JPH07225201A - Ｘ線回折装置の試料回転治具及び試料保持装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 複数の試料を回転自在に装着して連続的な自
動測定を可能とし、しかも試料背面からのＸ線照射を可
能とする 【構成】 Ｘ線回折装置において、Ｘ線源に対し回転可
能なゴニオメータの基台１上に設置される試料保持装置
であって、ゴニオメータの基台１上に装着される試料台
２と、この試料台２へ着脱自在な試料回転治具３とを備
えている。試料回転治具３は、回転板３２０に複数の試
料ホルダ装着部材３３０を取付け、これら複数の試料ホ
ルダ装着部材３３０を順次回転部材３５０に固定して同
部材３５０とともに回転させる。試料ホルダ装着部材３
３０には、それぞれ試料Ｓを充填した試料ホルダ３４０
が装着できる。そして、試料Ｓの背面側に位置すること
になる試料ホルダ装着部材３３０，回転部材３５０にＸ
線透過孔３３２，３５４を形成し、このＸ線透過孔を通
して試料Ｓの背面にＸ線を照射できるようにした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、複数の試料を装着可能
であり、そのうちの一の試料をＸ線回折装置における所
定の検査位置で回転自在に保持するための試料回転治
具、およびこの試料回転治具を主要部とする試料保持装
置に関する。

【０００２】

【従来の技術】Ｘ線回折装置は、Ｘ線源に対して回転自
在なゴニオメータと称する測角器を備えており、このゴ
ニオメータの基台上に試料保持装置を搭載して、試料保
持装置で保持された試料にＸ線を照射し、試料から回折
してきたＸ線（回折Ｘ線）を検出することにより、その
検出角度等に基づき試料の分析を行う装置である。ここ
で、試料（粉末試料）は、試料ホルダに形成した試料充
填孔に詰め、試料保持装置に装着される。

【０００３】さて、試料に配向性があるような場合、試
料ホルダへの詰め込み方によって配向度が変わるため、
試料の一定個所のみにＸ線を照射しても、本来検出でき
るはずの回折Ｘ線が明瞭に得られないことがある。そこ
でこのような場合、試料を回転させることにより入射Ｘ
線に対する試料の配置状態を変え、配向性のある試料や
粒径の粗い試料であっても明瞭に回折Ｘ線を検出できる
ようにした回転式の試料保持装置が用いられている。

【０００４】図９は従来のこの種の回転式試料保持装置
を示す一部断面正面図である。試料台１００と試料回転
治具１０１は一体に形成されており、装置全体としてゴ
ニオメータの基台１に装着する構成となっている。すな
わち、試料台１００の底面中央部に突出している位置決
め固定用の突起部１０２を、ゴニオメータの基台１に形
成した装着凹部１ａに挿入固定して試料保持装置の全体
を装着する。また、同図に示した試料保持装置は、試料
回転治具１０１が複数（例えば、４〜８個）の試料ホル
ダ１０３を装着可能であり、これら試料ホルダ１０３の
一を検査位置１０４に配置する構造となっている。この
ような構造の試料回転治具１０１によれば、例えば複数
種類の試料を連続的に自動測定できるため、検査を効率
的に実施できるという特徴を有している。

【０００５】この試料回転治具１０１の構造を更に詳細
に説明すると、試料台１００に軸受１１１を介して回転
自在に支持された回転板１１２は、図示しないモータに
よって軸１１３を中心に回転駆動されるようになってい
る。この回転板１１２に複数の試料ホルダ装着部材１１
４がそれぞれ軸受１１５を介して回転自在に取付けられ
ている。すなわち、各試料ホルダ装着部材１１４は、回
転軸１１６を軸受１１５に支持され、その回転軸１１６
の基端に従動歯車１１７、先端に試料ホルダ装着部１１
８を備えた構造となっている。試料ホルダ装着部１１８
は、試料ホルダ１０３をマグネット１１６ａの磁力をも
って吸着保持する。

【０００６】さらに、試料台の下部には試料回転用のモ
ータ１２０が設けてあり、このモータ１２０の駆動軸１
２０ａに取付けた駆動歯車１２１が、検査位置１０４ま
で回転移動してきた試料ホルダ装着部材１１４の従動歯
車１１７と噛み合い、これら歯車１２１，１１７を介し
てモータ１２０の駆動力が試料ホルダ装着部材１１４に
伝達され、同部材１１４とともに試料ホルダ１０３を回
転する。なお、試料ホルダ１０３は、筒状のホルダ本体
１０３ａ、このホルダ本体１０３ａの中空部内にＯリン
グ１０３ｂを介して設けた底板１０３ｃ、ホルダ本体１
０３ａの外周に取り付けた磁性リング１０３ｄの各部材
によって構成してあり、この磁性リング１０３ｄを試料
ホルダ装着部１１８に埋設したマグネット１１６ａで吸
着する。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】Ｘ線回折測定には、試
料Ｓの表面にＸ線を照射し、同表面から出射した回折Ｘ
線をＸ線検出器によって検出するいわゆる反射法と、試
料の背面からＸ線を照射し、試料を透過してきた回折Ｘ
線をＸ線検出器によって検出するいわゆる透過法とがあ
る。しかし、上述した試料測定装置は、試料ホルダ１０
３および試料ホルダ装着部材１１４の構造上、試料の背
面から試料に向かってＸ線を照射することができないた
め、透過法による測定はできなかった。

【０００８】Ｘ線回折装置では、測定に先立ってゴニオ
メータの原点設定、および回折角度位置が既知な試料
（例えば、Ｓｉ）を試料保持装置に保持して回折ピーク
の角度位置を測定することにより、測角精度の確認を行
っている。このうち、Ｘ線検出器の回転角（一般に２θ
と称する）に関するゴニオメータの原点設定に際して
は、いわゆる透過法によるＸ線の検出が必要となる。す
なわち、Ｘ線源から発射されたＸ線の光軸に対し試料表
面を直角に配置して、試料の背面にＸ線を照射し、試料
を透過してきたＸ線をＸ線検出器によって検出する。そ
して、この検出位置を２θ＝０として設定している。

【０００９】ところが、上述のように図６に示した従来
の試料保持装置では透過法による測定ができないため、
透過法測定を行える別の試料保持装置（固定式試料保持
装置）をゴニオメータの基台１に設置し、ゴニオメータ
の原点設定および測角精度の確認を行った後、図６に示
した回転式の試料保持装置に交換するという煩雑な作業
を行わなければならなかった。

【００１０】また、試料保持装置に保持した試料の表面
は、特に検出位置においてゴニオメータの回転軸上に配
置されなければならない。すなわち、ゴニオメータによ
る測定角度は、この回転中心周りの回転角にほかならな
いため、配置した試料がこの回転中心からずれていた場
合、試料に対するＸ線の入射角および回折Ｘ線の出射角
をゴニオメータによって正確に検出できず、測角精度が
低下するという不都合を生じる。このため、試料保持装
置の立ち上げに際して、試料表面をゴニオメータの回転
軸上に位置決めする作業が必要となっている。

【００１１】図９に示した従来の試料保持装置につい
て、かかる試料の位置決めを考えると、回転板１１２に
よる各試料ホルダ装着部１１４の回転軌道を、ゴニオメ
ータの回転軸と平行におくとともに、それぞれの試料ホ
ルダ装着部材１１４をゴニオメータの回転軸に対して位
置決めしなければならず、回転板１１２に取付ける試料
ホルダ装着部材１１４の数が増えるほど、その位置決め
作業は煩雑なものとなっていた。ちなみに、この位置決
め精度は１／１００ｍｍ程度の高精度を要求される。

【００１２】さらに、上述した従来の試料保持装置は、
試料回転治具が試料台と一体となっていたので、これを
Ｘ線回折装置に装着する場合、ゴニオメータの基台に直
接装着しなければならない。また、試料回転治具のメン
テナンスに際しては、試料台ごとにゴニオメータの基台
から取外さなければならなかった。ところが、ゴニオメ
ータの基台と試料台との間は、正確な角度検出を実現す
るために、例えば３／１０００ｍｍという高い嵌め合い
精度に加工され、がたつきなく嵌合するようになってい
る。したがって、試料台の取付け、取外しは慎重に行わ
なければうまくいかず、熟練した作業者でも困難をとも
なっていた。

【００１３】また、通常の固定式試料保持装置を搭載す
る試料台には、試料から飛散するＸ線を遮蔽するため
に、プロテクタと称するＸ線遮蔽部材が取付け可能とな
っている。しかしながら、図６に示した従来の試料保持
装置では、通常の固定式試料保持装置を被覆するＸ線遮
蔽部材を用いることはできず、Ｘ線回折装置の上面全体
を被覆するＸ線遮蔽用ケースによってのみＸ線を遮蔽す
る構造となっていた。このため、かかる試料保持装置を
搭載可能となっているＸ線回折装置は、固定式試料保持
装置専用のＸ線回折装置に比べ、Ｘ線遮蔽用ケースを圧
肉に形成しなければならず、材料コストが高価格である
とともに、同ケースの開閉には細心の注意が必要であ
り、厳格な安全管理を行わなければならなかった。

【００１４】本発明はこのような従来の課題に鑑みてな
されたもので、複数の試料を回転自在に装着して連続的
な自動測定を可能とし、しかも試料背面からのＸ線照射
を可能とすることを目的とする。これに付随して、Ｘ線
源からのＸ線を損失なく試料の背面に照射できるように
することを第二の目的とする。また、保持した試料がゴ
ニオメータの回転軸に対して高精度に位置決めされるた
めに必要であった、試料ホルダ装着部材の位置決め作業
を不要とするとともに、各試料ホルダ装着部材上の試料
が均一でかつ高い位置決め精度を保つようにすることを
第三の目的とする。さらに、試料台をゴニオメータの基
台から取外すことなく試料回転治具のメンテナンスを行
えるようにすることを第四の目的とする。さらに、試料
で回折してきたＸ線を試料保持装置の周囲で効率的に遮
蔽して、部品コストの低減と安全性の向上を図ることを
第五の目的とする。

【００１５】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明の試料回転治具は、次ぎの各構成を備えたこと
を特徴としている。 治具本体 この治具本体に回転自在に支持された回転板 この回転板を回転駆動する第一の回転駆動源 軸方向に貫通するＸ線透過孔を有し、前記回転板の
同一径上に複数個それぞれ軸を中心として回転自在に取
付けられた試料ホルダ装着部材 軸方向に貫通した試料充填孔を有する試料ホルダ 前記試料充填孔が前記Ｘ線透過孔と連通する状態
で、前記試料ホルダ装着部材の一端面に前記試料ホルダ
を着脱自在に装着するホルダ装着手段 軸方向に貫通するＸ線透過孔を有し、前記試料ホル
ダ装着部材のほぼ回転軌道上に位置決めされて前記治具
本体に回転自在に支持された回転部材 この回転部材を軸中心に回転駆動する第二の回転駆
動源 前記回転部材のほぼ同軸上に回転移動してきた前記
一の試料ホルダ装着部材の他端面を前記回転部材の端面
に着脱自在に固定するとともに、各部材のＸ線透過孔を
連通する部材接続手段

【００１６】また、上記の試料回転治具において、回転
部材および試料ホルダ装着部材に形成したＸ線透過孔の
内径は、Ｘ線源から発射されたＸ線をほぼ全幅にわたっ
て透過する寸法に形成することが好ましい。さらに、上
記の試料回転治具において、試料ホルダ装着部材は少な
くとも軸方向へ任意量移動可能とし、かつホルダ装着手
段は磁力によって試料ホルダ装着部材の一端面に試料ホ
ルダを装着する構造とするとともに、部材接続手段は磁
力によって回転部材の端面に試料ホルダ装着部の他端面
を吸着固定する構造としてもよい。

【００１７】一方、本発明の試料保持装置は、ゴニオメ
ータの基台上に装着される試料台と、この試料台へ着脱
自在な試料回転治具とを備えたことを特徴とし、その試
料回転治具は上述した本発明に係る試料回転治具を用い
ている。そのような構成の試料保持装置は、Ｘ線を遮蔽
可能な材料で形成し上記試料回転治具を被覆するように
試料台へ装着可能なＸ線遮蔽部材を備えてもよい。

【００１８】

【作用】上述した構成の本発明は、試料ホルダを装着し
た試料ホルダ装着部材が、回転部材に接続された状態に
あるとき、各部材のＸ線透過孔が連通して試料の背面へ
とＸ線を透過する通路を形成する。上記各部材に形成し
たＸ線透過孔の内径を、通過するＸ線のほぼ全幅に設定
すれば、Ｘ線源から出射したＸ線を減衰させることなく
試料の背面に照射させることができ、いわゆる透過法測
定が適正な状態で実施可能となる。

【００１９】また、回転板に取付けられた試料ホルダ装
着部材を軸方向へ任意量移動可能とし、マグネット等の
磁力によって回転部材へ吸着固定するようにした場合に
は、回転部材のみをゴニオメータの回転軸に対して位置
決めすれば、それ以外には各試料ホルダ装着部材および
試料ホルダについて高い寸法精度をもって加工するだけ
で、その後の立ち上げに際して各試料ホルダ装着部材を
ゴニオメータの回転軸に対してそれぞれ位置決めするこ
とを必要としない。

【００２０】さらに、本発明に係る試料保持装置にあっ
ては、ゴニオメータの基台に設置した試料台に対して試
料回転治具を着脱できるので、高い嵌め合い精度が要求
されるゴニオメータへの試料台の着脱を繰り返すことな
く試料回転治具の交換、メンテナンス等を行うことがで
きる。加えて、試料台へＸ線遮蔽部材を着脱自在とする
ことにより、Ｘ線の遮蔽を該Ｘ線遮蔽部材によって実現
し、これにより大形構造物であるＸ線遮蔽用ケースを薄
肉にできる。しかもＸ線遮蔽用ケースを不用意に開放し
た場合にも既にＸ線遮蔽部材によってＸ線が遮蔽されて
いるので、安全性が確保される。

【００２１】

【実施例】以下、本発明の一実施例について図面を参照
して説明する。図１は本発明の実施例に係る試料保持装
置を示す縦断面図である。本実施例に係る試料保持装置
は、試料台２、試料回転治具３、およびＸ線遮蔽部材４
の各構成要素から構成されている。

【００２２】試料台２は、円盤状に形成した底板２０１
の上面中央部に、試料回転治具３を支持するための支持
ブロック２０２を備えた構造となっている。底板２０１
の底面中央部には位置決め固定用の突起部２０３が突出
しており、Ｘ線回折装置におけるゴニオメータの基台１
に形成した装着凹部１ａにこの突起部２０３を嵌合する
ことによって同基台１に装着できるようになっている。
これら突起部２０３と装着凹部１ａとの間の嵌合い精度
は、例えば３／１０００ｍｍ程度となっている。この嵌
合部分はゴニオメータの基台１の回転中心と同軸上に形
成してある。

【００２３】試料台２の支持ブロック上端部には試料回
転治具３の搭載部２０４が形成してある。この搭載部２
０４には、後述する試料回転治具３の治具本体３１０を
搭載する平面部２０５と、搭載する試料回転治具３の位
置決め基準となる基準面２０６とが形成されている。基
準面２０６には試料回転治具３を固定するための手段と
して、例えば締結孔２０７が設けてあり、試料回転治具
３をボルト等の締結具２０８によって固定することがで
きる。また、基準面２０６は突起部２０３と同一平面上
に形成してある。後述するように検査位置に配置された
試料ホルダ３４０の一端面（すなわち、試料の表面）
が、この基準面と同一平面となるように試料回転治具３
を位置決めする。

【００２４】試料回転治具３は、治具本体３１０、回転
板３２０、試料ホルダ装着部材３３０、試料ホルダ３４
０、回転部材３５０等の構成部材を備えている。治具本
体３１０の下部側面は、上記試料台２の基準面２０６に
当接する位置決め面３１０ａを形成している。この位置
決め面３１０ａにおいて、試料台２の基準面２０６に形
成した締結孔２０７と対応する位置には、締結具２０８
が螺合するねじ孔３１８が形成してある。治具本体３１
０の底面は、試料台２の平面部２０５へがたつきなく載
るように高精度に加工してある。

【００２５】また、治具本体３１０は上部に軸受３１１
を有し、この軸受３１１によって回転軸３１２を回転自
在に支承している。回転軸３１２の先端には回転板３２
０が固定してあり、また基端にはホイールギヤ３１３が
装着してある。このホイールギヤ３１３は、第一駆動モ
ータ（第一の回転駆動源）３１４の駆動軸に取付けられ
たウォームギヤ３１５と噛み合っており、第一駆動モー
タ３１４からの回転力をこれらウォームギヤ３１５およ
びホイールギヤ３１３を介して回転軸３１２に伝え、回
転板３２０を回転させる。

【００２６】第一駆動モータ３１４には、エンコーダ等
の回転数検出センサ３１６が併設してあり、図示しない
制御回路が同センサ３１６からの検出信号に基づいて回
転板３２０の回転角度を算出する構造となっている。な
お、３１７は回転板の一回転を検出して、所定の基準試
料ホルダ装着部材が後述する回転部材に固定されたこと
を検出するデイタムセンサである。

【００２７】回転板３２０には、図１，図２に示すよう
に、複数（図では４個）の試料ホルダ装着部材３３０が
任意量の遊びをもって回転自在に取付けられている。す
なわち、図４，図５に拡大して示すように回転板３２０
には同一径上に複数の部材取付孔３２１が穿設してあ
る。一方、試料ホルダ装着部材３３０は、軸方向長さの
短い円筒状に形成してあり、その外周に回転板３２０へ
の係合溝３３１が周方向に形成してある。試料ホルダ装
着部材３３０における係合溝３３１の上縁までの直径
は、回転板３２０における部材取付孔３２１の内径より
任意の寸法だけ長くなっている。また、係合溝３３１底
面までの直径は、部材取付孔３２１の内径より任意の寸
法だけ短くなっている。これにより試料ホルダ装着部材
３３０は遊びをもって取付けられ、部材取付孔３２１内
で回転および任意の方向へ移動自在となっている。

【００２８】各試料ホルダ装着部材３３０の周囲には、
回転板３２０から複数（図２では３個）のホルダ支持突
起３２２が突き出している。このホルダ支持突起３２２
は、後述する試料ホルダ装着部材３３０の装着面３３０
ａに装着した試料ホルダ３４０の周面を支持し、試料ホ
ルダ装着部材３３０からの離脱を防止するとともに、回
転したときの偏心ずれをなるべく小さくするためのもの
である。

【００２９】さらに、試料ホルダ装着部材３３０におけ
る係合溝３３１の幅は、回転板３２０の厚さより任意の
寸法だけ広くなっており、この寸法差だけ試料ホルダ装
着部材３３０は、部材取付孔３２１内で軸方向に移動自
在となっている（図４，図５参照）。なお、試料ホルダ
装着部材３３０の取付けは、例えば、試料ホルダ装着部
材３３０を係合溝３３１の中央部分で横割にした部材片
とし、回転板３２０における係合溝３３１の両方向から
これらの部材片を嵌め込み、各部材片の横割部分を接合
することにより行うことができる。このとき、試料ホル
ダ装着部材３３０の横割部分に互いに係合する段付き部
または凹凸部を形成しておけば、これら段付き部または
凹凸部の係合により位置ずれを防止できる。

【００３０】試料ホルダ装着部材３３０の中空部は、軸
方向の一端から他端に貫通するＸ線透過孔３３２となっ
ている。このＸ線透過孔３３２は、Ｘ線源から発射され
たＸ線をほぼ全幅にわたって透過できる直径に形成して
ある。現在市販されているＸ線回折装置では、Ｘ線源か
ら発散スリットを介して試料保持装置上の試料Ｓに照射
されるＸ線の照射幅は２４ｍｍ程度であるため、かかる
Ｘ線回折装置に本実施例装置を適用する場合には、Ｘ線
透過孔３３２の内径を２４ｍｍ程度に設定すればよい。

【００３１】試料ホルダ装着部材３３０は、マグネット
の吸着する磁性金属材料で形成してあり、軸方向の両端
面が平行となるように高精度に面出しされている。さら
に、回転板３２０に取り付けられる各試料ホルダ装着部
材３３０は、それぞれ寸法差のない厚さとなるように、
相互に面出しされている。このような各試料ホルダ装着
部材３３０相互の面出しを行うには、それら各部材３３
０を同時研削すればよい。このように面出しされた試料
ホルダ装着部材３３０の一方の端面が試料ホルダの装着
面３３０ａ、他方の端面が後述する回転部材への被固定
面３３０ｂとなっている（図４参照）。

【００３２】試料ホルダ３４０は、図１〜図３に示すよ
うにリング状に形成してあり、その外径は試料ホルダ装
着部材３３０の外径とほぼ同じ寸法とし、また内径は同
装着部材３３０のＸ線透過孔３３２の内径とほぼ同じ寸
法としてある。軸方向に貫通した試料ホルダの中空部
は、試料（粉末試料）Ｓを保持するための試料充填孔３
４１となっており、粉末状の試料Ｓをこの試料充填孔３
４１内に充填した後、押し固めることによって試料Ｓの
保持状態を形成する。この試料ホルダ３４０は、例えば
アルミ合金やプラスチック等のＸ線の反射が少ない材料
で、厚さ３ｍｍ程度に形成してある。

【００３３】また、試料ホルダ３４０は軸方向の少なく
とも一端面（好ましくは両端面）が軸と直交するように
高精度に面出しされており、該面出しされた一端面が試
料ホルダ装着部材への被装着面３４０ａとなっている
（図４参照）。そして、試料ホルダ３４０の周壁には、
複数個所にホルダ装着手段としてのマグネット３４２が
端面を露出した状態で埋設してあり、磁力によって試料
ホルダ装着部材３３０の装着面３３０ａに上記被装着面
３４０ａを吸着固定する構造となっている。なお、高精
度に面出しされたマグネット板を被装着面に接着するこ
とにより、ホルダ装着手段としてもよい。

【００３４】回転部材３５０は、図１に示すように筒状
に形成してあり、治具本体３１０の下部に軸受３５１を
介して回転自在に支持されている。回転部材の一端面は
試料ホルダ装着部材３３０の固定面３５０ａとなってお
り、この固定面３５０ａは軸と直交するように高精度に
面出しされている（図４参照）。固定面３５０ａの外径
は試料ホルダ装着部材３３０における被固定面３３０ｂ
の外径とほぼ同じ寸法に設定してある。かかる固定面３
５０ａは、試料ホルダ装着部材３３０における被固定面
３３０ｂのほぼ回転軌道上に位置決めしてある。

【００３５】回転部材３５０の周壁端部には、突条３５
２が形成してあり、この突条３５２の一側面は上記固定
面３５０ａと連続する傾斜面３５２ａとなっている（図
４参照）。この傾斜面３５２ａは、後述するように回転
移動してきた試料ホルダ装着部材３３０の被固定面３３
０ｂを、固定面３５０ａと接触する方向に案内するもの
である。

【００３６】また、固定面３５０ａの複数個所には、部
材接続手段としてのマグネット３５３が端面を露出した
状態で埋設してあり、磁力によって試料ホルダ装着部材
３３０の被固定面３３０ｂを吸着固定する構造となって
いる。なお、高精度に面出しされたマグネット板を固定
面に接着することにより、部材接続手段としてもよい。

【００３７】回転部材３５０の中空部は、軸方向の一端
から他端に貫通するＸ線透過孔３５４となっている。こ
のＸ線透過孔３５４は、Ｘ線源から発射されたＸ線をほ
ぼ全幅にわたって透過できる直径に形成してある。現在
市販されているＸ線回折装置に本実施例装置を適用する
場合には、上記試料ホルダ装着部材と同様に、Ｘ線透過
孔３５４の内径を２４ｍｍ程度に設定すればよい。

【００３８】回転部材３５０の周壁に形成した突条３５
２の先端部分には従動歯車３５５が形成してある。治具
本体３１０の下部には第二駆動モータ（第二の回転駆動
源）３５６が固定してあり、この第二駆動モータ３５６
の駆動軸に取付けた駆動歯車３５７が上記従動歯車３５
５と噛み合っている。回転部材３５０は、第二駆動モー
タ３５６からの回転力を駆動歯車３５７および従動歯車
３５５を介して伝達されて軸中心に回転する。

【００３９】図１に示すように、試料台２の底板にはＸ
線遮蔽部材４が装着可能となっている。すなわち、Ｘ線
遮蔽部材４は、蓋付きの円筒形状に形成してあり、試料
台２における底板２０１の周面に下端開口部を嵌め込
み、ねじ等の締結具４０１によって固定する構造となっ
ている。試料回転治具３は、このＸ線遮蔽部材４の内部
に収納される。Ｘ線遮蔽部材４はＸ線を遮蔽可能な材
料、例えば真鍮や銅合金等の非鉄材料で形成してある。
このＸ線遮蔽材料としては、鉛が一般的であるが、Ｘ線
回折測定に際し試料Ｓから出射する微弱なＸ線を遮蔽す
るには、例えば真鍮でも充分に目的を達成することがで
きる。もっとも、鉛または鉛合金でＸ線遮蔽部材４を形
成してもよいことは勿論である。また、Ｘ線遮蔽部材４
の肉圧は、試料Ｓから出射するＸ線の強度に応じて適宜
決定する。また、Ｘ線遮蔽部材４にはＸ線透過窓４０２
が設けてあり、このＸ線透過窓４０２を通してＸ線源か
らのＸ線を試料Ｓに導くとともに、試料Ｓから出射した
回折Ｘ線をＸ線検出器へ導くようになっている。

【００４０】次に、上述した本実施例装置の作用を説明
する。Ｘ線回折装置におけるゴニオメータの基台１へ本
実施例装置を装着するには、試料台２の底板２０１に設
けた突起部２０３をゴニオメータの基台１に形成した装
着凹部１ａに嵌合すればよい。この装着を一度行えば、
その後、メンテナンス等のために試料回転治具３を取外
す必要が生じた場合には、試料台２をそのまま残し、試
料回転治具３のみを試料台２から取外せばよいため、着
脱作業が容易となる。すなわち、ゴニオメータの基台１
と試料台２との間は、前述したように高い嵌合精度を有
しているので、装着に際して高度な位置合わせが必要と
なる。これに対し、試料台２と試料回転治具３の間は、
例えば締結具（ボルト）２０８による締結といった簡易
な着脱構造でよいため、装着作業が容易である。

【００４１】試料回転治具３を試料台に装着するに際し
ては、治具本体３１０の底面を試料台２の平面部２０５
に搭載するとともに、基準面２０６に治具本体３１０の
位置決め面３１０ａを当接させ、締結具２０８を締結孔
２０７を通してねじ孔３１８に螺合して固定する。

【００４２】試料Ｓは、試料ホルダ３４０の試料充填孔
３４１内に詰め込み、表面を試料ホルダ３４０の表面３
４０ｂと同一平面となる状態にしておく。試料Ｓを充填
した試料ホルダ３４０は、図４に示すようにマグネット
３４２の磁力によって試料ホルダ装着部材３３０の装着
面３３０ａに被装着面３４０ａを吸着する。ここで、回
転部材３５０に固定された試料ホルダ装着部材３３０上
にある試料ホルダ３４０の表面３４０ｂ（試料表面）
は、治具本体３１０の位置決め面３１０ａと同一平面上
に位置決めする。この位置決めは、回転部材３５０の軸
方向の位置を調節することにより行うが、その調節作業
は試料回転治具３を立上げるときのみ行えばよい。この
ように位置決めされた試料ホルダ３４０の表面３４０ｂ
（試料表面）は、位置決め面３１０ａと当接する試料台
２の基準面２０６がゴニオメータの回転中心上にあるた
め、必然的にゴニオメータの回転中心上におかれること
になる。

【００４３】また、本実施例の試料保持装置は、試料台
２にＸ線遮蔽部材４を装着可能となっているので、試料
Ｓから飛散したＸ線を試料回転治具３の周囲で効率的に
遮蔽することができる。したがって、Ｘ線回折装置の上
面全体を被覆する大形構造物であるＸ線遮蔽用ケースを
薄肉にすることができ、コスト低減を実現できる。しか
もＸ線被曝に対する安全性が向上する。

【００４４】本実施例の試料回転治具３は、回転板３２
０上に複数（図２では４個）の試料ホルダ装着部材３３
０を取付けてあるので、第一駆動モータによる回転板３
２０の回転によって任意の試料ホルダ装着部材３３０を
回転部材３５０に固定することができる。したがって、
複数の試料Ｓをそれぞれ充填した試料ホルダ３４０をあ
らかじめ各試料ホルダ装着部材３３０に装着しておき、
一の試料Ｓに対する測定を終了した後、回転部材３５０
を回転させ、次の試料ホルダ装着部材３３０を回転部材
３５０に固定するという動作を繰り返すことによって、
連続して複数の試料Ｓに対する測定を行うことができ
る。

【００４５】ここで、試料ホルダ装着部材３３０の回転
部材３５０への固定動作について、図４を参照して説明
する。第一駆動モータ３１４を作動して、回転板３２０
を回転軸３１２中心に回転させると、回転板３２０に取
付けられた複数の試料ホルダ装着部材３３０のうちの一
つが回転部材３５０へと接近し、回転部材３５０の固定
面３５０ａに試料ホルダ装着部材３３０の被固定面３３
０ｂが接触する。そして、試料ホルダ装着部材３３０が
回転部材３５０のほぼ同軸上にきたとき、第一駆動モー
タ３１４を停止すると、試料ホルダ装着部材３３０は、
マグネット３５３の磁力により回転部材３５０に吸着固
定される。

【００４６】ここで、試料ホルダ装着部材３３０の被固
定面３３０ｂが回転部材３５０の固定面３５０ａに接触
するとき、これら各面が同一平面上になく、例えば被固
定面３３０ｂが固定面３５０ａよりわずかに左側（第４
図）へきていたときは、まず被固定面３３０ｂの端縁が
回転部材３５０の傾斜面３５２ａに接触し、該傾斜面３
５２ａに案内されて固定面３５０ａへと導かれる。一
方、被固定面３３０ｂが固定面３５０ａのわずかに右側
（第４図）へきていたときは、マグネット３５３の磁力
によって被固定面３３０ｂは固定面３５０ａに吸着され
る。

【００４７】その後、第二駆動モータ３５６を作動する
と固定部材３５０が回転し、これとともに同部材３５０
に吸着固定された試料ホルダ装着部材３３０が一体とな
って回転する。このように回転させながら、試料ホルダ
装着部材３３０に装着した試料ホルダ３４０上の試料Ｓ
に対してＸ線回折測定を行えば、試料Ｓに配向性があっ
たり、粒径の粗い場合にも、明瞭な測定結果を得ること
ができる。

【００４８】また、試料Ｓの背面は、図１に示すように
Ｘ線透過孔３３２，３５４が形成されているので、試料
背面からＸ線を照射し、正面側で回折Ｘ線を検出するい
わゆる透過法測定も可能である。しかも、本実施例装置
では、Ｘ線透過孔３３２，３５４がいずれもＸ線をほぼ
全幅にわたって透過する寸法に形成してあるので、損失
なくＸ線を試料Ｓに照射でき、後述するゴニオメータの
原点設定や測角精度の確認も適正に行うことができる。
なお、この透過法測定に際しては、同図に示すように、
Ｘ線透過孔３５４内にコリメータ５を配置し、試料Ｓの
近接位置からＸ線を照射することも可能である。

【００４９】図６は本実施例装置を装着したＸ線回折装
置におけるゴニオメータの原点設定および測角精度の確
認方法を説明するための図である。これらゴニオメータ
の原点設定および測角精度の確認を行う場合には、試料
ホルダ３４０の試料充填孔３４１に回折角度位置が既知
の標準試料（例えば、シリコン粉末）Ｓを充填した標準
試料ホルダを作成し、これを試料ホルダ装着部材３３０
の一つに装着する。

【００５０】同図（ａ）は、ゴニオメータにおけるＸ線
検出器の回転角２θ＝０の原点設定を行う方法を示す。
このときは、試料台の回転角θ＝９０度にして、標準試
料Ｓの表面ＳａをＸ線源１０からのＸ線１１に対して直
角に配置する。Ｘ線源１０から発射されたＸ線１１は、
発散スリット１２を通過して試料回転治具３のＸ線透過
孔内３５４，３３２内に入り、標準試料Ｓの裏面Ｓｂに
照射される。そして、Ｘ線１１の一部は標準試料Ｓを透
過し、さらに受光スリット１３を通過してＸ線検出器１
４に達する。このＸ線検出器１４がＸ線１１を検出した
ところが２θ＝０となる。

【００５１】同図（ｂ）は、θ＝０の原点設定を行う方
法を示す。Ｘ線検出器１４は２θ＝０の位置に配置し、
Ｘ線源１０とＸ線検出器１４を一直線上におく。この状
態で標準試料Ｓの表面Ｓａを該直線とほぼ平行に配置す
ると、Ｘ線源１０から発射されたＸ線１１は標準試料Ｓ
の表面をかすめて通過する。この状態において試料台２
を微小回転させＸ線検出強度が最大となるところを探
し、該回転位置がθ＝０となる。

【００５２】同図（ｃ）は、測角精度の確認方法を示
す。この場合は、試料台２の回転角θとＸ線検出器１４
の回転角２θとを１対２の比率で連動させる。このと
き、標準試料Ｓに入射するＸ線１１の少なくとも一部は
標準試料Ｓで反射し、回折ピークが得られる。この回折
ピークの角度位置を、理論的に計算され既知となってい
る標準試料Ｓの回折角度位置と比較することにより、測
角精度がチェックできる。なお、図１に想像線で示すよ
うに、コリメータ５を回転部材３５０のＸ線透過孔３５
４内に配置して測定を実施する場合にも、該Ｘ線透過孔
３５４が大径となっているので、試料台２の回転角θを
広い範囲にわたって許容することができる。

【００５３】なお、本発明は上述した実施例に限定され
るものではない。例えば、回転板３２０への試料ホルダ
装着部材３３０の取付け数は、必要に応じて任意に設定
することができる。また、試料ホルダ装着部材３３０の
軸方向の移動は、回転板３２０を弾力的に撓むように構
成し、この回転板３２０の撓みによって実現することも
できる。

【００５４】さらに、試料ホルダ装着部材３３０は、図
７または図８に示すような構成で回転板３２０へ取り付
けてもよい。すなわち、図７に示すように、回転板３２
０および試料ホルダ装着部材３３０のそれぞれに形成し
た断面円弧状の凹溝３６１，３６２内に多数の球体（例
えば、金属球）３６３を介在させ、この球体３６３を介
して軸方向および径方向のそれぞれにがたつきのある状
態で、試料ホルダ装着部材３３０を支持してもよい。

【００５５】また、図８（ａ），（ｂ）に示すように、
溝を有する小形の回転軸受（ミニチュアベアリング）３
６４を回転板３２０に形成した部材取付孔３２１の周縁
における数個所（例えば、３又は４個所）に設置し、こ
れらの回転軸受３６４の溝３６５に対し、試料ホルダ装
着部材３３０の周縁に形成した突条３６６を係合させ、
軸方向および径方向にがたつきをもって回転自在に試料
ホルダ装着部材３３０を支持してもよい。なお、回転軸
受３６４を固定するビスはホルダ支持突起３２２を兼用
させることができる。

【００５６】試料回転治具３の試料台２への固定手段と
しては、ボルトによる固定のほか、例えば、平面部２０
５に装着レールを設けるとともに、試料回転治具３側に
もこの装着レールに係合する摺動部を設け、該摺動部を
装着レールに係合した状態で板ばね等の付勢力により固
定する手段が適用できる。その他にも、公知となってい
る部材固定手段が種々適用できることは勿論である。

【００５７】さらに、Ｘ線遮蔽部材４に設けたＸ線透過
窓４０２を、Ｂｅ板やＡｌ蒸着のマイラー箔等、Ｘ線吸
収係数の小さな材料からなる部材で閉塞し、Ｘ線遮蔽部
材４内を気密状態とすれば、試料Ｓの周囲（Ｘ線遮蔽部
材４内）を各種のガス雰囲気や真空雰囲気または湿度雰
囲気等に形成することができ、それらの雰囲気下での測
定も可能となる。さらに、Ｘ線遮蔽部材４に断熱性を付
与した構造とすることにより、内部を高温または低温雰
囲気にすることもできる。Ｘ線遮蔽部材の代わりに、各
種のガス雰囲気や真空雰囲気を形成するための専用容
器、または高温，低温雰囲気を形成するための専用容器
を試料台に装着可能とすることもできる。

【００５８】図１０は本発明を改良したＸ線回折装置の
試料保持装置の改良部分を示す縦断面図である。なお、
同図に示した改良部分以外の構造は、先に説明した実施
例の試料保持装置と同一である。また、図１０におい
て、先に示した図１と同一部分または相当する部分には
同一符号を付してある。

【００５９】同図に示す試料保持装置は、図１に示した
試料保持装置における回転部材３５０からの回転力を、
磁力の利用により非接触状態で試料ホルダ装着部材３３
０に伝達する構造としたものである。すなわち、複数の
試料ホルダ装着部材３３０は、ボールベアリングやすべ
り軸受等の回転支持部材６０１によって回転板３２０に
がたつきなく取付けてある。各試料ホルダ装着部材３３
０は、その装着面３３０ａに装着した試料ホルダ３４０
の表面３４０ｂ（試料の表面）が、試料台２における基
準面２０６（図１参照）と同一平面上に位置するように
位置決めする。

【００６０】また、試料ホルダ装着部材３３０の被固定
面３３０ｂおよび回転部材３５０の固定面３５０ａに
は、試料ホルダ装着部材３３０の固定手段として、マグ
ネット６０２，６０３が、端面を露出した状態で複数個
所に埋設してある。なお、これらマグネット６０２，６
０３を板状として、被固定面３３０ｂおよび固定面３５
０ａの全面に接着してもよい。これらマグネット６０
２，６０３は、互いに吸引し合う極性で対向するように
設け、後述するように回転部材３５０の回転に伴い試料
ホルダ装着部材３３０を一体的に回転できる磁力を有し
ている。また、これらのマグネット６０２，６０３のう
ち、いずれか一方でそのような磁力を有する場合には、
一方のみを設けるだけでよい。その場合には、対向する
面を磁性体で形成する。

【００６１】回転部材３５０の固定面３５０ａは、試料
ホルダ装着部材３３０の被固定面３３０ｂの回転軌道よ
りわずかに離間して設けてある。このような構成とすれ
ば、回転部材３５０の固定面３５０ａと対向する位置に
回転移動してきた試料ホルダ装着部材３３０は、マグネ
ット６０２，６０３の磁力をもって非接触状態で固定さ
れ、回転部材３５０と一体的に回転できる。係る回転力
の伝達構造においては、歯車３５５，３５７の噛み合い
による振動やがたつきが試料ホルダ装着部材へ伝達され
ないため、試料ホルダ３４０に充填された試料Ｓの位置
がふらつくことを防止できる。

【００６２】

【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、試
料ホルダを装着した試料ホルダ装着部材が、回転部材に
接続された状態にあるとき、各部材のＸ線透過孔が連通
して試料の背面へとＸ線を透過する通路を形成するの
で、試料背面からのＸ線照射を実現することができる。
上記各部材のＸ線透過孔の内径を、通過するＸ線のほぼ
全幅に設定すれば、Ｘ線源からのＸ線を損失なく試料の
背面に照射でき、いわゆる透過法測定が適正な状態で実
施可能となる。

【００６３】回転板に取付けられた試料ホルダ装着部材
を軸方向へ任意量移動可能とし、磁力によって回転部材
へ吸着固定するようにした場合には、回転部材のみをゴ
ニオメータの回転軸に対して位置決めすればよく、各試
料ホルダ装着部材についてゴニオメータの回転軸に対す
る位置決めをしなくて済み、しかも各試料ホルダ装着部
材上の試料を均一でかつ高い位置決め精度に保つことが
容易に実現できる。また、本発明の試料保持装置によれ
ば、ゴニオメータの基台に設置した試料台に対して試料
回転治具を着脱できるので、高い嵌め合い精度が要求さ
れるゴニオメータへの試料台の着脱を繰り返すことなく
試料回転治具の交換、メンテナンス等を行うことができ
る。

【００６４】さらに、試料台へＸ線遮蔽部材を着脱自在
とすることにより、Ｘ線の遮蔽を該Ｘ線遮蔽部材によっ
て実現し、これにより大形構造物であるＸ線遮蔽用ケー
スを薄肉にできる。しかもＸ線遮蔽用ケースを不用意に
開放した場合にも既にＸ線遮蔽部材によってＸ線が遮蔽
されているので、安全性が確保される。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例に係る試料保持装置を示す縦断
面図である。

【図２】同装置に装着した試料回転治具の側面図であ
る。

【図３】同試料回転治具の装着する試料ホルダの側面図
である。

【図４】同試料回転治具における回転部材への試料ホル
ダ装着治具の固定動作等を示す縦断面図である。

【図５】試料ホルダ装着部材の回転板への取付け構造を
拡大して示す縦断面図である。

【図６】同装置を装着したＸ線回折装置におけるゴニオ
メータの原点設定および測角精度の確認方法を説明する
ための概略平面図である。

【図７】試料ホルダ装着部材の回転板への取付け構造の
変形例を拡大して示す縦断面図である。

【図８】試料ホルダ装着部材の回転板への取付け構造の
他の変形例を示す図で、（ａ）は拡大断面図、（ｂ）は
拡大側面図である。

【図９】従来の試料保持装置を示す縦断面図である。

【図１０】本発明を改良した試料保持装置の改良部分を
示す縦断面図である。

【符号の説明】

１：ゴニオメータの基台 ２：試料台 ３：試料回転治具 ４：Ｘ線遮蔽部材 ５：コリメータ ２０１：底板 ２０２：支持ブロック ２０３：突起部 ２０５：平面部 ２０６：基準面 ２０８：締結具 ３１０：治具本体 ３１１：軸受 ３１４：第一駆動モータ ３２０：固定板 ３３０：試料ホルダ装着部材 ３３２：Ｘ線透過孔 ３４０：試料ホルダ ３４１：試料充填孔 ３４２：マグネット ３５０：回転部材 ３５１：軸受 ３５３：マグネット ３５４：Ｘ線透過孔 ３５６：第二駆動モータ

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 治具本体と、 この治具本体に回転自在に支持された回転板と、 この回転板を回転駆動する第一の回転駆動源と、 軸方向に貫通するＸ線透過孔を有し、前記回転板の同一
   径上に複数個それぞれ軸を中心として回転自在に取付け
   られた試料ホルダ装着部材と、 軸方向に貫通した試料充填孔を有する試料ホルダと、 前記試料充填孔が前記Ｘ線透過孔と連通する状態で、前
   記試料ホルダ装着部材の一端面に前記試料ホルダを着脱
   自在に装着するホルダ装着手段と、 軸方向に貫通するＸ線透過孔を有し、前記試料ホルダ装
   着部材のほぼ回転軌道上に位置決めされて前記治具本体
   に回転自在に支持された回転部材と、 この回転部材を軸中心に回転駆動する第二の回転駆動源
   と、 前記回転部材のほぼ同軸上に回転移動してきた前記一の
   試料ホルダ装着部材の他端面を前記回転部材の端面に着
   脱自在に固定するとともに、各部材のＸ線透過孔を連通
   する部材接続手段とを具備したことを特徴とするＸ線回
   折装置の試料回転治具。
2. 【請求項２】 請求項１に記載したＸ線回折装置の試料
   回転治具において、前記回転部材および前記試料ホルダ
   装着部材に形成したＸ線透過孔の内径を、Ｘ線源から発
   射されたＸ線をほぼ全幅にわたって透過する寸法に形成
   したことを特徴とするＸ線回折装置の試料保持装置。
3. 【請求項３】 請求項１または２のいずれか一項に記載
   したＸ線回折装置の試料回転治具において、 前記試料ホルダ装着部材は少なくとも軸方向へ任意量移
   動可能になっており、 前記ホルダ装着手段は、磁力によって前記試料ホルダを
   前記試料ホルダ装着部材の一端面に装着し、 前記部材接続手段は、磁力によって前記試料ホルダ装着
   部の他端面を前記回転部材の端面に吸着固定することを
   特徴としたＸ線回折装置の試料回転治具。
4. 【請求項４】 Ｘ線回折装置において、Ｘ線源に対し回
   転可能なゴニオメータの基台上に設置される試料保持装
   置であって、前記ゴニオメータの基台上に装着される試
   料台と、この試料台へ着脱自在な試料回転治具とを備
   え、 前記試料回転治具は、治具本体と、この治具本体に回転
   自在に支持された回転板と、この回転板を回転駆動する
   第一の回転駆動源と、軸方向に貫通するＸ線透過孔を有
   し、前記回転板の同一径上に複数個それぞれ軸を中心と
   して回転自在に取付けられた試料ホルダ装着部材と、軸
   方向に貫通した試料充填孔を有する試料ホルダと、前記
   試料充填孔が前記Ｘ線透過孔と連通する状態で、前記試
   料ホルダ装着部材の一端面に前記試料ホルダを着脱自在
   に装着するホルダ装着手段と、軸方向に貫通するＸ線透
   過孔を有し、前記試料ホルダ装着部材のほぼ回転軌道上
   に位置決めされて前記治具本体に回転自在に支持された
   回転部材と、この回転部材を軸中心に回転駆動する第二
   の回転駆動源と、前記回転部材のほぼ同軸上に回転移動
   してきた前記一の試料ホルダ装着部材の他端面を前記回
   転部材の端面に着脱自在に固定するとともに、各部材の
   Ｘ線透過孔を連通する部材接続手段とを具備してなるこ
   とを特徴としたＸ線回折装置の試料保持装置。
5. 【請求項５】 請求項４に記載したＸ線回折装置の試料
   保持装置において、Ｘ線を遮蔽可能な材料で形成され、
   前記試料回転治具を被覆するように前記試料台へ装着可
   能なＸ線遮蔽部材を備えたことを特徴とするＸ線回折装
   置の試料保持装置。