CN102841078A - 一体化激光诱导增强等离子体光谱采集系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种一体化激光诱导增强等离子体光谱采集系统，属于激光等离子体光谱检测领域。一体化激光诱导增强等离子体谱采集系统，包括脉冲激光器、光束提升器、光谱仪、限域环、高压放电电极、ICCD相机、聚焦透镜、样品室、反射镜、可调节的光纤光学接收系统、待测样品、三维电控平移台、成像CCD、气体流量表、气体压力表；本发明的一体化激光诱导增强等离子体谱采集系统，利用较小独立密封空间内环境的控制以及同步控制完成不同LIBS信号的收集，实现了一体化，集成了光谱采集，动态图像分析等功能的高压放电增强、环限域同步增强的LIBS系统，利用样品周围环境压力和保护气的控制实现更准确的测量；快捷方便。有利于工业化生产和应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种一体化激光诱导增强等离子体光谱采集系统，属于激光等离子体光谱检测领域。
背景技术
目前，激光诱导击穿光谱(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy，LIBS)检测技术作为一种原子发射光谱技术发展迅速，通过采用高分辨率的光谱仪，LIBS技术可以实现固体、液体、粉末及气体物质的多元素在线检测，而且，可以在恶劣环境下实时进行。LIBS技术通过分析物质等离子体光谱强度数据可以实现对样品中元素的浓度或含量分析，从而实现物质的定性和定量分析，具有快速、无需样品制备、损耗极小及多元素同时检测等优点。LIBS技术可应用于化工、毒气检测、煤质在线测量、核工业、医学等诸多领域。其中在珠宝鉴定和一些工业在线监测方面已经获得成功应用。
由于激光诱导物质产生等离子体的过程中，基体效应大，激光散射背景干扰大，等离子体发射谱线理论体系不完备，实际应用中，LIBS检测存在灵敏度较低，检出限甚至比传统光谱技术高，而且定量检测难等问题，限制了该技术的发展和应用。大部分的LIBS的结果还都停留在实验室。很多系统不能满足工业化现场测试的需要。从科研的角度出发，诸多关于LIBS的研究中，探索激光诱导等离子体产生机理，增强物质特征信号的强度和降低LIBS检出限是LIBS技术的重点研究方向。从工业化和市场化的角度。具有较高信噪比和较低的检出限的实用一体化LIBS检测系统是企业和市场追求的目标。
为了提高LIBS探测信号的强度，国内外都做了一些比较典型的系统改进及研究。如采用双脉冲激光激发技术，即利用相隔几个纳秒或几个微妙时间的两个脉冲作用到物质的同一位置上，该技术可以提高信号强度和检测灵敏度。利用高压放电增强的LIBS系统也有很多报道，也有专利报道在单脉冲LIBS基础上，加入第二个高压电脉冲来增强激光诱导等离子体原子辐射强度。然而，对于某些物质元素的探测，无论是较复杂的双脉冲系统还是放电增强的LIBS系统等，灵敏度仍需提高。以上的结果都有效地促进了LIBS系统的发展，但大部分停留在试验阶段。特别在工业化一体机的研发的结果很少。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术停留在实验室阶段，无法满足工业化现场测试的需求，提出了一种一体化激光诱导增强等离子体光谱采集系统。
本发明目的是通过下述技术方案实现的。
本发明的一体化激光诱导增强等离子体谱采集系统，包括脉冲激光器、光束提升器、光谱仪、限域环、高压放电电极、ICCD相机、聚焦透镜、样品室、反射镜、可调节的光纤光学接收系统、待测样品、三维电控平移台、成像CCD、气体流量表、气体压力表；
连接关系：ICCD相机放置于样品室上盖处；成像CCD、反射镜、聚焦透镜依次放置，并与样品点成一体直线，成像CCD、入射反射镜、聚焦透镜放置于样品室上盖上；样品室下部开有进气口，上部开有出气口，确保充保护气时气体充满整个样品室；气体流量表安装在进气口处，用于控制气体流量，气体压力表安装在样品室上任意位置，可以进行不同缓冲气体和压力环境下激光诱导等离子体光谱的测量；样品室侧面开有观察窗，观察窗处有可拆卸的盖子，通过观察窗可直接观看内部情况，而且方便更换样品；微型三维调整架一端固定于样品室内部侧壁上，另一端用来固定光谱仪的光纤探头；三维平移台固定于箱体的底部，样品放置于三维平移台顶部，通过三维平移台的移动，可以实现对样品不同位置的多次激发；样品上部放置限域环，限域环与样品不直接接触，限域环通过支架固联于样品室内部侧壁上，同时限域环带有把柄，可以提前调试好限域环的位置；高压放电电极穿过限域环后，对应放置，即两个高压放电电极成180°角，高压放电电极通过支架固联于样品室内部侧壁上；脉冲激光器通过光束提升器将激光射向样品；计算机与一体化激光诱导增强等离子体谱采集系统连接，用于采集并显示数据。
所述可调节的光纤光学接收系统包括光谱仪的光纤探头。
所述限域环的材料为不导电材料，优选为聚四氟乙烯，限域环的直径大小为2-6mm。
所述高压放电电极为尖端是球状的圆柱形电极。
所述光谱仪的光纤光学接收系统装有偏振片，该偏振片用于发射谱偏振选择接收。
工作过程为：脉冲激光器发射出一束脉冲激光，经光速提升器提升后打到样品室上方的反射镜上后，通过聚焦透镜，垂直入射到限域环内产生激光诱导等离子体；由于样品表面与限域环距离较近，等离子体在限域环的空间内迅速向外膨胀；一部分电子和离子进入已经充电的高压放电电极之间，在高压放电电极电压的作用下再度被激发，从而产生了更强的等离子体火花，该火花又被限制在限域环内；因此，物质等离子体光的信号强度获得了增强；利用可调节的光纤光学接收系统，最大化接收发光光谱，并在计算机上获得实时光谱显示；样品室上方的ICCD同步拍摄激发后不同时刻的激光等离子体羽翼，进行计算机图像显示，分析激发状态；根据CCD采集的实时图像，判断激发位置的情况；利用三维平移台的移动，可以换取样品表面的不同位置进行激发，另行记录光谱数据；也可连续激发不同的位置，并采集相关图像和光谱；对采集到的光谱数据和等离子体图像数据进行分析，和元素原始谱比对，给出定性和定量分析。
有益效果
1、本发明的一体化激光诱导增强等离子体谱采集系统，利用较小独立密封空间内环境的控制以及同步控制完成不同LIBS信号的收集，实现了一体化，集成了光谱采集，动态图像分析等功能的高压放电增强、环限域同步增强的LIBS系统，利用样品周围环境压力和保护气的控制实现更准确的测量；快捷方便。有利于工业化生产和应用。
2、本发明的一体化激光诱导增强等离子体谱采集系统，在高压电脉冲电极中间加一限域环形结构，大大提高了LIBS的检测信号强度，从而进一步降低物质元素的检出限，提高了光谱检测灵敏度。可以在煤工业、冶炼行业等领域得到更好地应用。
3、本发明的一体化激光诱导增强等离子体谱采集系统，通过ICCD可以获取高分辨率的激光诱导等离子体的时间分辨光谱图像，分析激光与物质、激光与等离子体相互作用的机理，进行物质的检测和拍摄等离子的状态，更好地优化信号采集系统。
附图说明
图1是本发明的一体化激光诱导增强等离子体谱采集系统的示意图；
图2是ICCD获取等离子体光谱图像装置的示意图；
图3样品激光诱导增强等离子体光谱部分效果示意图
其中，1-限域环、2-高压放电电极、3-ICCD相机、4-聚焦透镜、5-样品室、6-反射镜、7-可调节的光纤光学接收系统、8-待测样品、9-三维平移台、10-成像CCD、11-气体流量表、12-气体压力表。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的内容作进一步描述。
实施例
一体化激光诱导增强等离子体谱采集系统，包括脉冲激光器、光束提升器、光谱仪、限域环1、高压放电电极2、ICCD相机3、聚焦透镜4、样品室5、反射镜6、光谱仪的光纤探头可调节的光纤光学接收系统7、待测样品8、三维平移台9、成像CCD10、气体流量表11、气体压力表12；
连接关系：ICCD相机3放置于样品室5上盖处；成像CCD10、反射镜6、聚焦透镜4依次放置，并与样品点成一直线放置，成像CCD10、入射反射镜6、聚焦透镜4放置于样品室5上盖上；样品室5下部开有进气口，上部开有出气口，确保气体充满整个样品室5；气体流量表11安装在进气口处，用于检测气体流量，气体压力表12安装在样品室5上任意位置，可以进行不同缓冲气体和压力环境下激光诱导等离子体光谱的测量；样品室5侧面开有观察窗，观察窗处有可拆卸的盖子，通过观察窗可直接观看反应情况，而且方便更换样品；微型三维调整架一端固定于样品室5内部侧壁上，另一端用来固定光谱仪的光纤探头；三维平移台9固定于箱体的底部，样品放置于三维平移台9顶部，通过三维平移台9的移动，可以实现对样品不同位置的多次激发；样品上部放置限域环1，限域环1与样品不直接接触，限域环1通过支架固联于样品室5内部侧壁上，同时限域环1带有把柄，可以提前调试好限域环1的位置；高压放电电极2穿过限域环1后，对应放置，即两个高压放电电极2成180°角，高压放电电极2通过支架固联于样品室5内部侧壁上；脉冲激光器通过光束提升器将激光射向样品；计算机与一体化激光诱导增强等离子体谱采集系统连接，用于采集并显示数据。
所述限域环1的材料为聚四氟乙烯，限域环1的直径大小为6mm。
所述高压放电电极2为尖端是球状的圆柱形电极。
所述光谱仪的光纤光学接收系统装有偏振片，该偏振片可以滤除杂散光的接收，增强光谱信号接收的信噪比。
工作过程为：放置一煤饼样品到体积300mm×300mm×400mm样品室5内的样品台上，样品上放置带电极的内径大小6mm的聚四氟乙烯环，并把固定把柄一起固定在侧壁，使其放置于样品表面上方0.2mm左右的位置上。调节环的位置，使得样品室5上方通过聚焦透镜4之后的激光光斑中心与环的中心基本重合，环的两端放置高压放电电极2，电极连接外围的充放电电路。放电电极为尖端是球状的圆柱形电极，两放电电极间距为4-5mm左右，充放电电容为6nF，直流电源的电压定在15kv。电极放电是在两电极中间存在激光诱导等离子体的条件下实现的。实验过程中，环与电极固定不动。封闭好后，首先抽出空气并充入氩气至1000mbar左右，激光器采用Nd:YAG脉冲激光器，激光波长为532nm，脉宽为5ns，最大输出激光能量130mJ532nm。实际测量时，采用能量为90mJ的激光进行激发样品产生等离子体光谱，使用三维平移台9移动样品，选取不同点进行不同光谱采集。启动计算机控制软件，使激光器、光谱仪、ICCD、样品台进入数字控制的工作状态。激光器发射出一束脉冲激光，经光速提升器提升后打到样品室5上方的反射镜6上后，通过聚焦透镜4，垂直入射到限域环1内产生激光诱导等离子体；由于样品表面与限域环1距离较近，等离子体在限域环1的空间内迅速向外膨胀；一部分电子和离子进入已经充电的高压放电电极2之间，在高压放电电极2电压的作用下再度被激发，从而产生了更强的等离子体火花，该火花又被限制在限域环1内；因此，物质等离子体光的信号强度获得了增强；利用可调节的光纤光学接收系统7，使光纤光谱仪能最大化接收发光光谱，光谱仪的探测范围是180nm-950nm，分辨率达到小于0.1nm，最小门宽积分设置时间为1ms，延迟可调。并在计算机上获得实时光谱显示；样品室5上方的ICCD相机3采用外触发模式(如图2所示)，分辨率为1024×256，最小设置门宽为2ns，实现激光诱导等离子体羽翼及样品烧蚀情况的高分辨率图像显示，ICCD拍摄不同时间状态的激光等离子体羽翼，进行计算机图像显示，分析激发状态；根据300万像素CCD摄像头采集的实时图像，判断激发位置的情况；利用调节精度5微米的三维电动平移台的移动，可以换取样品表面的另一点进行激发，另行记录光谱数据；也可连续激发不同的位置，并采集相关图像和光谱；对采集到的光谱数据和等离子体图像数据进行分析，和元素原始谱比对。所述脉冲激光器与光谱仪的触发，ICCD采集，进行同步控制，光谱仪及ICCD采集光谱延迟时间可以设定，可以有效的避免噪声信号。
相比传统的单脉冲激光诱导击穿光谱得到的光谱图，采用本发明提供的新型一体化激光诱导增强等离子体谱采集系统，可以获得更强的等离子体光谱图，谱线分立更清晰，基线很平。如示意图3所示所得光谱图。
总之，在单脉冲激光诱导击穿光谱检测灵敏度低的情况下，本发明提供的新型一体化激光诱导增强等离子体谱采集系统，能够产生增强的信号，且系统一体化程度高，操作简单。便于搬运用于不同场合，稳定性好。该系统在物质元素的检测方面具有好的应用价值。
Claims (4)
1.一体化激光诱导增强等离子体谱采集系统，其特征在于：包括脉冲激光器、光束提升器、光谱仪、限域环(1)、高压放电电极(2)、ICCD相机(3)、聚焦透镜(4)、样品室(5)、反射镜(6)、可调节的光纤光学接收系统(7)、待测样品(8)、三维电控平移台、成像CCD(10)、气体流量表(11)、气体压力表(12)；ICCD相机(3)放置于样品室(5)上盖处；成像CCD(10)、反射镜(6)、聚焦透镜(4)依次放置，并与样品点成一体直线，成像CCD(10)、入射反射镜(6)、聚焦透镜(4)放置于样品室(5)上盖上；样品室(5)下部开有进气口，上部开有出气口，确保充保护气时气体充满整个样品室(5)；气体流量表(11)安装在进气口处，用于控制气体流量，气体压力表(12)安装在样品室(5)上任意位置，可以进行不同缓冲气体和压力环境下激光诱导等离子体光谱的测量；样品室(5)侧面开有观察窗，观察窗处有可拆卸的盖子，通过观察窗可直接观看内部情况，而且方便更换样品；微型三维调整架一端固定于样品室(5)内部侧壁上，另一端用来固定光谱仪的光纤探头；三维平移台(9)固定于箱体的底部，样品放置于三维平移台(9)顶部，通过三维平移台(9)的移动，可以实现对样品不同位置的多次激发；样品上部放置限域环(1)，限域环(1)与样品不直接接触，限域环(1)通过支架固联于样品室(5)内部侧壁上，同时限域环(1)带有把柄，调试好限域环(1)的位置；高压放电电极(2)穿过限域环(1)后，对应放置，即两个高压放电电极(2)成180°角，高压放电电极(2)通过支架固联于样品室(5)内部侧壁上；脉冲激光器通过光束提升器将激光射向样品；计算机与一体化激光诱导增强等离子体谱采集系统连接，用于采集并显示数据；如权利要求1所述的一体化激光诱导增强等离子体谱采集系统，其特征在于：工作过程为：脉冲激光器发射出一束脉冲激光，经光速提升器提升后打到样品室(5)上方的反射镜(6)上后，通过聚焦透镜(4)，垂直入射到限域环(1)内产生激光诱导等离子体；由于样品表面与限域环(1)距离较近，等离子体在限域环(1)的空间内迅速向外膨胀；一部分电子和离子进入已经充电的高压放电电极(2)之间，在高压放电电极(2)电压的作用下再度被激发，从而产生了更强的等离子体火花，该火花又被限制在限域环(1)内；因此，物质等离子体光的信号强度获得了增强；利用可调节的光纤光学接收系统(7)，最大化接收发光光谱，并在计算机上获得实时光谱显示；样品室(5)上方的ICCD同步拍摄激发后不同时刻的激光等离子体羽翼，进行计算机图像显示，分析激发状态；根据CCD采集的实时图像，判断激发位置的情况；利用三维平移台(9)的移动，可以换取样品表面的不同位置进行激发，另行记录光谱数据；也可连续激发不同的位置，并采集相关图像和光谱；对采集到的光谱数据和等离子体图像数据进行分析，和元素原始谱比对，给出定性和定量分析。
2.如权利要求1所述的一体化激光诱导增强等离子体谱采集系统，其特征在于：所述可调节的光纤光学接收系统(7)包括微型三维调节架和的光纤端部微透镜。
3.如权利要求1所述的一体化激光诱导增强等离子体谱采集系统，其特征在于：所述高压放电电极(2)为尖端是球状的圆柱形电极。
4.如权利要求1所述的一体化激光诱导增强等离子体谱采集系统，其特征在于：所述光谱仪的可调节的光纤光学接收系统装有偏振片，该偏振片用于发射谱偏振选择接收。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20151104 Address after: 100081 No. 9 South Main Street, Haidian District, Beijing, Zhongguancun Patentee after: Liu Ruibin Address before: 100081, room 9, 708 South Avenue, Haidian District, Beijing, Zhongguancun Patentee before: Beijing Bi-Ray Innovation Inc. |
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| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Liu Ruibin Document name: Notification of Termination of Patent Right |
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| DD01 | Delivery of document by public notice | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Liu Ruibin Document name: Notification of Decision on Request for Restoration of Right |
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| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Liu Ruibin Document name: Notification to Pay the Fees |
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| DD01 | Delivery of document by public notice | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Liu Ruibin Document name: Notification of Decision on Request for Restoration of Right |
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| DD01 | Delivery of document by public notice | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Liu Ruibin Document name: payment instructions |
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| DD01 | Delivery of document by public notice | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140924 Termination date: 20200910 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Liu Ruibin Document name: Notice of termination of patent right |
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| DD01 | Delivery of document by public notice |