CN104089858A - 一种颗粒粒度仪 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种颗粒粒度仪，采用面阵图像传感器下置有显微物镜，显微物镜的焦面上置有样品池，样品池下置有两个光源，透射光源和散射光源；测量微米级颗粒时，透射光源发出照明光，照亮被测颗粒样品，颗粒图像被显微物镜放大成像在像平面上，图像被面阵图像传感器接收后获得的图像信号送到计算机处理，得到颗粒粒度分布；测量纳米颗粒时，关闭透射光源，打开散射光源，散射光源发出的激光照射到纳米颗粒样品，纳米颗粒因布朗运动产生的动态光散射信号通过显微物镜被面阵图像传感器接收，获得的信号送到计算机处理，得到颗粒粒度分布。本发明利用一个图像传感器可以测量粒度范围从纳米到数百微米的颗粒，满足宽范围颗粒测量的要求。

Description

一种颗粒粒度仪

 

技术领域

本发明涉及一种颗粒粒度仪，特别涉及一种基于图像和动态光散射测量原理相结合实现从纳米到微米级颗粒粒度测量的测量装置。

 

背景技术

颗粒测量方法根据被测颗粒的粒度大小不同，有多种测量原理和方法。对于微米级大小（从大约1微米到数百微米）的颗粒，最主要方法是基于光散射理论的激光粒度仪，在激光粒度仪中是测量颗粒的静态散射光。其基本原理是当激光入射到被测颗粒时，颗粒会散射入射激光，其散射光能的空间分布与颗粒的大小有关，测量其散射光能的空间分布，然后应用光散射理论和反演算法可以获得被测颗粒的粒度分布。在这种测量方法及基于该方法发展的激光粒度仪中，因为只考虑颗粒的散射光强与颗粒大小的关系，所以称为静态光散射法测量。这种方法适用于亚微米颗粒到微米颗粒的粒度测量，受静态光散射原理的限制，不能测量纳米颗粒的粒度。为降低仪器的测量下限，有些仪器采用多角度前后向测量，利用颗粒的散射光在不同角度上强度不同的特性来测得微米级颗粒的粒度。

随图像传感器件CCD和CMOS的发展，基于图像法测量原理的颗粒粒度测量仪器近年来也有较快发展。该类仪器是直接测量每个颗粒的影像，计算和统计每个被测颗粒的粒度，得到被测颗粒的粒度分布和平均粒径。图像法粒度测量仪的特点是对每个颗粒的粒度进行测量，获得的粒度分布准确性较高，其测量上限与镜头的放大倍率和图像传感器件的传感面积尺寸有关。但受光学原理的限制，图像法颗粒粒度仪器测量下限在一般1微米左右，小于该下限的颗粒测量误差就会显著增加，或无法测量。

纳米颗粒的粒度测量主要有电子显微镜和基于动态光散射理论而发展的多种动态光散射纳米颗粒粒度测量方法，其中最主要的是光子相关光谱法，Photon correlation spectroscopy，简称PCS。

PCS纳米颗粒粒度测量方法的基本原理是当一束激光入射到被测纳米颗粒

样品时，由于纳米颗粒在液体中的布朗运动，其散射光会发生脉动，其脉动频率的高低与颗粒的扩散系数有关，而扩散系数D _t 与颗粒的粒度大小有关，颗粒的扩散与粒度的关系可以用Stocks-Einstein公式描述：

                        （1）

式中K _B 是波尔茨曼常数，T是绝对温度，η是粘度，R是待测颗粒的半径。

基于上述理论的经典的PCS纳米颗粒粒度方法在入射光90度方向用光电倍增管或雪崩二极管测量其散射光脉冲时间序列，采用相关器处理数据，得到颗粒的扩散系数D _t ，然后根据上述理论得到纳米颗粒的粒度分布。该种测量方法已有多年历史，是目前纳米颗粒测量的最主要方法，但仍存在一些不足，如为得到足够的颗粒信息，采样时间要求很长，仪器结构复杂，要求被测颗粒浓度极低，造成样品制备困难等。

专利WO2010/149887改进了该测量方法，采用后向180度角测量纳米颗粒的后向散射光，并改用光纤入射和接收测量光，可以测量高浓度的纳米颗粒。

  由于纳米颗粒的散射光强很弱，为得到足够强度的信号，必须采用较大功率的激光器。日本Shimadzu公司提出了一种新的纳米颗粒测量方法及仪器IG-1000 Particle Size Analyzer。在这种方法中，光敏探测器件不是测量纳米颗粒的散射光，而是先用梳状电极产生的电场将被测纳米颗粒形成光栅，将一束激光入射到该光栅，测量其衍射光。然后去掉电场，颗粒会发生扩散，此时再测量衍射光的变化过程，将测量数据处理后得到颗粒的粒度分布。

专利GB2318889（NanoSight）提出了一种根据纳米颗粒布朗运动轨迹跟踪测量每个纳米颗粒粒度的方法。在该方法中，样品池的一半底面镀上极薄的金属层，另一半透明样品池底面不镀膜，汇聚激光束从样品池的从侧面入射到样品池镀膜区与不镀膜去的边界间，被测颗粒在激光照射下受衍射效应和等离子谐振作用会产生较强散射光，被在入射光90度角用显微物镜接收。由于颗粒作布朗运动，激光照射下颗粒作布朗运动时产生的散射光会随机漂移，用带有CCD相机的数字显微物镜记录每个颗粒的随机漂移运动轨迹，即被测纳米颗粒的布朗运动轨迹，就可以根据Stocks-Einstein公式（1）得到每个颗粒的粒度。

上述这些测量仪器的测量范围都不能覆盖从纳米到微米的测量范围来满足颗粒测量的要求。

发明内容

    本发明的目的是为了克服现有技术的缺点，提供一种测量范围覆盖纳米到微米的颗粒粒度的颗粒粒度仪。

本发明的基本原理是将图像法测量和动态光散射法测量相结合，用1个图像传感器（CCD、CMOS或其他面阵图像传感器）测量被测颗粒的图像和动态光散射信号，经图像和数据处理后得到颗粒的粒度及分布。

纳米颗粒在液体中悬浮时，受周边大量液体分子无序的撞击，会产生随机的运动，颗粒的这种运动称为布朗运动。PCS纳米颗粒粒度测量方法的基本原理是当一束激光入射到被测纳米颗粒样品时，由于纳米颗粒在液体中的布朗运动，其散射光会发生脉动，其脉动频率的高低与颗粒的扩散系数有关，而扩散系数D _t 与颗粒的粒度大小有关，颗粒的扩散与粒度的关系可以用Stocks-Einstein公式描述：

                        （1）

式中K _B 是波尔茨曼常数，T是绝对温度，η是粘度，R是待测颗粒的半径。

扩散系数D _t 可以用散射光強涨落变化的自相关函数G(τ)来描述：

                           （2）

          

其中I(t)，I(t+τ)是t及t+τ时刻测得的颗粒散射光光强信号，τ是延迟时间。对于单分散颗粒，自相关函数是指数衰减函数，可表示为：

                          （3）

式中：

                               （4）

                            （5）

Г和q分别称为衰减线宽和散射波矢量，n为分散介质的折射率，λ ₀ 为入射

光波长，θ为散射角。由此，测得动态光散射的时间序列信号进行自相关计算得到散射光涨落的自相关函数后，就可由式（3），式（4），式（5）和式（1）得到纳米颗粒的粒度D。

对于大于数微米的颗粒，已不存在布朗运动，也就不能用动态光散射方法测量其粒度。而图像法的测量下限则正好是大约1微米左右，上限可以到数百微米。这2种方法的测量范围互补，可以满足颗粒粒度测量从纳米到微米的全部范围。

基于上述两种测量原理，本发明的技术方案是：一种图像法和动态光散射相结合的颗粒粒度测量装置，其特征在于，该测量装置采用面阵图像传感器作为测量元件，在所述面阵图像传感器下置有显微物镜，所述显微物镜的焦面上置有样品池，样品池下置有两个光源，其中一个是采用发光二极管LED或微型灯泡的透射光源，所述的透射光源布置在样品池和显微物镜的轴线方向上，另一个是采用激光器的散射光源以5-90度的θ角入射到样品池上；当测量微米级以上颗粒时，位于样品池下的透射光源发出照明光，照亮样品池中的被测颗粒样品，颗粒图像被显微物镜放大成像在像平面上，放大的图像被面阵图像传感器接收后获得的图像信号送到计算机进行图像处理，得到颗粒粒度分布和形状因子参数；当测量纳米颗粒时，关闭透射光源，打开散射光源，散射光源发出的激光照射到被测纳米颗粒样品，纳米颗粒因布朗运动产生的动态光散射信号通过显微物镜被面阵图像传感器接收，获得的信号送到计算机进行数据处理，得到颗粒粒度分布和形状因子参数。

所述的样品池为比色皿或载波片。

所述的透射光源布置在与样品池和显微物镜的光轴成90度角，在显微物镜的光轴和透射光源发出的光线垂直相交处置有全反棱镜或反射镜。通过全反棱镜或反射镜等将光折转90度，照亮样品池或载玻片上的颗粒样品。

所述的面阵图像传感器为CCD或CMOS器件。

所述的散射光源所用的激光器为半导体激光器LD或光纤激光器。

    所述透射光源采用发光二极管LED、微型灯泡或来自光纤，通过透镜汇聚，入射到样品池或载玻片，照亮被测颗粒样品。

本发明的有益效果是利用一个图像传感器，如CCD或CMOS面阵数字相机

可以测量粒度范围从纳米到数百微米的颗粒，满足宽范围颗粒测量的要求，并且可以构成易于携带的具有宽粒度测量范围的微型颗粒粒度仪。

附图说明

图1为本发明实施例1示意图；

图2本发明为实施例2示意图。

具体实施方式

实施例1：一种图像法和动态光散射相结合的颗粒粒度测量装置，其特征在于，该测量装置采用面阵图像传感器1作为测量元件，在所述面阵图像传感器1下布置显微物镜2，所述显微物镜2的焦面上置有样品池3，样品池3下置有两个光源，其中一个是采用发光二极管LED或微型灯泡的透射光源4，所述的透射光源4布置在样品池3和显微物镜2的轴线方向上，另一个是采用激光器的散射光源5以5-90度的θ角入射到样品池3上；当测量微米级以上颗粒时，位于样品池3下的透射光源4发出照明光，照亮样品池3中的被测颗粒样品6，颗粒图像被显微物镜2放大成像在像平面上，放大的图像被面阵图像传感器1接收后获得的图像信号送到计算机进行图像处理，得到颗粒粒度分布和形状因子参数，这时散射光源5不发光；当测量纳米颗粒时，关闭透射光源4，打开散射光源5，散射光源5发出的激光照射到被测纳米颗粒样品6，纳米颗粒因布朗运动产生的动态光散射信号通过显微物镜被面阵图像传感器1接收，获得的信号送到计算机进行数据处理，得到颗粒粒度分布和形状因子参数。

由于显微物镜的景深很小，为得到清晰的图像，样品池布置在微距调整支架7上，测量时可以调整该支架得到清晰的图像。.在图像处理时，如果对获得的图像进行预处理，将不在焦平面上的模糊颗粒影像剔除，仅处理清晰图像，则该微距调整支架7可以取消。

测量纳米颗粒时，散射光源5发光照亮样品池3上的纳米颗粒样品6，纳米颗粒散射入射光，产生的动态散射光经显微物镜收集，后由图像传感器1检测，

得到的动态光散射信号送到计算机进行数据处理，得到颗粒粒度分布。

实施例2 ：

考虑到结构需要时，使透射光源4布置在与样品池3和显微物镜2的光轴成

90度角，在显微物镜2的光轴和透射光源4发出的光线垂直相交处置有全反棱镜或反射镜8。通过全反棱镜或反射镜8将光折转90度，照亮样品池上的颗粒样品。颗粒图像被显微物镜2放大成像在像平面上，放大的图像被图像传感器1接收后获得的图像信号送到计算机进行图像处理，得到颗粒粒度分布。

实施例中的样品池3可采用比色皿或载波片。实施例中的面阵图像传感器1可采用CCD或CMOS器件。散射光源5所用的激光器为半导体激光器LD或光纤激光器。透射光源4采用发光二极管LED、微型灯泡或来自光纤，通过透镜汇聚，入射到样品池或载玻片，照亮被测颗粒样品。

Claims (5)

1.一种颗粒粒度仪，其特征在于，该仪器采用面阵图像传感器（1）作为测量元件，在所述面阵图像传感器下布置显微物镜（2），所述显微物镜（2）的焦面上置有样品池（3），样品池（3）下置有两个光源，其中一个是采用发光二极管LED或微型灯泡的透射光源（4），所述的透射光源（4）布置在样品池（3）和显微物镜（2）的轴线方向上，另一个是采用激光器的散射光源（5）以5-90度的θ角入射到样品池（3）上；当测量微米级以上颗粒时，位于样品池（3）下的透射光源（4）发出照明光，照亮样品池（3）中的被测颗粒样品（6），颗粒图像被显微物镜（2）放大成像在像平面上，放大的图像被面阵图像传感器（1）接收后获得的图像信号送到计算机进行图像处理，得到颗粒粒度分布和形状因子参数；当测量纳米颗粒时，关闭透射光源（4），打开散射光源（5），散射光源（5）发出的激光照射到被测纳米颗粒样品（6），纳米颗粒因布朗运动产生的动态光散射信号通过显微物镜被面阵图像传感器（1）接收，获得的信号送到计算机进行数据处理，得到颗粒粒度分布和形状因子参数。

2.根据权利要求1所述的颗粒粒度仪，其特征在于，所述的样品池（3）为比色皿或载波片。

3.根据权利要求1所述的颗粒粒度仪，其特征在于，所述的透射光源（4）布置在与样品池（3）和显微物镜（2）的光轴成90度角，在显微物镜（2）的光轴和透射光源（4）发出的光线垂直相交处置有全反棱镜或反射镜（8）。

4.根据权利要求1所述的颗粒粒度仪，其特征在于，所述的面阵图像传感器（1）为CCD或CMOS器件。

5.根据权利要求1所述的颗粒粒度仪，其特征在于，所述的散射光源（5）所用的激光器为半导体激光器LD或光纤激光器。