JP2019124599A - 非晶質試料の結晶化温度測定方法および結晶化温度測定システム - Google Patents
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Description
非晶質試料の結晶化温度を測定する測定方法であって、
前記非晶質試料を加熱炉内に設けられるステージに載置する載置工程と、
前記加熱炉内で前記非晶質試料を段階的に昇温させて、前記非晶質試料の温度が各段階となったときに前記非晶質試料にX線を照射して前記非晶質試料からの回折X線を検出し、前記非晶質試料について各温度での回折パターンを取得する取得工程と、
前記各温度での回折パターンから前記非晶質試料の結晶化温度を測定する測定工程と、を有し、
前記取得工程では、複数の半導体素子が走査方向に配列されたアレイ型半導体検出器を用いて前記回折X線を検出する、非晶質試料の結晶化温度測定方法が提供される。
前記取得工程では、前記ステージの加熱膨張により前記非晶質試料の位置が上方へ変動するのに応じて前記ステージを降下させて、前記非晶質試料の前記加熱炉内での位置が一定となるように維持しつつ、前記各温度での回折パターンを取得する。
前記取得工程では、薄膜法により前記回折パターンを取得する。
非晶質試料の結晶化温度を測定する測定システムであって、
加熱炉と、
前記加熱炉内に設けられ、前記非晶質試料を載置するステージと、
前記加熱炉外に設けられ、前記非晶質試料にX線を照射するX線照射部と、
前記加熱炉外に設けられ、前記非晶質試料からの回折X線を検出する検出部と、
前記検出部で検出された結果に基づいて回折パターンを取得する取得部と、を備え、
前記検出部は、複数の半導体素子が走査方向に配列されたアレイ型半導体検出器を有し、
前記加熱炉は、加熱により前記非晶質試料を段階的に昇温させ、前記X線照射部は、前記非晶質試料が各温度となったときに前記X線を照射し、前記検出部は、前記回折X線を検出し、前記取得部は、前記非晶質試料の各温度での回折パターンを取得するようにそれぞれ制御される、非晶質試料の結晶化温度測定システムが提供される。
前記ステージの高さを調節する高さ調節部をさらに備え、
前記高さ調節部は、前記ステージの加熱膨張により前記非晶質試料が上方へ変動するのに応じて前記ステージを降下させて、前記非晶質試料の前記加熱炉内での位置を一定に維持するように制御される。
前記高さ調節部は、前記加熱炉内の温度と前記ステージの高さ変動量との相関に基づいて、前記ステージを降下させるように構成されている。
以下、本発明の一実施形態について図を用いて説明する。図1は、本発明の一実施形態にかかる非晶質試料の結晶化温度測定システムの概略構成図である。
加熱炉11は、試料1を段階的に昇温させるように制御される。例えば、試料1を温度T1まで昇温させたら、回折パターンを取得するために一定時間、温度T1に保持し、取得後、試料1を温度T2まで昇温させて一定時間保持する、といったように昇温と保持を繰り返して、試料1の温度を段階的に昇温させる。
X線照射部13は、試料1が昇温により各温度となるごとに、試料1に対してX線を照射するように制御される。X線は、例えば、試料1によりダイレクトビームの半分が遮られる(ダイレクトビームの1/2倍強度:いわゆる半割)ように、試料1に対して照射される。
検出部14は、試料1が各温度となったときに照射されて試料1で回折される回折X線を検出するように制御される。例えば、試料1において結晶化によって生じる回折ピークの回折角を含む狭い角度範囲を走査するとよい。
取得部は、検出部14で検出された結果に基づいて、試料1について各温度での回折パターンを取得するように制御される。
本実施形態によれば、以下に示す1つ又は複数の効果を奏する。
まず、上述した測定システムを準備した。本実施例の測定システムでは、ステージの高さが、高さ調節部により、予め取得した図2に示す相関に基づいて加熱炉内の温度に応じて降下し、非晶質試料の加熱炉内での位置が一定に維持されるように(非晶質試料の表面が基準面から外れないように)制御されている。図2は、実施例1で使用したステージの各温度における高さ変動を示す図であり、横軸は加熱炉内の温度を示し、縦軸はステージを降下させるときの変動量を示す。図2によれば、加熱炉内の温度とステージの高さ変動との相関を示す近似式から、所定の温度においてステージを降下させる変動量が求められ、高さ調節部はこの変動量に基づいてステージを降下させる。検出部における検出器としては、100個の半導体検出器が走査方向に直列に並んだアレイ型半導体検出器を用いた。
10 結晶化温度測定システム
11 加熱炉
12 ステージ
13 X線照射部
14 検出部
15 高さ調節部
Claims (6)
- 非晶質試料の結晶化温度を測定する測定方法であって、
前記非晶質試料を加熱炉内に設けられるステージに載置する載置工程と、
前記加熱炉内で前記非晶質試料を段階的に昇温させて、前記非晶質試料の温度が各段階となったときに前記非晶質試料にX線を照射して前記非晶質試料からの回折X線を検出し、前記非晶質試料について各温度での回折パターンを取得する取得工程と、
前記各温度での回折パターンから前記非晶質試料の結晶化温度を測定する測定工程と、を有し、
前記取得工程では、複数の半導体素子が走査方向に配列されたアレイ型半導体検出器を用いて前記回折X線を検出する、非晶質試料の結晶化温度測定方法。 - 前記取得工程では、前記ステージの加熱膨張により前記非晶質試料の位置が上方へ変動するのに応じて前記ステージを降下させて、前記非晶質試料の前記加熱炉内での位置が一定となるように維持しつつ、前記各温度での回折パターンを取得する、
請求項1に記載の非晶質試料の結晶化温度測定方法。 - 前記取得工程では、薄膜法により前記回折パターンを取得する、
請求項1又は2に記載の非晶質試料の結晶化温度測定方法。 - 非晶質試料の結晶化温度を測定する測定システムであって、
加熱炉と、
前記加熱炉内に設けられ、前記非晶質試料を載置するステージと、
前記加熱炉外に設けられ、前記非晶質試料にX線を照射するX線照射部と、
前記加熱炉外に設けられ、前記非晶質試料からの回折X線を検出する検出部と、
前記検出部で検出された結果に基づいて回折パターンを取得する取得部と、を備え、
前記検出部は、複数の半導体素子が走査方向に配列されたアレイ型半導体検出器を有し、
前記加熱炉は、加熱により前記非晶質試料を段階的に昇温させ、前記X線照射部は、前記非晶質試料が各温度となったときに前記X線を照射し、前記検出部は、前記回折X線を検出し、前記取得部は、前記非晶質試料の各温度での回折パターンを取得するようにそれぞれ制御される、非晶質試料の結晶化温度測定システム。 - 前記ステージの高さを調節する高さ調節部をさらに備え、
前記高さ調節部は、前記ステージの加熱膨張により前記非晶質試料が上方へ変動するのに応じて前記ステージを降下させて、前記非晶質試料の前記加熱炉内での位置を一定に維持するように制御される、
請求項4に記載の非晶質試料の結晶化温度測定システム。 - 前記高さ調節部は、前記加熱炉内の温度と前記ステージの高さ変動量との相関に基づいて、前記ステージを降下させるように構成されている、
請求項5に記載の非晶質試料の結晶化温度測定システム。
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