JPS6345056B2 - - Google Patents
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- JPS6345056B2 JPS6345056B2 JP55021053A JP2105380A JPS6345056B2 JP S6345056 B2 JPS6345056 B2 JP S6345056B2 JP 55021053 A JP55021053 A JP 55021053A JP 2105380 A JP2105380 A JP 2105380A JP S6345056 B2 JPS6345056 B2 JP S6345056B2
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- JP
- Japan
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- detector
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- rays
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Links
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- 238000010586 diagram Methods 0.000 claims description 4
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は一次Ｘ線発生源、試料で回折した回
折Ｘ線を検出する位置敏感検出器、この検出器を
一つの円弧に沿つて動かす機構および回折Ｘ線の
強度線図を求める計数電子回路を備え、ギニエ法
の実施に適する粉末Ｘ線回折計に関するものであ
る。
折Ｘ線を検出する位置敏感検出器、この検出器を
一つの円弧に沿つて動かす機構および回折Ｘ線の
強度線図を求める計数電子回路を備え、ギニエ法
の実施に適する粉末Ｘ線回折計に関するものであ
る。
粉末試料のＸ線回折ではギニエ法が広く採用さ
れている回折測定法の一つである。ギニエ法の詳
細は既に文献に発表され公知であるから詳細な説
明は省略するが、厳密に単色のＸ線例えば
CuKα1線を放出する集束性の湾曲結晶モノクロ
メータが使用され、試料もギニエ円と呼ばれてい
る円周に沿つて曲げられ、一次Ｘ線と回折Ｘ線が
いずれもこの円周上に焦点を結ぶように配置され
る。ギニエ法は全回折角範囲の撮影に適し、厳密
に単色のＸ線を使用するため通常の測定法では散
乱バツクグラウンドのために消されてしまう極め
て弱い干渉線をも捕促することができる。
れている回折測定法の一つである。ギニエ法の詳
細は既に文献に発表され公知であるから詳細な説
明は省略するが、厳密に単色のＸ線例えば
CuKα1線を放出する集束性の湾曲結晶モノクロ
メータが使用され、試料もギニエ円と呼ばれてい
る円周に沿つて曲げられ、一次Ｘ線と回折Ｘ線が
いずれもこの円周上に焦点を結ぶように配置され
る。ギニエ法は全回折角範囲の撮影に適し、厳密
に単色のＸ線を使用するため通常の測定法では散
乱バツクグラウンドのために消されてしまう極め
て弱い干渉線をも捕促することができる。
この方法の欠点はモノクロメータを通して与え
られる測定用の一次Ｘ線の強度が極めて低く測定
に長時間を要することである。
られる測定用の一次Ｘ線の強度が極めて低く測定
に長時間を要することである。
測定速度の上昇は感度の良い検出系即ち位置敏
感Ｘ線検出器を使用することによつて可能であ
る。従来は回折Ｘ線の検出に写真フイルムあるい
は位置敏感性でない検出器、例えばシンチレーシ
ヨンカウンタを狭い測定間隙と組合せて使用し、
これをギニエ・フオーカツシング円周に沿つて回
転させた。
感Ｘ線検出器を使用することによつて可能であ
る。従来は回折Ｘ線の検出に写真フイルムあるい
は位置敏感性でない検出器、例えばシンチレーシ
ヨンカウンタを狭い測定間隙と組合せて使用し、
これをギニエ・フオーカツシング円周に沿つて回
転させた。
西独国特許第2637945号明細書には、自動制御
式の粉末回折法において検出系に対して位置敏感
性の直線比例計数管を使用して回折計の回転速度
を高め、撮影時間を５分以下に低下させることが
記載されている。この場合検出器は測定円弧上を
連続的に運動させるから測定過程に対して重要な
逆向きの動きは存在しない。更に粉末ダイヤグラ
ムの計測には計数電子回路が使用されている。
式の粉末回折法において検出系に対して位置敏感
性の直線比例計数管を使用して回折計の回転速度
を高め、撮影時間を５分以下に低下させることが
記載されている。この場合検出器は測定円弧上を
連続的に運動させるから測定過程に対して重要な
逆向きの動きは存在しない。更に粉末ダイヤグラ
ムの計測には計数電子回路が使用されている。
この発明は、西独国特許第2637945号明細書に
記載されているＸ線回折計を改良し、ギニエ法に
従つて回折測定を行なう際使用された比例計数管
形式の位置敏感Ｘ線検出器がＸ線ビームが計数管
に垂直に入射するときに限つて高い空間位置分解
能を示すという特性を利用する問題を解決しよう
とするものである。
記載されているＸ線回折計を改良し、ギニエ法に
従つて回折測定を行なう際使用された比例計数管
形式の位置敏感Ｘ線検出器がＸ線ビームが計数管
に垂直に入射するときに限つて高い空間位置分解
能を示すという特性を利用する問題を解決しよう
とするものである。
この目的は冒頭に挙げた粉末Ｘ線回折計におい
て、位置敏感検出器と試料とをギニエ円周上にあ
つて一つの直径上で互いに対向するように試料−
検出器腕にとりつけ、試料と検出器と試料−検出
器腕からなるユニツトを試料−検出器腕の中心を
貫通しギニエ円の平面に垂直に立つ軸の回りに回
転可能することによつて達成される。
て、位置敏感検出器と試料とをギニエ円周上にあ
つて一つの直径上で互いに対向するように試料−
検出器腕にとりつけ、試料と検出器と試料−検出
器腕からなるユニツトを試料−検出器腕の中心を
貫通しギニエ円の平面に垂直に立つ軸の回りに回
転可能することによつて達成される。
粉末Ｘ線回折計において位置感応性の検出器を
使用してギニエ法を実施すると、低い面指数に対
する小さい回折角において高い分解能が得られ精
確な角度決定が可能となる外にバツクグラウンド
を低くおさえることができる。この発明の装置を
使用したとき平均的な試料について回折角2θの角
度範囲5゜≦2θ≦80゜で良好な回折曲線を得るため
の測定時間は１分以下である。
使用してギニエ法を実施すると、低い面指数に対
する小さい回折角において高い分解能が得られ精
確な角度決定が可能となる外にバツクグラウンド
を低くおさえることができる。この発明の装置を
使用したとき平均的な試料について回折角2θの角
度範囲5゜≦2θ≦80゜で良好な回折曲線を得るため
の測定時間は１分以下である。
図面を参照し実施例についてこの発明を更に詳
細に説明する。
細に説明する。
第１図はこの発明の装置の原理的構成を説明す
るもので、検出器において示されている位置１と
２は透過の場合、位置３は後方反射の場合であ
る。Ｘ線源４から出たＸ線ビームは（111）結晶
面で切断されたゲルマニウム結晶を使用するヨハ
ンソンモノクロメータ５によつて集束され、試料
６に向けられる。試料６は１０で示す入射一次線
の方向に移動可能である。試料６は例えばα石英
の粉末である。図に示すように位置１、２、３に
おいて試料６，６′，６″はそれぞれ検出器７，
７′，７″とギニエ円８，８′，８″の一つの直径上
で対向するように配置され、Ｘ線ビームは試料
６，６′，６″に垂直に当り、検出器７，７′，
７″は回折ビームの焦点に置かれている。回転方
向を示す矢印９は回折角2θの角度範囲に対するゴ
ニオメータの動きを表わしている。位置１では角
2θは角Ａとａの和Ａ＋ａに等しく、位置２ではＡ
＋εとａ−εの和（Ａ＋ε）＋（ａ−ε）＝Ａ＋ａ
に等しい。即ちこの回転運動角のデイジタル値は
Ｘ線量子の入射空間位置のデイジタルアドレスと
位置敏感検出器内で組合わされ、4K×20ビツト
の多チヤンネルカウンタ内に記録されたスペクト
ルを上記の回転運動に無関係にする。従つて検出
器がこの反射ビームを受取る限り回折のマキシマ
ムは多チヤンネルカウンタと同一チヤンネルにお
いてカウントされる。2θが90゜付近にあればビー
ムはすれすれに試料に当る。しかし検出器は±5゜
の角度範囲を一時に受取るから、この場合にも強
度は充分な製度で求められる。
るもので、検出器において示されている位置１と
２は透過の場合、位置３は後方反射の場合であ
る。Ｘ線源４から出たＸ線ビームは（111）結晶
面で切断されたゲルマニウム結晶を使用するヨハ
ンソンモノクロメータ５によつて集束され、試料
６に向けられる。試料６は１０で示す入射一次線
の方向に移動可能である。試料６は例えばα石英
の粉末である。図に示すように位置１、２、３に
おいて試料６，６′，６″はそれぞれ検出器７，
７′，７″とギニエ円８，８′，８″の一つの直径上
で対向するように配置され、Ｘ線ビームは試料
６，６′，６″に垂直に当り、検出器７，７′，
７″は回折ビームの焦点に置かれている。回転方
向を示す矢印９は回折角2θの角度範囲に対するゴ
ニオメータの動きを表わしている。位置１では角
2θは角Ａとａの和Ａ＋ａに等しく、位置２ではＡ
＋εとａ−εの和（Ａ＋ε）＋（ａ−ε）＝Ａ＋ａ
に等しい。即ちこの回転運動角のデイジタル値は
Ｘ線量子の入射空間位置のデイジタルアドレスと
位置敏感検出器内で組合わされ、4K×20ビツト
の多チヤンネルカウンタ内に記録されたスペクト
ルを上記の回転運動に無関係にする。従つて検出
器がこの反射ビームを受取る限り回折のマキシマ
ムは多チヤンネルカウンタと同一チヤンネルにお
いてカウントされる。2θが90゜付近にあればビー
ムはすれすれに試料に当る。しかし検出器は±5゜
の角度範囲を一時に受取るから、この場合にも強
度は充分な製度で求められる。
第１図と同じ装置で試料からの反射による測定
も可能である。位置３はこの場合の配置を示すも
ので、2θ角は90゜≦2θ≦180゜の範囲が測定される。
６″，７″および８″はそれぞれ試料、検出器およ
び測定円周（ギニエ円周）である。この場合の静
止点は一次ビーム１０上の一次ビーム焦点１１で
あり、これがゴニオメータ駆動機構の中心となる
ことから駆動軸の位置が決定される。
も可能である。位置３はこの場合の配置を示すも
ので、2θ角は90゜≦2θ≦180゜の範囲が測定される。
６″，７″および８″はそれぞれ試料、検出器およ
び測定円周（ギニエ円周）である。この場合の静
止点は一次ビーム１０上の一次ビーム焦点１１で
あり、これがゴニオメータ駆動機構の中心となる
ことから駆動軸の位置が決定される。
第２図は透過式（2θの範囲は−80゜≦2θ≦80゜）
の実施例を示すもので、試料６の運動はビームの
焦点を中心とする単一円ステツプモータ駆動機構
による。第１図と同じ符号は対応部分を示してい
るが、その他の符号は次の通りである。
の実施例を示すもので、試料６の運動はビームの
焦点を中心とする単一円ステツプモータ駆動機構
による。第１図と同じ符号は対応部分を示してい
るが、その他の符号は次の通りである。
１２：一次ビーム絞り
１３：零ビーム調整装置
１４：一次ビーム・コリメータ（ソーラー・スリ
ツト） １５：試料スリツト（遊び無しに支承されてい
る） １６：一次線捕獲器 １７：駆動軸 １８：試料−検出器腕 １９：検出器−コリメータ（ソーラー・スリツ
ト） ２０：検出器側の区或絞り ２１：零ビーム方向のレール ２２：前置スリツト ゴニオメーターは一次点がステツプモータ駆動
機構の腕１７の回転中心１１にあり、回転角1゜当
りのステツプ数は800である。このゴニオメータ
の軸が中心１１の回りを回転することにより試料
６は一次ビーム１０に沿つて移動し、試料−検出
器腕１８は比較的に角2θだけ回転する。これによ
つて位置敏感検出器７の線型位置情報を単純な加
算により回転角2θと組合せることができる。
ツト） １５：試料スリツト（遊び無しに支承されてい
る） １６：一次線捕獲器 １７：駆動軸 １８：試料−検出器腕 １９：検出器−コリメータ（ソーラー・スリツ
ト） ２０：検出器側の区或絞り ２１：零ビーム方向のレール ２２：前置スリツト ゴニオメーターは一次点がステツプモータ駆動
機構の腕１７の回転中心１１にあり、回転角1゜当
りのステツプ数は800である。このゴニオメータ
の軸が中心１１の回りを回転することにより試料
６は一次ビーム１０に沿つて移動し、試料−検出
器腕１８は比較的に角2θだけ回転する。これによ
つて位置敏感検出器７の線型位置情報を単純な加
算により回転角2θと組合せることができる。
第３図は、試料６と位置敏感検出器をギニエ円
周上で動かすために１対２歯付ベルトを使用する
駆動機構を示す。駆動円盤２３と２４の内大きい
方の円盤２４はゴニオメータ軸１１に固定され、
歯付ベルト２６を介して小さい方の円盤２３に連
結され、円盤２３の軸と円盤２４の軸１１は駆動
腕２５によつて連結されている。透過回折と反射
回折は−170゜から＋170゜の2θ角範囲（−170゜≦2θ
≦170゜）で行われる。
周上で動かすために１対２歯付ベルトを使用する
駆動機構を示す。駆動円盤２３と２４の内大きい
方の円盤２４はゴニオメータ軸１１に固定され、
歯付ベルト２６を介して小さい方の円盤２３に連
結され、円盤２３の軸と円盤２４の軸１１は駆動
腕２５によつて連結されている。透過回折と反射
回折は−170゜から＋170゜の2θ角範囲（−170゜≦2θ
≦170゜）で行われる。
第４図は計数電子回路を備えた実施例を示すも
ので、第１図、第２図と同じ符号は互に対応する
部分である。この外の符号は次のものを示す。
ので、第１図、第２図と同じ符号は互に対応する
部分である。この外の符号は次のものを示す。
２７：位置敏感検出器が受容した信号の空間位置
に対応する時間信号を送り出す増幅器−選別器
モジユール ２８：時間−デイジタル変換器 ２９：ステツプモータ・カウンタ ３０：二進加算器 ３１：多チヤンネルアナライザ ３２：ステツプ回路付の論理制御ユニツト ３３：計算機 ３４：電源付のステツプモータ ３５：検出器の高圧電源 第５図は、第４図に示した計数電子回路を使用
して１分間で記録したα石英粉末の回折曲線であ
る。デイジタル化の単位はチヤンネル当り0.05゜
である。使用されたＸ線ビームは銅のKα1線であ
る。図の横軸には2θをとり、縦軸には強度、即ち
チヤンネル当りのパルス数をとる。最大点はその
角度と強度から検査試料のその単位セルに特有の
ものである。ピーク対バツクグラウンド比の大き
いことならびに純Kα1線反射であることを示す曲
線形状も図に明瞭に示されている。
に対応する時間信号を送り出す増幅器−選別器
モジユール ２８：時間−デイジタル変換器 ２９：ステツプモータ・カウンタ ３０：二進加算器 ３１：多チヤンネルアナライザ ３２：ステツプ回路付の論理制御ユニツト ３３：計算機 ３４：電源付のステツプモータ ３５：検出器の高圧電源 第５図は、第４図に示した計数電子回路を使用
して１分間で記録したα石英粉末の回折曲線であ
る。デイジタル化の単位はチヤンネル当り0.05゜
である。使用されたＸ線ビームは銅のKα1線であ
る。図の横軸には2θをとり、縦軸には強度、即ち
チヤンネル当りのパルス数をとる。最大点はその
角度と強度から検査試料のその単位セルに特有の
ものである。ピーク対バツクグラウンド比の大き
いことならびに純Kα1線反射であることを示す曲
線形状も図に明瞭に示されている。
この発明による回折計の動作時の回転角速度は
最高400゜／分に達し、このとき2θ角範囲5゜≦2θ≦
80゜の記録時間は約10秒となる。
最高400゜／分に達し、このとき2θ角範囲5゜≦2θ≦
80゜の記録時間は約10秒となる。
この発明は試料と検出器を試料−検出器腕にと
りつけておくことによりギニエ方式の実施に必要
な条件が簡単確実に満たされるようにすると同時
に、西独国特許第2637945号明細書に記載されて
いるＸ線回折計に比べるとギニエ方式によるもの
であることに基づき次の長所をもつている。
りつけておくことによりギニエ方式の実施に必要
な条件が簡単確実に満たされるようにすると同時
に、西独国特許第2637945号明細書に記載されて
いるＸ線回折計に比べるとギニエ方式によるもの
であることに基づき次の長所をもつている。
１ バツクグラウンドが微弱で測定時間が短く、
検出器の負担が軽い。
検出器の負担が軽い。
２ 純枠に単色のＸ線例えばKα1線による回折曲
線が得られる。
線が得られる。
３ 特に小さい回折角の場合にも精確なビーム形
状に基き高い精度が得られる。更に零ビームの
左右で同一の反射が測定され、それによつて2θ
角の零点が正確に計算によつて定めることがで
きるため零点誤差が避けられる。
状に基き高い精度が得られる。更に零ビームの
左右で同一の反射が測定され、それによつて2θ
角の零点が正確に計算によつて定めることがで
きるため零点誤差が避けられる。
４ 試料の量が少ない。
５ 回折曲線の測定時間は同程度であるが、ビー
ム対バツクグラウンド比は二次側にモノクロメ
ータを設けたブラツク・ブレンタノ回折計の最
良のものより良好である。ブラツク・ブレンタ
ノ回折計の測定時間はこの発明による回折計の
100倍程度である。
ム対バツクグラウンド比は二次側にモノクロメ
ータを設けたブラツク・ブレンタノ回折計の最
良のものより良好である。ブラツク・ブレンタ
ノ回折計の測定時間はこの発明による回折計の
100倍程度である。
６ 回折したビームは検出器に達するまでに常に
最短路を通つて垂直に入射する。これによつて
付加的にバツクグラウンドが斜め入射の場合よ
りも低下する。
最短路を通つて垂直に入射する。これによつて
付加的にバツクグラウンドが斜め入射の場合よ
りも低下する。
第１図はこの発明による回折計の動作原理説明
用の図面であり、第２図は試料をギニエ円周上で
移動させるステツプモータ機構を示し、第３図は
ベルトを使用する試料駆動装置を示し、第４図は
この発明の回折計に使用される計数電子回路のブ
ロツク接続図、第５図は銅のKα1線によるα石英
粉末の回折ダイヤグラムである。第１図において
４はＸ線源、５はモノクロメータ、６は試料、７
は検出器、８はギニエ円である。
用の図面であり、第２図は試料をギニエ円周上で
移動させるステツプモータ機構を示し、第３図は
ベルトを使用する試料駆動装置を示し、第４図は
この発明の回折計に使用される計数電子回路のブ
ロツク接続図、第５図は銅のKα1線によるα石英
粉末の回折ダイヤグラムである。第１図において
４はＸ線源、５はモノクロメータ、６は試料、７
は検出器、８はギニエ円である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一次Ｘ線発生源、試料で回折した回折Ｘ線を
検出する位置敏感検出器、この検出器を一つの円
弧に沿つて動かす機構および回折Ｘ線の強度線図
を求める計数電子回路を備えギニエ法の実施に適
する粉末Ｘ線回折計において、一次Ｘ線の方向に
移動可能の試料と検出器が試料−検出器腕にとり
つけれら、検出器と試料がギニエ円の直径の両端
にあつて対向するように設けられていること、試
料と検出器と試料−検出器腕からなるユニツトが
試料−検出器腕の中心を貫通しギニエ円の平面に
垂直である軸の回りに回転可能であることを特徴
とする粉末Ｘ線回折計。 ２ 集束性のモノクロメータ、試料−検出器腕に
結合された駆動腕を持つステツプモータ駆動機構
および一次Ｘ線の方向に軌条上を移動可能のスリ
ツトを備え、ステツプモータ駆動機構の駆動腕は
ギニエ円の平面に垂直に立ち一次Ｘ線の焦点を通
る軸のまわりに回転可能であり、試料−検出器腕
はスリツトに回転可能にとりつけられていること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の粉末Ｘ
線回折計。 ３ 試料−検出器腕の回転用としてベルト駆動装
置が設けられていることを特徴とする特許請求の
範囲第１項又は第２項記載の粉末Ｘ線回折計。 ４ 試料−検出器腕の回転用として歯車駆動装置
が設けられていることを特徴とする特許請求の範
囲第１項又は第２項記載の粉末Ｘ線回折計。 ５ 試料−検出器腕の回転用としてチエーン駆動
装置が設けられていることを特徴とする特許請求
の範囲第１項又は第２項記載の粉末Ｘ線回折計。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2907160A DE2907160C2 (de) | 1979-02-23 | 1979-02-23 | Röntgen-Pulverdiffraktometer |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55116245A JPS55116245A (en) | 1980-09-06 |
| JPS6345056B2 true JPS6345056B2 (ja) | 1988-09-07 |
Family
ID=6063785
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2105380A Granted JPS55116245A (en) | 1979-02-23 | 1980-02-21 | Powder xxray diffraction meter |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4274000A (ja) |
| JP (1) | JPS55116245A (ja) |
| DE (1) | DE2907160C2 (ja) |
| NL (1) | NL8001096A (ja) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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