CN104392887A - 一种飞秒激光后电离质谱装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种飞秒激光后电离质谱装置，它包括真空腔室、样品固定架、初次电离源、后电离源、离子光学系统和飞行时间质谱；采用离子枪或激光等方式作为初次电离源对固体表面进行溅射，在上述初次电离源溅射过程中将会产生样品离子和中性粒子，其中以中性粒子为主的溅射成份很大的限制了分析结果的准确性和分辨率。本发明中将飞秒激光作为中性粒子的后电离手段，很大程度上提高了样品的电离效率。本发明最后采用飞行时间质谱的方式对样品电离成份进行分析。

Description

一种飞秒激光后电离质谱装置
技术领域：
本发明涉及质谱分析技术。更具体地，本发明涉及利用飞秒激光技术作为后电离方式的二次中性粒子质谱分析技术。 
背景技术：
质谱技术作为一种较为普适的分析技术，在食品安全检测、环境污染监控、地质矿床成分分析、生命医学及相关药物研发、基础科学研究等领域均发挥着重要的作用。其中，飞行时间质谱技术因其高灵敏度、高分辨率、相对简单的结构和较高的性价比，近乎全质量的理论分析范围以及高效快速的将待分析物种近乎同时的获取方式，使其成为现今质谱分析领域最具有发展前景的分析手段之一。飞行时间质谱的原理是利用动能相同而荷质比不同的离子在无场区域自由飞行特定的长度所使用的时间的不同来对物质的不同成分进行标定，进而获得待分析物的质量信息。 
将飞行时间质谱技术分析手段与特定领域的应用需求相结合，由此而发展起来的专用级飞行时间质谱，其中最为典型的一种便是同位素质谱仪。目前，这种同位素质谱仪主要应用于固体表面成份分析、深度剖析、表面离子成像分析以及检测表面分子结构等重要领域。具体来讲，该种质谱主要是藉由初次离子溅射至样品靶面后，利用质谱法分析上述溅射过程中产生的二次离子从而获取材料表面信息的一种方法。通过上述方法获取的二次离子质谱具有很高的离子检测灵敏度，可达到ppm甚至是ppb级别。 
尽管结合飞行时间质谱的同位素质谱仪已经具有很高的分析灵敏度，但事实上，在上述初次离子溅射过程中所产生的二次离子的效率仍仅为二次粒子整体数量的百分之一左右，这也给定量分析带来了较大的不确定性。由初次离子溅射金属靶面所产生的二次粒子的主要成份仍为中性粒子，如何才能高效的利用初次离子溅射产生的二次中性粒子逐渐成为同位素质谱仪发展的一种重要的技术方向。目前常用的二次中性离子的电离手段包括电子气电离，电子束电离以及激光电离等手段。而电子气和电子束电离的效率均低于百分之一，而激光电离的效率较高时可达到百分之十左右，从而为二次中性粒子的高效利用提供了可能。 
发明内容
本发明是鉴于以上的事实而做出的，其目的在于提供一种飞秒激光后电离装置； 
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下所述： 
一种飞秒激光后电离质谱装置，包括真空腔室(6)、样品固定架(1)、初次电离源(2)、后电离源(3)、离子光学系统(4)和飞行时间质谱(5)， 
所述的样品固定架(1)置于所述的真空腔室(6)的左侧用于固定测验样品； 
所述的初次电离源(2)位于所述的样品固定架(1)的前上方，该装置用来溅射到样品表面从而获取样品的二次离子和二次中性粒子； 
所述的后电离源(3)位于所述的样品固定架(1)的前下方，其光路垂直于样品的二次离子和二次中性粒子流路，将二次中性粒子进行电离，进而得到更高的样品电离效率； 
所述的离子光学系统(4)位于所述的样品固定架(1)的正前方，其对电离信号进行提取、加速和聚焦，从而获得更加高效的探测效率； 
所述的飞行时间质谱(5)位于所述的离子光学系统(4)的正前方，使被加速和聚焦的样品离子在时间上分开，并且进行探测，得到样品的组分信息； 
所述的真空腔室(6)为实验提供超高真空实验环境。 
进一步地，所述的样品固定架(1)可将测试样品固定在真空腔室(6)之中，并且可以通过调节杆实现对样品的转动调节，实现对样品的三维位置调节；所述样品固定架(1)的外侧与真空腔室(6)均处于接地状态，其内部固定样品处为一金属电极，该金属电极在实验过程中可以被施以高压。 
进一步地，所述初次电离源(2)可以是离子枪或激光设备，该初次点离源(2)溅射至旋转中的样品之上可以产生正离子、负离子以及中性粒子。 
所述的初次电离源2所采用的离子枪种类可以为Cs+，O2 +，Ar+，Ga+等离子，能量为1-30keV,离子束直径为1-10微米。 
所述的初次点离源2所采用的激光可以为脉冲激光抑或连续激光，通过聚焦之后作用于样品表面。 
进一步地，所述后电离源(3)采用飞秒激光聚焦之后的多光子电离的方式来进行；该飞秒激光频率可以为10-1000赫兹，单脉冲能量为1-20毫焦，脉冲宽度为10-200飞秒，激光波长范围200-1600纳米。 
进一步地，所述离子光学系统(4)包括两片离子提取锥，离子聚焦透镜组和离子偏转电极组组成；两片离子提取锥和离子聚焦透镜组同轴顺序堆砌放置，其中，离子提取锥的锥形立体角为25至45度，锥体开孔1至7毫米，锥形底部直径10至40毫米，锥体长度5至40毫米；离子提取锥之间由绝缘垫片隔离，间距5至15毫米；所述的离子聚焦透镜组包括三片桶状金属电极，该组电极外径10至40毫米，内径8至38毫米，长度5至40毫米，电极间距2至20毫米；所述的离子偏转电极组由两组电极组成，每组电极两块相互平行的金属板组成，两组电极相互垂直顺序置于所述的离子聚焦透镜组的右侧；每组电极片间距5至25毫米。电极片为矩形，边长尺寸为10至40毫米。 
进一步地，所述的离子提取锥中的第一片锥顶距离放置于样品固定架(1)的样品外表面 的距离为2至30毫米。 
进一步地，所述飞行时间质谱(5)可以为直线式或者反射式飞行时间质谱。 
进一步地，所述直线式飞行时间质谱中离子无场飞行距离为0.3米至2米，质谱探测器的位置位于直线式质谱离子轨迹的末端。 
进一步地，所述反射式飞行时间质谱中反射器有5至30片电极片组成，电极片平行且同轴堆砌放置，电极片之间由绝缘垫片隔离，电极片间距为2至10毫米。上述电极片第一片电极迎着离子入射的方向为金属栅网电极，金属栅网的透过率大于50％；该片电极的外形尺寸是下述电极的1至1.5倍，栅网空尺寸与第二至倒数第二片电极的空心尺寸一致；第二至倒数第二片电极均为中空环形电极，电极片形状为矩形或者圆形或者中间矩形两侧加上半圆的形状，内部空心形状为矩形或者圆形或者中间矩形两侧加上半圆的形状；最后一片电极为实心电极片，外形与上述电极片一致。 
进一步地，所述的真空腔室(6)包括离子溅射产生腔和无场自由飞行腔，这两个腔室通过位于其下部的两组真空泵组维持其腔内真空度，保证工作时的真空度优于1.0×10-4帕。 
进一步地，所述电极的材料均为不锈钢材质或者铜及其合金材质或者铝及其合金材质。所述用于金属电极绝缘的绝缘垫片均采用陶瓷或者聚醚醚酮等绝缘材料。 
由于采用上述技术方案，本发明提供的一种飞秒激光后电离质谱装置，与现有技术相比具有这样的有益效果： 
本发明将飞秒激光作为二次中性粒子的后电离技术。飞秒激光具有很高的峰值功率密度，单脉冲便可以将几乎所有的元素实现电离，对靶面的全维成份分析、实现溅射粒子的高效利用进而可以很大程度上提高仪器的灵敏度，对后续分辨率等性能参数的改进具有重要的意义。 
附图说明
图1本发明实施例的原理示意图； 
图2本发明实施例测试得到的铜样品的二次中性粒子质谱； 
图3本发明实施例测试得到的镍镉合金的二次中性粒子质谱。 
其中，在图1所示的装置中，1-样品固定架；2-初次电离源；3-后电离源；4-离子光学系统；5-飞行时间质谱；6-真空腔室。 
附图中的侧视图为示意性的且未按照比例绘制。不过不同的附图中相同或相似的部件均在附图中给出相同的标记。 
具体实施方式
下面将结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述，并通过具体的实施例来说明本发明所具有的一些特性和优点。 
本发明是按照如下方式设计的一种飞秒激光后电离装置。如图1所示，该飞秒激光后电离装置包括样品固定架1，初次电离源2，后电离源3，离子光学系统4，飞行时间质谱5，真空腔室6。其中，采用离子枪或激光等方式作为初次电离源2对固体表面进行溅射，在上述初次电离源2溅射过程中将会产生样品离子和中性粒子，此处以中性粒子为主的溅射成份很大的限制了分析结果的准确性和分辨率。本发明中将飞秒激光作为中性粒子的后电离源3，很大程度上提高了样品的电离效率。本发明最后采用飞行时间质谱5的方式对样品电离成份进行分析。 
实施例1 
纯铜靶材的二次中性粒子后电离效率测试： 
本实施例旨在说明本发明中所采用的将飞秒激光作为后电离手段后所能产生的电离效率的增益情况。本实施例中采用纳秒激光器溅射至纯铜靶材上作为初次电离源。该纳秒激光器的频率为1千赫兹，脉冲宽度为20纳秒，功率为5瓦。经由该纳秒激光器聚焦在靶材表面后溅射产生的二次粒子，再经由飞秒激光进行后电离。飞秒激光的频率为1千赫兹，脉冲宽度35-45飞秒，能量3.5瓦，经由一个35厘米的透镜聚焦在二次粒子位置。二次粒子之中的中性粒子被飞秒激光电离从而实现对二次粒子电离效率的大大提升。如图2所示，是飞秒激光相对于纳米激光溅射之后4微秒进行后电离，并且在提取电极上施加1800V正电压所提取出来的飞行时间质谱。通过对初次离子和后电离离子的质谱峰进行面积积分，可以准确的得到该后电离效率使二次离子的探测效率增加了60倍作用。 
实施例2 
镍镉合金后电离测试： 
本实施例旨在说明该后电离装置可以对多元素混合体系进行后电离成份分析。本实施例中仍然采用纳秒激光作为初次电离源。飞秒激光作为后电离源。所使用的实验条件与实施例1一致。图3所示的便是实施例测试得到的镍镉合金的二次中性粒子质谱。从图中可以清晰看出该装置可以准确清晰的对合金进行成份上的后电离分析。 
本领域技术人员将理解上面的实施例纯粹是以示例的方式给出的，并且一些改变是可能的。 

Claims (13)

1.一种飞秒激光后电离质谱装置，其特征在于：包括真空腔室(6)、样品固定架(1)、初次电离源(2)、后电离源(3)、离子光学系统(4)和飞行时间质谱(5)，
所述的样品固定架(1)置于所述的真空腔室(6)的左侧用于固定测验样品；
所述的初次电离源(2)位于所述的样品固定架(1)的前上方，该装置用来溅射到样品表面从而获取样品的二次离子和二次中性粒子；
所述的后电离源(3)位于所述的样品固定架(1)的前下方，其光路垂直于样品的二次离子和二次中性粒子流路，将二次中性粒子进行电离，进而得到更高的样品电离效率；
所述的离子光学系统(4)位于所述的样品固定架(1)的正前方，其对电离信号进行提取、加速和聚焦，从而获得更加高效的探测效率；
所述的飞行时间质谱(5)位于所述的离子光学系统(4)的正前方，使被加速和聚焦的样品离子在时间上分开，并且进行探测，得到样品的组分信息；
所述的真空腔室(6)为实验提供超高真空实验环境。
2.根据权利要求1所述的一种飞秒激光后电离质谱装置，其特征在于：所述的样品固定架(1)可将测试样品固定在真空腔室(6)之中，并且可以通过调节杆实现对样品的转动调节，实现对样品的三维位置调节；所述样品固定架(1)的外侧与真空腔室(6)均处于接地状态，其内部固定样品处为一金属电极，该金属电极在实验过程中可以被施以高压。
3.根据权利要求1所述的一种飞秒激光后电离质谱装置，其特征在于：所述初次离子源(2)可以是离子枪或激光设备，该初次离子源(2)溅射至旋转中的样品之上可以产生正离子、负离子以及中性粒子。
4.根据权利要求3所述的一种飞秒激光后电离质谱装置，其特征在于：所述的初次离子源2所采用的离子枪种类可以为Cs+，O2 +，Ar+，Ga+等离子，能量为1-30keV,离子束直径为1-10微米。
5.根据权利要求3所述的一种飞秒激光后电离质谱装置，其特征在于：所述的初次离子源2所采用的激光可以为脉冲激光抑或连续激光，通过聚焦之后作用于样品表面。
6.根据权利要求1所述的一种飞秒激光后电离质谱装置，其特征在于：所述后电离源(3)采用飞秒激光聚焦之后的多光子电离的方式来进行；该飞秒激光频率可以为10-1000赫兹，单脉冲能量为1-20毫焦，脉冲宽度为10-200飞秒，激光波长范围200-1600纳米。
7.根据权利要求1所述的一种飞秒激光后电离质谱装置，其特征在于：所述离子光学系统(4)包括两片离子提取锥，离子聚焦透镜组和离子偏转电极组组成；两片离子提取锥和离子聚焦透镜组同轴顺序堆砌放置，其中，离子提取锥的锥形立体角为25至45度，锥体开孔1至7毫米，锥形底部直径10至40毫米，锥体长度5至40毫米；离子提取锥之间由绝缘垫片隔离，间距5至15毫米；所述的离子聚焦透镜组包括三片桶状金属电极，该组电极外径10至40毫米，内径8至38毫米，长度5至40毫米，电极间距2至20毫米；所述的离子偏转电极组由两组电极组成，每组电极两块相互平行的金属板组成，两组电极相互垂直顺序置于所述的离子聚焦透镜组的右侧；每组电极片间距5至25毫米。电极片为矩形，边长尺寸为10至40毫米。
8.根据权利要求7所述的一种飞秒激光后电离质谱装置，其特征在于：所述的离子提取锥中的第一片锥顶距离放置于样品固定架(1)的样品外表面的距离为2至30毫米。
9.根据权利要求1所述的一种飞秒激光后电离质谱装置，其特征在于：所述飞行时间质谱(5)可以为直线式或者反射式飞行时间质谱。
10.根据权利要求9所述的一种飞秒激光后电离质谱装置，其特征在于：所述直线式飞行时间质谱中离子无场飞行距离为0.3米至2米，质谱探测器的位置位于直线式质谱离子轨迹的末端。
11.根据权利要求1所述的一种飞秒激光后电离质谱装置，其特征在于：所述反射式飞行时间质谱中反射器有5至30片电极片组成，电极片平行且同轴堆砌放置，电极片之间由绝缘垫片隔离，电极片间距为2至10毫米。上述电极片第一片电极迎着离子入射的方向为金属栅网电极，金属栅网的透过率大于50％；该片电极的外形尺寸是下述电极的1至1.5倍，栅网空尺寸与第二至倒数第二片电极的空心尺寸一致；第二至倒数第二片电极均为中空环形电极，电极片形状为矩形或者圆形或者中间矩形两侧加上半圆的形状，内部空心形状为矩形或者圆形或者中间矩形两侧加上半圆的形状；最后一片电极为实心电极片，外形与上述电极片一致。
12.根据权利要求1所述的一种飞秒激光后电离质谱装置，其特征在于：所述的真空腔室(6)包括离子溅射产生腔和无场自由飞行腔，这两个腔室通过位于其下部的两组真空泵组维持其腔内真空度，保证工作时的真空度优于1.0×10-4帕。
13.根据权利要求11所述的一种飞秒激光后电离质谱装置，其特征在于：所述电极的材料均为不锈钢材质或者铜及其合金材质或者铝及其合金材质。所述用于金属电极绝缘的绝缘垫片均采用陶瓷或者聚醚醚酮等绝缘材料。
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