CN113189026A - 一种四价铀和肼含量联合检测的方法及系统 - Google Patents

一种四价铀和肼含量联合检测的方法及系统 Download PDF

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Abstract

本公开涉及一种四价铀和肼含量联合检测的方法及系统,本公开的检测方法利用具有多个流通池的分光光度检测装置,能够实现对四价铀和肼含量的联合在线检测,而且检测时间较短,时效性较好;同时,该检测方法还能实现待测试样的自动取样、待测试样与显色剂溶液的自动混合、待测试样的自动稀释、待测试样中肼的自动显色以及待测试样中肼含量的自动检测;此外,该检测方法中四价铀含量的检测管线和肼含量的检测管线相互独立,四价铀检测管线中的待测溶液不会受到污染,可以在检测完毕后将其回流至四价铀制备系统中,从而实现四价铀含量的无损检测,这能够有效减少废液的产生,从而显著降低废液处理成本。

Description

一种四价铀和肼含量联合检测的方法及系统
技术领域
本公开涉及核工业技术领域,具体地,涉及一种四价铀和肼含量联合检测的方法及系统。
背景技术
相关领域中,主要采用电解硝酸铀酰UO2(NO3)2水溶液或Pt催化还原UO2(NO3)2水溶液的方法来制备四价铀。
在制备四价铀的过程中,副产物亚硝酸会将四价铀氧化生成六价铀,导致制备得到的四价铀浓度下降或完全消失。为了避免该种情况发生,通常需要在四价铀制备系统中加入硝酸肼,以消耗制备反应生成的副产物亚硝酸。然而,随着制备反应的进行,不断生成的亚硝酸会持续消耗硝酸肼,当硝酸肼被消耗殆尽后,新生成的副产物亚硝酸会将制备系统中的四价铀迅速氧化成六价铀。因此,为了制备得到高浓度的四价铀产品,需要在制备过程中持续监测四价铀和硝酸肼的含量。
相关技术中,主要采用滴定法来检测四价铀和硝酸肼的含量,该种方法需要取样分析,检测时间较长,因此存在时效性差的问题;此外,该种方法在检测过程中会产生大量废液,存在废液处理成本高的问题。
发明内容
本公开的目的是提供一种四价铀和肼含量联合检测的方法及系统。
为了实现上述目的,本公开提供一种四价铀和肼含量的联合检测方法,其中,该方法包括:
a、将待测试样通过进样管线导入第一流通池中,并利用分光光度检测装置对流经所述第一流通池的所述待测试样进行检测,得到第一吸光度值;
b、控制定量装置接入所述进样管线中,待所述待测试样充满所述定量装置后,控制所述定量装置接入循环管线中,使得所述定量装置中的所述待测试样与所述循环管线中的显色剂溶液混合,得到混合试样;
c、控制所述混合试样在由第二流通池和所述循环管线组成的闭合回路中循环流动,并利用所述分光光度检测装置对流经所述第二流通池的所述混合试样进行检测,直至检测结果稳定后,得到第二吸光度值;
d、根据所述第一吸光度值确定所述待测试样中的四价铀含量,根据所述第二吸光度值确定所述待测试样中的肼含量。
可选地,所述显色剂溶液为对二氨基苯甲醛的稀硝酸溶液,在所述显色剂溶液中,对二氨基苯甲醛的浓度为10~20g/L,硝酸的浓度为0.8~1.2mol/L。
可选地,步骤b中,在使得所述定量装置中的所述待测试样与所述循环管线中的显色剂溶液混合时,相对于1体积份的所述待测试样,所述显色剂溶液的用量为1000~5000体积份,优选为2000~3000体积份。
可选地,步骤d中,所述根据所述第一吸光度值确定所述待测试样中的四价铀含量,包括:
根据所述第一吸光度值,利用预设的四价铀含量确定模型,确定所述待测试样中的四价铀含量;
所述根据所述第二吸光度值确定所述待测试样中的肼含量包括:
根据所述第二吸光度值,利用预设的肼含量确定模型,确定所述待测试样中的肼含量。
可选地,所述预设的四价铀含量确定模型如式(1)所示:
A1=0.0032c1+0.0336 式(1),
式(1)中,A1表示所述第一吸光度值,c1表示所述待测试样中的四价铀含量;
所述预设的肼含量确定模型如式(2)所示:
A2=8.268c2+0.0344 式(2),
式(2)中,A2表示所述第二吸光度值,c2表示所述待测试样中的肼含量。
本公开还提供一种四价铀和肼含量的联合检测系统,其中,该系统包括:分光光度检测装置、第一控制阀、进样管线、出样管线、循环管线和定量装置;
所述分光光度检测装置的检测区域设有第一流通池和第二流通池,所述进样管线经过所述第一控制阀后与所述第一流通池的入口连通,所述出样管线与所述第一流通池的出口连通;
所述循环管线依次经过所述第一控制阀和所述第二流通池,且所述循环管线能够与所述第一控制阀和所述第二流通池形成闭合回路;
所述定量装置与所述第一控制阀连通,且所述定量装置能够在所述第一控制阀的控制下接入所述循环管线或所述进样管线中。
可选地,所述系统还包括第二控制阀以及与所述第二控制阀连通的显色剂添加管线,所述循环管线经过所述第二控制阀,且所述循环管线能够与所述第一控制阀、所述第二流通池和所述第二控制阀形成所述闭合回路。
可选地,所述系统还包括第一驱动装置、第二驱动装置和混合装置,所述第一驱动装置接入在所述进样管线中,所述第二驱动装置和所述混合装置接入在所述循环管线中。
可选地,所述循环管线的内部容积是所述定量装置的内部容积的1000~5000倍,优选为2000~3000倍。
可选地,所述第一控制阀和所述第二控制阀为六通阀,所述定量装置为定量环。
通过上述技术方案,本公开的检测方法至少具有如下有益效果:
(1)利用具有多个流通池的分光光度检测装置,能够实现对四价铀和肼含量的联合在线检测,而且检测时间较短,时效性较好;
(2)通过利用进样管线,实现了待测试样的自动取样;通过利用第一控制阀控制定量装置在进样管线和循环管线中进行自动切换,实现了待测试样与显色剂溶液的自动混合;通过使待测试样与显色剂溶液的混合溶液在循环管线中自发地进行循环流动,实现了待测试样的自动稀释,以及待测试样中肼的自动显色;通过使显色后的混合溶液自发地流经第二流通池,实现了待测试样中肼含量的自动检测;
(3)该检测方法中四价铀含量的检测管线和肼含量的检测管线相互独立,四价铀检测管线中的待测溶液不会受到污染,可以在检测完毕后将其回流至四价铀制备系统中,从而实现四价铀含量的无损检测,这能够有效减少废液的产生,从而显著降低废液处理成本。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本公开的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与下面的具体实施方式一起用于解释本公开,但并不构成对本公开的限制。在附图中:
图1是本公开实施例中一种四价铀和肼含量的联合检测系统的结构示意图;
图2是本公开实施例中利用本公开的检测系统检测不同浓度肼标准溶液时吸光度值随时间的变化情况示意图。
附图标记说明
101 分光光度检测装置 102 第一控制阀
103 进样管线 104 出样管线
105 循环管线 106 定量装置
107 第二控制阀 108 显色剂添加管线
109 第一驱动装置 110 第二驱动装置
111 混合装置 112 清洗溶液添加管线
113 废液排出管线 114 三通阀
1011 第一流通池 1012 第二流通池
具体实施方式
以下结合附图对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开,并不用于限制本公开。
本公开的第一方面提供一种四价铀和肼含量的联合检测方法,其中,该方法包括:a、将待测试样通过进样管线导入第一流通池中,并利用分光光度检测装置对流经所述第一流通池的所述待测试样进行检测,得到第一吸光度值;b、控制定量装置接入所述进样管线中,待所述待测试样充满所述定量装置后,控制所述定量装置接入所述循环管线中,使得所述定量装置中的所述待测试样与所述循环管线中的显色剂溶液混合,得到混合试样;c、控制所述混合试样在由第二流通池和所述循环管线组成的闭合回路中循环流动,并利用所述分光光度检测装置对流经所述第二流通池的所述混合试样进行检测,直至检测结果稳定后,得到第二吸光度值;d、根据所述第一吸光度值确定所述待测试样中的四价铀含量,根据所述第二吸光度值确定所述待测试样中的肼含量。
在本公开实施例中,具体地,所述待测试样可以是取自四价铀制备系统的反应液,其中含有制备得到的四价铀和尚未消耗完的硝酸肼溶液。步骤a中,在所述待测试样流经所述第一流通池时,利用所述分光光度检测装置对所述待测试样中的四价铀进行含量检测,得到针对四价铀的第一吸光度值。
步骤b中,通过控制所述定量装置在进样管线和循环管线之间进行自动切换,能够实现所述待测试样与所述显色剂溶液的自动混合,自动混合的同时,待测试样中的肼会与显色剂溶液发生显色反应,显色反应的产物能够在分光光度检测装置中被检测出来。
步骤c中,通过控制所述混合试样在所述闭合回路中循环流动,随着循环流动次数的增加,能够实现待测试样的自动稀释,以及待测试样中肼的自动显色;当混合试样流经所述第二流通池时,利用所述分光光度检测装置对混合试样中的显色反应产物进行含量检测,从而间接对肼含量进行检测,实现了待测试样中肼含量的自动检测。其中,在对显色反应产物进行检测时,由于显色反应是持续进行的,因此为了提高检测的准确度,需要对显色反应产物的吸光度值进行持续检测,直至显色反应完全,得到稳定不变的第二吸光度值。优选地,在将待测试样和显色剂溶液混合后的第10分钟,分光光度检测装置对混合试样的检测结果趋于稳定,得到第二吸光度值。
根据本公开,所述显色剂溶液可以在一定的范围内选择,例如,所述显色剂溶液可以为对二氨基苯甲醛的稀硝酸溶液,在所述显色剂溶液中,对二氨基苯甲醛的浓度可以为10~20g/L,硝酸的浓度可以为0.8~1.2mol/L。
在本公开实施例中,具体地,采用对二氨基苯甲醛的低浓硝酸溶液作为显色剂溶液,低浓硝酸为非易燃易爆溶液,具有较好的安全性;而且,低浓硝酸与四价铀制备工艺中采用的硝酸介质相适应,可以避免引入新的物质而影响肼含量的检测准确度;此外,低浓硝酸在四价铀制备系统中涉及的不锈钢管路内表面形成一层钝化保护膜,不会进一步腐蚀不锈钢管路。
根据本公开,步骤b中,待测试样与显色剂溶液的用量配比可以在一定的范围内变化,例如,步骤b中,在使得所述定量装置中的所述待测试样与所述循环管线中的显色剂溶液混合时,相对于1体积份的所述待测试样,所述显色剂溶液的用量可以为1000~5000体积份,优选为2000~3000体积份。
在上述用量配比范围内,显色剂溶液能够将待测试样中的四价铀、六价铀和硝酸充分稀释,从而消除四价铀、六价铀和硝酸等干扰因素对肼含量检测准确性的影响;此外,显色剂溶液还能将待测试样中的常量肼稀释为微量肼,微量肼与显色剂发生选择性特异显色反应,产生较强吸光信号,这能够有效提升肼含量检测的灵敏度和精确度。
具体地,在不进行高倍稀释的情况下,工艺中使用的常量肼会与显色剂反应显色并产生极高的信号值,远远超出分光光度计的检测范围,因此,本公开中将待测试样与大量显色剂溶液混合,使得待测试样中的肼被高倍稀释,这有助于肼含量的精确检测;同时,在待测试样与大量显色剂溶液混合的过程中,待测试样中的四价铀也被高倍稀释,高倍稀释后的四价铀接近无色,且不与显色剂反应,这能够有效消除四价铀对肼含量检测准确性的影响。因此,本公开中将待测试样与大量显色剂溶液混合,巧妙地利用高倍稀释过程中的“一增一减”,实现了提升肼含量测量精度又消除四价铀干扰的目的。
可选地,步骤d中,所述根据所述第一吸光度值确定所述待测试样中的四价铀含量,包括:根据所述第一吸光度值,利用预设的四价铀含量确定模型,确定所述待测试样中的四价铀含量;所述根据所述第二吸光度值确定所述待测试样中的肼含量包括:根据所述第二吸光度值,利用预设的肼含量确定模型,确定所述待测试样中的肼含量。
可选地,所述预设的四价铀含量确定模型如式(1)所示:
A1=0.0032c1+0.0336 式(1),
式(1)中,A1表示所述第一吸光度值,c1表示所述待测试样中的四价铀含量;所述预设的肼含量确定模型如式(2)所示:
A2=8.268c2+0.0344 式(2),
式(2)中,A2表示所述第二吸光度值,c2表示所述待测试样中的肼含量。
图1示意性示出了本公开实施例的一种四价铀和肼含量的联合检测系统的结构示意图,该检测系统可以用于四价铀和肼含量的联合在线检测,具体可以用于在四价铀的制备过程中对四价铀和肼含量进行持续监测。
如图1所示,系统100可以包括:分光光度检测装置101、第一控制阀102、进样管线103、出样管线104、循环管线105和定量装置106;所述分光光度检测装置101的检测区域设有第一流通池1011和第二流通池1012,所述进样管线103经过所述第一控制阀102后与所述第一流通池1011的入口连通,所述出样管线104与所述第一流通池1011的出口连通;所述循环管线105依次经过所述第一控制阀102和所述第二流通池1012,且所述循环管线105能够与所述第一控制阀102和所述第二流通池1012形成闭合回路;所述定量装置106与所述第一控制阀102连通,且所述定量装置106能够在所述第一控制阀102的控制下接入所述循环管线105或所述进样管线103中。
在本公开实施例中,具体地,进样管线103和出样管线104可以与四价铀制备系统相连。其中,进样管线103用于从制备系统中获取待测试样,并将获取到的待测试样输送到第一流通池1011中进行检测;出样管线104用于将第一流通池1011中经检测后的试样输送到制备系统中,因此,进样管线-第一流通池-出样管线通路能够实现四价铀含量的无损、自动、在线检测。
循环管线105与第一控制阀102和第二流通池1012形成的闭合回路中含有能够与肼结合的显色剂溶液。首先,在进行肼含量检测之前,调节第一控制阀102,控制定量装置106接入进样管线103中,使得定量装置106中充满待测试样,实现自动取样;然后,调节第一控制阀102,控制定量装置106接入循环管线105中,使得定量装置106中的待测试样进入所述闭合回路中,并与闭合回路中的显色剂溶液混合,实现待测试样与显色剂溶液的自动混合、待测试样的自动稀释以及待测试样中肼的自动显色;接下来,对流经第二流通池1012的混合试样进行持续检测,直至检测结果稳定,从而实现肼含量的自动、在线检测。
其中,定量装置106可以在进行四价铀含量检测的同时接入进样管线103中。
本公开的检测系统包括具有多个流通池的分光光度检测装置,能够实现对四价铀和肼含量的联合在线检测,而且检测时间较短,时效性较好;同时,通过进样管线-定量装置-第一控制阀-循环管线-第二流通池,能够实现待测试样的自动取样、待测试样与显色剂溶液的自动混合、待测试样的自动稀释、待测试样中肼的自动显色以及待测试样中肼含量的自动检测;此外,该系统中四价铀含量的检测管线和肼含量的检测管线相互独立,四价铀检测管线中的待测溶液不会受到污染,可以在检测完毕后将其回流至四价铀制备系统中,从而实现四价铀含量的无损检测,这能够有效减少废液的产生,从而显著降低废液处理成本。
根据本公开,所述系统还可以包括第二控制阀107以及与所述第二控制阀107连通的显色剂添加管线108,所述循环管线105经过所述第二控制阀107,且所述循环管线105能够与所述第一控制阀102、所述第二流通池1012和所述第二控制阀107形成所述闭合回路。
在本公开实施例中,具体地,所述显色剂添加管线108可以在第二控制阀107的控制下与循环管线105连通。当显色剂添加管线108与循环管线105连通时,可以通过显色剂添加管线108向循环管线105中添加显色剂溶液,当显色剂添加管线108与循环管线105未连通时,循环管线105可以与第一控制阀102、第二流通池1012和第二控制阀107形成所述闭合回路,并使得显色剂溶液在所述闭合回路中循环流动。进一步地,所述系统还可以包括清洗溶液添加管线112和废液排出管线113,所述清洗溶液添加管线112和所述废液排出管线113均可以与所述第二控制阀107连通,并且能够在所述第二控制阀107的控制下与循环管线105连通。当所述清洗溶液添加管线112和所述废液排出管线113连通时,可以通过所述清洗溶液添加管线112向所述循环管线105中添加清洗溶液,以对循环管线105进行清洗,清洗产生的废液从所述废液排出管线113中排出。此外,废液排出管线113还可以用于在向循环管线105中添加显色剂溶液时,排出多余的显色剂溶液。
更进一步地,为了减少所述系统的复杂程度,可以将所述显色剂添加管线108和所述清洗溶液添加管线112与三通阀114的不同进液孔连通,在使用过程中,通过三通阀114切换所述显色剂添加管线108和所述清洗溶液添加管线112与所述第二控制阀107的连通状态。
根据本公开,所述系统还可以包括第一驱动装置109、第二驱动装置110和混合装置111,所述第一驱动装置109可以接入在所述进样管线103中,所述第二驱动装置110和所述混合装置111可以接入在所述循环管线105中。
在本公开实施例中,具体地,所述第一驱动装置109和所述第二驱动装置110用于提供驱动力,其中,所述第一驱动装置109用于使待测试样能够自动从进样管线103中流入,从出样管线104中流出,所述第二驱动装置110用于使显色剂溶液或者混合试样能够自发在所述闭合回路中循环流动。所述混合装置111用于使显色剂溶液和待测试样在所述闭合回路中充分混合。
根据本公开,所述循环管线105的内部容积和所述定量装置106的内部容积的相对大小可以在一定的范围内变化,例如,所述循环管线105的内部容积可以是所述定量装置106的内部容积的1000~5000倍,优选为2000~3000倍。
在本公开一个特别优选的实施例中,所述定量装置106的内部容积例如可以为20μl,所述循环管线105的内部容积例如可以为40ml,所述循环管线105的内部容积是所述定量装置106的内部容积的2000倍。
在本公开实施例中,具体地,所述循环管线105中可以容纳足够多的显色剂溶液,当定量装置106中的待测试样进入循环管线105中后,循环管线105中足够多的显色剂溶液能够充分稀释待测试样中的四价铀、六价铀和硝酸,从而消除四价铀等干扰因素对肼含量检测的影响。
根据本公开,所述系统中各装置的种类可以在一定的范围内选择,例如,所述第一控制阀102和所述第二控制阀107可以为六通阀,所述定量装置106可以为定量环。所述第一驱动装置109和所述第二驱动装置110可以是齿轮泵。
下面通过实施例来进一步说明本公开,但是本公开并不因此而受到任何限制。
本公开实施例中涉及的原料、试剂、仪器和设备,如无特殊说明,均可通过购买获得。本公开实施例中使用的显色剂溶液为对二氨基苯甲醛的稀硝酸溶液,其中,对二氨基苯甲醛的浓度为20g/L,硝酸的浓度为1mol/L。
实施例1
本实施例用于说明四价铀含量确定模型的建立方法。
利用四价铀标准样品配制一系列四价铀浓度呈梯度变化的四价铀标准溶液,然后利用如图1所示的检测系统,在波长为531nm的条件下检测各四价铀标准溶液中四价铀的吸光度值,然后基于各四价铀标准溶液的四价铀浓度及其对应的四价铀吸光度值,建立标准工作曲线,得到四价铀含量确定模型。
各四价铀标准溶液的四价铀浓度及其对应的四价铀吸光度值如表1所示。
表1
四价铀浓度c<sub>1</sub>(g/L) 四价铀吸光度值A<sub>1</sub>(531nm)
4.5 0.0489
5 0.0472
19.65 0.0994
49.93 0.1803
79.98 0.297
99.86 0.3535
149.8 0.4961
180 0.5919
230 0.7666
根据表1所示的四价铀浓度及对应的四价铀吸光度值,建立标准工作曲线如式(1)所示:
A1=0.0032c1+0.0336 R2=0.999 式(1),
式(1)中,A1表示所述第一吸光度值,c1表示所述待测试样中的四价铀含量。
实施例2
本实施例用于验证高浓度四价铀对肼含量检测结果的影响。
配置如下三种待测试液:
(1)2.5g/L四价铀溶液(含0.5g/L六价铀)25μl+显色剂溶液450μl+去离子水25μl;
(2)2.5g/L四价铀溶液(含0.5g/L六价铀)25μl+显色剂溶液450μl+0.0037mol/L硝酸肼溶液25μl;
(3)0.0037mol/L硝酸肼溶液25μl+显色剂溶液450μl+去离子水25μl。
利用分光光度检测装置,在波长为456nm的检测条件下,以显色剂为空白对上述三种待测试液进行检测,并分别记录吸光度值,如表2所示。
表2
Figure BDA0003000134430000121
由表2可以看出,浓度为250g/L的四价铀溶液稀释2000倍后不干扰硝酸肼含量的检测;浓度为0.37mol/L的硝酸肼溶液稀释2000倍后,仍能与显色剂发生显色反应并能够检测到较强的吸光度。
本实施例可以说明,对待测试样进行高倍数的稀释,能够在保证肼含量检测准确性的同时,有效排除四价铀等干扰因素对肼含量检测结果的影响。
实施例3
本实施例用于验证待测试样与显色剂溶液混合后,分光光度计检测结果趋于稳定的时间。
利用肼标准样品配制不同肼浓度的标准溶液,并利用图1所示的检测系统,在波长为456nm的检测条件下,检测各标准溶液的吸光度值,并从各标准溶液与显色剂溶液混合时候起,记录各标准溶液对应的吸光度值随时间的变化情况,检测结果如图2所示。
由图2可以看出,从含有肼的待测试样与显色剂溶液混合后的第10分钟开始,分光光度检测装置的检测结果趋于稳定。
实施例4
本实施例用于说明肼含量确定模型的建立方法。
利用肼标准样品配制一系列肼浓度呈梯度变化的肼标准溶液,然后在如图1所示的检测系统注入显色剂溶液,并在波长为456nm的条件下检测各肼标准溶液的吸光度值,并记录第10分钟时的吸光度值,然后基于各肼标准溶液的肼浓度及其对应的肼吸光度值,建立标准工作曲线,得到肼含量确定模型。
各肼标准溶液的肼浓度及其对应的肼吸光度值如表3所示。
表3
肼浓度c<sub>2</sub>(mol/L) 肼吸光度值A<sub>2</sub>(456nm)
0 0
0.037 0.3301
0.074 0.6644
0.148 1.2816
0.185 1.5883
0.222 1.8905
0.259 2.1808
0.296 2.4606
0.333 2.7621
根据表3所示的肼浓度及对应的肼吸光度值,建立标准工作曲线如式(2)所示:
A2=8.268c2+0.0344 R2=0.9994 式(2),
式(2)中,A2表示所述第二吸光度值,c2表示所述待测试样中的肼含量。
实施例5
本实施例用于说明利用图1所示的检测系统对四价铀和肼含量进行联合检测的方法。经滴定检测,本实施例中涉及的待测试样中,四价铀的含量为130.9g/L,肼的含量为0.037mol/L。
(1)将待测试样通过进样管线导入第一流通池中,并利用分光光度检测装置对流经第一流通池的待测试样进行检测,得到第一吸光度值A1
(2)控制定量装置接入进样管线中,待待测试样充满定量装置后,控制定量装置接入循环管线中,使得定量装置中的待测试样与循环管线中的显色剂溶液混合,得到混合试样,其中,显色剂溶液与待测试样的体积比为2000:1;
(3)控制混合试样在闭合回路中循环流动,并利用分光光度检测装置对流经第二流通池的混合试样进行检测,直至检测结果稳定后,得到第二吸光度值A2
(4)根据第一吸光度值A1,利用式(1)计算待测试样中的四价铀含量c1,根据第二吸光度值A2,利用式(2)确定待测试样中的肼含量c2
按照上述方法重复检测待测试样6次,分别记录每次检测的吸光度值,并计算检测结果,以及6次检测结果的平均值和相对标准偏差,结果如表4和表5所示。
表4
Figure BDA0003000134430000141
表5
Figure BDA0003000134430000151
由表4和表5可以看出,本公开的检测系统能够实现四价铀和肼含量的联合在线检测,而且检测的准确度和精度均较高。
以上结合附图详细描述了本公开的优选实施方式,但是,本公开并不限于上述实施方式中的具体细节,在本公开的技术构思范围内,可以对本公开的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本公开的思想,其同样应当视为本公开所公开的内容。

Claims (10)

1.一种四价铀和肼含量的联合检测方法,其中,该方法包括:
a、将待测试样通过进样管线导入第一流通池中,并利用分光光度检测装置对流经所述第一流通池的所述待测试样进行检测,得到第一吸光度值;
b、控制定量装置接入所述进样管线中,待所述待测试样充满所述定量装置后,控制所述定量装置接入循环管线中,使得所述定量装置中的所述待测试样与所述循环管线中的显色剂溶液混合,得到混合试样;
c、控制所述混合试样在由第二流通池和所述循环管线组成的闭合回路中循环流动,并利用所述分光光度检测装置对流经所述第二流通池的所述混合试样进行检测,直至检测结果稳定后,得到第二吸光度值;
d、根据所述第一吸光度值确定所述待测试样中的四价铀含量,根据所述第二吸光度值确定所述待测试样中的肼含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述显色剂溶液为对二氨基苯甲醛的稀硝酸溶液,在所述显色剂溶液中,对二氨基苯甲醛的浓度为10~20g/L,硝酸的浓度为0.8~1.2mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,步骤b中,在使得所述定量装置中的所述待测试样与所述循环管线中的显色剂溶液混合时,相对于1体积份的所述待测试样,所述显色剂溶液的用量为1000~5000体积份,优选为2000~3000体积份。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其中,步骤d中,所述根据所述第一吸光度值确定所述待测试样中的四价铀含量,包括:
根据所述第一吸光度值,利用预设的四价铀含量确定模型,确定所述待测试样中的四价铀含量;
所述根据所述第二吸光度值确定所述待测试样中的肼含量包括:
根据所述第二吸光度值,利用预设的肼含量确定模型,确定所述待测试样中的肼含量。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述预设的四价铀含量确定模型如式(1)所示:
A1=0.0032c1+0.0336 式(1),
式(1)中,A1表示所述第一吸光度值,c1表示所述待测试样中的四价铀含量;
所述预设的肼含量确定模型如式(2)所示:
A2=8.268c2+0.0344 式(2),
式(2)中,A2表示所述第二吸光度值,c2表示所述待测试样中的肼含量。
6.一种四价铀和肼含量的联合检测系统,其中,该系统包括:分光光度检测装置、第一控制阀、进样管线、出样管线、循环管线和定量装置;
所述分光光度检测装置的检测区域设有第一流通池和第二流通池,所述进样管线经过所述第一控制阀后与所述第一流通池的入口连通,所述出样管线与所述第一流通池的出口连通;
所述循环管线依次经过所述第一控制阀和所述第二流通池,且所述循环管线能够与所述第一控制阀和所述第二流通池形成闭合回路;
所述定量装置与所述第一控制阀连通,且所述定量装置能够在所述第一控制阀的控制下接入所述循环管线或所述进样管线中。
7.根据权利要求6所述的系统,其中,所述系统还包括第二控制阀以及与所述第二控制阀连通的显色剂添加管线,所述循环管线经过所述第二控制阀,且所述循环管线能够与所述第一控制阀、所述第二流通池和所述第二控制阀形成所述闭合回路。
8.根据权利要求6所述的系统,其中,所述系统还包括第一驱动装置、第二驱动装置和混合装置,所述第一驱动装置接入在所述进样管线中,所述第二驱动装置和所述混合装置接入在所述循环管线中。
9.根据权利要求6~8中任意一项所述的系统,其中,所述循环管线的内部容积是所述定量装置的内部容积的1000~5000倍,优选为2000~3000倍。
10.根据权利要求7所述的系统,其中,所述第一控制阀和所述第二控制阀为六通阀,所述定量装置为定量环。
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