KR102179112B1 - X선 회절장치 - Google Patents

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Abstract

시료(S)로부터 회절된 집광 X선(2)을, 브래그의 조건에 기초하여 특정 파장의 X선만을 모노크로메이터(60)에서 반사시키고, 또한 수광 슬릿(30)을 통과시켜, X선 검출기(20)에 의해 검출한다. 모노크로메이터(60)는 탈착 가능하게 하고, 시료(S)로부터의 집광 X선(2)을 그대로 수렴시켰을 때의 집광점(2a)과 상기 시료(S)와의 사이에 배치한다. 이때, 모노크로메이터(60)는, 상기 집광점(2a)에 가능한 한 접근시킨다. 또, 모노크로메이터(60)는, 내부의 격자면 간격이 일단으로부터 타단에 걸쳐 연속적으로 변화된 다층막 미러로 구성된다.

Description

X선 회절장치{X-RAY DIFFRACTOMETER}
이 발명은, 시료에 X선을 조사했을 때, 시료로부터 회절되는 X선을 검출하는 X선 회절장치에 관한 것이고, 특히 시료로부터 회절되는 X선이 한점으로 수렴되는 집광 X선인 X선 광학계를 구성하는 X선 회절장치에 관한 것이다.
시료의 결정성이나 결정 구조 등을 분석하는 장치의 하나로서 X선 회절장치가 알려져 있다.
도 10은, 종래의 X선 회절장치에 있어서의 X선 광학계의 구성예를 나타내는 모식도이다.
동 도면에 나타내는 바와 같이, X선원(10)에서 발생한 X선을 시료대에 배치한 시료(S)의 표면에 조사하여, 시료(S)로부터 회절되어 온 X선을 X선 검출기(20)로 검출하는 구성으로 되어 있다. 도면에는 나타나 있지 않지만, 시료(S)의 표면에 대한 X선 조사 각도의 설정과, 시료(S)로부터 회절되는 X선을 포착하는 방향으로의 X선 검출기(20)의 이동은, 고니오미터(goniometer) 등의 구동에 의하여 실행된다.
동 도면에 나타낸 X선 광학계는, Bragg-Brentano 광학계라고 칭해지며, X선원(10)으로부터 방사형으로 넓어지는 발산 X선(1)이 시료에 조사되고, 시료(S)에서는 한점으로 수렴되는 집광 X선(2)이 회절되어 온다.
X선 검출기(20)는, 시료(S)로부터 회절되어 온 집광 X선(2)의 집광점(2a)(또는 그 근접 후방위치)에 배치된다.
X선 검출기(20)에 있어서의 X선 검출면(21)의 바로 앞에는, 수광 슬릿(30)이 배치되어 있다. 수광 슬릿(30)은, X선 검출기(20)로 인도되는 X선의 단면적을 조정하여, X선 검출기(20)의 분해능을 조절하기 위한 광학부품이다.
도 11은, 상술한 종래의 X선 회절장치에 있어서, 시료로부터 회절되어 오는 집광 X선(2)의 광로 상에 모노크로메이터(monochromator)(40)라 불리는 광학부품을 배치한 X선 광학계의 구성예를 나타내는 모식도이다.
시료(S)로부터 회절되어 온 집광 X선(2)에는, 파장 분포가 있는 연속 X선과 복수의 특성 X선이 포함되어 있다. 모노크로메이터(40)는, 이 집광 X선(2)으로부터 특정 파장의 X선(예를 들면, Kα1선이나 Kα2선)만을 추출하여 단색화하는 기능을 가지는 광학부품이다. 이 모노크로메이터(40)를 시료(S)로부터 회절되어 오는 집광 X선(2)의 광로 상에 배치함으로써, 노이즈 성분을 제거하여 시료 분석에 필요한 특정 파장의 회절 X선만을 검출할 수 있기 때문에, X선 검출기(20)의 검출 정밀도(회절 각도의 검출 정밀도)가 향상된다.
도 11에 나타내는 바와 같이, 종래의 X선 회절장치에서는, 수광 슬릿(30)의 후방에 모노크로메이터(40)를 배치하고, 집광점(2a)에서 수렴하여 더 발산된 회절 X선을 모노크로메이터(40)에 입사하여, 단색화한 회절 X선을 반사시키는 구성으로 되어 있다. 모노크로메이터(40)의 표면으로부터 반사되어 온 회절 X선은 재차 집광 X선으로 되어 제2의 집광점(2c)으로 수렴된다. 이 제2의 집광점(2c)(또는 그 근접 후방위치)에 X선 검출기(20)의 X선 검출면(21)이 배치되어 있다.
이런 종류의 X선 광학계를 구비한 종래의 X선 회절장치로서는, 예를 들면, 특허문헌 1에 개시된 것이 있다.
일본 공개특허공보 평 4-178547호(특허 제 2866471호) 미국 특허 제 5757882호의 제2도 일본 공개특허공보 2007-10486호
상술한 바와 같이 시료(S)로부터 회절되어 온 집광 X선(2)의 집광점(2a)보다 한층 더 후방에 모노크로메이터(40)를 배치하고, 이 모노크로메이터(40)로부터 반사되어 온 X선을 X선 검출기(20)로 수광시키는 종래의 X선 광학계에 있어서는, X선 검출기(20)에 도달하기까지의 회절 X선의 광로 길이가 집광점(2a)으로부터 더욱더 연장되어 버리기 때문에, 회절 X선 강도의 감쇠가 발생한다고 하는 과제가 있었다.
본 발명은 상술한 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 시료로 회절되어 온 집광 X선이 X선 검출기에 도달하기까지의 광로 길이가 크게 연장되지 않고, 모노크로메이터에 의하여 상기 집광 X선을 단색화할 수 있는 X선 회절장치의 제공을 목적으로 한다.
본 발명의 X선 회절장치는,
X선을 시료에 조사하는 X선원과,
시료로부터 회절되어 온 집광 X선을 입사하고, 브래그의 조건에 기초하여 특정 파장의 집광 X선만을 반사시키는 반사형 모노크로메이터와,
모노크로메이터에서 단색화된 집광 X선을 검출하는 X선 검출기와,
X선 검출기의 측정 분해능을 조절하는 수단을 구비하며,
시료로부터의 집광 X선을 그대로 수렴시켰을 때의 집광점과 상기 시료 사이의 X선 광로 상에, 모노크로메이터를 배치한 것을 특징으로 한다.
시료로부터의 집광 X선이 수렴하는 집광점보다 전방에 모노크로메이터를 배치함으로써, 시료로부터의 집광 X선이 수렴하는 집광점보다 후방에 모노크로메이터를 배치하는 것보다도, 시료로부터 모노크로메이터를 통하여 X선 검출기에 이르는 집광 X선의 광로 길이는 짧아진다. 한편, X선 검출기는, 모노크로메이터로부터 반사된 집광 X선의 집광점(또는 그 근접 후방위치)에 X선 검출면이 배치된다.
여기서, 모노크로메이터는, 내부의 격자면 간격이 일단으로부터 타단에 걸쳐 연속적으로 변화된 다층막 미러(multilayer mirror)로 구성하는 것이 바람직하다.
또한, 이 다층막 미러는, 집광 X선이 입사각 θ1으로 입사하는 부위에 있어서의 깊이 방향의 격자면 간격(d1)과, 집광 X선이 입사각 θ2로 입사하는 부위에 있어서의 깊이 방향의 격자면 간격(d2)이, 브래그의 조건에 기초하여 다음 식의 관계가 성립하도록, 내부의 격자면 간격을 조정한 구성인 것이 바람직하다.
　　　　　2d1×sinθ1=2d2×sinθ2=nλ
한편, 위의 식에 있어서, λ는 회절하는 X선의 파장, n은 정수이다.
이러한 구성의 다층막 미러를 모노크로메이터에 적용함으로써, 모노크로메이터의 표면에 다른 각도로 입사된 집광 X선의 전체 폭에 대하여, 특정 파장의 X선만을 반사시켜 추출하는 것이 가능해진다.
상술한 모노크로메이터는, 집광 X선의 입사면을 평탄면으로 할 수 있다. 이것에 의해 모노크로메이터의 제작이 용이하게 된다. 다만, 이것으로 한정되지 않고 필요에 따라서 집광 X선의 입사면을 만곡면으로 할 수도 있다.
또, 모노크로메이터는, X선 검출기에 간섭하지 않는 범위에서, 시료로부터 회절되어 온 집광 X선을 그대로 수렴시켰을 때의 집광점에 근접하여 배치하는 것이 바람직하다.
이러한 위치에 모노크로메이터를 배치함으로써, 모노크로메이터로부터 반사된 집광 X선의 집광점을, 시료로부터 회절되어 온 집광 X선을 그대로 수렴시켰을 때의 집광점에 접근시킬 수 있다.
X선 검출기의 측정 분해능을 조절하는 수단은, 예를 들면 수광 슬릿으로 구성할 수 있고, 이 수광 슬릿을 X선 검출기에 있어서의 X선 검출면의 바로 앞에 배치한다.
또, X선 검출기로서는, X선 검출면에 입사하는 X선을 2차원으로 검출할 수 있는 2차원 X선 검출기를 적용할 수 있다.
또한, 이 2차원 X선 검출기는, X선 검출면에 입사하는 X선을 2차원으로 검출할 수 있는 2차원 X선 검출기능과, X선 검출면에 입사하는 X선을 1차원으로 검출할 수 있는 1차원 X선 검출기능과, X선 검출면에 입사하는 X선을 0차원으로 검출할 수 있는 0차원 X선 검출기능을 구비하며, 이들 각 X선 검출기능을 전환 가능한 구성의 것으로 하는 것이 바람직하다.
이러한 기능을 가지는 2차원 X선 검출기를 이용함으로써, 1대의 2차원 X선 검출기로 2차원, 1차원, 0차원의 X선 검출을 실행할 수 있어, 측정 자유도를 넓히는 것이 가능해진다.
여기서, X선을 0차원으로 검출한다는 것은, X선의 강도만을 검출하는 것을 말하며, X선을 1차원으로 검출한다는 것은, X선의 강도와 1차원 위치정보를 검출하는 것을 말하며, 또한, X선을 2차원으로 검출한다는 것은, X선의 강도와 2차원 위치정보를 검출하는 것을 말한다.
본 발명의 X선 회절장치는, 모노크로메이터를 시료로부터 회절되어 온 집광 X선의 광로 상으로부터 제거할 수 있는 구성으로 할 수도 있다.
여기서, X선 검출기의 X선 검출면은, 모노크로메이터를 집광 X선의 광로 상으로부터 제거한 X선 광학계에 있어서 시료로부터 회절되어 온 집광 X선을 검출할 수 있음과 함께, 모노크로메이터를 집광 X선의 광로 상에 배치한 X선 광학계에 있어서 시료로부터 회절되며 동시에 모노크로메이터로 반사되어 온 집광 X선에 대해서도 검출할 수 있는 면적을 가진 구성으로 할 수 있다.
이러한 구성은, 모노크로메이터를, X선 검출기에 간섭하지 않는 범위에서, 시료로부터 회절되어 온 집광 X선을 그대로 수렴시켰을 때의 집광점에 근접하여 배치함으로써 실현이 용이하게 된다. 이와 같이 모노크로메이터를 배치함으로써, 모노크로메이터에서 반사된 후의 집광 X선의 집광점을, 모노크로메이터를 떼어냈을 때의 시료로부터 회절되어 온 집광 X선의 집광점에 접근시킬 수 있기 때문이다.
수광 슬릿은, 모노크로메이터를 집광 X선의 광로 상으로부터 제거한 X선 광학계에 있어서 시료로부터 회절되어 온 집광 X선을 통과시키는 위치와, 모노크로메이터를 집광 X선의 광로 상에 배치한 X선 광학계에 있어서 시료로부터 회절되고 또한 모노크로메이터에서 반사되어 온 집광 X선을 통과시키는 위치의 사이에서, 위치 변경이 가능한 구성으로 한다.
이 구성에 의하여, X선 검출기를 이동시키지 않고, 모노크로메이터를 집광 X선의 광로 상으로부터 제거한 X선 광학계와, 모노크로메이터를 집광 X선의 광로 상에 배치한 X선 광학계의 쌍방을 실현하는 것이 가능해진다.
모노크로메이터를 시료로부터 회절되어 온 집광 X선의 광로 상으로부터 제거할 수 있도록 한 구성에 있어서, X선 검출기는 다음과 같이 구성할 수도 있다. 즉, X선 검출기는, 모노크로메이터를 집광 X선의 광로 상으로부터 제거한 X선 광학계에 있어서 시료로부터 회절하여 수광 슬릿을 통과한 집광 X선을 검출하는 위치와, 모노크로메이터를 집광 X선의 광로 상에 배치한 X선 광학계에 있어서 시료로부터 회절되고 동시에 모노크로메이터에서 반사되어 수광 슬릿을 통과한 집광 X선을 검출하는 위치와의 사이에서, 위치 변경이 가능한 구성으로 해도 좋다.
또, 본 발명의 X선 회절장치는, 다음과 같이 구성할 수도 있다.
모노크로메이터는, 시료로부터 회절되어 온 집광 X선의 광로 상으로부터 제거할 수 있는 구성으로 한다.
X선 검출기는, X선 검출면에 입사하는 X선을 2차원으로 검출할 수 있는 2차원 X선 검출기를 적용한다.
상기 X선 검출기의 X선 검출면은, 모노크로메이터를 집광 X선의 광로 상으로부터 제거한 X선 광학계에 있어서 시료로부터 회절되어 온 집광 X선을 검출할 수 있음과 함께, 모노크로메이터를 집광 X선의 광로 상에 배치한 X선 광학계에 있어서 시료로부터 회절되는 동시에 모노크로메이터에서 반사되어 온 집광 X선에 대해서도 검출할 수 있는 면적을 가진 구성으로 한다.
이러한 구성은, 상술한 바와 같이, 모노크로메이터를, X선 검출기에 간섭하지 않는 범위에서, 시료로부터 회절되어 온 집광 X선을 그대로 수렴시켰을 때의 집광점에 근접하여 배치함으로써 실현이 용이하게 된다.
또한, X선 검출기는, 모노크로메이터를 집광 X선의 광로 상으로부터 제거한 X선 광학계에 있어서 시료로부터 회절되어 온 집광 X선을 검출하는 제1의 X선 검출영역과, 모노크로메이터를 집광 X선의 광로 상에 배치한 X선 광학계에 있어서 시료로부터 회절되고 동시에 모노크로메이터에서 반사되어 온 집광 X선을 검출하는 제2의 X선 검출영역과의 사이에서, 상기 X선 검출영역을 변경 가능한 기능을 가진 구성으로 한다.
여기서, X선 검출기에 있어서의 X선 검출영역을 변경 가능한 기능이, X선 검출기의 측정 분해능을 조절하는 수단을 구성하고 있다. 따라서, 상술한 수광 슬릿이 불필요하게 된다.
이 구성에 있어서도, X선 검출기(2차원 X선 검출기)는, X선 검출면에 입사하는 X선을 2차원으로 검출할 수 있는 2차원 X선 검출기능과, X선 검출면에 입사하는 X선을 1차원으로 검출할 수 있는 1차원 X선 검출기능과, X선 검출면에 입사하는 X선을 0차원으로 검출할 수 있는 0차원 X선 검출기능을 구비하고, 이들 각 X선 검출기능을 전환 가능한 구성의 것으로 하는 것이 바람직하다. 이러한 기능을 가지는 2차원 X선 검출기를 이용함으로써, 1대의 2차원 X선 검출기로 2차원, 1차원, 0차원의 X선 검출을 실행할 수 있어, 측정 자유도를 넓히는 것이 가능하게 된다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면, 시료에서 회절되어 온 집광 X선이 X선 검출기에 도달하기까지의 광로 길이를 길게 연장하지 않고, 모노크로메이터에 의하여 상기 집광 X선을 단색화할 수 있는 X선 회절장치를 제공할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 제1의 실시형태에 따른 X선 회절장치의 구성예를 나타내는 모식도이다.
도 2는, 본 발명의 제1의 실시형태로 이용한 모노크로메이터의 구성을 나타내는 모식도이다.
도 3A, 도 3B는, 모노크로메이터의 탈착과, 집광 X선이 수렴하는 집광점의 위치 변화의 관계를 나타내는 도면이다.
도 4는, X선 검출기의 X선 검출면 상에서의 집광 X선의 수광 위치의 이동과, 수광 슬릿의 위치 변경을 나타내는 모식도이다.
도 5A, 도 5B, 도 5C는, 다기능 2차원 X선 검출기의 원리를 설명하기 위한 모식도이다.
도 6A, 도 6B는, 검출 대상이 되는 집광 X선의 집광점에 대한 X선 검출기의 X선 검출면과, 수광 슬릿의 배치 관계를 설명하기 위한 모식도이다.
도 7은, 본 발명의 제2의 실시형태에 따른 X선 회절장치의 요부를 나타내는 모식도이다.
도 8은, 본 발명의 제3의 실시형태에 따른 X선 회절장치의 요부를 나타내는 모식도이다.
도 9A, 도 9B는, 본 발명을 투과식 X선 광학계에 적용한 경우의 응용 예를 나타내는 모식도이다.
도 10은, 모노크로메이터를 배치하지 않은 종래의 X선 회절장치에 있어서의 X선 광학계의 구성예를 나타내는 모식도이다.
도 11은, 모노크로메이터를 배치한 종래의 X선 회절장치에 있어서의 X선 광학계의 구성예를 나타내는 모식도이다.
도 12는, 모노크로메이터를 집광 X선(2)의 광로 상으로부터 퇴피시키는 기구를 설명하기 위한 모식도이다.
도 13은, 모노크로메이터를 X선원으로부터 방사형으로 출사되어 시료에 조사되는 발산 X선의 광로 상에 배치한 응용 예를 나타내는 모식도이다.
이하, 이 발명의 실시형태에 대하여, 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.
〔제1의 실시형태〕
우선, 도 1∼도 6B 및 도 10을 참조하고, 본 발명의 제1의 실시형태에 따른 X선 회절장치에 대하여 설명한다.
도 1은, 본 실시형태에 따른 X선 회절장치의 구성예를 나타내는 모식도이다.
동 도면에 나타내는 X선 회절장치는, X선원(10), 발산 슬릿(51), 산란 슬릿(52), 모노크로메이터(60), 수광 슬릿(30), X선 검출기(20)를 구비하고 있으며, X선원(10)에서 발생한 발산 X선(1)을 시료대에 배치한 시료(S)의 표면에 조사하고, 시료(S)로부터 회절되어 온 집광 X선(2)을, 모노크로메이터(60)에서 단색화하여 X선 검출기(20)로 입사시키는 구성으로 되어 있다.
여기서, X선원(10)에서는 방사형으로 넓어지는 발산 X선(1)이 방사된다. X선원(10)으로부터 방사된 발산 X선(1)은, 발산 슬릿(51)에서 넓이(발산각)가 제한되어, 시료(S)의 표면에 조사된다. 시료(S)에서는 브래그의 법칙에 기초하여 X선이 회절되어 온다. 시료(S)로부터의 회절 X선은, 한점으로 수렴되는 집광 X선(2)이다.
도 1에 나타내는 본 실시형태의 X선 회절장치는, 도 10에 나타낸 종래의 Bragg-Brentano형 X선 회절장치에 반사형 모노크로메이터(60)를 부가한 것이다. 반사형 모노크로메이터(60)는, 브래그의 조건에 기초하여 특정 파장의 X선만을 반사시키는 기능을 가지고 있다.
모노크로메이터(60)는, 시료(S)로부터의 집광 X선(2)을 그대로 수렴시켰을 때의 집광점(2a)(도 10 참조)과 상기 시료(S)의 사이에 배치되어 있다
시료(S)로부터 회절되어 온 집광 X선(2)은, 모노크로메이터(60)에서 반사되어 단색화된다. 즉, 모노크로메이터(60)에 입사한 집광 X선(2)은, 브래그의 조건에 기초하여 특정 파장의 집광 X선(2)(예를 들면, Kα1선이나 Kα2선)만이 모노크로메이터(60)로부터 반사되어 온다. 이와 같이 모노크로메이터(60)에서 단색화된 집광 X선(3)이, X선 검출기(20)의 X선 검출면(21)에 입사하고, X선 검출기(20)로 검출된다.
본 실시형태에서는, X선 검출기(20)에 있어서의 X선 검출면(21)의 바로 앞에 수광 슬릿(30)이 배치되어 있다. 수광 슬릿(30)은, 상술한 바와 같이, X선 검출기(20)로 유도되는 X선의 단면적을 조정하여, X선 검출기(20)의 분해능을 조절하기 위한 광학부품이다.
한편, 도 1에는 나타내지 않지만, 시료(S)의 표면에 대한 X선 조사 각도의 설정과, 시료(S)로부터 회절되는 X선을 포착하는 방향으로의 X선 검출기(20)의 이동은, 고니오미터 등의 구동에 의하여 실행된다. 또, 도 1에 나타낸 구성예 이외의 X선 회절장치용 광학부품에 대해서도, 필요에 따라서 장착할 수 있는 것은 물론이다.
도 2는, 본 실시형태에서 이용한 모노크로메이터(60)의 구성을 나타내는 모식도이다.
본 실시형태에서 이용한 모노크로메이터(60)는, 집광 X선(2)의 입사면(표면)이 평탄면에 형성되어 있다. 그리고, 내부는 인공의 다층막에 의하여, 특정 파장의 X선을 회절하는 다수의 격자면이 층상으로 형성되어 있다. 이들 각 격자면의 간격은, 모노크로메이터(60)의 일단(도 2의 좌단)으로부터 타단(도 2의 우단)에 걸쳐 연속적으로 변화되도록 조정되어 있다.
여기서, 도 2에 나타내는 바와 같이, 모노크로메이터(60)의 일단부(도 2의 좌단부)의 표면에는, 시료(S)로부터의 집광 X선(2)이 입사각 θ1으로 입사하는 것으로 한다. 그리고, 이 일단부에 있어서의 깊이 방향의 격자면 간격을 d1로 한다. 한편, 모노크로메이터(60)의 타단부(도 2의 우단부)의 표면에는, 시료(S)로부터의 집광 X선(2)이 입사각 θ2로 입사하는 것으로 한다. 그리고, 이 타단부에 있어서의 깊이 방향의 격자면 간격을 d2로 한다.
모노크로메이터(60)의 내부에 층상으로 형성된 각 격자면의 간격은, 브래그의 조건에 기초하여 다음 식의 관계가 성립하도록 연속적으로 변화하고 있다.
　　　　　2d1×sinθ1=2d2×sinθ2=nλ
한편, λ는 회절하는 X선의 파장, n은 정수이다.
이것에 의해, 특정 파장(λ)의 X선이, 일단부(도 2의 좌단부)의 표면에서는 θ1의 각도로 반사하고, 또 타단부(도 2의 우단부)의 표면에서는 θ2의 각도로 반사되어 온다. 즉, 상술한 구성의 반사형 모노크로메이터(60)는, 입사한 집광 X선(2)으로부터 특정 파장의 X선만을 입사각과 같은 각도로 표면으로부터 반사시켜, 집광 X선(3)으로서 한점으로 수렴시킬 수 있는 기능을 가지고 있다.
한편, 이런 종류의 기능을 가진 모노크로메이터는 공지이며, 예를 들면, 특허문헌 2의 미국 특허에 개시되어 있다.
본 실시형태에 따른 X선 회절장치는, 모노크로메이터(60)가 집광 X선(2)의 광로 상으로부터 탈착 가능하게 되어 있고, 모노크로메이터(60)를 집광 X선(2)의 광로 상에 배치함으로써 도 1에 나타내는 X선 광학계를 형성하고, 한편, 모노크로메이터(60)를 집광 X선(2)의 광로 상으로부터 떼어냄으로써 도 10에 나타내는 X선 광학계를 형성할 수 있다.
모노크로메이터(60)를 집광 X선(2)의 광로 상에 배치한 도 1의 X선 광학계는, 모노크로메이터(60)에 의해 노이즈 성분을 제거하고 시료(S)의 분석에 필요한 특정 파장의 회절 X선만을 X선 검출기(20)에 입사시킬 수 있기 때문에, X선 검출기(20)의 검출 정밀도(회절 각도의 검출 정밀도)가 향상된다.
한편, 모노크로메이터(60)를 집광 X선(2)의 광로 상에 배치하면, X선 검출기(20)에 입사하는 회절 X선의 강도가 저하되기 때문에, 회절 각도보다 X선 강도가 중요하게 되는 측정 등에 있어서는, 오히려 모노크로메이터(60)를 집광 X선(2)의 광로 상으로부터 떼어낸 도 10에 나타내는 X선 광학계가 바람직한 경우도 있다.
본 실시형태에서는, 모노크로메이터(60)를 탈착 가능하게 하여, 측정 목적에 따라 검출 정밀도의 향상과 X선 강도의 증대 중 어느 것을 우선시할지를 선택할 수 있게 되어 있다.
그런데, 모노크로메이터(60)를 탈착 가능하게 하는 구성에 관련하여, 본 실시형태의 X선 회절장치에서는, 모노크로메이터(60), X선 검출기(20), 수광 슬릿(30)이 다음과 같이 구성되어 있다.
우선, 모노크로메이터(60)는, X선 검출기(20)에 간섭하지 않는 범위에서, 시료(S)로부터 회절되어 온 집광 X선(2)을 그대로 수렴시켰을 때의 집광점(도 10 참조)에 근접하여 배치되어 있다.
도 3A, 도 3B는, 모노크로메이터의 탈착과, 집광 X선이 수렴하는 집광점의 위치 변화의 관계를 나타내는 도면이다.
모노크로메이터(60)를 떼어낸 상태(즉, 도 10의 X선 광학계)에서는, 시료(S)로부터 회절되어 온 집광 X선(2)은, 도 3A에 나타내는 제1의 집광점(2a)으로 수렴된다. 한편, 모노크로메이터(60)를 집광 X선(2)의 광로 상에 배치된 상태(즉, 도 1의 X선 광학계)에서는, 시료(S)로부터 회절되어 온 집광 X선(2)은, 모노크로메이터(60)의 표면에 입사되고, 모노크로메이터(60)에서는 특정 파장의 X선에 단색화된 집광 X선(3)이 반사되어 온다. 그리고, 이 모노크로메이터(60)로부터 반사된 집광 X선(3)은, 도 3A에 나타내는 제2의 집광점(3a)으로 수렴된다.
도 3A에 나타내는 광학계에서는, 모노크로메이터(60)는 제1의 집광점(2a)에 근접하여 배치되어 있기 때문에, 모노크로메이터(60)로부터 반사된 집광 X선(3)의 제2의 집광점(3a)은, 제1의 집광점(2a)에 접근하고 있어, 각 집광점(2a, 3a)의 거리(L1)는 짧다.
한편, 도 3B에 나타내는 바와 같이, 모노크로메이터(60)를 제1의 집광점(2a)으로부터 멀리 가면, 모노크로메이터(60)로부터 반사된 집광 X선(3)의 제2의 집광점(3a)은, 제1의 집광점(2a)으로부터 멀어져, 각 집광점(2a, 3a)의 거리(L2)가 길어진다.
본 실시형태의 X선 회절장치는, 이러한 모노크로메이터(60)의 배치 위치와 집광점(3a)의 위치 변화의 관계에 착안하여, 모노크로메이터(60)를, 시료(S)로부터 회절되어 온 집광 X선(2)을 그대로 수렴시켰을 때의 제1의 집광점(2a)에 근접하여 배치되어 있다.
이것에 의해, 제1의 집광점(2a)과 제2의 집광점(3a)의 거리를 짧게 할 수 있다. 그 결과, 후술하는 바와 같이 X선 검출기(20)를 고정한 채로, 도 10의 X선 광학계와 도 1의 X선 광학계 중 어느 것에도 대응할 수 있는 구성이 실현 가능해진다. 또, 모노크로메이터(60)를 제1의 집광점(2a)에 근접하여 배치함으로써, 집광 X선(2)의 모노크로메이터(60)로의 입사 면적이 작아지기 때문에, 모노크로메이터(60)를 소형화할 수도 있다(도 3A참조).
X선 검출기(20)는, X선 검출면(21)에 입사하는 X선을 2차원으로 검출할 수 있는 2차원 X선 검출기를 이용하고 있다. 그리고, 1대의 X선 검출기(20)의 X선 검출면(21)에 의해, 모노크로메이터(60)를 떼어낸 X선 광학계(도 10의 X선 광학계)에 있어서, 시료(S)로부터 회절되어 온 집광 X선(2)을 검출함과 함께, 모노크로메이터(60)를 배치한 X선 광학계(도 1의 X선 광학계)에 있어서, 모노크로메이터(60)에서 반사되어 온 집광 X선(3)을 검출할 수 있는 구성으로 하고 있다.
이와 같이, 1대의 X선 검출기(20)를 고정한 채로, 도 10의 X선 광학계와 도 1의 X선 광학계 중 어느 것에도 대응할 수 있는 구성으로 한 것으로, 각 광학계의 전환이 용이하게 된다.
도 4는, X선 검출기의 X선 검출면 상에서의 집광 X선의 수광 위치의 이동과, 수광 슬릿의 위치 변경을 나타내는 모식도이다.
X선 검출기(20)의 X선 검출면(21)은, 집광 X선(2 또는 3)의 집광점(2a 또는 3a)(또는 그 근접 후방위치)에 배치된다. 한편, 이 배치 관계의 상세는 후술한다.
도 4에 있어서, 모노크로메이터(60)를 집광 X선(2)의 광로 상으로부터 떼어낸 X선 광학계(도 10의 X선 광학계)에서는, 시료(S)로부터 회절되어 온 집광 X선(2)이, X선 검출기(20)의 X선 검출면(21) 상의 제1의 수광 위치(21a)로 입사된다. 한편, 모노크로메이터(60)를 집광 X선(2)의 광로 상에 배치된 X선 광학계(도 1의 X선 광학계)일 때는, 모노크로메이터(60)로부터 반사되어 온 집광 X선(3)이, X선 검출기(20)의 X선 검출면(21) 상의 제2의 수광 위치(21b)로 입사된다.
따라서, X선 검출기(20)의 X선 검출면(21)의 바로 앞에 배치되는 수광 슬릿(30)의 위치를, 모노크로메이터(60)의 탈착에 대응하여 변경할 필요가 있다. 즉, 모노크로메이터(60)를 집광 X선(2)의 광로 상으로부터 떼어낸 X선 광학계(도 10의 X선 광학계)일 때는, 제1의 수광 위치(21a)의 바로 앞에 수광 슬릿(30)을 배치하고, 시료(S)로부터 회절되어 온 집광 X선(2)을 통과시킨다. 한편, 모노크로메이터(60)를 집광 X선(2)의 광로 상에 배치한 X선 광학계(도 1의 X선 광학계)일 때는, 제2의 수광 위치(21b)의 바로 앞에 수광 슬릿(30)을 배치하고, 모노크로메이터(60)로부터 반사되어 온 집광 X선(3)을 통과시킨다.
수광 슬릿(30)의 위치 변경은 수동 또는 자동 중 어느 것으로 행해도 좋다. 수광 슬릿(30)을 자동으로 위치 변경하려면, 수광 슬릿(30)에 구동 기구를 넣고, 이 구동 기구로부터의 구동력에 의하여 수광 슬릿(30)을 이동시키는 구성으로 하면 좋다.
또, X선 검출기(20)는, X선 검출면(21)에 입사하는 X선을 2차원으로 검출할 수 있는 2차원 X선 검출기능과, X선 검출면(21)에 입사하는 X선을 1차원으로 검출할 수 있는 1차원 X선 검출기능과, X선 검출면(21)에 입사하는 X선을 0차원으로 검출할 수 있는 0차원 X선 검출기능을 구비하고, 이들 각 X선 검출기능을 전환 가능한 구성의 다기능 2차원 X선 검출기를 이용하는 것이 바람직하다.
상술한 바와 같이, X선을 0차원으로 검출한다는 것은, X선의 강도만을 검출하는 것을 말하고, X선을 1차원으로 검출한다는 것은, X선의 강도와 1차원 위치정보를 검출하는 것을 말하며, 또한 X선을 2차원으로 검출한다는 것은, X선의 강도와 2차원 위치정보를 검출하는 것을 말한다.
도 5A, 도 5B, 도 5C는, 이런 종류의 다기능 2차원 X선 검출기의 원리를 설명하기 위한 모식도이다.
2차원 X선 검출기(20)는, 도 5A에 나타내는 바와 같이, 2차원 형상으로 배열된 복수의 검출소자(22)에 의하여 하나의 사각형의 X선 검출면(21)을 형성하고 있다. 각각의 검출소자(22)는, 서로 직각을 이루는 두 방향(도면의 가로방향과 세로방향)으로 격자 형상으로 늘어서 있다. 각각의 검출소자(22)는, 각각 입사한 X선의 강도를 검출한다. 구체적으로는, 어느 하나의 검출소자(22)에 X선이 입사되면, 이 검출소자(22)는, 입사된 X선의 강도에 비례한 검출신호(전기신호 등)를 생성한다. 이 때문에, 2차원 X선 검출기(20)에서 X선을 검출하는 경우는, X선 검출면(21)을 형성하는 검출소자(22)의 개수분의 검출신호를 얻을 수 있다.
그리고, X선 검출면(21)을 구성하는 각 검출소자(22)의 사용 범위를 변경함으로써, 2차원 X선 검출기능, 1차원 X선 검출기능, 0차원 X선 검출기능 중 어느 것을 선택하고, X선 검출 방식을 전환하는 것이 가능해진다.
즉, 도 5A에 나타내는 바와 같이, X선 검출면(21)의 전체에 배열된 각 검출소자(22)를 사용하면, X선 검출면(21)에 입사하는 X선을 2차원으로 검출할 수 있는 2차원 X선 검출기로서의 기능을 발휘할 수 있다. 또, 도 5B에 나타내는 바와 같이, X선 검출면(21)에 배열된 각 검출소자(22) 중, 복수개의 직선상으로 배열된 검출소자(22a)만을 사용하면, X선 검출면(21)에 입사하는 X선을 1차원으로 검출할 수 있는 1차원 X선 검출기로서의 기능을 발휘할 수 있다. 또한, 도 5C에 나타내는 바와 같이, X선 검출면(21)에 배열된 각 검출소자(22) 중 1개 또는 복수개가 뭉쳐진 검출소자(22b)만을 사용하면, X선 검출면(21)에 입사하는 X선을 0차원으로 검출할 수 있는 0차원 X선 검출기로서의 기능을 발휘할 수 있다.
이러한 다기능 2차원 X선 검출기를 이용함으로써, 모노크로메이터(60)를 떼어낸 X선 광학계(도 10의 X선 광학계)에서의, 2차원 X선 검출, 1차원 X선 검출, 0차원 X선 검출과, 모노크로메이터(60)를 집광 X선(2)의 광로 상에 배치한 X선 광학계(도 1의 X선 광학계)에서의, 2차원 X선 검출, 1차원 X선 검출, 0차원 X선 검출을, 임의로 선택하여 X선 회절측정을 행할 수 있어, 측정의 자유도를 현격히 넓힐 수 있다.
한편, 일반적으로는, 2차원 X선 검출 또는 1차원 X선 검출에서는, 모노크로메이터(60)를 집광 X선(2)의 광로 상으로부터 떼어내고, 큰 X선 강도의 집광 X선(2)을 X선 검출기(20)에 입사하는 방식이 채용된다. 한편, 0차원 X선 검출에서는, 모노크로메이터(60)를 집광 X선(2)의 광로 상에 배치하여, 높은 검출 정밀도로 집광 X선(2)을 검출하는 방식이 채용된다.
또, 2차원 X선 검출 또는 1차원 X선 검출시에는, 도 6A에 나타내는 바와 같이, 검출 대상이 되는 집광 X선(2 또는 3)의 집광점(2a 또는 3a)에 X선 검출기(20)의 X선 검출면(21)을 배치하는 것이 바람직하다. 한편, 0차원 X선 검출시에는, 도 6B에 나타내는 바와 같이, 검출 대상이 되는 집광 X선(2 또는 3)의 집광점(2a 또는 3a)에 수광 슬릿(30)을 배치하고, X선 검출기(20)의 X선 검출면(21)은 그 근접 후방위치에 배치하는 것이 바람직하다.
〔제2의 실시형태〕
다음으로, 도 7을 참조하여, 본 발명의 제2의 실시형태에 따른 X선 회절장치에 대하여 설명한다.
도 7은, 제2의 실시형태에 따른 X선 회절장치의 요부를 나타내는 모식도이다.
본 실시형태에 따른 X선 회절장치의 전체 구조는, 먼저 설명한 제1의 실시형태의 장치와 같다.
본 실시형태에서는, X선 검출기(20)가 수광 슬릿(30)과 일체로 이동하도록 구성되어 있다.
즉, 수광 슬릿(30)과, X선 검출기(20)의 X선 검출면(21)에 있어서 이 수광 슬릿(30)과 대향하는 검출영역을, 다음의 어느 하나의 위치로 이동시킨다. 우선, 모노크로메이터(60)를 떼어낸 X선 광학계(도 10의 X선 광학계)일 때는, 시료(S)로부터 회절되어 온 집광 X선(2)의 광로 상에 배치한다. 한편, 모노크로메이터(60)를 배치한 X선 광학계(도 1의 X선 광학계)일 때는, 시료(S)로부터 회절되며 동시에 모노크로메이터(60)에서 반사된 집광 X선(3)의 광로 상에 배치한다.
본 실시형태에 따른 X선 회절장치에서는, X선 검출기(20)를 이동시키기 위해, 앞의 제1의 실시형태에 비해, 모노크로메이터(60)를, 시료(S)로부터 회절되어 온 집광 X선(2)을 그대로 수렴시켰을 때의 집광점(2a)(도 10 참조)에 근접하여 배치할 필요성은 낮다. 그러나, X선 검출기(20)의 이동량을 최소한으로 억제하기 위해서는, 역시 모노크로메이터(60)를, 시료(S)로부터 회절되어 온 집광 X선(2)을 그대로 수렴시켰을 때의 집광점(2a)(도 10 참조)에 근접하여 배치하는 구성이 바람직하다.
X선 검출기(20)와 수광 슬릿(30)을 일체로 이동시키는 기구에는, 예를 들면, 특허문헌 3에 개시된 검출 유닛 이동 장치(9)를 적용할 수 있다.
한편, 본 실시형태에서는, X선 검출기(20)가 수광 슬릿(30)과 일체로 이동하도록 구성했지만, 본 발명은 이것으로 한정되지 않고, X선 검출기(20)와 수광 슬릿(30)이 따로따로 이동하는 구성으로 할 수도 있다.
〔제3의 실시형태〕
다음으로, 도 8을 참조하여, 본 발명의 제3의 실시형태에 따른 X선 회절장치에 대하여 설명한다.
도 8은, 제3의 실시형태에 따른 X선 회절장치의 요부를 나타내는 모식도이다.
본 실시형태에 따른 X선 회절장치의 전체 구조는, 먼저 설명한 제1의 실시형태의 장치와 같다.
본 실시형태에서는, X선 검출영역을 변경 가능한 기능을 가지는 2차원 X선 검출기(20)를 이용하고 있다. 이 2차원 X선 검출기(20)에 있어서의 X선 검출영역을 변경 가능한 기능은, X선 검출기(20)의 측정 분해능을 조절하는 수단을 구성한다. 따라서, 본 실시형태의 X선 회절장치에서는, 수광 슬릿(30)이 제거되어 있다.
도 5A에 나타낸 바와 같이, 2차원 X선 검출기(20)의 X선 검출면(21)은, 2차원 형상으로 배열된 복수의 검출소자(22)에 의하여 하나의 사각형의 X선 검출면(21)을 형성하고 있다. 각각의 검출소자(22)는, 서로 직각을 이루는 두 방향(도면의 가로방향과 세로방향)으로 격자 형상으로 늘어서 있고, 각각 입사된 X선의 강도를 검출한다.
본 실시형태에서는, X선 검출면(21)을 형성하는 복수의 검출소자(22) 중에서, X선의 검출에 사용하는 검출소자(22)를 선택함으로써, X선 검출면(21)에 임의의 X선 검출영역을 형성하는 구성으로 되어 있다.
즉, 도 8에 나타내는 바와 같이, X선 검출기(20)는, 모노크로메이터(60)를 떼어낸 X선 광학계(도 10의 X선 광학계)에 대해서는, 시료(S)로부터 회절되어 온 집광 X선(2)이 입사되는 영역에 있는 검출소자(22c)만을 사용하여 제1의 X선 검출영역을 형성한다. 또, 모노크로메이터(60)를 배치한 X선 광학계(도 1의 X선 광학계)에 대해서는, 시료(S)로부터 회절되며 동시에 모노크로메이터(60)에서 반사되어 온 집광 X선(3)이 입사되는 영역에 있는 검출소자(22d)만을 사용하여 제2의 X선 검출영역을 형성한다. 이들 검출영역 이외의 검출소자(22)는 사용되지 않는다.
이와 같이 구성함으로써, 제1의 X선 검출영역 또는 제2의 X선 검출영역을 형성하는 검출소자(22c 또는 22d)가, 수광 슬릿(30)의 역할을 겸비하게 되어, 수광 슬릿(30)을 생략하는 것이 가능해진다.
2차원 X선 검출기(20)의 X선 검출영역을 변경 가능하게 하는 구성은, 예를 들면, 본 출원인이 이전에 제출한 일본 특허출원 2013-243506호에 개시된 「가상 마스크」의 구성을 이용할 수 있다.
한편, 본 발명은 상술한 실시형태로 한정되지 않고, 여러 가지의 변형 실시 또는 응용 실시가 가능한 것은 물론이다.
예를 들면, 기본이 되는 X선 광학계는 도 10 및 도 1에 나타낸 구성으로 한정되지 않고, 예를 들면, 도 9A, 도 9B에 나타내는 바와 같이, 시료(S)에 집광 X선(2)을 조사하고, 시료(S)의 내부에서 회절된 X선을 투과하여 한점으로 수렴시키는 투과식 X선 광학계에 대해서도, 상기 각 실시형태와 마찬가지로 본 발명을 적용할 수 있다.
또, 상술한 실시형태에서는 2차원 X선 검출기를 사용했지만, 필요에 따라서 전용의 1차원 X선 검출기 또는 0차원 X선 검출기를 이용할 수도 있다.
또한, 상술한 실시형태에서는, 모노크로메이터(60)를 집광 X선(2)의 광로 상으로부터 탈착 가능한 구성으로 했지만, 모노크로메이터(60)를 장치로부터 떼어내지 않고, 장치 상에서 이동시켜 집광 X선(2)의 광로 상으로부터 퇴피할 수 있는 구성으로 해도 좋다.
예를 들면, 도 12에 나타내는 바와 같이, 모노크로메이터(60)를 회동시키는 기구를 마련하여, 회동 동작에 의하여 모노크로메이터를 집광 X선(2)의 광로 상에 배치하거나, 상기 집광 X선(2)의 광로 상으로부터 퇴피시킨다.
또, 본 발명의 응용으로서, 도 13에 나타내는 바와 같이, 모노크로메이터(60)를 X선원으로부터 방사형으로 출사되어 시료에 조사되는 발산 X선의 광로 상에 배치하고, 시료에 입사하는 발산 X선을 모노크로메이터(60)에서 단색화하도록, X선 회절장치를 구성할 수도 있다. 모노크로메이터(60)는, X선원(10)에 근접하여 배치한다. 이 구성에 있어서도, 모노크로메이터(60)는, 상술한 본 발명의 실시형태에서 이용한 반사형 모노크로메이터를 적용할 수 있다.
S：시료
10：X선원
20：X선 검출기
21：X선 검출면
22：검출 소자
30：수광 슬릿
40, 60：모노크로메이터
51：발산 슬릿
52：산란 슬릿

Claims (12)

  1. X선을 시료에 조사하는 X선원과,
    시료로부터 회절되어 온 집광 X선을 입사하고, 브래그(Bragg)의 조건에 기초하여 특정 파장의 집광 X선만을 반사하고, 제2의 집광점에 수렴시키는 반사형 모노크로메이터(monochromator)와,
    상기 모노크로메이터에서 단색화된 집광 X선을 검출하는 X선 검출기와,
    상기 X선 검출기의 측정 분해능을 조절하는 수단을 구비하며,
    상기 시료로부터의 집광 X선을 그대로 수렴시켰을 때의 제1의 집광점과 상기 시료와의 사이의 X선 광로 상에, 상기 모노크로메이터를 배치한 것을 특징으로 하는 하는 X선 회절장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 모노크로메이터는, 내부의 격자면 간격이 일단으로부터 타단에 걸쳐 연속적으로 변화된 다층막 미러(multilayer mirror)인 것을 특징으로 하는 X선 회절장치.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 모노크로메이터는, 집광 X선의 입사면이 평탄면인 것을 특징으로 하는 X선 회절장치.
  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
    상기 다층막 미러는, 집광 X선이 입사각 θ1으로 입사하는 부위에 있어서의 깊이 방향의 격자면 간격(d1)과, 집광 X선이 입사각 θ2로 입사하는 부위에 있어서의 깊이 방향의 격자면 간격(d2)이, 브래그의 조건에 기초하여 다음 식의 관계가 성립하도록, 내부의 격자면 간격을 조정하고 있는 것을 특징으로 하는 X선 회절장치.
    　　　　　2d1×sinθ1=2d2×sinθ2 =nλ
    단, λ은 회절하는 X선의 파장, n은 정수이다.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 모노크로메이터는, 상기 X선 검출기에 간섭하지 않는 범위에서, 상기 시료로부터 회절되어 온 집광 X선을 그대로 수렴시켰을 때의 상기 제1의 집광점에 근접하여 배치되는 것을 특징으로 하는 X선 회절장치.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 X선 검출기의 측정 분해능을 조절하는 수단은, 상기 X선 검출기에 있어서의 X선 검출면의 바로 앞에 배치된 수광 슬릿인 것을 특징으로 하는 X선 회절장치.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 X선 검출기는, 상기 X선 검출면에 입사하는 X선을 2차원으로 검출할 수 있는 2차원 X선 검출기인 것을 특징으로 하는 X선 회절장치.
  8. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,
    상기 모노크로메이터는, 상기 시료로부터 회절되어 온 집광 X선의 광로 상으로부터 제거할 수 있고,
    상기 X선 검출기의 X선 검출면은, 상기 모노크로메이터를 상기 집광 X선의 광로 상으로부터 제거한 X선 광학계에서 상기 시료로부터 회절되어 온 집광 X선을 검출할 수 있음과 함께, 상기 모노크로메이터를 상기 집광 X선의 광로 상에 배치한 X선 광학계에서 상기 시료로부터 회절되고 동시에 상기 모노크로메이터에서 반사되어 온 집광 X선에 대해서도 검출할 수 있는 면적을 가지고 있으며,
    상기 수광 슬릿은, 상기 모노크로메이터를 상기 집광 X선의 광로 상으로부터 제거한 X선 광학계에서 상기 시료로부터 회절되어 온 집광 X선을 통과시키는 위치와, 상기 모노크로메이터를 상기 집광 X선의 광로 상에 배치한 X선 광학계에서 상기 시료로부터 회절되고 동시에 상기 모노크로메이터에서 반사되어 온 집광 X선을 통과시키는 위치와의 사이에서, 위치 변경이 가능한 구성으로 되어 있는 것을 특징으로 하는 X선 회절장치.
  9. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,
    상기 모노크로메이터는, 상기 시료로부터 회절되어 온 집광 X선의 광로 상으로부터 제거할 수 있고,
    상기 수광 슬릿은, 상기 모노크로메이터를 상기 집광 X선의 광로 상으로부터 제거한 X선 광학계에서 상기 시료로부터 회절되어 온 집광 X선을 통과시키는 위치와, 상기 모노크로메이터를 상기 집광 X선의 광로 상에 배치한 X선 광학계에서 상기 시료로부터 회절되고 동시에 상기 모노크로메이터에서 반사되어 온 집광 X선을 통과시키는 위치와의 사이에서, 위치 변경이 가능한 구성으로 되어 있으며,
    상기 X선 검출기는, 상기 모노크로메이터를 상기 집광 X선의 광로 상으로부터 제거한 X선 광학계에서 상기 시료로부터 회절되고 상기 수광 슬릿을 통과되어 온 집광 X선을 검출하는 위치와, 상기 모노크로메이터를 상기 집광 X선의 광로 상에 배치한 X선 광학계에서 상기 시료로부터 회절되고 동시에 상기 모노크로메이터에서 반사되어 상기 수광 슬릿을 통과되어 온 집광 X선을 검출하는 위치와의 사이에서, 위치 변경이 가능한 구성으로 되어 있는 것을 특징으로 하는 X선 회절장치.
  10. 제 5 항에 있어서,
    상기 모노크로메이터는, 상기 시료로부터 회절되어 온 집광 X선의 광로 상으로부터 제거할 수 있고,
    상기 X선 검출기는, X선 검출면에 입사하는 X선을 2차원으로 검출할 수 있는 2차원 X선 검출기이며,
    상기 X선 검출기의 X선 검출면은, 상기 모노크로메이터를 상기 집광 X선의 광로 상으로부터 제거한 X선 광학계에서 상기 시료로부터 회절되어 온 집광 X선을 검출할 수 있음과 함께, 상기 모노크로메이터를 상기 집광 X선의 광로 상에 배치한 X선 광학계에서 상기 시료로부터 회절되고 동시에 상기 모노크로메이터에서 반사되어 온 집광 X선에 대해서도 검출할 수 있는 면적을 가지고 있고,
    또한 상기 X선 검출기는, 상기 모노크로메이터를 상기 집광 X선의 광로 상으로부터 제거한 X선 광학계에서 상기 시료로부터 회절되어 온 집광 X선을 검출하는 제1의 X선 검출영역과, 상기 모노크로메이터를 상기 집광 X선의 광로 상에 배치한 X선 광학계에서 상기 시료로부터 회절되고 동시에 상기 모노크로메이터에서 반사되어 온 집광 X선을 검출하는 제2의 X선 검출영역과의 사이에서, 상기 X선 검출영역을 변경 가능한 기능을 가지고 있으며,
    상기 X선 검출기에 있어서의 상기 X선 검출영역을 변경 가능한 기능이, 상기 X선 검출기의 측정 분해능을 조절하는 수단을 구성하고 있는 것을 특징으로 하는 X선 회절장치.
  11. 제 7 항 또는 제 10 항에 있어서,
    상기 2차원 X선 검출기는, X선 검출면에 입사하는 X선을 2차원으로 검출할 수 있는 2차원 X선 검출기능과, X선 검출면에 입사하는 X선을 1차원으로 검출할 수 있는 1차원 X선 검출기능과, X선 검출면에 입사하는 X선을 0차원으로 검출할 수 있는 0차원 X선 검출기능을 구비하고, 이들 각 X선 검출기능을 전환 가능한 구성인 것을 특징으로 하는 X선 회절장치.
  12. 삭제
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Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10161887B2 (en) * 2015-01-20 2018-12-25 United Technologies Corporation Systems and methods for materials analysis
JP6383018B2 (ja) * 2017-01-19 2018-08-29 本田技研工業株式会社 Ｘ線回折測定方法及び装置
JP2018169276A (ja) * 2017-03-29 2018-11-01 株式会社島津製作所 Ｘ線分析装置
JP6815933B2 (ja) * 2017-05-31 2021-01-20 株式会社神戸製鋼所 応力測定方法
JP6943812B2 (ja) * 2018-06-12 2021-10-06 Ckd株式会社 検査装置、ｐｔｐ包装機及びｐｔｐシートの製造方法
JP6871629B2 (ja) * 2018-06-29 2021-05-12 株式会社リガク Ｘ線分析装置及びその光軸調整方法
CN112469985A (zh) * 2018-07-26 2021-03-09 株式会社岛津制作所 光散射检测装置
EP3603516A1 (de) * 2018-08-02 2020-02-05 Siemens Healthcare GmbH Röntgenvorrichtung und verfahren zum betrieb der röntgenvorrichtung
CN113281362A (zh) * 2021-05-31 2021-08-20 南京铂锋科技有限公司 一种快速x射线衍射仪及测试方法
CN114994112A (zh) * 2022-06-22 2022-09-02 国家地质实验测试中心 单色聚焦偏振x射线光学系统及使用方法和荧光光谱仪

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2716949B2 (ja) 1995-05-08 1998-02-18 株式会社東芝 Ｘ線診断装置
JP2000502188A (ja) * 1995-12-18 2000-02-22 オスミック，インコーポレイテッド 操向可能のｘ線光学系
JP2007010455A (ja) * 2005-06-30 2007-01-18 Rigaku Corp Ｘ線回折装置

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2866471B2 (ja) * 1990-11-14 1999-03-08 理学電機株式会社 単色ｘ線回折装置
EP0800647A1 (en) * 1995-10-03 1997-10-15 Koninklijke Philips Electronics N.V. Apparatus for simultaneous x-ray diffraction and x-ray fluorescence measurements
JPH09218170A (ja) * 1996-02-14 1997-08-19 Rigaku Corp Ｘ線回折測定方法
US6041099A (en) * 1998-02-19 2000-03-21 Osmic, Inc. Single corner kirkpatrick-baez beam conditioning optic assembly
DE19833524B4 (de) 1998-07-25 2004-09-23 Bruker Axs Gmbh Röntgen-Analysegerät mit Gradienten-Vielfachschicht-Spiegel
JP3548556B2 (ja) * 2001-12-28 2004-07-28 株式会社リガク Ｘ線回折装置
EP1732087A3 (fr) * 2002-06-19 2007-03-28 Xenocs Ensemble optique et dispositif associé
JP3697246B2 (ja) * 2003-03-26 2005-09-21 株式会社リガク Ｘ線回折装置
US7190762B2 (en) * 2004-10-29 2007-03-13 Broker Axs, Inc Scanning line detector for two-dimensional x-ray diffractometer
JP4476883B2 (ja) 2005-06-30 2010-06-09 株式会社リガク Ｘ線ビーム処理装置、ｘ線受光システム、及びｘ線分析装置
EP1947448B1 (en) * 2007-01-19 2013-07-03 Panalytical B.V. X-ray diffraction equipment for X-ray scattering
JP5081556B2 (ja) * 2007-09-28 2012-11-28 株式会社リガク デバイシェラー光学系を備えたｘ線回折測定装置とそのためのｘ線回折測定方法
DE102008050851B4 (de) * 2008-10-08 2010-11-11 Incoatec Gmbh Röntgenanalyseinstrument mit verfahrbarem Aperturfenster
US8249220B2 (en) * 2009-10-14 2012-08-21 Rigaku Innovative Technologies, Inc. Multiconfiguration X-ray optical system
JP5838114B2 (ja) * 2012-04-02 2015-12-24 株式会社リガク Ｘ線トポグラフィ装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2716949B2 (ja) 1995-05-08 1998-02-18 株式会社東芝 Ｘ線診断装置
JP2000502188A (ja) * 1995-12-18 2000-02-22 オスミック，インコーポレイテッド 操向可能のｘ線光学系
JP2007010455A (ja) * 2005-06-30 2007-01-18 Rigaku Corp Ｘ線回折装置

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Publication number Publication date
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