JP6202684B2 - X線回折装置 - Google Patents
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Description
図10は、従来のX線回折装置におけるX線光学系の構成例を示す模式図である。
同図に示すように、X線源10で発生したX線を試料台に配置した試料Sの表面に照射し、試料Sから回折してきたX線をX線検出器20で検出する構成となっている。図には示されていないが、試料Sの表面に対するX線照射角度の設定と、試料Sから回折してくるX線を捉える方向へのX線検出器20の移動は、ゴニオメータなどの駆動によって実行される。
同図に示したX線光学系は、Bragg−Brentano光学系と呼ばれ、X線源10から放射状に拡がる発散X線1が試料に照射され、試料Sからは一点に収束する集光X線2が回折してくる。
X線検出器20は、試料Sから回折してきた集光X線2の集光点2a(又はその近接後方位置)に配置される。
X線検出器20におけるX線検出面21の手前には、受光スリット30が配設してある。受光スリット30は、X線検出器20へ導くX線の断面積を調整して、X線検出器20の分解能を調節するための光学部品である。
試料Sから回折してきた集光X線2には、波長分布のある連続X線と複数の特性X線が含まれている。モノクロメータ40は、この集光X線2から特定の波長のX線(例えば、Κα1線やΚα2線)のみを取り出して単色化する機能をもつ光学部品である。このモノクロメータ40を試料Sから回折してくる集光X線2の光路上に配置することで、ノイズ成分を取り除いて試料分析に必要な特定波長の回折X線のみを検出することができるため、X線検出器20の検出精度(回折角度の検出精度)が向上する。
この種のX線光学系を備えた従来のX線回折装置としては、例えば、特許文献1に開示されたものがある。
X線を試料に照射するX線源と、
試料から回折してきた集光X線を入射し、ブラッグの条件に基づき特定波長の集光X線のみを反射させる反射型のモノクロメータと、
モノクロメータで単色化された集光X線を検出するX線検出器と、
X線検出器の測定分解能を調節する手段と、を備え、
試料からの集光X線をそのまま収束させたときの集光点と当該試料との間のX線光路上に、モノクロメータを配置したことを特徴とする。
さらに、この多層膜ミラーは、集光X線が入射角θ1で入射する部位における深さ方向の格子面間隔d1と、集光X線が入射角θ2で入射する部位における深さ方向の格子面間隔d2とが、ブラッグの条件に基づき次式の関係が成立するように、内部の格子面間隔を調整した構成であることが好ましい。
2d1×sinθ1=2d2×sinθ2=nλ
なお、上式において、λは回折するX線の波長、nは整数である。
このような位置にモノクロメータを配置することで、モノクロメータから反射した集光X線の集光点を、試料から回折してきた集光X線をそのまま収束させたときの集光点に近付けることができる。
また、X線検出器としては、X線検出面に入射するX線を2次元で検出できる2次元X線検出器を適用することができる。
さらに、この2次元X線検出器は、X線検出面に入射するX線を2次元で検出できる2次元X線検出機能と、X線検出面に入射するX線を1次元で検出できる1次元X線検出機能と、X線検出面に入射するX線を0次元で検出できる0次元X線検出機能とを備え、これら各X線検出機能を切り替え可能な構成のものとすることが好ましい。
このような機能を有する2次元X線検出器を用いることにより、一台の2次元X線検出器で2次元、1次元、0次元のX線検出を実行することができ、測定自由度を広げることが可能となる。
ここで、X線を0次元で検出するとは、X線の強度だけを検出することをいい、X線を1次元で検出するとは、X線の強度と1次元位置情報を検出することをいい、さらにX線を2次元で検出するとは、X線の強度と2次元位置情報を検出することをいう。
ここで、X線検出器のX線検出面は、モノクロメータを集光X線の光路上から取り除いたX線光学系において試料から回折してきた集光X線を検出できるとともに、モノクロメータを前記集光X線の光路上に配置したX線光学系において試料から回折し且つモノクロメータで反射してきた集光X線についても検出できる面積を有した構成とすることができる。
かかる構成は、モノクロメータを、X線検出器に干渉しない範囲で、試料から回折してきた集光X線をそのまま収束させたときの集光点に近接して配置することで実現容易となる。このようにモノクロメータを配置することで、モノクロメータで反射した後の集光X線の集光点を、モノクロメータを取り外したときの試料から回折してきた集光X線の集光点に近付けることができるからである。
受光スリットは、モノクロメータを集光X線の光路上から取り除いたX線光学系において試料から回折してきた集光X線を通過させる位置と、モノクロメータを集光X線の光路上に配置したX線光学系において試料から回折し且つモノクロメータで反射してきた集光X線を通過させる位置との間で、位置変更自在な構成とする。
この構成によって、X線検出器を移動させることなく、モノクロメータを集光X線の光路上から取り除いたX線光学系と、モノクロメータを集光X線の光路上に配置したX線光学系の双方を実現することが可能となる。
モノクロメータは、試料から回折してきた集光X線の光路上から取り除くことができる構成とする。
X線検出器は、X線検出面に入射するX線を2次元で検出できる2次元X線検出器を適用する。
当該X線検出器のX線検出面は、モノクロメータを集光X線の光路上から取り除いたX線光学系において試料から回折してきた集光X線を検出できるとともに、モノクロメータを集光X線の光路上に配置したX線光学系において試料から回折し且つモノクロメータで反射してきた集光X線についても検出できる面積を有した構成とする。
かかる構成は、既述したとおり、モノクロメータを、X線検出器に干渉しない範囲で、試料から回折してきた集光X線をそのまま収束させたときの集光点に近接して配置することで実現容易となる。
さらに、X線検出器は、モノクロメータを集光X線の光路上から取り除いたX線光学系において試料から回折してきた集光X線を検出する第1のX線検出領域と、モノクロメータを集光X線の光路上に配置したX線光学系において試料から回折し且つモノクロメータで反射してきた集光X線を検出する第2のX線検出領域との間で、当該X線検出領域を変更自在な機能を有した構成とする。
ここで、X線検出器におけるX線検出領域を変更自在な機能が、X線検出器の測定分解能を調節する手段を構成している。したがって、既述した受光スリットが不要となる。
〔第1の実施形態〕
まず、図1〜図6および図10を参照して、本発明の第1の実施形態に係るX線回折装置について説明する。
図1は、本実施形態に係るX線回折装置の構成例を示す模式図である。
同図に示すX線回折装置は、X線源10、発散スリット51、散乱スリット52、モノクロメータ60、受光スリット30、X線検出器20を備えており、X線源10で発生した発散X線1を試料台に配置した試料Sの表面に照射し、試料Sから回折してきた集光X線2を、モノクロメータ60で単色化してX線検出器20に入射させる構成となっている。
ここで、X線源10からは放射状に拡がる発散X線1が放射される。X線源10から放射された発散X線1は、発散スリット51で広がり(発散角)が制限され、試料Sの表面に照射される。試料Sからはブラッグの法則に基づきX線が回折してくる。試料Sからの回折X線は、一点に収束する集光X線2である。
モノクロメータ60は、試料Sからの集光X線2をそのまま収束させたときの集光点2a(図10参照)と当該試料Sとの間に配置してある。
本実施形態で用いたモノクロメータ60は、集光X線2の入射面(表面)が平坦面に形成されている。そして、内部は人工の多層膜によって、特定波長のX線を回折する多数の格子面が層状に形成されている。これら各格子面の間隔は、モノクロメータ60の一端(図2の左端)から他端(図2の右端)にかけて連続的に変化するように調整されている。
モノクロメータ60の内部に層状に形成された各格子面の間隔は、ブラッグの条件に基づき次式の関係が成立するように連続的に変化している。
2d1×sinθ1=2d2×sinθ2=nλ
なお、λは回折するX線の波長、nは整数である。
なお、この種の機能を有したモノクロメータは公知であり、例えば、特許文献2の米国特許に開示されている。
モノクロメータ60を集光X線2の光路上に配置した図1のX線光学系は、モノクロメータ60によりノイズ成分を取り除いて試料Sの分析に必要な特定波長の回折X線のみをX線検出器20に入射させることができるため、X線検出器20の検出精度(回折角度の検出精度)が向上する。
一方、モノクロメータ60を集光X線2の光路上に配置すると、X線検出器20に入射する回折X線の強度が低下するため、回折角度よりもX線強度が重要となる測定などにあっては、むしろモノクロメータ60を集光X線2の光路上から取り外した図10に示すX線光学系の方が好ましいこともある。
本実施形態では、モノクロメータ60を着脱自在とし、測定目的に応じて検出精度の向上とX線強度の増大のいずれを優先させるか選択できるようになっている。
図3(a)(b)は、モノクロメータの着脱と、集光X線が収束する集光点の位置変化との関係を示す図である。
モノクロメータ60を取り外した状態(すなわち、図10のX線光学系)では、試料Sから回折してきた集光X線2は、図3(a)に示す第1の集光点2aに収束する。一方、モノクロメータ60を集光X線2の光路上に配置した状態(すなわち、図1のX線光学系)では、試料Sから回折してきた集光X線2は、モノクロメータ60の表面に入射し、モノクロメータ60からは特定波長のX線に単色化された集光X線3が反射してくる。そして、このモノクロメータ60から反射してきた集光X線3は、図3(a)に示す第2の集光点3aに収束する。
一方、図3(b)に示すように、モノクロメータ60を第1の集光点2aから離していくと、モノクロメータ60から反射してきた集光X線3の第2の集光点3aは、第1の集光点2aから離れていき、各集光点2a,3aの距離L2が長くなる。
本実施形態のX線回折装置は、このようなモノクロメータ60の配置位置と、集光点3aの位置変化の関係に着目し、モノクロメータ60を、試料Sから回折してきた集光X線2をそのまま収束させたときの第1の集光点2aに近接して配置してある。
このように、一台のX線検出器20を固定したままで、図10のX線光学系と図1のX線光学系のいずれにも対応できる構成としたことで、各光学系の切り替えが容易となる。
X線検出器20のX線検出面21は、集光X線2又は3の集光点2a又は3a(又はその近接後方位置)に配置される。なお、この配置関係の詳細は後述する。
図4において、モノクロメータ60を集光X線2の光路上から取り外したX線光学系(図10のX線光学系)では、試料Sから回折してきた集光X線2が、X線検出器20のX線検出面21上の第1の受光位置21aに入射する。一方、モノクロメータ60を集光X線2の光路上に配置したX線光学系(図1のX線光学系)のときは、モノクロメータ60から反射してきた集光X線3が、X線検出器20のX線検出面21上の第2の受光位置21bに入射する。
既述したとおり、X線を0次元で検出するとは、X線の強度だけを検出することをいい、X線を1次元で検出するとは、X線の強度と1次元位置情報を検出することをいい、さらにX線を2次元で検出するとは、X線の強度と2次元位置情報を検出することをいう。
2次元X線検出器20は、図5(a)に示すように、2次元状に配列された複数の検出素子22によって一つの矩形のX線検出面21を形成している。各々の検出素子22は、互いに直角をなす二方向(図の横方向と縦方向)に格子状に並んでいる。各々の検出素子22は、それぞれに入射したX線の強度を検出する。具体的には、ある一つの検出素子22にX線が入射すると、この検出素子22は、入射したX線の強度に比例した検出信号(電気信号等)を生成する。このため、2次元X線検出器20でX線を検出する場合は、X線検出面21を形成する検出素子22の個数分の検出信号を得ることができる。
すなわち、図5(a)に示すように、X線検出面21の全体に配列された各検出素子22を使用すれば、X線検出面21に入射するX線を2次元で検出できる2次元X線検出器としての機能を発揮することができる。また、図5(b)に示すように、X線検出面21に配列された各検出素子22のうち、複数個の直線上に配列された検出素子22aだけを使用すれば、X線検出面21に入射するX線を1次元で検出できる1次元X線検出器としての機能を発揮することができる。さらに、図5(c)に示すように、X線検出面21に配列された各検出素子22のうち一個又は複数個の固まった検出素子22bだけを使用すれば、X線検出面21に入射するX線を0次元で検出できる0次元X線検出器としての機能を発揮することができる。
次に、図7を参照して、本発明の第2の実施形態に係るX線回折装置について説明する。
図7は、第2の実施形態に係るX線回折装置の要部を示す模式図である。
本実施形態に係るX線回折装置の全体構造は、先に説明した第1の実施形態の装置と同じである。
すなわち、受光スリット30と、X線検出器20のX線検出面21においてこの受光スリット30と対向する検出領域を、次のいずれかの位置に移動させる。まず、モノクロメータ60を取り外したX線光学系(図10のX線光学系)のときは、試料Sから回折してきた集光X線2の光路上に配置する。一方、モノクロメータ60を配置したX線光学系(図1のX線光学系)のときは、試料Sから回折し且つモノクロメータ60で反射してきた集光X線3の光路上に配置する。
次に、図8を参照して、本発明の第3の実施形態に係るX線回折装置について説明する。
図8は、第3の実施形態に係るX線回折装置の要部を示す模式図である。
本実施形態に係るX線回折装置の全体構造は、先に説明した第1の実施形態の装置と同じである。
本実施形態では、X線検出面21を形成する複数の検出素子22のうちから、X線の検出に使用する検出素子22を選択することで、X線検出面21に任意のX線検出領域を形成する構成となっている。
例えば、基本となるX線光学系は図10および図1に示した構成に限定されず、例えば、図9(a)(b)に示すように、試料Sに集光X線2を照射し、試料Sの内部で回折したX線を透過して一点に収束させる透過式のX線光学系についても、上記各実施形態と同様に本発明を適用することができる。
例えば、図12に示すように、モノクロメータ60を回動させる機構を設け、回動動作によってモノクロメータを集光X線2の光路上に配置したり、当該集光X線2の光路上から退避させる。
10:X線源、
20:X線検出器、21:X線検出面、22:検出素子
30:受光スリット、
40,60:モノクロメータ、
51:発散スリット、52:散乱スリット
Claims (11)
- X線を試料に照射するX線源と、
試料から回折してきた集光X線を入射し、ブラッグの条件に基づき特定波長の集光X線のみを反射して、第2の集光点に収束させる反射型のモノクロメータと、
前記モノクロメータで単色化された集光X線を検出するX線検出器と、
前記X線検出器の測定分解能を調節する手段と、を備え、
前記試料からの集光X線をそのまま収束させたときの第1の集光点と当該試料との間のX線光路上に、前記モノクロメータを配置したことを特徴とするX線回折装置。 - 前記モノクロメータは、内部の格子面間隔が一端から他端にかけて連続的に変化した多層膜ミラーであることを特徴とした請求項1のX線回折装置。
- 前記モノクロメータは、集光X線の入射面が平坦面であることを特徴とした請求項2記載のX線回折装置。
- 前記多層膜ミラーは、集光X線が入射角θ1で入射する部位における深さ方向の格子面間隔d1と、集光X線が入射角θ2で入射する部位における深さ方向の格子面間隔d2とが、ブラッグの条件に基づき次式の関係が成立するように、内部の格子面間隔を調整してある事を特徴とする請求項2又は3のX線回折装置。
2d1×sinθ1=2d2×sinθ2 =nλ
ただし、λは回折するX線の波長、nは整数である。 - 前記モノクロメータは、前記X線検出器に干渉しない範囲で、前記試料から回折してきた集光X線をそのまま収束させたときの前記第1の集光点に近接して配置することを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項のX線回折装置。
- 前記X線検出器の測定分解能を調節する手段は、前記X線検出器におけるX線検出面の手前に配置された受光スリットであることを特徴とする請求項5のX線回折装置。
- 前記X線検出器は、前記X線検出面に入射するX線を2次元で検出できる2次元X線検出器であることを特徴とする請求項6のX線回折装置。
- 前記モノクロメータは、前記試料から回折してきた集光X線の光路上から取り除くことができ、
前記X線検出器のX線検出面は、前記モノクロメータを前記集光X線の光路上から取り除いたX線光学系において前記試料から回折してきた集光X線を検出できるとともに、前記モノクロメータを前記集光X線の光路上に配置したX線光学系において前記試料から回折し且つ前記モノクロメータで反射してきた集光X線についても検出できる面積を有しており、
前記受光スリットは、前記モノクロメータを前記集光X線の光路上から取り除いたX線光学系において前記試料から回折してきた集光X線を通過させる位置と、前記モノクロメータを前記集光X線の光路上に配置したX線光学系において前記試料から回折し且つ前記モノクロメータで反射してきた集光X線を通過させる位置との間で、位置変更自在の構成としてあることを特徴とする請求項6又は7のX線回折装置。 - 前記モノクロメータは、前記試料から回折してきた集光X線の光路上から取り除くことができ、
前記受光スリットは、前記モノクロメータを前記集光X線の光路上から取り除いたX線光学系において前記試料から回折してきた集光X線を通過させる位置と、前記モノクロメータを前記集光X線の光路上に配置したX線光学系において前記試料から回折し且つ前記モノクロメータで反射してきた集光X線を通過させる位置との間で、位置変更自在の構成としてあり、
前記X線検出器は、前記モノクロメータを前記集光X線の光路上から取り除いたX線光学系において前記試料から回折し前記受光スリットを通過してきた集光X線を検出する位置と、前記モノクロメータを前記集光X線の光路上に配置したX線光学系において前記試料から回折し且つ前記モノクロメータで反射し前記受光スリットを通過してきた集光X線を検出する位置との間で、位置変更自在の構成としてあることを特徴とする請求項6又は7のX線回折装置。 - 前記モノクロメータは、前記試料から回折してきた集光X線の光路上から取り除くことができ、
前記X線検出器は、前記X線検出面に入射するX線を2次元で検出できる2次元X線検出器であり、
当該X線検出器のX線検出面は、前記モノクロメータを前記集光X線の光路上から取り除いたX線光学系において前記試料から回折してきた集光X線を検出できるとともに、前記モノクロメータを前記集光X線の光路上に配置したX線光学系において前記試料から回折し且つ前記モノクロメータで反射してきた集光X線についても検出できる面積を有しており、
さらに当該X線検出器は、前記モノクロメータを前記集光X線の光路上から取り除いたX線光学系において前記試料から回折してきた集光X線を検出する第1のX線検出領域と、前記モノクロメータを前記集光X線の光路上に配置したX線光学系において前記試料から回折し且つ前記モノクロメータで反射してきた集光X線を検出する第2のX線検出領域との間で、当該X線検出領域を変更自在な機能を有しており、
前記X線検出器における前記X線検出領域を変更自在な機能が、前記X線検出器の測定分解能を調節する手段を構成していることを特徴とする請求項5のX線回折装置。 - 前記2次元X線検出器は、X線検出面に入射するX線を2次元で検出できる2次元X線検出機能と、X線検出面に入射するX線を1次元で検出できる1次元X線検出機能と、X線検出面に入射するX線を0次元で検出できる0次元X線検出機能とを備え、これら各X線検出機能を切り替え可能な構成であることを特徴とする請求項7又は10のX線回折装置。
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