JPH04172232A - 粒度分布測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、分散している粒子に光を照射することによっ
て生じる回折現象もしくは散乱現象を利用して、試料粒
子の粒度分布を測定する粒度分布測定装置に関する。

〔従来の技術〕

粒子による光の回折ないしは散乱現象を利用した粒度分
布測定装置では、回折光ないしは散乱光の強度分布、つ
まり回折角ないしは散乱角と光強度との関係を測定し、
これにフラウンホーファ回折ないしはミー散乱の理論に
基づく演算処理を施すことによって、試料粒子の粒度分
布が算出される。

第５図はこの種の粒度分布測定装置の従来例を示す斜視
図である。

第５図において、フローセル１は媒体中に分散する試料
粒子が流される透明容器であり、このフローセル１に対
してレーザ光学系２から平行レーザ光りが照射される。

これとは別に、上記フローセル１には、単一波長光学系
３から単一波長光Ｍが照射される。

上記フローセル１内の試料粒子によって回折もしくは散
乱するレーザ光りは、フーリエ変換レンズ４を介してリ
ング状フォトセンサアレイ５で受光され、その測定光強
度の分布から比較的に粒子径の大きい試料粒子について
の粒度分布が求められる。

また、同じく試料粒子によって回折もしくは散乱する単
一波長光Ｍは、上記フローセル１に対して互いに異なる
散乱角位置に配設した複数のフォトセンサ６ａ、　６ｂ
・・・て受光され、その測定光強度の分布から比較的に
粒子径の小さい試料粒子についての粒度分布が求められ
る。

なお、第５図において、７はレーザダイオード、８はコ
リメータレンズ、９は紫外光源、１０は球面ミラー、１
１はスリット、１２は集光レンズ、１３は干渉フィルタ
、１４は測光スリットである。

上記粒度分布測定装置では、レーザ光学系２によるレー
ザ光りと、単一波長光学系３による単一波長光Ｍとを同
じフローセル１に照射し、フローセル１内の試料粒子に
よって回折ないし散乱するレーザ光りはリング状フォト
センサアレイ５で受光し、その光強度分布を測定すると
同時に、同じく試料粒子によって回折ないし散乱する単
一波長光Ｍは複数のフォトセンサ６ａ、　６ｂ・・・て
受光し、その光強度を測定するので、レーザ光りによる
測定では比較的に粒度の大きい粒度分布が測定され、単
一波長光Ｍによる測定では比較的に粒度の小さい粒度分
布が測定されることになり、装置全体として小さい粒子
径から大きい粒子径にまたがる粒度分布を測定できる利
点がある。

〔発明が評決しようとする課題〕

ところで、上述した従来の粒度分布測定装置において、
フローセル１に流される試料粒子の濃度が異なると、こ
れに応じてリング状フォトセンサアレイ５や複数のフォ
トセンサ６ａ、　６ｂ・・・で測定される光強度も異な
る。

すなわち、試料粒子の温度が高くなるにつれて、その試
料粒子によって回折ないし散乱する光は、多重散乱の影
響を強く受けることになり、上記り、　　ング状フォト
センサアレイ５やフォトセンサ６ａ。

６ｂ・・・で受光される光強度はそれだけ減少する傾向
を示す。

とくに、粒子径がサブミクロンのオーダの粒子になると
、照射する光の波長によって多重散乱の度合が異なるの
で、リング状フォトセンサアレイ５で測定されるレーザ
光の光強度に及ぶ多重散乱の影１と、複数のフォトセン
サ６ａ、　６ｂ・・・で測定される単一波長光の光強度
に及ぶ多重散乱の度合いとは異なってくる。

しかしながら、従来の粒度分布測定装置の場合には、試
料粒子の濃度が測定結果に及ぼす影響を考慮していない
ので、同じ粒度分布を持つ試料粒子に対しても、フロー
セルｌに流すときの濃度によって測定結果が異なり、正
確な粒度分布を求めることができないという問題点を有
する。

上記の従来欠点に鑑み、本発明は、試料粒子の温度に左
右されることなく粒度分布を正確に測定するこのできる
粒度分布測定装置を提供せんとするものである。

〔課題を解決するための手段〕

上記の目的を達成するために、本発明は、試料粒子が分
散する媒体を収容した試料容器に対してレーザ光を照射
するレーザ光照射手段および前記試料粒子によって回折
もしくは散乱する各散乱各ごとのレーザ光の光強度をそ
れぞれ測定するリング状ディテクタを含む大径粒子検出
用光学系と、前記試料容器に対してランプ光から得た単
一波長光を照射する単一波長光照射段および前記試料粒
子によって回折もしくは散乱する各散乱角ごとの単一波
長光の光強度をそれぞれ測定するフォトセンサ群を含む
小径粒子検出用光学系と、前記試料粒子によって回折も
しくは散乱することなく前記試料容器を透過するレーザ
光の光強度を測定する第１の透過光用フォトセンサと、
前記試料粒子によって回折もしくは散乱することなく前
記試料容器を透過する単一波長光の光強度を測定する第
２の透過光用フォトセンサと、前記第１および第２の透
過光用フォトセンサの測定データに基づき、前記試料容
器に対するレーザ光および単一波長光の透過率をそれぞ
れ算出し、それらの透過率に応じた量だけ、前記リング
状ディテクタおよびフォトセンサ群の測定データを補正
する補正手段と、フラウンホーファ回折もしくはミー散
乱理論に基づき前記補正済み測定データから前記試料粒
子の粒度分布を算出する粒度分布算出手段とを備えたこ
とを特徴としている。

〔作用〕

上記の構成によれば、試料粒子によって回折もしくは散
乱するレーザ光の光強度を測定するリング状ディテクタ
による測定データ、および単一波長光の光強度を測定す
るフォトセンサ群の測定データは、そのときの試料粒子
の濃度に応じた量だけ補正手段によって補正され、その
補正された測定データに基づき粒度分布算出手段によっ
て試料粒子についての粒度分布が算出される。したがっ
て、求められる粒度分布は正確なものとなる。

〔実施例〕

以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。

第１図は本発明による粒度分布測定装置の測定光学系を
示す図である。

第１図において、試料セル２１は媒液中に試料粒子が分
散して存在する試料液を収容した透明容器であり、レー
ザ光照射手段２２は上記試料セル２〕に平行レーザ光り
を照射するための光学系である。

上記レーザ光照射手段２２は、平行レーザ光りを出力す
るレーザ光源２７と、そのレーザ光りの光束を拡大する
ビームエキスパンダ２８なとによって構成されている。

上記試料セル２１の前方の、レーザ光照射手段２２の光
軸上には、試料粒子によって回折もしくは散乱するレー
ザ光Ｌ５および回折も散乱もせずそのまま試料セル２１
を透過するレーザ光りを、リング状ディテクタ２５上に
集光する集光レンズ２４が配置されている。

上記リング状ディテクタ２５は、試料粒子によって回折
もしくは散乱する各散乱角ごとのレーザ光をそれぞれ受
光して、それらの光強度分布を測定するものであり、上
記集光レンズ２４の前方に配置されている。

第２図は、上記リング状ディテクタ２５の構成を示す斜
視図である。このリング状ディテクタ２５は、試料粒子
の粒度に応じてそれぞれの角度に回折もしくは散乱する
レーザ光りを検出するための複数の散乱光用フォトセン
サ２５ａ、　２５ｂ・・・を、レーザ光照射手段２２の
光軸を中心としてリング状に区分けしてｌ置することに
よって構成されている。さらに、このリング状ディテク
タ２５の中心位置には、回折も散乱もせず上記試料セル
２ユを透過するレーザ光りを検出する１つの透過光用フ
ォトセンサ３５が配置されている。

上記リング状ディテクタ２５の各フォトセンサ２５ａ、
２５ｂ・・・、３５は、それぞれ個々に対応付けられた
増幅器３６・・・を介してマルチプレクサ３７に接続さ
れている。

上述したレーザ光照射手段２２、集光レンズ２４および
リング状ディテクタ２５は、比較的に粒子径の大きい試
料粒子による回折光もしくは散乱光を受光する大径粒子
検出用光学系１９を構成する。

一方、単一波長光照射手段２３は、レーザ光りよりも短
い波長の単一波長光Ｍを上記試料セル２】に照射するた
めの光学系であり、ランプ光源２９、球面ミラー３０、
アパーチャ３］、　３４、コリメータレンズ３２、干渉
フィルタ３３などによって構成されている。

上記球面ミラー３０は、ランプ光源２９から後方に照射
される光を、ランプ光源２９の前方に配置されたアパー
チャ３ユに集光させる鏡であり、そのアパーチャ３１は
ランプ光源２９からの光を十分小さい光束に紋るための
ものである。

上記アパーチャ３ユの前方に配置されたコリメータレン
ズ３２は、アパーチャ３１で光束を絞られたランプ光を
平行光線にするためのレンズであり、そのコリメータレ
ンズ３２の前方に配置される干渉フィルタ３３は、上記
平行光線から所定の単一波長光Ｌｉのみを取り出すため
のフィルタである。

第３図は、上記干渉フィルタ３３の構成を示す平面図で
ある。この干渉フィルタ３３は、それぞれ透過させる波
長を異にする複数の例えば１／４波長板３３ａ、　３３
ｂ・・・を縦に配列して構成されており、干渉フィルタ
３３の位置を上下に変化させることによって、取り出す
単一波長光Ｍの波長を複数段に亙って切り換えられるよ
うになっている。

上記干渉フィルタ３３の前方に配置されたアパーチャ３
４は、干渉フィルタ３３からの単一波長光Ｍの光束を絞
り込むためのものてあり、このアパーチャ３４を経た単
一波長光Ｍが前記試料セル２１におけるレーザ光りの照
射位置とは別の位置に照射される。

また、上記試料セル２］の後方の、単一波長光照射手段
２３の光軸上には、試料粒子によって回折も散乱もせず
試料セル２１をそのまま透過する単一波長光Ｍを検出す
る透過光用フォトセンサ３８が配置されており、このフ
ォトセンサ３８は対応する増幅器３６を介して上記した
マルチプレクサ３７に接続されている。

さらに、上記試料セル２１の周囲には、試料粒子によっ
て回折もしくは散乱する単一波長光Ｍを、各散乱角ごと
に個別に検出するためのフォトセンサ群２６を構成する
複数のフォトセンサ２６ａ、　２６ｂ・・・が、それぞ
れの散乱角位置に分けて配置されている。とくに、ここ
では、試料セル２１の後方、つまり単一波長光照射手段
２３の配置側だけでなく、試料セル２１の前方側にもフ
ォトセンサ２６ａ、　２６ｂ・・・を配置して、試料セ
ル２１の前方に散＆する単一波長光Ｍについてもその光
強度を測定するように構成されている。

上記各フォトセンサ２６ａ、２６ｂ・・・では、それぞ
れ対応する集光レンズ３９ａ、　３９ｂ・・・で集光し
た回折光もしくは散乱光が受光される。これらのフォト
センサ２６ａ、２６ｂ・・・はそれぞれ対応する増幅器
３６・・・を介して前記マルチプレクサ３７に接続され
ている。

上述した単一波長光照射手段２３、フォトセンサ群２６
および集光レンズ３９ａ、３９ｂ・・・は、比較的に粒
子径の小さい試料粒子による回折光もしくは散乱光を受
光する小径粒子検出用光学系２０を構成する。

上記マルチプレクサ３７は、上述したリング状ディテク
タ２５のフォトセンサ２５ａ、２５ｂ・・・、３５や他
のフォトセンサ２６ａ、２６ｂ・・・、３８で検出され
る光強度の測定データを所定の順序で取り込み、取り込
んだ測定データをその取込み順序にしたがった直列信号
に変換して次段のＡ、／Ｄ変換器３９に送出する機能を
持つ回路である。

上記Ａ／Ｄ変換器３９は、送られてきた測定データつｔ
ｆｆｉアナログデータをデジタルデータに変換する回路
であり、そのデジタルデータは次段の演算処理装置４０
に送られる。

上記演算処理装置４０は、送られてきた光強度に関する
デジタルデータに基づき、試料セル２１中の試料粒子に
ついての粒度分布を求める演算処理を行う装置であり、
コンピュータなとによって構成される。その演算機能は
、フラウンホーファ回折もしくはミー散乱理論に基づい
て粒度分布を求めるものであるが、ここでは、その演算
に使用する入力データを粒度分布の演算に先立ち補正す
る補正処理の機能も付加されている。

すなわち、この場合の補正処理とは、回折光もしくは散
乱光を各フォトセンサ２５ａ、２５ｂ・・・、２６ａ、
２６ｂ・・・が受光するときに透過光用フォトセンサ３
５．３８で受光される透過光のデータに基づき、フォト
センサ２５ａ、２５ｂ・・・、　２６ａ、　２６ｂ・・
・による光強度データを補正するものてあり、レーザ光
りの回折光もしくは散乱光を受光するフォトセンサ２５
ａ、２５ｂ・・・の測定データについては透過光用フォ
トセンサ３５の検出する透過光測定データに基づき、ま
た単一波長光Ｍの回折光もしくは散乱光を受光するフォ
トセンサ２６ａ、２６ｂ・・・の測定データについては
透過光用フォトセンサ３８の検出する透過光測定データ
に基づき、それぞれ補正される。

第４図は、上記演算処理装置４０において行われる演算
処理の概要を示すフローチャートである。

次に、第４図のフローチャートも参照して、上記粒度分
布測定装置による粒度分布の測定手順について説明する
。

レーザ光照射手段２２を構成する光学系では、レーザ光
源２７からのレーザ光りがビームエキスパンダ２８で光
束を拡大されて試料セル２１に照射される。

このレーザ光りは、試料セル２１中の試料粒子によって
回折もしくは散乱し、その回折光もしくは散乱光が集光
レンズ２４によってリング状ディテクタ２５上に結像さ
れる。

上記リング状ディテクタ２５において、その中心に位置
する透過光用フォトセンサ３５ては、試料粒子によって
回折も散乱もせず試料セル２１をそのまま透過したレー
ザ光りの光強度が測定される。また、その外周に配置さ
れているその他のフォトセンサ２５ａ、２５ｂ・・・で
は、試料粒子によって回折もしくは散乱したレーザ光り
の光強度が測定される。

各フォトセンサ２５ａ、２５ｂ・・・のうち、外周側の
フォトセンサは散乱角のより大きい散乱光を受光し、内
周側のフォトセンサは散乱角のより小さい散乱光を受光
する。したがって、外周側のフォトセンサの検出する光
強度は粒子径のより大きい試料粒子の量を反映しており
、内周側のフォトセンサの検出する光強度は粒子径のよ
り小さい試料粒子の量を反映していることになる。これ
らの各フォトセンサ２５ａ、２５ｂ・・・、３５が検出
した光強度はアナログ電気信号に変換され、さらに増幅
器３６を経てマルチプレクサ３７に入力される。

一方、単一波長光照射手段２３を構成する光学系におい
ては、ランプ光源２９からのランプ光がアパーチャ３１
を経て、コリメータレンズ３２て平行光線にされ、その
平行光線は干渉フィルタ３３によって単一波長光Ｍにさ
れる。さらに、単一波長光Ｍはアパーチャ３４によって
光束を絞られた後、試料セル２１に照射される。

この単一波長光Ｍは、試料セル２１中の試料粒子によっ
て回折もしくは散乱し、その散乱光が個々の集光レンズ
３９ａ、３９ｂ・・・を経てそれぞれ対応するフォトセ
ンサ２６ａ、２６ｂ・・・に集光され、これらのフォト
センサ群２６によってその光強度分布が測定される。

上記各フォトセンサ群２６において、試料セル２１の後
方寄りに配置されているフォトセンサは、散乱角のより
大きい単一波長光Ｍを受光し、試料セル２１の前方寄り
に配置されているフォトセンサは、散乱角のより小さい
単一波長光Ｍを受光する。したがって、後方に配置され
ているフォトセンサの検出する光強度は粒子径のより小
さい試料粒子の量を反映しており、前方に配置されてい
るフォトセンサの検出する光強度は粒子径のより大きい
試料粒子の量を反映していることになる。これらの各フ
ォトセンサ２６ａ、２６ｂ・・・、３８が検出した光強
度はアナログ電気信号に変換され、さらに増幅器３６を
経てマルチプレクサ３７に入力される。

上述したように、ランプ光源２９として、その波長域が
レーザ光りの波長よりも短いものが予め選ばれているの
で、単一波長光Ｍの回折光もしくは散乱光は粒子径の小
さい試料粒子についての粒度分布を求めるのに有効とな
る。他方、レーザ光りの回折光もしくは散乱光は粒子径
の大きい試料粒子についての粒度分布を求めるのに有効
となる。

マルチプレクサ３７では、各フォトセンサ２５ａ。

２５ｂ・・−，３５，２６ａ、２６ｂ・、３７から入力
されてきた測定データ、つまりアナログ電気信号が一定
の順序で取り込まれる。すなわち、例えば、粒子径の小
さい試料粒子に対応するフォトセンサ２６ａ。

２６ｂ・・・からフォトセンサ２５ａ、１５ｂ・・・へ
とそれらの測定データが取り込まれる。

なお、単一波長光照射手段２３においては、干渉フィル
タ３３の位置を上下に変えることによって、試料セル２
１に照射される単一波長光Ｍの波長が切り換えられるの
で、その切換え操作によって、小径粒子検出用光学系２
０による測定データとして、数段階にわたる粒子径の範
囲のデータを得ることができる。

マルチプレクサ３７て取り込まれたアナログ電気信号は
直列信号にされて、次段のＡ、／Ｄ変換器３９て順次デ
ジタル信号に変換され、さらに次段の演算処理装置４０
に入力される。

上記演算処理装置４０には、第４図に示すように、実質
的な粒度分布の算、比処理を行うのに先立ち、上記試料
セル２１に試料粒子を含まない試料液（以下、必要に応
じてブランク試料液と呼ぶ）を収容した状態のもとで、
透過光用フォトセンサ３５．３８によって測定される各
透過光のデータが予め記憶される（ステップＳｌ）。な
お、そのデータのうち、単一波長光Ｍの透過光データに
ついては、干渉フィルタ３３によって切り換えられる各
波長の単一波長光ごとに別々に測定され記憶される。

次に行われる実質的な粒度分布の算出処理では、試料セ
ル２１中の試料粒子を含む試料液を透過してきた単一透
過光Ｍを受光する透過光用フォトセンサ３８、およびレ
ーザ光りを受光する透過光用フォトセンサ３５によって
測定される各透過光データと、先に記憶されていたブラ
ンク試料液に対する各透過光データとの比が求められる
（ステップＳ２）。

すなわち、透過光用フォトセンサ３５の測定する透過光
データと、これに対応するブランク試料液の場合の透過
光データとの比から単一波長光Ｍの透過率が算出され、
同様に透過光用フォトセンサ３８の測定する透過光デー
タと、これに対応するブランク試料液の場合の透過光デ
ータとの比からレーザ光りの透過率が算出される。

次に、リング状ディテクタ２５のフォトセンサ２５ａ、
２５ｂ・・・による測定データは、上記透過光用フォト
センサ３５の測定データから求められた透過率に応じた
量だけ増大補正され、同様にフォトセンサ２６ａ、２６
ｂ・・・による測定データは、上記透過光用フォトセン
サ３８の測定データから求められた透過率に応じた量だ
け増大補正される（ステップＳ３）。

しかる後に、上記の如く補正した各光強度の測定データ
に基づき、試料粒子の粒度分布が求められる（ステップ
Ｓ４）。その算出手順は、フラウンホーファ回折もしく
はミー散乱理論に基づき行われる。

〔発明の効果〕

本発明は、上述した構成より成り、試料粒子によって回
折もしくは散乱するレーザ光の光強度を測定するリング
状ディテクタによる測定データ、および単一波長光の光
強度を測定するフォトセンサ群の測定データを、そのと
きの試料粒子の濃度に応じた量だけ補正手段によって補
正し、その補正した測定データに基づき粒度分布算出手
段によって試料粒子についての粒度分布を算出するよう
にしているので、多重散乱の影響を受けない正確な粒度
分布を測定できる効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図ないし第４図は本発明の一実施例を示し、第１図
は本発明の粒度分布測定装置の概要を模式的に示す図、
第２図は前記粒度分布測定装置におけるリング状ディテ
クタを示す斜視図、第３図は前記粒度分布算出手段にお
ける干渉フィルタを示す平面図、第４図は前記粒度分布
測定装置の測定動作を示すフローチャートである。 第５図は従来の粒度分布測定装置の構成を示す斜視図で
ある。 １９・・・大径粒子検出用光学系、２０・・・小径粒子
検出用光学系、２１・・・試料容器、２２・・・レーザ
光照射手段、２３・・・単一波長光照射手段、２５・・
・リング状ディテクタ、２６・・・フォトセンサ群、３
５・・・第１の透過光用フォトセンサ、３８・・・第２
の透過光用フォトセンサ、４０・・・補正手段および粒
度分布算出手段、Ｌ・・・レーザ光、Ｍ・・・単一波長
光。 出　願　人　　　株式会社　堀場製作所代　理　人　　
　弁理士　　藤本英夫

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 試料粒子が分散する媒体を収容した試料容器に対してレ
   ーザ光を照射するレーザ光照射手段および前記試料粒子
   によって回折もしくは散乱する各散乱角ごとのレーザ光
   の光強度をそれぞれ測定するリング状ディテクタを含む
   大径粒子検出用光学系と、前記試料容器に対してランプ
   光から得た単一波長光を照射する単一波長光照射手段お
   よび前記試料粒子によって回折もしくは散乱する各散乱
   角ごとの単一波長光の光強度をそれぞれ測定するフォト
   センサ群を含む小径粒子検出用光学系と、前記試料粒子
   によって回折もしくは散乱することなく前記試料容器を
   透過するレーザ光の光強度を測定する第１の透過光用フ
   ォトセンサと、前記試料粒子によって回折もしくは散乱
   することなく前記試料容器を透過する単一波長光の光強
   度を測定する第２の透過光用フォトセンサと、前記第１
   および第２の透過光用フォトセンサの測定データに基づ
   き、前記試料容器に対するレーザ光および単一波長光の
   透過率をそれぞれ算出し、それらの透過率に応じた量だ
   け、前記リング状ディテクタおよびフォトセンサ群の測
   定データを補正する補正手段と、フラウンホーファ回折
   もしくはミー散乱理論に基づき前記補正済み測定データ
   から前記試料粒子の粒度分布を算出する粒度分布算出手
   段とを備えたことを特徴とする粒度分布測定装置。