JP4605838B2 - 粒子サイズの分布を測定するための装置及び方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粒子サイズ（粒度）分布を測定するための装置及び方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
粒子サンプルに入射する光を粒子によって散乱させ、その散乱光に基づいて粒子サンプルの粒子サイズ分布を測定する装置において、粒子サンプルを収容したセルに対していろいろな異なる角度に配置された多重レーザー源を備えた粒子サイズ分布分析装置は周知である。このような装置の一例は、ＥＰ ０５５９５２９に記載されている。同特許の装置では、追加のレーザービーム光（レーザービームによって創出された光）が光ファイバによって主レーザービームに対して角度をなして導入される。このような粒子サイズ分布分析装置又は粒子サイズ分布測定装置（以下、単に「分析装置」又は「測定装置」又は単に「装置」とも称する）では、追加の傾斜レーザーの情報を追加の角度情報に変換することによって、その検出可能な最小限粒子サイズを小さくすることができる。又、追加の情報を得るために追加の光源とフィルターを導入することも、米国特許第５，１６４，７８７号に開示されているように周知である。
【０００３】
ここで、「粒子」とは、支持媒体の連続した相内に含有された任意の相の不連続な物質のことをいう。従って、粒子は、気相であってもよく、あるいは、液相であってもよく、あるいは、固相であってもよい。唯一の物理的制約は、媒体とは異なる屈折率を有する粒子でなければならないということと、どのような波長の照射光に対しても透明な媒体でなければならないということである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、粒子サイズ分布を測定するための改良された粒子サイズ分布分析（測定）装置及び方法を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明は、その第１側面においては、粒子のサンプル（以下、単に「サンプル」とも称する）を画定するようになされたサンプル測定帯域と、該測定帯域に入射する光源を提供するようになされた発光手段と、いろいろな異なる散乱角度の光レベル（光度）を測定してコンピューティング又はカルキュレーティング（計算）手段（コンピュータ）へ信号を出力するようになされており、サンプル中に含有されている粒子の粒子サイズを測定することを可能にする検出手段とから成り、前記発光手段は、実質的に単色の第１波長の光を出射する第１光源と、実質的に単色の、第１波長とは異なる第２波長の光を出射する第２光源とから成ることを特徴とする粒子サイズ分布分析装置を提供する。
【０００６】
このような装置の１つの利点は、単一の光源しか備えていない装置に比べて、コンピューティング手段によって測定することができる粒子サイズの範囲が拡大されることである。
【０００７】
本発明の好ましい実施形態では、少なくとも第１光源は、レーザー、例えばＨｅ／Ｎｅレーザー、好ましくは赤色光レーザーとする。少なくとも第２光源は、ＬＥＤ（発光ダイオード）とする。この構成は、他の種類の光源より寿命が長く、物理的に小型であり、多量の熱を発生しない、安価で堅固な光源を提供するという利点を有する。
別の実施形態では、少なくとも第２光源をレーザーダイオードとすることができる。
【０００８】
従来技術の装置には、複数の光源を備えたものもある。しかしながら、そのような従来技術の装置は、例えばタングステンハロゲン光源のような単色光ではない第２光源を用いるのが普通である。そのような単色光ではない光源は、嵩高であり、寿命が短く、多量の熱を発生し、確実に熱平衡が得られるようにするためには長時間付勢したままにしておかなければならないという欠点があり、本発明の構成に適用するためには、実質的に単色の光だけが出力されるようにするためにフィルター（濾光）手段を必要とする。
【０００９】
第２光源は、実質的に３５０ｎｍ〜５５０ｎｍの範囲の波長の光を出力するものとすることができる。より特定的にいえば、第２光源は、４００ｎｍ〜５００ｎｍの波長、通常はほぼ４６６ｎｍの波長の光を出力するものとすることができる。ただし、本発明の好ましい実施形態では第２光源はできるだけ短い波長の光を出力すべきであるが、実用上の配慮から上記範囲の上限と下限の間の折衷波長の光を出力するものとすることができることは、当業者には理解されよう。そのような配慮要件としては、製造コスト、適当な光源の利用可能性、利用可能な光源の安定性等がある。
【００１０】
第２光源は、分析可能な散乱光検出結果を得るのに濾光操作を必要としないほどに十分な単色性を有する光を出射することができる（即ち、単色光フィルターを設けなくてもよい）。ただし、別法として、ある種の用途に対してはフィルターを設けてもよい。
【００１１】
第１光源は、実質的に５３３ｎｍ〜２μｍの範囲の波長の光を出力するものとすることができる。より特定的にいえば、第１光源は、５８３ｎｍ〜６８３ｎｍの波長、一実施例としてほぼ６３３ｎｍの波長の光を出力するものとすることができる。ただし、第１光源の波長の選択は、実用上の配慮によっても左右されることがあるということは、当業者には明らかであろう。
【００１２】
第１光源と第２光源とは、ほぼ１７０ｎｍ異なる波長の光を出射するようにすることができる。あるいは、第１光源と第２光源が出射する光の波長の差は、３００ｎｍ、２５０ｎｍ、２００ｎｍ、１５０ｎｍ、１００ｎｍ又は５０ｎｍとすることができるが、波長の差はこれより大きくてもよく、あるいはこれより小さくてもよいことは当業者には明らかであろう。
【００１３】
２つの光源は、それらから出射される光のビームが測定帯域において互いに実質的に重なる（重合する）ように配置することが好ましい。この構成は、装置の構造を簡略化するという利点を有する。
【００１４】
第２光源は、それが出射する光のビームが第１光源が出射する光のビームに対して所定の角度で傾斜するように配置する。やはり、この構成は、装置の構造を簡略化するという利点を有する。第２光源は、それが出射する光のビームが第１光源が出射する光のビームに対してほぼ０°〜３０°の範囲の角度をなすように配置することができる。より特定的にいえば、第２光源は、その出射光ビームが第１光源の出射光ビームに対してほぼ１０°〜２０°の範囲の角度をなすように配置することができる。好ましい実施形態では、第２光源は、ほぼ１０°〜１５°の範囲の角度をなすように、最も好ましくは１５°±１°の角度をなすように配置することができる。
【００１５】
第２光源は、そのビームを第１光源から出射されるビームに対して所定の角度で傾斜させることによってサンプルを直接通すようにするのが有利である。なぜなら、そうすることによってビームスプリッターが不要になり、装置の光学機器を簡略化することができるからである。
【００１６】
第２光源から出射される光及び第１光源の光軸は、検出手段が配置されている平面に対して所定の角度φで傾斜した平面内に位置させることが好ましい。検出手段は、例えば、大角検出器、前方角検出器、焦点面検出器、後方散乱光検出器を含むものとすることができる。角度φは、実質的に直角（９０°）であることが好ましい。この配置は、図１に示されている。即ち、図１において、第１光源の光軸は、ｚ軸線に沿う方向であり、第２光源から出射された光は、ｙｚ平面内でｚ軸線に対して角度φで傾斜され、検出手段は、ｘｚ平面内に配置されている。
【００１７】
第２光源は、使用において、パルス発光するように構成することができる。この構成は、装置のＳ／Ｎ比（信号対雑音比）を増大させることができ、装置のピーク輝度を増大させることができるという利点を有する。
【００１８】
２つの光源の一方又は両方から出射される光を一定状態に安定させるために少なくとも１つの光出力安定化手段を設けることができる。第１光源をモニターするための第１光源安定化手段と、第２光源をモニターするための第２光源安定化手段の一方又は両方を設けることが好ましい。
【００１９】
光出力安定化手段（以下、単に「安定化手段」とも称する）は、主モニター手段と主処理手段（プロセッサ）とで構成することができる。処理手段は、閉ループによって接続することができ、主モニター手段からの検出信号を用いてそれぞれの光源から出射される光の出力を制御する。別法として、あるいは追加として、光源の出力を安定化させるように制御するのではなく、光源の出力を変動するがままにし、主処理手段が、それぞれの光源から出射された光パワー（光強度）を表す信号を出力し、それによって、爾後の粒子サイズ計算において光源からの光出力の変動を補償することができるように構成することができる。
【００２０】
一方の光源は、その光源の出力を制御するために処理手段を閉ループに接続し、他方の光源からの出力が爾後の粒子サイズ計算において補償されるように構成することができる。閉ループモニターでモニターされるのは第２光源とすることが好ましく、それに基づいて第２光源の出力を制御する。更に、レーザーをモニターし、その光源からの光出力を表す信号を爾後の粒子サイズ計算において補償することができるように構成することが好ましい。
【００２１】
上記安定化手段は、更に、装置の温度変動を補償するための手段を提供する温度安定化手段を含むものとすることができる。この温度安定化手段は、上述した主モニター手段と主処理手段と実質的に同様なモニター手段と処理手段で構成することができ、主処理手段は、モニター手段に光が入射しないように配置することができる。温度変動の補償は、一方の光源（例えば、第２光源）だけに関して実施してもよく、両方の光源に関して実施してもよい。第１光源は、操作プログラム中実質的に常時（連続して）オンにしておき、第２光源を周期的にオン・オフさせることが好ましい。それによって、第１光源の温度変化を最小限にすることができる。
【００２２】
上記検出手段は、同一平面内に配置された複数の検出器で構成することができる。第２光源と、第２光源から出射されるビームは、検出手段の検出器の平面と同じ平面内に位置するようにすることができるが、第２光源及び第２光源から出射されるビームの平面は、検出手段の検出器の平面に対して実質的に垂直な平面内に位置するようにすることが好ましい。
【００２３】
第１光源から出力される光のビームは、コリメートする（平行化する）ことが好ましい。コリメーション（平行化）は、レンズを使用することによって行うことができる。
【００２４】
第２光源から測定帯域を通して伝送（透過）される光のレベル（量又は強さ）（光度）を測定するために第２光源伝送（透過）光検出器を設けることができる。第２光源伝送光検出器は、測定帯域に第２光源のある位置とは実質的に真反対側に（直線に沿って）対向する位置に配置することが好ましい。
【００２５】
又、第１光源から測定帯域を通して伝送される光のレベルを測定するために第１光源伝送光検出器を設けることができる。第１光源伝送光検出器は、測定帯域に第１光源のある位置とは実質的に真反対側に対向する位置に配置することが好ましい。
【００２６】
上記検出手段は、第１及び第２光源伝送光検出器に加えて、サンプルから大きい角度で反射された光を検出するための大角検出器と、サンプルから光源の方に向かって後方に反射された光を検出するための後方散乱光検出器と、サンプルから中程度の角度で反射された光を検出するための前方角検出器と、サンプルから小さい角度で反射された光を検出するための焦点面検出器のうちの１つ又はそれ以上の検出器を含むものとすることができる。
【００２７】
大角検出器は、入射レーザー光の進行方向を０°としてレーザービームの軸線から８０°〜３０°の範囲の角度でサンプルによって反射されたレーザー光源からの光を検出することができる。例えば４５°と６０°の位置に２個の大角検出器を設けることができる。
【００２８】
後方散乱光検出器は、入射レーザー光の進行方向を０°としてレーザービームの軸線から１００°〜１５０°の範囲の角度でサンプルによって反射されたレーザー光源からの光を検出することができる。例えば１２０°と１３５°の位置に２個の後方散乱光検出器を設けることができる。
【００２９】
前方角検出器は、入射レーザー光の進行方向を０°としてレーザービームの軸線から１５°〜４５°の範囲の位置に配置することができる。前方角検出器は、複数の検出器のアレー（配列体）とすることができ、好ましい実施形態では９個の検出器のアレーとすることができる。
【００３０】
焦点面検出器は、入射レーザー光の進行方向を０°としてレーザービームの軸線から０°〜３０°の範囲の位置に配置することができる。焦点面検出器は、複数の検出器のアレーとすることができ、好ましい実施形態では３３個の検出器のアレーとすることができる。
【００３１】
大角検出器及び後方散乱光検出器は、両方の光源から光を受けるように配置することが好ましい。反対に、第１光源伝送光検出器及び第２光源伝送光検出器は、それぞれ、第１光源からだけの光及び第２光源からからだけの光を受けるように構成することができる。焦点面検出器及び前方角検出器からの読取値は、レーザーからの散乱光に関してのみ有効なものとすることができる。
【００３２】
第２光源から出射された光の掩蔽度を測定するコンピューティング素子（例えば、コンピュータ又はマイクロプロセッサ）を設けることができる。このコンピューティング素子は、第１光源から出射された光の掩蔽度をも測定するように構成することもできる。
【００３３】
大角検出器は、測定帯域に対して第１角度の位置に配置し、後方散乱光検出器は、測定帯域に対して１８０°マイナス第１角度の位置に配置することができる。即ち、後方散乱光検出器は、大角検出器の鏡像として設けることができる。
【００３４】
本発明の第２側面によれば、粒子サイズ分布を測定する方法であって、粒子のサンプルをそれぞれ第１光源及び第２光源から出射された、互いに異なる波長の、実質的に単色性の第１光ビームと第２光ビームで照射する工程と、サンプル中の粒子サイズ分布を測定するためにサンプルの周りの散乱光の光レベルを測定する工程から成る粒子サイズ分布測定方法が提供される。
【００３５】
第１光源は、ＬＥＤとすることが好ましく、青色ＬＥＤとするのが最も好ましい。第２光源はレーザーとすることができる。
【００３６】
本発明の方法においては、各光源からの光で順次にサンプルを照射し、実質的に同じ検出手段を用いて各光源によって出射される光のレベルを測定することができる。
【００３７】
第１光源によって出射され、サンプルを透過する、即ち伝送される光の掩蔽度を計算することができ、第１光源掩蔽度信号を提供することができる。更に、第２光源によって出射され、サンプルを透過する光の掩蔽度も計算することができ、第２光源掩蔽度信号を提供することができる。第１光源掩蔽度信号と第２光源掩蔽度信号とを連携して用いることにより、本発明の方法によって測定することができる粒子サイズの範囲（レンジ）を拡大することができる。
【００３８】
各検出器からの光を用いて測定された光レベル測定値を使用し、それらの測定値があたかも単一の波長の光によって採られた単一のデータであるかのようにそれらの測定値を操作することができる。
【００３９】
前方角散乱光信号を検出する工程を用いて、検出された後方散乱光信号を前方散乱光の反射分だけ補償することができ、それによって、検出された後方散乱光信号とは同じではない、処理された後方散乱光信号を創出することができる。
【００４０】
この検出された後方散乱光信号から上記検出された前方角信号を減算し、修正処理された後方散乱光信号を創出することができる。
【００４１】
【発明の実施の形態】
以下に添付図を参照して本発明の実施形態を例として詳しく説明する。
【００４２】
図２は、本発明の基本的粒子サイズ分布測定装置（基本的測定又は検出装置）の概略図である。この粒子サイズ分布測定装置は、低パワーレーザー源（発光手段）２（通常、Ｈｅ−Ｎｅレーザー）がＴＥＭ ００モードのレーザー伝搬だけを含む大きいコリメートされたビームを創生するように、ビーム拡張及び空間濾光処理される。ビーム拡張は、レンズ４によって行われ、空間濾光は、レンズ４の焦点面に配置された空間フィルター６によって行われる。
【００４３】
レーザーパワーの小部分がレーザーモニター検出器１０上に差し向けられるようにするために、通常、ビームスプリッター８が用いられる。この検出器１０は、入射レーザー強度をモニターし、レーザー強度の変動を修正することができるようにする。粒子のサブミクロン（ミクロン以下の）測定においては、粒子のサンプル測定段とバックグラウンド測定段との間にレーザー強度の変動が生じないようにすることが肝要である。このために、光源を常時直接安定化させるか、あるいは、レーザー強度の変動の補償を実施することができるように光源を常時モニターする。非レーザー光源及び半導体光源は、その強度を容易に制御することができるが、ガスレーザーは、定常モードで作動させなければならない。
【００４４】
ガスレーザーの強度制御は検出器信号を利得補償として測定エレクトロニクス機器に供給することによって実施することができるが、別の、より良い方法を用いることが好ましい。（検出器信号は、例えば、レーザー強度の代償に関係なく、ＡＤＣ（アナログディジタル）変換特性が常に一定となるようにＡＤＣ変換電圧を調整するのに用いることができる。）レーザー強度は、データ値として読み取られ、爾後のデータ処理中に信号処理ユニットにより換算係数（倍率）の修正を行うことよって補償される。
【００４５】
レーザーをオフにするために可動シャッター（図示せず）を設ける。可動シャッターは、システム制御装置の制御操作によって導入することができ、レーザーからパワーを除去することなくレーザー照射がサンプルセルに入射するのを阻止することができる。これは、頻繁にオン・オフされると、迅速に応答しないガスレーザーに対しては一般に採用されている方法である。シャッターを設ける目的は、例えば暗電流や電子オフセットのような、この検出装置のある種の測定において（かつ、サンプルから光を散乱させるために第２光源を使用しているとき）レーザーパワーを除去することにある。
【００４６】
焦点面検出器２２の平面内に回折限界スポット（光）が創生されるようにレンジレンズ１２がレーザービーム１４を焦点合わせする。レーザービーム１４は、サンプル粒子が導入されるサンプル領域（即ち、測定帯域）１６を透過する。
【００４７】
原則的に、サンプル領域即ち測定帯域１６は、それを画定するための物理的な部品を必要としない。なぜなら、粒子は、いかなる形の容器にも収容又は閉じ込められることなくビーム１４を通して駆動させることができるからである。ただし、光学系を保護し、粒子キャリア流体を収容するために「サンプルセル」（サンプル収容手段又は測定帯域として機能する容器又は槽）を設けることが好ましい。サンプルセル（以下、単に「セル」とも称する）は、通常、粒子をキャリア媒体中に包含及び懸濁させ、循環させるように構成されたセル本体（図示せず）に組み込まれた、所定距離だけ互いに離隔された２枚のガラス窓１８，２０によって構成される。
【００４８】
これらのガラス窓（「閉じ込め窓」とも称する）１８，２０は、レーザービームの出入りを可能にし、かつ、サンプル粒子からの散乱光が装置の実際的な所要範囲に亘って出入りするのを可能にする。キャリア媒体は、液体であっても、ガスであっても良いが、最も一般的な媒体は、水又は空気である。サンプル領域即ちセル１６は、レーザービーム１４の直径と、閉じ込め窓１８，２０の間の空間との交差部である。
【００４９】
サンプル領域１６は、レーザービーム１４の焦点から既知の距離Ｆのところに位置している。距離Ｆは、構成部品の組み合わせセットを一定とした場合、図２に示される装置の測定可能な粒子サイズ（粒度）の範囲（レンジ）を規定するという点で重要である。検出器を追加すれば、測定可能な粒子サイズ分布範囲を拡大することができる。
【００５０】
レーザービームの焦点に、単一のシリコンフォトダイオードアレーとして慣用の態様で構成された多素子型焦点面検出器２２が配置されている。このような多素子型焦点面検出器のレイアウト（配置）の一例が図６に示されている。
【００５１】
ここでは、図１に示されるような座標系を使用した。第１光源即ちレーザー光伝搬の方向は、正のＺ軸方向とする。Ｘ−Ｚ平面は、「水平」平面であり、Ｙ−Ｚ平面は、「垂直」平面である。すべての座標軸において、矢印は正の方向を示す。角θは、レーザー軸線であるＺ軸と任意の点Ｐを包含した平面内でＺ軸から点Ｐへの光散乱角を示す。角φは、Ｘ−Ｚ平面からＺ軸を中心として点Ｐまでの方位角である。
【００５２】
図２の基本装置に性能向上改良を加え、より小さい粒子を検出することを可能にする実施形態が図３及び４にそれぞれ示されている。
【００５３】
当業者には知られているように、ある種の従来技術の装置においては、異なるセル入射角の多数のレーザー源が用いられ、検出器を見かけ上新しい複数の光（信号）収集角に変換させることができるようになされている。又、これと同じ効果を得るために単一のレーザー源と多数の検出装置を用いる装置もある。一般には用いられていないが、これらの原理のいろいろな置換も可能である。
【００５４】
本発明の好ましい実施形態においては、上述した光学系を拡張するために図３に概略的に示されるように検出器の追加アレーが用いられる。これらの追加の検出器は、測定可能な最小粒子サイズ（粒度）をほぼ０．２μｍにまで下げることができる。
【００５５】
図３の実施形態では、９個の一連の前方角検出器（図には５個の前方角検出器２４，２６，２８，３０，３２だけが示されている）が、セル−検出器間空隙の長手に沿って延長するＰＣＢ上に設けられている。これらの検出器２４，２６，２８，３０，３２は、セル１６に対面するように物理的に整列されて取り付けられる。各検出器２４，２６，２８，３０，３２は、この装置全体の情報内容を最適化するように選択された、セル１６からの特定の距離及び角度位置に配置される。
【００５６】
検出器はレンズ１２の焦点面から外れると、その検出器は角θに関して完璧には積分しない。検出器は、セルに近い位置にあるものほどそれが測定する信号（光）収集角の増大分（△θ）が大きくなる。しかしながら、検出器の収集角のこの誤差は予測することができるので、その誤差を装置の理論的モデルにおいて考慮することができる。更に、周知のように光の散乱特性の変化率は、散乱角度が大きければ大きいほど緩やかになるので、散乱角度が大きくなればればなるほど僅かな積分誤差の影響が小さくなり、ついには無視しうる程度になる。従って、これらの一連の検出器２４，２６，２８，３０，３２は、焦点面検出器２２上に受け取られる信号の単純な角度的延長線上にあるとみなすことができる。実際、図示の好ましい実施形態では、検出器２４，２６，２８，３０，３２は、焦点面検出器２２からの信号が導かれるのと同じ信号変換エレクトロニクス（電子機器）に接続されている。
【００５７】
信号の角度依存性が減少されるので、当然に、検出器２４，２６，２８，３０，３２は連続した角度的連続体を形成しない。なぜなら、それらの間隙に情報が「失われる」ことがないからである。更に、これらの検出器２４，２６，２８，３０，３２は、長方形又は円形の標準部品であり、焦点面検出器２２の角度的リング構造ではない。
【００５８】
信号（光）収集角が４５°に近い、又はそれ以上の大きい角度になると、信号検出に新たな問題が生じてくる。検出器２４，２６，２８，３０，３２は、視覚検出器の単純な配列ラインとして作動しているので、セル１６からの迷光反射（及び多重反射）も感知する。前方角では、粒子からの散乱光が圧倒的に優勢であり、迷光多重反射は、無視しうる程度である。大角では、セルの壁がその傾斜故により直接的に検出器の視野に入り、粒子の散乱光が遮蔽される。即ち、検出器の視野は、最終的にセルの壁を視野に入れ、検出器は、粒子によって散乱された光だけでなくセル壁から反射された光をも収集する。そのため、大きい角度で受け取られた検出器信号の適正な空間濾光を考慮する必要がある。
【００５９】
従って、これらの大きい角度（即ち、４５°に近い、又はそれ以上の角度）のための検出器は、集光レンズの焦点面に配置された小素子として形成される。この組み合わせ（検出器と集光レンズの組み合わせ）が空間フィルターを構成し、検出器が狭い収集角からのみ光を受け取るようにする。これによってセル壁からの信号が除外され、測定を妨害しないようにされる。これらの大きい角度のための検出器は、装置の構造を複雑にするので、少なめに使用され、図３に示される大角検出器３４，３６として示されている。
【００６０】
図３には、図２の基本装置の性能を向上するもう１つの改良構成が示されている。この改良構成は、後方散乱光検出器３８，４０を設けることから成る。これらの後方散乱光検出器は、セル１６の後部から粒子によって散乱された光、即ち、９０°＜θ＜１８０°の範囲の光を検出する。この検出は、粒子サイズのサブミクロン測定にとって特に重要である。しかしながら、後方角で散乱した光は、角度による変化が少なく、従って、小さい角度間隔を置いてサンプル検出する必要は余りない。後方散乱光検出器３８，４０は、サンプルセル１６を通るＸ−Ｙ平面に関して大角検出器３４，３６と鏡面対称をなしており、同じ態様に構成されている。この鏡面対称配置は、セル１６からのこれらの大きい発出角で起こる高いセル反射率に適合するように大角検出器３４，３６と後方散乱光検出器３８，４０の位置を簡単に修正することを可能にするので便利である。
【００６１】
このように、上記好ましい実施形態の基本的構成は、３３個の素子から成る焦点面検出器２２と、伝送光検出器５０と、９個の素子から成る前方角検出器アレーと、２個の大角検出器３４，３６と、２個の後方散乱光検出器３８，４０とから成る検出手段を有する。これらの検出器は、すべて、レーザー偏光平面に対して単一の平面内に配置されている。
【００６２】
図４は、図２の基本装置に性能向上改良を加えた別の実施形態を示す。この実施形態は、粒子を０．１μｍ未満の粒子サイズまで測定することを可能にし、１μｍ未満の粒子サイズのための分解能（解像度）を改善する。
【００６３】
この実施形態では、レーザー２より短い波長の第２光源を設け、この光に対する大角レスポンス及び後方散乱レスポンスを測定して分解能を向上させる。短い波長の使用は、測定可能な下限粒子サイズの減小を達成する鍵であり、２つの波長の組み合わせが、装置の利用可能なサブミクロン分解能を増大させる。
【００６４】
波長が短ければ短いほど、サブミクロン測定可能範囲及び分解能の改善が大きくなる。しかしながら、大幅に短い波長の光源を使用するのは、費用対効果という実用的な配慮からみて困難である。従って、可視光域の波長が実用的な選択となろう。図４の装置では、第２光源として、青色光を発するＬＥＤ４２（発光手段）が用いられているが、レーザーダイオードのような他の光源を用いることもできる。
【００６５】
サブミクロン検出性能は、追加の光測定からの大角散乱によってのみ向上されるのであり、小角散乱は、元の測定におけるデータを複製するだけであるから、大半は余分なものである。従って、主光学系と同じ厳格な空間濾光を行うことができる短波長の光源４２を製造する必要はない。換言すれば、第２ビーム即ち、第２光源４２からの光ビームのコリメーション要件は大幅に緩和される。なぜなら、第２光源の大角散乱光だけを測定すればよく、第２光源として用いられるＬＥＤ又はレーザーダイオードの光出力は十分にコリメートされており、単色性であるからである。
【００６６】
更に、光源４２は、レーザー光源２のような波長純度を有している必要はなく、ほぼ単色性であればよい。なぜなら、小さな波長誤差は小さな角度誤差と同じことであるからである。大きい角度の場合、粒子による光散乱の角度依存性が小さくされるので、波長の拡張作用が無視しうる程度となる。
【００６７】
従って、青色光ビームを発生する青色ＬＥＤ４２とレーザーダイオードは、それらが、通常±５０ｎｍの狭い出力光スペクトルを有するものである限り、好適な光源の２つの例である。ＬＥＤ又はレーザーダイオードを光源として使用することができることは、装置の製造コストを大幅に削減し、耐久期間を改善することにつながる。
【００６８】
短い波長の第２光源４２は、第１光源即ちレーザー光源２の軸線から外れた位置に、かつ、検出器２４，２６，２８，３０，３２及び大角検出器３４，３６及び後方散乱光検出器３８，４０によって画定される平面に対して垂直をなす平面内に配置される。（即ち、図４は、図３に示される対してＺ軸を中心として９０°回転させた図である。）第２光源４２からのビームのＺ軸に対する角度を小さい角度に保てば、第２光源４２から出射される光と第１光源即ちレーザー光源２から出射される光の両方を用いる測定においても大角検出器３４，３６及び後方散乱光検出器３８，４０を利用することが可能である。この構成は、第２光源４２によって創出される信号の測定のために別の追加の検出器を設けるためのコストを回避するという利点を有する。実行可能ではあるが、短波長要件のために検出器２４，２６，２８，３０，３２の大角素子を利用することが必要であるとは考えられない。（あるいは、他の実施形態においてはそれらの大角検出器をこのような態様で利用することができるであろう。）
【００６９】
上記好ましい実施形態においては、第２光源４２は、主ビーム経路（第１光源のビーム経路）に対して、それらの２つの光学要素を互いに機械的干渉させることなく共存させるのに十分に浅い角度、通常１０〜１５°の角度位置に配置されている。
【００７０】
一実施形態においては、第２光源４２は、ＬＥＤであり、通常４６６ｎｍの波長を有し、通常＋／−３０ｎｍの半幅、半高の狭いスペクトル域を有するものとする。このＬＥＤ４２から出射された光は、単一のレンズ４４によって集光されコリメートされて、レーザー２からのビームと同様に、ビームとしてセル窓１８，２０を通して投射される。かくして、セル窓１８，２０は、ＬＥＤ４２とレーザー２の両方からの測定に有効であり、２つのセルを設ける必要がない。
【００７１】
ＬＥＤ４２は、青色ビームをセル１６を通して投射し、そのビームをレーザー２からのビームがセル１６において交差する区域に重合させる（好ましくは正確に重合させる）。ＬＥＤ４２からの非散乱ビームは、セル１６を出てＬＥＤ伝送光検出器４５によって収集され、検出器４５は、セル１６を透過した青色ビームの伝送光を測定する。このＬＥＤ伝送光検出器４５も、やはり、測定の角度分解能を高めるために空間濾光を必要とする。そのような濾光は、集光レンズ４３の焦点面に小検出器素子４５を設けるという（大角検出器３４，３６及び後方散乱光検出器３８，４０の検出構成と同じ）検出構成を用いることによって達成される。
【００７２】
焦点面検出器２２の構造は、図６に示されている。焦点面検出器２２の中心は、非散乱レーザービームパワーのモニターを可能にするように設計された構造から成る。この構造は、３つの構造、即ち、検出器を製造するウエーハに穿設された穴、ウエーハの表面上に形成された検出器構造、及び、レーザービームをウエーハの表面から何らかの構造体に取り付けられた補助検出器へ反射させるミラー状素子のうちのいずれか１つとして具体化することができる。これらの３つの構造は、いずれも、レーザー２の非散乱光出力のパワーに匹敵する、焦点合わせされたスポット光のパワーを提供することを企図している。
【００７３】
図示の好ましい実施形態においては、焦点面検出器２２を製造するためのウエーハ４６にそのおもて面から裏面まで完全に貫通する正確な直径の小さい中心穴４８を正確な位置にドリルで穿孔する。焦点面検出器２２は、レーザー２からの回折限界スポットが穴４８を通って焦点面検出器２２の裏面から出ていくようにレーザー２のレーザービームに整列させる。ウエーハ４６を支持するＰ．Ｃ．Ｂ（図示せず）には、ビームを焦点面検出器２２の裏面から拡大して伝送光検出器５０上に入射させるように適当なクリアランス穴を設ける。
【００７４】
焦点面検出器２２は、中心穴４８に加えて、一連の環状リング検出器（５１〜６２）を含む。各検出器（５１〜６２）は、内側半径境界Ｒ_Iと外側半径境界Ｒ_Oと、方位角度△φによって画定される。焦点面検出器２２は、装置を最適化するために、環状リング検出器の個数及びリング検出器間の間隔に関して広い範囲の間で選択することができる。（図６には、図示を明瞭にするために１２個のリング検出器だけが示されているが、リング検出器の個数はいろいろに変更することができ、一実施形態では３３個のリング検出器が設けられる。）
【００７５】
焦点面検出器２２に穴を設けず、その表面に伝送光検出器を設ける場合は、伝送光検出器５０を３個ないし４個の副検出器素子として構成することができる。この場合、レーザー２からのレーザービームを、各副検出器素子からの信号寄与率を均衡化させるまで調節する。この構成は便利なレイアウトではあるが、それに特有の欠点がある。第１の欠点は、実際のビームは収差を起こすものであるが、この構成は円対称を有するビームを必要とすることである。第２の欠点は、各副検出器素子は非常に小さい構造体であるから、それを製造するフォトリソグラフィ（写真平版法)の制約により寸法上の誤差を生じやすいことである。
【００７６】
別の実施形態においては、焦点面検出器２２の中心部分に穴を設け、レーザー２からの初期レーザービーム強度を測定するための補助伝送光検出器５０を設ける。この検出器は、上述した実施形態の場合と同様に複数の副検出器素子に分割することができる。やはり、レーザー２からのビームは、各副検出器素子の総体的パワーを初期レーザービームパワーの透過光（伝送光）量として用いられる全体の信号とバランスさせるように調節される。この方式は、複数の小型の検出器素子を設けるという問題を排除する。なぜなら、レーザー２からのビームは、焦点面検出器２２を越えて伝送光検出器５０に入射するまでには相当に拡大しており、通常ほぼ３ｍｍにまで拡大しているからである。従って、伝送光検出器５０を構成する各副検出器素子は、同じ識別力（分解能）を有する比較的大きいサイズのものとすることができる。
【００７７】
ただし、この方式は、その伝送光検出器５０を手作業で焦点面検出器２２に取り付けるので、その組み立て中、検出器５０と焦点面検出器２２の中心との心合を何らかの方法で校正しなければならないという難点を有する。極めて高い精密度を必要とする場合は、そのような心合校正のために余分なコストを要することになる。更に、ある種の装置においては上述した距離Ｆを変更することによって測定可能な粒子サイズ範囲（レンジ）を変更することができるので、レンジ位置を変更したとき伝送光検出器５０と焦点面検出器２２の中心との心合点が変位するのを回避するために、伝送光検出器５０のＺ方向に対する直角心合は正確でなければならない。
【００７８】
単一の検出器素子は、サンプル粒子によって散乱された光をＲ_I境界とＲ_O境界との間の角度内へ（時間の経過とともに）統合させる。これらの角度は、又、セル１６から焦点面検出器２２までの距離Ｆ（図２参照）によっても決定される。セル１６から焦点面検出器２２までの距離Ｆを変更させようにレンズ１２を移動自在に配置することも可能である。レンズ１２のそのような移動自在の配置は、距離Ｆによって決定される一連の測定可能粒子サイズ範囲においてその装置によってカバーされる角度範囲を広くすることを可能にする。単一レンジのレンズ１２を有し、セル１６−焦点面検出器２２間の距離Ｆが固定されている上記好ましい実施形態では、大角検出器３４，３６、後方散乱光検出器３８，４０及び前方角検出器２４，２６，２８，３０，３２を用いることによってレンジ（測定可能な粒子サイズ範囲）を拡大することができる。
【００７９】
最大限の粒子サイズを測定するために、内側検出器５１は最小限角度のビームを測定する。このことは、実際上は、中心穴４８のサイズ（径）は、該穴４８に最も近い第１検出器でレーザー２からの全ビームを収集することを可能にし、なおかつ、実用上可能な限り小さくする必要がある。この最小限の検出器寸法は、フォトリソグラフィと微細機械加工の実際上の限度によって決められる。
【００８０】
最小限の粒子サイズを測定するためには、検出器は、より大きい角度をカバーする（より大きい角度のビームを測定する）必要があり、究極的には後方散乱光の角度をもカバーする必要がある。焦点面検出器２２だけを有する装置によってカバーすることができる角度の範囲には、明確な実用的限度がある。即ち、その限度は、平面的な焦点面検出器アレー内に組み込むことができる最大限の物理的寸法によって決定される。そのような装置は、通常、最高３０°までの角度に制限される。３０°以上では０．３μｍ以下の正確な粒子サイズ測定ができない。
【００８１】
先に述べたように、光源は安定化させなければならない。従って、光源のパワー変動を補償しなければならない。第１光源のレーザー２とは異なり、第２光源のＬＥＤ４２は、自由にオン・オフすることができ、出力パワーを迅速に安定化させることができるという点で、光のパワー制御に関して望ましい特性を有している。又、ＬＥＤ４２は、温度も直ちに安定化させることができ、発生する熱も少ない。従って、ＬＥＤ４２の出力パワーは、その電流を調整することによって制御することができる。これらの理由から、ＬＥＤ４２のパワー制御は、図７に示される閉ループ電子制御系によって行われる。
【００８２】
図７を参照して説明すると、ＬＥＤ４２の出力パワーは、フォトダイオードモニター６８（一次モニター手段）から成る安定化手段によってモニターされる。モニター６８は、ビームスプリッターや特別な光学系を必要としない。なぜなら、ＬＥＤ４２は、該検出器（モニター６８）が、ＬＥＤ４２のプラスチック本体から失われた迷光７０を用いてモニターすることができる十分な光損失を有するからである。図７においては、迷光７０は、ＬＥＤ４２からの主ビーム７２の周りの外側領域によって表されている。モニター６８は、電流制御回路７４（又は、一次処理手段）へフィードバック信号を送り、電流制御回路７４は、入力制御要求に整合する出力パワーが得られるまでＬＥＤ４２への電流量を変更する。
【００８３】
ＬＥＤ安定化手段のための温度補償を行うために、消灯状態に保持されているが、同じ温度環境下に保持されている予備の同一の検出器を温度安定化手段として用いることができる。それによって、ＬＥＤ４２の温度を表すモニター６８からのモニター信号を該消灯されている検出器からの信号と比較して両者の差を求め、温度変化を修正することができる。
【００８４】
この構成は、ＬＥＤ４２から完全に電子的にサーボ制御された安定した既知の出力光強度を提供するる。このことは、ＬＥＤ４２のパワーモニターは、予め校正されたものとすることができるので、レーザーモニター検出器１０からの読取値のようにコンピューティング素子に供給する必要はない。
【００８５】
上述したのと同じ制御作用を得るための別の異なる方法は、図８の回路構成に示されるように、モニター６８からの信号をコンピューティング素子７７に供給し、得られたデータをデジタルでリスケールする（デジタル化する）ことによってＬＥＤ４２を用いて利得補償を実施することを可能にすることである。（即ち、レーザーモニター検出器１０からの信号の場合とどうようの処理をする。）それによって、ＬＥＤ４２の電源の閉ループ制御の必要性を回避することができる。従って、ＬＥＤ４２の電源は、一定電流源として機能することができる。ＬＥＤ４２を安定化させる方法は、簡潔な解決法であり、不必要に複雑なコンピュータ計算を回避するので好ましい。
【００８６】
データをコンピューティング素子７７に入力するためには、この装置によって創出された並列データを共通のインターフェースを介して読み取ることができる直列流れに多重化することが基本的に必要である。電子装置を用いてこのような多重化を実施する慣用の方法は多数存在する。例えば、アナログ、デジタル、又はバス式マルチプレクサー（多重化装置）等を単独で又は組み合わせて通常の態様で用いることができる。
【００８７】
上述した好ましい実施形態では、その装置（粒子サイズ分布分析装置）によって創出されたデータを処理するために図８の回路構成が用いられる。この装置の各検出器（各検出器は、図８の右側に示されており、バスを介して図８の回路に接続されている）は、それぞれ独自の専用トランスインピーダンス利得増幅器と、それに続くサンプル・アンド・ホールドステージ（図ではＳ／Ｈで示されている）を備えている。増幅器の利得ステージは、信号レベルを、爾後の信号処理におけるエラーを無視しうる程度のエラーとするのに十分なレベルにまで高める。
【００８８】
サンプル・ＡＮＤ・ホールド回路Ｓ／Ｈは、共通のタイミングライン７８に接続されている。アドレスライン１０４は、マルチプレクサー７６，１０６，１０８，１１０に接続されている。アナログ／デジタル変換器８２は、データライン１０２及びタイミングライン１００に接続されている。
【００８９】
これらの検出器（ＬＥＤ安定化手段を除く）並列出力は、カスケード接続された一連のアナログマルチプレクサーとして慣用の態様で構成されたマルチプレクサー即ち多重化素子７６に供給される。又、多重化操作は、場合によっては、バスに接続されたドライバの出力エネイブルの制御を用いてデジタル式に行われることもある。
【００９０】
この単一の出力チャンネルは、更に、増幅器８０によって利得及びオフセット調節され、次いで、アナログ／デジタル変換器（ＡＤＣ）８２に入力される。このＡＤＣ８２は、命令を受けると、信号値を所定の精度でデジタル表示に変換する。この変換された値は、コンピューティング素子又はデバイス（図示せず）、通常はマイクロプロセッサによって読みとられ、メモリー部署に書き込まれる。
【００９１】
このコンピューティング素子は、散乱光データに基づいて作動し、それを周知のフラウンホーファー及び、又はミーの光散乱理論に当てはめ、検出された散乱光態様を示す最善適合分布を査定することによって粒子サイズ（粒度）分布を査定する。
【００９２】
理論から後方散乱光信号を予測するに当たっては、セル窓１８，２０の反射特性と、光散乱領域における他の平面状表面（例えば、防護窓等）の反射特性を考慮に入れる必要があることが判明している。
【００９３】
後方散乱光信号は、どの粒子サイズにおいても比較的弱く、粒子サイズが小さくなり、光散乱がより等方性となったとき初めて有意の信号となる。従って、粒子サイズが小さくなるほど、前方散乱光が優勢になり、遂には後方散乱光を同じ強度に達する。
【００９４】
この状況は、前方散乱光が（例えば、セル窓から）たとえ緩やかにでも（少量でも）後方へ反射されたとすると、その後方反射は、後方散乱光信号を汚染又は破壊してしまうことを意味する。標準形態のセルにおけるセル反射の仕組みが図９に示されている。
【００９５】
主照射即ちセル窓１８，２０への入射ビームは、主軸線８４に沿って左から右へ伝搬するものとして示されている。主散乱光成分は、概念上の単一粒子８６からのものとして示されている。これらの光線は、フラウンホーファーやミー等の周知の光散乱理論を用いることによって推測されるものである。
【００９６】
セル１６の各平面状表面が有限の反射性を有するものと考えられる場合、追加の光路８８が存在する。これらの光路８８は、入射ビーム８４の上方に示され、図では、見易くするために上方にずらして示されている。図の中心から上に順に、粒子から後方へ反射され、次いで前方へ散乱する非散乱ビーム９０，９１の０°反射が示されている。２つのセル窓表面があるので、前方散乱光は、２つのビームを発生する。非散乱ビーム９０，９１の上方には、セルから発して前方へ散乱され、それ以上の散乱をしない前方散乱光によって創生された２つの光成分９２，９２が示されている。
【００９７】
この装置の他の平面状表面は、いずれも、同じ基本的な挙動をするので、セルと検出器との間の他の表面は同様な信号を発する。各検出器は、その光学系に設けられた通常のアパーチャによって画定される一定限の集光レンジを有しているので、一般に、これらの追加の窓について考慮に入れなければならないのは０°後方反射だけである。０°反射ビームは、装置を通して後方へ伝搬し、再度セルを透過するに至り、それ以後の散乱は各検出器の視線内で生じる。
【００９８】
反射は、関連する表面の反射性と、該表面へのビームの入射角に依存する。適当な反射防止コーチングの使用により、反射、特に０°反射を含む反射を最少限にすることが可能である。しかしながら、入射角が大きい場合は、最適化された表面又はコーチングであっても最高１０％もの高い反射率を有することがある。
【００９９】
元の後方散乱光は、前方へも散乱されることがあるが、それは、前方角信号が極めて優勢であるため、通常は僅かな影響しか与えない。しかしながら、光がほとんど完全に等方性となる最小粒子サイズの場合は、後方散乱光成分の反射を考慮に入れることが望ましい。これは、図９ではＲ₂で示され、図の中心から下方に変位させて示されている。
【０１００】
最初に反射されたビームがセルを出るまでに更に反射される（即ち、多重反射される）ことがあるので、反射は累積的なものである。しかしながら、反射率が１０％未満であれば、第２の反射（最初の反射以降の反射）は１％未満の作用にまで低下する。従って、例としていえば、最初の反射挙動だけを考慮に入れるだけで通常は十分である。
【０１０１】
多方向成分反射の全体的効果は単純であり、関連する散乱角でのセルの総体的挙動を規定する実用可能な反射率Ｒ₁，Ｒ₂は当該セル毎に決定することができる。即ち、反射率Ｒ₁は、最初に角度θに散乱された光が後方散乱角１８０−θに反射される作用を示す。セルは外見上対称形であるが、一般に、Ｒ₁とＲ₂は、それらの組成が異なるので同一ではない。
【０１０２】
このことから明らかなように、後方散乱角１８０−θは、前方角θからの新合成分によって汚染又は破壊される。このことを考慮に入れると、理論的には、後方散乱角、及び、セルによって後方散乱角鏡像として反射された前方角（鏡像角）について適当な光散乱理論を導入する必要がある。次いで、これらの２つの信号を反射率Ｒ₁に応じて組み合わせることができる。これらの鏡像角を考慮に入れる必要性は、粒子サイズのデータ分析に必須の散乱マトリックスを計算するためのコンピューティング負荷を倍加する。
【０１０３】
この計算においては、大角検出器３４，３６と後方散乱光検出器３８，４０とを鏡面対称の角度で作動させ、かつ、好ましくは同一構造とすれば、有利である。例えば後方散乱光検出器４０を大角検出器３６と鏡面対称とすれば、大角検出器３６での前方散乱光を計算する際に既に後方散乱光検出器４０に対して適正な反射角が導入されていることになる。従って、必要な反射分修正を標準理論を用いて実施することができる。上述した例の場合、この修正は、下式のようになる。
ＢＳ₂’＝ （１−Ｒ₂）（ＢＳ₂＋Ｒ₁・ＦＳ₁）
ＢＳ₂ ＝ 後方散乱光検出器４０での読取値
ＦＳ₁ ＝ 大角検出器３６での読取値
ここで、ＢＳ₂’は、ＢＳ₂及びＦＳ₁を反射がないと仮定した場合の元の理論的予測値とする所与の条件下での修正された散乱マトリックスである。
【０１０４】
かくして、実際に検出された後方散乱光信号を実際に検出された前方散乱光信号に応じて反射分を補償する。
【０１０５】
粒子サイズの分析を実施するに当たってセルの反射分を考慮に入れることは、どの粒子サイズにおいても極めて大きな利点となる。セル反射分を修正しなければ、その装置は、特定の物質において生じる後方散乱光の量を少な目に予測することになる。後方散乱光の量を多目に予測することは、サブミクロン粒子も存在すると仮定することになる。なぜなら、サブミクロン粒子は、前方散乱光データをほとんど変化させることなく後方散乱光信号を発生することがあるからである。
【０１０６】
セルの反射を考慮に入れることによって、この装置は、後方散乱光信号の増大を正しく予測することができ、それによってサブミクロン粒子サイズの測定精度を高める。
【０１０７】
大角検出器３４，３６と後方散乱光検出器３８，４０の鏡面対称配置は、散乱マトリックスだけを計算する上での利点を提供するが、粒子サイズの分析性能には直接影響しない。
【０１０８】
セル表面からの反射の補償は主として後方散乱光に関して行われるが、それに加えて、又は、別法として、検出された後方散乱光信号からの入力を用いて前方散乱光の検出された信号を補償することもできる。しかしながら、それは後方散乱光の補償に比べてはるかに重要度が低い場合が多い。
【０１０９】
セル１６内に粒子が存在しない場合は、レーザー２からのビーム又はＬＥＤ４２からのビームの散乱は生じないから、理論的にはすべてのビームがウエーハ４６の穴４８を透過して伝送光検出器５０に入射する。装置のセル１６内に粒子が導入されると、レーザー２又はＬＥＤ４２からの光は、粒子によって吸収されるとともに、いろいろな角度に散乱されるので、それだけ伝送光検出器５０に受け取られる信号が小さくなる。通常、粒子を導入する前のレーザー２からの赤色ビームの伝送光（透過光）Ｔ_RBと、粒子がセル１６内に導入された後の赤色ビームの伝送光Ｔ_RSを測定し、これらの値を用いて下式によりレーザービームの掩蔽量Ｏ_Rを計算する。
Ｏ_R ＝ １−Ｔ_RS／Ｔ_RB
レーザービームの掩蔽量（粒子によって遮られる光の量）Ｏ_Rは、粒子サイズを求めるためのデータ処理にも使用され、特定の測定に適する粒子濃度範囲を設定するのを助成するための判断材料としても用いられる。
【０１１０】
セル１６内の粒子からの散乱光は、あらゆる角度に展開するが、その態様は粒子サイズ依存角度的光強度分布Ｓ（ｄ，θ，φ）に従って決まる。ここで、ｄは、粒子サイズを表し、θは散乱角、φは方位角を表す。粒子は、通常、セル内でランダムな向きにあり、何千個もの粒子が同時に散乱光を発するので、光散乱の方位角依存性はなくなる。粒子をセル内に実用上可能な程度に整列させる必要がある場合に起る問題を回避するために、角φの変動に関する潜在的な粒子サイズ情報を犠牲にするのが普通である。従って、これらの装置は、通常、角φを対称角であると仮定して角θの変化だけを測定し、光の散乱依存性をＳ（ｄ，θ）に簡略化する。
【０１１１】
一般的に、非常に小さい粒子は光を等方向に散乱させるのに対して、大きい粒子は光を非散乱ビームの周りの非常に小さい角度範囲に散乱させる。既知のサイズの粒子に対してこのθ変化の完全な予測を可能にする幾つかの理論を利用することができ、θ変化を測定することによって光を散乱させている粒子のサイズを推測することができる。
【０１１２】
第２光源であるＬＥＤ４２からの青色ビームの掩蔽量（サンプル粒子によって遮られる光の量）を測定するための伝送光検出器４５も、第１光源であるレーザー２からの赤色ビームのための伝送光検出器５０と同じ態様で用いられる。ＬＥＤ４２からの青色ビームの掩蔽量Ｏ_Bは下式によって計算される。
Ｏ_B ＝ １−Ｔ_BS／Ｔ_BB
ここで、Ｔ_BBは、粒子を導入する前のＬＥＤ４２からの青色ビームの伝送光を表し、Ｔ_BSは、粒子がセル１６内に導入された後の青色ビームの伝送光を表す。
【０１１３】
赤色ビームの経路は検出器の平面に垂直な平面内で僅かな角度だけ偏倚だれているだけであるので、その偏倚の影響は、大角検出器３４，３６と後方散乱光検出器３８，４０によってカバーされる光散乱角を変更する上で無視しうる程度である。従って、これらの検出器３４，３６，３８，４０は、赤色ビーム（レーザー２からのビーム）の測定に比べて、青色ビーム（ＬＥＤ４２からのビーム）の測定においても同じ検出角を有するとみなすことができる。あるいは別法として、何らかの補償を適用してもよいが、その必要はないと考えられる。検出器３４，３６，３８，４０は、レーザー２から発出されるビームの波長と、ＬＥＤ４２から発出されるビームの波長とで異なる利得特性を有する。更に、各検出器３４，３６，３８，４０からのデータには、レーザー２及びＬＥＤ４２から出射された光に関して得られたデータの分析において、異なる加重値が与えられる。そのため、大角検出器３４，３６及び後方散乱光検出器３８，４０は、レーザー２から出射された光に関しての利得校正と、ＬＥＤ４２から出射された光に関しての利得校正の２つの利得校正を記録される。
【０１１４】
レーザー２から出射された光（及び本発明の装置ではＬＥＤ４２から出射された光）の透過量の測定は、一般に、従来技術の装置では、セル１６内の粒子濃度が最適範囲にあることを確認するのに用いられる。粒子濃度は、信号処理が有効であるためには、所定の範囲内になければならない。高い濃度においては、多重散乱が起こらないということが重要であり、低すぎる濃度では、検出器によって創出される信号が信頼性のある測定を達成するには不十分である。濃度の上限と下限は、通常、ユーザーがそれらの限界基準が満たされていることをデータディスプレーから容易に見定めることができるように掩蔽範囲として表される。例えば、ある従来技術の装置では、掩蔽信号が０．０１＜Ｏ_R＜０．５の範囲内に入ることを確認することが必要とされる。
【０１１５】
好ましい実施形態では、これらの信号が更に利用され、各信号の伝送減衰、合成データ、即ち「吸光率」（減光率）に変換される。吸光率は、下式によって伝送光（透過光）に関連づけられる。
Ｅ_B ＝ −Ａ．１ｎ（Ｔ_BS／Ｔ_BB）
ここで、Ｅ_Bは、青色光ビームの吸光率であり、Ａは任意の常数である。
【０１１６】
吸光率データの有用な、重要な特性は、元の伝送光量及び掩蔽度が粒子濃度の変化とともに非直線的に変化するのに対して吸光率データは粒子濃度の変化とともに直線的に変化することである。このために、吸光率は、データポイントとして扱うことができ、換算常数（換算比）Ａは、その信号を適正な有意のデータ組に組み入れることができるようにその信号を率に応じて増減させるための係数として設定することができる。かくして、伝送光の値から２つの追加のデータポイント、即ちレーザー２から出射された光と、ＬＥＤ４２から出射された光のそれぞれの吸光率が導出され、分析すべきで得た群に加えられる。
【０１１７】
これらのデータポイントは、小粒子の検出に敏感であるという点で有用である。小粒子は、それが発する散乱光信号は弱い（小さい）が、ビームの伝送量を減少させる働きは有しており、従って、高い吸光率をもたらす。従って、高い吸光率と低い光散乱率との組み合わせがあれば、それは微小粒子であることを示す。レーザー２から出射された光の吸光率と、ＬＥＤ４２から出射された光の吸光率との不一致又は格差も、小粒子サイズに関する有用な情報を包含している。比較的大きい粒子サイズの場合は、どの粒子もその吸光率は同じであるが、微小粒子の場合は粒子によって吸光率が異なる。粒子間の吸光率の差は、粒子サイズが有用なサイズ範囲内で小さくなるほど増大する。従って、吸光率データポイントは、小粒子の場合の粒子間のサイズ差情報を提供する。吸光率データポイントは、粒子サイズ情報の提供という点では後方散乱光検出器３８，４０とほぼ同等である。
【０１１８】
上述した好ましい実施形態では、後方散乱光検出器３８，４０が設けられている。従って、吸光率データポイントが後方散乱光検出器３８，４０と同じ粒子サイズ情報を提供するのにも拘わらず、なぜ後方散乱光検出器３８，４０に加えて吸光率データポイントを含めるのか、その理由を説明しておく必要があろう。それは、サンプル粒子の濃度が低い場合は、後方散乱光データが小さくなり、分解能が劣悪になるので、かなりの測定誤差を生じやすいからである。その場合、吸光率データポイントがなければ、この好ましい実施形態の装置の、小粒子サイズを反復して測定する能力を損ねることになる。伝送光の測定は、後方散乱光よりはるかに測定しやすく、後方散乱光信号が信頼できなくなった後も正確にである。
【０１１９】
このように、吸光率データポイントは、後方散乱光検出器３８，４０だけを用いて得られる性能に比べて測定可能粒子サイズ範囲を拡大する性能を向上させる。
【０１２０】
レーザー２から出射された光とＬＥＤ４２から出射された光の伝送光測定は、同時にではなく、順次に実施される。バックグラウンド又はサンプル測定中も、順序は同じである。即ち、レーザー２の前のシャッターが開放され（レーザーからの光を通し）、青色ＬＥＤ４２はオフにされて、レーザーからの光を用いて測定が行われる。この測定が完了したならば、（例えば、直ちに）シャッターが閉じられてレーザーからの光を遮断し、ＬＥＤ４２がオンにされる。次いで、同じ測定プロセスによってＬＥＤ４２から出射された光から得られるデータを取り込むことができる。
【０１２１】
この第２の測定から、ＬＥＤ４２から出射された光を用いての測定値が抽出され、レーザー２から出射された光の測定から得られた測定データに加えられる。これらのデータ組が組み合わされる際、両装置のそれぞれの利得が、先の装置の校正に整合するように調節される。かくしてこの組み合わされデータ組が合成実験データとなり、コンピューティング素子７７及びコンピューティングデバイスを用いて分析され粒子サイズを特定する。
【０１２２】
粒子がセル１６を通過していく際何千個もの粒子が同時に照射され、検出器に受け取られる信号は、セル１６内のすべての粒子からの散乱光の連続した和である。粒子がセル１６を通過していく際、サンプルの容積個体群が統計的に変動するので、信号は、局部的な個体群の変動を反映してノイズ状の変動を生じる。
【０１２３】
分析された角度的光強度曲線が多数の粒子を代表するようにするために、検出器信号は、通常、有意の時間に亙って積分される。この積分プロセスは、その統計的ノイズを除去し、総個体群（個体数）を表すことを保証する。この積分は、アナログ式エレクトロニクス、マイクロプロセッサでの積算、又はパソコン等の独立型のコンピュータによって慣用の態様で実施することができる。上述した好ましい実施形態では、積分は、通常、この装置（粒子サイズ分布分析装置）に内蔵されたマイクロプロセッサによって実施される。
【０１２４】
いずれにしても、光源２及び光源４２からの光のどちらの測定においても、検出器データは、すべての角度から同時に創出される。
【０１２５】
この装置によって創出された並列データは、図８の回路へ供給され、該回路は共通のインタフェースをとして読みとることができる直列流れの信号を創出する。
【０１２６】
「サンプル・アンド・ホールド」機能は、共通のタイミングライン７８を通しての制御信号によって制御され、上記信号を単一の時点において凍結する（静止させる)。すべての検出器からのデータを変換前に同一時点で確実に凍結することにより、セル１６内のサンプル粒子の濃度変動が以下に説明する安定化プロセスによって見かけの角度的変動に変換されることがないように保証される。
【０１２７】
測定が必要とされる時点で、上記制御信号がトラッキングモードからホールドモードに変わり、サンプル・アンド・ホールド回路の出力の信号読取値をロックする。次いで、信号の「垂れ下がり」が起きないようにデータを迅速に変換することが肝要である。
【０１２８】
ＡＤＣの出力に接続されたコンピューティングデバイスが計算アルゴリズムを実行し、各検出器に順次にアクセスしてその波長のためのすべての有効チャンネルを収集し、デジタル化し、メモリーに記憶する。この単一のサンプル・アンド・ホールド事例から得られた完全なデータ組は、「１スイープ」又は「１スナップ」と称され、測定データの最小単位である。
【０１２９】
かくしてこの装置が取得した全データのすべてのスナップを順次に処理してコンピューティング素子７７によって合算し１つの測定実験を完成する。１スナップを完成するのに所定の時間間隔を必要とするが、コンピューティングデバイスが処理することができる最速速度で多数のスナップが実施される。従って、測定時間は、通常はユーザーによって決めることができるスナップの所要数によって決定される。
【０１３０】
レーザー２から出射される光とＬＥＤ４２から出射される光を用いる測定は、レーザー２の光の測定である第１測定実験とＬＥＤ４２の光の測定である第２測定実験が時間的に順次に実施されるので、実際上２つのサブ測定実験を累積したものである。レーザー２からのビームがセル１６に入射すると、所要数のスナップが合算され、第１測定実験が実施される。次いで、装置は、自動的に切り替えられて、ＬＥＤ４２からビームがセル１６に入射させ、同じ数のスナップを合算して新しい記録をの累積、即ち第２測定実験を実施する。
【０１３１】
第２光源であるＬＥＤ４２を用いる実験においては、好ましい実施形態では集積されたデータの大部分は使用されないままである。なぜなら、大角検出器３４，３６の信号と後方散乱光検出器３８，４０の信号だけが有効信号として用いられるからである。これらのデータポイントは、第２測定実験からコンピューティング素子７７によって引き出され、第１測定実験とインターリーブさせて、信頼しうる有意の信号を収集することができる光散乱角の範囲をを拡張する。この時点で、レーザー２から出射される光のための光学機器とＬＥＤ４２から出射される光のための光学機器との間に必要とされる換算係数の補償が行われる。かくして、コンピューティングデバイスは、レーザー２から出射される光とＬＥＤ４２から出射される光の両方を用いて集積された実験結果を用いる。
【０１３２】
レーザー２から出射された光に対応する伝送光検出器５０と、ＬＥＤ４２から出射された光に対応する伝送光検出器４５からの光掩蔽度信号も、マルチプレクサー及びＡＤＣを介してコンピューティング素子７７によって読み取られる。同様にして、レーザーパワーモニター１０からの信号も供給され、レーザー２から出射された光を用いて得られた信号をレーザーパワーの変動に合わせて換算係数の補償を行うことを可能にする。本発明の方式による測定可能粒子サイズの範囲拡張は、上述した説明から明らかなように、同じ目的のために青色光モニター信号を読み取ることによる。
【０１３３】
本発明の装置の最頂部に電源オン・オフ表示器として機能する目視可能な光灯手段を設けることができる。そのような光灯手段は、装置がパワーオンの状態におかれたときは点灯し、装置がパワーオフの状態におかれたときは消灯するように構成することができる。光灯手段は、ユーザーが装置の電源のオン・オフ状態を容易に見定めることができるように装置の周りのどの角度からも見える位置には位置するのが有利である。
【０１３４】
各検出器からの光を用いて行われた光レベルの測定値は、それらの測定値があたかも単一波長の光から得られたかのような単一のデータ組から成るように操作することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明に使用される光源、及び各検出器の配置を示す座標系である。
【図２】図２は、本発明の基本的装置（粒子サイズ分布測定装置）の配構を示す。
【図３】図３は、本発明の一実施形態による装置の配構を示す。
【図４】図４は、図３に示された装置の変型実施形態による装置の配構を示す。
【図５】図５は、粒子サイズ分布分析装置を構成することを可能にする光学装置を示す。
【図６】図６は、各検出器の配置を示す。
【図７】図７は、図４の光源を安定化させるための概略回路図を示す。
【図８】図８は、粒子サイズ分布分析装置の信号発生及び収集回路の概略図である。
【図９】図９は、粒子サイズ分布分析装置のサンプルセルからの反射光を示す。
【符号の説明】
２：レーザー光源、第１光源
４：レンズ
６：空間フィルター
８：ビームスプリッター
１２：レンジレンズ
１４：レーザービーム
１６：サンプルセル、サンプル領域、測定帯域
１８，２０：ガラス窓、セル窓
２２：焦点面検出器、多素子型焦点面検出器
２４，２６，２８，３０，３２：前方角検出器
３４，３６：大角検出器
３８，４０：後方散乱光検出器
４２：第２光源
４３：集光レンズ
４４：レンズ
４５：検出器、小検出器素子、伝送光検出器
４６：ウエーハ
４８：中心穴
５０：伝送光検出器、補助伝送光検出器
５１：内側検出器
６８：フォトダイオードモニター
７０：迷光
７２：主ビーム
７４：電流制御回路
７６：多重化素子
７７：コンピューティング素子
８０：増幅器
８２：デジタル変換器
８４：主軸線、入射ビーム
８６：単一粒子
８８：光路
９０，９１：非散乱ビーム
９２，９２：光成分

Claims (12)

1. 粒子サイズ分布分析装置であって、
   粒子のサンプルを収容するようになされたサンプル測定帯域（１６）と、該サンプル測定帯域（１６）に入射する光源を提供するようになされた発光手段（２，４２）と、検出平面内に配置され、いろいろな異なる散乱角度の光レベルを測定してコンピューティング手段へ信号を出力するようになされており、該サンプル中に含有されている粒子の粒子サイズを測定することを可能にする検出手段（２２，４０）とから成り、
   前記発光手段（２，４２）は、実質的に単色の第１波長の光を出射するための第１光源（２）と、実質的に単色の、第１波長とは異なる第２波長の光を出射するための第２光源（４２）とから成り、該粒子サイズ分布分析装置の使用において、前記第１光源（２）は、前記サンプル測定帯域に対して第１方向に入射するように光を出射することができるように位置づけされており、前記第２光源（４２）は、該サンプル測定帯域に対して第２方向に入射するように光を出射することができるように位置づけされており、該第１方向と第２方向とは、前記検出手段（２２，４０）が該第１方向及び第２方向に対して実質的に同じ検出角を占めるように、該検出手段（２２，４０）が配置されている前記検出平面に対して所定の角度φで傾斜した平面内で互いに傾斜した方向であることを特徴とする粒子サイズ分布分析装置。
2. 前記角度φは、実質的に９０°であることを特徴とする請求項１に記載の粒子サイズ分布分析装置。
3. 少なくとも前記第２光源（４２）は、ＬＥＤ（発光ダイオード）であることを特徴とする請求項１又は２に記載の粒子サイズ分布分析装置。
4. 前記光源（２，４２）は、それらから出射される光のビームが前記サンプル測定帯域（１６）において互いに実質的に重なるように配置されていることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の粒子サイズ分布分析装置。
5. 前記第２光源（４２）は、使用において、パルス発光するように構成されていることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の粒子サイズ分布分析装置。
6. 前記第２光源（２，４２）の一方又は両方から出射される光を一定状態に安定させるための少なくとも１つの光出力安定化手段が設けられていることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の粒子サイズ分布分析装置。
7. 前記検出手段（２２，４０）は、前記サンプルから大きい角度で反射された光を検出するための大角検出器（３４，３６）と、該サンプルから前記光源の方に向かって後方に反射された光を検出するための後方散乱光検出器（３８，４０）と、該サンプルから中程度の角度で反射された光を検出するための前方角検出器（２４，３２）と、該サンプルから小さい角度で反射された光を検出するための焦点面検出器のうちの１つ又はそれ以上の検出器を含むものであることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の粒子サイズ分布分析装置。
8. 前記第１光源（２）から出射された光の掩蔽度を測定するコンピューティング素子が設けられていることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の粒子サイズ分布分析装置。
9. 前記第２光源（４２）から出射された光の掩蔽度を測定するコンピューティング素子が設けられていることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の粒子サイズ分布分析装置。
10. 粒子サイズ分布を測定する方法であって、
    粒子のサンプルをそれぞれ第１光源及び第２光源（２，４２）から出射された、互いに異なる波長の、実質的に単色性の第１光ビームと第２光ビームで照射する工程と、該サンプル中の粒子サイズ分布を測定するために検出手段（２２，４０）を用いて該サンプルの周りの散乱光の光レベルを測定する工程とから成り、
    前記第１光ビームと第２光ビームを、それぞれ、前記検出手段（２２，４０）が配置されている検出平面に対して所定の角度φで傾斜した平面内で互いに傾斜した第１方向と第２方向に前記サンプルに対して入射させ、該検出手段（２２，４０）を、該検出手段が該第１方向及び第２方向に対して実質的に同じ検出角を占めるように位置づけすることを特徴とする方法。
11. 前記第２光源としてＬＥＤを用いることを特徴とする請求項１０に記載の方法。
12. 前記ＬＥＤとして、青色光を発するＬＥＤを用いることを特徴とする請求項１１に記載の方法。

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