SU890179A1 - Дифрактометрический способ определени ориентировки монокристалла - Google Patents

Description

(54) ДИФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРИЕНТИРОВКИ МОНОКРИСТАЛЛА

1

Изобретение относитс  к исследованию материалов с помощью дифракции рентгеновских лучей и, в частности,

может быть использовано дл  контрол  монокристаллов различных веществ.

Известен способ определени  ориентировки монокристаллического слитка, включающий его ориентирование таким образом, чтобы плоскость выполненного на нем произвольного среза расположилась перпендикул рно рентгеновскому пучку, облучение указанной плоскости среза полихроматическим пучком рентгеновских лучей, ре -истрацию дифрак- щонной картины на плоскую пленку, установленную параллельно срезу, анализ полученного изображени , позвол ющий установить пространственное положение кристаллографических осей относительно геометрической системы координат , св занной с элементами внешней формы монокристаллического слитка, нанесенными на нем базисными плоскост ми и направлени ми l .

Недостатком этого способа  вл етс  сравнительно невысока  точность вследствие необходимости выполнени  линейных измерений дл  определени  угловых соотношений.

Известшы также дифрактометрические способы определени  ориентировки, заключающиес  в том, что на плоский срез исследуемого монокристалла, подвергну- тсго предварительной юстировке, направл ют монохроматический пучок рентгеновских лучей и, поворачива  монокристалл вокруг оси гониометра, вывод т в отражающее положение одну из выбранных кристаллографических IЛOcкocтeй, фиксиру  при этом значение угла, отвечающего этому положению. Затем объект поворачивают на 18О° вокруг оси, перпендикул рной плоскости среза и гониометрической оси, и, повтор   ранее совершенные операции, вновь вывод т монокристалл в отражение, а ориен-. тацию интересующей .плоскос й (т, е. угол ее отклонени  от нормали к ппоскости среза) наход т, как полуразность зафиксированных углов С23

Преимущество описанного днфрактометрического способа состоит в том, что он устран ет среди прочих ошибку, обусловленную неточностью юстировки нулевого отсчета, измер емого угла.

Недостаток данного способа состоит в том, что он не устран ет ошибки, св занной с неточностью истировки нормали плоскости среза и оси 180 -кого по ворота, а также с непертенджул рностью оси врашени  образца к осигониомет ра.

Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  дифрактометрический способ определени  ориентировки монокристалла включающий установку его в держателе на оси гониометра, юстировку нормали базового среза (или грани) монокристалла перпендикул рно оси гониометра, облучение среза пучком монохроматическгос рентгеновских лучей, коллимированиьш системой шалей, юстировку нормали отражающей плоскости перпендикул рно оси гониометра, поворот мо- нокристалла до выхода отражающей плоскости в брэгговское положение, регистрашпо дифрагированного луча детектором установленным под двойным брэгговским углом 29 , и измерение угла поворота монокристалла fi Гз .

Недостаток известного способа состоит в невозмохшости существенного повышени  его точности вследствие невозможности устранени  о,щибки нулевого отсчета при измерении угла поворота fi) , котора  частично снижаетс  использованием эталонного кристалла, . Цель изобретени  - устранение указанного недостатка и повьпление точности определени  ориентировки.

Дл  достижени  поставленной цели в дифрактометрическом способе определени  ориентировки монокристалла включающем установку его в держателе на оси гониометра, юстировку нормали базового среза (или грани) монокристалла перпендикул рно оси гониометра, облучение среза пучком монохроматически рентгеновских лучей, коллимивованным: системой щелей, юстировку нормали от«ражающей плоскости перпендикул рно ос гониометра, поворот монокристалла до выхода отражающей плоскости в брэгговское положение, регистрацию дифрагированного луча детектором, установленным под двойным брэгговским углом 29 , и измерение угла поворота

монокристалла /J , дифрагированный рентгеновский луч коллимируют с помощью установпенных. последовательно двух диафрагм, направл ют через систему щелей на плоскость среза световой луч, поворачивают монокристалл вокруг гониометрической оси до прохождени  отраженного светового луча через упом нутые диафрагмы в положение кристалла iJj и наход т угловое отклонение о1ражающей плоскости от плоскости среза, как разность измеренных углов ( fi ,

, 1 схематически показан ход рентгеновского луча; на фиг. 2 - ход световго луча и взаимное расположение элементов, участвующих в эксперименте при реализации способа.

Пучок рентгеновских лучей от источника 1 проходит через систему коллимир ющих щелей 2 и падает на поверхност изучаемого монокристалла 3, подвергнутого предварительному ориентированию, при котором нормаль отражающей плоскости нормаль поверхности п ов выведены в плоскость перпендикул рную гониометрической оси 4, Поворачива  кристалл .вокруг оси 4 вывод т норNfanb nt 2 в отражающее положение, фиксиру  максимум интенсивности дифрагированного луча 5 детектором 6, При этом регистрируетс  отсчет углоизмерительн ого устройства поворота {Ь , В данном положении ввод т коллимиатор 7 с двум  круглыми диафрагмами, размер которых должен быть равен срчению дифрагированного луча 5, и, плавно перемеща  его, устанавливают в позиции, обеспеч шающей прохождение дифрагированного пучка 5 в детектор 6, Затем вьшлючают источник рентгеновского излучени  и через систему коллимирующих щелей 2 пропускают световой луч от источника 8, ввод , например, между источником рентгеновских лучей и коллимитором 2 зеркало, освещаемое источником 8, либо пр мо световой источник 8, Поворачива  монокристалл 3, добиваю1х:  того, чтобы отраженный световой луч 9 прошел через коллиматор 7 и зафиксировалс  с помощью зеркала 10 и фотогапьванометра 11, Отвечающее этой ситуации угловое положение монокристалла регистрируетс  утлоизмери- тельным устройством (Ьл . Угол поворота монокристалла, который производитс  между двум  позици ми, т. е, jj - fb/i , в точности равен отклонению нормали от нормали ,

Пример. Берут монокристалл Si с плоскостью среза (111) и установлен на гониометрическую головку модернизированного оптического гониометра ГС-5, снабженного сцинтил ционным счетчиком СРС-1, двум  коллиматорами перед образцом и перед счетчиком с круглыми диафрагмами диаметром 0,25 мм, двум  зеркалами перед первым коллиматором и после второго кол- лиматора, а также источником света (ртутна  пальчикова  лампа) и фотогальванометром . В качестве источника рентгеновского излучени  используют трубку БСВ-11Си на аппарате УРС-6О

Огёпонение кристаллографической плоскости (111) от плоскости среза определ ют с помощью отражени  444. Дл  этого счетчик устанавливают на угол 26 158° 31 28, а образец на угол , 791844. Затем включают световой луч и вращением образца вокруг оси, нормальней поверхности образца, а также осей, перпендикул рных этой оси и параллелъно и перпендикул рно плоскости дифракции добиваютс  того, чтЬбы- нормаль к поверхности образца совпадала с плоскосКак следует из таблицы, предлагаемый способ позвол ет уменьшить ошибку измерени  отклонени  кристаллографической плосксх;ти от плоскости среза почти в 4,5 раза.

тью дифракции, в этом положении вращеем кристалла вокруг оси гониометра (вщение всей приставки ГП-3) направл ют световой луч в коллиматор перед счетчиком . Прохождение светового луча через коллиматор перед счетчиком регистрируетс  с помощью фотогальванометра. На максимуме интенсивности света фиксируетс  угол f%2. положени  образца. Затем включают рентгеновское иэлучённе и вращением образца вокруг его нормали и вертикальной оси гониометра также добиваютс  максимальной интенсивности на сшгатил ционном счетчике и фиксируют угловое положение образца Р . По разнице углов (%  и Ibij наход т отклонение плоскости (111) от плоскости среза. В рассматршаемом случае Ё. jb л - Ь 5° 1236. Один и тот же образец измершот 10 раз, раз снима  и вновь устанавлива  его на приставку

т-3.

Результаты исследований приведе11ы в таблице. Дл  сравнени  в ней привод тс  данные, полученные с того же самого образца, но измеренные по- известной ьдетод1же.

Claims (1)

1. Формула изобретени  .

   SS

   Дпфрактометрический способ определени  ориент1фовки монокристалла, включающий установку его в держателе на

   оси гониометра, юстировку нормали базового среаа (или грани) монокристалла перпендикул рно оси гониометра, облучение среза пучкйм момокромагическйк рентгеновских лучей, коплимйрованным системой щелей, юстировку нормалн от ражающей плоскости перпендикул рно оси гониометра, поворот монокристалла, до выхода отражающей плоскости в брэг говское положение, регистрацию дифрагированного луча детектбром, устаиов ленным под двойным брэгтовским углом 29 , и измерение угпа поворота монокристалла (5, обличаю щийс   тем, что, с целью повьппени  точности , дифрагированный рентгеновский jtyi коллймиругот с установленных последоватепыю двух диафрагм, нагфавл ют через систему щелей на плоскость среза световой луч, поворач -шают монокристалл вокруг Гонпоме-ррической оси до прохождени  отражеино-го светового луча через упом нутые диафрагмы в положение (ii и наход т угловое отклонение отражающей плоскости от плоскости среза как разность измеренных углов р - : .

   Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

   1,Горелик С. С, и др. Рентгенографический и электронооптический ана-tr; ЛИЗ, М., Металлурги , 1970, с. 1932О9 .

   2,Лисойван В. И., Заднепровский Г. М, К методике определени  ориентации кристаллографической плоскости вмтнокристалле йа дифрактометре. Сб. Аппаратура и методы рентгеновского анализа. Л,, 1969,

   № 4, с. 64-70.

   3,Гинье А. Рентгенографи  кристаллов . МФМ, 1961, с. 283 (прототип).