JPH09218170A

JPH09218170A - Ｘ線回折測定方法

Info

Publication number: JPH09218170A
Application number: JP8026535A
Authority: JP
Inventors: Yoshiyuki Yamada; 義行山田; Masahiko Saito; 雅彦齋藤; Osamu Akutsu; 修阿久津
Original assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Current assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Priority date: 1996-02-14
Filing date: 1996-02-14
Publication date: 1997-08-19

Abstract

(57)【要約】【課題】測定中に生じる可能性のある試料Ｓの厚さ方
向への位置ずれを調整し、高精度なＸ線回折測定を実現
できるようにする。【解決手段】Ｘ線回折測定の途中に、任意のタイミン
グで試料Ｓの厚さ方向位置を調整する工程を挿入する。
この調整工程は、Ｘ線源１からＸ線検出器２へとＸ線ａ
が直線的に入射するとともに試料面がＸ線ａに対して平
行となるような状態で実施する。すなわち、試料Ｓを厚
さ方向へ移動させるとともにＸ線検出器２によってＸ線
強度を検出し、このＸ線強度検出結果に基づいて、Ｘ線
ａの光路を所定の幅だけ試料Ｓが遮蔽する位置を求め、
この試料位置をＸ線回折測定時の試料位置とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、試料に対しＸ線
を照射するとともに、試料からの回折Ｘ線をＸ線検出器
で検出するＸ線回折測定方法に関し、特に加熱または冷
却状態の試料をＸ線回折測定するに際して、温度変化に
よる試料の位置ずれを的確に調整または補正できるよう
にしたＸ線回折測定方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】Ｘ線回折測定は、結晶構造等に応じ各物
質に特有のＸ線回折角度およびＸ線回折強度が存在する
ことに着目して、試料の物性，組織構造等を分析するも
ので、種々の技術分野において広く利用されている。

【０００３】このＸ線回折測定は、Ｘ線回折装置（ディ
フラクトメータ）と呼ばれる専用の測定装置を用いて行
なわれる。図１は一般的なＸ線回折装置の光学系を示す
概略図である。Ｘ線管１より発射されたＸ線ａが、特定
の角度θで試料Ｓに入射したとき、ブラッグの回折条件
より、２θの角度に回折Ｘ線ｂが現われる。この回折Ｘ
線ｂをモノクロメータの結晶板１３で単色化した後、Ｘ
線検出器２に入射させ、そのＸ線強度を検出する。回折
Ｘ線ｂが現われるθ，２θは、試料Ｓを構成する各物質
に特有の角度であり、これらθ，２θの値と、Ｘ線検出
器２で検出したＸ線強度に基づいて、試料Ｓの結晶構造
等を分析することができる。なお、モノクロメータを介
さず、直接回折Ｘ線ｂをＸ線検出器２に入射させる場合
もある。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】さて、Ｘ線回折測定の
応用として、従来から加熱または冷却状態で試料の物性
変化等を測定することが行なわれている。このような加
熱または冷却状態でのＸ線回折測定では、温度変化によ
って試料が膨張，収縮するため、試料面（Ｘ線照射面）
が厚さ方向にずれてしまうことがある。また、Ｘ線回折
装置における試料周辺の各部要素が加熱，冷却の影響を
受ける結果、θ回転角に微妙なずれを生じることもあ
る。

【０００５】もっとも、このような試料の位置ずれやθ
回転角のずれはきわめて小さな範囲での現象であったの
で、従来はそのような現象が問題されることもなかっ
た。しかしながら、近年、新素材，複合材料の開発等、
材料分野における技術の発達に伴い、回折Ｘ線の現われ
るθ，２θの微妙な相違を検出して高精度な試料分析を
行ないたいという要望が生まれ、上述したような試料の
位置ずれやθ回転角のずれが無視できないものになって
きた。さらに、試料の位置ずれやθ回転角のずれは、室
温状態でのＸ線回折測定においても装置の振動等により
生じることが予想される。この発明はこのような事情に
鑑み、高精度なＸ線回折測定を実現できるようにするこ
とを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上述した目的を達成する
ために、試料に対し任意の角度でＸ線を照射するととも
に、試料からの回折Ｘ線をＸ線検出器で検出するＸ線回
折測定方法において、測定途中に、任意のタイミングで
試料の厚さ方向位置を調整する工程を挿入したことを特
徴としている。

【０００７】上記試料の厚さ方向位置を調整する工程で
は、例えば、Ｘ線源からＸ線検出器へとＸ線が直線的に
入射する状態とするとともに、試料面がＸ線に対し平行
となるように設定した後、試料を厚さ方向へ移動させ、
Ｘ線検出器で検出したＸ線強度に基づき、Ｘ線の光路を
所定の幅だけ遮蔽する試料位置を求め、この試料位置を
Ｘ線回折測定時の試料位置とすればよい。なお、「試料
面がＸ線に対し平行となるように設定する」とは、Ｘ線
回折装置の制御動作においてそのように設定することを
意味し、現実に試料面がＸ線に対して平行となっている
か否かは問題としない。

【０００８】また、試料の厚さ方向位置を調整する工程
で求めたＸ線回折測定時の試料位置を逐次更新して登録
しておき、次回に行なう試料の厚さ方向位置を調整する
工程では、登録してある試料位置を基準として試料の移
動範囲を設定すれば、必要かつ充分な移動範囲を適切に
設定することができ、調整動作の効率化を図ることがで
きる。

【０００９】さらに、この発明は、試料に対し任意の角
度でＸ線を照射するとともに、試料からの回折Ｘ線をＸ
線検出器で検出するＸ線回折測定方法において、測定途
中に、任意のタイミングでＸ線に対する試料の回転角基
準を補正する工程を挿入したことを特徴としている。

【００１０】上記試料の回転角基準を補正する工程で
は、例えば、Ｘ線源からＸ線検出器へとＸ線が直線的に
入射する状態とするとともに、試料を厚さ方向に移動し
てＸ線の光路を所定の幅だけ遮蔽する位置に配置した
後、試料を回転させ、Ｘ線検出器が、最大Ｘ線強度の中
心位置を検出したときの試料回転角をＸ線回折測定時の
試料の回転角基準とすればよい。

【００１１】また、試料の回転角基準を補正する工程で
求めたＸ線回折測定時の試料の回転角基準を逐次更新し
て登録しておき、次回に行なう試料の回転角基準を補正
する工程では、登録してある回転角基準に基づいて試料
の回転範囲を設定すれば、必要かつ充分な回転範囲を適
切に設定することができ、補正動作の効率化を図ること
ができる。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態につ
いて図面を参照して詳細に説明する。図２，図３はこの
発明の実施形態に係るＸ線回折測定方法の実施に用いら
れるＸ線回折装置の概略構成図、図４は同装置各部の動
作関係を示すブロック構成図である。まず、これらの図
面を参照してＸ線回折装置の概要を説明する。

【００１３】Ｘ線回折装置は、Ｘ線源としてのＸ線管
１、回転角度計であるゴニオメータ３、試料Ｓからの回
折Ｘ線ｂを単色化するモノクロメータ４、およびＸ線検
出器２を備えている。Ｘ線管１のＸ線窓にはシャッタ５
（図５参照）が開閉自在となっており、Ｘ線回折測定お
よび後述する試料Ｓの厚さ方向位置の調整，並びに回転
角基準の補正を行なっているとき等、必要なとき以外は
このシャッタ５が閉じられ、外部にＸ線が洩れ出すこと
を防止できるようになっている。このＸ線管１は、Ｘ線
回折装置の基台上に固定されている。

【００１４】ゴニオメータ３は、θ回転テーブル６と２
θ回転テーブル７からなり、前者がθ回転した場合に、
後者が２倍の２θ回転するような構造となっており、こ
れらの各回転角は測定動作中、逐次記録されていく。θ
回転テーブル６上には、試料Ｓの前後移動テーブル８が
組み込まれ、かつこの前後移動テーブル８上に試料Ｓの
加熱・冷却装置９が搭載されている（図４参照）。試料
Ｓは加熱・冷却装置９の中央部に装着され、同装置９に
よって加熱または冷却される。前後移動テーブル８は、
試料Ｓの厚さ方向にステッピングモータによって高精度
に駆動される。

【００１５】モノクロメータ４は、ゴニオメータ３の２
θ回転テーブル７上に搭載されており、同テーブル７と
一体的に２θ回転する。モノクロメータ４は、θｍ回転
テーブル１０、２θｍ回転テーブル１１、および結晶移
動テーブル１２を備えており、結晶移動テーブル１２は
θｍ回転テーブル１０上に設置されている。そして、こ
の結晶移動テーブル１２上に、回折Ｘ線を単色化する結
晶板１３が設置してある。なお、２θｍ回転テーブル１
１は、θｍ回転テーブル１０がθｍ回転したとき、２倍
の２θｍ回転するような構造となっている。結晶移動テ
ーブル１２は、結晶板１３の厚さ方向に前後移動自在と
なっている。

【００１６】Ｘ線検出器２は、モノクロメータ４の２θ
ｍ回転テーブル１１上に搭載されており、２θｍ回転テ
ーブル１１と一体的に回転する。Ｘ線検出器２として
は、従来から知られている比例計数管，シンチレーショ
ン計数管等、各種の検出器を適用できるが、この実施形
態では、シンチレーション計数管（ＳＣ）を用いて検出
したＸ線強度を電気信号に変換し、計数記録装置１４
（図５参照）によって該Ｘ線強度を計数記録している。

【００１７】Ｘ線回折測定の実施に際しては、図２に示
すような各部の配置となり、Ｘ線管１から発射されたＸ
線ａを任意の角度θで試料Ｓに入射させる。角度θが該
試料Ｓに特有の値となったとき、試料Ｓから２θの角度
で回折Ｘ線ｂが現われるので、これをθｍの角度でモノ
クロメータ４の結晶板１３に入射させて、２θｍの角度
から単色化した回折Ｘ線ｂ′を得、Ｘ線検出器２に入力
する（該Ｘ線の光学系は、図１を参照）。

【００１８】一方、後に詳述するようなＸ線回折装置に
関する各種の調整や補正動作に際しては、図３に示すよ
うな配置とし、Ｘ線管１から発射されたＸ線ａが直線的
にＸ線検出器２へと入射するようにする。このとき、モ
ノクロメータ４上の結晶板１３は、Ｘ線ａの光路にかか
らないような退避位置に移動させ、試料Ｓは試料面がＸ
線ａの光路と平行となるようにθ回転させる。

【００１９】なお、Ｘ線管１の前方には、Ｘ線ａの発散
角を制限する発散スリット（ＤＳ）１５が設けてあり、
また試料Ｓから出た回折Ｘ線ｂの光路上でかつ２θ回転
テーブル７上には、散乱Ｘ線を遮蔽する散乱スリット
（ＳＳ）１６および回折Ｘ線ａの発散角を制限する受光
スリット（ＲＳ）１７が設けてある。これら各スリット
１５，１６，１７はスリットチェンジャ１８によって自
動的に任意に交換できるようになっている。さらに、Ｘ
線検出器２の手前には、結晶板１３からでた回折Ｘ線
ｂ′の発散角を制限する受光スリット（ＲＳｍ）１９が
設けてある。

【００２０】次に、Ｘ線回折装置の制御系について図５
を参照して説明する。上述したＸ線回折装置の各部は、
中央処理装置（ＣＰＵ）２０によって監視，制御されて
いる。すなわち、ＣＰＵ２０はバス２１を介して、Ｘ線
コントローラ２２，駆動コントローラ２３，温度コント
ローラ２４，計数記録装置１４にそれぞれ指令を送る。
Ｘ線コントローラ２２は、ＣＰＵ２０からの指令に基づ
いてＸ線管１のＯＮ／ＯＦＦを制御するとともに、シャ
ッタ５の開閉制御を行なう。温度コントローラ２４は、
ＣＰＵ２０からの指令に基づいて加熱・冷却装置９の温
度を制御し、あらかじめ設定された温度まで連続的また
は段階的に試料Ｓを加熱または冷却する。計数記録装置
１４はＣＰＵ２０からの指令によって、Ｘ線検出器２か
ら送られてきたＸ線強度信号を計数記録していく。

【００２１】駆動コントローラ２３は、ＣＰＵ２０から
の指令に基づいて、ゴニオメータ３のθ回転テーブル
６，２θ回転テーブル７、前後移動テーブル８、モノク
ロメータ４のθｍ回転テーブル１０，２θｍ回転テーブ
ル１１、および結晶移動テーブル１２の各部を駆動制御
する。さらに、駆動コントローラ２３はスリットチェン
ジャ１８を制御して、発散スリット（ＤＳ）１５，散乱
スリット（ＳＳ）１６，受光スリット（ＲＳ）１７を適
宜のスリット（またはアルミ薄板）に交換する。

【００２２】なお、次の各データはそれぞれ記憶部２５
に登録される。Ｘ線回折測定時における試料Ｓの厚さ方向位置（以
下、単にＺ₀と略すこともある）Ｘ線回折測定における試料Ｓの回転角基準（以下、単
にθ₀と略すこともある）、すなわちθ回転テーブル６
の回転角基準２θ回転テーブル７の回転角基準（以下、単に２θ₀
と略すこともある） θｍ回転テーブル１０の回転角基準（以下、単にθｍ
₀と略すこともある）２θｍ回転テーブル１１の回転角基準（以下、単に２
θｍ₀と略すこともある）Ｘ線回折測定時における結晶板１３の厚さ方向位置
（以下、単にＺｍ₀と略すこともある）そして、Ｚ₀およびθ₀の登録データについては、測定途
中に調整または補正が行なわれたとき、該調整または補
正後のデータに逐次更新される。

【００２３】図５において、入力部２６はキーボード、
マウス等からなり、この入力部から各種測定条件や試料
Ｓを加熱または冷却する限界温度、Ｚ₀およびθ₀の調
整，補正モード等をインプットすることができる。ま
た、出力部２７はディスプレイ，プリンタ等からなり、
この出力部２７からＸ線回折装置に対する各種データの
設定状況や、測定結果を表示または印字出力することが
できる。

【００２４】次に、この発明の実施形態に係るＸ線回折
測定方法を、図６〜図９に示したフローチャートを主に
参照して説明する。図６は装置各部に関する測定基準の
調整動作を示している。Ｘ線回折測定の開始に先立ち、
まずＸ線回折装置の各部を図３に示した初期状態に設定
し（Ｓ１）、２θ₀，θ₀，Ｚ₀の調整を行なうとともに
（Ｓ２，Ｓ３）、計数記録装置１４を調整し（Ｓ４）、
さらに２θｍ₀，θｍ₀，Ｚｍ₀の調整を行ない（Ｓ
５）、これらの調整データを記憶部２５に登録する（Ｓ
６）。

【００２５】さて、２θ₀，θ₀，Ｚ₀，２θｍ₀，θ
ｍ₀，Ｚｍ₀は、Ｘ線回折装置の仕様に応じて任意に設定
できるが、この実施形態では、２θ₀，θ₀，２θｍ₀，
θｍ₀を共に０°とし、またＺ₀，Ｚｍ₀を共に、Ｘ線管
１から発射されたＸ線ａを半幅だけ試料Ｓ，結晶板１３
が遮蔽する位置（すなわち、Ｘ線ａの幅方向中央位置）
としている。

【００２６】図７はＸ線回折測定中に行なわれる一連の
動作を示している。ＣＰＵ２０は、入力部２６を介して
測定者から測定開始命令を受けると、まずＸ線回折装置
の各部を図３に示した初期状態に設定し（Ｓ１０）、そ
の後、温度コントローラ２４に指令を送り、加熱・冷却
装置９を作動させる（Ｓ１１）。なお、この実施形態で
は、便宜上、試料Ｓを加熱するものとして以下の説明を
進めていく。

【００２７】測定中は、試料温度を常に監視しており
（Ｓ１２）、試料Ｓがあらかじめインプットしてある最
大温度に達したとき、測定動作を終了する。最大温度に
達するまでは、任意のタイミングでＺ₀調整，θ₀補正を
実行し、続いてＸ線回折測定を行なうという動作を繰り
返していく。

【００２８】図１０はＺ₀調整，θ₀補正を実行するタイ
ミング例を示している。同図（ａ）に示すタイミングモ
ードでは、連続的に試料Ｓを昇温していき、試料Ｓがあ
らかじめ定めた温度に達したとき、Ｚ₀調整，θ₀補正を
実行し（Ｓ１３）、これら調整，補正動作の終了後、速
やかにＸ線回折測定を実行する（Ｓ１４）。一方、同図
（ａ）に示すタイミングモードでは、段階的に試料Ｓを
昇温していき、試料Ｓがあらかじめ定めた温度に達した
とき、Ｚ₀調整，θ₀補正を実行するとともに（Ｓ１
３）、これら調整，補正動作を実行している間は、試料
温度を一定に保ち、調整，補正動作の終了後に再び昇温
してＸ線回折測定を実行する（Ｓ１４）。

【００２９】図８，図９は図７に示したＺ₀調整，θ₀補
正動作を具体的に示すフローチャートである。Ｚ₀調
整，θ₀補正動作に入ると、ＣＰＵ２０は、まず記憶部
２５から登録データを読み出す（Ｓ２０）。続いて、ス
リット交換の指令を駆動コントローラ２３に発し、この
指令に基づいて駆動コントローラ２３がスリットチェン
ジャ１８を駆動して、Ｚ₀調整，θ₀補正に適したスリッ
ト構成を形成する（Ｓ２１）。この実施形態では、発散
スリット（ＤＳ）１５を０．０５ｍｍ、受光スリット
（ＲＳ）１７を１．１５ｍｍのスリット幅のものに変更
するとともに，散乱スリット（ＳＳ）１６をアルミ薄板
製のものに変更する。

【００３０】次に、ＣＰＵ２０は、２θｍ₀，θｍ₀の設
定指令を駆動コントローラ２３に発し、この指令に基づ
いて駆動コントローラ２３が２θｍ回転テーブル１１お
よびθｍ回転テーブル１０を駆動して、各回転テーブル
１１，１０の回転角度を２θｍ₀，θｍ₀とする（Ｓ２
２）。この２θｍ₀，θｍ₀への設定は、記憶部２５から
読み出した登録データに基づいて自動的に行なわれる。
さらに、ＣＰＵ２０は、モノクロメータ４上の結晶板１
３をＸ線ａの光路から退避させる指令を駆動コントロー
ラ２３に発し、この指令に基づいて駆動コントローラ２
３が結晶移動テーブル１２を駆動し、結晶板１３を所定
の退避位置に移動させる（Ｓ２３）。

【００３１】さらに、ＣＰＵ２０は、２θ₀，θ₀の設定
指令を駆動コントローラ２３に発し、この指令に基づい
て駆動コントローラ２３が２θ回転テーブル７およびθ
回転テーブル６を駆動して、記憶部２５から読み出した
登録データにしたがって、各回転テーブル７，６の回転
角度を２θ₀，θ₀とする（Ｓ２４，２５）。

【００３２】さて、このように設定されたゴニオメータ
３およびモノクロメータ４は、図３に示すようにＸ線管
１から発射されたＸ線ａを直線的にＸ線検出器２へと入
射させる初期状態を形成する。そして、θ₀に設定され
たθ回転テーブル６上の試料Ｓは、試料面がＸ線ａとほ
ぼ平行な配置状態となる。もっとも現実には、装置各部
に加熱・冷却装置からの熱的影響や振動等により微妙な
位置ずれが生じ、試料面がＸ線ａと平行となっていない
可能性もある。しかし、この段階ではそれを問題としな
い。

【００３３】次いで、ＣＰＵ２０は、試料ＳをＸ線ａの
光路から退避させる旨の指令を駆動コントローラ２３に
発し、この指令に基づいて駆動コントローラ２３が前後
移動テーブル８を駆動して、試料Ｓを所定の退避位置に
移動させる（Ｓ２６）。この状態で、Ｘ線管１から発射
されたＸ線ａは、試料Ｓや結晶板１３に遮られることな
くＸ線検出器２に入射するため、Ｘ線検出器２は最大の
Ｘ線強度（Ｉｍａｘ）を検出することになる。この最大
Ｘ線強度（Ｉｍａｘ）を、計数記録装置１４で計数記録
してその記録データを記憶部２５に登録する（Ｓ２
７）。

【００３４】この実施形態では、Ｚ₀調整，θ₀補正の双
方またはいずれか一方を選択して実施できるようにして
あり、ＣＰＵ２０は、測定者が入力部から入力した指定
にしたがい、これらの調整，補正を実施または省略して
Ｘ線回折測定を進めていく。すなわち、ＣＰＵ２０は、
測定者の指定を判別し（Ｓ２８）、Ｚ₀調整の指示がさ
れていた場合は、前後移動テーブル８の移動指令を駆動
コントローラ２３に発し、この指令に基づいて駆動コン
トローラ２３が前後移動テーブル８を駆動して試料Ｓを
移動させる（Ｓ２９）。

【００３５】ここでの試料Ｓの移動範囲は、記憶部２５
から読み出したＺ₀に関する登録データを基準とした所
定の範囲に設定してある。この移動範囲は、本来のＺ₀
を包含するものとする。さて、Ｚ₀に関する登録データ
は調整の度に更新されるので、前回更新した登録データ
と本来のＺ₀との間に、大きな位置ずれは生じていな
い。したがって、Ｚ₀に関する登録データを基準に移動
範囲を設定すれば、必要かつ充分な移動範囲を効率的に
設定することができ、Ｚ₀調整動作の迅速化を図ること
ができる。

【００３６】図１１はＺ₀調整動作における試料Ｓの移
動を模式的に示す図であり、図１４はそのときにＸ線検
出器２が検出するＸ線強度の変化を示す図である。図１
１に想像線で示すように、試料ＳをＸ線ａの光路から外
れた位置から同光路を全て遮蔽する位置へ移動させる
と、Ｘ線検出器２で検出されるＸ線強度は、最大強度
（Ｉｍａｘ）から強度０へと徐々に減少していく。そし
て、試料面がＸ線ａの幅方向中央位置（全幅の１／２位
置）にきたとき（すなわち、試料ＳがＺ₀位置にきたと
き）、Ｘ線ａの光路は半分遮蔽されるので、Ｘ線検出器
２で検出されるＸ線強度がＩｍａｘ／２を示す。

【００３７】したがって、このＩｍａｘ／２を検出した
ときの前後移動テーブル８の座標を測定し、その座標デ
ータをＺ₀の調整データとし、Ｘ線回折測定時には、試
料Ｓをこの調整されたＺ₀に、試料Ｓを配置する（Ｓ３
０）。以上でＺ₀調整に関する動作が終了する。なお、
Ｚ₀調整の指示が出されていない場合は、上述のＳ２
９，Ｓ３０は省略される。

【００３８】また、この実施形態では、次にθ₀補正動
作を行なうときのために、Ｉｍａｘ／１０を検出したと
きの前後移動テーブル８の座標もＳ３０のステップで求
めている。

【００３９】次にＣＰＵ２０は、測定者の指定を判別し
（Ｓ３１）、θ₀調整の指示がされていた場合は、前後
移動テーブル８の移動指令を駆動コントローラ２３に発
し、この指令に基づいて駆動コントローラ２３が、Ｉｍ
ａｘ／１０を検出したときの座標位置まで、前後移動テ
ーブル８を移動させる（Ｓ３２）。続いて、ＣＰＵ２０
は、試料Ｓをθ回転させる旨の指令を駆動コントローラ
２３に発し、この指令に基づいて駆動コントローラ２３
がθ回転テーブル６を等速度で駆動し試料Ｓを回転させ
る（Ｓ３３）。

【００４０】ここでの試料Ｓの回転範囲は、記憶部２５
から読み出したθ₀に関する登録データを基準とした所
定の範囲に設定してある。この回転範囲は、本来のθ₀
を包含する範囲とする。さて、θ₀に関する登録データ
は調整の度に更新されるので、前回更新した登録データ
と本来のθ₀との間に、大きな位置ずれは生じていな
い。したがって、θ₀に関する登録データを基準に回転
範囲を設定すれば、必要かつ充分な回転範囲を効率的に
設定することができ、θ₀調整動作の迅速化を図ること
ができる。

【００４１】図１２はθ₀調整動作における試料Ｓの回
転を模式的に示す図であり、図１５はそのときにＸ線検
出器２が検出するＸ線強度の変化を示す図である。図１
２に想像線で示すように、試料ＳをＸ線ａの光路を全て
遮蔽する状態から、試料面が同光路と平行となる状態を
経て、再びＸ線ａの光路を全て遮蔽する状態になるよう
回転させると、Ｘ線検出器２で検出されるＸ線強度は、
強度０から徐々に増加していき、最大強度（Ｉ′ｍａ
ｘ）を示した後、再び減少して強度０となる。

【００４２】試料面がＸ線ａの光路と平行になったと
き、すなわちθ₀の角度にあるとき、Ｘ線ａの透過量が
もっとも多いので、Ｘ線検出器２が最大強度（Ｉ′ｍａ
ｘ）を検出することになる。したがって、このＩ′ｍａ
ｘを検出したときのθ回転テーブル６の座標を測定し、
その座標データを補正データとすることで、θ₀補正を
行なうことができる。

【００４３】もっとも、Ｉ′ｍａｘが鋭角なピーク値と
して検出できればよいが、Ｉ′ｍａｘの近傍でＸ線強度
の変化が緩やかとなり（すなわち、Ｘ線プロファイルが
台形状になり）、Ｉ′ｍａｘの中心におけるθ角度を正
確に検出できない場合もある。そこで、この実施形態で
は、図１５に示すように、Ｘ線強度が直線的に増加，減
少している部分（Ｘ線プロファイルの中腹部分）とＩ′
ｍａｘ／２との交点θ₁，θ₂を求め（Ｓ３４）、かつそ
の中心角度（すなわち、（θ₁＋θ₂）／２）を算出する
ことによってＩ′ｍａｘのθ角度を求め、該θ角度をθ
₀に関する補正データとしている（Ｓ３５）。

【００４４】具体的には、Ｘ線プロファイル上のＩ′ｍ
ａｘ×（３／５）とＩ′ｍａｘ×（２／５）の点を結ん
で中腹部分の傾きを算出し、該傾き直線とＩ′ｍａｘ／
２との交点をθ₁，θ₂として算出している。

【００４５】以上でθ₀補正に関する動作が終了し、Ｘ
線回折測定時には、試料Ｓをこの補正されたθ₀を基準
として、θ回転角を設定していく。なお、θ₀補正動作
を行なわない旨の指示がされていた場合には、上述した
Ｓ３２〜Ｓ３５の動作が省略される。

【００４６】さて、上述したθ₀補正動作において、Ｘ
線検出器２で検出される最大Ｘ線強度が大きくなるほ
ど、そのＸ線プロファイルの面積は広がっていく。しか
も、図１３にハッチングで示すように、試料ＳがＸ線ａ
の光路から外れた場合、最大Ｘ線強度（Ｉｍａｘ）を示
すθ範囲が広がっていく（図１６参照）。このようなＸ
線プロファイルから、最大Ｘ線強度（Ｉｍａｘ）の中心
におけるθ角度（すなわち、θ₀）を算出するのは正確
さに欠けるため、θ₀補正の高精度化を図る上で好まし
くない。

【００４７】そこで、この実施形態では上記のとおり、
Ｉｍａｘ／１０を検出したときの座標位置まで前後移動
テーブル８を移動させることにより（Ｓ３２）、検出さ
れる最大Ｘ線強度が小さく抑えられる状態を形成してい
る（図１２参照）。なお、先のＳ２９，Ｓ３０の動作
（Ｚ₀調整動作）を省略した場合には、Ｓ３２のステッ
プでＩｍａｘ／１０を検出してそのときの座標位置を求
めるか、あるいはＺ₀登録データ（Ｘ線の幅方向中央位
置）に試料Ｓを配置するようにしてもよい。θ₀補正動
作での前後移動テーブル８の位置は、上述した事情を考
慮して任意に設定することができることは勿論である。

【００４８】次に、Ｓ３７〜Ｓ３８のステップは、Ｚ₀
の精密な調整を必要とする場合に、測定者からの指定に
よって挿入される。すなわち、ＣＰＵ２０は、測定者か
ら指定を判別し（Ｓ３６）、Ｚ₀精密調整の指示がされ
ていた場合、前後移動テーブル８の移動指令を駆動コン
トローラ２３に発し、この指令に基づいて駆動コントロ
ーラ２３が前後移動テーブル８を駆動して試料Ｓを移動
させる（Ｓ３７）。このときの移動範囲は、先のステッ
プＳ２９，Ｓ３０で調整したＺ₀位置を基準として、そ
の前後に僅かな範囲（例えば、Ｓ２９における移動範囲
の１／５程度）でよい。

【００４９】そして、この移動動作の間にＸ線検出器２
がＩｍａｘ／２を検出したときの前後移動テーブル８の
座標を測定し、その座標データをＺ₀の精密調整データ
とし、Ｘ線回折測定時には、このＺ₀に試料Ｓを配置す
る（Ｓ３８）。以上でＺ₀精密調整に関する動作が終了
する。なお、Ｚ₀精密調整の指示が出されていない場合
には、上述のＳ３７，Ｓ３８は省略される。

【００５０】記憶部２５のＺ₀およびθ₀に関する登録デ
ータは、上述の調整または補正されたデータに更新され
（Ｓ３９）、その後、図７に示したメインルーチンに戻
ってＸ線回折測定に移行する（Ｓ１４）。

【００５１】

【発明の効果】以上説明したように、請求項１の発明方
法によれば、測定途中に、任意のタイミングで試料の厚
さ方向位置を調整する工程を挿入したので、Ｘ線回折測
定の高精度化を図ることができる。また、請求項４の発
明方法によれば、測定途中に、任意のタイミングで前記
Ｘ線に対する試料の回転角基準を補正する工程を挿入し
たので、Ｘ線回折測定の高精度化を図ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】一般的なＸ線回折装置の光学系を示す概略図で
ある。

【図２】この発明の実施形態に係るＸ線回折測定方法の
実施に用いられるＸ線回折装置の概略構成図である。

【図３】この発明の実施形態に係るＸ線回折測定方法の
実施に用いられるＸ線回折装置の初期状態を示す概略構
成図である。

【図４】同Ｘ線回折装置における各部の動作関係を示す
ブロック構成図である。

【図５】同Ｘ線回折装置の制御系を示すブロック図であ
る。

【図６】装置各部に関する測定基準の調整動作を示すフ
ローチャートである。

【図７】Ｘ線回折測定中に行なわれる一連の動作を示す
フローチャートである。

【図８】図７に示したＺ₀調整，θ₀補正動作を具体的に
示すフローチャートである。

【図９】図８に続くフローチャートである。

【図１０】Ｚ₀調整，θ₀補正を実行するタイミング例を
示す図である。

【図１１】Ｚ₀調整動作における試料の移動を模式的に
示す図である。

【図１２】θ₀補正動作における試料の回転を模式的に
示す図である。

【図１３】θ₀補正動作における好ましくない試料の回
転範囲を示す模式図である。

【図１４】図１１に示した試料移動の際、Ｘ線検出器が
検出するＸ線強度の変化を示す図である。

【図１５】図１２に示した試料回転の際、Ｘ線検出器が
検出するＸ線強度の変化を示す図である。

【図１６】図１３に示した試料回転の際、Ｘ線検出器が
検出するＸ線強度の変化を示す図である。

【符号の説明】

１：Ｘ線管２：Ｘ線検出器３：ゴニオメータ４：モノクロメータ６：θ回転テーブル７：２θ回転テーブル８：前後移動テーブル９：加熱・冷却装置１０：θｍ回転テーブル１１：２θｍ回転テーブル１２：結晶移動テーブル１３：結晶板１４：計数記録装置２０：ＣＰＵ２１：バス２２：Ｘ線コントローラ２３：駆動コントローラ２４：温度コントローラ２５：記憶部２６：入力部２７：出力部

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】試料に対し任意の角度でＸ線を照射する
とともに、試料からの回折Ｘ線をＸ線検出器で検出する
Ｘ線回折測定方法において、測定途中に、任意のタイミングで前記試料の厚さ方向位
置を調整する工程を挿入したことを特徴とするＸ線回折
測定方法。
【請求項２】請求項１記載のＸ線回折測定方法におい
て、前記試料の厚さ方向位置を調整する工程では、Ｘ線源か
らＸ線検出器へとＸ線が直線的に入射する状態とすると
ともに、試料面が前記Ｘ線に対し平行となるように設定
した後、前記試料を厚さ方向へ移動させ、前記Ｘ線検出
器で検出したＸ線強度に基づき、前記Ｘ線の光路を所定
の幅だけ遮蔽する試料位置を求め、この試料位置をＸ線
回折測定時の試料位置とすることを特徴としたＸ線回折
測定方法。
【請求項３】請求項２記載のＸ線回折測定方法におい
て、前記試料の厚さ方向位置を調整する工程で求めたＸ線回
折測定時の試料位置を逐次更新して登録し、次回の試料
の厚さ方向位置を調整する工程では、前記登録してある
試料位置に基づいて前記試料の移動範囲を設定すること
を特徴とするＸ線回折測定方法。
【請求項４】試料に対し任意の角度でＸ線を照射する
とともに、試料からの回折Ｘ線をＸ線検出器で検出する
Ｘ線回折測定方法において、測定途中に、任意のタイミングで前記Ｘ線に対する試料
の回転角基準を補正する工程を挿入したことを特徴とす
るＸ線回折測定方法。
【請求項５】請求項４記載のＸ線回折測定方法におい
て、前記試料の回転角基準を補正する工程では、Ｘ線源から
Ｘ線検出器へとＸ線が直線的に入射する状態とするとと
もに、前記試料を厚さ方向に移動して前記Ｘ線の光路を
所定の幅だけ遮蔽する位置に配置した後、前記試料を回
転させ、前記Ｘ線検出器が、最大Ｘ線強度の中心位置を
検出したときの試料回転角をＸ線回折測定時の試料の回
転角基準とすることを特徴としたＸ線回折測定方法。
【請求項６】請求項５記載のＸ線回折測定方法におい
て、前記試料の回転角基準を補正する工程で求めたＸ線回折
測定時の試料の回転角基準を逐次更新して登録し、次回
の試料の回転角基準を補正する工程では、前記登録して
ある回転角基準に基づいて前記試料の回転範囲を設定す
ることを特徴とするＸ線回折測定方法。
【請求項７】前記試料を加熱または冷却状態において
Ｘ線回折測定を実施することを前提とする請求項１乃至
６のいずれか一項に記載のＸ線回折測定方法。