CN109752375A - 一种实时检测二价铁离子浓度的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分析检测技术领域，尤其涉及一种实时检测二价铁离子浓度的装置及方法。本发明在多功能反应箱中实时进行二价铁离子参与的反应，能够实现二价铁离子参与反应的反应产物与显色剂实时发生显色反应，使得二价铁离子参与反应的过程成为连续的实时过程，并通过测定显色产物的浓度，可以随时检测二价铁离子浓度，实现二价铁离子浓度的实时检测；本发明能够使得整个反应过程在处于隔绝空气的环境中进行，所有参与反应的条件均能够通过外部环境控制，避免了反应过程中人为接触二价铁离子溶液，使得其发生质变，导致测量精度不准的问题。
Description
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，尤其涉及一种实时检测二价铁离子浓度的装置及方法。
背景技术
二价铁离子是一种极不稳定的铁的形态，在水溶液中，二价铁离子很容易受到空气氧化等作用产生质变。现有的二价铁离子的化学反应研究，通常是设置一系列不同浓度的二价铁离子溶液，然后分别加入其它试剂或者设置不同条件进行反应，进而研究二价铁离子的变化规律。但是，这样的研究存在两个问题，第一，设置的一系列的浓度梯度是既定的浓度，并不是一个连续变化的过程，因此不能很好的捕捉到二价铁离子参与反应过程实时的细节变化；第二，在反应的过程中，需要加入其它试剂以及控制pH值等，在加入这些试剂和调控pH过程中不可避免的使得二价铁离子溶液与空气接触，使得空气中的氧气对水体中不稳定的二价铁离子产生影响。
因此，实现实时精确测定二价铁离子的浓度具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种实时检测二价铁离子浓度的装置及方法，实现实时精确检测二价铁离子浓度。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种实时检测二价铁离子浓度的装置，包括反应试剂进样器1、二价铁离子试剂进样器2、N2存储罐3、CO2存储罐4、多功能反应箱5、显色反应器10、三通管11和显色剂存储罐12；所述反应试剂进样器1、二价铁离子试剂进样器2、N2存储罐3和CO2存储罐4分别与多功能反应箱5相连，所述多功能反应箱5和所述显色剂存储罐12分别通过三通管11与所述显色反应器10相连。
优选的，所述多功能反应箱5中包括密闭反应器6。
优选的，所述密闭反应器6中包括电极7，所述电极7包括pH电极和温度电极。
优选的，还包括蠕动泵9-1和蠕动泵9-2，所述蠕动泵9-1设置于多功能反应箱5和三通管11之间的管路上，所述蠕动泵9-2设置于显色剂存储罐12和三通管11之间的管路上。
优选的，还包括减压阀8，所述减压阀8设置于多功能反应箱5和蠕动泵9-1之间的管路上。
本发明提供了上述技术方案所述装置实时检测二价铁离子浓度的方法，包括以下步骤：
利用N2存储罐3和CO2存储罐4向多功能反应箱5中通入N2和CO2混合气体，将反应试剂进样器1中的反应试剂溶液和二价铁离子试剂进样器2中的二价铁离子溶液通入多功能反应箱5中，进行二价铁离子参与的化学反应，得到反应产物-剩余二价铁离子溶液；
将所述反应产物-剩余二价铁离子溶液与显色剂在显色反应器10中进行显色反应，得到显色产物；
实时测量所述显色产物的浓度，得到剩余二价铁离子的浓度.
优选的，所述N2和CO2混合气体中N2和CO2的体积比为3～10:1。
优选的，所述反应溶液由蠕动泵9-1泵入显色反应器10中，所述显色剂由蠕动泵9-2泵入显色反应器10中。
优选的，所述反应产物-剩余二价铁离子溶液与显色剂的流量比为1～5:1。
优选的，所述显色剂为邻菲罗啉溶液，所述邻菲罗啉溶液的浓度为0.2～2.0g/L。
本发明提供了一种实时检测二价铁离子浓度的装置，对于有二价铁离子参与的反应，本发明通过N2存储罐3和CO2存储罐4向多功能反应箱5中通入N2和CO2混合气体，利用反应试剂进样器1和二价铁离子试剂进样器2将反应试剂和二价铁离子试剂在多功能反应箱5中实时进行二价铁离子参与的反应，并将多功能反应箱5与显色反应器10直接相连，能够实现二价铁离子参与反应的反应产物与显色剂实时发生显色反应，使得二价铁离子参与反应的过程成为密闭的连续的实时过程，并通过测定显色产物的浓度，可以随时检测二价铁离子浓度，实现二价铁离子浓度的实时检测；
本发明在密闭反应器中进行反应，能够使得整个反应过程在处于隔绝空气的环境中进行，所有参与反应的条件均能够通过多功能反应箱进行控制，避免了反应过程中人为接触二价铁离子溶液，使得其发生质变，导致测量精度不准的问题，利用本发明装置进行二价铁离子浓度检测的测量精度为0.03mg/L。
附图说明
图1为本发明实时检测二价铁离子浓度的装置结构示意图，其中，1-反应试剂进样器；2-二价铁离子试剂进样器；3-N2存储罐；4-CO2存储罐；5-多功能反应箱；6-密闭反应器；7-pH及温度电极；8-减压阀；9-蠕动泵；10-显色反应器；11-三通管；12-显色剂存储罐。
具体实施方式
本发明提供了一种实时检测二价铁离子浓度的装置，包括反应试剂进样器1、二价铁离子试剂进样器2、N2存储罐3、CO2存储罐4、多功能反应箱5、显色反应器10、三通管11和显色剂存储罐12；所述反应试剂进样器1、二价铁离子试剂进样器2、N2存储罐3和CO2存储罐4分别与多功能反应箱5相连，所述多功能反应箱5和所述显色剂存储罐12分别通过三通管11与所述显色反应器10相连。
本发明利用N2驱除多功能反应箱中的空气，并在后续反应中一直保持隔绝氧气的作用，利用CO2实时调节反应过程中的pH值。
作为本发明的一个实施例，所述多功能反应箱5中包括密闭反应器6；所述密闭反应器位于多功能反应箱内，本发明根据实验条件通过多功能反应箱分别设置光照、恒温等多种实验条件，以适应不同二价铁离子参与反应的条件。本发明对所述多功能反应箱没有特殊的要求，选用本领域技术人员熟知的多功能反应箱即可，在本发明的实施例中，具体可以选用MGC-450BP。
作为本发明的一个实施例，所述密闭反应器6中包括电极7，所述电极7包括pH电极和温度电极。本发明利用pH电极和温度电极实时监测反应过程中的温度和pH值。本发明优选在所述密闭反应器中进行所述二价铁离子参与的化学反应，能够使得二价铁离子的整个反应过程在处于隔绝空气的环境中进行，所有参与反应的条件均能够通过外部环境控制，避免了反应过程中人为接触二价铁离子溶液，使得其发生质变，导致测量精度不准的问题。本发明对所述密闭反应器没有特殊的要求，选用本领域技术人员熟知的密闭反应器即可。
作为本发明的一个实施例，所述实时检测二价铁离子浓度的装置还包括蠕动泵9-1和蠕动泵9-2，所述蠕动泵9-1设置于多功能反应箱5和三通管11之间的管路上，所述蠕动泵9-2设置于显色剂存储罐12和三通管11之间的管路上。本发明利用蠕动泵将显色剂和二价铁离子参与的反应后溶液泵入显色反应器中进行显色反应。
作为本发明的一个实施例，所述实时检测二价铁离子浓度的装置还包括减压阀8，所述减压阀8设置于多功能反应箱5和蠕动泵9-1之间的管路上。本发明通过减压阀来控制通入的N2和CO2的量，防止密闭反应器被过量气体胀裂。
本发明提供了上述技术方案所述装置实时检测二价铁离子浓度的方法，包括以下步骤：
利用N2存储罐3和CO2存储罐4向多功能反应箱5中通入N2和CO2混合气体，将反应试剂进样器1中的反应试剂溶液和二价铁离子试剂进样器2中的二价铁离子溶液通入多功能反应箱5中，进行二价铁离子参与的化学反应，得到反应产物-剩余二价铁离子溶液；
将所述反应产物-剩余二价铁离子溶液与显色剂在显色反应器10中进行显色反应，得到显色产物；
实时测量所述显色产物的浓度，得到剩余二价铁离子的浓度。
在本发明中，所述N2和CO2混合气体中N2和CO2的体积比优选为3～10:1。
在本发明中，所述反应溶液优选由蠕动泵9-1泵入显色反应器10中，所述显色剂优选由蠕动泵9-2泵入显色反应器10中。
在本发明中，所述反应产物-剩余二价铁离子溶液与显色剂的流量比优选为1～5:1。
在本发明中，所述显色剂优选为邻菲罗啉溶液，所述邻菲罗啉溶液的浓度优选为0.2～2.0g/L。
图1为本发明实时检测二价铁离子浓度的装置结构示意图，由图可知，反应试剂进样器1、二价铁离子试剂进样器2、N2存储罐3和CO2存储罐4分别与多功能反应箱5中的密闭反应器6相连，所述密闭反应器6和所述显色剂存储罐12分别通过三通管11与所述显色反应器10相连，所述密闭反应器6置于多功能反应箱5内，所述密闭反应器6中包括电极7；所述蠕动泵9-1设置于多功能反应箱5和三通管11之间的管路上，所述蠕动泵9-2设置于显色剂存储罐12和三通管11之间的管路上；所述减压阀8设置于多功能反应箱5中的密闭反应器6和蠕动泵9-1之间的管路上。本发明通过N2存储罐3和CO2存储罐4向多功能反应箱5中的密闭反应器6中通入N2和CO2混合气体，将反应试剂进样器1中的反应试剂溶液和二价铁离子试剂进样器2中的二价铁离子溶液通入密闭反应器6中，进行二价铁离子参与的化学反应，得到反应产物-剩余二价铁离子溶液；将所述反应产物-剩余二价铁离子溶液与显色剂在显色反应器10中进行显色反应，得到显色产物；实时测量显色产物的浓度，得到二价铁离子的浓度。
下面结合实施例对本发明提供的实时检测二价铁离子浓度的装置进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
向密闭反应器中通入N2和CO2混合气体，控制混合气体比例为8:1，保持其pH为6.5，在多功能反应箱中设置温度为25℃，避光状态，将反应试剂进样器中的溶解性有机质溶液(DOM，浓度为30mg/L)和二价铁离子试剂进样器中的二价铁离子溶液(浓度为0.5mg/L)通入密闭反应器中，实验开始后，DOM溶液流量从0mL/s逐渐增加到5mL/s，二价铁离子试剂溶液流量控制为5mL/s，进行DOM与二价铁离子的结合反应，得到络合产物与剩余二价铁离子溶液；将所述络合产物与剩余二价铁离子溶液由蠕动泵控制进入显色反应器中，与邻菲罗啉溶液(浓度为0.5mg/L)进行显色反应，二者流量比例为3:1，得到显色产物；实时测量显色产物的浓度，得到剩余二价铁离子的浓度。
实施例2
向密闭反应器中通入N2和CO2混合气体，控制混合气体比例为5:1，保持其pH为5.5，在多功能反应箱中设置温度为20℃，自然光照状态，将反应试剂进样器中的硝基苯溶液(浓度为0.01μg/L)和二价铁离子试剂进样器中的二价铁离子溶液(浓度为0.1mg/L)通入密闭反应器中，进行二价铁离子还原硝基苯反应，实验开始后，二价铁离子溶液流量从0mL/s逐渐增加到10mL/s，硝基苯溶液流量控制为2mL/s，得到反应后产物与剩余二价铁离子溶液；将所述反应后产物与剩余二价铁离子溶液由蠕动泵控制进入显色反应器中，与邻菲罗啉溶液(浓度为0.5mg/L)进行显色反应，二者流量比例为3:1，得到显色产物；实时测量显色产物的浓度，得到剩余二价铁离子的浓度。
实施例3
向密闭反应器中通入N2和CO2混合气体，控制混合气体比例为4:1，保持其pH为5.5，在多功能反应箱中设置温度为25℃，紫外光照状态，将反应试剂进样器中的生活污水(COD浓度为300mg/L)和二价铁离子试剂进样器中的二价铁离子溶液(浓度为0.2mg/L)通入多功能反应箱中，二者流量控制为10mL/s，进行紫外光照诱导二价铁离子反应，实验开始后，光照强度从0W逐渐增加到500W，得到诱导反应后剩余后二价铁离子溶液；将所述诱导反应后剩余后二价铁离子溶液由蠕动泵控制进入显色反应器中，与邻菲罗啉溶液(浓度为0.5mg/L)进行显色反应，二者流量比例为1:1，得到显色产物；实时测量显色产物的浓度，得到二价铁离子的浓度。
由以上实施例可知，本发明提供了一种实时检测二价铁离子浓度的装置，本发明通过反应试剂进样器和二价铁离子试剂进样器在密闭反应器中实时进行二价铁离子参与的反应，并将密闭反应器与显色反应器直接相连，能够实现二价铁离子参与的反应的产物与显色剂实时发生显色反应，使得二价铁离子参与反应的过程成为连续的实时过程，并通过测定显色产物的浓度，可以随时检测二价铁离子浓度，实现二价铁离子浓度的实时检测；本发明在密闭反应器中进行反应，能够使得二价铁离子的整个反应过程在处于隔绝空气的环境中进行，所有参与反应的条件均能够通过外部环境控制，避免了反应过程中人为接触二价铁离子溶液，使得其发生质变，导致测量精度不准的问题。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种实时检测二价铁离子浓度的装置，其特征在于，包括反应试剂进样器(1)、二价铁离子试剂进样器(2)、N2存储罐(3)、CO2存储罐(4)、多功能反应箱(5)、显色反应器(10)、三通管(11)和显色剂存储罐(12)；所述反应试剂进样器(1)、二价铁离子试剂进样器(2)、N2存储罐(3)和CO2存储罐(4)分别与多功能反应箱(5)相连，所述多功能反应箱(5)和所述显色剂存储罐(12)分别通过三通管(11)与所述显色反应器(10)相连。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述多功能反应箱(5)中包括密闭反应器(6)。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述密闭反应器(6)中包括电极(7)，所述电极(7)包括pH电极和温度电极。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，还包括蠕动泵(9-1)和蠕动泵(9-2)，所述蠕动泵(9-1)设置于多功能反应箱(5)和三通管(11)之间的管路上，所述蠕动泵(9-2)设置于显色剂存储罐(12)和三通管(11)之间的管路上。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，还包括减压阀(8)，所述减压阀(8)设置于多功能反应箱(5)和蠕动泵(9-1)之间的管路上。
6.一种利用权利要求1～5任一项所述装置实时检测二价铁离子浓度的方法，包括以下步骤：
利用N2存储罐(3)和CO2存储罐(4)向多功能反应箱(5)中通入N2和CO2混合气体，将反应试剂进样器(1)中的反应试剂溶液和二价铁离子试剂进样器(2)中的二价铁离子溶液通入多功能反应箱(5)中，进行二价铁离子参与的化学反应，得到反应产物-剩余二价铁离子溶液；
将所述反应产物-剩余二价铁离子溶液与显色剂在显色反应器(10)中进行显色反应，得到显色产物；
实时测量所述显色产物的浓度，得到剩余二价铁离子的浓度。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述N2和CO2混合气体中N2和CO2的体积比为3～10:1。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述反应溶液由蠕动泵(9-1)泵入显色反应器(10)中，所述显色剂由蠕动泵(9-2)泵入显色反应器(10)中。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述反应产物-剩余二价铁离子溶液与显色剂的流量比为1～5:1。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述显色剂为邻菲罗啉溶液，所述邻菲罗啉溶液的浓度为0.2～2.0g/L。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20210616 Address after: 300191 No. 17, rehabilitation Road, Tianjin, Nankai District Applicant after: Tianjin Institute of ecological and Environmental Sciences Address before: No.17, Fukang Road, Nankai District, Tianjin 300110 Applicant before: TIANJIN ACADEMY OF ENVIRONMENTAL SCIENCES |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 300191 No. 17, rehabilitation Road, Tianjin, Nankai District Applicant after: Tianjin Academy of ecological and Environmental Sciences (Tianjin Academy of environmental planning, Tianjin low carbon development research center) Address before: 300191 No. 17, rehabilitation Road, Tianjin, Nankai District Applicant before: Tianjin Institute of ecological and Environmental Sciences |
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| CB02 | Change of applicant information |