JPH0266425A

JPH0266425A - 粒度分布測定装置

Info

Publication number: JPH0266425A
Application number: JP63218955A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Niwa; 丹羽　猛
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1988-08-31
Filing date: 1988-08-31
Publication date: 1990-03-06
Anticipated expiration: 2012-11-12
Also published as: JP2674128B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〈産業上の利用分野〉本発明は、分散状態の粒子に光を照射することによって
生ずる回折現象もしくは光散乱現象を利用した、いわゆ
る前方散乱法に基づく粒度分布測定装置に関する。

〈従来の技術〉粒子による光の回折ないしは散乱現象を利用した粒度分
布測定装置では、回折光ないしは散乱光の強度分布（回
折角ないしは散乱角と光強度の関係）を測定し、これに
フラウンホーファ回折ないしはミー散乱の理論に基づく
演算処理を施すことによって、試料の粒度分布を算出す
る。

ところで、この種の装置においては、回折現象を利用し
たときには１μｍ以下の粒径についての測定が理論的に
困難となるため、サブミクロン領域の測定を行なう場合
にはミー散乱理論を適用している。

ミー散乱理論においては、粒子径と波長の比がある値以
下になると、散乱パターン（散乱光−散乱角度の関係）
が一定となるために測定が不可能となる。すなわち、使
用する照射光の波長によってその測定可能な粒子径の下
限が定まる。

照射光の光源としては、回折光の測定をも行なう必要が
ある関係上、レーザが用いられており、現在市販されて
いるこの種の測定装置ではそのコストおよび保守性の点
から、Ｈｅ−Ｎｅガスレーザが主として用いられている
。

〈発明が解決しようとする課題〉Ｈｅ−Ｎｅガスレーザを光源とする装置では、その測定
可能な粒子径の下限が０．１μｍ程度となるが、測定範
囲をより小径側に拡大するためには、光源としてより短
波長の例えばアルゴンガスレーザを用いるか、あるいは
、単色光を偏光させて、偏光の向きと９０°方向（側方
）の散乱光の強度から粒子径を求める必要がある。

しかし、アルゴンガスレーザは一般的に使用されている
Ｈｅ−Ｎｅガスレーザに比してはるかに高価であるとと
もに寿命も１０００時間程時間短く、また、単色光を偏
光させるのは光学系が複雑で高価となる。

本発明にこのような点に鑑みてなされたもので、高価な
レーザ光源や光学系を用いることなく、簡単な構成のも
とに測定範囲を小径側に拡張することのできる粒度分布
測定装置の提供を目的としている。

〈課題を解決するための手段〉上記の目的を達成するため、本発明では、実施例に対応
する第１図に示すように、レーザ光源２のほかに、この
レーザ光源２からのレーザ波長より短い波長の単色平行
光束を出力する単色光源４を設けるとともに、レーザ光
源２または単色光源４からの光のいずれかを所定の光軸
Ａに沿わせて選択的に測定用セル１に導く照射光切換手
段（例えばミラー５およびその駆動機構６）を設ける。

また、光軸Ａ上には、フーリエ変換レンズ７により集光
された試料粒子Ｗによる散乱光もしくは回折光を受光し
てその強度分布を測定するための同心状の複数のリング
状フォトセンサ（リングデテクタ８）を設けるとともに
、測定用セル１の側方には、試料粒子Ｗによる側方散乱
光強度測定用のフォトセンサ９を設ける。

そして、リング状フォトセンサのうち少くとも最外周の
ものおよび側方散乱光強度測定用のフォトセンサ９の出
力についてはそれぞれ積分器１２を介して採り出すよう
構成している。

く作用〉測定用セル１への照射光として、例えばＨｅ−Ｎｅガス
レーザ等の一般的なレーザ光源２からのレーザ光を選択
し、回折光、散乱光の測定を行えば、従来と同等の測定
範囲をカバーできる。そして、照射光をこのレーザ波長
より短波長の単色光源４からの光に切換えて散乱光を測
定することにより、粒子径／波長が大となって上述の測
定範囲より小径領域の測定が可能となる。

ここで、単色光源４を選択して行なう散乱光の測定は、
レーザ光源２を選択した測定における測定範囲の下限を
拡張するためのものであって、比較的散乱角の大きなも
ののみでよく、少くとも側方散乱光強度測定用のフォト
センサ９と、リング状フォトセンサのうち最外周のもの
に入射した散乱光を測定すれば足りる。このとき、単色
光源４からの光を照射することにより得られる散乱光は
微弱となるが、この微弱光を高Ｓ／Ｎで測光するために
、少くともリング状フォトセンサのうち最外周のものと
側方散乱光強度測定用フォトセンサ９の出力については
積分器１２を介して採り出している。

〈実施例〉第１図は本発明実施例の構成図である。

測定用セル１内には、試料粒子Ｗを媒液中に分散させた
懸濁液が収容されており、その測定用セル１の後方には
、レーザ光源２とビームエキスパンダ３が配設されてい
る。ビームエキスパンダ３によって所定の断面径の平行
光束となったレーザ光源２からのレーザ光は、光軸Ａに
沿って測定用セル１内の試料粒子Ｗに照射される。レー
ザ光源２としては、−船釣な）Ｉｅ−ｐＪｅレーザが使
用されている。

測定用セル１とビームエキスパンダ３の間の光軸Ａの近
傍には、高輝度の緑色ＬＥＤ４１とコリメータ４２から
なる単色光源４が配設されており、光軸Ａにほぼ直交す
る方向に、レーザ光源２からのレーザ波長６３２．８ｎ
ｍより短い波長５５０ｎｍの緑色の平行光束を出力する
ことができる。この単色光源４に対向してミラー５が配
設されており、このミラー５はミラー駆動機構６によっ
て光軸Ａ上または光軸Ａの外部に位置決めすることがで
きる。

そして、ミラー５が光軸Ａ上に位置決めされている状態
では、単色光源４からの平行光束が光軸Ａに沿って測定
用セル１内の試料粒子Ｗに照射されるよう構成されてい
る。

測定用セル１の前方の光軸Ａ上には、試料粒子Ｗにより
回折もしくは前方散乱した光を集光するためのフーリエ
変換レンズ７が配設されているとともに、更にその前方
の焦点位置にはリングデテクタ８が配設されている。リ
ングデテクタ８は、第２図にその正面から見た受光面を
示すように、光軸Ａを中心として互いに半径の異なる複
数のリング状半導体フォトセンサを配列したもので、各
フォトセンサからそれぞれ独立的に出力を採り出すこと
ができ、その各フォトセンサの出力から試料粒子Ｗによ
る、前方散乱（回折）光の強度分布を求めることができ
る。

測定用セル１の側方には、試料粒子Ｗによる側方（９０
６）散乱光強度測定用のフォトセンサ９が配設されてい
る。

側方散乱光強度測定用のフォトセンサ９およびリングデ
テクタ８の各フォトセンサの出力は、それぞれプリアン
プ１０．・・・１０に入力された後、フォトセンサ９と
リングデテクタ８上の最外周のフォトセンサの出力につ
いてはそれぞれ積分器１２゜１２に入力され、他は増幅
器１１．・・・１１に入力されている。そして、各増幅
器１１．・・、１１および積分器１２．１２の出力は、
マルチプレクサ１３を介して順次Ａ−Ｄ変換器１４に入
力されてデジタル化され、コンピュータ（図示せず）に
採り込まれるよう構成されている。

以上の本発明実施例では、まず、ミラー５を光軸Ａ外に
位置決めした状態でレーザ光源２を駆動し、レーザ光に
よる回折もしくは散乱光の測定を行なう。なお、このと
き、側方散乱光強度測定用フォトセンサ９とリングデテ
クタ８上の最外周のフォトセンサからの出力データにつ
いては、積分器１２．１２により積分されているため、
リングデテクタ８上の他のフォトセンサからの出力デー
タとの関連で、積分動作分の補正を行なう。あるいは、
レーザ光源２を使用した測定時には積分を行わないよう
な構成としてもよい。

次に、ミラー５を光軸Ａ上に挿入して単色光源４を駆動
し、単色平行光束による散乱光の測定を行なう。この場
合の測光は、側方散乱光強度測定用フォトセンサ９と、
リングデテクタ８上の最外周のフォトセンサによる測光
のみである。このとき、これらのフォトセンサに入射す
る散乱光は微弱となるが、積分器１２．１２を介するこ
とでＳ／Ｎが向上する。なお、好ましくは、これらのフ
ォトセンサの出力信号処理回路系には温度補償や低ドリ
フトアンプの使用等の対策を合わせて施すべきである。

さて、レーザ光源２を使用した測定において、フラウン
ホーファ回折理論では粒径５００μｍ〜１μｍの範囲で
測定が可能であり、また、ミー散乱の理論ではｌＩＪｍ
以下の領域の測定を行なうことになるが、レーザ波長６
３２．８ｎｍで各フォトセンサと対応する粒子径が、側方散乱光強度測定用フォトセンサ・・・０．１μｍリ
ングデテクタ８の最外周のフォトセンサ・・・０．１５
μｍであるとすると、単色光源４を用いた散乱光測定ではそ
の波長が５５０ｎｍであり、対応する粒子径はほぼ波長
に比例するから、側方散乱光強度測定用フォトセンサ・・・０．０８７μ
ｍリングデテクタ８の最外周のフォトセンサ・・・０．
１３μｍとなる。

すなわち、測定可能な粒子径の範囲の下限が０．１μｍ
から０．０８７μｍにまで拡張されることになる。

また、レーザ光源２および単色光源４をそれぞれ用いた
散乱光測定による粒度範囲が一部重複するので、小粒径
領域での測定点が増加し、その領域での精度が向上する
。

なお、以上の実施例では、単色光源４を用いた散乱光の
測光は、側方散乱光強度測定用フォトセンサ９とリング
デテクタ８上の最外周のフォトセンサによる測光のみと
したが、リングデテクタ８上の最外周から２番目より内
側の１個または数個のフォトセンサによる測光を加えれ
ば、その分測定点が増加して精度が向上する。ただし、
その分、積分器の追加や温度補償等の対策を追加する必
要がある。

また、単色光源４としては、緑色ＬＥＤ４１とコリメー
タ４２の組み合わせのほか、ハロゲンランプ、コリメー
タおよび干渉フィルタの組み合わせ等を使用することが
できる。そして、この単色光源４からの光の波長を短く
すればするほど測定範囲の下限側への拡張量が増えるが
、半導体フォトセンサの感度が低下するため、２〜３０
０μｍ程度の波長が実用上の限界であると考えられる。

更に、照射光切換手段としては、可動に設けたミラー５
のほか、プリズム等の他の光学要素を用いることもでき
る。

〈発明の効果〉以上説明したように、本発明によれば、通常のレーザ光
源のほかに、このレーザ光源からのレーザ波長より短波
長の単色平行光束を出力する単色光源を設け、照射光切
換手段によってこれらのうちのいずれかからの光を選択
的に所定の光軸に沿って測定用セルに照射し得るよう構
成するとともに、側方散乱光強度測定用フォトセンサと
、前方散乱光測定用のリング状フォトセンサのうち少く
とも最外周のものの出力については、積分器を介して採
り出すことによってそのＳ／Ｎを向上させ、単色平行光
束の微弱散乱光についても測光可能としたから、高価で
保守の困難なアルゴンガスレーザや複雑な偏光光学系を
用いることなく、簡単な機構と回路の追加によって容易
に測定範囲を小径側に拡張することができる。また、波
長の異なる２つの光源を用いた散乱光の測光により、同
じフォトセンサの配列であっても測定点が増加すること
になり、小粒径の領域における測定精度が向上するとい
う利点もある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明実施例の構成図、第２図はそのリングデテクタ８の受光面の正面図である
。１・・・測定用セル２・・・レーザ光源４・・・単色光源５・・・ミラー６・・・ミラー駆動機構７・・・フーリエ変換レンズ８・・・リングデテクタ９・・・側方散乱光強度測定用フォトセンサ１０・・・
プリアンプ１１・・・増幅器１２・・・積分器４１・・・緑色ＬＥＤ４２・・・コリメータ

Claims

【特許請求の範囲】

測定用セル内の分散状態の試料粒子に光を照射すること
によって生ずる散乱光もしくは回折光の強度分布から、
試料粒子の粒度分布を求める装置において、レーザ光源
と、そのレーザ光源からのレーザ波長より短い波長の単
色平行光束を出力する単色光源と、上記レーザ光源また
は単色光源からの光のいずれかを所定の光軸に沿わせて
選択的に上記測定用セルに導く照射光切換手段と、上記
光軸上に配置され、フーリエ変換レンズにより集光され
た試料粒子による散乱光もしくは回折光を受光してその
強度分布を測定するための同心状の複数のリング状フォ
トセンサと、上記測定用セルの側方に配置され、試料粒
子による側方散乱光強度を測定するためのフォトセンサ
を備えるとともに、上記リング状フォトセンサのうち少
くとも最外周のものおよび上記側方散乱光強度測定用の
フォトセンサの出力はそれぞれ積分器を介して採り出す
よう構成したことを特徴とする、粒度分布測定装置。