JPH05312699A - 薄膜ｘ線回折用試料ホルダと治具 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】薄膜試料の中心と試料ホルダの中心を一致させ
て正確なＸ線回折パターンを得る。 【構成】薄膜Ｘ線回折用試料ホルダの端部を透明体で造
る。または支持体により反射鏡と試料ホルダを載置する
透明板とを斜めに対向配置させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は薄膜Ｘ線回折用試料ホ
ルダと薄膜Ｘ線回折用試料治具に係り、特に良好な薄膜
Ｘ線回折データを得ることが可能な薄膜Ｘ線回折用試料
ホルダと薄膜Ｘ線回折用試料治具に関する。

【０００２】

【従来の技術】図５は従来の薄膜Ｘ線回折装置の光学系
を示す配置図である。図６は薄膜Ｘ線回折装置の試料装
着部を示す分解斜視図である。薄膜Ｘ線回折装置は基板
上に形成した結晶性薄膜のＸ線回折パターンを測定して
薄膜の結晶を同定する。ホルダ押さえ１１に試料ホルダ
３を介して薄膜試料２が装着される。薄膜試料はコンパ
ウンド４により試料ホルダに固定される。試料ホルダは
モータ１２により所定の速度で回転される。Ｘ線源５１
より出射された入射Ｘ線５６はスリット５２を経たのち
薄膜試料２を照射し回折された回折Ｘ線５７は受光スリ
ット５４を経て検出器５５により検出される。試料装着
部は回転試料台５８に取り付けられる。検出器５５は平
面上にローランド円５９を描く。検出器５５で検出され
たＸ線は電気信号に変換され図示しないコンピュータで
処理されＸ線回折パターンとして表示される。

【０００３】試料ホルダ３は一般にアルミニウムなどの
金属材料を用いつばを有する円板状に切削加工して作成
され、中央部に基板つき試料を収容する凹部を形成して
いる。凹部の中心部には貫通孔が形成される。このよう
な試料ホルダには薄膜試料は以下のようにして固定され
る。基板つき薄膜試料はガラス板等の平滑面上に測定面
を平滑面と相接して配置し、次に薄膜試料が試料ホルダ
の中央部になるよう試料ホルダの凹部を被せる。試料ホ
ルダの中央部に穿設された貫通孔から適量のコンパウン
ドを押し込み、試料を試料ホルダに固定させる。この際
特に試料ホルダの中心と薄膜試料の中心とが一致するこ
とが必要である。この他薄膜試料表面が基準面に一致す
ることが必要である。

【０００４】薄膜Ｘ線回折法の原理は以下の通りであ
る。薄膜Ｘ線回折法は通常の広角ゴニオメータ法と異な
る。広角ゴニオメータ法はブラッグの回折条件を満足す
るＸ線を検出してＸ線回折パターンを得るもので、この
回折パターンが物質に固有であることから標準物質のＸ
線回折パターンを用いて未知試料の同定を行うことがで
きる。

【０００５】しかしこのような方法を厚さが１μｍ以下
の薄膜試料に適用した場合には以下の問題がありこれを
解決すめために薄膜Ｘ線回折用光学系が考案されてい
る。即ちＸ線の入射角度が５度以上の場合はＸ線は試料
内部の数μｍから数１０μｍの深さに達するので試料が
１μｍ以下の薄膜の場合はその厚さを透過して下地基板
に到達し基板からの回折Ｘ線を併せて検出することにな
る。このような場合には基板からの回折Ｘ線と試料から
の回折Ｘ線を区別することが困難となるばかりでなく、
試料厚さが０．１μｍ以下の試料ではＸ線照射域に含ま
れる試料体積が僅かとなる効果と重なり、Ｘ線回折ピー
クを検出することが困難となることもある。

【０００６】そこで薄膜Ｘ線回折用の光学系では入射角
度を通常０．１ないし１０度の低い角度に固定したまま
で検出器のみを走査する（通常１０ないし８０度）。Ｘ
線は非常に浅い角度で薄膜試料に入射するので面方向に
深く進入しながら回折され基板に到達するＸ線の量は少
なく無視できる。また行路中の試料体積は増大するので
Ｘ線回折強度は増大する。

【０００７】しかしながら行路中に存在する結晶子の数
はこの領域ではもはや統計的に無限大ではなくなり各結
晶方位毎に生ずる回折ピークの強度誤差が大きくなると
いう問題を生じ、このために試料を回転させて行路中の
見かけの結晶子数を増大させることが行われる。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら上述のよ
うな従来の試料ホルダにおいては試料ホルタが不透明で
あるために基板つきの試料を試料ホルダに固定する際、
試料の中心と試料ホルダの中心とが必ずしも一致せず、
Ｘ線照射域内に薄膜試料の基板が露出するケースが生
じ、薄膜試料の回転によって基板がＸ線照射域内に周期
的に出入しその結果基板のＸ線パターンが混入するとい
う問題があった。

【０００９】図７は試料の中心線と試料ホルダの中心線
とが一致せず基板がＸ線に照射される従来のＸ線回折パ
ターンを示す線図である。基板がＸ線を散乱する効果と
試料体積が減少する効果との相乗作用で著しくノイズの
大きな回折パターンとなっている。図８は薄膜試料の中
心線と試料ホルダの中心線とが一致した正しいＸ線回折
パターンを示す線図である。７本の回折ピークが検出さ
れている。

【００１０】この発明は上述の点に鑑みてなされその目
的は薄膜試料の中心と試料ホルダの中心とが一致するよ
うにて正しいＸ線回折ピークを得ることが可能な薄膜Ｘ
線回折用試料ホルダと薄膜Ｘ線回折用試料治具を提供す
ることにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】上述の目的は第一の発明
によれば、円筒部と、端部とを有し、端部は前記円筒部
の一端を閉じる平板でその周縁部がつばとなり、端部は
透明体からなり、主面の中心に貫通孔を有するものであ
ること、また第二の発明によれば透明板と、支持体と、
反射鏡とを有し、支持体は透明板と反射鏡とを相互に傾
けて対向配置し、透明板は薄膜Ｘ線回折用試料と薄膜Ｘ
線回折用試料ホルダを載置するものであり、反射鏡は透
明板を透過した薄膜Ｘ線回折用試料の光像と薄膜Ｘ線回
折用試料ホルダの光像とを支持体の外に投影するもので
あるとすることにより達成される。

【００１２】

【作用】試料ホルダの端部が透明体であるので薄膜試料
の相対位置を目視で良く観察できる。また薄膜Ｘ線回折
用試料治具の反射鏡により薄膜試料の相対位置を確認で
きる。

【００１３】

【実施例】次にこの発明の実施例を図面に基づいて説明
する。図１は第二の発明の実施例に係る薄膜Ｘ線回折用
試料治具を投影光軸とともに示す断面図である。薄膜試
料２は基板１の上に成膜される。基板は厚さ３ｍｍ以
下、１０乃至２０ｍｍ角の平板である。この平板の上に
薄膜試料が数１０Åないし数μｍの厚さに形成される。

【００１４】測定面を下向きにしてガラス板の上に載置
すると試料は試料ホルダ凹部である直径３０ｍｍの空間
内に位置するがこの像は透明板５であるガラス板下方の
反射鏡６により斜め上方に反射され、上部より観察して
いる作業者が目視でこの像を見ながら試料ホルダ３の位
置を調整して正確に位置合わせをしコンパウンド４を中
心孔より挿入して薄膜試料２を固定することができる。
支持体７は透明板５と反射鏡６とを相互に斜めに対向す
る位置に保持する。

【００１５】図２は第二の発明の異なる実施例に係る薄
膜Ｘ線回折用試料治具を投影光軸とともに示す断面図で
ある。この場合には反射鏡は二枚設けられる。作業者は
上方より観察することができ作業が容易となる。図３は
第一の発明の実施例に係る薄膜Ｘ線回折用試料ホルダを
示す斜視図である。従来はアルミニウム等を用いて切削
加工で一体成型されていたものを透明ガラス８を用いて
一体加工したものであり、裏面から試料と試料ホルダと
の位置関係を確認しながら作業を進めることができる。
材料はガラスに限定されるものではなく例えばプラスチ
ックスの射出成型による一体成型でもよい。

【００１６】図４は第一の発明の異なる実施例に係る薄
膜Ｘ線回折用試料ホルダを示す斜視図である。この試料
ホルダは底部を形成するのは中心に貫通孔を設けたガラ
ス円板８Ａであり接着層１０を用いてアルミリング９を
接着している。底部は透明体であること、リングは硬度
を有すること、接着剤は両者を接着可能で接着強度が大
きいこと等の要件を満たせば材料は上記のものに限定さ
れるものではない。

【００１７】

【発明の効果】第一の発明によれば試料ホルダが円筒部
と、端部とを有し、端部は前記円筒部の一端を閉じる平
板でその周縁部がつばとなり、端部は透明体からなり、
主面の中心に貫通孔を有するものであるので作業者は目
視により薄膜試料と試料ホルダの相互位置関係を確認し
ながら薄膜試料と薄膜Ｘ線回折用試料ホルダの中心を正
確に一致させることができる。また第二の発明が透明板
と、支持体と、反射鏡とを有し、支持体は透明板と反射
鏡とを相互に傾けて対向配置し、透明板は薄膜Ｘ線回折
用試料と薄膜Ｘ線回折用試料ホルダを載置するものであ
り、反射鏡は透明板を透過した薄膜Ｘ線回折用試料の光
像と薄膜Ｘ線回折用試料ホルダの光像とを支持体の外に
投影するものであるので作業者は反射鏡からの試料像を
確認しながら薄膜試料と薄膜Ｘ線回折用試料ホルダの中
心を正確に一致させることができる。この結果Ｘ線が薄
膜試料の基板に照射されることがなくなり正確なＸ線回
折パターンを得ることが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】第二の発明の実施例に係る薄膜Ｘ線回折用試料
治具を投影光軸とともに示す断面図

【図２】第二の発明の異なる実施例に係る薄膜Ｘ線回折
用試料治具を投影光軸とともに示す断面図

【図３】第一の発明の実施例に係る薄膜Ｘ線回折用試料
ホルダを示す斜視図

【図４】第一の発明の異なる実施例に係る薄膜Ｘ線回折
用試料ホルダを示す斜視図

【図５】従来の薄膜Ｘ線回折装置の光学系を示す配置図

【図６】薄膜Ｘ線回折装置の試料装着部を示す分解斜視
図

【図７】試料の中心線と試料ホルダの中心線とが一致せ
ず基板がＸ線に照射される従来のＸ線回折パターンを示
す線図

【図８】薄膜試料の中心線と試料ホルダの中心線とが一
致した正しいＸ線回折パターンを示す線図

【符号の説明】

１ 基板 ２ 薄膜試料 ３ 試料ホルダ ４ コンパウンド ５ 透明板 ６ 反射鏡 ７ 支持体 ８ ガラス ８Ａ ガラス円板 ９ アルミリング １０ 接着層 １１ ホルダ押さえ １２ モータ ５１ Ｘ線源 ５２ 入射スリット ５４ 受光スリット ５５ 検出器 ５６ 入射Ｘ線 ５７ 回折Ｘ線 ５８ 回転試料台 ５９ ローランド円

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】円筒部と、端部とを有し、 端部は前記円筒部の一端を閉じる平板でその周縁部がつ
   ばとなり、 端部は透明体からなり、主面の中心に貫通孔を有するも
   のであることを特徴とする薄膜Ｘ線回折用試料ホルダ。
2. 【請求項２】請求項１記載の薄膜Ｘ線回折用試料ホルダ
   において、端部はガラスまたはプラスチックスであるこ
   とを特徴とする薄膜Ｘ線回折用試料ホルダ。
3. 【請求項３】請求項１記載の薄膜Ｘ線回折用試料ホルダ
   において、円筒部と端部は透明体で一体成型してなるこ
   とを特徴とする薄膜Ｘ線回折用試料ホルダ。
4. 【請求項４】請求項１記載の薄膜Ｘ線回折用試料ホルダ
   において、円筒部と端部は接合してなることを特徴とす
   る薄膜Ｘ線回折用試料ホルダ。
5. 【請求項５】透明板と、支持体と、反射鏡とを有し、 支持体は透明板と反射鏡とを相互に傾けて対向配置し、 透明板は薄膜Ｘ線回折用試料と薄膜Ｘ線回折用試料ホル
   ダを載置するものであり、 反射鏡は透明板を透過した薄膜Ｘ線回折用試料の光像と
   薄膜Ｘ線回折用試料ホルダの光像とを支持体の外に投影
   するものであることを特徴とする薄膜Ｘ線回折用試料治
   具。