1 (ru) 1978-12-20 1978-12-20 Устройство дл исследовани структуры монокристаллов

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU779866A1 true SU779866A1 (ru) 1980-11-15

Family

ID=20799664

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU782699310A SU779866A1 (ru) 1978-12-20 1978-12-20 Устройство дл исследовани структуры монокристаллов

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU779866A1 (ru)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8085900B2 (en) Method for X-ray wavelength measurement and X-ray wavelength measurement apparatus
WO2005005969A1 (ja) エネルギー分散型エックス線回折・分光装置
EP0095207A1 (en) Double crystal X-ray spectrometer
SU779866A1 (ru) Устройство дл исследовани структуры монокристаллов
US7242743B2 (en) X-ray diffraction apparatus and method
Knowles Measurement of γ-ray Diffraction Angles to±0.02 Second of Arc with a Double Flat Crystal Spectrometer
Eliovich et al. New Approach for Time-Resolved Reciprocal Space Mapping with Adaptive X-Ray Optics
SU857816A1 (ru) Рентгеновский спектрометр
SU920480A1 (ru) Рентгеновский спектрометр
SU918827A1 (ru) Рентгеновский спектрометр
SU759930A1 (ru) Рентгеновский спектрометр для исследования монокристаллов 1
SU873067A1 (ru) Рентгеновский спектрометр
RU1790758C (ru) Трехкристальный рентгеновский дифрактометр
SU1744611A1 (ru) Способ определени радиуса изгиба атомных плоскостей монокристаллических пластин
SU522458A1 (ru) Рентгеновский трехкристальный спектрометр
Watson Development of a Curved Quartz Crystal X‐Ray Spectrograph and a Determination of the Grating Constant of Quartz
SU890180A1 (ru) Способ рентгенодифрактометрического определени ориентировки монокристалла
SU1104401A1 (ru) Рентгеновский трехкристальный спектрометр
Drahokoupil et al. Double crystal spectrometer with relatively high vertical divergence and instrumental distortion of X-ray spectra
Dhez et al. Tests Of Short Period X-Ray Multilayer Mirrors Using A Position Sensitive Proportional Counter
SU1141321A1 (ru) Рентгеновский спектрометр
EA000345B1 (ru) Способ определения напряженно-деформированного состояния крупногабаритных изделий из кристаллических материалов и портативный рентгеновский дифрактометр для его осуществления
SU987537A1 (ru) Способ определени диаграммы направленности антенны
SU890179A1 (ru) Дифрактометрический способ определени ориентировки монокристалла
SU718769A1 (ru) Трехкристальный рентгеновский спектрометр