JPS5844336A - 試料位置設定方法およびその装置 - Google Patents
試料位置設定方法およびその装置Info
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- JPS5844336A JPS5844336A JP56141777A JP14177781A JPS5844336A JP S5844336 A JPS5844336 A JP S5844336A JP 56141777 A JP56141777 A JP 56141777A JP 14177781 A JP14177781 A JP 14177781A JP S5844336 A JPS5844336 A JP S5844336A
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- JP
- Japan
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- sample
- slit
- rays
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- detector
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
金属その他の結晶性試料に単一波長のＸ線を照射して、
その回折Ｘ線の放出角を観測するか、ある−は連続ｘ１
ｍを照射して回折ｘｓの波長を測定することにより、試
料の結晶構造その他の物性を知ることができる。例えげ
このような測定を行うためには試料表面が正確に所定の
平面と一致するように試料の位置を設定する必要がある
。従って従来は上記所定の平面内に含まれるように細−
光ａを照射して、試料を該平面と直角に移動させ、光＠
〇一部が試料０表面て遮断されるような位置に上記試料
を設定して−た。しかし試料を炉の中に収容して高温度
に加熱し、温度と前述の回折Ｘ線とＯ関係等を観測する
”ような場合は、試料が炉でＷ會れて−るため（そＯＩ
Ｎ閣と平行に細−光線を照射するζ七がて１１な−、し
かも温度変化による膨張、収−ある−社試料の状態変化
等によってそ０ｍｍ位Ｉ！が変動するから、例えば前述
のよう１ｋｌｉ折画定と開時ＫｔＥ試料表胃の位置をＩ
Ｉ胃して、随時その補正を行う必要が島る・本実＃Ｉ＃
ｉこのような場合にお−ても試料設定の可能な方法およ
びモの装置ｔａ供する％Ｏである。
その回折Ｘ線の放出角を観測するか、ある−は連続ｘ１
ｍを照射して回折ｘｓの波長を測定することにより、試
料の結晶構造その他の物性を知ることができる。例えげ
このような測定を行うためには試料表面が正確に所定の
平面と一致するように試料の位置を設定する必要がある
。従って従来は上記所定の平面内に含まれるように細−
光ａを照射して、試料を該平面と直角に移動させ、光＠
〇一部が試料０表面て遮断されるような位置に上記試料
を設定して−た。しかし試料を炉の中に収容して高温度
に加熱し、温度と前述の回折Ｘ線とＯ関係等を観測する
”ような場合は、試料が炉でＷ會れて−るため（そＯＩ
Ｎ閣と平行に細−光線を照射するζ七がて１１な−、し
かも温度変化による膨張、収−ある−社試料の状態変化
等によってそ０ｍｍ位Ｉ！が変動するから、例えば前述
のよう１ｋｌｉ折画定と開時ＫｔＥ試料表胃の位置をＩ
Ｉ胃して、随時その補正を行う必要が島る・本実＃Ｉ＃
ｉこのような場合にお−ても試料設定の可能な方法およ
びモの装置ｔａ供する％Ｏである。
本発明ＩＤ友ＩＩ！社、表ＩＩ管一定の位置に設置して
、任意のｌｌ１ｍに供する試１１４ｚをその表−麿と直
角を方向へ移動し得るように保持すると共に第ｚＷｉに
ポしたように一定Ｏ方崗から平行！纏工を上記表Ｗａｌ
＃Ｃ照射する。従って試料が金属その他の多結晶！ｋｏ
％のであると愈紘、試料の表Ｎから回折Ｘ線４が発生Ｌ
％仁の回折ＩＩｌ辻−射Ｉ纏１０波長七七の入射角−と
によ）て電まる一定の方向へ賦ｔＢｓれるが、試料表ｉ
［！を前述のように一定の位Ｉｌに設置したと愈と０１
９番が入射するようにＸ線検出４１＠を予め所定の位置
に設置しＣおく、かつＸ線纂の照射と同時に試料１をそ
の表面１と直角に移動させて上記検ｔＪ５器Ｓ（回折Ｉ
線番が入射する位置に試料ｌを設定するものである０す
なわち第１図のようにソーラースリット６およびスリッ
ト１によって一定の輻曽の平行Ｘ線を試料ｔ）＠＠１に
照射するとき、回折Ｘ線番も一定の輻−となるから例え
ば検ＩＢｍＢの前ＷＲにこの幅１（）スリット８および
ｘｓの入射方向ｔａ定する★めのソーラースリット９を
設ける・このような構成にお−て、試料０表図が実線！
で示したように所定の位置にあると、輻菅の回折ｘｓ番
が報νのスリットａを完全に適過するが、鎖線ｉのよう
に移動すると回折ＩＩＩ％４′のように移動してその−
Ｉｃがスリン）ａで遮断される。従って試料１を移動さ
せて検出器Ｓの出力が最大となるようにその位置を設定
することによ？て試料の表Ｉｉ１を所定の位置に精密に
一致させることがで自る。１！た１１１諺Ｗｉに示した
ように！纏検出器纒の前ｇに回折！ＩＩ（）＠ｖ ヨ（
Ｊ 大ｔｔ ＶｈｆｌＡｔ）ｘ リ＝ｐ ）ａ １ｋｌ
Ｈｔテ、そＯ前後ｒ装置した遮蔽板１０を手動あるい紘
電磁″６ｘｘ等で矢印−のように移動することによって
％１試料の正確な設定を行うことができる。すなわちス
リット８′の中心線をｐとするとき遮蔽板１ｏを移動さ
せてスリン 、／が完全に開放した状態と破線ｌＯ′の
ように該スリットの一方の縁から中心線ｐｔでを遮蔽し
た状態とを交互にとり、同時に試料を移動させて、前記
状ｔ！ＪＫおける検ｔｓｖｉｓの出力が後記状態の出力
の２倍となるように試料を設定する。この状態で社第１
図における回折Ｘ＠４ｔ）中心線が上記中心線ｐと一致
するから試料位置の設定が正確に行われる。
、任意のｌｌ１ｍに供する試１１４ｚをその表−麿と直
角を方向へ移動し得るように保持すると共に第ｚＷｉに
ポしたように一定Ｏ方崗から平行！纏工を上記表Ｗａｌ
＃Ｃ照射する。従って試料が金属その他の多結晶！ｋｏ
％のであると愈紘、試料の表Ｎから回折Ｘ線４が発生Ｌ
％仁の回折ＩＩｌ辻−射Ｉ纏１０波長七七の入射角−と
によ）て電まる一定の方向へ賦ｔＢｓれるが、試料表ｉ
［！を前述のように一定の位Ｉｌに設置したと愈と０１
９番が入射するようにＸ線検出４１＠を予め所定の位置
に設置しＣおく、かつＸ線纂の照射と同時に試料１をそ
の表面１と直角に移動させて上記検ｔＪ５器Ｓ（回折Ｉ
線番が入射する位置に試料ｌを設定するものである０す
なわち第１図のようにソーラースリット６およびスリッ
ト１によって一定の輻曽の平行Ｘ線を試料ｔ）＠＠１に
照射するとき、回折Ｘ線番も一定の輻−となるから例え
ば検ＩＢｍＢの前ＷＲにこの幅１（）スリット８および
ｘｓの入射方向ｔａ定する★めのソーラースリット９を
設ける・このような構成にお−て、試料０表図が実線！
で示したように所定の位置にあると、輻菅の回折ｘｓ番
が報νのスリットａを完全に適過するが、鎖線ｉのよう
に移動すると回折ＩＩＩ％４′のように移動してその−
Ｉｃがスリン）ａで遮断される。従って試料１を移動さ
せて検出器Ｓの出力が最大となるようにその位置を設定
することによ？て試料の表Ｉｉ１を所定の位置に精密に
一致させることがで自る。１！た１１１諺Ｗｉに示した
ように！纏検出器纒の前ｇに回折！ＩＩ（）＠ｖ ヨ（
Ｊ 大ｔｔ ＶｈｆｌＡｔ）ｘ リ＝ｐ ）ａ １ｋｌ
Ｈｔテ、そＯ前後ｒ装置した遮蔽板１０を手動あるい紘
電磁″６ｘｘ等で矢印−のように移動することによって
％１試料の正確な設定を行うことができる。すなわちス
リット８′の中心線をｐとするとき遮蔽板１ｏを移動さ
せてスリン 、／が完全に開放した状態と破線ｌＯ′の
ように該スリットの一方の縁から中心線ｐｔでを遮蔽し
た状態とを交互にとり、同時に試料を移動させて、前記
状ｔ！ＪＫおける検ｔｓｖｉｓの出力が後記状態の出力
の２倍となるように試料を設定する。この状態で社第１
図における回折Ｘ＠４ｔ）中心線が上記中心線ｐと一致
するから試料位置の設定が正確に行われる。
更ｒ：ｍｓｗＪ社上述のような本発明の方法を実施す′
４ための装置の一何て、筒状ｔ）ＩＨＩＫＩＩｚ怠の中
に板状の試料ｚｆ配装して、そｔ）Ｋ％＊持合ｚｓｏｆ
１ｇをモータおよびこれｒ連結した歯車１番等で駆動す
ることにより試料・１をその表Ｎ！と直角な方向へ移動
さ豐る駆動装！ＩＳを設けてあゐ。ｔた炉１ｍの外部（
Ｘ線管１−、ソーラースリット舊およびスリットフ等を
＠ヤ、して試料１０１！胃を平行ｌ１ｌｓで照射する。
４ための装置の一何て、筒状ｔ）ＩＨＩＫＩＩｚ怠の中
に板状の試料ｚｆ配装して、そｔ）Ｋ％＊持合ｚｓｏｆ
１ｇをモータおよびこれｒ連結した歯車１番等で駆動す
ることにより試料・１をその表Ｎ！と直角な方向へ移動
さ豐る駆動装！ＩＳを設けてあゐ。ｔた炉１ｍの外部（
Ｘ線管１−、ソーラースリット舊およびスリットフ等を
＠ヤ、して試料１０１！胃を平行ｌ１ｌｓで照射する。
この試料１の表面怠が、設ｖｌＬようとする所定の位置
にあると禽、上記Ｘ ＠ ｓの中央部が入射する点りを
中心として円弧状ｒ−３１１１：威された案内軌道１）
を設けである。この軌道上を移動するＩ線検輿ＩＩＯ支
持台１龜に比例針数管のようなｘＩＩ検ＷａＳおよびそ
の前ｆｆＪＫ配置したスリン）・箋ソー予−スリット９
等を取付けてあゐ・また支持台１畠が軌道ｌツ上を移動
すると、これに伴って回転する歯車１−を設けて、その
歯車１９てスリット８０幅を変化するようにしである。
にあると禽、上記Ｘ ＠ ｓの中央部が入射する点りを
中心として円弧状ｒ−３１１１：威された案内軌道１）
を設けである。この軌道上を移動するＩ線検輿ＩＩＯ支
持台１龜に比例針数管のようなｘＩＩ検ＷａＳおよびそ
の前ｆｆＪＫ配置したスリン）・箋ソー予−スリット９
等を取付けてあゐ・また支持台１畠が軌道ｌツ上を移動
すると、これに伴って回転する歯車１−を設けて、その
歯車１９てスリット８０幅を変化するようにしである。
すなわち試料面に一定の方向から一定の幅を有する単一
波長のｘＩＩを照射すると、試料１が多結晶体Ｏ場合そ
Ｏ結晶＠１ｌｔＫ応じて定まる一方向あるい社歌方向に
回折１１ａ、、ｔ、等を生ずる。かつｃｏＨ１ｆｒＸ線
の輻ν、町等紘その方向によって定まり一試料表ｗｉ８
と直角＃ＣＣ出出れる回折χ線４．０輻を―、とすると
試料面に対して角φの方向へ１に出されるＸ ｔ１４ｘ
ｔ） ４ｍ 伊ｓは−・ａ４ｍφで与えられる・従って
支持台ｌ畠を軌道１’Ｆに沿うて移ＩＩ宴ｔた場合ＩＣ
おける歯車ＩＪＯ關転角を予め達轟に運ｌＩＬ″ｃｓｓ
＜ζ七により、スリン）ａＯ＠を自動的に回折Ｘｇｔ）
＠町と等りくすることがて當る・このような支持台に取
付けたＸＳ＊出９ｍの出力を前置増幅＠ｎｏに加え、波
高分析響１１によって鎗音威分を除去１４のちその出力
をレージメータ、ａｍに加えである。このレートメータ
の出力を記−１ｉｔ怠Ｓに加えると共に制御器出番に加
えて、その制御器で前記駆動装置ＩＳ管制御しである。
波長のｘＩＩを照射すると、試料１が多結晶体Ｏ場合そ
Ｏ結晶＠１ｌｔＫ応じて定まる一方向あるい社歌方向に
回折１１ａ、、ｔ、等を生ずる。かつｃｏＨ１ｆｒＸ線
の輻ν、町等紘その方向によって定まり一試料表ｗｉ８
と直角＃ＣＣ出出れる回折χ線４．０輻を―、とすると
試料面に対して角φの方向へ１に出されるＸ ｔ１４ｘ
ｔ） ４ｍ 伊ｓは−・ａ４ｍφで与えられる・従って
支持台ｌ畠を軌道１’Ｆに沿うて移ＩＩ宴ｔた場合ＩＣ
おける歯車ＩＪＯ關転角を予め達轟に運ｌＩＬ″ｃｓｓ
＜ζ七により、スリン）ａＯ＠を自動的に回折Ｘｇｔ）
＠町と等りくすることがて當る・このような支持台に取
付けたＸＳ＊出９ｍの出力を前置増幅＠ｎｏに加え、波
高分析響１１によって鎗音威分を除去１４のちその出力
をレージメータ、ａｍに加えである。このレートメータ
の出力を記−１ｉｔ怠Ｓに加えると共に制御器出番に加
えて、その制御器で前記駆動装置ＩＳ管制御しである。
すなわち制御ａ車番が駆動装置１ｍを制御してレートメ
ータ怠ｌの出力が最大となるように試料１の位置殴電を
行う。
ータ怠ｌの出力が最大となるように試料１の位置殴電を
行う。
上述の装置において、電気炉１１で試料１を加熱してそ
の温度を次第に上昇させると共に支持台ｌ―を軌道１１
に沿って繰返し往復移動させ、レーシメー＃Ｒ１の出力
管記録計Ｒ３て記録すると各温度Ｋｍける回折線のプ謬
フィーｋが記録される口このような測定操作中において
炉１２の濃度が変化すると試料１ある％１％は保持台１
３０熱膨張等で試料ｏ’ｌｌ冒、２の位置が移動する・
従って制御器１４Ｆ！適当亀時間間隔、例えば数分１ｉ
ｓｃレートメータ怠冨Ｏ出力が極大となり、かり回折Ｘ
９０角度φが比較的小さ一鎖線１ｄのような位置で支持
台を一旦停止さ４にる。
の温度を次第に上昇させると共に支持台ｌ―を軌道１１
に沿って繰返し往復移動させ、レーシメー＃Ｒ１の出力
管記録計Ｒ３て記録すると各温度Ｋｍける回折線のプ謬
フィーｋが記録される口このような測定操作中において
炉１２の濃度が変化すると試料１ある％１％は保持台１
３０熱膨張等で試料ｏ’ｌｌ冒、２の位置が移動する・
従って制御器１４Ｆ！適当亀時間間隔、例えば数分１ｉ
ｓｃレートメータ怠冨Ｏ出力が極大となり、かり回折Ｘ
９０角度φが比較的小さ一鎖線１ｄのような位置で支持
台を一旦停止さ４にる。
この状態で制御器ｘ４１４駆動装置１ｍを起動して保持
台ＺＳを移動させ、試料表面２の位置を変化させると共
にレートメータ！２の出力を観測して、その出力が最大
となる位置に保持台１３を停止させる。この試料設定動
作を完了したのち再び支持台ｌ畠を移動させて回折線の
記録を行う。
台ＺＳを移動させ、試料表面２の位置を変化させると共
にレートメータ！２の出力を観測して、その出力が最大
となる位置に保持台１３を停止させる。この試料設定動
作を完了したのち再び支持台ｌ畠を移動させて回折線の
記録を行う。
また上述の実施例は試料に単一波長のＸｓを照射した亀
のであるが、連続ｘＩＩを照射する場合は＠ｍＨＫおけ
る軌道１フを設けることなく、支持台ｘａＹｒ適当な位
置に固定してｘＩ！検出検出器用力をマルチチャンネル
アナライザに加えることにより１１１１１！０測定を行
うことがで暑る・このような場合も前置増幅＠ｇｏの出
力をレートメータに加えて１１１１１１４１１ｎでその
レートメータの出力を検出することにより前述のように
して試料位置の設定を行−得る。
のであるが、連続ｘＩＩを照射する場合は＠ｍＨＫおけ
る軌道１フを設けることなく、支持台ｘａＹｒ適当な位
置に固定してｘＩ！検出検出器用力をマルチチャンネル
アナライザに加えることにより１１１１１！０測定を行
うことがで暑る・このような場合も前置増幅＠ｇｏの出
力をレートメータに加えて１１１１１１４１１ｎでその
レートメータの出力を検出することにより前述のように
して試料位置の設定を行−得る。
以上説明したように本発明は、ｘ＃ａ１ｉＤ回折その他
任意の測定に際して、試料の表ｌ１ｆｃ適宜の角度でＩ
纏を入射させると共に適宜の角度で放出される回折ｘ！
Ｉを検出することにより、上記表面が正確に所！ＩＯ平
面上に配置されるように試料を設定するものである。す
なわち上述の平面を寵＊＊て見違して、試料表面の位置
の適否を判定し１あ墨−は上記平面内に含まれる光線を
用−で試料の表面位置を検出する等の必要がなく、該平
面に９ＩＩして成る角度で入射ｔたけ放出されるＸｉｌ
により試料位置の設定が行われる。このため試料を加熱
炉でｍ６するような場合でも、その表面位電管正確に設
定することが可能である。
任意の測定に際して、試料の表ｌ１ｆｃ適宜の角度でＩ
纏を入射させると共に適宜の角度で放出される回折ｘ！
Ｉを検出することにより、上記表面が正確に所！ＩＯ平
面上に配置されるように試料を設定するものである。す
なわち上述の平面を寵＊＊て見違して、試料表面の位置
の適否を判定し１あ墨−は上記平面内に含まれる光線を
用−で試料の表面位置を検出する等の必要がなく、該平
面に９ＩＩして成る角度で入射ｔたけ放出されるＸｉｌ
により試料位置の設定が行われる。このため試料を加熱
炉でｍ６するような場合でも、その表面位電管正確に設
定することが可能である。
第１図社本発明の詳細な説明するための試料表面とｘＩ
ｌの関係を示した図、ＩＩ叩図は本発明の方法の他の実
施例におけるＸｔｌ１ＭｌＨ５器の入射窒の部分管示し
た図、第３図は本発明の装置の一実施何の構成を示した
図である。１にお図にお−て、１は試料、舅は試料の表
面、為は試料表ｗ管服射する！線、４は回折ス線、烏は
ＸＩＩ検輿器、６．９はソーラース呼ツ）、？、ａ社ス
リスリットる・ヤ／凝）
ｌの関係を示した図、ＩＩ叩図は本発明の方法の他の実
施例におけるＸｔｌ１ＭｌＨ５器の入射窒の部分管示し
た図、第３図は本発明の装置の一実施何の構成を示した
図である。１にお図にお−て、１は試料、舅は試料の表
面、為は試料表ｗ管服射する！線、４は回折ス線、烏は
ＸＩＩ検輿器、６．９はソーラース呼ツ）、？、ａ社ス
リスリットる・ヤ／凝）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）試料をその表面と１１１負な方向へ移動し得るよ
うに保持して、上記試料の表面に一定の方向から平行ｘ
ｌｓ管歴射する七同時ｆｃ該試料を移動させることによ
り、試料の表面で回折したＸｌが所定の位置に設置した
ＸＩＩ検出器に入射するように該試料の設定を行うこと
を特徴とする試料位置設定方法 （糞）Ｉ纏検纏器の入射窯をその一方の縁から中心ａｉ
ｔで遮蔽した場合に上記検出器の出力が２分の１に低下
するように試料の設定を、行う特ｌ！請求の＠［Ｍ（り
項記載の試料位置ＷＩＮ定方法（３）試料をその表面と
直角な方向へ移動し得るように保持する試料台と、上記
試料の表面に一定の方向から平行ｘＩＩを照射するＸ線
源上、上記試料の表面が所定の位置にあると−その表面
で回折したＩ・纏が入射する位Ｒに設置されたｘｌｌ検
ｔＨ響と、上記ｘＩＩ検出器の出力が最大となるように
前記試料台を駆動する制御響とよりなることを時機とす
る試料位置設定装置 （４） Ｘ線検出器の前面に回折ｘ１１の幅と等し一諸
ＣｒＯスリットを設けた特Ｗ！ＦＷ求の範囲第（３）項
記載の試料位置設定装置
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56141777A JPS5844336A (ja) | 1981-09-10 | 1981-09-10 | 試料位置設定方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56141777A JPS5844336A (ja) | 1981-09-10 | 1981-09-10 | 試料位置設定方法およびその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5844336A true JPS5844336A (ja) | 1983-03-15 |
Family
ID=15299921
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56141777A Pending JPS5844336A (ja) | 1981-09-10 | 1981-09-10 | 試料位置設定方法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5844336A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019124598A (ja) * | 2018-01-17 | 2019-07-25 | 住友金属鉱山株式会社 | 非晶質試料の結晶化温度測定方法および結晶化温度測定システム |
| JP2019124599A (ja) * | 2018-01-17 | 2019-07-25 | 住友金属鉱山株式会社 | 非晶質試料の結晶化温度測定方法および結晶化温度測定システム |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4721664U (ja) * | 1971-03-11 | 1972-11-10 | ||
| JPS50159249A (ja) * | 1974-06-12 | 1975-12-23 |
-
1981
- 1981-09-10 JP JP56141777A patent/JPS5844336A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4721664U (ja) * | 1971-03-11 | 1972-11-10 | ||
| JPS50159249A (ja) * | 1974-06-12 | 1975-12-23 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019124598A (ja) * | 2018-01-17 | 2019-07-25 | 住友金属鉱山株式会社 | 非晶質試料の結晶化温度測定方法および結晶化温度測定システム |
| JP2019124599A (ja) * | 2018-01-17 | 2019-07-25 | 住友金属鉱山株式会社 | 非晶質試料の結晶化温度測定方法および結晶化温度測定システム |
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