CN1858583B - 用于x射线衍射分析的方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及用于X射线衍射分析的方法和装置。一种用于利用包括X射线辐射源和检测器的装置对样品进行透射模式X射线衍射分析的方法，该方法包括：(a)将待分析样品放置在基底上；(b)产生带形X射线射束，该射束的中心部分沿平面延伸；(c)将基底从而将样品定位在初始位置，其中所述样品位于射束的路径中，并且射束照射样品的薄片；(d)使基底相对于上述初始位置作如下运动：(d.1)使基底从而使样品绕转动轴线转动，该转动轴线垂直于基底，该转动覆盖预定的转动角，以及(d.2)使基底从而使样品绕倾斜轴线在倾斜角的范围内倾斜；以及(e)在使基底作上述运动的时段期间使用检测器检测透射穿过样品和被样品衍射的X射线辐射。

Description

用于X射线衍射分析的方法和装置

技术领域

本发明涉及一种用于利用包括X射线辐射源和检测器的装置对样品进行透射模式X射线衍射分析的方法，该X射线辐射源提供用于照射所述样品的X射线辐射，该检测器用于检测透射穿过所述样品和被所述样品衍射的X射线辐射。

本发明还涉及一种用于对样品进行透射模式X射线衍射分析的装置，所述装置包括X射线辐射源和检测器，该辐射源提供用于照射所述样品的X射线辐射，该检测器用于检测透射穿过所述样品和被所述样品衍射的X射线辐射。

本发明还涉及一种用于利用包括X射线辐射源和检测器的装置对多个样品进行透射模式X射线衍射分析的方法，该检测器用于检测透射穿过样品和被样品衍射的X射线辐射。

本发明还涉及一种用于利用包括X射线辐射源和检测器的装置对多个样品进行透射模式X射线衍射分析的装置，该检测器用于检测透射穿过样品和被样品衍射的X射线辐射。

背景技术

组合化学是指为包含数十、数百乃至数千种不同的材料或化合物的材料库制造、测试和存储合成数据的技术。组合研究需要快速筛选技术以测试和评估材料库中成分、结构和特性的变化。X射线衍射分析是最合适的固态特性的筛选技术之一，这是因为可从衍射图揭示丰富的信息，并且X射线衍射分析快速且非破坏性。

衍射图分析在各种应用例如求解分子结构、识别化合物以及材料制造中起到重要作用。如果化合物可结晶成相当大的晶体，则单晶体的衍射图可提供很多关于化合物的晶体结构的信息。但是，许多化合物仅能作为粉末得到。尽管粉末衍射图提供的信息比由单晶体产生的信息少得多，但是粉末衍射图对于每种具有特定晶体结构的物质是唯一的，因此(粉末衍射图)对于识别非常有用。

从材料样品散射的入射X射线辐射可产生关于材料的原子结构的信息。当这种辐射束撞击样品时会产生衍射辐射图，该图的空间强度分布取决于入射辐射的波长和材料的原子结构并且可被记录在合适的检测器例如点型检测器、1D检测器或2D检测器上。衍射分析是选择用于研究晶体材料、结晶特性和材料的液相、凝胶相或固相、或相变的方法。

在某些情况下，当测试薄的样品或处于液体环境中的样品时，由于多种原因-包括需要低角度衍射一和优点，希望使用透射模式X射线衍射分析对样品进行分析。

已知的使用2D检测器的粉末衍射分析设备所遇到的问题是在检测衍射辐射期间，尤其是当照射有机晶体材料(例如药物)时，经常观测到单衍射斑和衍射弧而不是衍射环。这可能是以下事实的结果，即：由于晶体不是随机取向或者仅有一些晶体随机取向，所以晶体粉末材料的所有晶格面并没有相同时间或者相同量地暴露或不暴露在X射线辐射下。结果，点型或1D检测器(一维检测器)记录的粉末衍射图的峰值强度不正确，并且没有生成有代表性的1D粉末衍射图(强度-衍射角2θ)。这会在比较衍射图以便识别期间产生问题。

发明内容

本发明的第一目的是提供一种上述类型的具有显著改进的粒子统计学的能够进行X射线透射衍射分析的方法和装置。粒子统计学是本领域内已知的术语。取得“改进的粒子统计学”是指获得具有更可靠的衍射射束强度或者标准偏差减小的衍射射束强度的粉末衍射图。

本发明的第二和附加目的是提供一种上述类型的能够以节省时间的方式对多个样品进行X射线透射衍射分析的方法和装置。

根据本发明的第一方面，通过一种用于利用包括X射线辐射源和检测器的装置对样品进行透射模式X射线衍射分析的方法实现上述第一目的。其中，该X射线辐射源提供用于照射所述样品的X射线辐射，该检测器用于检测透射穿过所述样品和被所述样品衍射的X射线辐射，所述方法包括：

(a)将待分析样品放置在适合于接纳并保持所述样品的基底上，所述基底对于X射线辐射是可透过的，

(b)利用X射线辐射源产生带形X射线射束，该射束的中心部分沿平面延伸，

(c)将所述基底从而将所述样品定位在初始位置，其中，所述样品位于所述射束的路径中，并且所述射束照射所述样品的薄片，

(d)使基底相对于上述初始位置作如下运动：

(d.1)使所述基底从而使所述样品绕转动轴线转动，该转动轴线垂直于所述基底，所述转动覆盖预定的转动角，以及

(d.2)使所述基底从而使所述样品绕倾斜轴线在倾斜角的范围内倾斜，该倾斜角定义为所述转动轴线与所述射束的中心部分延伸通过其中的所述平面形成的夹角，所述倾斜轴线位于所述射束的中心部分延伸通过其中的所述平面并垂直于所述转动轴线，所述倾斜覆盖倾斜角，该倾斜角在第一预定值和第二预定值之间变化，以及

(e)在基底作上述运动的时段期间使用所述检测器检测透射穿过所述样品和被所述样品衍射的X射线辐射，其中，

所述基底是平的基底，该平的基底是样品容器的底壁，

所述X射线射束照射基本位于所述倾斜轴线中的线段，

所述线段的长度被调整为等于或近似等于样品容器的内径。

有利地，同时并连续地进行所述基底的所述转动和倾斜运动。

有利地，所述基底分阶段进行所述倾斜运动，每个倾斜阶段基底的转动覆盖预定转动角。

有利地，当所述平的基底处于所述初始位置时，所述射束的中心轴线和所述转动轴线通过所述平的基底的中心。

有利地，所述辐射源是静止的。

有利地，所述基底的转动覆盖等于或接近360度的角度。

有利地，所述基底的转动覆盖小于360度的角度。

有利地，所述基底的转动覆盖大于360度的角度。

根据本发明的第二方面，通过一种用于对样品进行透射模式X射线衍射分析的装置实现上述第一目的。其中，所述装置包括X射线辐射源和检测器，该辐射源提供用于照射所述样品的X射线辐射，该检测器用于检测透射穿过所述样品和被所述样品衍射的X射线辐射，所述装置包括

(a)适于提供带形X射线射束的X射线辐射源，该射束的中心部分沿平面延伸，

(b)适于接纳和保持待分析样品的基底，所述基底对于X射线辐射是可透过的，

(c)用于将所述基底从而将所述样品定位在初始位置的机构，其中，所述样品位于所述射束的路径中，并且所述射束照射所述样品的薄片，

(d)用于使基底相对于上述初始位置作如下运动的机构：

(d.1)使所述基底从而使所述样品绕转动轴线转动，该转动轴线垂直于所述基底，所述转动覆盖预定的转动角，以及

(d.2)使所述基底从而使所述样品绕倾斜轴线在倾斜角的范围内倾斜，该倾斜轴线位于所述射束的中心部分延伸通过其中的所述平面，并垂直于所述转动轴线，所述倾斜覆盖倾斜角，该倾斜角在由所述基底的所述初始位置限定的零度倾斜角和大于零度的预定值之间变化，以及

(e)用于在基底作上述运动的时段期间检测透射穿过所述样品和被所述样品衍射的X射线辐射的检测器，其中，

所述基底是平的基底，

所述平的基底是样品容器的底壁，

所述样品容器的宽度近似等于所述X射线射束的宽度，

所述装置还包括位于所述X射线射束的路径中并位于所述源和所述样品基底之间的第一聚焦装置，

所述聚焦装置将所述X射线射束聚焦在基本位于所述倾斜轴线中的线段内，

线段的长度被调整为等于或近似等于样品容器的内径。

有利地，当所述平的基底处于所述初始位置时，所述射束的中心轴线和所述转动轴线通过所述平的基底的中心。

有利地，所述检测器是可动检测器。

有利地，所述检测器是位于球面的一部分中的静止检测器。

有利地，所述辐射源是静止的。

有利地，所述转动覆盖等于或接近360度的角度。

有利地，所述转动覆盖小于360度的角度。

有利地，所述转动覆盖大于360度的角度。

使用根据本发明的第一和第二方面的方法和装置获得的主要优点是这些方法和装置能使样品的X射线透射衍射分析获得显著改进的粒子统计学。

根据本发明的第三方面，通过一种用于利用包括X射线辐射源和检测器的装置对多个样品进行透射模式X射线衍射分析的方法实现上述第二目的。其中，该检测器用于检测透射穿过所述样品和被所述样品衍射的X射线辐射，所述方法包括：

(a)将多个待分析样品放置在样品保持器的各基底上，

(b)利用X射线辐射源产生带形X射线射束，该射束的中心部分沿平面延伸，

(c)将所述样品保持器放置在包括用于移动和定位所述样品保持器的机构的装置内，从而可将预先选择的样品定位在所述射束的路径中，

(d)将所述样品保持器的预先选择的基底从而将位于该基底上的样品定位在初始位置，其中，所述样品位于所述射束的路径上，并且所述射束照射所述样品的薄片，

(e)使所述预先选择的基底相对于上述初始位置作如下运动：

(e.1)使所述预先选择的基底从而使所述样品绕转动轴线转动，该转动轴线垂直于所述基底，所述转动覆盖预定转动角，以及

(e.2)使所述预先选择的基底从而使所述样品绕倾斜轴线在倾斜角的范围内倾斜，该倾斜角定义为所述转动轴线与所述射束的中心部分延伸通过其中的所述平面形成的夹角，所述倾斜轴线位于所述射束的中心部分延伸通过其中的所述平面并垂直于所述转动轴线，所述倾斜覆盖倾斜角，该倾斜角在第一预定值和第二预定值之间变化，以及

(f)在预先选择的基底作上述运动的时段期间，使用所述检测器检测透射穿过所述样品和被所述样品衍射的X射线辐射，其中，

所述基底是平的基底，

所述X射线射束聚焦在基本位于所述倾斜轴线中的线段内，

线段的长度被调整为等于或近似等于样品容器的内径。

有利地，同时并连续地进行所述基底的所述转动和倾斜运动。

有利地，所述基底分阶段进行所述倾斜运动，每个倾斜阶段基底的转动覆盖预定转动角。

有利地，当所述平的基底处于所述初始位置时，所述射束的中心轴线和所述转动轴线通过所述平的基底的中心。

有利地，所述辐射源是静止的。

有利地，所述基底的转动覆盖等于或接近360度的角度。

有利地，所述基底的转动覆盖小于360度的角度。

有利地，所述基底的转动覆盖大于360度的角度。

有利地，该方法还包括为样品保持器中多个样品中的每一个重复步骤(d)和(e)。

根据本发明的第四方面，通过一种用于利用包括X射线辐射源和检测器的装置对多个样品进行透射模式X射线衍射分析的装置实现上述第二目的。其中，该检测器用于检测透射穿过样品和被样品衍射的X射线辐射，所述装置包括

(a)适于提供带形X射线射束的X射线辐射源，该射束的中心部分沿平面延伸，

(b)包括多个基底的样品保持器，每个基底适于接纳和保持待分析样品，每个所述基底对于X射线辐射是可透过的，

(c)用于将预先选择的基底从而将放置在基底上的样品定位在初始位置的机构，其中，所述样品位于所述射束的路径中，并且所述射束照射所述样品的薄片，

(d)用于使所述预先选择的基底相对于上述初始位置作如下运动的机构：

(d.1)使所述预先选择的基底从而使所述样品绕转动轴线转动，该转动轴线垂直于所述基底，所述转动覆盖预定的转动角，以及

(d.2)使所述预先选择的基底从而使所述样品绕倾斜轴线倾斜，该倾斜轴线位于所述射束的中心部分延伸通过其中的所述平面并垂直于所述转动轴线，所述倾斜覆盖倾斜角，该倾斜角在由所述基底的所述初始位置限定的零度倾斜角和大于零度的预定值之间变化，以及

(e)用于在基底作上述运动的时段期间检测透射穿过所述样品和被所述样品衍射的X射线辐射的检测器，其中，

每个所述基底是平的基底，

每个所述平的基底是样品容器的底壁，

所述装置还包括位于所述X射线射束的路径中并位于所述源和一个所述样品基底之间的第一聚焦装置，

所述聚焦装置将所述X射线射束聚焦在基本位于所述倾斜轴线中的线段内，

线段的长度被调整为等于或近似等于样品容器的内径。

有利地，所述样品容器的宽度近似等于所述X射线射束的宽度。

有利地，当所述平的基底处于所述初始位置时，所述射束的中心轴线和所述转动轴线通过所述平的基底的中心。

有利地，所述检测器是可动检测器。

有利地，所述检测器是位于球面的一部分中的静止检测器。

有利地，所述辐射源是静止的。

有利地，所述转动覆盖等于或接近360度的角度。

有利地，所述转动覆盖小于360度的角度。

有利地，所述转动覆盖大于360度的角度。

使用根据本发明的第三和第四方面的方法和装置获得主要优点是这些方法和装置能使多个样品的X射线透射衍射分析获得显著改进的粒子统计学并能节省时间。

附图说明

下面将参照附图通过优选实施例对本发明进行说明。这些实施例用于帮助理解本发明，而不作为限制。

图1示出图10所示的多样品保持器12的样品容器11和照射放置在基底19上的样品的带形X射线射束24的示意性透视图；

图2示出沿一平面截取的样品容器11的示意性截面视图，该平面通过样品容器11的对称轴线15(图1中所示)并且是X射线射束24在其中延伸的平面；

图3示出样品容器11的示意性俯视图；

图4示出沿一平面截取的样品容器11的示意性截面视图，该平面通过样品容器11的对称轴线15并且垂直于X射线射束24在其中延伸的平面，在该视图中，样品容器11处于初始位置，倾斜角等于零；

图5示出图1到4中所示样品容器11的示意性截面视图，但是在该视图中，样品容器11处于倾斜位置，在样品容器11的对称轴线15和X射线射束在其中延伸的平面之间的倾斜角为T；

图6示出用于执行本发明方法的装置的第一实施例的结构的示意性截面视图；

图7示出用于执行本发明方法的装置的第二实施例的结构的示意性截面视图；

图8示出用于执行本发明方法的装置的第三实施例的结构的示意性截面视图；

图9示出用于执行本发明方法的装置的第四实施例的结构的示意性截面视图；

图10示出用于对多个样品进行透射模式X射线衍射分析的本发明装置的示意性透视图；

图11示出作为用于评价利用不同方法获得的衍射图的质量的参考的X射线衍射图；

图12示出通过静止样品获得的X射线衍射图；

图13示出在检测被样品衍射的辐射期间通过使样品转动360度而获得的X射线衍射图；

图14示出在检测被样品衍射的辐射期间通过使样品倾斜一定倾斜角并且转动360度而获得的X射线衍射图；

图15为了比较而示出在以下条件下获得的3个X射线衍射图：下部衍射图通过静止样品获得，处于中间的衍射图在样品测量期间仅转动时获得，上部衍射图通过在测量期间转动并倾斜的样品获得；

图16示出样品容器11的一个实施例的示意性截面视图，其中箔片是样品容器的底壁。

附图中的标号

11  样品容器/单个孔/多孔托盘的孔

12  多样品保持器/多孔托盘

13  样品体积(volume)/样品层

14  样品容器11的底壁的内表面

15  样品容器11的对称轴线

16  样品容器11的顶部开口的中心

17  平的基底19的中心/底壁的中心

18  样品容器11的侧壁

19  样品保持基底/样品容器11的底壁/箔片

20  主X射线射束

21  X射线源

22  检测器

23  用于将X射线射束聚焦在线段上的单色仪

24  被引导到样品上的带形X射线射束

25  室

26  被衍射的X射线射束

27  样品薄片/被射束24照射的体积13的薄片

28  倾斜轴线

29  转动轴线

30  检测器的圈

31  用于使多样品保持器12转动和倾斜的工作台

40  线段

41  X射线管

42  光闸

43  Soller狭缝

44  弯曲的单色仪

45  狭缝

46  狭缝

47  样品保持基底

48  衍射的射束

49  铍窗

51  阳极丝

52  延迟线

53  位置灵敏检测器

54  衍射仪的周面/聚焦圈

61  安装板

62  安装板的边缘

63  安装板的边缘

71  支承框架

72  导轨

73  导轨

81  支承框架

82  支承件

83  支承件

84  马达

85  机械传动件

86  机械传动件

θ  Bragg角

T   倾斜角

具体实施方式

在下文的说明中，术语“样品”用于表示包括一个或多个晶体的样品以及粉末样品。“粉末样品”在此被定义为由将确定其衍射或结晶特性的化合物制成的粉末样品。这种化合物可以是化学物质或者是不同物质的混合物。化合物可包括有机或有机金属分子化合物，例如药物活性分子或催化剂配体复合物或其的二聚体、盐、酯、溶剂合物或功能部分。本发明的粉末样品还可包括生物分子，例如核酸(例如DNA、RNA和PNA)、多肽、肽、糖蛋白和其它蛋白质物质、脂蛋白、蛋白质-核酸复合物、碳水化合物、仿生或功能部分、这些分子的派生物和/或类似物。

应指出，粉末样品确实可以是粉末的形式。但是，衍射分析领域中的技术人员应理解，“粉末样品”还包括包含在固体材料-例如金属、聚合体等-中的大量晶体。因此，在后一种情况下，粉末样品表现为单块固体材料。此外，衍射分析领域中的技术人员应理解，粉末样品可仅包含有限数量的晶体。

示例1：根据本发明的方法的第一实施例

下面参照附图1到5说明用于对单个样品进行透射模式X射线衍射分析的根据本发明的方法的第一实施例。

图1示出样品容器11和带形X射线射束24的示意性透视图，该容器是例如单个孔或图10所示的多孔托盘12中的一个孔，该射线射束照射放置在基底19上的样品，该基底例如是样品容器11的底壁。在本发明的上下文中，术语“带形X射线射束”是指此射束沿平的、带形照射区域延伸，并且此射束的横截面近似为矩形。

图1中示出相互正交的坐标轴X、Y、Z以供参考。

被X射线射束照射的区域是X射线射束延伸过的体积。如果X射线射束具有近似为扁平条带的形状，则被照射区域的形状为带形，即被照射区域具有例如近似直角矩形棱柱的形状，该棱柱的长度远大于其宽度，并且该棱柱的宽度远大于其厚度。

因此，术语“带形照射区域”是指该被照射区域的长度远大于其宽度，而该被照射区域的宽度远大于其厚度。

在附图中并且尤其在图1、2、4和5中，带形X射线射束24被示意性地表示为平面，但是实际上仅有射束的中心部分沿平面延伸。

图2示出沿一平面截取的图1的样品容器11的示意性截面视图，该平面平行于X-Z平面并通过样品容器11的对称轴线15(图1所示)，并且该平面是X射线射束24在其中延伸的平面。如图2所示，样品容器11限定了在样品容器11的底壁(基底19)和上端之间延伸的室25。室25例如为柱状并且具有圆形横截面。

图3示出图1中的样品容器11的示意性俯视图。

图4示出沿一平面截取的图1的样品容器11的示意性截面视图，该平面平行于Y-Z平面并通过对称轴线15，并且该平面垂直于X射线射束24在其中延伸的平面。在该视图中，样品容器11处于初始位置，倾斜角等于零。

图5示出类似于图4所示的视图的样品容器11的示意性截面视图，但是在该视图中，样品容器11处于倾斜位置，在样品容器11的对称轴线15和X射线射束24在其中延伸的平面之间倾斜角为T。

根据本发明的方法的第一实施例包括以下步骤：

(A1)将待分析样品放置在平的基底19上，该基底适合于接纳并保持样品并且对于X射线辐射是可透过的；

(B1)利用X射线辐射源21(图1-5中未示出)产生带形X射线射束24，如图1、2、4和5所示，射束24的中心部分沿平面延伸；

(C1)通过合适的机电装置使基底19从而使放置在该基底上的样品定位在图4所示的初始位置，其中，样品位于X射线射束24的路径中，当基底19处于该初始位置时，射束24照射包含样品的体积单元(volumeelement)13的薄片27(图3所示)，从而照射该样品本身的薄片；

(D1)使基底19相对于上述初始位置作以下运动：

(D1.1)使基底19从而使样品绕转动轴线29转动，以及

(D1.2)使基底19从而使样品绕倾斜轴线28在倾斜角T的范围内倾斜，该倾斜角在第一预定值和第二预定值之间变化；以及

(E1)在基底19作上述运动的时段期间检测透射穿过所述样品和被所述样品衍射的X射线辐射。

上述方法还包括分析检测到的辐射。

上述方法是有利的，这是因为通过使用X射线射束照射样品薄片，可有更多晶体有助于衍射，并且与其中使用聚焦在一点的X射线射束照射样品的方法相比，这改进了粒子统计学。此外，通过使用X射线射束照射样品薄片，被照射区域大于当使用点聚焦射束时的区域，并且这可缩短测量时间，这是因为不需要使用点聚焦射束对样品进行费时的扫描。

基底19是例如由例如X射线可透过的塑料材料例如(杜邦)或(杜邦)制成的壁或箔片。

基底19优选地也是光可透过的，即对于可见辐射是可透过的。

基底19是例如样品容器例如样品容器11的平面底壁，该样品容器具有例如柱状侧壁18并具有上部开口。

将被分析的样品放置在体积单元13中，如图1所示该体积单元是例如位于样品容器11的底部并且位于基底19上的薄层。体积单元13在下文也被称为样品层13。样品优选地占据体积单元13的主要部分或整个体积。

带形X射线射束24照射沿倾斜轴线28的方向取向的线段40。线段40优选地与倾斜轴线28重合，并且在图1、2和3中所示的点A和B之间延伸。

在优选实施例中，线段40的长度被调整为等于或大约等于样品容器的内径。

如图1、2和3所示，线段40位于X射线射束24与包含倾斜轴线28的平面的交叉处。如图3所示，包含倾斜轴线28的平面优选地通过样品层13的中心。

基底19具有内表面14。将被分析的样品放置在基底19的该表面上。

如图1所示，样品容器11具有对称轴线15，该对称轴线垂直于基底19，并且通过基底19的中心17以及样品容器11的上部开口的中心16。

如图1和4所示，在优选实施例中，当倾斜角T为零时，射束24的中心轴线与样品容器11的对称轴线15和转动轴线29重合。

如图5所示，倾斜角T是转动轴线29与射束24的中心部分延伸通过其中的平面形成的夹角。

如图1-5所示，倾斜轴线28位于射束24的中心部分延伸通过其中的平面内，并且垂直于转动轴线29。特别如图2、4和5所示，倾斜轴线28优选地通过样品层13的中心。

在优选实施例中，基底19在倾斜角T的范围内倾斜，该倾斜角在由基底19的初始位置限定的零度倾斜角和大于零度的预定值例如10度之间变化。

在优选实施例中，同时并连续地进行基底19的转动和倾斜运动。

在另一优选实施例中，基底19分阶段进行倾斜运动，每个倾斜阶段基底的转动覆盖预定的转动角。

基底19优选地是平的壁或箔片。

在优选实施例中，当倾斜角T为零时，射束24的中心轴线与样品容器11的对称轴线15和转动轴线29重合。

在另一优选实施例中，当平的基底19处于上述初始位置时，射束24的中心轴线和转动轴线29通过平的基底19的中心17。

在优选实施例中，辐射源21从而射束24是静止的，而基底19相对于射束24运动。

在优选实施例中，基底19的转动覆盖等于或接近360度的角度。

在另一实施例中，基底19的转动覆盖小于360度的角度。

在另一实施例中，基底19的转动覆盖大于360度的角度。

示例2：根据本发明的装置的第一实施例

图6示出用于执行上述方法的装置的第一实施例的结构的示意性截面视图。图6所示的截面是沿平行于图1的平面YZ且通过基底19的中心的平面截取获得的。图6所示的装置包括X射线辐射源21和检测器22，该辐射源提供用于照射放置在基底19上的样品的X射线射束24，该检测器用于检测透射穿过该样品和被该样品衍射的X射线辐射26。图6示出衍射角2θ。θ是Bragg角。

图6中所示的装置是衍射仪，该衍射仪包括适于提供带形X射线射束24的X射线辐射源21，如图1、2、4和5所示该射束的中心部分沿平面延伸。

图6中示意性示出的装置还包括机电装置(图6中未示出)，该机电装置用于：

-将基底从而该基底上的样品定位在初始位置，其中样品位于射束24的路径中，并且射束24照射包含样品的体积单元13的薄片27(如图3所示)，从而照射样品本身的薄片，

-使基底19相对于上述初始位置作以下运动：

使基底19从而使样品绕垂直于基底的转动轴线29转动，该转动覆盖预定转动角，以及

使基底19从而使样品绕倾斜轴线28倾斜，该倾斜轴线位于射束24的中心部分延伸通过其中的平面内并且垂直于转动轴线29，该倾斜覆盖倾斜角T，该倾斜角在由基底19的初始位置限定的零度倾斜角和大于零的预定值例如10度之间变化。

图6示意性示出的装置还包括检测器22，该检测器用于检测在基底19作上述运动的时段期间透射穿过所述样品和被所述样品衍射的X射线辐射。

如已参照图1-4说明的，在图6所示的实施例中，带形X射线射束24照射沿倾斜轴线28的方向取向的线段40。线段40优选地与倾斜轴线28重合，并在图1、2和3中所示的点A和B之间延伸。

在优选实施例中，线段40的长度被调整为等于或大约等于样品容器的内径。

基底19是例如如上文参照图1到5所述(的基底)。

基底19是例如样品容器例如样品容器11的平的底壁，该容器具有柱状侧壁18和上部开口。

图16示出样品容器11的实施例的示意性截面视图，其中基底19为箔片、是该样品容器的底壁。图16所示的截面是沿平行于图1中的平面XZ并通过基底19的中心的平面截取获得的。

如图16所示的样品容器11的实施例所示，样品容器11的底壁从而样品层13设置在其上的基底19优选地是箔片例如箔片，其封闭图1-5所示类型的容器11的下部开口，并且对于X射线辐射是可透过的。在图16所示的实施例中，使用安装板61将箔片固定在样品容器11的下端上。为此，样品容器11、箔片和安装板61如图16所示组装在一起。安装板61具有例如圆形开口，该开口与样品容器11的室25的横截面对齐从而允许被设置在室25内的箔片上的样品衍射的射束通过。如图16所示，圆形开口具有边缘62、63，每个边缘都与箔片所处平面形成例如大约45度角。边缘62、63的此形状允许增大衍射射束从中通过的区域。

当基底19处于上述初始位置时，射束24的中心轴线和转动轴线29通过基底19的中心17。

在优选实施例中，检测器22是可动检测器。

在另一优选实施例中，检测器22是位于球面的一部分中的静止检测器。

在上述装置的优选实施例中，用于使样品基底19运动的机构适于使基底19转动，该转动覆盖等于或接近360度的角度。

在另一实施例中，基底19的转动覆盖小于360度的角度。

在另一实施例中，基底19的转动覆盖大于360度的角度。

示例3：根据本发明的装置的第二实施例

图7示出用于执行上述方法的装置的第二实施例的结构的示意性截面视图。图7所示的截面是沿平行于图1中的平面YZ并且通过基底19的中心的平面截取获得的。图7所示的装置是衍射仪，该衍射仪基本包括上文参照图6所述的装置的构件，并且另外还包括用于聚焦X射线射束24的装置，例如位于射束24的路径中且位于X射线源21和保持待分析样品的基底19之间的锗(111)单色仪23。在此实施例中，检测器22是位于球面30的一部分中的静止检测器。

示例4：根据本发明的装置的第三实施例

图8示出用于执行上述方法的装置的第三实施例的结构的示意性截面视图。图8所示的截面是沿平行于图1中的平面YZ并且通过基底19的中心的平面截取获得的。图8所示的装置包括上文参照图7所述的衍射仪的除了检测器之外的构件。在图8所示的实施例中，检测器包括至少一个可动检测器22。

示例5：根据本发明的装置的第四实施例

图9示出用于执行上述方法的装置的第四实施例的结构的示意性截面视图。图9所示的截面是沿平行于图1中的平面YZ并且通过基底19的中心的平面截取获得的。图9所示的装置基本具有上文参照图7所述的装置的结构。

根据该第四实施例的衍射仪包括如图9中所示地设置的以下构件：

X射线管41，

安装在衍射仪的周面54上的弯曲锗(111)单色仪44，

位置灵敏检测器53，

光闸42，

Sollar狭缝43，

狭缝45和46，

保持样品的基底47，以及

铍窗49。

单色仪44接收X射线管41提供的X射线射束20，并提供以2θ聚焦在点O处的会聚的单色Kα₁X射线射束24。利用图9所示的设置，由放置在基底47上的样品衍射的衍射射束48聚焦在半径r＝130毫米的圈54上的约40度的范围2θ内。这有利于使用静止并弯曲的位置灵敏检测器(PSD)53。检测器53包括延迟线52。位置灵敏检测器53的阳极丝51位于与聚焦圈54的段相一致的圈段上，并且衍射射束48总是垂直地进入相对的表面，这与传统的Guinier或Seemann-Bohlin技术不同。

图9所示的装置包括用于定位和移动样品保持基底47的机电装置。该机电装置与上述的用于参照图6说明的实施例的机电装置相同。

示例6：根据本发明的方法的第二实施例

下文参照图1-5和10说明用于透射模式X射线衍射分析的根据本发明方法的第二实施例。该方法用于使用包括X射线辐射源21和检测器22的装置对多个样品进行透射模式X射线衍射分析，所述检测器用于检测透射穿过所述样品和被所述样品衍射的X射线辐射。

带形X射线射束24、样品层13、线段40和倾斜轴线28如上文参照图1-5所述的一样。

图10示出用于执行根据本发明方法的第二实施例的装置的示意性透视图。

根据本发明的方法的第二实施例包括以下步骤：

(A2)将多个待分析样品放置在多样品保持器12的各个平的基底19上，每个基底19适合于接纳并保持样品，并且对于X射线辐射是可透过的；

(B2)利用X射线辐射源21(图10所示)产生带形X射线射束24，如图1、2、4和5所示，射束24的中心部分沿平面延伸；

(C2)将多样品保持器12放置在包括用于移动和定位多样品保持器12的机构的装置内，从而可将预先选择的基底19定位在射束24的路径中，当预先选择的基底19处于初始位置时，射束24照射包含样品的体积单元13的薄片27(图3所示)从而照射该样品本身的薄片；

(D2)将所述多样品保持器12的预先选择的基底19定位在初始位置，其中，所述样品位于所述射束24的路径上，并且所述射束24照射所述样品的薄片27；

(E2)使所述预先选择的基底19相对于上述初始位置作如下运动：

(E2.1)使该预先选择的基底19从而使样品绕转动轴线29转动，以及

(E2.2)使该预先选择的基底19从而使样品绕倾斜轴线28在倾斜角T的范围内倾斜，该倾斜角在第一预定值和第二预定值之间变化；以及

(F2)在预先选择的基底19作上述运动的时段期间检测透射穿过所述样品和被所述样品衍射的X射线辐射。

上述方法还包括分析检测到的衍射。

上述的步骤(D2)中的预先选择的基底19的定位通过多样品保持器12的合适的平移和/或转动运动实现，该平移和/或转动运动使基底进入上述初始位置。

上述步骤(E2.1)和(E2.2)中的运动由多样品保持器12的相应的运动实现。

基底19是例如由X射线可透过的塑料材料例如(杜邦)或

(杜邦)制成的壁或箔片。

基底19优选地也是光可透过的，即对于可见辐射是可透过的。

如图2、4和5所示，基底19是例如样品容器例如样品容器11的平的底壁，该样品容器具有例如柱状侧壁18并且具有上部开口。

将被分析的样品放置在体积单元13中，如图1所示该体积单元是例如位于样品容器11的底部并且位于基底19上的薄层。体积单元13在下文也被称为样品层13。样品可以但不必须占据体积单元13的整个体积。

如图1所示，样品容器11具有对称轴线15，该对称轴线垂直于基底19，并且通过基底19的中心17以及样品容器11的上部开口的中心16。

如图1、4和5所示，在优选实施例中，转动轴线29与样品容器11的对称轴线15重合。

如图5所示，倾斜角T是转动轴线29与射束24的中心部分延伸通过其中的平面形成的夹角。

如图1-5所示，倾斜轴线28位于射束24的中心部分延伸通过其中的平面内，并且垂直于转动轴线29。特别如图2、4和5所示，倾斜轴线28优选地通过样品层13的中心。

在优选实施例中，基底19的倾斜覆盖倾斜角T，该倾斜角在由基底19的初始位置限定的零度倾斜角和大于零度的预定值例如10度之间变化。

在优选实施例中，同时并连续地进行基底19的转动和倾斜运动。

在另一优选实施例中，基底19分阶段进行倾斜运动，每个倾斜阶段基底的转动覆盖预定的转动角。

基底19优选地是平的壁或箔片。

在优选实施例中，转动轴线29与样品容器11的对称轴线15重合。

在另一优选实施例中，当平的基底19处于上述初始位置时，射束24的中心轴线和转动轴线29通过平的基底19的中心17。

在优选实施例中，辐射源21从而射束24是静止的，而基底19相对于射束24移动。

在优选实施例中，基底19的转动覆盖等于或接近360度的角度。

在另一实施例中，基底19的转动覆盖小于360度的角度。

在另一实施例中，基底19的转动覆盖大于360度的角度。

示例7：根据本发明的装置的第五实施例

图10示出用于对多个样品进行透射模式X射线衍射分析的装置的示意性截面视图。该装置包括X射线辐射源21和检测器22，该辐射源21提供用于照射样品的X射线射束24，该检测器用于检测透射穿过所述样品和被所述样品衍射的X射线辐射26。

图10所示的装置包括：

适于提供带形X射线射束24的X射线辐射源21，如图1、2、4和5所示，该射束的中心部分沿平面延伸。

包括多个基底19的多样品保持器12，每个基底都适合于接纳和保持待分析样品。每个所述基底19对于X射线辐射是可透过的，

机电装置，该机电装置用于

将多样品保持器12的预先选择的基底从而放置在该基底上的样品定位在初始位置，其中样品位于所述射束24的路径中，并且射束24照射包含样品的体积单元13的薄片27(如图3所示)，从而照射样品本身的薄片，以及

使预先选择的基底19相对于上述初始位置作如下运动：

-使预先选择的基底19从而使样品绕垂直于预先选择的基底的转动轴线29转动，所述转动覆盖预定转动角，以及

-使预先选择的基底19从而使样品绕倾斜轴线28倾斜，该倾斜轴线位于射束24的中心部分延伸通过其中的平面内并且垂直于转动轴线29，所述倾斜覆盖倾斜角T，该倾斜角在由所述基底19的初始位置限定的零度倾斜角和大于零度的预定值之间变化，以及

检测器22，该检测器用于检测在基底19作上述运动的时段期间透射穿过所述样品和被所述样品衍射的X射线辐射。

上述机电装置包括例如用于使多样品保持器12转动和倾斜以便实现上述运动的工作台31。如图10所示，工作台31包括适合于接纳和保持多样品保持器12的可动支承框架71，沿X方向取向的导轨72，沿Y方向取向的导轨73，和用于使支承框架71在工作台31上分别沿导轨72和73运动的马达。图10所示的装置还包括用于使工作台31绕垂直于该工作台31的转动轴线29转动的机构。这些机构包括图10中没有详细示出的马达和机械传动机构。图10所示的装置还包括用于使工作台31绕倾斜轴线28倾斜的倾斜机构。这些倾斜机构包括承载工作台31的支承框架81，和用于使工作台31绕转动轴线转动的相关机构。如图10中示意性示出的一样，支承框架81可转动地安装在支承件82和83上，并且马达84以及机械传动件85和86允许支承框架81绕轴线29转动要求的角度，并从而改变工作台31的倾斜角。

如果不是对多样品保持器12上的多个样品而是对单样品保持器11中包含的样品执行根据本发明的方法，则用于定位、转动和倾斜单样品容器所需的装置远小于上述装置；并且(所述用于定位、转动和倾斜单样品容器的装置)包括样品容器保持器而不是工作台31，还包括用于定位、转动和倾斜该样品保持器的机电装置。

多样品保持器12包括例如适合于接纳具有上述结构的各样品容器11的孔的矩阵阵列。

基底19是例如上文参照图1-5所述的基底。

基底19优选地是平的壁或箔片。

基底19是例如样品容器例如样品容器11的平的底壁，该容器具有例如柱状侧壁18和上部开口。

如上文已参照图1-4说明的一样，在图10所示的实施例中，带形X射线射束24照射沿倾斜轴线28的方向取向的线段40。线段40优选地与倾斜轴线28重合，并且在图1、2和3中所示的点A和B之间延伸。

在优选实施例中，线段40的长度被调整为等于或大约等于样品容器的内径。

当基底19处于上述初始位置时，射束24的中心轴线和转动轴线29通过基底19的中心17。

在优选实施例中，检测器22是可动检测器。

在另一优选实施例中，检测器22是位于球面的一部分中的静止检测器。

在上述装置的优选实施例中，用于移动样品基底19的机构适于使基底19转动，该转动覆盖等于或接近360度的角度。

在另一实施例中，基底19的转动覆盖小于360度的角度。

在另一实施例中，基底19的转动覆盖大于360度的角度。

在图10所示的优选实施例中，所述装置还包括用于聚焦X射线射束24的机构，例如位于射束24的路径中且位于X射线源21和保持待分析样品的基底19之间的锗(111)单色仪23。

在优选实施例中，辐射源21从而射束24是静止的，而预先选择的基底19相对于射束24移动。

示出使用根据本发明的方法和装置获得的改进的测量结果

可从图11到15所示的X射线衍射图中看到使用根据本发明的方法和装置获得的改进。这是在不同测量条件下针对一种相同的化合物获得的衍射图。在图11-15中，垂直轴线示出对应于任意单位(arbitrary units)(简写成a.u.)的衍射射束的强度的参数。

作为评估根据本发明的方法和装置带来的测量结果的改进的基础，图11所示的参考衍射图是通过测量包含在毛细管内的粉末形式的样品获得的。图12到15所示的衍射图是针对具有图11所示的衍射图的化合物的一个相同的样品获得的。

图11示出作为用于评价利用不同方法获得的衍射图的质量的参考的X射线衍射图。

图12示出通过静止样品获得的X射线衍射图。与图11的衍射图相比，图12的衍射图具有较少的辐射的衍射峰值，并且这些峰值中的一些的强度不相称地强。

图13示出在检测被样品衍射的辐射期间通过使样品转动360度但没有倾斜样品而获得的X射线衍射图。与图12的衍射图相比，图13的衍射图的辐射的衍射峰值更多，但是并没有与图11的参考衍射图一样多，并且图13中的峰值的强度关系与图11的参考衍射图中的峰值的强度关系不同。

图14示出在检测被样品衍射的辐射期间通过使样品倾斜一定倾斜角并转动360度而获得的根据本发明的X射线衍射图。该衍射图的辐射的衍射峰值近似地对应于图11的参考衍射图的那些峰值。

图15为了比较而示出在以下条件下获得的3个X射线衍射图：

图15中的下部衍射图是通过静止样品获得的，这与图12的衍射图的获得方式一样，

图15的处于中间的衍射图是在测量期间样品仅转动不倾斜时获得的，这与图13的衍射图的获得方式一样，

图15的上部衍射图是通过在测量期间转动并倾斜的样品获得的，这与图14的衍射图的获得方式一样。

尽管已使用特定术语说明了本发明的优选实施例，但是这些说明仅用于说明目的，并且应理解可在不脱离下文权利要求书的精神和范围的前提下进行改变和变型。

Claims (34)

1.一种用于利用包括X射线辐射源(21)和检测器(22)的装置对样品进行透射模式X射线衍射分析的方法，该X射线辐射源提供用于照射所述样品的X射线辐射，该检测器用于检测透射穿过所述样品和被所述样品衍射的X射线辐射，所述方法包括：

(a)将待分析样品放置在适合于接纳并保持所述样品的基底(19)上，所述基底对于X射线辐射是可透过的，

(b)利用X射线辐射源(21)产生带形X射线射束(24)，该射束的中心部分沿平面延伸，

(c)将所述基底从而将所述样品定位在初始位置，其中，所述样品位于所述射束(24)的路径中，并且所述射束(24)照射所述样品的薄片(27)，

(d)使基底(19)相对于上述初始位置作如下运动：

(d.1)使所述基底(19)从而使所述样品绕转动轴线(29)转动，该转动轴线垂直于所述基底，所述转动覆盖预定的转动角，以及

(d.2)使所述基底(19)从而使所述样品绕倾斜轴线(28)在倾斜角(T)的范围内倾斜，该倾斜角定义为所述转动轴线(29)与所述射束(24)的中心部分延伸通过其中的所述平面形成的夹角，所述倾斜轴线位于所述射束(24)的中心部分延伸通过其中的所述平面并垂直于所述转动轴线(29)，所述倾斜覆盖倾斜角(T)，该倾斜角在第一预定值和第二预定值之间变化，以及

(e)在基底(19)作上述运动的时段期间使用所述检测器(22)检测透射穿过所述样品和被所述样品衍射的X射线辐射，其中，

所述基底(19)是平的基底，该平的基底(19)是样品容器(11)的底壁，

所述X射线射束(24)照射基本位于所述倾斜轴线(28)中的线段(40)，

所述线段(40)的长度被调整为等于或近似等于样品容器的内径。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，同时并连续地进行所述基底(19)的所述转动和倾斜运动。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基底(19)分阶段进行所述倾斜运动，每个倾斜阶段基底的转动覆盖预定转动角。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，当所述平的基底(19)处于所述初始位置时，所述射束(24)的中心轴线和所述转动轴线(29)通过所述平的基底(19)的中心(17)。

5.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述辐射源(21)是静止的。

6.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述基底(19)的转动覆盖等于或接近360度的角度。

7.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述基底(19)的转动覆盖小于360度的角度。

8.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述基底(19)的转动覆盖大于360度的角度。

9.一种用于对样品进行透射模式X射线衍射分析的装置，所述装置包括X射线辐射源(21)和检测器(22)，该辐射源提供用于照射所述样品的X射线辐射，该检测器用于检测透射穿过所述样品和被所述样品衍射的X射线辐射，所述装置包括

(a)适于提供带形X射线射束(24)的X射线辐射源(21)，该射束的中心部分沿平面延伸，

(b)适于接纳和保持待分析样品的基底(19)，所述基底对于X射线辐射是可透过的，

(c)用于将所述基底(19)从而将所述样品定位在初始位置的机构，其中，所述样品位于所述射束(24)的路径中，并且所述射束(24)照射所述样品的薄片(27)，

(d)用于使基底(19)相对于上述初始位置作如下运动的机构：

(d.1)使所述基底(19)从而使所述样品绕转动轴线(29)转动，该转动轴线垂直于所述基底，所述转动覆盖预定的转动角，以及

(d.2)使所述基底(19)从而使所述样品绕倾斜轴线(28)在倾斜角(T)的范围内倾斜，该倾斜轴线位于所述射束(24)的中心部分延伸通过其中的所述平面，并垂直于所述转动轴线(29)，所述倾斜覆盖倾斜角(T)，该倾斜角在由所述基底(19)的所述初始位置限定的零度倾斜角和大于零度的预定值之间变化，以及

(e)用于在基底(19)作上述运动的时段期间检测透射穿过所述样品和被所述样品衍射的X射线辐射的检测器(22)，其中，

所述基底(19)是平的基底，

所述平的基底(19)是样品容器(11)的底壁，

所述样品容器(11)的宽度近似等于所述X射线射束(24)的宽度，

所述装置还包括位于所述X射线射束(24)的路径中并位于所述源(21)和所述样品基底(19)之间的第一聚焦装置，

所述聚焦装置将所述X射线射束(24)聚焦在基本位于所述倾斜轴线(28)中的线段(40)内，

线段(40)的长度被调整为等于或近似等于样品容器的内径。

10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于，当所述平的基底(19)处于所述初始位置时，所述射束(24)的中心轴线和所述转动轴线(29)通过所述平的基底(19)的中心(17)。

11.根据权利要求9或10所述的装置，其特征在于，所述检测器(22)是可动检测器。

12.根据权利要求9或10所述的装置，其特征在于，所述检测器(22)是位于球面的一部分中的静止检测器。

13.根据权利要求9或10所述的装置，其特征在于，所述辐射源(21)是静止的。

14.根据权利要求9或10所述的装置，其特征在于，所述转动覆盖等于或接近360度的角度。

15.根据权利要求9或10所述的装置，其特征在于，所述转动覆盖小于360度的角度。

16.根据权利要求9或10所述的装置，其特征在于，所述转动覆盖大于360度的角度。

17.用于利用包括X射线辐射源(21)和检测器(22)的装置对多个样品进行透射模式X射线衍射分析的方法，该检测器用于检测透射穿过所述样品和被所述样品衍射的X射线辐射，所述方法包括：

(a)将多个待分析样品放置在样品保持器(12)的各基底(19)上，

(b)利用X射线辐射源(21)产生带形X射线射束(24)，该射束的中心部分沿平面延伸，

(c)将所述样品保持器(12)放置在包括用于移动和定位所述样品保持器(12)的机构的装置内，从而可将预先选择的样品定位在所述射束(24)的路径中，

(d)将所述样品保持器(12)的预先选择的基底(19)从而将位于该基底上的样品定位在初始位置，其中，所述样品位于所述射束(24)的路径上，并且所述射束(24)照射所述样品的薄片(27)，

(e)使所述预先选择的基底(19)相对于上述初始位置作如下运动：

(e.1)使所述预先选择的基底(19)从而使所述样品绕转动轴线(29)转动，该转动轴线垂直于所述基底，所述转动覆盖预定转动角，以及

(e.2)使所述预先选择的基底(19)从而使所述样品绕倾斜轴线(28)在倾斜角(T)的范围内倾斜，该倾斜角定义为所述转动轴线(29)与所述射束(24)的中心部分延伸通过其中的所述平面形成的夹角，所述倾斜轴线位于所述射束(24)的中心部分延伸通过其中的所述平面并垂直于所述转动轴线(29)，所述倾斜覆盖倾斜角(T)，该倾斜角在第一预定值和第二预定值之间变化，以及

(f)在预先选择的基底(19)作上述运动的时段期间，使用所述检测器(22)检测透射穿过所述样品和被所述样品衍射的X射线辐射，其中，

所述基底(19)是平的基底，

所述X射线射束(24)聚焦在基本位于所述倾斜轴线(28)中的线段(40)内，

线段(40)的长度被调整为等于或近似等于样品容器的内径。

18.根据权利要求17所述的方法，其特征在于，同时并连续地进行所述基底(19)的所述转动和倾斜运动。

19.根据权利要求17所述的方法，其特征在于，所述基底(19)分阶段进行所述倾斜运动，每个倾斜阶段基底的转动覆盖预定转动角。

20.根据权利要求17-19中任一项所述的方法，其特征在于，当所述平的基底(19)处于所述初始位置时，所述射束(24)的中心轴线和所述转动轴线(29)通过所述平的基底(19)的中心(17)。

21.根据权利要求17-19中任一项所述的方法，其特征在于，所述辐射源(21)是静止的。

22.根据权利要求17-19中任一项所述的方法，其特征在于，所述基底(19)的转动覆盖等于或接近360度的角度。

23.根据权利要求17-19中任一项所述的方法，其特征在于，所述基底(19)的转动覆盖小于360度的角度。

24.根据权利要求17-19中任一项所述的方法，其特征在于，所述基底(19)的转动覆盖大于360度的角度。

25.根据权利要求17所述的方法，其特征在于，该方法还包括为样品保持器中多个样品中的每一个重复步骤(d)和(e)。

26.用于利用包括X射线辐射源(21)和检测器(22)的装置对多个样品进行透射模式X射线衍射分析的装置，该检测器用于检测透射穿过样品和被样品衍射的X射线辐射，所述装置包括

(a)适于提供带形X射线射束(24)的X射线辐射源(21)，该射束的中心部分沿平面延伸，

(b)包括多个基底(19)的样品保持器(12)，每个基底(19)适于接纳和保持待分析样品，每个所述基底对于X射线辐射是可透过的，

(c)用于将预先选择的基底从而将放置在基底上的样品定位在初始位置的机构，其中，所述样品位于所述射束(24)的路径中，并且所述射束(24)照射所述样品的薄片(27)，

(d)用于使所述预先选择的基底(19)相对于上述初始位置作如下运动的机构：

(d.1)使所述预先选择的基底(19)从而使所述样品绕转动轴线(29)转动，该转动轴线垂直于所述基底，所述转动覆盖预定的转动角，以及

(d.2)使所述预先选择的基底(19)从而使所述样品绕倾斜轴线(28)倾斜，该倾斜轴线位于所述射束(24)的中心部分延伸通过其中的所述平面并垂直于所述转动轴线(29)，所述倾斜覆盖倾斜角(T)，该倾斜角在由所述基底(19)的所述初始位置限定的零度倾斜角和大于零度的预定值之间变化，以及

(e)用于在基底(19)作上述运动的时段期间检测透射穿过所述样品和被所述样品衍射的X射线辐射的检测器(22)，其中，

每个所述基底(19)是平的基底，

每个所述平的基底(19)是样品容器(11)的底壁，

所述装置还包括位于所述X射线射束(24)的路径中并位于所述源(21)和一个所述样品基底(19)之间的第一聚焦装置，

所述聚焦装置将所述X射线射束(24)聚焦在基本位于所述倾斜轴线(28)中的线段(40)内，

线段(40)的长度被调整为等于或近似等于样品容器的内径。

27.根据权利要求26所述的装置，其特征在于，所述样品容器(11)的宽度近似等于所述X射线射束(24)的宽度。

28.根据权利要求26或27所述的装置，其特征在于，当所述平的基底(19)处于所述初始位置时，所述射束(24)的中心轴线和所述转动轴线(29)通过所述平的基底(19)的中心(17)。

29.根据权利要求26或27所述的装置，其特征在于，所述检测器(22)是可动检测器。

30.根据权利要求26或27所述的装置，其特征在于，所述检测器(22)是位于球面的一部分中的静止检测器。

31.根据权利要求26或27所述的装置，其特征在于，所述辐射源(21)是静止的。

32.根据权利要求26或27所述的装置，其特征在于，所述转动覆盖等于或接近360度的角度。

33.根据权利要求26或27所述的装置，其特征在于，所述转动覆盖小于360度的角度。

34.根据权利要求26或27所述的装置，其特征在于，所述转动覆盖大于360度的角度。

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