JPS59116546A - 鉄イオン、コバルトイオンの分析方法 - Google Patents
鉄イオン、コバルトイオンの分析方法Info
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- JPS59116546A JPS59116546A JP23086982A JP23086982A JPS59116546A JP S59116546 A JPS59116546 A JP S59116546A JP 23086982 A JP23086982 A JP 23086982A JP 23086982 A JP23086982 A JP 23086982A JP S59116546 A JPS59116546 A JP S59116546A
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/22—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は鉄イオン及びコバルトイオンの分析方法に係り
、特に水溶液中のｐｐｂ以下のオーダーの低濃度鉄イオ
ン及びコバルトイオンをｄオーダーの量の試料水を用い
て迅速に高精度で定量するに好適な分析方法に関する。
、特に水溶液中のｐｐｂ以下のオーダーの低濃度鉄イオ
ン及びコバルトイオンをｄオーダーの量の試料水を用い
て迅速に高精度で定量するに好適な分析方法に関する。
水溶液中微量鉄の分析方法として、従来原子吸光法、比
色分析法等が用いられているが、原子吸光法では共存す
る酸やその他の金属成分の干渉が大きく正確な定量は困
難である。比色分析法は種種の方法があるが、例えばＪ
ＩＳ Ｂ ８２２４ 、Ｎイラ水及びｄ？イラ給水試験
法に記載しであるＴＰＴＺ法では定量感度の限界が１０
’ ｍｏｌ／ｄｍ５程度であり、それ以下の濃度の場
合は予備濃縮が必要である。
色分析法等が用いられているが、原子吸光法では共存す
る酸やその他の金属成分の干渉が大きく正確な定量は困
難である。比色分析法は種種の方法があるが、例えばＪ
ＩＳ Ｂ ８２２４ 、Ｎイラ水及びｄ？イラ給水試験
法に記載しであるＴＰＴＺ法では定量感度の限界が１０
’ ｍｏｌ／ｄｍ５程度であり、それ以下の濃度の場
合は予備濃縮が必要である。
例えば沸騰水型原子炉（ＢＷＲ）発電プラントの一次冷
却水中の鉄イオンを分析する場合等は、鉄イオンの濃度
が数ｐＰｂあるいはそれ以下なので、現状ではイオン交
換ペーパー（例えばミリポア社製の商品名アクロポアＡ
６４．０４）で鉄イオンを捕集し、酸で溶離して原子吸
光法等で分析しているが、この場合、雰囲気、使用する
器具、酸類等からの鉄の汚染針が多いため、この汚染が
無視できるようになるまで大量の試料水を通水すること
が必要となり、分析感度から計算した濃縮倍数より数十
倍多い試料が必要となるという欠点がある。
却水中の鉄イオンを分析する場合等は、鉄イオンの濃度
が数ｐＰｂあるいはそれ以下なので、現状ではイオン交
換ペーパー（例えばミリポア社製の商品名アクロポアＡ
６４．０４）で鉄イオンを捕集し、酸で溶離して原子吸
光法等で分析しているが、この場合、雰囲気、使用する
器具、酸類等からの鉄の汚染針が多いため、この汚染が
無視できるようになるまで大量の試料水を通水すること
が必要となり、分析感度から計算した濃縮倍数より数十
倍多い試料が必要となるという欠点がある。
これら汚染の影響を避けるには液体クロマトグラフ法や
フローインジェクション法等により密閉系で分析を行う
必要があるが、これら方法を利用するには試料水の量が
ｄオーダーであるという限界があり、高感度の検出法を
開発する必要がある。
フローインジェクション法等により密閉系で分析を行う
必要があるが、これら方法を利用するには試料水の量が
ｄオーダーであるという限界があり、高感度の検出法を
開発する必要がある。
しかもこれらの方法は流れ分析法なので、使用する試薬
の種類が少ないこと、共存元素の影響が少ないこと、し
かも短時間で測定できることなどの要求に対し十分満足
できるとはいえなかった。
の種類が少ないこと、共存元素の影響が少ないこと、し
かも短時間で測定できることなどの要求に対し十分満足
できるとはいえなかった。
また、分析目的成分の触媒作用を利用する接触分析法な
るものが知られており、これは触媒となる微量元素をあ
る主反応の進行において繰り返し再生循環して使用する
ので、化学量論的な反応に基づく分析法よりも何倍も高
い感度で微量元素を予備濃縮なしに定量することができ
る可能性がある。鉄の接触分析法として例えば河篤拓治
他３名「接触作用を利用した超微量鉄の吸光光度法」、
日本化学会誌、１９８１、（１）、Ｐ、８４〜９０記載
の接触分析法は、Ｐ−ア二ジン等４種類の試薬と三価鉄
の反応によりｐｐｂオーダーの濃度の鉄（三価）を定量
している。しかし、この方法は使用する試薬の種類が多
く、妨害元素も多くなる上に測定まで３０分間にも及ぶ
加熱をしなければならない等の欠点がある。
るものが知られており、これは触媒となる微量元素をあ
る主反応の進行において繰り返し再生循環して使用する
ので、化学量論的な反応に基づく分析法よりも何倍も高
い感度で微量元素を予備濃縮なしに定量することができ
る可能性がある。鉄の接触分析法として例えば河篤拓治
他３名「接触作用を利用した超微量鉄の吸光光度法」、
日本化学会誌、１９８１、（１）、Ｐ、８４〜９０記載
の接触分析法は、Ｐ−ア二ジン等４種類の試薬と三価鉄
の反応によりｐｐｂオーダーの濃度の鉄（三価）を定量
している。しかし、この方法は使用する試薬の種類が多
く、妨害元素も多くなる上に測定まで３０分間にも及ぶ
加熱をしなければならない等の欠点がある。
他方、コバルトについては、水溶液中の微量コバルトの
分析には原子吸光法、プラズマ発光分光分析法、液体ク
ロマトグラフクーロメトリ−検出法（松島ほか、「液体
クロマトグラフ法によるＥＷＲ−次冷却水の分析」、火
力原子力発電」（１９７８））等が用いられているが、
これら分析法の測定感度はＰＰｂ ”’−ｐｐｍであり
、したがって、例えばＢＷＲ発電プラントの一次冷却水
中のコバルトを分析する場合等にはコバルトイオンの濃
度が１）ｐｂオーダー以下なので、１０ｏｌ程度の試料
水をイオン交換樹脂に通して捕集し、酸で溶離し、さら
に加熱濃縮して原子吸光法等で分析しているため、分析
操作が長く煩雑になり、その上、前記したような大量の
試料水を通水すべきイオン交換樹脂中の通水流速を１０
０嵯偏程度にする必要があるため、ＦＥ損の少ない薄膜
にするがあるいは平均粒径をある程度大きくしなければ
ならず、この場合、ｐｐｔオーダーのコバルトは十分に
捕集できない欠点がある。
分析には原子吸光法、プラズマ発光分光分析法、液体ク
ロマトグラフクーロメトリ−検出法（松島ほか、「液体
クロマトグラフ法によるＥＷＲ−次冷却水の分析」、火
力原子力発電」（１９７８））等が用いられているが、
これら分析法の測定感度はＰＰｂ ”’−ｐｐｍであり
、したがって、例えばＢＷＲ発電プラントの一次冷却水
中のコバルトを分析する場合等にはコバルトイオンの濃
度が１）ｐｂオーダー以下なので、１０ｏｌ程度の試料
水をイオン交換樹脂に通して捕集し、酸で溶離し、さら
に加熱濃縮して原子吸光法等で分析しているため、分析
操作が長く煩雑になり、その上、前記したような大量の
試料水を通水すべきイオン交換樹脂中の通水流速を１０
０嵯偏程度にする必要があるため、ＦＥ損の少ない薄膜
にするがあるいは平均粒径をある程度大きくしなければ
ならず、この場合、ｐｐｔオーダーのコバルトは十分に
捕集できない欠点がある。
一般に、液体クロマトグラフクーロメトリ−検出法は、
クーロメトリ−検出器においてコバルトが電気化学量論
的に１００％電解したとしても、その分析感度はｐｐｍ
オーダーであり、１ｏｐｐｔのコバルトを分析するには
約１ノの試料水を用いて予備濃縮することが必要である
。この予備濃縮は、少量のイオン交換樹脂内に濃縮する
ことが必要なため、平均粒径１０μ程度の樹脂を使用し
なければならず、この場合、コバルトの漏洩はないが圧
損が大きいため通水は高圧ポンプを使用し数＋＝の流速
となり１１の通水に２〜４時間を要する欠点がある。
クーロメトリ−検出器においてコバルトが電気化学量論
的に１００％電解したとしても、その分析感度はｐｐｍ
オーダーであり、１ｏｐｐｔのコバルトを分析するには
約１ノの試料水を用いて予備濃縮することが必要である
。この予備濃縮は、少量のイオン交換樹脂内に濃縮する
ことが必要なため、平均粒径１０μ程度の樹脂を使用し
なければならず、この場合、コバルトの漏洩はないが圧
損が大きいため通水は高圧ポンプを使用し数＋＝の流速
となり１１の通水に２〜４時間を要する欠点がある。
また、コバルトの接触分析法としてＧ 、 Ｅ 、 Ｂ
ａｔｌｅｙの報告（Ｔａ１ａｎｔａ Ｖｏｌ １８ 、
Ｐ１２２５〜１２３２ 。
ａｔｌｅｙの報告（Ｔａ１ａｎｔａ Ｖｏｌ １８ 、
Ｐ１２２５〜１２３２ 。
１９７１）があるが、ここに報告されている方法は、分
析条件の許容範囲が狭く、コバルトの触媒作用による試
薬の色の退色を調べるために分析感度もｉ ｏ、ｏ ｐ
ｐｔ以上であり、分析精度も悪いなどの欠点がある。
析条件の許容範囲が狭く、コバルトの触媒作用による試
薬の色の退色を調べるために分析感度もｉ ｏ、ｏ ｐ
ｐｔ以上であり、分析精度も悪いなどの欠点がある。
第一発明の目的は、ｌＱｍｌ以下の量の試料水を用いて
水溶液中のＩ）Ｐｂ以下のオーダーの低濃度の微量鉄イ
オンを少数種類の試薬を用いて予備濃縮なしに１５分以
内の時間で迅速に定電分析する方法を提供することにあ
る。
水溶液中のＩ）Ｐｂ以下のオーダーの低濃度の微量鉄イ
オンを少数種類の試薬を用いて予備濃縮なしに１５分以
内の時間で迅速に定電分析する方法を提供することにあ
る。
第二発明の目的は、１０ｍ１以下の址の試料水を用いて
水溶液中のｐｐｔ、オーダーのコバルトイオンを前濃縮
なし１て、したがって全コバルトイオン濃度を直接分析
し、しか、も、３０分以内に分析結果が得られる分析方
法を提供することにおる。
水溶液中のｐｐｔ、オーダーのコバルトイオンを前濃縮
なし１て、したがって全コバルトイオン濃度を直接分析
し、しか、も、３０分以内に分析結果が得られる分析方
法を提供することにおる。
本発明の発明者らは、高感度で水溶液中の対象成分を分
析するには対象成分の触媒作用を利用する接触分析法が
適すると考え、鉄やコ・ぐルトが触媒として作用する反
応を種々実験により探索した結果、フェノールフタリン
が過酸化水素によって酸化される反応が鉄イオン又はコ
・々ルトイオンの存在によって著しく加速されることを
見出した。
析するには対象成分の触媒作用を利用する接触分析法が
適すると考え、鉄やコ・ぐルトが触媒として作用する反
応を種々実験により探索した結果、フェノールフタリン
が過酸化水素によって酸化される反応が鉄イオン又はコ
・々ルトイオンの存在によって著しく加速されることを
見出した。
本発明の分析方法は、上記の知見に基づくものであって
、その特徴は、アルカリ性にした試料水にフェノール７
タリン溶液及び過酸化水素を加え、一定時間経過後にそ
の吸光度を測定することにより被測定水溶液中の鉄イオ
ン（第一発明の場合）又はコバルトイオン（第二発明の
場合）定量することにある。
、その特徴は、アルカリ性にした試料水にフェノール７
タリン溶液及び過酸化水素を加え、一定時間経過後にそ
の吸光度を測定することにより被測定水溶液中の鉄イオ
ン（第一発明の場合）又はコバルトイオン（第二発明の
場合）定量することにある。
すなわち、鉄イオン又はコバルトイオンを含有する被測
定水溶液に鉄の沈澱マスキング剤として例えば酒石酸ナ
トリウムを加えたのち、さらに水酸化ナトリウムを加え
てアルカリ性とし、試薬としてのフェノールフタリン溶
液及び過酸化水素を加えると赤色に発色する。この溶液
の吸収スペクトルは５５０ ｎｍ付近に極大吸収を持ち
、このスペクトルの吸光度はフェノールフタリン及び過
酸化水素の添加後、時間の経過と共に増大する。また、
この吸光度はこれらの試薬添加後一定時間経った時に測
定すれば鉄イオン又はコバルトイオンの濃度に比例する
。したがって予め既知濃度の標準溶液を用いて検量線を
作成しておき、試料について検量線作成と同一条件で吸
光度を測定することにより被測定水溶液中の鉄イオン又
はコバルトイオンの濃度を求めることができる。
定水溶液に鉄の沈澱マスキング剤として例えば酒石酸ナ
トリウムを加えたのち、さらに水酸化ナトリウムを加え
てアルカリ性とし、試薬としてのフェノールフタリン溶
液及び過酸化水素を加えると赤色に発色する。この溶液
の吸収スペクトルは５５０ ｎｍ付近に極大吸収を持ち
、このスペクトルの吸光度はフェノールフタリン及び過
酸化水素の添加後、時間の経過と共に増大する。また、
この吸光度はこれらの試薬添加後一定時間経った時に測
定すれば鉄イオン又はコバルトイオンの濃度に比例する
。したがって予め既知濃度の標準溶液を用いて検量線を
作成しておき、試料について検量線作成と同一条件で吸
光度を測定することにより被測定水溶液中の鉄イオン又
はコバルトイオンの濃度を求めることができる。
本発明のように分析対象成分の触媒反応を利用する分析
法では試薬のｍＷや添加量及び測定までの時間を一定に
しなければならないが、このためには７０−インジェク
ション法を用いることが有効であり、さらには共存成分
の影響を避けるため、試薬添加前の段階にイオン交換樹
脂カラムを置き、液体クロマトグラフ分離を行った後、
本発明による検出を行うことが有効である。
法では試薬のｍＷや添加量及び測定までの時間を一定に
しなければならないが、このためには７０−インジェク
ション法を用いることが有効であり、さらには共存成分
の影響を避けるため、試薬添加前の段階にイオン交換樹
脂カラムを置き、液体クロマトグラフ分離を行った後、
本発明による検出を行うことが有効である。
実施例１
これは第一発明の実施例である。鉄イオンを含む試料水
１０ｒｎｌｆ、ビーカー・Ｋ取り、酒石酸ナトリウム及
び水酸化ナトリウムを加えてＰＨを１１に調整し、フェ
ノールフタリン溶液（０，１ｍｏｔ／Ａ ）２、５ ｍ
ｌ及び過酸化水素（０，１ｍｏｌ／ｌ ） ２．５ｍＪ
を添加して１０分間放置した後、その吸光度を測定した
。第１図は水中に鉄イオンが存在するとき上記添加によ
り発色した水溶液の吸収スペクトルであり、５５０ｎｍ
に極大吸収を持っている。よって、５５０ ｎｍ付近の
吸光度を測定して鉄を定量した。
１０ｒｎｌｆ、ビーカー・Ｋ取り、酒石酸ナトリウム及
び水酸化ナトリウムを加えてＰＨを１１に調整し、フェ
ノールフタリン溶液（０，１ｍｏｔ／Ａ ）２、５ ｍ
ｌ及び過酸化水素（０，１ｍｏｌ／ｌ ） ２．５ｍＪ
を添加して１０分間放置した後、その吸光度を測定した
。第１図は水中に鉄イオンが存在するとき上記添加によ
り発色した水溶液の吸収スペクトルであり、５５０ｎｍ
に極大吸収を持っている。よって、５５０ ｎｍ付近の
吸光度を測定して鉄を定量した。
第２図は水溶液のＰＨと５５０ ｎｍにおける吸光度の
関係を示したものである。発色はＰ１４９〜１３で起る
が、ｐＨ１０，５〜１１．５の範囲で吸光度を測定する
のが最も有効である。第３図は鉄イオンの濃度と、上記
最適条件下で一定時間後に測定した吸光度の関係を示す
検量線の１例である。本発明の原理を用いた手分析法に
よる本実施例ではＩ）Ｐｂオーダーの濃度の鉄イオンが
１５分以内に定量することができた。
関係を示したものである。発色はＰ１４９〜１３で起る
が、ｐＨ１０，５〜１１．５の範囲で吸光度を測定する
のが最も有効である。第３図は鉄イオンの濃度と、上記
最適条件下で一定時間後に測定した吸光度の関係を示す
検量線の１例である。本発明の原理を用いた手分析法に
よる本実施例ではＩ）Ｐｂオーダーの濃度の鉄イオンが
１５分以内に定量することができた。
実施例２
これは、液体クロマトグラフ法と併用した場合の第一発
明の実施例である。
明の実施例である。
第４図に示した装置において試料水を試料導入管１に通
し、切換バルブ２０点線で示した流路を通じて計量コイ
ル３に貯える。このとき溶離液４は送液ボンデ５によっ
て切換バルブ２の点線で示した流路を通じて分離カラム
６に、常時１ ｍＩＱ’ｔｙｉａの流量で送入されてい
る。切換バルブ２の流路を点線から実線に切換えること
によって、計量コイル３の中の試料水は溶離液で押し出
されて分離カラム６に注入きれる。一方、フェノールフ
タリン溶液８及び過酸化水床９は送液ポンダ１０及び１
１によって、そ几ぞれ０．２５１１１４−〇流量でミキ
サー７に送液され、分離カラム６から流出した溶液と混
合され、恒温槽１３によって一定温度に保たれた反応コ
イル１２を通る。反応コイル１２を通った混合液につい
て流れ方式光度計１４で５５０ ｎｍにおける吸光度を
検出し、この検出値が記録計１５に記録される。
し、切換バルブ２０点線で示した流路を通じて計量コイ
ル３に貯える。このとき溶離液４は送液ボンデ５によっ
て切換バルブ２の点線で示した流路を通じて分離カラム
６に、常時１ ｍＩＱ’ｔｙｉａの流量で送入されてい
る。切換バルブ２の流路を点線から実線に切換えること
によって、計量コイル３の中の試料水は溶離液で押し出
されて分離カラム６に注入きれる。一方、フェノールフ
タリン溶液８及び過酸化水床９は送液ポンダ１０及び１
１によって、そ几ぞれ０．２５１１１４−〇流量でミキ
サー７に送液され、分離カラム６から流出した溶液と混
合され、恒温槽１３によって一定温度に保たれた反応コ
イル１２を通る。反応コイル１２を通った混合液につい
て流れ方式光度計１４で５５０ ｎｍにおける吸光度を
検出し、この検出値が記録計１５に記録される。
表１に示した分析条件を用いて上記装置により試料水を
分析した。第５図は鉄イオンだけを含む試料水１０ｄを
注入したときの記録例、第６図はこのときの鉄の検量線
を示す。第７図は鉄、銅及びコバルトイオンを含む試料
水１０ｍ１を注入したときの記録例、第８図はこのとき
の銅、コ・ぐルトの検量線を示す。
分析した。第５図は鉄イオンだけを含む試料水１０ｄを
注入したときの記録例、第６図はこのときの鉄の検量線
を示す。第７図は鉄、銅及びコバルトイオンを含む試料
水１０ｍ１を注入したときの記録例、第８図はこのとき
の銅、コ・ぐルトの検量線を示す。
表１
本実施例によれば、１０祷の試料水を用い、５０ｗｎの
吸収セルを用いた場合、鉄イオンは０．５ｐｐｂ以上の
濃度について１０分以内に分析することができ、また他
に銅、コバルトのイオンが共存するとき、銅イオンは０
．００５１）ｐｂ 、コバルトイオンは０．００５ Ｐ
Ｉ）ｂ以上の濃度について同時に定量することができた
。
吸収セルを用いた場合、鉄イオンは０．５ｐｐｂ以上の
濃度について１０分以内に分析することができ、また他
に銅、コバルトのイオンが共存するとき、銅イオンは０
．００５１）ｐｂ 、コバルトイオンは０．００５ Ｐ
Ｉ）ｂ以上の濃度について同時に定量することができた
。
実施例３
これは第二発明の実施例である。コバルトイオンを含む
試料水の一定量（１０ｙＪ）Ｑビーカーニとり、水酸化
ナトリウムで−を１１とし、フェノールフタリン溶液（
０，１ｍａ！−７１３） ２．５ ｍｌ及び過酸化水素
水（０，１ｍｏｔ／ＩＩ ） ２．５ ｍｌｌを加え、
１０分間放置した後、吸光度を測定した。第９図は水中
にコバルトが存在するとき、如上の添加により発色した
水溶液の吸収スペクトルであって、５５０ ｎｍに極大
吸収をもっている。よって、５５０ ｎｍ付近の吸光度
を測定してコバルトを定量した。第１０図は溶液の−と
５５０ ｎｍの吸光度の関係を示したものである。発色
はＰＨ９，０〜１３の間で起るが、ｐ＋（１０，５〜１
１．５の間に調整するのが最も有効である。第１１図は
、コバルトイオン濃度と、上記最適条件下で一定時間後
に測定した吸光度との関係を示す検量線の一例である。
試料水の一定量（１０ｙＪ）Ｑビーカーニとり、水酸化
ナトリウムで−を１１とし、フェノールフタリン溶液（
０，１ｍａ！−７１３） ２．５ ｍｌ及び過酸化水素
水（０，１ｍｏｔ／ＩＩ ） ２．５ ｍｌｌを加え、
１０分間放置した後、吸光度を測定した。第９図は水中
にコバルトが存在するとき、如上の添加により発色した
水溶液の吸収スペクトルであって、５５０ ｎｍに極大
吸収をもっている。よって、５５０ ｎｍ付近の吸光度
を測定してコバルトを定量した。第１０図は溶液の−と
５５０ ｎｍの吸光度の関係を示したものである。発色
はＰＨ９，０〜１３の間で起るが、ｐ＋（１０，５〜１
１．５の間に調整するのが最も有効である。第１１図は
、コバルトイオン濃度と、上記最適条件下で一定時間後
に測定した吸光度との関係を示す検量線の一例である。
実施例４
これは液体クロマトグラフ法を併用した場合の第二発明
の実施例である〇 コ・ぐルトイオンを含む試料水につい・て５、第４図の
装置を用いて、前記実施例２で記載したのと同じ操作を
行った。表２はこのときの分析条件を示したものである
。第１２図はコバルトイオンを含む試料水１０−を注入
した場合の記録例を示す。第１３図はこのときのコ・ぐ
ルトイオン濃度と吸光度との関係を示す検量線である。
の実施例である〇 コ・ぐルトイオンを含む試料水につい・て５、第４図の
装置を用いて、前記実施例２で記載したのと同じ操作を
行った。表２はこのときの分析条件を示したものである
。第１２図はコバルトイオンを含む試料水１０−を注入
した場合の記録例を示す。第１３図はこのときのコ・ぐ
ルトイオン濃度と吸光度との関係を示す検量線である。
表２
本実施例によれば、１０ｍの試料水を用いて、５０謔吸
収セルを用いたとき、０．００５ ｐＰｂ以上のコバル
トイオンが定量できた・ 〔発明の効果〕 第一発明によれば、ｐｐｂ以下の低い濃度の鉄イオンを
含む水溶液について、予備濃縮等の操作を必要とするこ
となく、１０−以下の少量の試料で鉄イオンを１５分以
内に定量分析することができる。
収セルを用いたとき、０．００５ ｐＰｂ以上のコバル
トイオンが定量できた・ 〔発明の効果〕 第一発明によれば、ｐｐｂ以下の低い濃度の鉄イオンを
含む水溶液について、予備濃縮等の操作を必要とするこ
となく、１０−以下の少量の試料で鉄イオンを１５分以
内に定量分析することができる。
壕だ、第二発明によれば、ｐｐｔオーダーの極めて低い
濃度のコバルトイオンを含む水溶液について、予備濃縮
等の操作を要することなく、１０ｍ１以下の少量の試料
を用いて３０分以内に定量分析することができる。
濃度のコバルトイオンを含む水溶液について、予備濃縮
等の操作を要することなく、１０ｍ１以下の少量の試料
を用いて３０分以内に定量分析することができる。
第１図はフェノールフタリン溶液及び過酸化水素を添加
したときの発色した鉄イオン含有溶液の吸収スペクトル
、第２図は該発色した鉄イオン含有溶液の−と吸光度の
関係、第３図は鉄イオン検量線の１例、第４図は本発明
方法を液体クロマトグラフと併用した場合の本発明方法
の実施に用いる装置の一例を示す概要図、第５図は第４
図の装置を用いて得た鉄イオン濃度の記録例、第６図は
第４図の装置を用いて得た鉄イオン検量線、第７図は第
４図の装置を用いて得た鉄、銅、コバルト共存試料水に
ついての記録例、第８図は第７図に対応する銅及びコバ
ルトイオン検量線、第９図はフェノールフタリン溶液及
び過酸化水素の添加により発色したコバルトイオン含有
水溶液の吸収スペクトル、第１０図は該発色したコバル
トイオン含有水溶液の−と吸光度の関係、第１１図はコ
バルトイオン検量線、第１２図は第４図の装置を用いて
得たコバルトイオン含有試料水についての記録例、第１
３図は第１２図に対するコバルトイオン検量線を示す。 １、試料導入管、 ２：切換バルブ、３：計量コイ
ル、 ４：溶離液、 ５：送液ポンプ、 ６：分離カラム、７：ミキサ
ー、 ８：フェノールフタリン溶液、 ９：過酸化水素、 １０．１１：送液ポンプ、１
２、：反応コイル、 １３：恒温槽、１４、光度計、
１５：記録計。 代理人 本多小平 第２図 □ 第３図 鉄イオン）Ｒ度 （ＰＰｂ） 第４図 哨開軸」） ａ ）農 度 （ＰＰｂ） 開門（ＴＩ′１ｉ′ｒｌ） 濃度 （ＰＰｂ） 第９図 〉皮長（…） コバルトイオンレ反度 （ＰＰｂ） 第１２図 時間（ｖｉｎ） コバルトイオンＪＵ斐（ＰＰｔ） ２４−
したときの発色した鉄イオン含有溶液の吸収スペクトル
、第２図は該発色した鉄イオン含有溶液の−と吸光度の
関係、第３図は鉄イオン検量線の１例、第４図は本発明
方法を液体クロマトグラフと併用した場合の本発明方法
の実施に用いる装置の一例を示す概要図、第５図は第４
図の装置を用いて得た鉄イオン濃度の記録例、第６図は
第４図の装置を用いて得た鉄イオン検量線、第７図は第
４図の装置を用いて得た鉄、銅、コバルト共存試料水に
ついての記録例、第８図は第７図に対応する銅及びコバ
ルトイオン検量線、第９図はフェノールフタリン溶液及
び過酸化水素の添加により発色したコバルトイオン含有
水溶液の吸収スペクトル、第１０図は該発色したコバル
トイオン含有水溶液の−と吸光度の関係、第１１図はコ
バルトイオン検量線、第１２図は第４図の装置を用いて
得たコバルトイオン含有試料水についての記録例、第１
３図は第１２図に対するコバルトイオン検量線を示す。 １、試料導入管、 ２：切換バルブ、３：計量コイ
ル、 ４：溶離液、 ５：送液ポンプ、 ６：分離カラム、７：ミキサ
ー、 ８：フェノールフタリン溶液、 ９：過酸化水素、 １０．１１：送液ポンプ、１
２、：反応コイル、 １３：恒温槽、１４、光度計、
１５：記録計。 代理人 本多小平 第２図 □ 第３図 鉄イオン）Ｒ度 （ＰＰｂ） 第４図 哨開軸」） ａ ）農 度 （ＰＰｂ） 開門（ＴＩ′１ｉ′ｒｌ） 濃度 （ＰＰｂ） 第９図 〉皮長（…） コバルトイオンレ反度 （ＰＰｂ） 第１２図 時間（ｖｉｎ） コバルトイオンＪＵ斐（ＰＰｔ） ２４−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １２．アルカリ性にした試料水にフェノールフタリン溶
液及び過酸化水素を添加し、一定時間経過後に該試料水
の吸光度を測定することにより試料水中の鉄イオンを定
量することを特徴とする鉄イオン分析方法。 ２、上記試料水を液体クロマトグラフ分離カラムに一定
流量で注入し、該カラムを通った該試料水の流れにフェ
ノールフタリン溶液及び過酸化水素を添加することを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の鉄イオン分析方法
。 ３、 フェノールフタリン溶液及び過酸化水素の添加後
、上記カラムへの試料水注入時点から夫々異なる一定時
間が経過した時の試料水の吸光度を夫々測定することに
より試料水中の鉄及び銅、鉄及びコバルト又はこれら三
者のイオンを定量することを特徴とする特許請求の範囲
第２項記載の鉄イオン分析方法。 ４、 アルカリ性にした試料水にフェノールフタリン溶
液及び過酸化水素を添加し、一定時間経過後に該試料水
の吸光度を測定することにより試料水中のコバルトイオ
ンを定量することを特徴とするコバルトイオン分析方法
。 ５、試料水を液体クロマトグラフ分離カラムに一定流量
で注入し、該カラムを通った試料水の流れに７エノール
フタリン溶液及び過酸化水素を添加することを特徴とす
る特許請求の範囲第４項記載のコバルトイオン分析方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23086982A JPS59116546A (ja) | 1982-12-24 | 1982-12-24 | 鉄イオン、コバルトイオンの分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23086982A JPS59116546A (ja) | 1982-12-24 | 1982-12-24 | 鉄イオン、コバルトイオンの分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59116546A true JPS59116546A (ja) | 1984-07-05 |
Family
ID=16914577
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23086982A Pending JPS59116546A (ja) | 1982-12-24 | 1982-12-24 | 鉄イオン、コバルトイオンの分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59116546A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009109506A (ja) * | 2008-12-08 | 2009-05-21 | Canon Semiconductor Equipment Inc | 金属の検出方法、およびその装置 |
| CN102331417A (zh) * | 2011-10-13 | 2012-01-25 | 金川集团有限公司 | 测定镍基体溶液中微量钴含量的微量脉冲进样装置及方法 |
| JP2018021918A (ja) * | 2017-08-23 | 2018-02-08 | 栗田工業株式会社 | 溶存成分の濃度測定装置 |
| CN109752375A (zh) * | 2019-03-18 | 2019-05-14 | 天津市环境保护科学研究院 | 一种实时检测二价铁离子浓度的装置及方法 |
-
1982
- 1982-12-24 JP JP23086982A patent/JPS59116546A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009109506A (ja) * | 2008-12-08 | 2009-05-21 | Canon Semiconductor Equipment Inc | 金属の検出方法、およびその装置 |
| CN102331417A (zh) * | 2011-10-13 | 2012-01-25 | 金川集团有限公司 | 测定镍基体溶液中微量钴含量的微量脉冲进样装置及方法 |
| JP2018021918A (ja) * | 2017-08-23 | 2018-02-08 | 栗田工業株式会社 | 溶存成分の濃度測定装置 |
| CN109752375A (zh) * | 2019-03-18 | 2019-05-14 | 天津市环境保护科学研究院 | 一种实时检测二价铁离子浓度的装置及方法 |
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