JP5961482B2 - 分光光度計 - Google Patents
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Description
本発明は分光高度計に関し、特に試料室蓋開閉検知手段を搭載した分光光度計に関する。
従来、分光光度計の試料室または試料室蓋に試料室蓋開閉検知手段を搭載し利用する技術については、特許文献１、特許文献2、特許文献3が知られている。
特許文献１に開示された分光光度計では、試料室の蓋に蓋開閉検知手段を設置し、蓋の開閉に合わせて、試料室に光束を入射、遮断する方法である。この方法では、光源として重水素放電管、タングステンランプを用いた分光光度計を対象としている。重水素放電管とタングステンランプは発熱量が高く、光源を一度消灯した場合、光源が安定するまでの時間が必要となる。そのため、この特許では光源自体は消灯せず、スリット板もしくは光源ミラーで光源の光束を遮断する。このことから特許文献１に開示の方法では、光源の使用期間を伸ばすことや、装置の消費電力の低減化には寄与しない。
特許文献2に開示された核酸検出装置では、試薬と試料の分注が終了した後に、検出容器の蓋を閉める蓋閉手段と閉められた検出容器内の標的核酸を増幅し検出する手段を備えている。この特許文献2に開示された技術では、蓋を閉めた後、遺伝子増幅反応により標的遺伝子を増幅する前処理を行っており、蓋を閉めることにより測定は開始しない。これは、蓋を閉める行為が試料の汚染防止を目的としているためである。そのため、この特許文献2に開示の方法では、光源の使用期間を伸ばすことや、装置の消費電力の低減化については考慮されていない。
特許文献１に開示された分光光度計では、試料室の蓋に蓋開閉検知手段を設置し、蓋の開閉に合わせて、試料室に光束を入射、遮断する方法である。この方法では、光源として重水素放電管、タングステンランプを用いた分光光度計を対象としている。重水素放電管とタングステンランプは発熱量が高く、光源を一度消灯した場合、光源が安定するまでの時間が必要となる。そのため、この特許では光源自体は消灯せず、スリット板もしくは光源ミラーで光源の光束を遮断する。このことから特許文献１に開示の方法では、光源の使用期間を伸ばすことや、装置の消費電力の低減化には寄与しない。
特許文献2に開示された核酸検出装置では、試薬と試料の分注が終了した後に、検出容器の蓋を閉める蓋閉手段と閉められた検出容器内の標的核酸を増幅し検出する手段を備えている。この特許文献2に開示された技術では、蓋を閉めた後、遺伝子増幅反応により標的遺伝子を増幅する前処理を行っており、蓋を閉めることにより測定は開始しない。これは、蓋を閉める行為が試料の汚染防止を目的としているためである。そのため、この特許文献2に開示の方法では、光源の使用期間を伸ばすことや、装置の消費電力の低減化については考慮されていない。
特許文献3に開示された分光測定装置では、試料室の試料設置箇所に試料の設置の有無が検知できる検知手段と試料室の開閉について検知できる検知手段を設け、試料未設置の状態で、試料室が閉じられた状態の時にバックグラウンドデータを自動的に取得することを特徴としている。しかし、特許文献3に開示された技術では、本発明のように試料室蓋の開閉と光源の点灯消灯を制御する技術は含まれていないため、光源の使用期間を伸ばすことや、装置の消費電力の低減化には寄与しない。
上記従来技術では、重水素放電管とタングステンランプを光源とした分光光度計を前提としており、このような分光光度計では、光源の発熱量が高く一度消灯した場合、光源が安定するまでに時間が必要となるため、試料の設置時などの測定中以外の使用時間においても常に光源は点灯状態であった。そのため光源の光を有効に使うことが困難なうえ、消費電力が高くなってしまうという課題があった。本発明は分光光度計の光源の光を有効に使うことにより、光源の使用期間を伸ばすことや、装置の消費電力の低減を達成することが目的である。
試料および参照用試料を設置するための試料室の開口部を開閉可能な試料室蓋と前記試料室蓋の開閉状態を検知する試料室蓋開閉検知手段を持ち、光源としてキセノンフラッシュランプおよび分光器、検知器、アンプ、AD変換器、プロセッサー、記憶装置、データ表示部を測定制御することが可能な分光光度計であって、試料設置指示状態で前記試料室開閉検知手段によって前記蓋が開いた状態から閉じた状態を検知した後に、光源点灯し、吸光度または透過率または反射率または試料側エネルギー値または参照側エネルギー値を測定し、測定結果をデータ表示部に表示することを特徴とする分光光度計。
本発明によれば、試料室蓋と連動し光源の消点灯を制御することにより、光源の使用期間を伸ばすことや、装置の消費電力の低減効果を得る。
以下、図面を参照して本発明の実施例を説明する。
図1は、本発明の実施例１における分光光度計の構成と信号処理の流れを示す図である。
光源１から放射された実線矢印で示す白色光は、分光器2で分光され特定の波長が取り出
され、ビームスプリッター3で、試料側光束4及び参照側光束9に分離される。両光束はそ
れぞれ反射鏡5,6,7で反射され、試料室11に導かれる。試料室11内で、試料側光束４は試
料設置部9に設置されている試料を経由し、試料側検知器14で試料の透過光が検出される
。一方、参照側光束8は参照試料設置部10に設置されている参照試料を経由し、参照側検
知器15で検出される。このとき、分光器2で任意に選択された波長の光を、試料に照射し
、その透過光量を参照側検知器15で検出された光量を基準に試料側検知器14で測定するこ
とにより試料の吸収、透過あるいは反射光量を知ることができる。例えば溶液測定の吸収
測定の場合には、ある成分が既知の濃度で含む溶液試料より得られた吸光度を濃度が未知
の試料の吸光度と比較することにより、測定者は未知の試料の濃度を知ることができる。
図１は、光束を試料側，参照側に分けるいわゆるダブルビームの構成になっているが、参
照側光束のない、シングルビーム構成および参照試料設置部のないレシオビーム構成でも
、本発明を実施することができる。
本発明の信号処理の流れを点線の矢印で示す。試料側検知器14と参照側検知器15で検出さ
れた光束は、電気信号に変換された後、それぞれ試料側AMP・AD変換器16と参照側AMP・AD
変換器17で増幅され、アナログ信号がデジタル信号に変換される。このデジタル信号はプ
ロセッサー・記憶装置18で、吸光度、透過率、反射率、試料側エネルギー値および参照側
エネルギー値が計算される。指示入力手段23により測定者は分光光度計を動作させる条件
などを指示入力することができる。プロセッサー・記憶装置18は指示入力手段23により入
力された指示入力に従い装置制御信号20により、光源1、分光器2、ビームスプリッタ3の
制御を行う。さらに試料室蓋12の開閉を試料室蓋開閉検知手段13で検知された信号を、試
料室蓋開閉検知信号19によりプロセッサー・記憶装置18に入力され、試料室蓋12の開閉状
態を装置の制御に用いることができる。試料室蓋開閉検知手段13に用いられるセンサとし
てはフォトインタラプタ、マイクロスイッチ、ホールセンサなどを用いることができる。
プロセッサー・記憶装置18で処理された情報は表示信号21により表示部22で表示される。
これにより測定者は測定結果や装置の状態の情報を知ることができる。
一般的な分光光度計では光源1には重水素放電管およびタングステンヨウ素ランプが用い
られる。しかし、これらのランプは発熱量が高く、ランプが熱平衡に達するまで光量が安
定せず、ベースラインが変動する現象（ドリフト）が生じる。そのため、装置の起動時な
どランプを点灯した直後は、即座に測定に用いることができず、一定の待ち時間が必要で
あった。そのため、装置起動時に点灯したランプは最後の測定が終了するまで、消灯する
ことはできなかった。このことから装置の消費電力の低減やランプの長寿命化の足かせに
なっていた。しかし、近年分光光度計のランプにキセノンフラッシュランプが用いられる
ようになった。キセノンフラッシュランプは、パルス点灯（間欠点灯）することが可能で
、低発熱の特長を持つ。この特長からキセノンフラッシュランプを用いることにより、測
定に必要な時にランプを点灯、消灯することが可能となり、状況に応じて細かくランプを
消点灯制御することが可能となる。さらに試料室蓋開閉検知手段13により検知された試料
室蓋12の開閉情報をランプの消灯、点灯の制御に用いる。例えば、従来光源では装置起動
時から測定終了まで連続で点灯していたが、本発明では試料をセットしている試料室蓋が
開いている場合には光源の点灯は中断する。これによりランプの長寿命化と消費電力の低
減を図る。
図2は本発明の実施例1におけるプロセッサー・記憶装置が実行する測定制御処理のフロー
チャートである。以下図について説明する。
（ステップＳ１）電源スイッチ（図示省略）が投入される。（ステップＳ2）分光光度計
が起動し、光源1、分光器2、ビームスプリッタ3、試料側検知器14、参照側検知器15、試
料側AMP・AD変換器16、参照側AMP・AD変換器17、プロセッサー・記憶装置18、表示部22が
動作状態となることにより装置制御処理を開始する。（ステップＳ3）測定者は測定試料
に合わせ、指示入力手段23により波長や測定数などの分光光度計を動作するための測定条
件を入力し確定する。これにより光源1、分光器2、ビームスプリッタ3が目的の条件に設
定される。（ステップＳ4）ここで試料室蓋開閉検知手段13より得られた試料室蓋の開閉
情報により、試料室蓋が閉じている場合、ステップS5に進み、試料室蓋が開いている場合
にはステップS7に進む。（ステップＳ5）試料室蓋を開け、測定試料を設置することを測
定者に促すために、試料室蓋を開ける旨のガイダンスを表示する。測定者はこのガイダン
スに従い測定値を吸光度ゼロまたは透過率、反射率を100%に補正するための試料もしくは
実試料を設置する。（ステップＳ6）試料室蓋開閉検知手段13より得られた試料室蓋の開
閉情報により、試料室蓋が閉じている場合、ステップS5の状態となり、試料室蓋が開いた
場合には、ステップS7に進む。（ステップＳ7）測定者に試料を設置することと設置後に
試料室蓋を閉める旨のガイダンスを表示する。（ステップＳ8）測定者が試料室に試料を
設置し、試料室蓋を閉めることにより、試料室蓋開閉検知手段13で検知した開閉情報が閉
になることにより、ステップS10に進む。試料室蓋が開いた状態の場合には、ステップS9
に進む。（ステップＳ9）試料室蓋が閉じられることを試料室蓋開閉検知手段13を用いて
監視する。（ステップＳ10）光源を点灯し、データ取得を開始する。（ステップＳ11）測
定者が測定中に試料室蓋を開けないか試料室蓋開閉検知手段13を用いて監視する。試料室
蓋が開けられた場合には、ステップS12に進む。測定終了まで試料室蓋が閉じた状態の場
合には、ステップS13に進む。（ステップＳ12）測定中に試料室蓋が開けられた場合には
、装置外部の照明光が試料室を通じて試料側検知器14と参照側検知器15に入射することに
より検知量に変動を与え、正確に試料の測光値が得られないため、測定を中断する。そし
てステップS8に戻り試料室蓋が閉じることを監視する。閉じた場合、再測定を行う。（ス
テップＳ13）所定のデータ取得が終了後、光源を消灯する。（ステップＳ14）ステップS3
で設定した測定条件から次の測定がある場合、ステップS7に戻る。次の測定がない場合に
は、ステップS15に進む。（ステップＳ15）測定を終了する。
以上のように消点灯が自由に設計可能なキセノンフラッシュランプと試料室蓋開閉検知手
段13を組み合わせて用いることにより、試料室蓋が開いている状態ではランプを消灯する
ことによりランプの点灯時間を減らすことができ、消費電力の低減も図ることができる。
この図2に示すシーケンスは単一もしくは複数の固定波長の測光値を測定する定量測定や
、吸収スペクトル、透過スペクトル、反射スペクトルなどの波長を走査する測定、測光値
の経時変化をモニターする時間変化測定に用いることができる。
図3は本発明の実施例2におけるプロセッサー・記憶装置が実行する測定制御処理のフロー
チャートである。以下図について説明する。
（ステップＳ21）電源スイッチ（図示省略）が投入される。（ステップＳ22）分光光度計
が起動し、光源1、分光器2、ビームスプリッタ3、試料側検知器14、参照側検知器15、試
料側AMP・AD変換器16、参照側AMP・AD変換器17、プロセッサー・記憶装置18、表示部22が
動作状態となることにより装置制御処理を開始する。（ステップＳ23）測定者は測定試料
に合わせ、指示入力手段23により波長や測定数などの分光光度計を動作するための測定条
件を入力し確定する。これにより光源1、分光器2、ビームスプリッタ3が目的の条件に設
定される。（ステップＳ24）ここで試料室蓋開閉検知手段13より得られた試料室蓋の開閉
情報により、試料室蓋が閉じている場合、ステップS26の処理に進み、試料室蓋が開いて
いる場合にはステップS25の処理に進む。（ステップＳ25）試料室蓋が開いている場合、
試料室開閉検知手段13より得られる試料室蓋の開閉情報を用いて、試料室蓋が閉じられる
のを監視する。ここでは測定者に試料室蓋を閉めることを促すために、試料室蓋を閉める
ことのガイダンスを表示しても良い。（ステップＳ26）光源点灯し、データを取得する。
（ステップＳ27）光源の点灯中に試料室蓋が閉じていることを監視する。光源の点灯中に
試料室蓋が開いた場合には、ステップS28の処理に進む。試料室蓋が閉じている状態の場
合には、ステップS29の処理に進む。（ステップＳ28）試料室蓋が開いた状態の場合、外
部の照明光の影響を受けるため、光源を消灯しデータ取得を終了する。そして試料室蓋が
閉じられるのを監視し、再度試料室蓋が閉じられた場合、光源を点灯し、データを取得す
る。（ステップＳ29）測定中に測定者が測定終了ボタンを押した場合、ステップS30に進
み測定を終了する。またステップS23の測定条件において設定した光源の消灯時間を経過
した場合、ステップS30に進み測定を終了する。この機能は測定者が測定終了の指示を忘
れた時のランプの消耗を防ぐためのものである。測定終了指示と光源の消灯時間の経過以
外では、ステップS26の処理に進み光源の点灯を継続しデータを取得し続ける。（ステッ
プＳ30）測定を終了する。
この図3に示すシーケンスはモニタ値の読み取り測定に用いることができる。モニタ値の
読み取り測定は、得られる測光値を表示部22に随時表示し、測定者のタイミングで試料室
に試料を設置し測光値を読み取る。この測定は装置の詳しい使い方を知らなくとも容易に
測定値を得ることができるため、装置の初心者に用いられる。図3に示すシーケンスは試
料室蓋開閉検知手段13とキセノンフラッシュの消点灯制御により試料交換時の試料室を開
けた状態ではランプを消灯し測定を中断することにより、ランプの浪費を防ぎ消費電力を
低下させることができる。例えば、100件の試料の吸光度測定を行った場合、全ての測定
開始から測定終了までの50%の時間を試料の準備と設置に費やしたとして、ランプ点灯時
は35W、ランプ非点灯時は30Wの消費電力の分光光度計で測定した場合のランプ点灯時間と
消費電力をシミュレーションした。その結果、消点灯した場合は、常時点灯させた場合と
比較して、半分の点灯時間となり、ランプの寿命を倍にすることが可能であった。また消
費電力は、消点灯制御の場合、常時点灯させた場合より、7.1%減少することが分かる。こ
れにより消点灯制御することにより、ランプの浪費を防ぎ寿命を延ばすと共に、消費電力
を7.1%減少することができる。
図4は本発明の実施例3におけるプロセッサー・記憶装置が実行する測定制御処理のフロー
チャートである。以下図について説明する。
（ステップS41）電源スイッチ（図示省略）が投入される。（ステップS42）分光光度計が
起動し、光源1、分光器2、ビームスプリッタ3、試料側検知器14、参照側検知器15、試料
側AMP・AD変換器16、参照側AMP・AD変換器17、プロセッサー・記憶装置18、表示部22が動
作状態となることにより装置制御処理を開始する。（ステップS43）測定者は測定試料に
合わせ、指示入力手段23により波長や測定数などの分光光度計を動作するための測定条件
を入力し確定する。これにより光源1、分光器2、ビームスプリッタ3が目的の条件に設定
される。実施例1のステップS8において試料室開閉検知手段13で試料室蓋が閉められたと
検知された直後に吸光度、透過率、反射率などを測定した場合、測定値が安定しないとい
う問題がある。この点を解決するために、指示入力手段23により安定度判定条件の上限値
と下限値を入力することにより安定度判定条件が確定され、この安定度判定条件内の値が
得られた時にデータ取得を開始する。（ステップS44）ここで試料室蓋開閉検知手段13よ
り得られた試料室蓋の開閉情報により、試料室蓋が閉じている場合、ステップS45に進み
、試料室蓋が開いている場合にはステップS47に進む。（ステップS45）試料室蓋を開け、
測定試料を設置することを測定者に促すために、試料室蓋を開ける旨のガイダンスを表示
する。測定者はこのガイダンスに従い測定値を吸光度ゼロまたは透過率、反射率を100%に
補正するための試料もしくは実試料を設置する。（ステップS46）試料室蓋開閉検知手段1
3より得られた試料室蓋の開閉情報により、試料室蓋が閉じている場合、ステップS45の状
態となり、試料室蓋が開いた場合には、ステップS47に進む。（ステップS47）測定者に試
料を設置することと設置後に試料室蓋を閉める旨のガイダンスを表示する。（ステップS4
8）測定者が試料室に試料を設置し、試料室蓋を閉めることにより、試料室蓋開閉検知手
段13で検知した開閉情報が閉になることにより、ステップS50に進む。試料室蓋が開いた
状態の場合には、ステップS49に進む。（ステップS49）試料室蓋が閉じられることを試料
室蓋開閉検知手段13を用いて監視する。（ステップS50）試料室蓋開閉検知手段13で試料
室蓋12が閉じられたことを検知した場合、ランプを点灯し安定度モニターのデータ取得を
開始する。（ステップS51）得られた安定度モニターの値から指示入力された安定度判定
条件を満たし安定と判定した場合にはステップS52に進み、満たさない場合には安定度モ
ニターを続ける。（ステップS52）安定度モニターのデータ取得を終了する。ステップＳ5
3以降のステップは他の実施例と同様である。
ここでステップS50からステップS52に示した安定度モニターの実施例を以下に示す。安定
度モニターでは分光光度計で固定波長における一定の間隔で測定値の経時的な変化を測定
することができる時間変化測定を開始する。この時、データ取得間隔は1s以内で小さい値
が望ましい。時間変化測定で用いる波長はこれから試料測定で用いる波長に合わせる。得
る測定値は試料側検知器14と参照側検知器15より得られるエネルギー値を用いて算出した
吸光度、透過率、反射率および、試料側検知器14より得られる試料側エネルギー値（光量
）、参照側検知器15より得られる参照側エネルギー値（光量）を用いることができる。シ
ングルビーム方式、レシオビーム方式の場合には、吸光度、透過率、反射率、試料側エネ
ルギー値を用いることができ、ダブルビーム方式の場合には、吸光度、透過率、反射率、
試料側エネルギー値の他に、試料が光に対して分解し易いなどの理由により、試料の吸光
度、透過率、反射率が経時変化する場合には参照側エネルギー値を用いることができる。
ダブルビーム方式において、試料室蓋を閉めてから吸光度の時間変化測定を行ったデータ
を図5に示す。時間変化測定を開始した0sから0.2sは試料室蓋を閉めた直後のため、検知
器が安定していないことが分かる。その後0.2sから1.0sまでは吸光度-0.0004〜0.0014が
得られやや大きく変化していることが分かる。1.0s以降は吸光度の変動は一定の範囲に入
っていることが分かる。試料室蓋を閉めてから得られる吸光度の時間変化測定データはこ
のような傾向がみられ、安定度の判定としては、例えば測定者が求める測定の精密さに合
わせて、安定度判定条件として指示入力された上限と下限の範囲内の測定値が得られた場
合、安定度判定条件を満たしたと判断する方法や、時間変化測定の前のデータ取得点との
差を求め、測定者が求める測定の精密さに合わせて、安定度判定条件として指示入力され
た上限と下限の範囲内の差が得られた場合、安定度判定条件を満たしたと判断する方法が
考えられる。
また標準偏差を算出して判断した場合について図6を用いて示す。図6は図5で得られた値
を用いて、指示入力された過去n点（ここでは5点とする）の測定値を用いて、標準偏差を
算出した値を、試料室蓋を閉めてからの経過時間と共にグラフ化している。試料室蓋を閉
めてからの経過時間と共に得られる標準偏差の値が小さくなっていることが分かる。あら
かじめ測定者が求める測定の精密さに合わせて、安定度判定条件として指示入力された上
限と下限の範囲内の標準偏差が得られた場合、安定度判定条件を満たしたと判定すること
ができる。図6の例では安定度判定条件として上限0.0005、下限0の標準偏差と指示入力し
た場合、この範囲内の標準偏差が最初に得られた1.2sで安定度判定条件を満たしたと判定
することができる。このほかに、安定度判定条件の範囲内に入った測定点が指定した回数
入った場合や、安定度判定条件の範囲内に入った測定点が連続して測定者が指定した回数
入った場合、安定度判定条件を満たしたと判定することができる。透過率、反射率の場合
については、吸光度と同様の判定方法を用いることができる。
ダブルビーム方式において、試料室蓋を閉めてから参照側のエネルギー値の時間変化測定
を行ったデータを図7に示す。この方法は試料が測定光により化学的、物理的変化を起こ
し、吸光度、透過率、反射率が変化することにより、測定値の安定度を判定できない場合
に使用する。図7では時間変化測定を開始した0sから0.9sは試料室蓋を閉めた直後のため
、参照側の検知器が安定していないことが分かる。その後、1.0s以降は一定の範囲に入っ
ていることが分かる。参照側のエネルギーではこのような傾向が得られるため、安定度の
判定としては、吸光度の場合と同様に例えば測定者が求める測定の精密さに合わせて、安
定度判定条件として指示入力された上限と下限の範囲内の測定値が得られた場合、安定度
判定条件を満たしたと判断する方法や、時間変化測定の前のデータ取得点との差を求め、
測定者が求める測定の精密さに合わせて、安定度判定条件として指示入力された上限と下
限の範囲内の差が得られた場合、安定度判定条件を満たしたと判断する方法が考えられる
。
また標準偏差を算出して判断した場合について図8を用いて示す。図8は図7で得られた値
を用いて、指示入力された過去n点（ここでは5点とする）の測定値を用いて、標準偏差を
算出した値を、試料室蓋を閉めてからの経過時間と共にグラフ化している。試料室蓋を閉
めてからの経過時間と共に得られる標準偏差の値が小さくなっていることが分かる。あら
かじめ測定者が求める測定の精密さに合わせて、安定度判定条件として指示入力された上
限と下限の範囲内の標準偏差が得られた場合、安定度判定条件を満たしたと判定すること
ができる。図8の例では安定度判定条件として上限0.05、下限0の標準偏差と設定した場合
、この範囲内の標準偏差が最初に得られた1.3sで安定度判定条件を満たしたと判定するこ
とができる。このほかに、安定度判定条件の範囲内に入った測定点が指定した回数入った
場合や、安定度判定条件の範囲内に入った測定点が連続して測定者が指定した回数入った
場合、安定度判定条件を満たしたと判定することができる。試料側のエネルギー値を用い
た場合でも同様の判定方法を用いることができる。この実施例3で示す安定度判定は、実
施例2についても用いることができる。
図１１は本発明の実施例４におけるプロセッサー・記憶装置が実行する測定制御処理のフローチャートである。図１１は図４におけるステップＳ５０からステップＳ５２の安定度モニターの代わりにステップＳ６０を用いる方法である。以下ステップＳ６０を説明する。
（ステップS60） ステップS48における試料室蓋開閉検知手段13で試料室蓋12が閉じられ
たことを検知した場合、ステップS43により指示入力手段で入力された待ち時間または固
定値としてあらかじめ指示入力され記憶装置に記憶されている待ち時間を待つ。待ち時間
が経過した場合、ステップS53に進む。この時の待ち時間の決定方法は、ステップS50から
ステップS52で示した方法を用いて、実測定のデータから判断し十分安定であることが確
認されている時間とする。この待ち時間はあらかじめ検討することによって一つの条件で
固定されているものおよび測定者によって任意で自由に変えられるもの２つの場合が考え
られる。この実施例4で示す安定度判定は、実施例2についても用いることができる。
図1は、本発明の実施例１における分光光度計の構成と信号処理の流れを示す図である。
光源１から放射された実線矢印で示す白色光は、分光器2で分光され特定の波長が取り出
され、ビームスプリッター3で、試料側光束4及び参照側光束9に分離される。両光束はそ
れぞれ反射鏡5,6,7で反射され、試料室11に導かれる。試料室11内で、試料側光束４は試
料設置部9に設置されている試料を経由し、試料側検知器14で試料の透過光が検出される
。一方、参照側光束8は参照試料設置部10に設置されている参照試料を経由し、参照側検
知器15で検出される。このとき、分光器2で任意に選択された波長の光を、試料に照射し
、その透過光量を参照側検知器15で検出された光量を基準に試料側検知器14で測定するこ
とにより試料の吸収、透過あるいは反射光量を知ることができる。例えば溶液測定の吸収
測定の場合には、ある成分が既知の濃度で含む溶液試料より得られた吸光度を濃度が未知
の試料の吸光度と比較することにより、測定者は未知の試料の濃度を知ることができる。
図１は、光束を試料側，参照側に分けるいわゆるダブルビームの構成になっているが、参
照側光束のない、シングルビーム構成および参照試料設置部のないレシオビーム構成でも
、本発明を実施することができる。
本発明の信号処理の流れを点線の矢印で示す。試料側検知器14と参照側検知器15で検出さ
れた光束は、電気信号に変換された後、それぞれ試料側AMP・AD変換器16と参照側AMP・AD
変換器17で増幅され、アナログ信号がデジタル信号に変換される。このデジタル信号はプ
ロセッサー・記憶装置18で、吸光度、透過率、反射率、試料側エネルギー値および参照側
エネルギー値が計算される。指示入力手段23により測定者は分光光度計を動作させる条件
などを指示入力することができる。プロセッサー・記憶装置18は指示入力手段23により入
力された指示入力に従い装置制御信号20により、光源1、分光器2、ビームスプリッタ3の
制御を行う。さらに試料室蓋12の開閉を試料室蓋開閉検知手段13で検知された信号を、試
料室蓋開閉検知信号19によりプロセッサー・記憶装置18に入力され、試料室蓋12の開閉状
態を装置の制御に用いることができる。試料室蓋開閉検知手段13に用いられるセンサとし
てはフォトインタラプタ、マイクロスイッチ、ホールセンサなどを用いることができる。
プロセッサー・記憶装置18で処理された情報は表示信号21により表示部22で表示される。
これにより測定者は測定結果や装置の状態の情報を知ることができる。
一般的な分光光度計では光源1には重水素放電管およびタングステンヨウ素ランプが用い
られる。しかし、これらのランプは発熱量が高く、ランプが熱平衡に達するまで光量が安
定せず、ベースラインが変動する現象（ドリフト）が生じる。そのため、装置の起動時な
どランプを点灯した直後は、即座に測定に用いることができず、一定の待ち時間が必要で
あった。そのため、装置起動時に点灯したランプは最後の測定が終了するまで、消灯する
ことはできなかった。このことから装置の消費電力の低減やランプの長寿命化の足かせに
なっていた。しかし、近年分光光度計のランプにキセノンフラッシュランプが用いられる
ようになった。キセノンフラッシュランプは、パルス点灯（間欠点灯）することが可能で
、低発熱の特長を持つ。この特長からキセノンフラッシュランプを用いることにより、測
定に必要な時にランプを点灯、消灯することが可能となり、状況に応じて細かくランプを
消点灯制御することが可能となる。さらに試料室蓋開閉検知手段13により検知された試料
室蓋12の開閉情報をランプの消灯、点灯の制御に用いる。例えば、従来光源では装置起動
時から測定終了まで連続で点灯していたが、本発明では試料をセットしている試料室蓋が
開いている場合には光源の点灯は中断する。これによりランプの長寿命化と消費電力の低
減を図る。
図2は本発明の実施例1におけるプロセッサー・記憶装置が実行する測定制御処理のフロー
チャートである。以下図について説明する。
（ステップＳ１）電源スイッチ（図示省略）が投入される。（ステップＳ2）分光光度計
が起動し、光源1、分光器2、ビームスプリッタ3、試料側検知器14、参照側検知器15、試
料側AMP・AD変換器16、参照側AMP・AD変換器17、プロセッサー・記憶装置18、表示部22が
動作状態となることにより装置制御処理を開始する。（ステップＳ3）測定者は測定試料
に合わせ、指示入力手段23により波長や測定数などの分光光度計を動作するための測定条
件を入力し確定する。これにより光源1、分光器2、ビームスプリッタ3が目的の条件に設
定される。（ステップＳ4）ここで試料室蓋開閉検知手段13より得られた試料室蓋の開閉
情報により、試料室蓋が閉じている場合、ステップS5に進み、試料室蓋が開いている場合
にはステップS7に進む。（ステップＳ5）試料室蓋を開け、測定試料を設置することを測
定者に促すために、試料室蓋を開ける旨のガイダンスを表示する。測定者はこのガイダン
スに従い測定値を吸光度ゼロまたは透過率、反射率を100%に補正するための試料もしくは
実試料を設置する。（ステップＳ6）試料室蓋開閉検知手段13より得られた試料室蓋の開
閉情報により、試料室蓋が閉じている場合、ステップS5の状態となり、試料室蓋が開いた
場合には、ステップS7に進む。（ステップＳ7）測定者に試料を設置することと設置後に
試料室蓋を閉める旨のガイダンスを表示する。（ステップＳ8）測定者が試料室に試料を
設置し、試料室蓋を閉めることにより、試料室蓋開閉検知手段13で検知した開閉情報が閉
になることにより、ステップS10に進む。試料室蓋が開いた状態の場合には、ステップS9
に進む。（ステップＳ9）試料室蓋が閉じられることを試料室蓋開閉検知手段13を用いて
監視する。（ステップＳ10）光源を点灯し、データ取得を開始する。（ステップＳ11）測
定者が測定中に試料室蓋を開けないか試料室蓋開閉検知手段13を用いて監視する。試料室
蓋が開けられた場合には、ステップS12に進む。測定終了まで試料室蓋が閉じた状態の場
合には、ステップS13に進む。（ステップＳ12）測定中に試料室蓋が開けられた場合には
、装置外部の照明光が試料室を通じて試料側検知器14と参照側検知器15に入射することに
より検知量に変動を与え、正確に試料の測光値が得られないため、測定を中断する。そし
てステップS8に戻り試料室蓋が閉じることを監視する。閉じた場合、再測定を行う。（ス
テップＳ13）所定のデータ取得が終了後、光源を消灯する。（ステップＳ14）ステップS3
で設定した測定条件から次の測定がある場合、ステップS7に戻る。次の測定がない場合に
は、ステップS15に進む。（ステップＳ15）測定を終了する。
以上のように消点灯が自由に設計可能なキセノンフラッシュランプと試料室蓋開閉検知手
段13を組み合わせて用いることにより、試料室蓋が開いている状態ではランプを消灯する
ことによりランプの点灯時間を減らすことができ、消費電力の低減も図ることができる。
この図2に示すシーケンスは単一もしくは複数の固定波長の測光値を測定する定量測定や
、吸収スペクトル、透過スペクトル、反射スペクトルなどの波長を走査する測定、測光値
の経時変化をモニターする時間変化測定に用いることができる。
図3は本発明の実施例2におけるプロセッサー・記憶装置が実行する測定制御処理のフロー
チャートである。以下図について説明する。
（ステップＳ21）電源スイッチ（図示省略）が投入される。（ステップＳ22）分光光度計
が起動し、光源1、分光器2、ビームスプリッタ3、試料側検知器14、参照側検知器15、試
料側AMP・AD変換器16、参照側AMP・AD変換器17、プロセッサー・記憶装置18、表示部22が
動作状態となることにより装置制御処理を開始する。（ステップＳ23）測定者は測定試料
に合わせ、指示入力手段23により波長や測定数などの分光光度計を動作するための測定条
件を入力し確定する。これにより光源1、分光器2、ビームスプリッタ3が目的の条件に設
定される。（ステップＳ24）ここで試料室蓋開閉検知手段13より得られた試料室蓋の開閉
情報により、試料室蓋が閉じている場合、ステップS26の処理に進み、試料室蓋が開いて
いる場合にはステップS25の処理に進む。（ステップＳ25）試料室蓋が開いている場合、
試料室開閉検知手段13より得られる試料室蓋の開閉情報を用いて、試料室蓋が閉じられる
のを監視する。ここでは測定者に試料室蓋を閉めることを促すために、試料室蓋を閉める
ことのガイダンスを表示しても良い。（ステップＳ26）光源点灯し、データを取得する。
（ステップＳ27）光源の点灯中に試料室蓋が閉じていることを監視する。光源の点灯中に
試料室蓋が開いた場合には、ステップS28の処理に進む。試料室蓋が閉じている状態の場
合には、ステップS29の処理に進む。（ステップＳ28）試料室蓋が開いた状態の場合、外
部の照明光の影響を受けるため、光源を消灯しデータ取得を終了する。そして試料室蓋が
閉じられるのを監視し、再度試料室蓋が閉じられた場合、光源を点灯し、データを取得す
る。（ステップＳ29）測定中に測定者が測定終了ボタンを押した場合、ステップS30に進
み測定を終了する。またステップS23の測定条件において設定した光源の消灯時間を経過
した場合、ステップS30に進み測定を終了する。この機能は測定者が測定終了の指示を忘
れた時のランプの消耗を防ぐためのものである。測定終了指示と光源の消灯時間の経過以
外では、ステップS26の処理に進み光源の点灯を継続しデータを取得し続ける。（ステッ
プＳ30）測定を終了する。
この図3に示すシーケンスはモニタ値の読み取り測定に用いることができる。モニタ値の
読み取り測定は、得られる測光値を表示部22に随時表示し、測定者のタイミングで試料室
に試料を設置し測光値を読み取る。この測定は装置の詳しい使い方を知らなくとも容易に
測定値を得ることができるため、装置の初心者に用いられる。図3に示すシーケンスは試
料室蓋開閉検知手段13とキセノンフラッシュの消点灯制御により試料交換時の試料室を開
けた状態ではランプを消灯し測定を中断することにより、ランプの浪費を防ぎ消費電力を
低下させることができる。例えば、100件の試料の吸光度測定を行った場合、全ての測定
開始から測定終了までの50%の時間を試料の準備と設置に費やしたとして、ランプ点灯時
は35W、ランプ非点灯時は30Wの消費電力の分光光度計で測定した場合のランプ点灯時間と
消費電力をシミュレーションした。その結果、消点灯した場合は、常時点灯させた場合と
比較して、半分の点灯時間となり、ランプの寿命を倍にすることが可能であった。また消
費電力は、消点灯制御の場合、常時点灯させた場合より、7.1%減少することが分かる。こ
れにより消点灯制御することにより、ランプの浪費を防ぎ寿命を延ばすと共に、消費電力
を7.1%減少することができる。
図4は本発明の実施例3におけるプロセッサー・記憶装置が実行する測定制御処理のフロー
チャートである。以下図について説明する。
（ステップS41）電源スイッチ（図示省略）が投入される。（ステップS42）分光光度計が
起動し、光源1、分光器2、ビームスプリッタ3、試料側検知器14、参照側検知器15、試料
側AMP・AD変換器16、参照側AMP・AD変換器17、プロセッサー・記憶装置18、表示部22が動
作状態となることにより装置制御処理を開始する。（ステップS43）測定者は測定試料に
合わせ、指示入力手段23により波長や測定数などの分光光度計を動作するための測定条件
を入力し確定する。これにより光源1、分光器2、ビームスプリッタ3が目的の条件に設定
される。実施例1のステップS8において試料室開閉検知手段13で試料室蓋が閉められたと
検知された直後に吸光度、透過率、反射率などを測定した場合、測定値が安定しないとい
う問題がある。この点を解決するために、指示入力手段23により安定度判定条件の上限値
と下限値を入力することにより安定度判定条件が確定され、この安定度判定条件内の値が
得られた時にデータ取得を開始する。（ステップS44）ここで試料室蓋開閉検知手段13よ
り得られた試料室蓋の開閉情報により、試料室蓋が閉じている場合、ステップS45に進み
、試料室蓋が開いている場合にはステップS47に進む。（ステップS45）試料室蓋を開け、
測定試料を設置することを測定者に促すために、試料室蓋を開ける旨のガイダンスを表示
する。測定者はこのガイダンスに従い測定値を吸光度ゼロまたは透過率、反射率を100%に
補正するための試料もしくは実試料を設置する。（ステップS46）試料室蓋開閉検知手段1
3より得られた試料室蓋の開閉情報により、試料室蓋が閉じている場合、ステップS45の状
態となり、試料室蓋が開いた場合には、ステップS47に進む。（ステップS47）測定者に試
料を設置することと設置後に試料室蓋を閉める旨のガイダンスを表示する。（ステップS4
8）測定者が試料室に試料を設置し、試料室蓋を閉めることにより、試料室蓋開閉検知手
段13で検知した開閉情報が閉になることにより、ステップS50に進む。試料室蓋が開いた
状態の場合には、ステップS49に進む。（ステップS49）試料室蓋が閉じられることを試料
室蓋開閉検知手段13を用いて監視する。（ステップS50）試料室蓋開閉検知手段13で試料
室蓋12が閉じられたことを検知した場合、ランプを点灯し安定度モニターのデータ取得を
開始する。（ステップS51）得られた安定度モニターの値から指示入力された安定度判定
条件を満たし安定と判定した場合にはステップS52に進み、満たさない場合には安定度モ
ニターを続ける。（ステップS52）安定度モニターのデータ取得を終了する。ステップＳ5
3以降のステップは他の実施例と同様である。
ここでステップS50からステップS52に示した安定度モニターの実施例を以下に示す。安定
度モニターでは分光光度計で固定波長における一定の間隔で測定値の経時的な変化を測定
することができる時間変化測定を開始する。この時、データ取得間隔は1s以内で小さい値
が望ましい。時間変化測定で用いる波長はこれから試料測定で用いる波長に合わせる。得
る測定値は試料側検知器14と参照側検知器15より得られるエネルギー値を用いて算出した
吸光度、透過率、反射率および、試料側検知器14より得られる試料側エネルギー値（光量
）、参照側検知器15より得られる参照側エネルギー値（光量）を用いることができる。シ
ングルビーム方式、レシオビーム方式の場合には、吸光度、透過率、反射率、試料側エネ
ルギー値を用いることができ、ダブルビーム方式の場合には、吸光度、透過率、反射率、
試料側エネルギー値の他に、試料が光に対して分解し易いなどの理由により、試料の吸光
度、透過率、反射率が経時変化する場合には参照側エネルギー値を用いることができる。
ダブルビーム方式において、試料室蓋を閉めてから吸光度の時間変化測定を行ったデータ
を図5に示す。時間変化測定を開始した0sから0.2sは試料室蓋を閉めた直後のため、検知
器が安定していないことが分かる。その後0.2sから1.0sまでは吸光度-0.0004〜0.0014が
得られやや大きく変化していることが分かる。1.0s以降は吸光度の変動は一定の範囲に入
っていることが分かる。試料室蓋を閉めてから得られる吸光度の時間変化測定データはこ
のような傾向がみられ、安定度の判定としては、例えば測定者が求める測定の精密さに合
わせて、安定度判定条件として指示入力された上限と下限の範囲内の測定値が得られた場
合、安定度判定条件を満たしたと判断する方法や、時間変化測定の前のデータ取得点との
差を求め、測定者が求める測定の精密さに合わせて、安定度判定条件として指示入力され
た上限と下限の範囲内の差が得られた場合、安定度判定条件を満たしたと判断する方法が
考えられる。
また標準偏差を算出して判断した場合について図6を用いて示す。図6は図5で得られた値
を用いて、指示入力された過去n点（ここでは5点とする）の測定値を用いて、標準偏差を
算出した値を、試料室蓋を閉めてからの経過時間と共にグラフ化している。試料室蓋を閉
めてからの経過時間と共に得られる標準偏差の値が小さくなっていることが分かる。あら
かじめ測定者が求める測定の精密さに合わせて、安定度判定条件として指示入力された上
限と下限の範囲内の標準偏差が得られた場合、安定度判定条件を満たしたと判定すること
ができる。図6の例では安定度判定条件として上限0.0005、下限0の標準偏差と指示入力し
た場合、この範囲内の標準偏差が最初に得られた1.2sで安定度判定条件を満たしたと判定
することができる。このほかに、安定度判定条件の範囲内に入った測定点が指定した回数
入った場合や、安定度判定条件の範囲内に入った測定点が連続して測定者が指定した回数
入った場合、安定度判定条件を満たしたと判定することができる。透過率、反射率の場合
については、吸光度と同様の判定方法を用いることができる。
ダブルビーム方式において、試料室蓋を閉めてから参照側のエネルギー値の時間変化測定
を行ったデータを図7に示す。この方法は試料が測定光により化学的、物理的変化を起こ
し、吸光度、透過率、反射率が変化することにより、測定値の安定度を判定できない場合
に使用する。図7では時間変化測定を開始した0sから0.9sは試料室蓋を閉めた直後のため
、参照側の検知器が安定していないことが分かる。その後、1.0s以降は一定の範囲に入っ
ていることが分かる。参照側のエネルギーではこのような傾向が得られるため、安定度の
判定としては、吸光度の場合と同様に例えば測定者が求める測定の精密さに合わせて、安
定度判定条件として指示入力された上限と下限の範囲内の測定値が得られた場合、安定度
判定条件を満たしたと判断する方法や、時間変化測定の前のデータ取得点との差を求め、
測定者が求める測定の精密さに合わせて、安定度判定条件として指示入力された上限と下
限の範囲内の差が得られた場合、安定度判定条件を満たしたと判断する方法が考えられる
。
また標準偏差を算出して判断した場合について図8を用いて示す。図8は図7で得られた値
を用いて、指示入力された過去n点（ここでは5点とする）の測定値を用いて、標準偏差を
算出した値を、試料室蓋を閉めてからの経過時間と共にグラフ化している。試料室蓋を閉
めてからの経過時間と共に得られる標準偏差の値が小さくなっていることが分かる。あら
かじめ測定者が求める測定の精密さに合わせて、安定度判定条件として指示入力された上
限と下限の範囲内の標準偏差が得られた場合、安定度判定条件を満たしたと判定すること
ができる。図8の例では安定度判定条件として上限0.05、下限0の標準偏差と設定した場合
、この範囲内の標準偏差が最初に得られた1.3sで安定度判定条件を満たしたと判定するこ
とができる。このほかに、安定度判定条件の範囲内に入った測定点が指定した回数入った
場合や、安定度判定条件の範囲内に入った測定点が連続して測定者が指定した回数入った
場合、安定度判定条件を満たしたと判定することができる。試料側のエネルギー値を用い
た場合でも同様の判定方法を用いることができる。この実施例3で示す安定度判定は、実
施例2についても用いることができる。
図１１は本発明の実施例４におけるプロセッサー・記憶装置が実行する測定制御処理のフローチャートである。図１１は図４におけるステップＳ５０からステップＳ５２の安定度モニターの代わりにステップＳ６０を用いる方法である。以下ステップＳ６０を説明する。
（ステップS60） ステップS48における試料室蓋開閉検知手段13で試料室蓋12が閉じられ
たことを検知した場合、ステップS43により指示入力手段で入力された待ち時間または固
定値としてあらかじめ指示入力され記憶装置に記憶されている待ち時間を待つ。待ち時間
が経過した場合、ステップS53に進む。この時の待ち時間の決定方法は、ステップS50から
ステップS52で示した方法を用いて、実測定のデータから判断し十分安定であることが確
認されている時間とする。この待ち時間はあらかじめ検討することによって一つの条件で
固定されているものおよび測定者によって任意で自由に変えられるもの２つの場合が考え
られる。この実施例4で示す安定度判定は、実施例2についても用いることができる。
以上のように本実施形態によれば、分光光度計の光源部に低発熱のキセノンフラッシュランプを搭載し、試料室開閉検知手段と光源の消点灯を連動することにより、試料室蓋が開いた状態では光源を消灯させ測定は不可とし、試料室蓋が閉じた状態で光源の点灯を可能とすることにより、光源の使用期間を伸ばすことや、装置の消費電力の低減効果を得る。また、測定者は測定開始を指示することなく、試料室蓋を閉めることにより測定を開始することができ、なおかつ分光光度計で得られる測定値が安定し、正確な測定値を求めることができる。本特許は例えばLED光源のような低発熱のランプであれば、実施することが可能である。
1 光源
2 分光器
3 ビームスプリッタ
4 試料側光束
5,6,7 反射鏡
8 参照側光束
9 試料設置部
10 参照試料設置部
11 試料室
12 試料室蓋
13 試料室蓋開閉検知手段
14 試料側検知器
15 参照側検知器
16 試料側AMP・AD変換器
17 参照側AMP・AD変換器
18 プロセッサー・記憶装置
19 試料室蓋開閉検知信号
20 装置制御信号
21 表示信号
22 表示部
23 指示入力手段
2 分光器
3 ビームスプリッタ
4 試料側光束
5,6,7 反射鏡
8 参照側光束
9 試料設置部
10 参照試料設置部
11 試料室
12 試料室蓋
13 試料室蓋開閉検知手段
14 試料側検知器
15 参照側検知器
16 試料側AMP・AD変換器
17 参照側AMP・AD変換器
18 プロセッサー・記憶装置
19 試料室蓋開閉検知信号
20 装置制御信号
21 表示信号
22 表示部
23 指示入力手段
Claims (10)
- 試料を設置するための試料室と、
前記試料室の開口部を開閉可能な試料室蓋と、
前記試料室蓋の開閉状態を検知する試料室蓋開閉検知手段と、
前記試料室に設置された試料に光を照射するキセノンフラッシュランプを有する光源と、
当該試料に照射された光を検出する検出器と、からなる光学系と、
当該検出された光に基づいて前記試料を分析する演算部と、当該分析に関する情報を記憶する記憶部と、からなる制御部と、備えた分光光度計であって、
前記制御部は、
前記試料室蓋開閉検知手段によって、前記試料室蓋が開いた状態から閉じた状態となったことを検知したのちに、
前記記憶部にあらかじめ記憶された待ち時間を経過するまで、前記キセノンフラッシュランプが消灯している状態を維持し、
当該待ち時間が経過したのちに、前記キセノンフラッシュランプを点灯させ、
当該キセノンフラッシュランプが点灯した状態において、前記検出器によって試料に照射された光に基づく情報を取得し、
当該情報の取得が終了したのちに、前記キセノンフラッシュランプを消灯するように前記光源を制御することを特徴とする分光光度計。
- 請求項１に記載された分光光度計において、
前記分析に関する情報を入力する指示入力手段を備え、
前記待ち時間は、前記指示入力手段を介して入力された時間であることを特徴とする分光光度計。
- 請求項１に記載された分光光度計において、
前記待ち時間は、あらかじめ定められた所定の値であることを特徴とする分光光度計。
- 請求項１に記載された分光光度計において、
前記制御部は、
当該検出器によって試料に照射された光に基づく情報を取得している状態において、前記試料蓋開閉手段によって前記試料蓋が閉じた状態から開いた状態となったことを検知したときは、当該情報の取得を中断することを特徴とする分光光度計。
- 請求項４に記載された分光光度計において、
前記制御部は、
当該情報の取得を中断したのちに、前記試料蓋開閉手段によって前記試料蓋が開いた状態から閉じた状態となったことを再び検知したときは、当該情報の取得を再び実施することを特徴とする分光光度計。
- 試料を設置するための試料室と、
前記試料室の開口部を開閉可能な試料室蓋と、
前記試料室蓋の開閉状態を検知する試料室蓋開閉検知手段と、
前記試料室に設置された試料に光を照射するキセノンフラッシュランプを有する光源と、
当該試料に照射された光を検出する検出器と、からなる光学系と、
当該検出された光に基づいて前記試料を分析する演算部と、当該分析に関する情報を記憶する記憶部と、からなる制御部と、備えた分光光度計における分析方法であって、
前記制御部は、
前記試料室蓋開閉検知手段によって、前記試料室蓋が開いた状態から閉じた状態となったことを検知したのちに、
前記記憶部にあらかじめ記憶された待ち時間を経過するまで、前記キセノンフラッシュランプが消灯している状態を維持し、
当該待ち時間が経過したのちに、前記キセノンフラッシュランプを点灯させ、
当該キセノンフラッシュランプが点灯した状態において、前記検出器によって試料に照射された光に基づく情報を取得し、
当該情報の取得が終了したのちに、前記キセノンフラッシュランプを消灯するように前記光源を制御することを特徴とする分析方法。
- 請求項６に記載された分析方法において、
前記分光光度計は、
前記分析に関する情報を入力する指示入力手段を備え、
前記待ち時間は、前記指示入力手段を介して入力された時間であることを特徴とする分析方法。
- 請求項６に記載された分析方法において、
前記待ち時間は、あらかじめ定められた所定の値であることを特徴とする分析方法。
- 請求項６に記載された分析方法において、
前記制御部は、
当該検出器によって試料に照射された光に基づく情報を取得している状態において、前記試料蓋開閉手段によって前記試料蓋が閉じた状態から開いた状態となったことを検知したときは、当該情報の取得を中断することを特徴とする分析方法。
- 請求項９に記載された分析方法において、
前記制御部は、
当該情報の取得を中断したのちに、前記試料蓋開閉手段によって前記試料蓋が開いた状態から閉じた状態となったことを再び検知したときは、当該情報の取得を再び実施することを特徴とする分析方法。
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