JP2000097841A - 粒子サイズの分布を測定するための装置及び方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 粒子サイズ分布を測定するための装置及び方
法の改良。 【解決手段】 この粒子サイズ分布分析装置は、粒子の
サンプルを収容するようになされたサンプル測定帯域
（１６）と、該測定帯域（１６）に入射する光源を提供
するようになされた発光手段（２，４２）と、いろいろ
な異なる散乱角度の光レベルを測定してコンピューティ
ング手段へ信号を出力するようになされており、該サン
プル中に含有されている粒子の粒子サイズを測定するこ
とを可能にする検出手段（２２，４０）とから成り、前
記発光手段（２，４２）は、実質的に単色の第１波長の
光を出射する第１光源（２）と、実質的に単色の、第１
波長とは異なる第２波長の光を出射する第２光源（４
２）とから成る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、粒子サイズ（粒
度）分布を測定するための装置及び方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】粒子サンプルに入射する光を粒子によっ
て散乱させ、その散乱光に基づいて粒子サンプルの粒子
サイズ分布を測定する装置において、粒子サンプルを収
容したセルに対していろいろな異なる角度に配置された
多重レーザー源を備えた粒子サイズ分布分析装置は周知
である。このような装置の一例は、ＥＰ ０５５９５２
９に記載されている。同特許の装置では、追加のレーザ
ービーム光（レーザービームによって創出された光）が
光ファイバによって主レーザービームに対して角度をな
して導入される。このような粒子サイズ分布分析装置又
は粒子サイズ分布測定装置（以下、単に「分析装置」又
は「測定装置」又は単に「装置」とも称する）では、追
加の傾斜レーザーの情報を追加の角度情報に変換するこ
とによって、その検出可能な最小限粒子サイズを小さく
することができる。又、追加の情報を得るために追加の
光源とフィルターを導入することも、米国特許第５，１
６４，７８７号に開示されているように周知である。

【０００３】ここで、「粒子」とは、支持媒体の連続し
た相内に含有された任意の相の不連続な物質のことをい
う。従って、粒子は、気相であってもよく、あるいは、
液相であってもよく、あるいは、固相であってもよい。
唯一の物理的制約は、媒体とは異なる屈折率を有する粒
子でなければならないということと、どのような波長の
照射光に対しても透明な媒体でなければならないという
ことである。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、粒子
サイズ分布を測定するための改良された粒子サイズ分布
分析（測定）装置及び方法を提供することである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明は、その第１側面においては、粒子のサンプ
ル（以下、単に「サンプル」とも称する）を画定するよ
うになされたサンプル測定帯域と、該測定帯域に入射す
る光源を提供するようになされた発光手段と、いろいろ
な異なる散乱角度の光レベル（光度）を測定してコンピ
ューティング又はカルキュレーティング（計算）手段
（コンピュータ）へ信号を出力するようになされてお
り、サンプル中に含有されている粒子の粒子サイズを測
定することを可能にする検出手段とから成り、前記発光
手段は、実質的に単色の第１波長の光を出射する第１光
源と、実質的に単色の、第１波長とは異なる第２波長の
光を出射する第２光源とから成ることを特徴とする粒子
サイズ分布分析装置を提供する。

【０００６】このような装置の１つの利点は、単一の光
源しか備えていない装置に比べて、コンピューティング
手段によって測定することができる粒子サイズの範囲が
拡大されることである。

【０００７】本発明の好ましい実施形態では、少なくと
も第１光源は、レーザー、例えばＨｅ／Ｎｅレーザー、
好ましくは赤色光レーザーとする。少なくとも第２光源
は、ＬＥＤ（発光ダイオード）とする。この構成は、他
の種類の光源より寿命が長く、物理的に小型であり、多
量の熱を発生しない、安価で堅固な光源を提供するとい
う利点を有する。別の実施形態では、少なくとも第２光
源をレーザーダイオードとすることができる。

【０００８】従来技術の装置には、複数の光源を備えた
ものもある。しかしながら、そのような従来技術の装置
は、例えばタングステンハロゲン光源のような単色光で
はない第２光源を用いるのが普通である。そのような単
色光ではない光源は、嵩高であり、寿命が短く、多量の
熱を発生し、確実に熱平衡が得られるようにするために
は長時間付勢したままにしておかなければならないとい
う欠点があり、本発明の構成に適用するためには、実質
的に単色の光だけが出力されるようにするためにフィル
ター（濾光）手段を必要とする。

【０００９】第２光源は、実質的に３５０ｎｍ〜５５０
ｎｍの範囲の波長の光を出力するものとすることができ
る。より特定的にいえば、第２光源は、４００ｎｍ〜５
００ｎｍの波長、通常はほぼ４６６ｎｍの波長の光を出
力するものとすることができる。ただし、本発明の好ま
しい実施形態では第２光源はできるだけ短い波長の光を
出力すべきであるが、実用上の配慮から上記範囲の上限
と下限の間の折衷波長の光を出力するものとすることが
できることは、当業者には理解されよう。そのような配
慮要件としては、製造コスト、適当な光源の利用可能
性、利用可能な光源の安定性等がある。

【００１０】第２光源は、分析可能な散乱光検出結果を
得るのに濾光操作を必要としないほどに十分な単色性を
有する光を出射することができる（即ち、単色光フィル
ターを設けなくてもよい）。ただし、別法として、ある
種の用途に対してはフィルターを設けてもよい。

【００１１】第１光源は、実質的に５３３ｎｍ〜２μｍ
の範囲の波長の光を出力するものとすることができる。
より特定的にいえば、第１光源は、５８３ｎｍ〜６８３
ｎｍの波長、一実施例としてほぼ６３３ｎｍの波長の光
を出力するものとすることができる。ただし、第１光源
の波長の選択は、実用上の配慮によっても左右されるこ
とがあるということは、当業者には明らかであろう。

【００１２】第１光源と第２光源とは、ほぼ１７０ｎｍ
異なる波長の光を出射するようにすることができる。あ
るいは、第１光源と第２光源が出射する光の波長の差
は、３００ｎｍ、２５０ｎｍ、２００ｎｍ、１５０ｎ
ｍ、１００ｎｍ又は５０ｎｍとすることができるが、波
長の差はこれより大きくてもよく、あるいはこれより小
さくてもよいことは当業者には明らかであろう。

【００１３】２つの光源は、それらから出射される光の
ビームが測定帯域において互いに実質的に重なる（重合
する）ように配置することが好ましい。この構成は、装
置の構造を簡略化するという利点を有する。

【００１４】第２光源は、それが出射する光のビームが
第１光源が出射する光のビームに対して所定の角度で傾
斜するように配置する。やはり、この構成は、装置の構
造を簡略化するという利点を有する。第２光源は、それ
が出射する光のビームが第１光源が出射する光のビーム
に対してほぼ０°〜３０°の範囲の角度をなすように配
置することができる。より特定的にいえば、第２光源
は、その出射光ビームが第１光源の出射光ビームに対し
てほぼ１０°〜２０°の範囲の角度をなすように配置す
ることができる。好ましい実施形態では、第２光源は、
ほぼ１０°〜１５０°の範囲の角度をなすように、最も
好ましくは１５°±１°の角度をなすように配置するこ
とができる。

【００１５】第２光源は、そのビームを第１光源から出
射されるビームに対して所定の角度で傾斜させることに
よってサンプルを直接通すようにするのが有利である。
なぜなら、そうすることによってビームスプリッターが
不要になり、装置の光学機器を簡略化することができる
からである。

【００１６】第２光源から出射される光及び第１光源の
光軸は、検出手段が配置されている平面に対して所定の
角度φで傾斜した平面内に位置させることが好ましい。
検出手段は、例えば、大角検出器、前方角検出器、焦点
面検出器、後方散乱光検出器を含むものとすることがで
きる。角度φは、実質的に直角であることが好ましい。
この配置は、図１に示されている。即ち、図１におい
て、第１光源の光軸は、ｚ軸線に沿う方向であり、第２
光源から出射された光は、ｙｚ平面内でｚ軸線に対して
角度φで傾斜され、検出手段は、ｘｚ平面内に配置され
ている。

【００１７】第２光源は、使用において、パルス発光す
るように構成することができる。この構成は、装置のＳ
／Ｎ比（信号対雑音比）を増大させることができ、装置
のピーク輝度を増大させることができるという利点を有
する。

【００１８】２つの光源の一方又は両方から出射される
光を一定状態に安定させるために少なくとも１つの光出
力安定化手段を設けることができる。第１光源をモニタ
ーするための第１光源安定化手段と、第２光源をモニタ
ーするための第２光源安定化手段の一方又は両方を設け
ることが好ましい。

【００１９】光出力安定化手段（以下、単に「安定化手
段」とも称する）は、主モニター手段と主処理手段（プ
ロセッサ）とで構成することができる。処理手段は、閉
ループによって接続することができ、主モニター手段か
らの検出信号を用いてそれぞれの光源から出射される光
の出力を制御する。別法として、あるいは追加として、
光源の出力を安定化させるように制御するのではなく、
光源の出力を変動するがままにし、主処理手段が、それ
ぞれの光源から出射された光パワー（光強度）を表す信
号を出力し、それによって、爾後の粒子サイズ計算にお
いて光源からの光出力の変動を補償することができるよ
うに構成することができる。

【００２０】一方の光源は、その光源の出力を制御する
ために処理手段を閉ループに接続し、他方の光源からの
出力が爾後の粒子サイズ計算において補償されるように
構成することができる。閉ループモニターでモニターさ
れるのは第２光源とすることが好ましく、それに基づい
て第２光源の出力を制御する。更に、レーザーをモニタ
ーし、その光源からの光出力を表す信号を爾後の粒子サ
イズ計算において補償することができるように構成する
ことが好ましい。

【００２１】上記安定化手段は、更に、装置の温度変動
を補償するための手段を提供する温度安定化手段を含む
ものとすることができる。この温度安定化手段は、上述
した主モニター手段と主処理手段と実質的に同様なモニ
ター手段と処理手段で構成することができ、主処理手段
は、モニター手段に光が入射しないように配置すること
ができる。温度変動の補償は、一方の光源（例えば、第
２光源）だけに関して実施してもよく、両方の光源に関
して実施してもよい。第１光源は、操作プログラム中実
質的に常時（連続して）オンにしておき、第２光源を周
期的にオン・オフさせることが好ましい。それによっ
て、第１光源の温度変化を最小限にすることができる。

【００２２】上記検出手段は、同一平面内に配置された
複数の検出器で構成することができる。第２光源と、第
２光源から出射されるビームは、検出手段の検出器の平
面と同じ平面内に位置するようにすることができるが、
第２光源及び第２光源から出射されるビームの平面は、
検出手段の検出器の平面に対して実質的に垂直な平面内
に位置するようにすることが好ましい。

【００２３】第１光源から出力される光のビームは、コ
リメートする（平行化する）ことが好ましい。コリメー
ション（平行化）は、レンズを使用することによって行
うことができる。

【００２４】第２光源から測定帯域を通して伝送（透
過）される光のレベル（量又は強さ）（光度）を測定す
るために第２光源伝送（透過）光検出器を設けることが
できる。第２光源伝送光検出器は、測定帯域に第２光源
のある位置とは実質的に真反対側に（直線に沿って）対
向する位置に配置することが好ましい。

【００２５】又、第１光源から測定帯域を通して伝送さ
れる光のレベルを測定するために第１光源伝送光検出器
を設けることができる。第１光源伝送光検出器は、測定
帯域に第１光源のある位置とは実質的に真反対側に対向
する位置に配置することが好ましい。

【００２６】上記検出手段は、第１及び第２光源伝送光
検出器に加えて、サンプルから大きい角度で反射された
光を検出するための大角検出器と、サンプルから光源の
方に向かって後方に反射された光を検出するための後方
散乱光検出器と、サンプルから中程度の角度で反射され
た光を検出するための前方角検出器と、サンプルから小
さい角度で反射された光を検出するための焦点面検出器
のうちの１つ又はそれ以上の検出器を含むものとするこ
とができる。

【００２７】大角検出器は、入射レーザー光の進行方向
を０°としてレーザービームの軸線から８０°〜３０°
の範囲の角度でサンプルによって反射されたレーザー光
源からの光を検出することができる。例えば４５°と６
０°の位置に２個の大角検出器を設けることができる。

【００２８】後方散乱光検出器は、入射レーザー光の進
行方向を０°としてレーザービームの軸線から１００°
〜１５０°の範囲の角度でサンプルによって反射された
レーザー光源からの光を検出することができる。例えば
１２０°と１３５°の位置に２個の後方散乱光検出器を
設けることができる。

【００２９】前方角検出器は、入射レーザー光の進行方
向を０°としてレーザービームの軸線から１５°〜４５
°の範囲の位置に配置することができる。前方角検出器
は、複数の検出器のアレー（配列体）とすることがで
き、好ましい実施形態では９個の検出器のアレーとする
ことができる。

【００３０】焦点面検出器は、入射レーザー光の進行方
向を０°としてレーザービームの軸線から０°〜３０°
の範囲の位置に配置することができる。焦点面検出器
は、複数の検出器のアレーとすることができ、好ましい
実施形態では３３個の検出器のアレーとすることができ
る。

【００３１】大角検出器及び後方散乱光検出器は、両方
の光源から光を受けるように配置することが好ましい。
反対に、第１光源伝送光検出器及び第２光源伝送光検出
器は、それぞれ、第１光源からだけの光及び第２光源か
らからだけの光を受けるように構成することができる。
焦点面検出器及び前方角検出器からの読取値は、レーザ
ーからの散乱光に関してのみ有効なものとすることがで
きる。

【００３２】第２光源から出射された光の掩蔽度を測定
するコンピューティング素子（例えば、コンピュータ又
はマイクロプロセッサ）を設けることができる。このコ
ンピューティング素子は、第１光源から出射された光の
掩蔽度をも測定するように構成することもできる。

【００３３】大角検出器は、測定帯域に対して第１角度
の位置に配置し、後方散乱光検出器は、測定帯域に対し
て１８０°マイナス第１角度の位置に配置することがで
きる。即ち、後方散乱光検出器は、大角検出器の鏡像と
して設けることができる。

【００３４】本発明の第２側面によれば、粒子サイズ分
布を測定する方法であって、粒子のサンプルをそれぞれ
第１光源及び第２光源から出射された、互いに異なる波
長の、実質的に単色性の第１光ビームと第２光ビームで
照射する工程と、サンプル中の粒子サイズ分布を測定す
るためにサンプルの周りの散乱光の光レベルを測定する
工程から成る粒子サイズ分布測定方法が提供される。

【００３５】第１光源は、ＬＥＤとすることが好まし
く、青色ＬＥＤとするのが最も好ましい。第２光源はレ
ーザーとすることができる。

【００３６】本発明の方法においては、各光源からの光
で順次にサンプルを照射し、実質的に同じ検出手段を用
いて各光源によって出射される光のレベルを測定するこ
とができる。

【００３７】第１光源によって出射され、サンプルを透
過する、即ち伝送される光の掩蔽度を計算することがで
き、第１光源掩蔽度信号を提供することができる。更
に、第２光源によって出射され、サンプルを透過する光
の掩蔽度も計算することができ、第２光源掩蔽度信号を
提供することができる。第１光源掩蔽度信号と第２光源
掩蔽度信号とを連携して用いることにより、本発明の方
法によって測定することができる粒子サイズの範囲（レ
ンジ）を拡大することができる。

【００３８】各検出器からの光を用いて測定された光レ
ベル測定値を使用し、それらの測定値があたかも単一の
波長の光によって採られた単一のデータであるかのよう
にそれらの測定値を操作することができる。

【００３９】前方角散乱光信号を検出する工程を用い
て、検出された後方散乱光信号を前方散乱光の反射分だ
け補償することができ、それによって、検出された後方
散乱光信号とは同じではない、処理された後方散乱光信
号を創出することができる。

【００４０】この検出された後方散乱光信号から上記検
出された前方角信号を減算し、修正処理された後方散乱
光信号を創出することができる。

【００４１】

【発明の実施の形態】以下に添付図を参照して本発明の
実施形態を例として詳しく説明する。

【００４２】図２は、本発明の基本的粒子サイズ分布測
定装置（基本的測定又は検出装置）の概略図である。こ
の粒子サイズ分布測定装置は、低パワーレーザー源（発
光手段）２（通常、Ｈｅ−Ｎｅレーザー）がＴＥＭ ０
０モードのレーザー伝搬だけを含む大きいコリメートさ
れたビームを創生するように、ビーム拡張及び空間濾光
処理される。ビーム拡張は、レンズ４によって行われ、
空間濾光は、レンズ４の焦点面に配置された空間フィル
ター６によって行われる。

【００４３】レーザーパワーの小部分がレーザーモニタ
ー検出器１０上に差し向けられるようにするために、通
常、ビームスプリッター８が用いられる。この検出器１
０は、入射レーザー強度をモニターし、レーザー強度の
変動を修正することができるようにする。粒子のサブミ
クロン（ミクロン以下の）測定においては、粒子のサン
プル測定段とバックグラウンド測定段との間にレーザー
強度の変動が生じないようにすることが肝要である。こ
のために、光源を常時直接安定化させるか、あるいは、
レーザー強度の変動の補償を実施することができるよう
に光源を常時モニターする。非レーザー光源及び半導体
光源は、その強度を容易に制御することができるが、ガ
スレーザーは、定常モードで作動させなければならな
い。

【００４４】ガスレーザーの強度制御は検出器信号を利
得補償として測定エレクトロニクス機器に供給すること
によって実施することができるが、別の、より良い方法
を用いることが好ましい。（検出器信号は、例えば、レ
ーザー強度の代償に関係なく、ＡＤＣ（アナログディジ
タル）変換特性が常に一定となるようにＡＤＣ変換電圧
を調整するのに用いることができる。）レーザー強度
は、データ値として読み取られ、爾後のデータ処理中に
信号処理ユニットにより換算係数（倍率）の修正を行う
ことよって補償される。

【００４５】レーザーをオフにするために可動シャッタ
ー（図示せず）を設ける。可動シャッターは、システム
制御装置の制御操作によって導入することができ、レー
ザーからパワーを除去することなくレーザー照射がサン
プルセルに入射するのを阻止することができる。これ
は、頻繁にオン・オフされると、迅速に応答しないガス
レーザーに対しては一般に採用されている方法である。
シャッターを設ける目的は、例えば暗電流や電子オフセ
ットのような、この検出装置のある種の測定において
（かつ、サンプルから光を散乱させるために第２光源を
使用しているとき）レーザーパワーを除去することにあ
る。

【００４６】焦点面検出器２２の平面内に回折限界スポ
ット（光）が創生されるようにレンジレンズ１２がレー
ザービーム１４を焦点合わせする。レーザービーム１４
は、サンプル粒子が導入されるサンプル領域（即ち、測
定帯域）１６を透過する。

【００４７】原則的に、サンプル領域即ち測定帯域１６
は、それを画定するための物理的な部品を必要としな
い。なぜなら、粒子は、いかなる形の容器にも収容又は
閉じ込められることなくビーム１４を通して駆動させる
ことができるからである。ただし、光学系を保護し、粒
子キャリア流体を収容するために「サンプルセル」（サ
ンプル収容手段又は測定帯域として機能する容器又は
槽）を設けることが好ましい。サンプルセル（以下、単
に「セル」とも称する）は、通常、粒子をキャリア媒体
中に包含及び懸濁させ、循環させるように構成されたセ
ル本体（図示せず）に組み込まれた、所定距離だけ互い
に離隔された２枚のガラス窓１８，２０によって構成さ
れる。

【００４８】これらのガラス窓（「閉じ込め窓」とも称
する）１８，２０は、レーザービームの出入りを可能に
し、かつ、サンプル粒子からの散乱光が装置の実際的な
所要範囲に亘って出入りするのを可能にする。キャリア
媒体は、液体であっても、ガスであっても良いが、最も
一般的な媒体は、水又は空気である。サンプル領域即ち
セル１６は、レーザービーム１４の直径と、閉じ込め窓
１８，２０の間の空間との交差部である。

【００４９】サンプル領域１６は、レーザービーム１４
の焦点から既知の距離Ｆのところに位置している。距離
Ｆは、構成部品の組み合わせセットを一定とした場合、
図２に示される装置の測定可能な粒子サイズ（粒度）の
範囲（レンジ）を規定するという点で重要である。検出
器を追加すれば、測定可能な粒子サイズ分布範囲を拡大
することができる。

【００５０】レーザービームの焦点に、単一のシリコン
フォトダイオードアレーとして慣用の態様で構成された
多素子型焦点面検出器２２が配置されている。このよう
な多素子型焦点面検出器のレイアウト（配置）の一例が
図６に示されている。

【００５１】ここでは、図１に示されるような座標系を
使用した。第１光源即ちレーザー光伝搬の方向は、正の
Ｚ軸方向とする。Ｘ−Ｙ平面は、「水平」平面であり、
Ｙ−Ｚ平面は、「垂直」平面である。すべての座標軸に
おいて、矢印は正の方向を示す。角θは、レーザー軸線
であるＺ軸と任意の点Ｐを包含した平面内でＺ軸から点
Ｐへの光散乱角を示す。角φは、Ｘ−Ｚ平面からＺ軸を
中心として点Ｐまでの方位角である。

【００５２】図２の基本装置に性能向上改良を加え、よ
り小さい粒子を検出することを可能にする実施形態が図
３及び４にそれぞれ示されている。

【００５３】当業者には知られているように、ある種の
従来技術の装置においては、異なるセル入射角の多数の
レーザー源が用いられ、検出器を見かけ上新しい複数の
光（信号）収集角に変換させることができるようになさ
れている。又、これと同じ効果を得るために単一のレー
ザー源と多数の検出装置を用いる装置もある。一般には
用いられていないが、これらの原理のいろいろな置換も
可能である。

【００５４】本発明の好ましい実施形態においては、上
述した光学系を拡張するために図３に概略的に示される
ように検出器の追加アレーが用いられる。これらの追加
の検出器は、測定可能な最小粒子サイズ（粒度）をほぼ
０．２μｍにまで下げることができる。

【００５５】図３の実施形態では、９個の一連の前方角
検出器（図には５個の前方角検出器２４，２６，２８，
３０，３２だけが示されている）が、セル−検出器間空
隙の長手に沿って延長するＰＣＢ上に設けられている。
これらの検出器２４，２６，２８，３０，３２は、セル
１６に対面するように物理的に整列されて取り付けられ
る。各検出器２４，２６，２８，３０，３２は、この装
置全体の情報内容を最適化するように選択された、セル
１６からの特定の距離及び角度位置に配置される。

【００５６】検出器はレンズ１２の焦点面から外れる
と、その検出器は角θに関して完璧には積分しない。検
出器は、セルに近い位置にあるものほどそれが測定する
信号（光）収集角の増大分（△θ）が大きくなる。しか
しながら、検出器の収集角のこの誤差は予測することが
できるので、その誤差を装置の理論的モデルにおいて考
慮することができる。更に、周知のように光の散乱特性
の変化率は、散乱角度が大きければ大きいほど緩やかに
なるので、散乱角度が大きくなればればなるほど僅かな
積分誤差の影響が小さくなり、ついには無視しうる程度
になる。従って、これらの一連の検出器２４，２６，２
８，３０，３２は、焦点面検出器２２上に受け取られる
信号の単純な角度的延長線上にあるとみなすことができ
る。実際、図示の好ましい実施形態では、検出器２４，
２６，２８，３０，３２は、焦点面検出器２２からの信
号が導かれると同じ信号変換エレクトロニクス（電子機
器）に接続されている。

【００５７】信号の角度依存性が減少されるので、当然
に、検出器２４，２６，２８，３０，３２は連続した角
度的連続体を形成しない。なぜなら、それらの間隙に情
報が「失われる」ことがないからである。更に、これら
の検出器２４，２６，２８，３０，３２は、長方形又は
円形の標準部品であり、焦点面検出器２２の角度的リン
グ構造ではない。

【００５８】信号（光）収集角が４５°に近い、又はそ
れ以上の大きい角度になると、信号検出に新たな問題が
生じてくる。検出器２４，２６，２８，３０，３２は、
視覚検出器の単純な配列ラインとして作動しているの
で、セル１６からの迷光反射（及び多重反射）も感知す
る。前方角では、粒子からの散乱光が圧倒的に優勢であ
り、迷光多重反射は、無視しうる程度である。大角で
は、セルの壁がその傾斜故により直接的に検出器の視野
に入り、粒子の散乱光が遮蔽される。即ち、検出器の視
野は、最終的にセルの壁を視野に入れ、検出器は、粒子
によって散乱された光だけでなくセル壁から反射された
光をも収集する。そのため、大きい角度で受け取られた
検出器信号の適正な空間濾光を考慮する必要がある。

【００５９】従って、これらの大きい角度（即ち、４５
°に近い、又はそれ以上の角度）のための検出器は、集
光レンズの焦点面に配置された小素子として形成され
る。この組み合わせ（検出器と集光レンズの組み合わ
せ）が空間フィルターを構成し、検出器が狭い収集角か
らのみ光を受け取るようにする。これによってセル壁か
らの信号が除外され、測定を妨害しないようにされる。
これらの大きい角度のための検出器は、装置の構造を複
雑にするので、少なめに使用され、図３に示される大角
検出器３４，３６として示されている。

【００６０】図３には、図２の基本装置の性能を向上す
るもう１つの改良構成が示されている。この改良構成
は、後方散乱光検出器３８，４０を設けることから成
る。これらの後方散乱光検出器は、セル１６の後部から
粒子によって散乱された光、即ち、９０°＜θ＜１８０
°の範囲の光を検出する。この検出は、粒子サイズのサ
ブミクロン測定にとって特に重要である。しかしなが
ら、後方角で散乱した光は、角度による変化が少なく、
従って、小さい角度間隔を置いてサンプル検出する必要
は余りない。後方散乱光検出器３８，４０は、サンプル
セル１６を通るＸ−Ｙ平面に関して大角検出器３４，３
６と鏡面対称をなしており、同じ態様に構成されてい
る。この鏡面対称配置は、セル１６からのこれらの大き
い発出角で起こる高いセル反射率に適合するように大角
検出器３４，３６と後方散乱光検出器３８，４０の位置
を簡単に修正することを可能にするので便利である。

【００６１】このように、上記好ましい実施形態の基本
的構成は、３３個の素子から成る焦点面検出器２２と、
伝送光検出器５０と、９個の素子から成る前方角検出器
アレーと、２個の大角検出器３４，３６と、２個の後方
散乱光検出器３８，４０とから成る検出手段を有する。
これらの検出器は、すべて、レーザー偏光平面に対して
単一の平面内に配置されている。

【００６２】図４は、図２の基本装置に性能向上改良を
加えた別の実施形態を示す。この実施形態は、粒子を
０．１μｍ未満の粒子サイズまで測定することを可能に
し、１μｍ未満の粒子サイズのための分解能（解像度）
を改善する。

【００６３】この実施形態では、レーザー２より短い波
長の第２光源を設け、この光に対する大角レスポンス及
び後方散乱レスポンスを測定して分解能を向上させる。
短い波長の使用は、測定可能な下限粒子サイズの減小を
達成する鍵であり、２つの波長の組み合わせが、装置の
利用可能なサブミクロン分解能を増大させる。

【００６４】波長が短ければ短いほど、サブミクロン測
定可能範囲及び分解能の改善が大きくなる。しかしなが
ら、大幅に短い波長の光源を使用するのは、費用対効果
という実用的な配慮からみて困難である。従って、可視
光域の波長が実用的な選択となろう。図４の装置では、
第２光源として、青色光を発するＬＥＤ４２（発光手
段）が用いられているが、レーザーダイオードのような
他の光源を用いることもできる。

【００６５】サブミクロン検出性能は、追加の光測定か
らの大角散乱によってのみ向上されるのであり、小角散
乱は、元の測定におけるデータを複製するだけであるか
ら、大半は余分なものである。従って、主光学系と同じ
厳格な空間濾光を行うことができる短波長の光源４２を
製造する必要はない。換言すれば、第２ビーム即ち、第
２光源４２からの光ビームのコリメーション要件は大幅
に緩和される。なぜなら、第２光源の大角散乱光だけを
測定すればよく、第２光源として用いられるＬＥＤ又は
レーザーダイオードの光出力は十分にコリメートされて
おり、単色性であるからである。

【００６６】更に、光源４２は、レーザー光源２のよう
な波長純度を有している必要はなく、ほぼ単色性であれ
ばよい。なぜなら、小さな波長誤差は小さな角度誤差と
同じことであるからである。大きい角度の場合、粒子に
よる光散乱の角度依存性が小さくされるので、波長の拡
張作用が無視しうる程度となる。

【００６７】従って、青色光ビームを発生する青色ＬＥ
Ｄ４２とレーザーダイオードは、それらが、通常±５０
ｎｍの狭い出力光スペクトルを有するものである限り、
好適な光源の２つの例である。ＬＥＤ又はレーザーダイ
オードを光源として使用することができることは、装置
の製造コストを大幅に削減し、耐久期間を改善すること
につながる。

【００６８】短い波長の第２光源４２は、第１光源即ち
レーザー光源２の軸線から外れた位置に、かつ、検出器
２４，２６，２８，３０，３２及び大角検出器３４，３
６及び後方散乱光検出器３８，４０によって画定される
平面に対して垂直をなす平面内に配置される。（即ち、
図４は、図３に示される対してＺ軸を中心として９０°
回転させた図である。）第２光源４２からのビームのＺ
軸に対する角度を小さい角度に保てば、第２光源４２か
ら出射される光と第１光源即ちレーザー光源２から出射
される光の両方を用いる測定においても大角検出器３
４，３６及び後方散乱光検出器３８，４０を利用するこ
とが可能である。この構成は、第２光源４２によって創
出される信号の測定のために別の追加の検出器を設ける
ためのコストを回避するという利点を有する。実行可能
ではあるが、短波長要件のために検出器２４，２６，２
８，３０，３２の大角素子を利用することが必要である
とは考えられない。（あるいは、他の実施形態において
はそれらの大角検出器をこのような態様で利用すること
ができるであろう。）

【００６９】上記好ましい実施形態においては、第２光
源４２は、主ビーム経路（第１光源のビーム経路）に対
して、それらの２つの光学要素を互いに機械的干渉させ
ることなく共存させるのに十分に浅い角度、通常１０〜
１５°の角度位置に配置されている。

【００７０】一実施形態においては、第２光源４２は、
ＬＥＤであり、通常４６６ｎｍの波長を有し、通常＋／
−３０ｎｍの半幅、半高の狭いスペクトル域を有するも
のとする。このＬＥＤ４２から出射された光は、単一の
レンズ４４によって集光されコリメートされて、レーザ
ー２からのビームと同様に、ビームとしてセル窓１８，
２０を通して投射される。かくして、セル窓１８，２０
は、ＬＥＤ４２とレーザー２の両方からの測定に有効で
あり、２つのセルを設ける必要がない。

【００７１】ＬＥＤ４２は、青色ビームをセル１６を通
して投射し、そのビームをレーザー２からのビームがセ
ル１６において交差する区域に重合させる（好ましくは
正確に重合させる）。ＬＥＤ４２からの非散乱ビーム
は、セル１６を出てＬＥＤ伝送光検出器４５によって収
集され、検出器４５は、セル１６を透過した青色ビーム
の伝送光を測定する。このＬＥＤ伝送光検出器４５も、
やはり、測定の角度分解能を高めるために空間濾光を必
要とする。そのような濾光は、集光レンズ４３の焦点面
に小検出器素子４５を設けるという（大角検出器３４，
３６及び後方散乱光検出器３８，４０の検出構成と同
じ）検出構成を用いることによって達成される。

【００７２】焦点面検出器２２の構造は、図６に示され
ている。焦点面検出器２２の中心は、非散乱レーザービ
ームパワーのモニターを可能にするように設計された構
造から成る。この構造は、３つの構造、即ち、検出器を
製造するウエーハに穿設された穴、ウエーハの表面上に
形成された検出器構造、及び、レーザービームをウエー
ハの表面から何らかの構造体に取り付けられた補助検出
器へ反射させるミラー状素子のうちのいずれか１つとし
て具体化することができる。これらの３つの構造は、い
ずれも、レーザー２の非散乱光出力のパワーに匹敵す
る、焦点合わせされたスポット光のパワーを提供するこ
とを企図している。

【００７３】図示の好ましい実施形態においては、焦点
面検出器２２を製造するためのウエーハ４６にそのおも
て面から裏面まで完全に貫通する正確な直径の小さい中
心穴４８を正確な位置にドリルで穿孔する。焦点面検出
器２２は、レーザー２からの回折限界スポットが穴４８
を通って焦点面検出器２２の裏面から出ていくようにレ
ーザー２のレーザービームに整列させる。ウエーハ４６
を支持するＰ．Ｃ．Ｂ（図示せず）には、ビームを焦点
面検出器２２の裏面から拡大して伝送光検出器５０上に
入射させるように適当なクリアランス穴を設ける。

【００７４】焦点面検出器２２は、中心穴４８に加え
て、一連の環状リング検出器（５１〜６２）を含む。各
検出器（５１〜６２）は、内側半径境界Ｒ_Iと外側半径
境界Ｒ_Oと、方位角度△φによって画定される。焦点面
検出器２２は、装置を最適化するために、環状リング検
出器の個数及びリング検出器間の間隔に関して広い範囲
の間で選択することができる。（図６には、図示を明瞭
にするために１２個のリング検出器だけが示されている
が、リング検出器の個数はいろいろに変更することがで
き、一実施形態では３３個のリング検出器が設けられ
る。）

【００７５】焦点面検出器２２に穴を設けず、その表面
に伝送光検出器を設ける場合は、伝送光検出器５０を３
個ないし４個の副検出器素子として構成することができ
る。この場合、レーザー２からのレーザービームを、各
副検出器素子からの信号寄与率を均衡化させるまで調節
する。この構成は便利なレイアウトではあるが、それに
特有の欠点がある。第１の欠点は、実際のビームは収差
を起こすものであるが、この構成は円対称を有するビー
ムを必要とすることである。第２の欠点は、各副検出器
素子は非常に小さい構造体であるから、それを製造する
フォトリソグラフィ（写真平版法)の制約により寸法上
の誤差を生じやすいことである。

【００７６】別の実施形態においては、焦点面検出器２
２の中心部分に穴を設け、レーザー２からの初期レーザ
ービーム強度を測定するための補助伝送光検出器５０を
設ける。この検出器は、上述した実施形態の場合と同様
に複数の副検出器素子に分割することができる。やは
り、レーザー２からのビームは、各副検出器素子の総体
的パワーを初期レーザービームパワーの透過光（伝送
光）量として用いられる全体の信号とバランスさせるよ
うに調節される。この方式は、複数の小型の検出器素子
を設けるという問題を排除する。なぜなら、レーザー２
からのビームは、焦点面検出器２２を越えて伝送光検出
器５０に入射するまでには相当に拡大しており、通常ほ
ぼ３ｍｍにまで拡大しているからである。従って、伝送
光検出器５０を構成する各副検出器素子は、同じ識別力
（分解能）を有する比較的大きいサイズのものとするこ
とができる。

【００７７】ただし、この方式は、その伝送光検出器５
０を手作業で焦点面検出器２２に取り付けるので、その
組み立て中、検出器５０と焦点面検出器２２の中心との
心合を何らかの方法で校正しなければならないという難
点を有する。極めて高い精密度を必要とする場合は、そ
のような心合校正のために余分なコストを要することに
なる。更に、ある種の装置においては上述した距離Ｆを
変更することによって測定可能な粒子サイズ範囲（レン
ジ）を変更することができるので、レンジ位置を変更し
たとき伝送光検出器５０と焦点面検出器２２の中心との
心合点が変位するのを回避するために、伝送光検出器５
０のＺ方向に対する直角心合は正確でなければならな
い。

【００７８】単一の検出器素子は、サンプル粒子によっ
て散乱された光をＲ_I境界とＲ_O境界との間の角度内へ
（時間の経過とともに）統合させる。これらの角度は、
又、セル１６から焦点面検出器２２までの距離Ｆ（図２
参照）によっても決定される。セル１６から焦点面検出
器２２までの距離Ｆを変更させようにレンズ１２を移動
自在に配置することも可能である。レンズ１２のそのよ
うな移動自在の配置は、距離Ｆによって決定される一連
の測定可能粒子サイズ範囲においてその装置によってカ
バーされる角度範囲を広くすることを可能にする。単一
レンジのレンズ１２を有し、セル１６−焦点面検出器２
２間の距離Ｆが固定されている上記好ましい実施形態で
は、大角検出器３４，３６、後方散乱光検出器３８，４
０及び前方角検出器２４，２６，２８，３０，３２を用
いることによってレンジ（測定可能な粒子サイズ範囲）
を拡大することができる。

【００７９】最大限の粒子サイズを測定するために、内
側検出器５１は最小限角度のビームを測定する。このこ
とは、実際上は、中心穴４８のサイズ（径）は、該穴４
８に最も近い第１検出器でレーザー２からの全ビームを
収集することを可能にし、なおかつ、実用上可能な限り
小さくする必要がある。この最小限の検出器寸法は、フ
ォトリソグラフィと微細機械加工の実際上の限度によっ
て決められる。

【００８０】最小限の粒子サイズを測定するためには、
検出器は、より大きい角度をカバーする（より大きい角
度のビームを測定する）必要があり、究極的には後方散
乱光の角度をもカバーする必要がある。焦点面検出器２
２だけを有する装置によってカバーすることができる角
度の範囲には、明確な実用的限度がある。即ち、その限
度は、平面的な焦点面検出器アレー内に組み込むことが
できる最大限の物理的寸法によって決定される。そのよ
うな装置は、通常、最高３０°までの角度に制限され
る。３０°以上では０．３μｍ以下の正確な粒子サイズ
測定ができない。

【００８１】先に述べたように、光源は安定化させなけ
ればならない。従って、光源のパワー変動を補償しなけ
ればならない。第１光源のレーザー２とは異なり、第２
光源のＬＥＤ４２は、自由にオン・オフすることがで
き、出力パワーを迅速に安定化させることができるとい
う点で、光のパワー制御に関して望ましい特性を有して
いる。又、ＬＥＤ４２は、温度も直ちに安定化させるこ
とができ、発生する熱も少ない。従って、ＬＥＤ４２の
出力パワーは、その電流を調整することによって制御す
ることができる。これらの理由から、ＬＥＤ４２のパワ
ー制御は、図７に示される閉ループ電子制御系によって
行われる。

【００８２】図７を参照して説明すると、ＬＥＤ４２の
出力パワーは、フォトダイオードモニター６８（一次モ
ニター手段）から成る安定化手段によってモニターされ
る。モニター６８は、ビームスプリッターや特別な光学
系を必要としない。なぜなら、ＬＥＤ４２は、該検出器
（モニター６８）が、ＬＥＤ４２のプラスチック本体か
ら失われた迷光７０を用いてモニターすることができる
十分な光損失を有するからである。図７においては、迷
光７０は、ＬＥＤ４２からの主ビーム７２の周りの外側
領域によって表されている。モニター６８は、電流制御
回路７４（又は、一次処理手段）へフィードバック信号
を送り、電流制御回路７４は、入力制御要求に整合する
出力パワーが得られるまでＬＥＤ４２への電流量を変更
する。

【００８３】ＬＥＤ安定化手段のための温度補償を行う
ために、消灯状態に保持されているが、同じ温度環境下
に保持されている予備の同一の検出器を温度安定化手段
として用いることができる。それによって、ＬＥＤ４２
の温度を表すモニター６８からのモニター信号を該消灯
されている検出器からの信号と比較して両者の差を求
め、温度変化を修正することができる。

【００８４】この構成は、ＬＥＤ４２から完全に電子的
にサーボ制御された安定した既知の出力光強度を提供す
るる。このことは、ＬＥＤ４２のパワーモニターは、予
め校正されたものとすることができるので、レーザーモ
ニター検出器１０からの読取値のようにコンピューティ
ング素子に供給する必要はない。

【００８５】上述したのと同じ制御作用を得るための別
の異なる方法は、図８の回路構成に示されるように、モ
ニター６８からの信号をコンピューティング素子７７に
供給し、得られたデータをデジタルでリスケールする
（デジタル化する）ことによってＬＥＤ４２を用いて利
得補償を実施することを可能にすることである。（即
ち、レーザーモニター検出器１０からの信号の場合とど
うようの処理をする。）それによって、ＬＥＤ４２の電
源の閉ループ制御の必要性を回避することができる。従
って、ＬＥＤ４２の電源は、一定電流源として機能する
ことができる。ＬＥＤ４２を安定化させる方法は、簡潔
な解決法であり、不必要に複雑なコンピュータ計算を回
避するので好ましい。

【００８６】データをコンピューティング素子７７に入
力するためには、この装置によって創出された並列デー
タを共通のインターフェースを介して読み取ることがで
きる直列流れに多重化することが基本的に必要である。
電子装置を用いてこのような多重化を実施する慣用の方
法は多数存在する。例えば、アナログ、デジタル、又は
バス式マルチプレクサー（多重化装置）等を単独で又は
組み合わせて通常の態様で用いることができる。

【００８７】上述した好ましい実施形態では、その装置
（粒子サイズ分布分析装置）によって創出されたデータ
を処理するために図８の回路構成が用いられる。この装
置の各検出器（各検出器は、図８の右側に示されてお
り、バスを介して図８の回路に接続されている）は、そ
れぞれ独自の専用トランスインピーダンス利得増幅器
と、それに続くサンプル・アンド・ホールドステージ
（図ではＳ／Ｈで示されている）を備えている。増幅器
の利得ステージは、信号レベルを、爾後の信号処理にお
けるエラーを無視しうる程度のエラーとするのに十分な
レベルにまで高める。

【００８８】サンプル・ＡＮＤ・ホールド回路Ｓ／Ｈ
は、共通のタイミングライン７８に接続されている。ア
ドレスライン１０４は、マルチプレクサー７６，１０
６，１０８，１１０に接続されている。アナログ／デジ
タル変換器８２は、データライン１０２及びタイミング
ライン１００に接続されている。

【００８９】これらの検出器（ＬＥＤ安定化手段を除
く）並列出力は、カスケード接続された一連のアナログ
マルチプレクサーとして慣用の態様で構成されたマルチ
プレクサー即ち多重化素子７６に供給される。又、多重
化操作は、場合によっては、バスに接続されたドライバ
の出力エネイブルの制御を用いてデジタル式に行われる
こともある。

【００９０】この単一の出力チャンネルは、更に、増幅
器８０によって利得及びオフセット調節され、次いで、
アナログ／デジタル変換器（ＡＤＣ）８２に入力され
る。このＡＤＣ８２は、命令を受けると、信号値を所定
の精度でデジタル表示に変換する。この変換された値
は、コンピューティング素子又はデバイス（図示せ
ず）、通常はマイクロプロセッサによって読みとられ、
メモリー部署に書き込まれる。

【００９１】このコンピューティング素子は、散乱光デ
ータに基づいて作動し、それを周知のフラウンホーファ
ー及び、又はミーの光散乱理論に当てはめ、検出された
散乱光態様を示す最善適合分布を査定することによって
粒子サイズ（粒度）分布を査定する。

【００９２】理論から後方散乱光信号を予測するに当た
っては、セル窓１８，２０の反射特性と、光散乱領域に
おける他の平面状表面（例えば、防護窓等）の反射特性
を考慮に入れる必要があることが判明している。

【００９３】後方散乱光信号は、どの粒子サイズにおい
ても比較的弱く、粒子サイズが小さくなり、光散乱がよ
り等方性となったとき初めて有意の信号となる。従っ
て、粒子サイズが小さくなるほど、前方散乱光が優勢に
なり、遂には後方散乱光を同じ強度に達する。

【００９４】この状況は、前方散乱光が（例えば、セル
窓から）たとえ緩やかにでも（少量でも）後方へ反射さ
れたとすると、その後方反射は、後方散乱光信号を汚染
又は破壊してしまうことを意味する。標準形態のセルに
おけるセル反射の仕組みが図９に示されている。

【００９５】主照射即ちセル窓１８，２０への入射ビー
ムは、主軸線８４に沿って左から右へ伝搬するものとし
て示されている。主散乱光成分は、概念上の単一粒子８
６からのものとして示されている。これらの光線は、フ
ラウンホーファーやミー等の周知の光散乱理論を用いる
ことによって推測されるものである。

【００９６】セル１６の各平面状表面が有限の反射性を
有するものと考えられる場合、追加の光路８８が存在す
る。これらの光路８８は、入射ビーム８４の上方に示さ
れ、図では、見易くするために上方にずらして示されて
いる。図の中心から上に順に、粒子から後方へ反射さ
れ、次いで前方へ散乱する非散乱ビーム９０，９１の０
°反射が示されている。２つのセル窓表面があるので、
前方散乱光は、２つのビームを発生する。非散乱ビーム
９０，９１の上方には、セルから発して前方へ散乱さ
れ、それ以上の散乱をしない前方散乱光によって創生さ
れた２つの光成分９２，９２が示されている。

【００９７】この装置の他の平面状表面は、いずれも、
同じ基本的な挙動をするので、セルと検出器との間の他
の表面は同様な信号を発する。各検出器は、その光学系
に設けられた通常のアパーチャによって画定される一定
限の集光レンジを有しているので、一般に、これらの追
加の窓について考慮に入れなければならないのは０°後
方反射だけである。０°反射ビームは、装置を通して後
方へ伝搬し、再度セルを透過するに至り、それ以後の散
乱は各検出器の視線内で生じる。

【００９８】反射は、関連する表面の反射性と、該表面
へのビームの入射角に依存する。適当な反射防止コーチ
ングの使用により、反射、特に０°反射を含む反射を最
少限にすることが可能である。しかしながら、入射角が
大きい場合は、最適化された表面又はコーチングであっ
ても最高１０％もの高い反射率を有することがある。

【００９９】元の後方散乱光は、前方へも散乱されるこ
とがあるが、それは、前方角信号が極めて優勢であるた
め、通常は僅かな影響しか与えない。しかしながら、光
がほとんど完全に等方性となる最小粒子サイズの場合
は、後方散乱光成分の反射を考慮に入れることが望まし
い。これは、図９ではＲ₂で示され、図の中心から下方
に変位させて示されている。

【０１００】最初に反射されたビームがセルを出るまで
に更に反射される（即ち、多重反射される）ことがある
ので、反射は累積的なものである。しかしながら、反射
率が１０％未満であれば、第２の反射（最初の反射以降
の反射）は１％未満の作用にまで低下する。従って、例
としていえば、最初の反射挙動だけを考慮に入れるだけ
で通常は十分である。

【０１０１】多方向成分反射の全体的効果は単純であ
り、関連する散乱角でのセルの総体的挙動を規定する実
用可能な反射率Ｒ₁，Ｒ₂は当該セル毎に決定することが
できる。即ち、反射率Ｒ₁は、最初に角度θに散乱され
た光が後方散乱角１８０−θに反射される作用を示す。
セルは外見上対称形であるが、一般に、Ｒ₁とＲ₂は、そ
れらの組成が異なるので同一ではない。

【０１０２】このことから明らかなように、後方散乱角
１８０−θは、前方角θからの新合成分によって汚染又
は破壊される。このことを考慮に入れると、理論的に
は、後方散乱角、及び、セルによって後方散乱角鏡像と
して反射された前方角（鏡像角）について適当な光散乱
理論を導入する必要がある。次いで、これらの２つの信
号を反射率Ｒ₁に応じて組み合わせることができる。こ
れらの鏡像角を考慮に入れる必要性は、粒子サイズのデ
ータ分析に必須の散乱マトリックスを計算するためのコ
ンピューティング負荷を倍加する。

【０１０３】この計算においては、大角検出器３４，３
６と後方散乱光検出器３８，４０とを鏡面対称の角度で
作動させ、かつ、好ましくは同一構造とすれば、有利で
ある。例えば後方散乱光検出器４０を大角検出器３６と
鏡面対称とすれば、大角検出器３６での前方散乱光を計
算する際に既に後方散乱光検出器４０に対して適正な反
射角が導入されていることになる。従って、必要な反射
分修正を標準理論を用いて実施することができる。上述
した例の場合、この修正は、下式のようになる。 ＢＳ₂’＝ （１−Ｒ₂）（ＢＳ₂＋Ｒ₁・ＦＳ₁） ＢＳ₂ ＝ 後方散乱光検出器４０での読取値 ＦＳ₁ ＝ 大角検出器３６での読取値 ここで、ＢＳ₂’は、ＢＳ₂及びＦＳ₁を反射がないと仮
定した場合の元の理論的予測値とする所与の条件下での
修正された散乱マトリックスである。

【０１０４】かくして、実際に検出された後方散乱光信
号を実際に検出された前方散乱光信号に応じて反射分を
補償する。

【０１０５】粒子サイズの分析を実施するに当たってセ
ルの反射分を考慮に入れることは、どの粒子サイズにお
いても極めて大きな利点となる。セル反射分を修正しな
ければ、その装置は、特定の物質において生じる後方散
乱光の量を少な目に予測することになる。後方散乱光の
量を多目に予測することは、サブミクロン粒子も存在す
ると仮定することになる。なぜなら、サブミクロン粒子
は、前方散乱光データをほとんど変化させることなく後
方散乱光信号を発生することがあるからである。

【０１０６】セルの反射を考慮に入れることによって、
この装置は、後方散乱光信号の増大を正しく予測するこ
とができ、それによってサブミクロン粒子サイズの測定
精度を高める。

【０１０７】大角検出器３４，３６と後方散乱光検出器
３８，４０の鏡面対称配置は、散乱マトリックスだけを
計算する上での利点を提供するが、粒子サイズの分析性
能には直接影響しない。

【０１０８】セル表面からの反射の補償は主として後方
散乱光に関して行われるが、それに加えて、又は、別法
として、検出された後方散乱光信号からの入力を用いて
前方散乱光の検出された信号を補償することもできる。
しかしながら、それは後方散乱光の補償に比べてはるか
に重要度が低い場合が多い。

【０１０９】セル１６内に粒子が存在しない場合は、レ
ーザー２からのビーム又はＬＥＤ４２からのビームの散
乱は生じないから、理論的にはすべてのビームがウエー
ハ４６の穴４８を透過して伝送光検出器５０に入射す
る。装置のセル１６内に粒子が導入されると、レーザー
２又はＬＥＤ４２からの光は、粒子によって吸収される
とともに、いろいろな角度に散乱されるので、それだけ
伝送光検出器５０に受け取られる信号が小さくなる。通
常、粒子を導入する前のレーザー２からの赤色ビームの
伝送光（透過光）Ｔ_RBと、粒子がセル１６内に導入され
た後の赤色ビームの伝送光Ｔ_RSを測定し、これらの値を
用いて下式によりレーザービームの掩蔽量Ｏ_Rを計算す
る。 Ｏ_R ＝ １−Ｔ_RS／Ｔ_RB レーザービームの掩蔽量（粒子によって遮られる光の
量）Ｏ_Rは、粒子サイズを求めるためのデータ処理にも
使用され、特定の測定に適する粒子濃度範囲を設定する
のを助成するための判断材料としても用いられる。

【０１１０】セル１６内の粒子からの散乱光は、あらゆ
る角度に展開するが、その態様は粒子サイズ依存角度的
光強度分布Ｓ（ｄ，θ，φ）に従って決まる。ここで、
ｄは、粒子サイズを表し、θは散乱角、φは方位角を表
す。粒子は、通常、セル内でランダム名向きにあり、何
千個もの粒子が同時に散乱光を発するので、光散乱の方
位角依存性はなくなる。粒子をセル内に実用上可能な程
度に整列させる必要がある場合に起る問題を回避するた
めに、角φの変動に関する潜在的な粒子サイズ情報を犠
牲にするのが普通である。従って、これらの装置は、通
常、角φを対称角であると仮定して角θの変化だけを測
定し、光の散乱依存性をＳ（ｄ，θ）に簡略化する。

【０１１１】一般的に、非常に小さい粒子は光を等方向
に散乱させるのに対して、大きい粒子は光を非散乱ビー
ムの周りの非常に小さい角度範囲に散乱させる。既知の
サイズの粒子に対してこのθ変化の完全な予測を可能に
する幾つかの理論を利用することができ、θ変化を測定
することによって光を散乱させている粒子のサイズを推
測することができる。

【０１１２】第２光源であるＬＥＤ４２からの青色ビー
ムの掩蔽量（サンプル粒子によって遮られる光の量）を
測定するための伝送光検出器４５も、第１光源であるレ
ーザー２からの赤色ビームのための伝送光検出器５０と
同じ態様で用いられる。ＬＥＤ４２からの青色ビームの
掩蔽量Ｏ_Bは下式によって計算される。 Ｏ_B ＝ １−Ｔ_BS／Ｔ_BB ここで、Ｔ_BBは、粒子を導入する前のＬＥＤ４２からの
青色ビームの伝送光を表し、Ｔ_BSは、粒子がセル１６内
に導入された後の青色ビームの伝送光を表す。

【０１１３】赤色ビームの経路は検出器の平面に垂直な
平面内で僅かな角度だけ偏倚だれているだけであるの
で、その偏倚の影響は、大角検出器３４，３６と後方散
乱光検出器３８，４０によってカバーされる光散乱角を
変更する上で無視しうる程度である。従って、これらの
検出器３４，３６，３８，４０は、赤色ビーム（レーザ
ー２からのビーム）の測定に比べて、青色ビーム（ＬＥ
Ｄ４２からのビーム）の測定においても同じ検出角を有
するとみなすことができる。あるいは別法として、何ら
かの補償を適用してもよいが、その必要はないと考えら
れる。検出器３４，３６，３８，４０は、レーザー２か
ら発出されるビームの波長と、ＬＥＤ４２から発出され
るビームの波長とで異なる利得特性を有する。更に、各
検出器３４，３６，３８，４０からのデータには、レー
ザー２及びＬＥＤ４２から出射された光に関して得られ
たデータの分析において、異なる加重値が与えられる。
そのため、大角検出器３４，３６及び後方散乱光検出器
３８，４０は、レーザー２から出射された光に関しての
利得校正と、ＬＥＤ４２から出射された光に関しての利
得校正の２つの利得校正を記録される。

【０１１４】レーザー２から出射された光（及び本発明
の装置ではＬＥＤ４２から出射された光）の透過量の測
定は、一般に、従来技術の装置では、セル１６内の粒子
濃度が最適範囲にあることを確認するのに用いられる。
粒子濃度は、信号処理が有効であるためには、所定の範
囲内になければならない。高い濃度においては、多重散
乱が起こらないということが重要であり、低すぎる濃度
では、検出器によって創出される信号が信頼性のある測
定を達成するには不十分である。濃度の上限と下限は、
通常、ユーザーがそれらの限界基準が満たされているこ
とをデータディスプレーから容易に見定めることができ
るように掩蔽範囲として表される。例えば、ある従来技
術の装置では、掩蔽信号が０．０１＜Ｏ_R＜０．５の範
囲内に入ることを確認することが必要とされる。

【０１１５】好ましい実施形態では、これらの信号が更
に利用され、各信号の伝送減衰、合成データ、即ち「吸
光率」（減光率）に変換される。吸光率は、下式によっ
て伝送光（透過光）に関連づけられる。 Ｅ_B ＝ −Ａ．１ｎ（Ｔ_BS／Ｔ_BB） ここで、Ｅ_Bは、青色光ビームの吸光率であり、Ａは任
意の常数である。

【０１１６】吸光率データの有用な、重要な特性は、元
の伝送光量及び掩蔽度が粒子濃度の変化とともに非直線
的に変化するのに対して吸光率データは粒子濃度の変化
とともに直線的に変化することである。このために、吸
光率は、データポイントとして扱うことができ、換算常
数（換算比）Ａは、その信号を適正な有意のデータ組に
組み入れることができるようにその信号を率に応じて増
減させるための係数として設定することができる。かく
して、伝送光の値から２つの追加のデータポイント、即
ちレーザー２から出射された光と、ＬＥＤ４２から出射
された光のそれぞれの吸光率が導出され、分析すべきで
得た群に加えられる。

【０１１７】これらのデータポイントは、小粒子の検出
に敏感であるという点で有用である。小粒子は、それが
発する散乱光信号は弱い（小さい）が、ビームの伝送量
を減少させる働きは有しており、従って、高い吸光率を
もたらす。従って、高い吸光率と低い光散乱率との組み
合わせがあれば、それは微小粒子であることを示す。レ
ーザー２から出射された光の吸光率と、ＬＥＤ４２から
出射された光の吸光率との不一致又は格差も、小粒子サ
イズに関する有用な情報を包含している。比較的大きい
粒子サイズの場合は、どの粒子もその吸光率は同じであ
るが、微小粒子の場合は粒子によって吸光率が異なる。
粒子間の吸光率の差は、粒子サイズが有用なサイズ範囲
内で小さくなるほど増大する。従って、吸光率データポ
イントは、小粒子の場合の粒子間のサイズ差情報を提供
する。吸光率データポイントは、粒子サイズ情報の提供
という点では後方散乱光検出器３８，４０とほぼ同等で
ある。

【０１１８】上述した好ましい実施形態では、後方散乱
光検出器３８，４０が設けられている。従って、吸光率
データポイントが後方散乱光検出器３８，４０と同じ粒
子サイズ情報を提供するのにも拘わらず、なぜ後方散乱
光検出器３８，４０に加えて吸光率データポイントを含
めるのか、その理由を説明しておく必要があろう。それ
は、サンプル粒子の濃度が低い場合は、後方散乱光デー
タが小さくなり、分解能が劣悪になるので、かなりの測
定誤差を生じやすいからである。その場合、吸光率デー
タポイントがなければ、この好ましい実施形態の装置
の、小粒子サイズを反復して測定する能力を損ねること
になる。伝送光の測定は、後方散乱光よりはるかに測定
しやすく、後方散乱光信号が信頼できなくなった後も正
確にである。

【０１１９】このように、吸光率データポイントは、後
方散乱光検出器３８，４０だけを用いて得られる性能に
比べて測定可能粒子サイズ範囲を拡大する性能を向上さ
せる。

【０１２０】レーザー２から出射された光とＬＥＤ４２
から出射された光の伝送光測定は、同時にではなく、順
次に実施される。バックグラウンド又はサンプル測定中
も、順序は同じである。即ち、レーザー２の前のシャッ
ターが開放され（レーザーからの光を通し）、青色ＬＥ
Ｄ４２はオフにされて、レーザーからの光を用いて測定
が行われる。この測定が完了したならば、（例えば、直
ちに）シャッターが閉じられてレーザーからの光を遮断
し、ＬＥＤ４２がオンにされる。次いで、同じ測定プロ
セスによってＬＥＤ４２から出射された光から得られる
データを取り込むことができる。

【０１２１】この第２の測定から、ＬＥＤ４２から出射
された光を用いての測定値が抽出され、レーザー２から
出射された光の測定から得られた測定データに加えられ
る。これらのデータ組が組み合わされる際、両装置のそ
れぞれの利得が、先の装置の校正に整合するように調節
される。かくしてこの組み合わされデータ組が合成実験
データとなり、コンピューティング素子７７及びコンピ
ューティングデバイスを用いて分析され粒子サイズを特
定する。

【０１２２】粒子がセル１６を通過していく際何千個も
の粒子が同時に照射され、検出器に受け取られる信号
は、セル１６内のすべての粒子からの散乱光の連続した
和である。粒子がセル１６を通過していく際、サンプル
の容積個体群が統計的に変動するので、信号は、局部的
な個体群の変動を反映してノイズ状の変動を生じる。

【０１２３】分析された角度的光強度曲線が多数の粒子
を代表するようにするために、検出器信号は、通常、有
意の時間に亙って積分される。この積分プロセスは、そ
の統計的ノイズを除去し、総個体群（個体数）を表すこ
とを保証する。この積分は、アナログ式エレクトロニク
ス、マイクロプロセッサでの積算、又はパソコン等の独
立型のコンピュータによって慣用の態様で実施すること
ができる。上述した好ましい実施形態では、積分は、通
常、この装置（粒子サイズ分布分析装置）に内蔵された
マイクロプロセッサによって実施される。

【０１２４】いずれにしても、光源２及び光源４２から
の光のどちらの測定においても、検出器データは、すべ
ての角度から同時に創出される。

【０１２５】この装置によって創出された並列データ
は、図８の回路へ供給され、該回路は共通のインタフェ
ースをとして読みとることができる直列流れの信号を創
出する。

【０１２６】「サンプル・アンド・ホールド」機能は、
共通のタイミングライン７８を通しての制御信号によっ
て制御され、上記信号を単一の時点において凍結する
（静止させる)。すべての検出器からのデータを変換前
に同一時点で確実に凍結することにより、セル１６内の
サンプル粒子の濃度変動が以下に説明する安定化プロセ
スによって見かけの角度的変動に変換されることがない
ように保証される。

【０１２７】測定が必要とされる時点で、上記制御信号
がトラッキングモードからホールドモードに変わり、サ
ンプル・アンド・ホールド回路の出力の信号読取値をロ
ックする。次いで、信号の「垂れ下がり」が起きないよ
うにデータを迅速に変換することが肝要である。

【０１２８】ＡＤＣの出力に接続されたコンピューティ
ングデバイスが計算アルゴリズムを実行し、各検出器に
順次にアクセスしてその波長のためのすべての有効チャ
ンネルを収集し、デジタル化し、メモリーに記憶する。
この単一のサンプル・アンド・ホールド事例から得られ
た完全なデータ組は、「１スイープ」又は「１スナッ
プ」と称され、測定データの最小単位である。

【０１２９】かくしてこの装置が取得した全データのす
べてのスナップを順次に処理してコンピューティング素
子７７によって合算し１つの測定実験を完成する。１ス
ナップを完成するのに所定の時間間隔を必要とするが、
コンピューティングデバイスが処理することができる最
速速度で多数のスナップが実施される。従って、測定時
間は、通常はユーザーによって決めることができるスナ
ップの所要数によって決定される。

【０１３０】レーザー２から出射される光とＬＥＤ４２
から出射される光を用いる測定は、レーザー２の光の測
定である第１測定実験とＬＥＤ４２の光の測定である第
２測定実験が時間的に順次に実施されるので、実際上２
つのサブ測定実験を累積したものである。レーザー２か
らのビームがセル１６に入射すると、所要数のスナップ
が合算され、第１測定実験が実施される。次いで、装置
は、自動的に切り替えられて、ＬＥＤ４２からビームが
セル１６に入射させ、同じ数のスナップを合算して新し
い記録をの累積、即ち第２測定実験を実施する。

【０１３１】第２光源であるＬＥＤ４２を用いる実験に
おいては、好ましい実施形態では集積されたデータの大
部分は使用されないままである。なぜなら、大角検出器
３４，３６の信号と後方散乱光検出器３８，４０の信号
だけが有効信号として用いられるからである。これらの
データポイントは、第２測定実験からコンピューティン
グ素子７７によって引き出され、第１測定実験とインタ
ーリーブさせて、信頼しうる有意の信号を収集すること
ができる光散乱角の範囲をを拡張する。この時点で、レ
ーザー２から出射される光のための光学機器とＬＥＤ４
２から出射される光のための光学機器との間に必要とさ
れる換算係数の補償が行われる。かくして、コンピュー
ティングデバイスは、レーザー２から出射される光とＬ
ＥＤ４２から出射される光の両方を用いて集積された実
験結果を用いる。

【０１３２】レーザー２から出射された光に対応する伝
送光検出器５０と、ＬＥＤ４２から出射された光に対応
する伝送光検出器４５からの光掩蔽度信号も、マルチプ
レクサー及びＡＤＣを介してコンピューティング素子７
７によって読み取られる。同様にして、レーザーパワー
モニター１０からの信号も供給され、レーザー２から出
射された光を用いて得られた信号をレーザーパワーの変
動に合わせて換算係数の補償を行うことを可能にする。
本発明の方式による測定可能粒子サイズの範囲拡張は、
上述した説明から明らかなように、同じ目的のために青
色光モニター信号を読み取ることによる。

【０１３３】本発明の装置の最頂部に電源オン・オフ表
示器として機能する目視可能な光灯手段を設けることが
できる。そのような光灯手段は、装置がパワーオンの状
態におかれたときは点灯し、装置がパワーオフの状態に
おかれたときは消灯するように構成することができる。
光灯手段は、ユーザーが装置の電源のオン・オフ状態を
容易に見定めることができるように装置の周りのどの角
度からも見える位置には位置するのが有利である。

【０１３４】各検出器からの光を用いて行われた光レベ
ルの測定値は、それらの測定値があたかも単一波長の光
から得られたかのような単一のデータ組から成るように
操作することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本発明に使用される光源、及び各検出
器の配置を示す座標系である。

【図２】図２は、本発明の基本的装置（粒子サイズ分布
測定装置）の配構を示す。

【図３】図３は、本発明の一実施形態による装置の配構
を示す。

【図４】図４は、図３に示された装置の変型実施形態に
よる装置の配構を示す。

【図５】図５は、粒子サイズ分布分析装置を構成するこ
とを可能にする光学装置を示す。

【図６】図６は、各検出器の配置を示す。

【図７】図７は、図４の光源を安定化させるための概略
回路図を示す。

【図８】図８は、粒子サイズ分布分析装置の信号発生及
び収集回路の概略図である。

【図９】図９は、粒子サイズ分布分析装置のサンプルセ
ルからの反射光を示す。

【符号の説明】

２：レーザー光源、第１光源 ４：レンズ ６：空間フィルター ８：ビームスプリッター １２：レンジレンズ １４：レーザービーム １６：サンプルセル、サンプル領域、測定帯域 １８，２０：ガラス窓、セル窓 ２２：焦点面検出器、多素子型焦点面検出器 ２４，２６，２８，３０，３２：前方角検出器 ３４，３６：大角検出器 ３８，４０：後方散乱光検出器 ４２：第２光源 ４３：集光レンズ ４４：レンズ ４５：検出器、小検出器素子、伝送光検出器 ４６：ウエーハ ４８：中心穴 ５０：伝送光検出器、補助伝送光検出器 ５１：内側検出器 ６８：フォトダイオードモニター ７０：迷光 ７２：主ビーム ７４：電流制御回路 ７６：多重化素子 ７７：コンピューティング素子 ８０：増幅器 ８２：デジタル変換器 ８４：主軸線、入射ビーム ８６：単一粒子 ８８：光路 ９０，９１：非散乱ビーム ９２，９２：光成分

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成１１年１０月１９日（１９９９．１０．
１９）

【手続補正１】

【補正対象書類名】図面

【補正対象項目名】全図

【補正方法】変更

【補正内容】

【図１】

【図２】

【図３】

【図４】

【図５】

【図６】

【図７】

【図９】

【図８】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 599117680 ＥＮＩＧＭＡ ＢＵＳＩＮＥＳＳ ＰＡＲ Ｋ ＧＲＯＶＥＷＯＯＤ ＲＯＡＤ，ＭＡ ＬＶＥＲＮ，ＷＯＲＣＥＳＴＥＲＳＨＩＲ Ｅ，ＷＲ14 １ＸＺ ＥＮＧＬＡＮＤ (72)発明者 デイヴィッド ジョン ワトソン イギリス ダブリュアール８ ０ディーキ ュウ，ウースターシア，ハンリイ スワ ン，ピッケン エンド，ザ スピネイ（番 地なし) (72)発明者 クリーヴ パトリック アシュレイ カタ ラル イギリス ダブリュアール14 ４イーピ ー，ウースターシア，マルベルン ウエル ズ，オールド ウエイチ ロード 12 (72)発明者 ダンカン エドワード ステファンソン イギリス ダブリュアール５ １ジェイエ ックス，ウースターシア，ウースター イ ーリー クロウス １

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 粒子サイズ分布分析装置であって、 粒子のサンプルを収容するようになされたサンプル測定
   帯域と、該測定帯域に入射する光源を提供するようにな
   された発光手段と、いろいろな異なる散乱角度の光レベ
   ルを測定してコンピューティング手段へ信号を出力する
   ようになされており、該サンプル中に含有されている粒
   子の粒子サイズを測定することを可能にする検出手段と
   から成り、 前記発光手段は、実質的に単色の第１波長の光を出射す
   る第１光源と、実質的に単色の、第１波長とは異なる第
   ２波長の光を出射する第２光源とから成ることを特徴と
   する粒子サイズ分布分析装置。
2. 【請求項２】 前記第２光源から出射される光及び前記
   第１光源の光軸は、前記検出手段が配置されている平面
   に対して所定の角度φで傾斜した平面内に位置いている
   ことを特徴とする請求項１に記載の粒子サイズ分布分析
   装置。
3. 【請求項３】 前記角度φは、実質的に９０°であるこ
   とを特徴とする請求項２に記載の粒子サイズ分布分析装
   置。
4. 【請求項４】 少なくとも前記第２光源は、ＬＥＤであ
   ることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載
   の粒子サイズ分布分析装置。
5. 【請求項５】 粒子サイズ分布を測定する方法であっ
   て、 粒子のサンプルをそれぞれ第１光源及び第２光源から出
   射された、互いに異なる波長の、実質的に単色性の第１
   光ビームと第２光ビームで照射する工程と、該サンプル
   中の粒子サイズ分布を測定するために該サンプルの周り
   の散乱光の光レベルを測定する工程から成る方法。