JP4211192B2 - X線回折装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料を水平に載置し回折X線検出器などが鉛直面内で駆動される縦形のゴニオメータを有するX線回折装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
分析される試料表面が水平になるように載置し、試料に対してX線を照射するX線管と試料から放射される回折X線を検出する検出器が同期して試料の周りを鉛直面内で回転するように駆動する縦形のゴニオメータを備えたX線回折装置が知られている。とくに大型の試料を分析する目的のためには、試料回りの構造の設計自由度が高くなり最適な構造にしやすいので、縦形のゴニオメータが採用される。
【0003】
縦形ゴニオメータでは、試料はX線が照射される表面が水平に載置される必要があり、とくに、大型の試料の場合はその精度を高くする必要がある。従来、試料表面の水平を出すためには水準器などを利用してオペレータが個別にあおり調整を行い、さらには試料表面の高さ位置がゴニオメータの中心に一致するよう試料高さの調節を行っていた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
従来の方法では、ひとつひとつの試料に対してオペレータの操作により試料表面のあおり調整と高さ調整を行っていたため、試料のセッティングに多大なる時間がかかっていた。
【0005】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、試料のあおり調整と高さ調整の簡単なX線回折装置を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決するために、分析される面が水平になるよう載置された試料にX線を照射するX線管とこの試料から放射される回折X線を検出する検出器とを縦形に回転駆動するゴニオメータを有するX線回折装置において、前記試料表面からの鉛直方向の距離を測定する少なくとも3個の距離センサと、試料表面高さを調節する少なくとも3個の高さ調節部材と、前記距離センサからの信号に基づいて前記高さ調節部材を駆動して前記試料表面が水平でかつ前記ゴニオメータの回転中心高さに一致するように制御する制御装置を備えることを特徴とする。
【0007】
本発明のX線回折装置は、試料を水平に保ち、この試料表面と一致する高さの水平面内に回転軸を持つゴニオメータを備え、このゴニオメータによってX線管とX線検出器がこの回転軸の回りに同期して対称的に回転駆動される縦形ゴニオメータを有するX線回折装置に適用される。
【0008】
試料の上方には複数(少なくとも3個)の距離センサが配置され、この距離センサによって試料面までの鉛直方向に沿った距離が測定される。あらかじめ複数個配置された距離センサの間で互いに較正がなされているとして、距離センサによって測定された試料面までの距離が同一であれば試料表面が水平であると見なすことができる。
【0009】
一方、試料は少なくとも3個の高さ調節部材によって支えられているので、この高さ調節部材を個別に調節することによって、試料面のあおり(傾き)が調節できるとともに、各高さ調節部材を同量だけ調節することによって試料の絶対値的な高さ調整、すなわち、ゴニオメータの回転中心に対する位置合わせを行うことができる。この高さ調節部材はモータ駆動などにより制御装置に制御されるので、上述の距離センサからのデータに基づいて試料面のあおり及び高さが自動的に調節される。
【0010】
【発明の実施の形態】
本発明の一実施の形態を図面を参照しながら説明する。図1は本発明のX線回折装置の要部を横から見た概略図であり、図2は上方から見た図である。
【0011】
分析される試料6は水平に設置されており、この試料表面に対してX線管1内の1点(または線状)で発生された1次X線14が照射される。この1次X線14はX線管のX線照射窓の前面に配置された発散スリット2によって適当な広がり角に制限され試料6の表面に当たっている。試料表面によって回折された回折X線15は検出器3の前面に配置された受光スリット4を通って検出器3で検出され回折X線強度が計測される。これらのX線管1と検出器3は図示していないゴニオメータによって回転中心5を中心にして同期して対称的に回転駆動されよう構成されている。この回転中心5と試料表面が一致するように試料の高さ位置が調整される。
【0012】
この状態で、X線管1は回転中心5の回りに水平面に対して垂直な面内で矢印Aのように回転駆動され、検出器3は同じ面内で回転中心5の回りに矢印Bのように回転駆動される。このとき、X線の発生点と回転中心5を結んだ線と試料面とのなす角θ1と、受光スリット4と回転中心5を結んだ線と試料面とのなす角θ2が常に等しくなるように駆動されることで、試料表面に広がって照射され試料表面の各位置で回折されたX線が受光スリットの位置に集中されるようになる。このような基本的レイアウトは縦形ゴニオメータと呼ばれるものである。
【0013】
試料6は試料支持板12に設けられた3個の調節部材8に係合され、この調節部材を駆動することによって試料のあおり調整と高さ調整が行われる。調節部材8は回転に伴って試料支持板12に対して進退するネジ9と、その周りにはめ込まれバックラッシュなどをとるバネ10と、このネジ9を回転駆動するモータ11からなっている。この調節部材が図2の13a〜13cで示す位置の下側に適当な間隔をあけるようにして3個(8a、8b、8c)配置されている。
【0014】
調節部材のネジ9のピッチは既知であるからモータ11による回転駆動量とネジ9の進退量の関係はあらかじめ分かっており、各調節部材8が試料裏面を押す位置の高さを制御することができる。各ネジ9の進退量をそれぞれ個別に調節することによって試料面のあおりを調節することができ、各ネジ9の進退量を同量だけ変更すれば試料面を上下の高さ方向に平行移動することができる。
【0015】
一方、試料6の上方には複数の距離センサ7が配設されており、それぞれの距離センサ7は試料面の別々の各点をにらんでおり、距離センサから試料面までの鉛直方向(水平面と垂直方向)の距離を測定することができる。図1および図2の例では3つの距離センサ7a、7b、7cはそれぞれが試料面上の測定点13a、13b、13cをにらみ、その点までの鉛直方向距離を測定している。これらの測定点の下側には上述した調節部材8a、8b、8cが配設されており、距離測定と高さ調節量がそのまま対応しているので制御すべき量が分かりやすく簡単である。もちろん、距離センサ7がにらむ位置と調節部材の配設されている位置が異なっていても、試料表面の位置を距離センサ7のデータに基づいて数学的に算出することによって調節部材8の高さ調節量を計算することができる。
【0016】
試料面のあおり調整は次のように行う。3つの距離センサ7a、7b、7cの取り付け位置についてはあらかじめ較正しておく。すなわち、調整用試料が水平に設置され、かつ、その表面がゴニオメータの回転中心と一致するように水準器などを用いてあらかじめ設定しておく。この状態で3つの距離センサ7a、7b、7cがすべて同じ所定の値を示すように、距離センサの取り付け高さ位置を微調整するか、あるいは制御装置の内部に持つオフセット値などを変更することで所定の値が表示されるようにする。この所定の値は例えば零と定め、所定位置より試料面が上に出ているときには正の値が表示され、所定位置より試料面が下にあるときには負の値が表示されるように距離センサの出力回路(またはプログラム)を設定しておく。
【0017】
以上のような準備の後に、実際の測定試料をセッティングするときには、3つの距離センサ7a、7b、7cの出力値がいずれも所定値(すなわち上述の例では零)となるように、3つの調節部材8a、8b、8cを駆動する。3つの距離センサの出力がいずれも同じ所定値を示すようになれば試料面のあおり調整が終わり、試料面は水平に配置されたことになる。このとき試料面の高さ位置もちょうどゴニオメータの回転中心5と一致することになる。
【0018】
上述の調整手順では試料面のあおり調整とともに試料高さ調整が同時に終了するが、試料高さ調整については次のような手順でより正確な調整を行うこともできる。
【0019】
上述の手順と同じように3つの距離センサの出力が所定値になるようにしてあおり調整が終わった後に、3つの調節部材8a、8b、8cを同じ距離だけ駆動して試料面を十分に下方に下げる。この状態では試料表面はゴニオメータの回転中心よりも下がった状態であり、ゴニオメータの回転中心付近には何も物体が存在しない状態となる。このようにしてから回折角が零となる位置までゴニオメータを駆動してX線管1と検出器3を水平に対向させる。この状態を図3に示している。
【0020】
このときX線管1から発生したX線14はダイレクトに検出器3に入射して検出される。この状態から調整部材8a、8b、8cを同時に同量だけ駆動して試料を上方に平行移動させると、試料6がX線を徐々に遮っていくので検出器3で検出されるX線強度が徐々に下がっていく。そして検出器3でモニタされるX線の強度が当初の半分の値になったところで試料の上昇を停止し、セッティング位置とする。これで試料表面がX線ビーム14の中央の位置すなわちゴニオメータの回転中心と一致したことになる。
【0021】
以上のような手順においては、X線管1から発生される1次X線14の中央がゴニオメータ中心に正しく向うようあらかじめセッティングされていることが前提である。また発散スリット2や受光スリット4の選択や、X線管1から放射されるX線強度の選択が適当であることが必要なのは言うまでもない。
【0022】
【発明の効果】
本発明のX線回折装置では、試料表面の高さ位置を直接的に測定する距離センサを備え、そのデータに基づいて試料面の高さ調節部材を自動的に駆動するので、大型試料の試料表面のあおり調整や高さ調整が容易であり、セッティング時間が短くなる。また、分析されるべき試料表面と試料ホルダの底面が平行になっていなくても試料表面が水平になるようにセッティングできる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のX線回折装置の概略図である。
【図2】試料部を上方から見た図である。
【図3】試料面の高さ位置調整を説明する図である。
【符号の説明】
1…X線管 2…発散スリット
3…検出器 4…受光スリット
5…回転中心 6…試料
7…距離センサ 8…調節部材
9…ネジ 10…バネ
11…モータ 12…試料支持板
13…測定点 14…1次X線
15…回折X線
Claims (1)
- 分析される面が水平になるよう載置された試料にX線を照射するX線管とこの試料から放射される回折X線を検出する検出器とを縦形に回転駆動するゴニオメータを有するX線回折装置において、前記試料表面からの鉛直方向の距離を測定する少なくとも3個の距離センサと、試料表面高さを調節する少なくとも3個の高さ調節部材と、前記距離センサからの信号に基づいて前記高さ調節部材を駆動して前記試料表面が水平でかつ前記ゴニオメータの回転中心高さに一致するように制御する制御装置を備えることを特徴とするX線回折装置。
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JP2000130085A JP4211192B2 (ja) | 2000-04-28 | 2000-04-28 | X線回折装置 |
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JP2000130085A Expired - Lifetime JP4211192B2 (ja) | 2000-04-28 | 2000-04-28 | X線回折装置 |
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