CN201984012U

CN201984012U - 一种图像动态光散射纳米颗粒粒度测量装置

Info

Publication number: CN201984012U
Application number: CN2011200705220U
Authority: CN
Inventors: 蔡小舒; 苏明旭
Original assignee: University of Shanghai for Science and Technology
Current assignee: University of Shanghai for Science and Technology
Priority date: 2011-03-17
Filing date: 2011-03-17
Publication date: 2011-09-21
Anticipated expiration: 2021-03-17

Abstract

本实用新型公开了一种图像动态光散射纳米颗粒粒度测量装置，该测量装置从左到右由激光源、样品池、透镜、面阵光敏器件同轴布置构成，其方法是，激光束入射激光照射到样品池中的颗粒，样品池中作布朗运动的颗粒在入射激光照射下产生动态光散射，这些颗粒的动态光散射信号经过透镜后，被布置在透镜焦面上的面阵数字相机拍摄，控制相机的曝光时间，使得颗粒的散射光点在拍摄的图像上形成轨迹线。进行数据处理后得到颗粒的粒度及分布。本实用新型的有益效果是利用面阵数字相机同时测量许多颗粒的散射光动态信号，经处理后得到颗粒的粒度分布，测量时间短，并可同时测量纳米到微米宽范围的颗粒。

Description

一种图像动态光散射纳米颗粒粒度测量装置

技术领域

本实用新型涉及一种基于动态光散射原理的颗粒粒度测量方法，特别涉及一种采用面阵数字相机单帧单次曝光图像拍摄颗粒布朗运动轨迹从而得到纳米、亚

微米和微米颗粒粒度及分布的一种图像动态光散射纳米颗粒粒度测量装置。

背景技术

颗粒测量的最主要方法有基于光散射理论的激光粒度仪，在激光粒度仪中是测量颗粒的静态散射光。其基本原理是当激光入射到被测颗粒时，颗粒会散射入射激光，其散射光能的空间分布与颗粒的大小有关，测量其散射光能的空间分布，然后应用光散射理论和反演算法可以获得被测颗粒的粒度分布。在这种测量方法及基于该方法发展的激光粒度仪中，因为只考虑颗粒的散射光强与颗粒大小的关系，所以称为静态光散射法测量。这种方法适用于亚微米颗粒到微米颗粒的粒度测量，受静态光散射原理的限制，不能测量纳米颗粒的粒度。

纳米颗粒的粒度测量主要有电子显微镜和基于动态光散射理论而发展的多种动态光散射纳米颗粒粒度测量方法，其中最主要的是光子相关光谱法，Photon correlation spectroscopy，简称PCS。

PCS纳米颗粒粒度测量方法的基本原理是当一束激光入射到被测纳米颗粒样品时，由于纳米颗粒在液体中的布朗运动，其散射光会发生脉动，其脉动频率的高低与颗粒的扩散系数有关，而扩散系数D _t与颗粒的粒度大小有关，颗粒的扩散与粒度的关系可以用Stocks-Einstein公式描述：

（1）

式中K _B是波尔茨曼常数，T是绝对温度，η是粘度，R是待测颗粒的半径。

基于上述理论的经典的PCS纳米颗粒粒度方法在入射光90度方向用光电倍增管或雪崩二极管测量其散射光脉冲，采用相关器处理数据，得到颗粒的扩散系数D _t，然后根据上述理论得到纳米颗粒的粒度分布。该种测量方法已有多年历史，是目前纳米颗粒测量的最主要方法，但仍存在一些不足，如为得到足够的颗粒信息，采样时间要求很长，仪器结构复杂，要求被测颗粒浓度极低，造成样品制备困难等。

专利WO2010/149887改进了该测量方法，采用后向180度角测量纳米颗粒的后向散射光，并改用光纤入射和接收测量光，可以测量高浓度的纳米颗粒。

由于纳米颗粒的散射光强很弱，为得到足够强度的信号，必须采用较大功率的激光器。日本Shimadzu公司提出了一种新的纳米颗粒测量方法及仪器IG-1000 Particle Size Analyzer。在这种方法中，光敏探测器件不是测量纳米颗粒的散射光，而是先用梳状电极产生的电场将被测纳米颗粒形成光栅，将一束激光入射到该光栅，测量其衍射光。然后去掉电场，颗粒会发生扩散，此时再测量衍射光的变化过程，将测量数据处理后得到颗粒的粒度分布。

专利GB2318889（NanoSight）提出了一种根据纳米颗粒布朗运动轨迹跟踪测量每个纳米颗粒粒度的方法。在该方法中，样品池的一半底面镀上极薄的金属层，另一半透明样品池底面不镀膜，汇聚激光束从样品池的从侧面入射到样品池镀膜区与不镀膜去的边界间，被测颗粒在激光照射下受衍射效应和等离子谐振作用会产生较强散射光，被在入射光90度角用显微物镜接收。由于颗粒作布朗运动，激光照射下颗粒作布朗运动时产生的散射光会随机漂移，用带有CCD相机的数字显微物镜记录每个颗粒的随机漂移运动轨迹，即被测纳米颗粒的布朗运动轨迹，就可以根据Stocks-Einstein公式（1）得到每个颗粒的粒度。

发明内容

本实用新型的目的是要发展一种可以同时测量多个颗粒的动态光散射纳米

颗粒粒度的一种图像动态光散射纳米颗粒粒度测量装置。

本实用新型的基本原理：纳米颗粒在液体中悬浮时，受周边大量液体分子无序的撞击，会产生随机的运动，颗粒的这种运动称为布朗运动。当激光入射到被测纳米颗粒样品时，所有照射到的颗粒都会发生光散射，采用透镜接收颗粒的散射光，颗粒的散射光在透镜的焦面上会形成光点。由于被测纳米颗粒的布朗运动，这些散射光点在焦面上不是静止的，而是随机运动的。根据布朗运动理论，颗粒越小，它的随机运动越激烈，运动速度越快，而颗粒越大，随机运动越缓慢，运动速度也越低，在

时刻颗粒相对原点位移平方的期望值是：

（2）

因此，如果能测得纳米颗粒在经过

时间后的位移，就可以得到扩散系数D _t ，然后用公式（1）得到被测颗粒的半径R。

根据布朗运动理论和Stocks-Einstein公式，可以用布置在透镜焦面上的面阵数字相机拍摄记录颗粒的散射光点的位移。精确控制CCD和CMOS相机的曝光时间，可以使得纳米颗粒的每个散射光点在图像上形成1条轨迹线，而不是1个光点，如图1 所示。这条轨迹线的长度对应纳米颗粒在相机曝光时间内布朗运动造成的位移。测出该轨迹线的长度，就可以得到被测颗粒的布朗运动位移，进而得到颗粒的粒度。由于1帧图像上同时记录了许多颗粒的光散射点，对这帧图像上的所有光散射点进行数据处理，根据每个颗粒的轨迹长度的不同，就可以得到颗粒的粒度分布。

基于上述的发明原理，本实用新型的技术方案是：一种图像动态光散射纳米颗粒粒度测量装置，其特点是，该测量装置从左到右由激光源、样品池、透镜、面阵光敏器件同轴布置构成，激光源发出的激光束入射激光照射到样品池中的颗粒，样品池中作布朗运动的颗粒在入射激光照射下产生动态光散射，这些颗粒的动态光散射信号经过透镜后，被布置在透镜焦面上的面阵数字相机拍摄，控制相机的曝光时间，使得颗粒的散射光点在拍摄的图像上形成轨迹线。对这些轨迹线进行数据处理，得到颗粒的粒度及分布。

所述的面阵数字相机布置在由激光源发出的入射激光束侧向小于180度,大于0度角,一般在90度角位置。

所述的面阵数字相机由第一面阵数字相机和第二面阵数字相机组成，所述透镜由第一透镜和第二透镜组成，第一面阵数字相机和第二面阵数字相机分别布置在由激光源发出的入射激光束的前向0度位置和侧向小于180度,大于0度位置，入射激光束经样品池被颗粒散射后的动态光散射信号分别被第一透镜和第二透镜接收，再分别被第一面阵数字相机和第二面阵数字相机拍摄，同时测量颗粒的前向和侧向动态散射光点的轨迹图像。

所述的面阵数字相机为CCD或CMOS相机。

本实用新型的有益效果是利用CCD或CMOS面阵数字相机可以同时测量许多颗粒的散射光动态信号，对所有这些颗粒的动态散射光轨迹分别进行处理，就可以得到颗粒的粒度分布，大大减少了测量时间，而且可以同时测量粒度分布范围比较宽的颗粒，如即有数纳米，也有数百纳米，甚至到微米的颗粒。而目前常用的基于动态光散射原理的光子相关光谱法（PCS）纳米颗粒粒度仪为得到准确的结果需要的测量时间很长，通常是数十秒到100多秒，而且在宽粒度分布颗粒测量时不易得到准确的结果。

附图说明

图1是光散射点在图像中轨迹的示意图；

图2 为本实用新型实施例1示意图；

图3为本实用新型实施例2示意图；

图4为本实用新型实施例3示意图；

图5为本实用新型实施例4示意图。

具体实施方式

一种图像动态光散射纳米颗粒粒度测量装置，由图2所示,该测量装置从左到右由激光源1、样品池3、透镜2、面阵光敏器件4同轴布置构成，激光源1发出的激光束入射激光照射到样品池3中的颗粒，样品池3中作布朗运动的颗粒在入射激光照射下产生动态光散射，这些颗粒的动态光散射信号经过透镜2后，被布置在透镜焦面上的面阵数字相机4，如面阵CCD或CMOS相机拍摄，控制相机的曝光时间，如10毫秒、毫秒、50毫秒100毫秒等，使得颗粒的散射光点在拍摄的图像上形成轨迹线。对这些轨迹线进行数据处理，得到颗粒的粒度及分布。

一种利用上述测量装置的一种图像动态光散射纳米颗粒粒度测量方法，其特点是，该方法具体步骤为：

1.将由激光源1发出的激光束入射到样品池3，样品池3中加有水或颗粒分散液体；

2.用面阵数字相机4拍摄这时的背景光信号图像并记录；

3.在样品池3中加入被测颗粒样品；

4.控制数字相机4的曝光时间并记录，测量拍摄加入颗粒样品后的动态散射光信号图像并记录保存；

5.在记录颗粒样品的动态光散射信号的图像后，先根据背景光图像对颗粒信号图像进行处理，消除背景光信号的噪音；

6.对消除噪音后的颗粒布朗运动轨迹分析颗粒的动态光散射轨迹，测出每个颗粒的轨迹长度，根据布朗运动理论，在

时刻颗粒相对原点位移平方的期望值是：

（2）

由颗粒的轨迹根据式（2）求得扩散系数D _t，再应用Stocks-Einstein公式：

（1）

得到该轨迹对应的颗粒粒度；

7.将得到的各个颗粒的粒度汇总进行统计，得到颗粒的粒度分布。

实施例1：

由图2所示，激光源1发出的激光束入射到样品池3，样品池3中放入被测颗粒样品，颗粒会散射入射激光，颗粒的散射光被透镜2收集后在透镜的焦面上形成空间分布的散射光点，该空间分布的散射光点由于颗粒的大小不同和布朗运动的作用，会随时间出现位置的随机变化，这种光点位置的随机变化被面阵数字相机4，如CCD或CMOS相机拍摄，合理控制相机的曝光时间

可以得到散射光点在曝光时间内的运动轨迹线，而不是光点。得到颗粒的布朗运动轨迹后，就可以及时得到颗粒的粒度。

实施例2：

由图3所示，与实施例1不同的是样品池3布置在接收透镜2的后面，由激光源1发出的激光束先经透镜2后入射到样品池3，其颗粒的动态散射光再被布置在前向的面阵数字相机4，如CCD或CMOS相机拍摄，获得随机分布颗粒散射光点轨迹图像。

实施例3：

由图4 所示，在本实施例中，面阵数字相机4不是布置在入射激光束1的前向，而是布置在侧向90度角位置，也可以布置在侧前向45度角或侧后向135度角等其他任意侧向角度。由瑞利散射理论可知在纳米颗粒尺度侧向的散射光强是前向散射光强的二分之一，因此，面阵数字相机4在侧向同样可以测得颗粒的动态光散射点轨迹的图像。

实施例4：

由图5所示，在本实施例中，用两个面阵数字相机和两个透镜，两个面阵数字相机由第一面阵数字相机4和第二面阵数字相机5组成，两个透镜由第一透镜2和第二透镜6组成，第一面阵数字相机4和第二面阵数字相机5分别布置在由激光源1发出的入射激光束的前向0度位置和侧向90度位置或其他角度位置，如45度位置、135度位置等。入射激光束经样品池3被颗粒散射后的动态光散射信号分别被第一透镜2和第二透镜6接收，再分别被第一面阵数字相机4和第二面阵数字相机5拍摄，同时测量颗粒的前向和侧向动态散射光点的轨迹图像。对于非球形颗粒、亚微米和微米颗粒而言，前向散射光强和侧向散射光强相差很大，前向和侧向同时测量，可以更准确确定颗粒的粒度分布。

Claims

1.一种图像动态光散射纳米颗粒粒度测量装置，其特征在于，该测量装置从左到右由激光源、样品池、透镜、面阵光敏器件同轴布置构成，激光源发出的激光束入射激光照射到样品池中的颗粒，样品池中作布朗运动的颗粒在入射激光照射下产生动态光散射，这些颗粒的动态光散射信号经过透镜后，在透镜焦面上形成散射光点，被布置在透镜焦面上的面阵数字相机拍摄。

2.根据权利要求1所述的图像动态光散射纳米颗粒粒度测量装置，其特征在于，所述的样品池布置在接收透镜的后面，由激光源发出的激光束先经透镜后入射到样品池，其颗粒的动态散射光再被布置在前向的面阵数字相机拍摄，获得随机分布颗粒散射光点轨迹图像。

3.根据权利要求1所述的图像动态光散射纳米颗粒粒度测量装置，其特征在于，所述的面阵数字相机布置在由激光源发出的入射激光束侧向。

4.根据权利要求1所述的图像动态光散射纳米颗粒粒度测量装置，其特征在于，所述的面阵数字相机由第一面阵数字相机和第二面阵数字相机组成，所述透镜由第一透镜和第二透镜组成，第一面阵数字相机和第二面阵数字相机分别布置在由激光源发出的入射激光束的前向0度位置和侧向位置，入射激光束经样品池被颗粒散射后的动态光散射信号分别被第一透镜和第二透镜接收，再分别被第一面阵数字相机和第二面阵数字相机拍摄，同时测量颗粒的前向和侧向动态散射光点的轨迹图像。

5.根据权利要求1所述的图像动态光散射纳米颗粒粒度测量装置，其特征在于，所述的面阵数字相机为CCD或CMOS相机。