JP2011220918A - 粒度分布測定装置及びプログラム - Google Patents

Abstract

【課題】試料粒子群の粒度分布解析を行うにあたり、定量的な評価を行う手段に加えて粒度分布候補の絞り込みを行う手段を備えることにより、簡便に正しい粒度分布候補を選択することが可能なレーザ回折・散乱法を用いた粒度分布測定装置を提供する。
【解決手段】レーザ回折・散乱法を用いた粒度分布測定装置において、与えられた屈折率パラメータを用いて粒度分布候補及び推定光強度分布を算出するとともに粒度分布候補の確度を算出する評価手段４１cに加えて、前記粒度分布候補の絞込条件を表示部４２に表示する絞込条件表示手段４１d、及びオペレータが設定した絞込条件に従い前記粒度分布候補を絞り込んだ結果を表示部に表示する解析結果表示手段４１eを備える。
【選択図】図７

Description

本発明は、レーザ回折・散乱法を利用して粒子群の粒度分布を測る粒度分布測定装置に関する。

レーザ回折・散乱法による粒度分布測定方式は、測定可能な粒径範囲が広く、測定時間も短い上に、再現性にも優れることなどから、食料品・医薬品など各種の分野において原料となる粉体（粒子群）を評価する手法として広く用いられている。

レーザ回折・散乱法による粒度分布測定では、空気（気体）や水（液体）などの媒体中に分散させた試料粒子群にレーザ光を照射し、粒子群により回折・散乱された光を検出する。前方回折・散乱光は、入射レーザ光の直進方向に垂直な検出面上において、直進レーザ光が照射される点を中心とした同心円状の強度分布を呈する。従って、前方回折・散乱光については、前記検出面上に前記中心を基点として前記同心円の径方向に検出器を配することにより光強度分布データを得ることができる。また、側方及び後方散乱光についても適宜検出器を配することにより光強度分布データを得ることができる。

この回折・散乱による光強度分布は試料粒子の屈折率（正確には媒体に対する試料粒子の相対屈折率であるが、以降、単に屈折率とする）及び粒度分布に依存する。また、試料粒子が球体であることを前提として、光強度分布と屈折率から粉体（試料粒子群）の粒度分布を算出するアルゴリズムは既に知られている。このアルゴリズムに従えば、試料粒子が球体である場合には、測定された光強度分布から正しい粒度分布を得ることができる。

しかし、通常、各試料粒子は球体ではなく様々な形状を有しており、その形状も光強度分布に影響を与える。従来のレーザ回折・散乱法を用いた粒度分布測定装置では、このような粒子形状の影響を屈折率に組み込むことにより、粒子形状を考慮した屈折率パラメータ（通常は複素屈折率パラメータ）を用いて、測定された光強度分布から粒度分布を求めていた。しかし、試料粒子群に対して最適な屈折率パラメータを求めることは難しいため、オペレータに試料粒子群についていくつかの屈折率パラメータ候補を設定させ、それぞれについて装置が算出して提示した粒度分布候補の中から経験的に判断して最適と思われる粒度分布候補を選択させるようにしていた。

最近では、屈折率パラメータから粒度分布に加えて推定光強度分布を得るアルゴリズムを用いる方法が提案されている（特許文献１、非特許文献１）。この方法では、実測光強度分布と推定光強度分布をベクトルとして取り扱い、その交角θを用いて余弦cosθの値を算出する。前記推定光強度分布が実測光強度分布に近いほど両ベクトルの交角は０に近くなり、余弦値は１に近づく。従って、この方法を用いた装置では、オペレータに設定させた複数の屈折率パラメータ候補から、前記アルゴリズムを用いて各々対応する粒度分布候補及び推定光強度分布を算出し、前記余弦値を各粒度分布候補に対する評価値として取り扱うことにより、その評価値がより１に近い（より高い）粒度分布候補を選択するという定量的な解析が可能になる。

特開平１０−１９７４３９号公報

木下 健、「レーザ回折・散乱法における最適屈折率パラメータの決定方法」、粉体工学会誌、Vol. 37, No. 5(2000), pp. 354-361

特許文献１及び非特許文献１の方法では試料粒子群の粒度分布の特性は考慮しない。そのため、例えば、図１（左）のような光強度分布データが得られた場合、粒度分布が単分散パターン（図１右上）であるか多分散パターン（同右下）であるかを判別することは困難であり、異なる屈折率パラメータから得られた単分散パターンの粒度分布候補と多分散パターンの粒度分布候補が共に高評価値を有する場合がある。このような場合、単に最高評価値を有する粒度分布候補を選択すると、試料粒子群の粒度分布が単分散パターンであるにも関わらず、試料粒子群の屈折率パラメータとは異なる屈折率パラメータから得られた多分散パターンの粒度分布候補を解析結果として選択してしまう可能性（あるいはその逆の可能性）がある。

上記課題を解決するために成された本発明は、レーザ回折・散乱法を用いた粒度分布測定装置において、
与えられた複数の屈折率パラメータを用いて、各々対応する粒度分布候補及び推定光強度分布を算出すると共に、各粒度分布候補の確度を算出する評価手段と、
前記評価手段により得られた粒度分布候補を表示する表示部と、
前記粒度分布候補の絞込条件を前記表示部に表示する絞込条件表示手段と、
前記表示された絞込条件に基づいてオペレータが設定した絞込条件に従い、前記粒度分布候補を絞り込んだ結果を表示部に表示する解析結果表示手段と
を備えることを特徴とする。

前記絞込条件としては、粒度分布パターンの単分散／多分散の選択、あるいは粒子径の上限値及び／又は下限値（粒度分布幅）の指定などを用いることができる。

本発明の粒度分布測定装置では、試料作製条件や他の測定などから試料粒子群に関する情報が得られれば、オペレータは適宜、それらの情報を用いて粒度分布候補の絞り込みを行うことができ、高い評価値を有する粒度分布候補であっても、前記情報から想定し得ないものを排除することが可能になる。これにより、前記評価値の高低のみに依存することなく、複数の粒度分布候補の中からより正しい粒度分布を選択することができる。

光強度分布データと、それに対応し得る粒度分布の例を示す図。 レーザ回折・散乱法による粒度分布測定装置の基本構成を示す図。 解析部の構成を示す図。 光強度分布データの例を示す図。 オペレータが絞込条件を指定する前の表示の一例を示す図。 オペレータが単分散選択を行った場合の表示の一例を示す図。 オペレータが単分散選択及び粒度分布幅の指定を行った場合の表示の一例を示す図。

本発明に係る、レーザ回折・散乱法を用いた粒度分布測定装置の基本構成を図２に示す。本実施例の粒度分布測定装置は、光学部１０、試料導入部、検出部３０、解析部４０により構成される。光学部１０はレーザ光源１１及び集光レンズ１２を備え、試料導入部は試料粒子群をレーザ光路に導入する試料供給装置２１及びレーザ光照射後の試料粒子群を回収する試料回収装置２２を備える。検出部３０は前記集光レンズ１２前方の焦点位置を含み、レーザ光の進行方向に対して垂直な検出面３１上に置かれた検出器３２を備えている。なお、本明細書において、前方とはレーザ光の進行方向に関して光源から離れる方を指す。解析部４０の構成については後述する。本実施例は空気を媒体として分散させた試料粒子群の粒度分布を測定する装置であるため、試料導入部は試料供給装置２１及び試料回収装置２２としたが、他の媒体を用いる場合には所定のセルを用いるなどの変更を行う。

試料粒子群に照射されたレーザ光は、試料粒子の屈折率及び形状に応じて、前方、側方あるいは後方に回折・散乱される。前方回折・散乱光は、前記検出面３１上において、直進するレーザ光が照射される位置を中心とした同心円状の強度分布を呈する。前記検出器３２には多数のセンサをリニアに配置したものを用い、これを前記同心円の中心から径方向に配置する。各センサが検出した光強度データは解析部４０に送信される。

図３に解析部４０の構成を示す。解析部４０は、後述の演算処理を行う演算部４１、オペレータに解析に必要な設定をさせるためのキーボードとマウス、及び処理結果等を表示する表示部４２を有するモニタにより構成される。

演算部４１は、前記検出器３２の各センサから受信した光強度データから光強度分布データを作成する光強度分布作成部４１a、オペレータに入力させるための屈折率パラメータ入力画面を表示部４２に表示し、入力された値を屈折率パラメータ候補として設定する屈折率パラメータ設定部４１b、前記光強度分布データと前記屈折率パラメータ候補から粒度分布候補及び推定光強度分布を算出するとともに、粒度分布候補の評価値を算出する評価値算出部４１c、前記粒度分布候補の絞込条件設定画面を表示部４２に表示する絞込条件表示部４１d、及び前記表示された絞込条件に基づいてオペレータが設定した絞込条件に従い前記粒度分布候補を絞り込んだ結果を表示部４２に表示する解析結果表示部４１eを備えている。

光強度分布作成部４１aにより作成された光強度分布データの例を図４(a)、(b)、(c)に示す。前方回折・散乱光の光強度分布データは、前記レーザ直進点からの径方向の距離を横軸、各点における光強度を縦軸として得られる。光強度分布作成部４１aには前記光強度分布データを表示部４２に表示させる機能を加えることが望ましい。これにより、解析を進める前に十分な強度の回折・散乱光が得られているかどうかをオペレータが確認することができる。

前記光強度分布データが得られた後、屈折率パラメータ設定部４１bは表示部に屈折率パラメータ入力画面を表示する。この画面においてオペレータが屈折率パラメータの値の入力を行うと、屈折率パラメータ設定部４１bはその値を屈折率パラメータ候補として設定する。これを受け、評価値算出部４１cがその値を用いて粒度分布候補及び推定光強度分布を算出するとともに、粒度分布候補の評価値を算出する。屈折率パラメータについては、オペレータ自身が屈折率パラメータを複数入力しても良いが、オペレータが１つの屈折率パラメータを設定すると自動的に所定の値ずつ前後する所定数の値を屈折率パラメータ候補として設定するような機能を屈折率パラメータ設定部４１bに追加しておくことが望ましい。これにより操作性が向上する。

設定された全ての屈折率パラメータ候補について評価値算出部４１cが粒度分布候補の評価値を算出すると、解析結果表示部４１eが表示部４２に屈折率パラメータ候補及び粒度分布グラフ候補を評価値の降順に所定数表示するとともに、絞込条件表示部４１dがオペレータに設定させるそれら候補の絞込条件設定画面を表示部４２に表示する。本実施例では、解析結果表示部４１eが高評価値を有する候補を降順に第１候補から第６候補まで６件表示し、絞込条件表示部４１dが粒度分布パターンの単分散／多分散選択、及び粒度分布幅の指定を絞込条件として表示部４２に表示している。

上記の過程を経て得られた解析結果の表示例を図５に示す。これは、オペレータが絞込条件を設定する前の表示例である。従って、屈折率パラメータ設定部４１bが設定した屈折率パラメータ候補の全てを対象として、解析結果表示部４１eが屈折率パラメータ候補及び粒度分布グラフ候補を評価値の降順に６件表示している。なお、図中の屈折率（Re-Im i）は、オペレータが入力した（あるいはオペレータが入力した値を元に屈折率パラメータ設定部４１bが自動的に設定した）複素屈折率パラメータ（実数部−虚数部）を示す。本実施例の場合、この段階では上位４候補の粒度分布グラフについて、評価値は０．１ずつの差しかなく、さらに単分散及び多分散のグラフが混在している。従って、この段階でオペレータが上位候補の中から正しい粒度分布グラフを選択するのは困難である。

次に、オペレータが、表示部４２上の単分散／多分散チェックボックス５１をチェックし、さらにオプションボタン５２を選択して、屈折率パラメータ候補及び粒度分布候補の絞込条件を単分散パターン（あるいは多分散パターン）に設定する。これを受けて解析結果表示部４１eは、粒度分布データ候補を単分散パターン（あるいは多分散パターン）のもののみに絞り込み、その結果を評価値の降順に表示部４２に表示する。オペレータが絞込条件として単分散パターンを設定した場合の例を図６に示す。本実施例の場合、第一候補の評価値と第二候補の評価値の値の差が０．３に広がり、正しい粒度分布グラフを選択しやすくなる。

さらに、前記の単分散パターン（あるいは多分散パターン）の指定に加え、オペレータが同様の操作で粒度分布幅チェックボックス５３をチェックし、粒度分布幅入力ボックス５４に粒度分布幅の数値を設定する。これを受けて解析結果表示部４１eは粒度分布候補を指定された条件に合致するもののみに絞り込み、その結果を評価値降順に表示部４２に表示する。オペレータが絞込条件として単分散パターン及び粒度分布幅（0.2μm〜0.6μm）を設定した場合の例を図７に示す。本実施例の場合、第一候補の評価値と第二候補の評価値の値の差が０．５に広がり、より一層正しい粒度分布候補を選択しやすくなる。なお、本実施例では粒度分布幅の入力ボックス５４を二段表示としているが、オペレータが多分散パターンを選択し、最下段の入力ボックスまで粒度分布幅を設定した場合には、絞込条件表示部４１dが最下段に空欄の入力ボックスを自動的に追加する機能を加え、粒度分布幅を３つ以上設定可能にしても良い。

なお、オペレータがチェックボックス５１及び５３のチェックを解除した場合、解析結果表示部４１eは前記候補の絞り込みを解除して表示部４２の表示を図５の状態に戻す。これにより、オペレータは簡便な操作により試料粒子群に関して予め得られている情報を元に異なる条件を設定して粒度分布グラフ候補の絞り込みを試行することができる。

上記実施例は一例であって、本発明の趣旨に沿って適宜変形や修正を行えることは明らかである。例えば、本実施例では前方回折・散乱光のみを検出する構成としたが、検出部３０に側方及び後方散乱光を検出するための検出器を備える構成としてもよい。また、本実施例では絞込条件として単分散／多分散の選択及び粒度分布幅を用いているが、粒度分布グラフの半値幅の設定などを絞込条件とすることもできる。

１０…光学部
１１…レーザ光源
１２…集光レンズ
２１…試料供給装置
２２…試料回収装置
３１…検出面
３２…検出器
４０…解析部
４１…演算部
４１a…光強度分布作成部
４１b…屈折率パラメータ設定部
４１c…評価値算出部
４１d…絞込条件表示部
４１e…解析結果表示部
４２…表示部
５１…単分散／多分散チェックボックス
５２…オプションボタン
５３…粒度分布幅チェックボックス
５４…粒度分布幅入力ボックス

Claims (3)

1. 与えられた複数の屈折率パラメータを用いて、各々対応する粒度分布候補及び推定光強度分布を算出すると共に、各粒度分布候補の確度を算出する評価手段と、
   前記評価手段により得られた粒度分布候補を表示する表示部と、
   前記粒度分布候補の絞込条件を前記表示部に表示する絞込条件表示手段と、
   前記表示された絞込条件に基づいてオペレータが設定した絞込条件に従い、前記粒度分布候補を絞り込んだ結果を表示部に表示する解析結果表示手段と
   を備えることを特徴とするレーザ回折・散乱法を用いた粒度分布測定装置。
2. 前記絞込条件が粒度分布パターンの単分散／多分散の選択であることを特徴とする請求項１に記載の粒度分布測定装置。
3. 前記絞込条件が粒子径の上限値及び／又は下限値の指定であることを特徴とする請求項１または２に記載の粒度分布測定装置。

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