RU13842U1 - Портативный рентгеновский дифрактометр - Google Patents

Abstract

1. Портативный рентгеновский дифрактометр, содержащий источник рентгеновского излучения с расположенным между ним и держателем исследуемого образца блоком из, по меньшей мере, двух монохроматоров, держатель образца и координатный детектор, установленные на основании таким образом, что фокус источника излучения, центры каждой рабочей пары монохроматоров, центр держателя образца и чувствительный элемент детектора расположены в плоскости дифракции, а взаимное расположение монохроматоров в блоке обеспечивает для излучения выбранной длины волны сходимость монохроматизированных пучков в центре держателя образца, отличающийся тем, что каждый монохроматор снабжен механизмом поворота вокруг оси, перпендикулярной плоскости дифракции и лежащей в отражающей плоскости монохроматора, а угол α сходимости монохроматизированных пучков равен β-γ, где β - заданный диапазон углов одновременной регистрации координатного детектора, γ - величина углового совпадения при регистрации спектров в двух диапазонах углов дифракции.2. Дифрактометр по п.1, отличающийся тем, что блок монохроматоров выполнен в виде двух монохроматоров, расположенных по разные стороны относительно плоскости, перпендикулярной плоскости дифракции и проходящей через прямую, соединяющую фокус источника излучения и точку сходимости монохроматизированных пучков излучения, причем каждый монохроматор снабжен средствами его возвратно-поступательного перемещения вдоль направления распространения пучка монохроматизированного излучения.3. Дифрактометр по п.1, отличающийся тем, что блок монохроматоров выполнен в виде n пар монохроматоров, установленны�

Description

Предлагаемая полезная модель относится к области рентгеноструктурного анализа кристаллических материалов методами рентгеновской дифрактометрии и может быть иснользована для неразрушающего контроля фазового состава, текстуры и напряженного состояния материала ъ образцах и изделиях разных размеров.

Известен рентгеновский дифрактометр, содержащий источник рентгеновского излучения на основе рентгеновской трубки, двухканальную коллимирующую систему для формирования расходящихся друг от друга пучков, гониометр с держателем образца и координатным детектором, а также установленное с возможностью вывода в створ одного из каналов коллиматора сменное гониометрическое устройство. В выходное окно рентгеновской трубки вмонтирован плоский монохроматор таким образом, что источник излучения обеспечивает получение двух расходяпщхся друг от друга пучков излучения : первичного полихроматического излучения от анода трубки и монохроматического от монохроматора. В держателе гониометрического устройства может быть установлен второй кристаллмонохроматор таким образом, чтобы обеспечить направление монохроматизированного им пучка на ось поворота держателя образца /1/.

Реализованная в этом дифрактометре двухлучевая схема позволяет проводить широкий круг исследований кристаллических материалов: определение постоянных решетки монокристаллических образцов, фазовый анализ и исследование напряженного состояния материалов. Однако, такая

конструкция содержит много прецизионных механических узлов и обладает достаточно большими габаритами. Кроме того, она не позволяет эффективно использовать возможности координатного детектора.

Наиболее близким аналогом предлагаемой полезной модели является портативный рентгеновский дифрактометр, содержащий источник рентгеновского излучения с расположенным между ним и исследуемым объектом блоком из, по меньшей мере, двух монохроматоров, и координатный детектор, установленные на основании фиксированно друг относительно друга. Фокус источника излучения, центры монохроматоров, фокальное пятно источника излучения и ч)гвствителъный элемент детектора расположены в плоскости дифракции, при этом расположение монохроматоров в блоке обеспечивает для излучения выбранной длины волны сходимость монохроматизированных пучков на фокальном пятне источника и равенство угла сходимости величине зтлового диапазона одновременной регистрации координатного детектора. В этом дифрактометре, предназначенном для контроля напряженного состояния в крупногабаритных объектах, плоскость дифракции расположена вертикально относительно закрепленного на поверхности объекта основания, выполняюшего в данном случае и функцию держателя образца/2/.

Такая малогабаритная конструкция дифрактометра, в которой также реализуется двухлучевая схема, позволяет регистрировать одним неподвижно установленным координатным детектором удвоенный диапазон углов дифракции. Однако, в этом дифрактометре направления поворота и перемещения монохроматоров не обеспечивают необходимую точность настройки и юстировки требуемого угла сходимости монохроматизированных пучков с фиксацией точки их сходимости на поверхности исследуемого образца, а точность результатов измерений спектров дифрагированного на исследуемом образце излучения в разных угловых диапазонах неодинакова из-за погрешности установки угла

5x 00/03 5; ;i

сходимости монохроматизированных пучков, что существенно снижает достоверность получаемых результатов.

Предлагаемая полезная модель решает задачу повышения достоверности и точности результатов анализа исследуемого образца за счет обеспечения необходимой точности настройки и юстировки угла сходимости монохроматизированных пучков в заданной точке на поверхности образца и одинаковой точности измерений спектров дифрагированного излучения в разных диапазонах зтлов дифракции.

Кроме того, осуществление предложенного технического решения позволит упростить конструкцию дифрактометра и обеспечить при этом проведение широкого круга дифрактометрических исследованиий.

Поставленную задачу решает предлагаемый портативный рентгеновский дифрактометр, содержащий источник рентгеновского излучения с расположенным между ним и держателем исследуемого образца блоком из, по меньшей мере, двух монохроматоров, держатель образца и координатный детектор, установленные на основании таким образом, что фокус источника излучения, центры каждой рабочей пары монохроматоров, центр держателя образца и чувствительный элемент детектора расположены в плоскости дифракции, а взаимное расположение монохроматоров в блоке обеспечивает для изл)ения выбранной длины волны сходимость монохроматизированных пучков в центре держателя образца, при этом каждый монохроматор снабжен механизмом поворота вокруг оси, перпендикулярной плоскости дифракции и лежащей в отражающей плоскости монохроматора, а угол а сходимости монохроматизированных пучков равен р - у, где р - заданный диапазон углов одновременной регистрации координатного детектора, у- величина углового совпадения при регистрации спектров в двух диапазонах углов дифракции.

В отличие от наиболее близкого аналога, в предлагаемом дифрактометре каждый монохроматор снабжен механизмом поворота вокр)т оси, перпендикулярной плоскости дифракции и лежащей в отражающей

(о{огб

плоскости монохроматора, а угол а сходимости монохроматизированных ityHKOB равен Р - у, где р - заданный диапазон углов одновременной регистрации координатного детектора, у - величина углового совпадения при регистрации спектров в двух диапазонах углов дифракции.

Блок монохроматоров может быть выполнен в виде двух монохроматоров, расположенных по разные стороны относительно плоскости, перпендикулярной плоскости дифракции и проходящей через прямую, соединяюшую фокус источника излучения и точку сходимости монохроматизированных пучков излучения, причем каждый монохроматор снабжен средствами его возвратно-поступательного перемещения вдоль направления распространения пучка монохроматизированного излучения.

Блок монохроматоров также может быть выполнен в виде п пар монохроматоров, установленных в держателе с возможностью их одновременного поворота вокруг оси, совпадающей с прямой, соединяющей фокус источника излучения и точку сходимости монохроматизированных п)ков излучения, и последовательного выведения каждой пары в плоскость дифракции, причем монохроматоры каждой пары расположены по разные стороны от оси поворота.

В дифрактометр могут быть введены средства выделения одного или нескольких монохроматизированных пучков излучения, расположенные между монохроматорами и держателем образца и/или между источником излучения и монохроматорами.

На фиг. 1 схематически изображен портативный рентгеновский дифрактометр для фазового анализа в качестве одного из вариантов осуществления предлагаемой полезной модели.

На фиг.2 схематически изображен перестраиваемый блок монохроматоров в качестве одного из вариантов выполнения.

На фиг. 3 схематически изображен вариант выполнения блока из двух пар монохроматоров.

Дифрактометр, изображенный на фиг.1, содержит источник 1 рентгеновского излучения, выполненный в виде рентгеновской трубки с анодом, например, из меди ( Си), держатель 2 исследуемого образца, расположенный между источником 1 и держателем 2, блок 3 с двумя монохроматорами 4 и 5, и координатный детектор 6, установленные на основании 7 с возможностью юстировочных подвижек друг относительно друга. Между монохроматорами 4, 5 и держателем 2 образца установлены средства 8и9 выделения одного из монохроматизированных пучков 10 или 11, выполненные в виде заслонок с приводами (на фиг.1 не показаны).

Фокус F источника 1 излучения, центры монохроматоров 4 и 5, монохроматизированные 10 и 11, центр держателя 2 образца и чувствительный элемент детектора 6 расположены в плоскости дифракции. Отражающие плоскости (на фиг. не обозначены) монохроматоров 4 и 5 расположены в блоке 3 симметрично относительно оси 12, которая в данном случае является биссектрисой угла сходимости а и совпадает с прямой L ( L constant), соединяющей фокус F трубки 1 и центр держателя 2 образца, что обеспечивает для излучения выбранной длины волны (СиКа) сходимость монохроматизированных пучков 10 и 11 в центре держателя 2 образца. Монохроматоры 4 и 5 снабжены механизмами (на фиг. не показаны) поворота вокруг осей 13 и 14, перпендикулярных плоскости дифракции и лежащих в отражающих плоскостях (на фиг. не обозначены) монохроматоров 4 и 5, а угол а сходимости монохроматизированных пучков 10 и 11 равен Р - у, где Р - заданный диапазон углов одновременной регистрации координатного детектора 6, у - величина углового совпадения при регистрации спектров в двух диапазонах углов дифракции.

Блок 3 (см. фиг.2) может быть снабжен средствами 15 и 16 для возвратно-поступательного перемещения монохроматоров 4 и 5 вдоль, соответственно, пучков 10 и 11, выполненными в виде, например, ползунов.

держателе (на фиг. 3 не показан) с возможностью одновременного поворота вокруг оси 12 и последовательного выведения каждой пары монохроматоров 4(1) и 5(1) в плоскость дифракции. В данном случае (см. фиг. 3) ось 12 является биссектрисой углов сходимости а(1) монохроматизированных ПЗД1КОВ 10 и 11 и каждая пара монохроматоров 4(1), 5(1) расположена симметрично относительно этой оси 12.

Рентгеновский дифрактометр, изображенный на фиг.1 и фиг.2 работает следующим образом. На основание 7 вместо держателя 2 устанавливают иммитатор его центра, с которым совмещают точку сходимости монохроматизированных пучков 10 и 11 при помощи юстировочных подвижек источника 1 и поворотов монохроматоров 4 и 5 вокруг осей 13 и 14 соответственно. Иммитатор снимают и устанавливают держатель 2 со стандартным образцом. С помоп1;ью привода перемещают заслонку 8 в положение пропускания пучка 10 от монохроматора 4 и регистрируют детектором 6 дифракционный спектр стандартного образца в заданном угловом диапазоне Р, величина которого опреде.11яется в данном случае величиной максимально допустимого углового диапазона одновременной регистрации детектора 6. Таким образом получают первый угловой диапазон дифракционного спектра от 2diH до 2&1к 20iH + р. Затем перекрывают пучок 10 с помощью заслонки 8, а заслонку 9 перемещают в положение пропускания пучка 11 от монохроматора 5 и регистрируют детектором 6 спектр от стандартного образца в том же угловом диапазоне р. При этом получают второй угловой диапазон дифракционного спектра от 202н 20iH + Р - Y до 2S2H + Р 2&1н + 2р -у. Общий угловой диапазон дифракционного спектра А2Э стандартного образца, зарегистрированный детектором 6 с помощью монохроматоров 4 и 5 , равен 202к - 2SiH 2р -у, т.е. равен удвоенному максимально допустимому угловому диапазону 2р одновременной регистрации детектора 6 за вычетом углового диапазона у участка спектра, общего для первого и второго

,

диапазонов. Этот общий участок спектра у используется для сшивания спектров стандартного образца, зарегистрированных детектором 6 в двух угловых диапазонах, и определения поправок, которые необходимо учесть при обработке дифракционных спектров исследуемого образца, зарегистрированных в разных угловых диапазонах. Величина углового диапазона у подбирается экспериментально при последовательной или одновременной регистрации дифракционных спектров стандартного образца от монохроматоров 4 и 5. При этом монохроматор 4 и/или 5 поворачивают вокруг оси 13 и/или 14, добиваясь максимальной интенсивности монохроматизированных 10 и 11 при заданном угловом диапазоне р. Как правило, величина у находится в диапазоне от 0 до 5°. Обычно у равна 3 -г 5, что достаточно для сшивания спектров в двух диапазонах регистращш. Спектр стандартного образца используется также для калибровки детектора 6 в регистрируемом угловом диапазоне 2S. После определения величины у все элементы рентгенооптической схемы фиксируют в найденных положениях, стандартный образец снимают, в держатель 2 устанавливают исследуемый образец и производят регистрацию и обработку его дифракционных спектров для определения фазового состава. Если для определения фазового состава нового образца необходимо перейти на источник 1 излучения с другой длиной волны, например на FeKa, вместо используемой рентгеновской трубки с анодом из меди (Си), устанавливают другую трубку 1 с анодом из железа (Fe) и соответствующий ей блок 3 монохроматоров (см. фиг.1). Если исследования фазового состава образцов требуют частой смены рентгеновских трубок 1, то блок 3 монохроматоров целесообразно выполнять согласно фиг.2. В этом случае при смене трубки 1 блок 3 не меняют. Монохроматоры 4 и 5 последовательно или одновременно перемещают вдоль, соответственно, цучков 10 и 11 с помопц ю ползунов 15 и 16 в направлении от держателя 2 образцов и поворачивают во1фуг осей 13 и 14 на угол А9 arcsin A,Fe/2d - arcsin A :u/2d, где Jipe и Aoi - длины волн

f03623

излучения реитгеновских трубок с Fe- и Си-анодами, d - межплоскостное расстояние в монохроматорах 4 и 5. При этом перемещение осуществляют на расстояние 6 Lsma/2 smAd/smS ре «зтО- си, где L - расстояние между фокусом F трубки 1 и центром держателя 2 ( L constant ), а - угол сходимости пучков 10и11,аОре и &си - брэгговс1сие углы монохроматоров 4 и 5 для А,ре и соответственно.

Исследование образцов в предлагаемом дифрактометре значительно упрощается, если блок 3 (см. фиг.З) содержит п пар монохроматоров 4(1) и 5(1), установленных в держателе (на фиг.З не показан) с возможностью их одновременного поворота во1фуг оси 12 таким образом, что каждая 1-ая пара при выведении ее в плоскость дифракции путем поворота держателя (на фиг.З не показан) вокруг оси 12, находится под брэгговским углом &i отражения и обеспечивает сходимость пучков 10(1) и 11(1) в центре держателя 2 под углом ai а, а крепление монохроматоров 4(1) и 5(1) в держателе (на фиг.З не показано) обеспечивает подбор величины угла yi за счет их поворота, соответственно, вокруг осей 13(1) и 14(1). При фазовом анализе образца в предлагаемом дифрактометре используется блок 3, в котором установка п пар монохроматоров 4(1) и 5(1) обеспечивает угол Oi constant. При этом каждая пара монохроматоров 4(1) и 5(1) рассчитана на получение двух монохроматизированных пучков 10(1) и 11(1) от трубки 1(1) с определенным анодом (Си, Fe или Сг) с углом сходимости ai а constant при L constant.

Изображенный на фиг.З блок 3 монохроматоров может быть использован и для анализа напряженного состояния образца. В этом случае используют только одну трубку 1, все монохроматизированные пучки 10(1) и 11(1) имеют одну длину волны а блок 3 обеспечивает такую установку монохроматоров 4(1) и 5(1), чтобы tti tti-i .... ai а Р - у и набор углов ai отвечал

образце. Например, монохроматор 5(1) установлен в положение, при котором угол F падения пучка 11(1) равен о , а установка монохроматора 4(1) обеспечивает угол i падения пучка 10(1) равным То + аь При замене трубки 1 на трубку 1 с другим материалом анода заменяют также и блок 3 монохроматоров.

Таким образом, предлагаемый портативный дифрактометр не только обеспечивает достоверность и точность результатов анализа исследуемого образца во всем регистрируемом диапазоне углов дифракции за счет подбора угловой величины общего участка дифракционного спектра и обеспечения сходимости монохроматизированных пучков в заданной точке на поверхности образца, но и позволяет упростить съемку исследуемого образца за счет предварительной настройки блока монохроматоров и выбора оптимального варианта выполнения блока монохроматоров.

Источники информации

1.Авторское свидетельство СССР № 1583808, G01N 23/207,1990г.

2.Евразийский патент № 000345, G01N 23/20, 23/207,1999г.

Claims (4)

1. Портативный рентгеновский дифрактометр, содержащий источник рентгеновского излучения с расположенным между ним и держателем исследуемого образца блоком из, по меньшей мере, двух монохроматоров, держатель образца и координатный детектор, установленные на основании таким образом, что фокус источника излучения, центры каждой рабочей пары монохроматоров, центр держателя образца и чувствительный элемент детектора расположены в плоскости дифракции, а взаимное расположение монохроматоров в блоке обеспечивает для излучения выбранной длины волны сходимость монохроматизированных пучков в центре держателя образца, отличающийся тем, что каждый монохроматор снабжен механизмом поворота вокруг оси, перпендикулярной плоскости дифракции и лежащей в отражающей плоскости монохроматора, а угол α сходимости монохроматизированных пучков равен β-γ, где β - заданный диапазон углов одновременной регистрации координатного детектора, γ - величина углового совпадения при регистрации спектров в двух диапазонах углов дифракции.

2. Дифрактометр по п.1, отличающийся тем, что блок монохроматоров выполнен в виде двух монохроматоров, расположенных по разные стороны относительно плоскости, перпендикулярной плоскости дифракции и проходящей через прямую, соединяющую фокус источника излучения и точку сходимости монохроматизированных пучков излучения, причем каждый монохроматор снабжен средствами его возвратно-поступательного перемещения вдоль направления распространения пучка монохроматизированного излучения.

3. Дифрактометр по п.1, отличающийся тем, что блок монохроматоров выполнен в виде n пар монохроматоров, установленных в держателе с возможностью их одновременного поворота вокруг оси, совпадающей с прямой, соединяющей фокус источника излучения и точку сходимости монохроматизированных пучков излучения, и последовательного выведения каждой пары в плоскость дифракции, причем монохроматоры каждой пары расположены по разные стороны от оси поворота.

4. Дифрактометр по п.1, отличающийся тем, что в него введены средства выделения одного или нескольких монохроматизированных пучков излучения, расположенные между монохроматорами и держателем образца и/или между источником излучения и монохроматорами.